TWI839299B - 真空冷凍乾燥方法及設備 - Google Patents

Abstract

本發明揭露一種真空冷凍乾燥設備，其包含一樣品艙、一真空度指示錶、 一冷凝艙、一第一冷凍裝置、一第二冷凍裝置、一真空泵、一加熱器與一控制器。本發明利用控制器反覆關閉與重啟加熱器，以控制待進行真空冷凍乾燥的物件中水分突發大量昇華的情況。無論使用何種加熱計畫，本發明都能確保真空冷凍乾燥程序成功地進行。操作上，本發明無需使用大量的數據及時間來設定運轉參數。

Description

真空冷凍乾燥方法及設備

本發明關於一種乾燥方法及設備，特別是一種真空冷凍乾燥方法及設備。

真空冷凍乾燥是一種高效的食品和生物製品保存技術，通過結合真空和冷凍的原理，將待乾燥物品中的水分在低溫下凝結成冰，然後低壓的真空環境中加熱該物品，將其中的固態冰直接轉變成水蒸氣而昇華。待乾燥物品迅速失去水分，但同時保持其結構和品質。真空冷凍乾燥廣泛應用於食品、製藥、生物技術等領域。在食品工業中，它可以保持食物的營養價值和風味，同時延長其保質期。在製藥領域，它可用於製造穩定的藥物、疫苗和醫療用品。在生物技術中，真空冷凍乾燥可以保存和恢復生物樣本，如細胞、組織和酶。真空冷凍乾燥的優點很多：因為在低溫下進行乾燥，它可以避免高溫對物質結構和活性的損害；真空冷凍乾燥過程中的升華，可以避免水分子經過液態階段，從而減少了結晶和溶解對待乾燥物品的影響；真空冷凍乾燥還可以減少產品重量和體積，便於運輸和儲存。

一般的真空冷凍乾燥機包含了樣品艙、冷凝艙、加熱器、真空泵等元件。待乾燥物品放置於樣品艙中，通過密閉相連的冷凝艙與真空泵進行降溫與降壓，直至三相點之下，待乾燥物品內的水分便能藉由昇華而離開乾燥物品表面，達到乾燥效果。加熱器可以加熱待乾燥物品，讓水分在低壓狀態下加速昇華。然 而，這些真空冷凍乾燥機需要大量的數據及時間來設定運轉參數，過程中可能面臨浪費樣品、真空泵損壞等問題。一台機種對一個特定待乾燥物品的數據往往不代表適合全部機種。在運作過程中，真空冷凍乾燥機還可能會因冷凍系統內的冷媒多寡、真空泵的效能、加熱器的輸出功率而影響實際冷凍乾燥成效，甚至造成冷凍乾燥失敗。

為了解決現有真空冷凍乾燥機遇到的問題，從而有本發明之真空冷凍乾燥方法及設備的提出。

本段文字提取和編譯本發明的某些特點。其它特點將被揭露於後續段落中。其目的在涵蓋附加的申請專利範圍之精神和範圍中，各式的修改和類似的排列。

為了解決前述問題，本發明揭露一種真空冷凍乾燥設備，其包含：一樣品艙，可氣密封閉地於其內放置進行真空冷凍乾燥的一物件，內部安裝一真空度量測器與一加熱源；一真空度指示錶；與該真空度量測器訊號連接，一冷凝艙，可氣密封閉地開啟，與該樣品艙間藉由氣密管線可通氣地連接，內部安裝一至少一冷凝圈；一第一冷凍裝置，透過安裝於該樣品艙內的一冷凍介面以降低該樣品艙的內部溫度；一第二冷凍裝置，透過該至少一冷凝圈降低該冷凝艙的內部溫度；一真空泵，與該冷凝艙可通氣地連接，啟動以降低氣密封閉環境下的該冷凝艙與該樣品艙內的真空度；一加熱器，提供熱能給加熱源以於該樣品艙中加熱該物件；以及一控制器，與該第一冷凍裝置、該第二冷凍裝置、該真空泵、該加熱器及該真空度指示錶訊號連接，執行以下作業：a)控制該第一冷凍裝置之運作以降低該樣品艙內部溫度至不高於-10℃的一第一溫度；b)控制該第二冷凍裝置之運作以降低該冷凝艙內部溫度至比該第一溫度低至少10℃的一第二溫度；c)控 制該真空泵以便將該樣品艙與該冷凝艙內壓力降低至不高於100mTorr；d)於該真空泵啟動時，持續讀取該真空度指示錶的真空度；e)啟動該加熱器，依照一加熱計畫操作該加熱器隨時間逐級調升該物件的溫度；f)當該真空度高於一設定值時，暫停該加熱器運作，該加熱器暫停期間內由該物件昇華的水蒸氣擴散至該冷凝艙中，凝結於該至少一冷凝圈上；g)當該真空度低於該設定值時，重啟該加熱器以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態；h)重複作業f)與g)，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢。

