TWI786280B - 聚烯烴系黏接劑組成物 - Google Patents

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TWI786280B
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Abstract

本發明之課題係提供可於低溫進行貼合及熟化，且黏接性、耐電解液性、耐熱性、耐久性、成形性優異的黏接劑組成物。一種黏接劑組成物，係海島結構，於海相含有改性聚烯烴(A)與硬化劑(C)之反應產物，於島相含有熱塑性樹脂(B)與硬化劑(C)之反應產物。

Description

聚烯烴系黏接劑組成物
本發明關於黏接劑組成物、疊層體、及鋰離子電池用包裝材料。
近年，作為使用於個人電腦、行動電話等行動終端裝置、視訊攝影機、衛星等的電池，正積極開發可超薄型化、小型化的鋰離子電池。該鋰離子電池之包裝材料與以往使用的金屬製罐不同，由於係輕量且可自由地選擇電池之形狀的優點，已開始使用如基材層/阻隔層/密封劑層之構成的疊層體。
鋰離子電池含有正極材及負極材，同時還含有將鋰鹽溶解於碳酸伸丙酯、碳酸伸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯等非質子性溶劑而得的電解液或由含浸有該電解液之聚合物凝膠構成的電解質層作為電池內容物。如此之強滲透性溶劑若通過密封劑層的話，會使阻隔層與密封劑層間的層合強度降低並發生分層(delamination)，最終會產生諸如電解液漏出的問題。又，就電池之電解質即鋰鹽而言，係使用LiPF6、LiBF4等物質，但該等鹽會因與水分之水解反應而產生氫氟酸，氫氟酸會腐蝕阻隔層，從而使得層合強度降低。如此般，電池用包裝材料需具有對於電解質之耐受性。
又，設想鋰離子電池會使用在各種環境下，需具備更加嚴苛的耐受性。例如使用於行動設備(mobile equipment)時，要求諸如車內等在60～70℃之高溫環境下的耐漏液性。又，使用於行動電話時，設想不小心掉入水中的情形，亦需水分不會滲入的耐水性。
基於如此之狀況，有人提出了各種改善耐電解液性的鋰離子電池用包裝材料(例如，參照專利文獻1～2)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2014/123183號小冊 [專利文獻2]國際公開第2017/187904號小冊
[發明所欲解決之課題]
但是，前述提出之鋰離子電池用包裝材料，在成形性、加工性方面尚未令人滿意。具體而言，將包裝材料加工成囊袋狀時，有時會有黏接層無法追隨基材間之延伸而發生剝離的情況。又，在耐熱性方面亦尚未令人滿意。
本發明提供一種黏接劑組成物，具有和聚烯烴樹脂基材及金屬基材之良好黏接性以及對於基材之顯著追隨性，並具有優異的耐熱性及耐電解液性。進一步，本發明提供包含該黏接劑組成物之疊層體、包含該疊層體之電池用包裝材料。 [解決課題之手段]
為了達成上述課題，本案發明人等努力進行研究，結果發現在含有改性聚烯烴之黏接劑組成物中，具有與熱塑性樹脂之海島結構時，作為黏接劑係顯著有效，並提出了以下之發明。亦即本發明如下。
一種黏接劑組成物，係海島結構，於海相含有改性聚烯烴(A)與硬化劑(C)之反應產物，於島相含有熱塑性樹脂(B)與硬化劑(C)之反應產物。
前述海島結構之島相的粒徑宜為0.001～5μm。
前述改性聚烯烴(A)之酸價宜為2～50mgKOH/g。
