TWI791872B - 穩定液體農用化學調配物及其製備程序、以及在植物或其繁殖材料上防治或預防非所要的害蟲之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於呈油分散液形式的穩定液體農用化學調配物，其包含在 低溫下穩定的新菸鹼化合物及擬除蟲菊酯化合物。

Description

穩定液體農用化學調配物及其製備程序、以及在植物或其繁殖材料上防治或預防非所要的害蟲之方法
本發明係關於穩定液體農用化學調配物。本發明更具體地係關於一種呈油分散液形式的一種以上活性成分之穩定液體農用化學調配物。
農用化學調配物通常係基於客戶需求及(多種)活性成分之物理化學性質而設計。由於在測量、抽取、稀釋及噴灑操作中易於處理，液體調配物在客戶心中通常係優於固體調配物。
油分散液(oil dispersion，OD)係一種液體調配物類型並經定義為活性成分於水不互溶的流體中之穩定懸浮液，其可含有其他溶解的活性成分且在使用之前可用水稀釋。OD允許固體懸浮液形式的活性成分調配物，該等成分因為水解的不穩定性而無法在水中調配。最近，因為OD調配物在該領域之農藝性能方面的優勢，OD調配物已成公司及調配設計者研究之主題，。除了客戶偏好液體調配物之外，油分散液調配物係非常適用於下列情境：(1)水敏感性之活性成分、2)與活性成分混合物相容性問題、及3)需要內裝佐劑(build-in adjuvancy)。
農用化學OD調配物之基本組分係溶劑相或油相及經分散之固相。此等基本組分可包括活性成分、及農用化學上可接受之賦形劑(諸如石油或天然衍生溶劑)、保護劑、流變添加劑、乳化劑、分散劑及幫助遞送所欲之產品屬性的其餘助劑(co-formulant)。
在調配OD時，物理化學穩定性係最令人關切的。以上提及之農用化學上可接受的賦形劑在開發穩定的OD調配物中扮演一個主要的角色。
製備OD調配物中的技術挑戰係彼等本身製備程序，由於懸浮於油相中的活性成分需要分散劑以使系統穩定化。而分散劑未如預期作用的指示係在研磨期間調配物黏度大幅增加而導致完全非所欲的絮凝(flocculation)。除了製備問題之外，OD調配物可能展現出活性成分顆粒隨時間沈積到結構隱密(hard-packed)的不可再分散層中或該等顆粒沈降(settling)到液柱之較低層中而導致相分離的現象。此現象係通常稱為「膠體脫水(syneresis)」。
當OD使用兩種或更多種具有不同物理化學性質之活性成分時使上述兩個問題進一步惡化。當一種活性成分係以懸浮形式存在而其他係以溶解形式存在時，達到此類OD之穩定性變得具有挑戰性。以懸浮形式存在之活性成分的穩定性可藉由使用抗沈積劑（諸如增加系統黏度並藉由減少顆粒沉降速率而起到懸浮劑作用之増稠劑）來達到。在穩定化溶解形式的活性成分方面存在著問題。已觀察到的是可在室溫下達到溶解形式之穩定性，但隨著溫度波動，活性成分變得不穩定。在此類情況中，助溶劑(solubilizing agent)之選擇對實現物理穩定OD調配物變得關鍵。因此，存在需要開發具有不同物理化學性質的二或更多種活性成分之穩定OD調配物。
US20160088835A1揭示一種農用化學油分散液，其包含懸浮於油相中的活性成分、分散劑、基於黏土之流變改質劑、及乳化劑。所揭示之OD調配物藉由併入分散劑及基於黏土之流變改質劑來達到穩定性，其防止懸浮於油相中的活性成分沈積。此先前技術之缺點在於基於黏土之流變改質劑在一段時間內傾向於懸浮性下降，導致相分離。
中國專利申請案第102986718A號揭示高濃度的基於油之農藥製劑，其包含亞滅培(acetamiprid)、畢芬寧(bifenthrin)及合適的分散劑、滲透劑、增稠劑、抗凍劑、消泡劑及植物油。所揭示之調配物提供了小包裝劑量，且具有顯著改善農藥藥效並減少對農藥使用者的傷害。此專利中所描述之程序不適於批量製造。
US2008312290 (A1)揭示了微溶解活性物質及中等溶解活性物質之基於油之懸浮濃縮物，該活性物質係以比在調配物中溶解度極限更高的濃度存在。所揭示之調配物包含新菸鹼類的室溫固體活性物質、擬除蟲菊酯類的室溫固體活性物質、滲透劑、植物油、環己酮、陰離子性及非離子性界面活性劑、及一或多種選自由以下所組成之群組的添加劑：乳化劑、抑泡劑、防腐劑、抗氧化劑、展佈劑、著色劑、及増稠劑。此類調配物在低溫下的穩定性係有待解決的。
儘管過去已經採取各種努力以更早地開發新菸鹼（諸如亞滅培或益達胺(imidacloprid)）及擬除蟲菊酯（諸如畢芬寧(bifenthrin)或賽滅寧(cypermethrin)）之OD調配物，但是仍有需要提供在低溫下穩定的該等活性成份之OD調配物。迄今為止，尚未嘗試解決包含新菸鹼及擬除蟲菊酯的OD調配物之低溫穩定性。當OD調配物意欲在較冷區域中使用或曝露時，低溫穩定性對於OD調配物而言變得重要。在低溫氣候區域下，OD調配物之活性物沉澱或凍結將導致實際上難以處理產品並將導致不良的生物效能。當OD經暴露於各種變化的天氣條件時，穩定性、特別是低溫穩定性已備受關切。鑑於以上事實，需要OD調配物；具體而言，需要在低溫下，特別是在零下溫度下穩定的調配物，同時維持調配物的生物效能。
本發明之目的
本發明之目的係提供新菸鹼化合物與擬除蟲菊酯化合物之穩定液體農用化學調配物，該調配物在低溫下，特別是在零下溫度下係穩定的。
本發明之另一目的係提供獲得新菸鹼化合物與擬除蟲菊酯化合物之穩定液體農用化學調配物之程序，該調配物在低溫下係穩定的。
本發明之另一目的係提供能夠充當農藥的新菸鹼化合物與擬除蟲菊酯化合物之穩定液體農用化學調配物。
根據以上目的，本發明提供穩定液體農用化學調配物，其包含： (a) 至少一種懸浮形式的活性成分； (b) 至少一種部分溶解形式的活性成分； (c) 至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質； (d) 至少一種防止該部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴；及 (e) 可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑。