本發明還揭露另一種真空冷凍乾燥設備，其包含：一樣品艙，可氣密封閉地於其內放置進行真空冷凍乾燥的一物件，內部安裝一真空度量測器與一加熱源；一冷凝艙，可氣密封閉地開啟，與該樣品艙間藉由氣密管線可通氣地連接，內部安裝一至少一冷凝圈；一第一冷凍裝置，透過安裝於該樣品艙內的一冷凍介面以降低該樣品艙的內部溫度；一第二冷凍裝置，透過該至少一冷凝圈降低該冷凝艙的內部溫度；一真空泵，與該冷凝艙可通氣地連接，啟動以降低氣密封閉環境下的該冷凝艙與該樣品艙內的真空度；一加熱器，提供熱能給加熱源以於該樣品艙中加熱該物件；一真空度指示錶，與該真空度量測器及該加熱器訊號連接，執行以下作業：a)於該真空泵啟動時，持續透過該真空度量測器取得該樣品艙的真空度；b)啟動該加熱器，依照一加熱計畫操作該加熱器隨時間逐級調升該物件的溫度；c)當該真空度高於一設定值時，暫停該加熱器運作，該加熱器暫停期間內由該物件昇華的水蒸氣擴散至該冷凝艙中，凝結於該至少一冷凝圈上；d)當該真空度低於該設定值時，重啟該加熱器以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態；及e)重複作業c)與d)，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢；一第一控制器，與該第一冷凍裝置及該真空度指示錶訊號連接，執行以下作業：f)控制該第一冷凍裝置之運作以降低該樣品艙內部溫度至不高於-10℃的一第一溫度；及g)啟動該真空度指示錶之運作； 以及一第二控制器，與該第二冷凍裝置及該真空泵訊號連接，執行以下作業：h)控制該第二冷凍裝置之運作以降低該冷凝艙內部溫度至比該第一溫度低至少10℃的一第二溫度；及i)控制該真空泵以便將該樣品艙與該冷凝艙內壓力降低至不高於100mTorr。

本發明更揭露一種真空冷凍乾燥方法。該方法包含步驟：a)準備可氣密封閉的一樣品艙與一冷凝艙，該樣品艙與該冷凝艙間藉由氣密管線可通氣地連接，其中該樣品艙內安裝一加熱源，該加熱源由該樣品艙外部的一加熱器提供熱能以於該樣品艙中加熱進行真空冷凍乾燥的一物件，該冷凝艙與一真空泵可通氣地連接；b)於氣密封閉環境下，分別將該樣品艙與該冷凝艙內部溫度降低至不高於-10℃的一第一溫度及一第二溫度，其中該第二溫度低於該第一溫度至少10℃；c)將該物件放置於該樣品艙中並再次氣密封閉該樣品艙，並將該物件的溫度降低至該第一溫度；d)啟動該真空泵，將該樣品艙與該冷凝艙內壓力降低至不高於100mTorr；e)啟動該加熱器，依照一加熱計畫操作該加熱器隨時間逐級調升該物件的溫度；f)持續量測該樣品艙中的真空度，當該真空度高於一設定值時，暫停該加熱器運作，該加熱器暫停期間內由該物件昇華的水蒸氣擴散至該冷凝艙中凝結；g)持續量測該樣品艙中的真空度，當該真空度低於該設定值時，重啟該加熱器以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態；h)重複步驟f)與g)，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢，自該樣品艙中取出該物件。