前述改性聚烯烴(A)宜具有丙烯及1-丁烯作為烯烴成分，且丙烯與1-丁烯之莫耳比為丙烯/1-丁烯=98～60/2～40較佳。
前述熱塑性樹脂(B)宜為苯乙烯系彈性體。
前述熱塑性樹脂(B)宜具有2～50mgKOH/g之酸價。
前述熱塑性樹脂(B)之含量，相對於前述改性聚烯烴(A)100質量份宜為5～30質量份。
前述硬化劑(C)宜為環氧硬化劑或異氰酸酯硬化劑中之任意者。
前述硬化劑(C)之含量為，相對於前述改性聚烯烴(A)100質量份宜為0.5～40質量份。
前述改性聚烯烴(A)宜包含熔點為50℃～155℃的改性聚烯烴(A1)、及熔點為55℃～160℃的改性聚烯烴(A2)。
前述改性聚烯烴(A1)與前述改性聚烯烴(A2)之質量比宜為(A1)/(A2)=99～21/1～79。
一種疊層體，係於基材之至少一面疊層前述記載之黏接劑組成物而成。
前述疊層體中，基材為聚烯烴基材或金屬基材。
一種鋰離子電池用包裝材料，係以前述疊層體作為構成構件。 [發明之效果]
本發明之黏接劑組成物，藉由含有改性聚烯烴與硬化劑之反應產物、及熱塑性樹脂與硬化劑之反應產物，且為海島結構，從而具有與基材之顯著追隨性。因此，深抽拉性等加工特性優異。又，可展現出良好的黏接性及耐電解液性，且可展現優異的耐熱性及耐囊袋膨脹性。
以下，針對本發明之實施形態進行詳細地說明。
>海島結構> 本發明之黏接劑組成物需含有海島結構。海島結構係指2種以上之成分的混合物在其成分彼此不發生相分離的情況下微細地分散的結構。本發明之黏接劑組成物藉由形成於海相含有改性聚烯烴(A)與硬化劑(C)之反應產物，於島相含有熱塑性樹脂(B)與硬化劑(C)之反應產物的海島結構，而導入微細的彈性體區域，從而加工時、使用時對於基材之變形的追隨性得到改善，耐囊袋膨脹性提升。耐囊袋膨脹性，係指例如本黏接劑組成物使用於鋰離子電池之情況，即使在高溫條件下鋰離子電池中之基材發生伸長時，基材之黏接面間亦不會發生剝落或斷裂，而會維持黏接性並追隨的性質。
本發明之黏接劑組成物之島相的粒徑宜為0.001～5μm。該島相的粒徑宜為4μm以下，更佳為2μm以下，尤佳為1μm以下，又更佳為0.5μm以下，最佳為0.4μm以下。又，宜為0.003μm以上，更佳為0.005μm以上，尤佳為0.01μm以上，又更佳為0.05μm以上，最佳為0.09μm以上。島相的粒徑未達0.001μm時，有時會有具有海島結構時產生之空穴作用(cavitation)的效果不足，無法獲得良好柔軟性、基材追隨性的情況。島相的粒徑超過5μm的情況，當島相存在於黏接界面時，有時會大幅阻礙海相的黏接，故有時會有無法獲得良好黏接性的情況。島相的形狀為橢圓等時，係測定長軸的長度。
本發明之黏接劑組成物，黏接劑組成物之每10μm×10μm之單位面積之總島數的80%以上之島相的粒徑宜為0.001～5μm。更佳為85%以上，尤佳為90%以上。又更佳為95%以上，最佳為100%。未達85%時，有時會有黏接性降低的情況。
>黏接劑組成物> 本發明之黏接劑組成物為係海島結構，於海相含有改性聚烯烴(A)與硬化劑(C)之反應產物，於島相含有熱塑性樹脂(B)與硬化劑(C)之反應產物的黏接劑組成物。本發明之黏接劑組成物，可藉由將含有前述改性聚烯烴(A)、熱塑性樹脂(B)及硬化劑(C)的組成物塗布於基材，並使其乾燥、硬化而獲得。求出本發明之黏接劑組成物中之海部及島部之含有比例的方法，例如有：對黏接劑組成物的照片使用圖像處理裝置的方法；利用描圖紙描繪黏接劑組成物的照片，切下島部並測定紙之重量來求出的方法。就前述照片而言，例如可列舉以下述方式獲得的照片：製成將本發明之黏接劑組成物用作黏接劑層之疊層體，使用冷凍切片機(Cryomicrotome)從黏接劑層剖面製作切片，施以染色、碳蒸鍍而得到試樣，針對該試樣，於加速電壓200kV使用日本電子製JEM2100穿透式電子顯微鏡以2000倍拍攝照片。