根據以上目的，本發明提供一種用於製備穩定液體農用化學調配物之程序，其包含至少一種懸浮形式的活性成分；至少一種部分溶解形式的活性成分；至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質；至少防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴；及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑，其中該程序包含以下步驟： a) 在該助溶介質與芳族烴之混合物中以部分溶解形式添加至少一種活性成分； b) 在該混合物中以懸浮形式添加至少一種活性成分； c) 將在步驟(ii)中獲得的該混合物研磨直到達到所欲之粒徑為止。
根據以上目的，本發明提供一種穩定液體農用化學調配物作為害蟲防治溶液。
根據以上目的，本發明進一步提供一種在植物或其繁殖材料上防治非所要的害蟲之方法，該方法包含施加農用化學有效量之穩定液體農用化學調配物，該穩定液體農用化學調配物包含至少一種懸浮形式的活性成分；至少一種部分溶解形式的活性成分；至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質；至少一防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴；及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑。
本發明之額外特徵及優點將自以下詳細描述而顯而易見，藉由實例方式說明，本發明之最佳特徵不應解讀為限制本文中所述本發明之範疇。
根據本發明，提供了新菸鹼化合物與擬除蟲菊酯化合物作為活性成分之穩定液體農用化學調配物，其經調配作為在低溫下穩定的油分散液調配物。
如本文中所述，零下係指低溫、特別是在零攝氏度下及低於零攝氏度的溫度。
現已令人驚訝地發現新菸鹼化合物與擬除蟲菊酯化合物之油分散液調配物可藉由用助溶介質與芳族烴之組合來穩定至少部分溶解形式的擬除蟲菊酯化合物來獲得。發現此類助溶介質與芳族烴之組合能夠在OD調配物中容納更高量擬除蟲菊酯化合物並賦予該調配物低溫穩定性。有時需要更高量擬除蟲菊酯化合物以對害蟲防治賦予所欲之生物效果。
在一實施例中，本發明提供液體農用化學調配物，其包含： (a) 至少一種懸浮形式的活性成分； (b) 至少一種部分溶解形式的活性成分； (c) 至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質； (d) 至少一種防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴；及 (e) 可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑。
在下文中所描述的較佳特徵應解讀為使得較佳例彼此獨立地或彼此組合的應用。
根據本發明之一實施例，如申請專利範圍第1項所述之穩定液體農用化學調配物，其中該穩定液體農用化學調配物包含： (a) 至少一種來自懸浮形式的新菸鹼類的活性成分； (b) 至少一種來自部分溶解形式的擬除蟲菊酯類的活性成分； (c) 至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質； (d) 至少一防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴；及 可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑。
根據本發明之另一實施例，液體農用化學調配物包含至少一種來自新菸鹼類的活性成分，諸如亞滅培(acetamiprid)、益達胺(imidacloprid)、可尼丁(clothianidin)、達特南(dinotefuran)、硝乙脲噻唑(nithiazine)、賽果培(thiacloprid)、及賽速安(thiamethoxam)。
根據本發明之另一實施例，較佳的新菸鹼係亞滅培。
在一實施例中，新菸鹼係益達胺。
在一實施例中，新菸鹼係賽果培。
在一實施例中，新菸鹼係賽速安。
根據本發明之另一實施例，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.1%至約90%之新菸鹼。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約1%至約60%之新菸鹼。 在一實施例中，液體調配物包含占新菸鹼殺蟲劑總重量的約1%至約30%。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含至少一種來自擬除蟲菊酯類的另一活性成分，該等擬除蟲菊酯類係選自由以下所組成之群組：賽滅寧(cypermethrin)、芬化利(fenvalerate)、百滅寧(permethrin)、α賽滅寧(alphacypermethrin)、β賽滅寧(betacypermethrin)、ζ賽滅寧(zetacypermethrin)、第滅寧(deltamethrin)、賽扶寧(cyfluthrin)、畢芬寧(bifenthrin)、λ-賽洛寧(lambda-cyhalothrin)、及/或生物苄呋菊酯(bioresmethrin)、及其混合物。
根據本發明之一實施例，擬除蟲菊酯係畢芬寧。
根據一實施例，擬除蟲菊酯係賽滅寧。
根據本發明之另一實施例，液體農用化學調配物包含占液體農用化學劑調配物總重量的約0.1%至約90%之擬除蟲菊酯。
根據一實施例，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約1%至約60%之擬除蟲菊酯。