依照本發明，該第一溫度可介於-10℃至-30℃，該第二溫度介於-50℃至-80℃。該設定值為100mTorr至450mTorr間任一壓力值。

本發明利用控制器反覆關閉與重啟加熱器，以控制待進行真空冷凍乾燥的物件中水分突發大量昇華的情況。無論使用何種加熱計畫，本發明都能確保 真空冷凍乾燥程序成功地進行。操作上，本發明無需使用大量的數據及時間來設定運轉參數。

1:真空冷凍乾燥設備

2:真空冷凍乾燥設備

10:樣品艙

11:樣品艙門

20:真空度指示錶

21:真空度量測器

30:冷凝艙

31:冷凝艙門

32:冷凝圈

40:第一冷凍裝置

41:冷凍介面

50:第二冷凍裝置

60:真空泵

61:氣密管

70:加熱器

71:加熱源

80:控制器

81:第一控制器

82:第二控制器

O:物件

P:氣密管線

圖1為依照本發明一實施例的一種真空冷凍乾燥設備之元件示意圖。

圖2為依照本發明另一實施例的一種真空冷凍乾燥設備之元件示意圖。

本發明將藉由參照下列的實施方式而更具體地描述。

請見圖1，該圖為依照本發明一實施例的一種真空冷凍乾燥設備1之元件示意圖。在本實施例中，真空冷凍乾燥設備1包含了一樣品艙10、一真空度指示錶20、一冷凝艙30、一第一冷凍裝置40、一第二冷凍裝置50、一真空泵60、一加熱器70與一控制器80。以下配合圖式分別介紹各技術元件的型態與功能。

樣品艙10是個置物的空心艙體，具有一開口及封閉該開口的一樣品艙門11，可氣密封閉地於其內放置進行真空冷凍乾燥的一物件O。物件O可以是需要進行冷凍保存的食物、藥品或農牧產品，藉由真空冷凍乾燥處理後可以去除期內絕大部分的水分但不影響其他化學成分，以達長期保存的目的。在本實施例中，物件O置於樣品艙10內的棚板12上。此外，樣品艙10內部還安裝了一真空度量測器21與一加熱源71，其各自的功能與型態將於下方詳述。要注意的是，在本案的圖式中，若一元件的整體或部分為另一元件所遮蓋而無法從垂直頁面方向被看到，則被遮蓋的該元件的整體或部分以虛線繪示其外觀。

真空度指示錶20與真空度量測器21訊號連接。真空度量測器21可量測樣品艙10與冷凝艙30的真空度，真空度指示錶20則是在艙外以顯示幕的方式顯示真空度數值的工具。真空是指在一區域之內的氣壓遠遠小於大氣壓力，真空度則是用來描述處於真空狀態下的氣體稀薄程度，以壓力值來表示。由於所測的樣 品艙10與冷凝艙30內於運作時的壓強遠低於大氣壓強，其內部壓力測量才需要使用真空度量測器21。本發明不限制使用的真空度量測器21的型態。

冷凝艙30是另一個空心艙體，其功能是維持比樣品艙10還低的溫度，讓物件O在加溫過程中產生的水蒸氣能再次凝結於其內，變相地回收物件O中的水分。冷凝艙30具有一開口及封閉該開口的一冷凝艙門31，可氣密封閉地開啟。冷凝艙30與樣品艙10間藉由氣密管線P可通氣地連接，其內部安裝一至少一冷凝圈32。

第一冷凍裝置40是用來讓樣品艙10內部溫度下降至三相點溫度以下的裝置，其具體型態不限。比如，第一冷凍裝置40可包含壓縮機(及驅動馬達)、冷凝器、節流閥與蒸發器，藉由將製冷劑壓縮循環以將冷凝艙30中的熱量帶出。因此，第一冷凍裝置40透過安裝於樣品艙10內的一冷凍介面41以降低樣品艙10的內部溫度。在本實施例中，冷凍介面41可以是數個冷卻管，可以吸收樣品艙10中的熱量。依照本發明，第一冷凍裝置40運作可以降低樣品艙10的內部溫度至不高於-10℃的一第一溫度(預冷溫度)。這裡，第一溫度可介於一個區間內，比如介於-10℃至-30℃之間，視物件O的種類而調整。