本發明之黏接劑組成物100質量份中的島結構之含量宜為40質量份以下，為30質量份以下更佳，為20質量份以下尤佳。又，該含量宜為0.1質量份以上，為0.5質量份以上更佳，為1質量份以上尤佳。超過前述值的話，有時會有黏接性降低的情況，低於前述值的話，有時會有耐囊袋膨脹性降低的情況。
本發明之黏接劑組成物之海結構100質量份中的改性聚烯烴(A)與硬化劑(C)之反應產物之含量宜為60質量份以上，為70質量份以上更佳，為80質量份以上尤佳。低於前述值的話，有時會有黏接性降低的情況。
本發明之黏接劑組成物之島結構100質量份中的熱塑性樹脂(B)與硬化劑(C)之反應產物之含量宜為70質量份以上，為80質量份以上更佳，為90質量份以上尤佳。低於前述值的話，有時會有耐囊袋膨脹性降低的情況。
>改性聚烯烴(A)> 本發明中使用之改性聚烯烴(A)並無限定，宜為對聚乙烯、聚丙烯及丙烯-α-烯烴共聚物中之至少1種施以改性而得者。又，改性聚烯烴(A1)及(A2)為對聚丙烯或丙烯-α-烯烴共聚物施以改性而得者更佳。
丙烯-α-烯烴共聚物係以丙烯作為主體且與α-烯烴共聚而得者。就α-烯烴而言，例如可使用乙烯、丙烯、1-丁烯、1-庚烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、乙酸乙烯酯等中之1種或多種。該等α-烯烴之中，宜為乙烯、1-丁烯，為1-丁烯最佳。丙烯-α-烯烴共聚物中之丙烯成分與α-烯烴成分的莫耳比宜為99～40/1～60，為98～45/2～55更佳，為94～60/6～40尤佳。又，丙烯-α-烯烴共聚物中之丙烯成分與1-丁烯成分的合計量宜為72莫耳%以上，更佳為80莫耳%以上，尤佳為90莫耳%以上，最佳為100莫耳%。又，丙烯/1-丁烯之莫耳比宜為99～60/1～40，為98～65/2～35更佳。又，丙烯-α-烯烴共聚物之乙烯含量宜為少量。
改性聚烯烴(A)可為單一樹脂，亦可為2種以上之不同的改性聚烯烴之混合物。倂用2種以上之改性聚烯烴時，宜為改性聚烯烴(A1)及改性聚烯烴(A2)。
改性聚烯烴(A1)中之丙烯含量宜為28莫耳%以上，為40莫耳%以上更佳，為50莫耳%以上尤佳，為65莫耳%以上特佳。又，宜為100莫耳%以下，為98莫耳%以下更佳，為90莫耳%以下特佳。藉由含有30莫耳%以上之丙烯，有助於與丙烯基材之密接性變得良好。又，在丙烯以外亦可含有α-烯烴成分。
改性聚烯烴(A1)之丙烯與1-丁烯的莫耳比宜為丙烯/1-丁烯=98～40/2～60。丙烯的莫耳比為50%以上更佳，尤佳為60%以上，更佳為70%以上。藉由丙烯的莫耳比為40%以上，可展現出與聚烯烴基材，特別是與聚丙烯基材之優異密接性。又，丙烯的莫耳比為95%以下更佳。尤佳為93%以下，最佳為90%以下。進一步，1-丁烯的莫耳比為2%以上的話，改性聚烯烴變柔軟，與基材之追隨性等加工特性得到改善。1-丁烯的莫耳比為5%以上更佳，尤佳為7%以上，最佳為10%以上。1-丁烯的莫耳比為50%以下更佳。尤佳為40%以下，最佳為30%以下。