在一實施例中，擬除蟲菊酯占液體農用化學調配物總重量的約1%至約30%。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含至少一種助溶介質。
在本發明之一實施例中，助溶介質可選自由以下所組成之群組：一或多種石蠟（選自以下之溶劑：辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、二十五烷、及其支鏈異構物）、石油、酮（例如苯乙酮環己酮）；芳族乙氧基化物化合物(aromatic ethoxylate compound)，其選自二-或三-苯乙烯基酚乙氧基化物及彼等衍生物，諸如磷酸酯(phosphate)、及硫酸酯(sulphate)、及其鹽。一或多種二-或三-苯乙烯基酚乙氧基化物及其衍生物之實例包括但不限於經乙氧基化之三苯乙烯基酚、聚芳基酚乙氧基化物之硫酸酯及磷酸酯。此等硫酸酯及磷酸酯係以彼等酸形式、或作為鹽使用，諸如：銨、三乙醇胺等。此等產品之實例包括：Soprophor BSU'、'Soprophor S25'、Soprophor TS/10、Soprophor 4D384、Soprophor 3D33、Soprophor FL等；植物油（例如橄欖油、木棉油、蓖麻子油、番木油、苦茶油、棕櫚油、芝麻油、玉米油、玄米油、花生油、棉籽油、大豆油、菜籽油、亞麻仁油、桐油、葵花油、紅花籽油、松油）；植物油之烷基酯（例如菜籽油甲酯、菜籽油乙酯、菜籽油丙酯、菜籽油丁酯、松油脂肪酸酯等）；柴油、礦物油、脂肪酸醯胺（例如C1 至C3 胺、具有C6 至C18 羧酸之烷基胺或烷醇胺）、脂肪酸、脂肪酸之烷基酯（例如C8 至C22 脂肪酸之C1 至C4 一元醇酯，諸如油酸甲酯、油酸乙酯）、經修飾之植物油、甲醇、乙醇、丙二醇、異丙醇、及1,3-丙二醇、丙三醇、其衍生物或其組合。
在一實施例中，助溶介質可選自經合成修飾之植物油、植物油之烷基酯、經修飾之植物油、及其混合物。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約5%至約90%之助溶介質。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約15%至約80%之助溶介質。
在一實施例中，助溶介質占液體農用化學調配物總重量的約20%至約70%。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含至少一或多種芳族烴。
在一實施例中，根據本發明之芳族烴幫助穩定並避免部分溶解活性成分在低溫下之凍結。
在一實施例中，對調配物賦予低溫穩定性之芳族烴可係選自包含以下之群組：例如甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、十二烷、正癸烷、正己烷、苯、乙基苯、異丙基苯、三級丁基苯、萘、經單或多烷基取代之萘、重芳族萘（Aromatic 200、100、150）或其混合物。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.1%至約60%之芳族烴。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約1%至約60%之芳族烴。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約5%至約50%之芳族烴。
在本發明之一實施例中，芳族烴占液體農用化學調配物總重量的約10%至約40%。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含一或多種流變改質劑。
在一實施例中，流變改質劑可選自以下之改質劑：疏水性二氧化矽、親水性二氧化矽、疏水性發煙二氧化矽（Aerosil R 972、Cabosil TS 610、Cabosil TS 720、HDK、Aerosil R 812）、親水性發煙二氧化矽(Cab-O-Sil M-5)、矽膠、矽酸鹽、滑石、高嶺土、蒙脫石、坡縷石、浮石、海泡石、膨潤土、石灰石、石灰、白堊、黏土、白雲石、矽藻土、方解石、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鎂、氧化鎂、砂石、硫酸銨、磷酸銨、硝酸銨、脲、穀類粗粉、樹皮粗粉、樹木粗粉、堅果外殼粗粉、及纖維素粉。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.5%至約50%之流變改質劑。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約1%至約30%之流變改質劑。
在一實施例中，流變改質劑占液體農用化學調配物總重量的約1%至約20%。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含一或多種非離子性界面活性劑或分散劑（亦稱為乳化劑）及/或至少一或多種陰離子性界面活性劑或分散劑。
合適的非離子界面活性劑或分散劑包括平常可用於農用化學組合物中的所有此類物質。非離子性分散劑包括但不限於三苯乙烯基酚乙氧基化物之磷酸酯（例如SOPROPHOR 3D33、SOPROPHOR BSU）、經乙氧基化之三酸甘油酯、經乙氧基化之脂族醇、簡單一級醇之聚環氧烷嵌段共聚物（例如丁醇之環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物），諸如Atlas™ G-5000、Termul™ 5429、或Tergitol™ XJ、Tergitol™ XD、或Tergitol™ Xh；聚異丁烯琥珀酸酐聚乙二醇，諸如Atlox™ 4914；聚氧乙烯聚氧丙烯(EO/PO)嵌段共聚物（例如PLURONIC F108、ATLOX 4912、ATLAS G-5000、SYNPERONIC PE Series共聚物）及基於環氧乙烷環氧丙烷之丙烯酸接枝共聚物，諸如甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物（例如ATLOX 4913）。