第二冷凍裝置50是用來讓冷凝艙30內部溫度下降的裝置，但其效能更高，可將冷凝艙30內冷凍的溫度遠低於樣品艙10。第二冷凍裝置50的型態和第一冷凍裝置40相同或近似，此處不予以贅述。因此，冷凝艙30內部也需要有對應冷凍介面41的結構以吸收冷凝艙30內部的熱量，至少一冷凝圈32便是對應的結構。第二冷凍裝置50可透過該至少一冷凝圈32來降低冷凝艙的內部溫度。依照本發明，第二冷凍裝置50運作可以降低冷凝艙30的內部溫度至一第二溫度，而第二溫度應低於第一溫度至少10℃。第二溫度可以是在固定的數值，比如-50℃或-80℃。由於運作時樣品艙10內的溫度始終高於冷凝艙30內的溫度，因此由物件O中昇華的水蒸氣會經由氣密管線P，擴散移動到冷凝艙30中，並再次凝結於冷凝圈32上。

真空泵60與冷凝艙30通過相連其間的氣密管61可通氣地連接，真空泵60啟動後可以降低氣密封閉環境下(樣品艙門11與冷凝艙門31氣密地關上)的冷凝艙30與樣品艙10內的真空度。

加熱器70可提供熱能給加熱源71以於樣品艙10中加熱物件O。加熱器70的型態不限。在本實施例中，加熱器70是個電加熱器，加熱器70提供電能以控制加熱源71的溫度，而加熱源71設於物件O所在的棚板12下方。在其他實施例中，加熱器70還可以是個微波加熱器，此時加熱源71變成微波發射器，向物件O發射微波以加熱其中水分。

控制器80與第一冷凍裝置40、第二冷凍裝置50、真空泵60、加熱器70及真空度指示錶20訊號連接。在本發明的圖式中，訊號連接的兩個元件之間以點虛線連接。實作上，控制器80可以是台工業用電腦。控制器80可執行的作業是本發明的核心。控制器80可控制第一冷凍裝置40之運作，以降低樣品艙10內部溫度至不高於-10℃的第一溫度，控制器80也可控制第二冷凍裝置50之運作以降低冷凝艙30內部溫度至比第一溫度低至少10℃的一第二溫度。前述作業是在物件O尚未放入樣品艙10中的情況下進行。當樣品艙10與冷凝艙30分別低到第一溫度與第二溫度後，操作人員可迅速將物件O放入樣品艙10中，從而開始進行真空冷凍乾燥程序。接著，控制器80控制真空泵60以便將樣品艙10與冷凝艙30內壓力降低至不高於100mTorr(milli-Torr)。真空泵60可以控制的真空度可能還低於100mTorr，但100mTorr是個基礎壓力點，此時樣品艙10與冷凝艙30處於低溫低壓狀態，遠低於水時的三相點時的溫度與壓力。若維持樣品艙10內的壓力不變，但緩步增加物件O的溫度，物件O內的水分不經液態而直接昇華成水蒸氣，由物件O的表面逃逸。於真空泵60啟動同時，控制器80持續讀取真空度指示錶20的真空度。

在傳統的真空冷凍乾燥機的運作上，操作人員都會依照經驗，為不同種類的物件設計加熱計畫，用來逐步加熱物件。由於水分子氣化後會氣體體積會膨脹3000倍，如果不小心處理加熱過程，一但瞬間水分子昇華量過大，讓樣品艙10與冷凝艙30的真空度飆高超過三相點的壓力，就會導致真空冷凍乾燥失敗。一個加熱計畫的例子如下方表一所示。該加熱計畫有8個階段，分別緩慢地將物件加熱至常溫。整個過程中傳統真空冷凍乾燥機的加熱器不同地運作，緩慢地將物件中的水分逼出。然而，加熱計畫除針對不同物件的組構特性要有不同的，當同樣的物件移至不同的真空冷凍乾燥機上時，加熱計畫也需要修改。如此一來，耗時費工不在話下，其中還是潛藏著失敗的因子。