改性聚烯烴(A2)中之丙烯含量宜為30莫耳%以上，為40莫耳%以上更佳，為45莫耳%以上尤佳，為60莫耳%以上特佳，為70莫耳%以上最佳。又，宜為100莫耳%以下，為99莫耳%以下更佳，為97莫耳%以下特佳。藉由含有30莫耳%以上之丙烯，會有展現出與丙烯基材之良好密接性的傾向。又，在丙烯以外亦可含有α-烯烴成分。
改性聚烯烴(A2)之丙烯與1-丁烯的莫耳比宜為丙烯/1-丁烯=99～45/1～55。丙烯的莫耳比為55%以上更佳，尤佳為65%以上，更佳為76%以上。藉由丙烯的莫耳比為45%以上，可展現出與聚烯烴基材，特別是與聚丙烯基材之優異密接性。又，丙烯的莫耳比為97%以下更佳。尤佳為94%以下，最佳為92%以下。進一步，1-丁烯的莫耳比為1%以上的話，改性聚烯烴變柔軟，與基材之追隨性等加工特性得到改善。1-丁烯的莫耳比為3%以上更佳，尤佳為6%以上，最佳為8%以上。1-丁烯的莫耳比為45%以下更佳。尤佳為35%以下，最佳為24%以下。
本發明中使用之改性聚烯烴(A)的改性，具體而言可列舉酸改性、氯改性、丙烯酸改性、羥基改性等。(A1)及(A2)之兩者需分別施以該等之中的1種以上之改性。又，改性聚烯烴(A1)及(A2)為經酸改性特佳。
本發明中使用之改性聚烯烴(A)並無限定，宜藉由對聚乙烯、聚丙烯及丙烯-α-烯烴共聚物中之至少1種接枝α,β-不飽和羧酸及其酸酐中之至少1種而獲得者。α,β-不飽和羧酸及其酸酐中之至少1種，例如可列舉馬來酸、伊康酸、檸康酸及它們的酸酐。該等之中，宜為酸酐，為馬來酸酐更佳。具體而言，可列舉馬來酸酐改性聚丙烯、馬來酸酐改性丙烯-乙烯共聚物、馬來酸酐改性丙烯-1-丁烯共聚物、馬來酸酐改性丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物等，該等改性聚烯烴可使用1種或將2種以上組合使用。
改性聚烯烴(A)之酸價，考量和聚烯烴樹脂基材及金屬基材之黏接性以及耐電解液性的觀點，宜為2～50mgKOH/g之範圍。更佳為3～45mgKOH/g，尤佳為5～40mgKOH/g，特佳為7～35mgKOH/g之範圍。為前述範圍內的話，會與硬化劑良好地相容，藉此，交聯密度提高，黏接強度、耐藥品性(耐電解液性)得到改善。又，倂用改性聚烯烴(A1)及改性聚烯烴(A2)時，宜分別具有與改性聚烯烴(A)同樣之酸價。
改性聚烯烴(A)的熔點宜為50～160℃。又，改性聚烯烴(A)含有熔點為50～155℃的改性聚烯烴(A1)、及熔點為55～160℃的改性聚烯烴(A2)，且相較於改性聚烯烴(A1)，(A2)為更高熔點更佳。藉由倂用高熔點之改性聚烯烴與低熔點之改性聚烯烴，即使於如聚烯烴基材之熱收縮影響小之80℃以下之低溫進行貼合，並於如40℃以下之低溫進行熟化，仍可展現出和聚烯烴樹脂基材及金屬基材之良好黏接性以及耐藥品性，且硬化後具有優異的耐熱性。進一步，(A1)與(A2)之熔點的差宜為3～55℃，更佳為4～45℃，尤佳為5～30℃。超過前述值的話，會有無法兼顧低溫加工性、耐電解液性、及於高溫條件之耐久性之虞。
改性聚烯烴(A1)之熔點(Tm)宜為50℃～155℃之範圍，更佳為55℃～120℃之範圍。尤佳為60℃～100℃之範圍，最佳為70℃～90℃之範圍。未達前述值的話，有時會有源自結晶之凝聚力變弱，黏接性、耐藥品性差的情況。另一方面，超過前述值的話，有時會有溶液穩定性、流動性低，黏接時操作性產生問題的情況。
改性聚烯烴(A2)之熔點(Tm)宜為55℃～160℃之範圍，更佳為60℃～125℃之範圍。尤佳為65℃～105℃之範圍，最佳為75℃～95℃之範圍。未達前述值的話，有時會有源自結晶之凝聚力變弱，黏接性、耐藥品性差的情況。另一方面，超過前述值的話，有時會有溶液穩定性、流動性低，黏接時操作性產生問題的情況。