陰離子性分散劑包括但不限於烷基萘磺酸鹽及彼等甲醛縮合物（例如MORWET D425）、聚烷芳基磺酸鹽（例如SUPRAGIL MNS90）、經聚合之脂肪酸（例如ATLOX Lp-1（12-羥基硬脂酸均聚物、十八烷酸酯）、蓖麻油酸均聚物）、木質素磺酸（例如木質素磺酸銨或木質素磺酸鈉）、聚酚磺酸鹽及聚丙烯酸之鹽。陰離子性界面活性劑或分散劑之進一步較佳基團包括下列之鹽，其在植物油中為低溶解度：聚苯乙烯磺酸之鹽、聚乙烯磺酸之鹽、萘磺酸-甲醛縮合物之鹽、萘磺酸、酚磺酸、與甲醛之縮合產物之鹽、及木質素磺酸之鹽。
其他添加至本發明之組成物的乳化劑包括但不限於多醣醚、多醣醚、聚糖苷、脂肪酸、脂肪醇、胺氧化物、水溶性纖維素衍生物、烷基磺酸鹽、經乙氧基化之烷基酚、烷醇醯胺、甜菜素、兩性離子(zwitterionic)、經羧基化之醇、羧酸、經乙氧基化之醇、及其衍生物。在某些實施例中，本文中提供之組成物進一步包含乳化劑，諸如月桂醇（例如，Laureth-7）、脂肪酸二乙醇胺（例如，椰子醯胺DEA(cocamide DEA)）、甲基硫酸銨及脂肪醇乙氧基化物（例如Steposol DG、Steposol ME）、Tomadyne 100界面活性劑、直鏈醇(C12-15 )乙氧基化物、POE-7、POE-3、支鏈十二烷基苯磺酸鈉（sodium branched dodecyl benzene sulfonate）、或其混合物。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.1%至約40%之非離子界面活性劑或分散劑。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.5%至約30%之非離子性界面活性劑或分散劑。
在一實施例中，非離子性界面活性劑或分散劑占液體農用化學調配物總重量的約1%至約20%。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.1%至約40%之陰離子性界面活性劑或分散劑。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.5%至約30%之陰離子性界面活性劑或分散劑。
在一實施例中，陰離子性界面活性劑或分散劑占液體農用化學調配物總重量的約1%至約20%。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含一或多種展佈劑。
在一實施例中，展佈劑包括但不限於環氧乙烷/環氧丙烷嵌段共聚物、醇乙氧基化物（諸如Brij 010及Brij 02）、烷基多醣（諸如Atplus 435或AL2575）、聚乙氧基化之醇/脂肪醇（例如Synperonic A7、Etocas 35）、烷基苯基乙氧基化物（諸如Agral 90）、聚乙氧基化之壬基苯基醚羧酸（諸如Sandopan MA-18）、牛脂胺乙氧基化物、基於油之衍生物（礦物或植物）（諸如Atplus 411F及Atplus 463）、山梨糖醇、經乙氧基化之Sorbitan衍生物（諸如Tween系列表面活性劑之一，諸如Tween 20、或Arlatone TV）、炔屬二元醇衍生物（諸如Surfynol系列之一）、經烷氧基化之二乙基乙醇胺之酯（諸如Atlox 4915）、及聚乙二醇。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.1%至約30%之芳族烴。
在一實施例中，液體農用化學調配物包含占液體農用化學調配物總重量的約0.5%至約20%之芳族烴。
在一實施例中，芳族烴占液體農用化學調配物總重量的約1%至約10%。
亦可將其他成分（諸如黏著劑、中和劑、增稠劑、黏合劑、螯合物(sequestrate)、生物滅除劑、穩定劑、緩衝防腐劑、抗氧化劑、或抗凍劑）添加至本液體農用化學調配物以增加所述之調配物之穩定性、密度、及黏度。
進一步，本文中之液體農用化學調配物可與一或多種其他農用化學品結合使用以防治各式各樣的非所欲的害蟲。當與其他農用化學品結合使用時，本文所述之組成物可與其他農用化學品調配，與其他農用化學品於容器中混合、或與其他農用化學品依序施用。此外，本文中所描述之組成物可選地可與其他農用化學組成物組合或摻合。此農用化學品之摻合物可用於防治作物及非作物環境中的害蟲。
在一些實施例中，本文中之液體農用化學調配物可結合一或多種其他佐劑使用。
根據一實施例，本發明可提供穩定液體農用化學調配物，其包含懸浮形式的亞滅培、至少部分溶解形式的畢芬寧、允許更高量部分溶解形式的畢芬寧之助溶介質、防止部分溶解形式的畢芬寧在零下攝氏度下凍結之芳族烴。
根據一實施例，本發明之穩定液體農用化學調配物可包含約0.1%至約90% w/w的亞滅培、約0.1%至約90% w/w的畢芬寧、約5.0%至約90% w/w的允許更高量部分溶解形式的畢芬寧之助溶介質、及約1.0%至約60% w/w的防止部分溶解形式的畢芬寧在零下攝氏度下凍結之芳族烴。
根據一實施例，本發明之穩定液體農用化學調配物可包含約1.0%至約30% w/w的亞滅培、約1.0%至約30% w/w的畢芬寧、約20%至約70% w/w的助溶介質、及約10%至約40% w/w的芳族烴。
根據一實施例，本發明之穩定液體農用化學調配物作為油分散液可包含約1.0%至約30% w/w的亞滅培、約1.0%至約30% w/w的畢芬寧、約20%至約70% w/w的助溶介質、及約10%至約40% w/w的芳族烴。
根據一實施例，本發明之穩定液體農用化學調配物可包含約1.0%至約30% w/w的亞滅培、約1.0%至約30% w/w的畢芬寧、約20%至約70% w/w的經甲基化之大豆油、及約10%至約40% w/w的溶劑石油腦。
在一實施例中，溶劑石油腦係重芳族溶劑，其主要由具有碳數主要在C12至15範圍內之芳族烴所組成。
在一實施例中，本發明可提供穩定液體農用化學調配物，其包含懸浮形式的益達胺、至少部分溶解形式的賽滅寧、允許更高量部分溶解形式的賽滅寧之助溶介質、及防止部分溶解形式的賽滅寧在零下攝氏度下凍結之芳族烴。