為了解決傳統真空冷凍乾燥機運作上的問題，控制器80除了可啟動加熱器70，依照一加熱計畫操作加熱器70隨時間逐級調升物件O的溫度外，實際進行加熱昇華時，細分為以下的作業，循環為之。第一循環作業：當真空度高於一設定值時，控制器80暫停加熱器70運作，加熱器70暫停期間內由物件O昇華的水蒸氣擴散至冷凝艙30中，凝結於至少一冷凝圈32上；第二循環作業：當真空度低 於該設定值時，重啟加熱器70以依照該加熱計畫繼續執行加熱器70暫停運作前的操作狀態。依照本發明，設定值可以是100mTorr至450mTorr間任一壓力值。將設定值設為350mTorr為例來說明。當真空冷凍乾燥設備1依照如表一的加熱計畫進行加熱時，在第3階段開始後第1小時大量水蒸氣昇華產生，導致真空度超過350mTorr，此時加熱器70暫停運作。由於第一冷凍裝置40、第二冷凍裝置50與真空泵60還在運作，真空度慢慢會掉下來，昇華的水蒸氣會因冷凝艙30與樣品艙10的溫差而移動，最終凝結於冷凝圈32上。再過了1分鐘，真空度低於350mTorr，控制器80重啟加熱器70，並接續第3階段開始後第1小時當下的狀態，讓加熱器70透過加熱源71為物件O繼續加熱。

控制器80控制重複第一循環作業與第二循環作業，直到由加熱器70最初啟動滿一設定時間(比如96小時)後或該加熱計畫(間歇地)執行完畢。由上所述，只要找接近的物件O成功的加熱計畫，無論其適用於何種真空冷凍乾燥機，在本發明的真空冷凍乾燥設備1中都可以使用，且不會造成失敗。

真空度指示錶20、第一冷凍裝置40、第二冷凍裝置50、真空泵60、加熱器70與控制器80各自有其驅動的電力單元，其中部分可能共用。這方面的技術是相關領域技術人員所熟知，因此本發明的圖式並未將其繪示，說明書中也省略相關說明。

以上實施例中的真空冷凍乾燥設備1可保持原先傳統冷凍乾燥機的設定操作，同時以創新的自動反覆開閉加熱技術改進後者的不足。

請見圖2，該圖為依照本發明另一實施例的一種真空冷凍乾燥設備2之元件示意圖。真空冷凍乾燥設備2和前一實施例中的真空冷凍乾燥設備1一樣的部分，是都具有樣品艙10、真空度指示錶20、冷凝艙30、第一冷凍裝置40、第二冷凍裝置50、真空泵60與加熱器70，前述各元件的功能及相互間的作用除了真空度指示錶20外也一樣。真空度指示錶20除了可以透過真空度量測器21取得樣品 艙10內的真空度外，還具有自動控制功能並具可設定向外部發出警報來控制加熱器70：當真空度超過一設定值便以關閉加熱器70，低於該設定值得以開啟加熱器70。此外，兩者間的差別在於真空冷凍乾燥設備2使用了一第一控制器81、一第二控制器82及新型態的真空度指示錶20來取代控制器80。更準確地說，在此架構下，第一控制器81、第二控制器82與真空度指示錶20分別執行了控制器80的部分作業。以下分別說明這三個技術元件的功能。

真空度指示錶20，與真空度量測器21及加熱器70訊號連接，執行以下作業：a)於真空泵60啟動時，持續透過真空度量測器21取得樣品艙10的真空度；b)啟動加熱器70，依照一加熱計畫操作加熱器70隨時間逐級調升物件O的溫度；c)該真空度高於一設定值時，暫停加熱器70運作，加熱器70暫停期間內由物件O昇華的水蒸氣擴散至冷凝艙30中，凝結於該至少一冷凝圈32上；d)當該真空度低於該設定值時，重啟加熱器70以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態；及e)重複作業c)與d)，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢。

第一控制器81與第一冷凍裝置40及真空度指示錶20訊號連接，執行以下作業：f)控制第一冷凍裝置40之運作以降低樣品艙10內部溫度至不高於-10℃的一第一溫度；及g)啟動真空度指示錶20之運作。

第二控制器82與第二冷凍裝置50及真空泵60訊號連接，執行以下作業：h)控制第二冷凍裝置50之運作以降低冷凝艙30內部溫度至比該第一溫度低至少10℃的一第二溫度；及i)控制真空泵60以便將樣品艙10與冷凝艙30內壓力降低至不高於100mTorr。