改性聚烯烴(A)之熔點可藉由改性聚烯烴的結晶性進行調整，例如，酸改性丙烯-1-丁烯共聚物的情況，可藉由增大1-丁烯成分的比率，使因共聚物中之丙烯聚合部獲致之結晶性降低，從而使熔點降低。
改性聚烯烴(A1)及(A2)之質量比宜為(A1)/(A2)=99～21/1～79，更佳為75～25/25～75之範圍。尤佳為60～40/40～60之範圍。在前述範圍內的話，可兼顧低溫加工性、耐電解液性、及於高溫條件之耐久性。
改性聚烯烴(A)之酸價可藉由α,β-不飽和羧酸、α,β-不飽和羧酸的酸酐及自由基產生劑的使用量進行調整。
改性聚烯烴(A)之熔解熱(ΔH)宜為1J/g～60J/g之範圍。更佳為3J/g～50J/g之範圍，最佳為5J/g～40J/g之範圍。未達前述值的話，有時會有源自結晶之凝聚力變弱，黏接性、耐藥品性差的情況。另一方面，超過前述值的話，有時會有溶液穩定性、流動性低，黏接時操作性產生問題的情況。又，倂用改性聚烯烴(A1)及改性聚烯烴(A2)時，宜分別具有與改性聚烯烴(A)同樣之熔解熱。
改性聚烯烴(A)之製造方法並無特別限定，例如可列舉自由基接枝反應(亦即，對於成為主鏈之聚合物生成自由基物種，以該自由基物種作為聚合起始點而使不飽和羧酸及酸酐進行接枝聚合反應)等。
自由基產生劑並無特別限定，例如可列舉有機過氧化物、偶氮腈類，宜使用有機過氧化物。有機過氧化物並無特別限定，可列舉過氧化苯二甲酸二-第三丁酯、第三丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲醯、過氧化苯甲酸第三丁酯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、過氧化新戊酸第三丁酯、過氧化甲乙酮、二-第三丁基過氧化物、過氧化月桂醯等過氧化物；偶氮腈類可列舉偶氮雙異丁腈、偶氮雙異丙腈等。
改性聚烯烴(A)之重量平均分子量(Mw)宜為10,000～200,000之範圍。更佳為20,000～180,000之範圍，尤佳為30,000～160,000之範圍，特佳為40,000～140,000之範圍，最佳為50,000～110,000之範圍。未達前述值的話，有時會有凝聚力變弱，黏接性差的情況。另一方面，超過前述值的話，有時會有流動性低，黏接時操作性產生問題的情況。在前述範圍內的話，與硬化劑之硬化反應得以發揮，故較佳。又，倂用改性聚烯烴(A1)及改性聚烯烴(A2)時，宜分別具有與改性聚烯烴(A)同樣之重量平均分子量。
>熱塑性樹脂(B)> 本發明中使用之熱塑性樹脂(B)並無特別限定，可使用具有苯乙烯骨架之熱塑性樹脂。作為苯乙烯系熱塑性樹脂，具體而言可列舉：苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚樹脂、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚樹脂、苯乙烯-丁二烯共聚樹脂、苯乙烯-乙烯共聚樹脂、苯乙烯-丁烯共聚樹脂、苯乙烯-乙烯-苯乙烯共聚樹脂、苯乙烯-丁烯-苯乙烯共聚樹脂等苯乙烯系彈性體等。又，作為不具有苯乙烯骨架之熱塑性樹脂，可列舉乙烯-丙烯共聚樹脂、乙烯-丁烯共聚樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚樹脂、乙烯-丙烯酸乙酯共聚樹脂等烯烴系彈性體等。其中，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚樹脂、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯等苯乙烯系彈性體，就與改性聚烯烴(A)之相容性、及耐熱性的觀點為較佳。