根據一實施例，本發明之穩定液體農用化學調配物可包含從約1.0%至約30% w/w的益達胺、約1.0%至約30% w/w的賽滅寧、約20%至約70% w/w的助溶介質、及約10%至約40% w/w的芳族烴。
在一實施例中，本發明之穩定液體農用化學調配物係油分散液。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具備特性粒徑分佈。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於約1.5微米之粒徑分布D10 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於約1.0微米之粒徑分布D10 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於約5.0微米之粒徑分布D50 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於約5.0微米之粒徑分布D50 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於約3.5微米之粒徑分布D50 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約3.0微米之粒徑分布D50 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約2.5微米之粒徑分布D50 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約30微米之粒徑分布D90 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約20微米之粒徑分布D90 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約10微米之粒徑分布D90 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約125微米之粒徑分布D100 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約60微米之粒徑分布D100 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約25微米之粒徑分布D100 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於約1.5微米之粒徑分布D10 、及小於約5.0微米之粒徑分布D50 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於約1.0微米之粒徑分布D10 、及小於約3.5微米之粒徑分布D50 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約3.0微米之粒徑分布D50 、及小於或等於約30微米之粒徑分布D90 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約2.5微米之粒徑分布D50 、及小於或等於約20微米之粒徑分布D90 。
在一實施例中，本發明之油分散液調配物具有小於或等於約10微米之粒徑分布D90 、及於小於或等於約125微米之粒徑分布D100 。
根據本發明的一實施例，用於製備穩定農用化學調配物之程序包含至少一種懸浮形式的活性成分；至少一種至少部分溶解形式的活性成分；至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質；至少防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴；及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑，其中該程序包含以下步驟： a) 在助溶介質與芳族烴之混合物中以部分溶解形式添加至少一種活性成分。 b) 在混合物中以懸浮形式添加至少一種活性成分； c) 將在步驟(ii)中獲得的混合物研磨直到達到所欲之粒徑為止。
根據本發明之一實施例，用於製備穩定液體農用化學調配物之程序包含： (a) 將至少一種活性成分溶解於助溶介質與芳族烴之混合物中； (b) 添加至少一種分散劑； (c) 以懸浮形式添加至少另一種活性成分；及 (d) 將在步驟(c)中獲得的混合物研磨直到達到所欲之粒徑為止。
在一實施例中，本發明之程序包含在將混合物經受碾磨之前，將其他農用化學賦形劑添加至步驟(c)的混合物中。
在一實施例中，本發明之程序包含額外的習知步驟，其對於達到本發明之優點可能為必要但非關鍵。
根據本發明之一實施例，用於製備穩定液體農用化學調配物之程序包含： 1) 將至少一種固體、低熔點的擬除蟲菊酯化合物溶解於助溶介質與芳族烴之混合物中； 2) 添加分散劑； 3) 以懸浮形式添加至少一種新菸鹼化合物並將其充分混合； 4) 可選地添加其他必要農用化學賦形劑以賦予液體農用化學調配物穩定性； 5) 將在步驟(3)中獲得的混合物研磨直到達到所欲之粒徑為止。
根據本發明之一實施例，用於製備液體農用化學調配物之程序包含： 1) 將畢芬寧溶解於助溶介質與芳族烴之混合物中； 2) 添加分散劑； 3) 以懸浮形式添加亞滅培並將其充分混合； 4) 可選地添加其他必要農用化學賦形劑以賦予液體農用化學調配物穩定性； 5) 將在步驟(3)中獲得的混合物研磨直到達到所欲之粒徑為止。