相同地，設定值為100mTorr至450mTorr間任一壓力值。第一溫度介於-10℃至-30℃，第二溫度介於-50℃至-80℃。

基於上述的真空冷凍乾燥設備1與真空冷凍乾燥設備2，本發明還提出了一種真空冷凍乾燥方法。

本實施例的設計理念：保持原有冷凍乾燥機的操作設定(程式控制)的同時，也可使用本發明專利真空度控制操作。優點在於實驗需要對照相同時間與溫度時，可以使用程式控制，如果是需要測試新型樣品時，則可使用真空度控制，來進行實驗數據及對照。

本發明的真空冷凍乾燥方法包含了數個步驟。第一步驟：準備可氣密封閉的一樣品艙與一冷凝艙，該樣品艙與該冷凝艙間藉由氣密管線可通氣地連接，其中該樣品艙內安裝一加熱源，該加熱源由該樣品艙外部的一加熱器提供熱能以於該樣品艙中加熱進行真空冷凍乾燥的一物件，該冷凝艙與一真空泵可通氣地連接。第二步驟：於氣密封閉環境下，分別將該樣品艙與該冷凝艙內部溫度降低至不高於-10℃的一第一溫度及一第二溫度，其中該第二溫度低於該第一溫度至少10℃。第三步驟：將該物件放置於該樣品艙中並再次氣密封閉該樣品艙，並將該物件的溫度降低至該第一溫度。第四步驟：啟動該真空泵，將該樣品艙與該冷凝艙內壓力降低至不高於100mTorr。第五步驟：啟動該加熱器，依照一加熱計畫操作該加熱器隨時間逐級調升該物件的溫度。第六步驟：持續量測該樣品艙中的真空度，當該真空度高於一設定值時，暫停該加熱器運作，該加熱器暫停期間內由該物件昇華的水蒸氣擴散至該冷凝艙中凝結。第七步驟：持續量測該樣品艙中的真空度，當該真空度低於該設定值時，重啟該加熱器以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態。第八步驟：重複第六步驟與第七步驟，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢，自該樣品艙中取出該物件，此時物件的真空冷凍乾燥程序結束。

同樣地，第一溫度介於-10℃至-30℃，第二溫度介於-50℃至-80℃。設定值為100mTorr至450mTorr間任一壓力值。

雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

1:真空冷凍乾燥設備

10:樣品艙

11:樣品艙門

20:真空度指示錶

21:真空度量測器

30:冷凝艙

31:冷凝艙門

32:冷凝圈

40:第一冷凍裝置

41:冷凍介面

50:第二冷凍裝置

60:真空泵

61:氣密管

70:加熱器

71:加熱源

80:控制器

O:物件

P:氣密管線

Claims (7)

1. 一種真空冷凍乾燥設備，包含：一樣品艙，可氣密封閉地於其內放置進行真空冷凍乾燥的一物件，內部安裝一真空度量測器與一加熱源；一真空度指示錶；與該真空度量測器訊號連接，一冷凝艙，可氣密封閉地開啟，與該樣品艙間藉由氣密管線可通氣地連接，內部安裝一至少一冷凝圈；一第一冷凍裝置，透過安裝於該樣品艙內的一冷凍介面以降低該樣品艙的內部溫度；一第二冷凍裝置，透過該至少一冷凝圈降低該冷凝艙的內部溫度；一真空泵，與該冷凝艙可通氣地連接，啟動以降低氣密封閉環境下的該冷凝艙與該樣品艙內的真空度；一加熱器，提供熱能給加熱源以於該樣品艙中加熱該物件；以及一控制器，與該第一冷凍裝置、該第二冷凍裝置、該真空泵、該加熱器及該真空度指示錶訊號連接，執行以下作業：a)控制該第一冷凍裝置之運作以降低該樣品艙內部溫度至不高於-10℃的一第一溫度；b)控制該第二冷凍裝置之運作以降低該冷凝艙內部溫度至比該第一溫度低至少10℃的一第二溫度；c)控制該真空泵以便將該樣品艙與該冷凝艙內壓力降低至不高於100mTorr；d)於該真空泵啟動時，持續讀取該真空度指示錶的真空度； e)啟動該加熱器，依照一加熱計畫操作該加熱器隨時間逐級調升該物件的溫度；f)當該真空度高於一設定值時，暫停該加熱器運作，該加熱器暫停期間內由該物件昇華的水蒸氣擴散至該冷凝艙中，凝結於該至少一冷凝圈上；g)當該真空度低於該設定值時，重啟該加熱器以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態；及h)重複作業f)與g)，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢。
2. 一種真空冷凍乾燥設備，包含：一樣品艙，可氣密封閉地於其內放置進行真空冷凍乾燥的一物件，內部安裝一真空度量測器與一加熱源；一冷凝艙，可氣密封閉地開啟，與該樣品艙間藉由氣密管線可通氣地連接，內部安裝一至少一冷凝圈；一第一冷凍裝置，透過安裝於該樣品艙內的一冷凍介面以降低該樣品艙的內部溫度；一第二冷凍裝置，透過該至少一冷凝圈降低該冷凝艙的內部溫度；一真空泵，與該冷凝艙可通氣地連接，啟動以降低氣密封閉環境下的該冷凝艙與該樣品艙內的真空度；一加熱器，提供熱能給加熱源以於該樣品艙中加熱該物件；一真空度指示錶，與該真空度量測器及該加熱器訊號連接，執行以下作業：a)於該真空泵啟動時，持續透過該真空度量測器取得該樣品艙的真空度； b)啟動該加熱器，依照一加熱計畫操作該加熱器隨時間逐級調升該物件的溫度；c)當該真空度高於一設定值時，暫停該加熱器運作，該加熱器暫停期間內由該物件昇華的水蒸氣擴散至該冷凝艙中，凝結於該至少一冷凝圈上；d)當該真空度低於該設定值時，重啟該加熱器以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態；及e)重複作業c)與d)，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢；一第一控制器，與該第一冷凍裝置及該真空度指示錶訊號連接，執行以下作業：f)控制該第一冷凍裝置之運作以降低該樣品艙內部溫度至不高於-10℃的一第一溫度；及g)啟動該真空度指示錶之運作；以及一第二控制器，與該第二冷凍裝置及該真空泵訊號連接，執行以下作業：h)控制該第二冷凍裝置之運作以降低該冷凝艙內部溫度至比該第一溫度低至少10℃的一第二溫度；及i)控制該真空泵以便將該樣品艙與該冷凝艙內壓力降低至不高於100mTorr。
3. 如請求項1或2所述的真空冷凍乾燥設備，其中該第一溫度介於-10℃至-30℃，該第二溫度介於-50℃至-80℃。
4. 如請求項1或2所述的真空冷凍乾燥設備，其中設定值為100mTorr至450mTorr間任一壓力值。
5. 一種真空冷凍乾燥方法，包含步驟： a)準備可氣密封閉的一樣品艙與一冷凝艙，該樣品艙與該冷凝艙間藉由氣密管線可通氣地連接，其中該樣品艙內安裝一加熱源，該加熱源由該樣品艙外部的一加熱器提供熱能以於該樣品艙中加熱進行真空冷凍乾燥的一物件，該冷凝艙與一真空泵可通氣地連接；b)於氣密封閉環境下，分別將該樣品艙與該冷凝艙內部溫度降低至不高於-10℃的一第一溫度及一第二溫度，其中該第二溫度低於該第一溫度至少10℃；c)將該物件放置於該樣品艙中並再次氣密封閉該樣品艙，並將該物件的溫度降低至該第一溫度；d)啟動該真空泵，將該樣品艙與該冷凝艙內壓力降低至不高於100mTorr；e)啟動該加熱器，依照一加熱計畫操作該加熱器隨時間逐級調升該物件的溫度；f)持續量測該樣品艙中的真空度，當該真空度高於一設定值時，暫停該加熱器運作，該加熱器暫停期間內由該物件昇華的水蒸氣擴散至該冷凝艙中凝結；g)持續量測該樣品艙中的真空度，當該真空度低於該設定值時，重啟該加熱器以依照該加熱計畫繼續執行該加熱器暫停運作前的操作狀態；h)重複步驟f)與g)，直到由該加熱器最初啟動滿一設定時間後或該加熱計畫執行完畢，自該樣品艙中取出該物件。
6. 如請求項5所述的真空冷凍乾燥方法，其中該第一溫度介於-10℃至-30℃，該第二溫度介於-50℃至-80℃。
7. 如請求項5所述的真空冷凍乾燥方法，其中該設定值為100mTorr至450mTorr間任一壓力值。