根據一實施例，本發明提供穩定液體農用化學調配物作為農藥之用途，其包含至少一種懸浮形式的活性成分；至少一種至少部分溶解形式的活性成分；至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質；至少防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴；及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑。
在一實施例中，根據本發明之液體農用化學調配物係用作農藥。
根據另一實施例，發現本發明之液體農用化學調配物對以下之昆蟲係高度活性的：各式各樣的咀嚼口器(chewing)、蛀孔口器(boring)、刺吸口器(sucking)昆蟲（例如蚜蟲、薊馬、鳞翅目幼崇、鋸蜂、潛葉蠅、葉蟬、切根蟲、粉蝨、地下昆蟲(soil insect)、白蟻）、及一些叮咬昆蟲(bitting insect)物種（諸如科羅拉多bettel上之稻水象蟲等）。
根據另一實施例，本發明之液體農用化學調配物係特別地可用於防治農業害蟲或衛生害蟲。此調配物對於保護生長植物係非常有效的，其包括：棉花、稻穀、稻米飼料作物、甘蔗、油菜作物、葉菜、菸草、番茄、馬鈴薯、開花觀賞植物、葡萄作物、及昆蟲肆虐的果樹。
根據本發明之另一實施例，提供一種在植物或其繁殖材料上防治或預防非所要的害蟲之方法，該方法包含將根據本發明之農用化學有效量之穩定液體農用化學調配物施加至害蟲或彼等所在位置。
因此，在一實施例中，本發明可提供在植物或其傳播材料上防治或預防非所要的害蟲之方法，該方法包含施用農用化學有效量之穩定液體農用化學調配物，該穩定液體農用化學調配物包含： a) 至少一種懸浮形式的活性成分； b) 至少一種部分溶解形式的活性成分； c) 至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質； d) 至少一防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴； 及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑。
在一實施例中，本發明提供防治昆蟲害蟲之方法，該等昆蟲害蟲諸如：各式各樣的咀嚼口器、蛀孔口器、刺吸口器昆蟲（例如蚜蟲、薊馬、鳞翅目幼崇、鋸蜂、潛葉蠅、葉蟬、切根蟲、粉蝨、地下昆蟲、白蟻）、及一些叮咬昆蟲(biting insect)物種（諸如科羅拉多bettel上之稻水象蟲等）。
在本發明之一實施例中，提供一種套組，該套組包含： a) 至少一種懸浮形式的活性成分； b) 至少一種部分溶解形式的活性成分； c) 至少一允許更高量部分溶解形式的活性成分之助溶介質； d) 至少一防止部分溶解形式的活性成分在零下攝氏度下凍結之芳族烴； 及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑；
其中該套組係用作農藥。實例 1
根據下列程序製作穩定液體農用化學調配物： 將油酸甲酯與亞油酸甲酯混合物、溶劑石油腦、及膠體二氧化矽（發煙二氧化矽）添加至容器中並混合直到發煙二氧化矽處於溶液中。在攪拌下，裝入畢芬寧。維持攪拌直到畢芬寧完全溶解。在攪拌的同時添加非離子性及陰離子性分散劑以獲得摻合物。然後將亞滅培添加至摻合物中並攪拌至少一小時。將如此獲得之摻合物在受控條件下（在研磨期間溫度不得超過20℃）經受研磨以達到所欲之粒徑。一旦達到所欲之粒徑，即獲得完全均質的OD調配物。
Figure 108125600-A0304-0001
 實例 2
Figure 108125600-A0304-0002
按照實例1之程序製備OD調配物，其包括以上顯示給定比率之亞滅培、畢芬寧、及其他賦形劑。實例 3
Figure 108125600-A0304-0003
按照實例1之程序製備OD調配物，其包括以上顯示給定比率之亞滅培、畢芬寧、及其他賦形劑。實例 4
Figure 108125600-A0304-0004
按照實例1之程序製備OD調配物，其包括以上顯示給定比率之亞滅培、畢芬寧、及其他賦形劑。實例 5
Figure 108125600-A0304-0005
按照實例1之程序製備OD調配物，其包括以上顯示給定比率之亞滅培、畢芬寧、及其他賦形劑。實例 6
Figure 108125600-A0304-0006
按照實例1之程序製備OD調配物，其包括以上顯示給定比率之亞滅培、畢芬寧、及其他賦形劑。實例 7
Figure 108125600-A0304-0007
按照實例1之程序製備OD調配物，其包括以上顯示給定比率之亞滅培、畢芬寧、及其他賦形劑。黏度之測定
實例2、實例3、及實例4的調配物之黏度係如按照CIPAC MT 22.1測量。動態黏度之測量係在室溫下進行。待測黏度的樣本在測量之前保持1小時不受干擾。液體農用化學調配物之黏度經測定為350至600 cps。
Figure 108125600-A0304-0008
 研究 OD 調配物中芳族烴存在之影響：
為了觀察芳族烴在穩定化根據本發明開發之OD調配物中的影響，所以進行了比較性研究，其中實例8係用aromatic 200 ND（溶劑石油腦）內含物(inclusion)開發而開發的實例9，其中存在與實例8類似的所有成分，但不包括aromatic 200 ND。表1顯示此等調配物在溫度範圍內的穩定性。表 1
Figure 108125600-A0304-0009
結論：如表1所觀察到，藉由粒徑生長最小化指出了實例8展現跨溫度範圍內的穩定性。黏度顯示在0℃及54℃下降低但程度不顯著。54℃的樣本顯示出最小的滲色(bleed)為＜1 cm。水的互溶性證明良好的分散且僅有些微的沈積物，易於重新混合。0℃樣本在整個測試期間保持為液體。
如表1所觀察到，實例9顯示粒徑在跨溫度範圍內生長。0℃樣本在整個測試期間保持為固態。室溫產物之黏度低且該穩定性樣本顯示出更低的黏度。水的互溶性係相當的，具有一些沈積物。0℃樣本在解凍時不能夠回溶。低溫穩定性測試
測試根據本發明之OD調配物的儲存穩定性。根據本發明之OD調配物係如按CIPAC指南在不同溫度下測試穩定性。在7天之後，將25℃及0℃樣本之觀察結果總結於下：表 2
Figure 108125600-A0304-0010
結論：如表2所觀察到，藉由目視檢查指出實例5及實例8展現跨溫度範圍內之穩定性，為沒有任何沈積跡象的奶油色懸浮液。黏度顯示在0℃下降低但程度不顯著。水的互溶性證明良好的分散且僅有些微的沈積物，易於重新混合。0℃樣本在整個測試期間保持為液體。
將如此開發的OD調配物對照名稱為JUSTICE之市售產品進行測試。JUSTICE的原藥量(technical quantity)為13%亞滅培及10%畢芬寧。在0℃穩定性測試期間，它保持固化。市售產品的黏度在所有溫度穩定性測試中係小於1，其亦影響水的互溶性及分散。產品顯示沒有分散並且展現出乳油分離(creaming)。保持於0℃的產品在解凍時不能夠回溶。儲存穩定性測試 :
在稀釋24小時後測試根據本發明之調配物的OD穩定性且結果總結如下：表 3
Figure 108125600-A0304-0011
OD調配物的黏度係非常關鍵的。即使液相之黏度些微增加，亦造成活性成分從懸浮液回降並在儲存容器之底部形成層。此導致膠體脫水（相分離）且經測量為由於相分離所致的頂部清潔之量。本發明之發明者藉由謹慎地選擇正確的乳化劑及芳族烴之量來克服膠體脫水問題。根據本發明製備的Ex-2組成物在環境與AHS研究期間維持穩定，但其在零攝氏度下變成固化。Ex-3及Ex-4在整個研究期間未顯示任何膠體脫水且保持穩定均勻分散。OD 調配物之生物效能
作物選擇（受害蟲侵襲）：大豆 靶向的害蟲：紅帶臭蟲幼蟲 試驗目的：評估OD調配物之性能。 處理：2.52 Lb/Gal 噴灑體積：5 fl oz/a及8 fl oz/a 採用之方法：捕蟲網測試表 4
Figure 108125600-A0304-0012
將根據本發明製備的OD調配物在大豆作物上防治紅帶臭蟲(Redbanded Stink Bug， RBSB)害蟲的性能評估。RBSB，蓋德擬壁蝽(Piezodorus guildinii) ，係一種新熱帶臭蟲幼蟲。RBSB以許多豆科植物為食，包括幾種經濟上重要的作物，諸如豆類、豌豆、苜蓿、及扁豆。RBSB已成為最重要的大豆害蟲之一。
製備2.52 Lb/Gal的OD調配物並以兩種不同速率噴灑至大豆作物上，一種速率在5 (fl oz/a)而另一種速率在8 (fl oz/a)。該效能性能係對照未處理之對照組（即未經任何處理之大豆）測試。進行OD調配物之試驗1，其中噴灑為5 (fl oz/a)，其量為0.098 lb (ai/a)的OD調配物，具有0.059 lb (ai/a)的畢芬寧及0.039 lb (ai/a)的亞滅培。同樣地，進行OD調配物之試驗2，其中噴灑為8 (fl oz/a)，其量為0.158 lb (ai/a)的OD調配物，具有0.095 lb (ai/a)的畢芬寧及0.063 lb (ai/a)的亞滅培。
採用捕蟲網測試作為估計OD調配物對RBSB之效能的方法。捕蟲網係一漏斗形狀網，附接至一個長柄框架，將其經過葉子來回掃過。然後計算在網中捕獲的昆蟲。就RBSB物種而言，對大豆的處理門檻係每掃25次為9隻。
第1圖顯示OD調配物在紅帶臭蟲成蟲上的性能。在施加第4天、第7天、及第14天之後進行觀察。觀察到OD調配物在5 (fl oz/a)及8 (fl oz/a)兩者下均給出RBSB成蟲之有效防治。
同樣地，將OD調配物噴灑在紅帶臭蟲幼蟲上。在施加第4天、第7天、及第14天之後進行觀察（第2圖）。在RBSB幼蟲上，OD調配物在5 (fl oz/a)及8 (fl oz/a)兩者下亦給出高度防治。
第3圖顯示在施加第4天、第7天、及第14天之後對RBSB成蟲及RBSB幼蟲之組合族群進行的觀察。在RBSB成蟲及幼蟲之組合族群上，OD調配物在5 (fl oz/a)及8 (fl oz/a)兩者下均給出高度防治。
其結論是，用根據本發明開發之OD調配物以各種濃度速率規劃的所有處理都發現係有效的。在8(fl oz/a)下的OD調配物顯示出在4DAA（施加之後4天）時RBSB幼蟲之最佳防治。在7DAA時，所有處理的RBSB族群（成蟲及幼蟲）都比未處理檢驗的RBSB族群更低。及在14 DAA時，所有處理的幼蟲比未處理檢驗的幼蟲少。此結論是，發現根據本發明開發的OD調配物在防治大豆作物上的RBSB族群方面非常有效。
無。
第1圖.紅帶臭蟲成蟲#/掃25次 第2圖.紅帶臭蟲幼蟲#/掃25次 第3圖.紅帶臭蟲成蟲+幼蟲#/掃25次

Claims (9)

  1. 一種穩定液體農用化學調配物，其包含：(a)至少一種懸浮形式的活性成分，其中該活性成分為新菸鹼，該新菸鹼是從由亞滅培(acetamiprid)、益達胺(imidacloprid)、可尼丁(clothianidin)、達特南(dinotefuran)、硝乙脲噻唑(nithiazine)、賽果培(thiacloprid)、及賽速安(thiamethoxam)組成的群組中選出，且該新菸鹼以該調配物的一總重量的0.1%至90%存在；(b)至少一種部分溶解形式的活性成分，其中該活性成分為擬除蟲菊酯，該擬除蟲菊酯是從由賽滅寧(cypermethrin)、芬化利(fenvalerate)、百滅寧(permethrin)、α賽滅寧(alphacypermethrin)、β賽滅寧(betacypermethrin)、ζ賽滅寧(zetacypermethrin)、第滅寧(deltamethrin)、賽扶寧(cyfluthrin)、畢芬寧(bifenthrin)、λ-賽洛寧(lambda-cyhalothrin)、生物苄呋菊酯(bioresmethrin)及其混合物組成的群組中選出，且該擬除蟲菊酯以該調配物的該總重量的0.1%至90%存在；(c)至少一允許一更高量的該擬除蟲菊酯之助溶介質，其中該助溶介質以該調配物的該總重量的5%至90%存在、且選自包含以下的群組：一或多種石蠟、石油、酮、植物油、經合成修飾的植物油、植物油的烷基酯、經修飾的植物油、柴油、礦物油、脂肪酸、其衍生物及/或其組合或混合物；(d)至少一種防止部分溶解形式的該擬除蟲菊酯在零下攝氏度下凍結之芳族烴，其中該芳族烴是從由甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、苯、乙基苯、異丙基苯、三級丁基苯、萘、經單或多烷基取代之萘、重芳族貧萘(heavy aromatic naphthalene depleted)(Aromatic 200、100、150)或其混合物組成的群組中選出且以該調配物的該總重量的1%至60%存在；及 可選地一或多種農用化學上可接受的賦形劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之調配物，其中該新菸鹼係選自亞滅培及益達胺。
  3. 如申請專利範圍第1項之調配物，其中該擬除蟲菊酯係畢芬寧。
  4. 如申請專利範圍第1項之調配物，其中該調配物在零下溫度下係穩定。
  5. 如申請專利範圍第4項之調配物，其中該調配物在0℃及低於0℃下係穩定。
  6. 如申請專利範圍第1項之調配物，其中該調配物具有之粒徑分布D10為小於1.5微米、D50為小於5.0微米、及D90為小於或等於30微米。
  7. 如申請專利範圍第1項之調配物，其中該調配物係用作害蟲防治溶液。
  8. 一種用於製備穩定液體農用化學調配物之程序，其中該調配物包含：(a)至少一種懸浮形式的活性成分，其中該懸浮形式的活性成分為新菸鹼，該新菸鹼是從由亞滅培(acetamiprid)、益達胺(imidacloprid)、可尼丁(clothianidin)、達特南(dinotefuran)、硝乙脲噻唑(nithiazine)、賽果培(thiacloprid)、及賽速安(thiamethoxam)組成的群組中選出，且該新菸鹼以該調配物的一總重量的0.1%至90%存在；(b)至少一種部分溶解形式的活性成分，其中該活性成分為擬除蟲菊酯，該擬除蟲菊酯是從由賽滅寧(cypermethrin)、芬化利(fenvalerate)、百滅寧(permethrin)、α賽滅寧(alphacypermethrin)、β賽滅寧(betacypermethrin)、ζ賽滅寧(zetacypermethrin)、第滅寧(deltamethrin)、賽扶寧(cyfluthrin)、畢芬寧(bifenthrin)、λ-賽洛寧(lambda-cyhalothrin)、生物苄呋菊酯(bioresmethrin)及其混合物組成的群組中選出，且該擬除蟲菊酯以該調配物的該總重量的0.1%至90%存在；(c)至少一允許一更高量的該擬除蟲菊酯之助 溶介質，其中該助溶介質以該調配物的該總重量的5%至90%存在、且選自包含以下的群組：一或多種石蠟、石油、酮、植物油、經合成修飾的植物油、值物油的烷基酯、經修飾的植物油、柴油、礦物油、脂肪酸、其衍生物及/或其組合或混合物；(d)至少一種防止部分溶解形式的該擬除蟲菊酯在零下攝氏度下凍結之芳族烴，其中該芳族烴是從由甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、苯、乙基苯、異丙基苯、三級丁基苯、萘、經單或多烷基取代之萘、重芳族貧萘(heavy aromatic naphthalene depleted)(Aromatic 200、100、150)或其混合物組成的群組中選出且以該調配物的該總重量的1%至60%存在；及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑，其中該程序包含以下步驟：i)在該助溶介質與該芳族烴之混合物中以部分溶解形式添加該擬除蟲菊酯；ii)在該混合物中以懸浮形式添加該新菸鹼；iii)將在步驟(ii)中獲得的該混合物研磨直到達到所欲之粒徑為止。
  9. 一種在植物或其繁殖材料上防治或預防非所要的害蟲之方法，該方法包含將農用化學有效量之穩定液體農用化學調配物施加至害蟲或其所在位置，其中組成物包含：a)至少一種懸浮形式的活性成分，其中該活性成分為新菸鹼，該新菸鹼是從由亞滅培(acetamiprid)、益達胺(imidacloprid)、可尼丁(clothianidin)、達特南(dinotefuran)、硝乙脲噻唑(nithiazine)、賽果培(thiacloprid)、及賽速安(thiamethoxam)組成的群組中選出，且該新菸鹼以該調配物的一總重量的0.1%至90%存在；b)至少一種部分溶解形式的活性成分，其中該活性成分為擬除蟲菊酯，該擬除蟲菊酯是從由賽滅寧(cypermethrin)、芬化利(fenvalerate)、百滅寧(permethrin)、α賽滅寧(alphacypermethrin)、β賽滅寧(betacypermethrin)、ζ賽滅 寧(zetacypermethrin)、第滅寧(deltamethrin)、賽扶寧(cyfluthrin)、畢芬寧(bifenthrin)、λ-賽洛寧(lambda-cyhalothrin)、生物苄呋菊酯(bioresmethrin)及其混合物組成的群組中選出，且該擬除蟲菊酯以該調配物的該總重量的0.1%至90%存在；c)至少一允許一更高量的該擬除蟲菊酯之助溶介質，其中該助溶介質以該調配物的該總重量的5%至90%存在、且選自包含以下的群組：一或多種石蠟、石油、酮、植物油、經合成修飾的植物油、植物油的烷基酯、經修飾的植物油、柴油、礦物油、脂肪酸、其衍生物及/或其組合或混合物；d)至少一防止部分溶解形式的該擬除蟲菊酯在零下攝氏度下凍結之芳族烴，其中該芳族烴是從由甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、苯、乙基苯、異丙基苯、三級丁基苯、萘、經單或多烷基取代之萘、重芳族貧萘(heavy aromatic naphthalene depleted)(Aromatic 200、100、150)或其混合物組成的群組中選出且以該調配物的該總重量的1%至60%存在；以及可選地一或多種農用化學上可接受之賦形劑。
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