熱塑性樹脂(B)也可具有酸價。宜以2～50mgKOH/g，更佳為3～45 mgKOH/g，尤佳為5～40mgKOH/g，特佳為7～35mgKOH/g之範圍具有酸價。又，熱塑性樹脂(B)為經酸改性時，宜為經馬來酸酐改性。藉由具有前述範圍之酸價，和改性聚烯烴(A)、以及硬化劑(C)之相容性變得良好，且藉由與硬化劑(C)之交聯使得凝聚力、黏接力及耐熱性得到改善。
熱塑性樹脂(B)的摻合量，相對於改性聚烯烴共聚物(A)(倂用改性聚烯烴(A1)與改性聚烯烴(A2)時為其合計量)100質量份宜為3～60質量份，即(B)/(A)=3～60(質量份)/100(質量份)。更佳為8～40(質量份)/100(質量份)，尤佳為8～30質量份之範圍，特佳為10～20(質量份)/100(質量份)之範圍。藉由為前述範圍內，會成為具有海島結構的黏接劑組成物，並具有適度的柔軟性，且可兼具深抽拉性等加工特性及與聚烯烴基材之黏接性。
>硬化劑(C)> 本發明中使用之硬化劑(C)並無特別限定，例如可列舉環氧硬化劑、異氰酸酯硬化劑、碳二亞胺系硬化劑、㗁唑啉系硬化劑等，宜使用環氧硬化劑或異氰酸酯硬化劑。
本發明之黏接劑組成物中含有的環氧硬化劑並無特別限定，可理想地使用環氧樹脂及由環氧樹脂衍生而來的化合物。就具體例而言，可列舉：環氧丙胺型環氧樹脂、環氧丙醚型環氧樹脂、六氫苯二甲酸環氧丙酯、二聚酸環氧丙酯等環氧丙酯類型、或甲酸-3,4-環氧環己基甲酯、環氧化聚丁二烯、環氧化大豆油等脂環族或脂肪族環氧化物等，可單獨使用1種或倂用2種以上。
環氧丙胺型環氧樹脂之具體例並無特別限定，可列舉四環氧丙基二胺基二苯基甲烷、三環氧丙基對胺苯酚、四環氧丙基雙胺基甲基環己酮、N,N,N’,N’-四環氧丙基-間二甲苯二胺等環氧丙胺系等。其中，宜為N,N,N’,N’-四環氧丙基-間二甲苯二胺。該等環氧丙胺型環氧樹脂可單獨使用或倂用2種以上。
環氧丙醚型環氧樹脂之具體例並無特別限定，可列舉苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂，該等就與金屬基材之黏接性及耐藥品性之觀點係較佳。該等環氧丙醚型環氧樹脂可單獨使用或倂用2種以上。
就環氧硬化劑而言，考量與金屬基材之黏接性及耐藥品性的觀點，宜倂用環氧丙胺型環氧樹脂與環氧丙醚型環氧樹脂。較佳質量比為環氧丙胺型環氧樹脂/環氧丙醚型環氧樹脂=1～30/99～70，更佳為5～20/95～80，尤佳為8～15/92～75。
本發明之黏接劑組成物中含有的異氰酸酯硬化劑並無特別限定，可理想地使用二異氰酸酯、三異氰酸酯及由該等衍生而來的化合物。例如可列舉：2,4-二異氰酸甲苯酯、2,6-二異氰酸甲苯酯、二異氰酸二甲苯酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、1,5-二異氰酸萘酯、二異氰酸六亞甲酯、雙(4-異氰酸酯環己基)甲烷、或氫化二苯基甲烷二異氰酸酯等二異氰酸酯。進一步，可列舉由前述二異氰酸酯衍生而來的化合物，亦即，前述二異氰酸酯之異氰尿酸酯體、加成物、雙脲型、脲二酮體、脲基甲酸酯(allophanate)體、具有異氰酸酯殘基之預聚物(由二異氰酸酯與多元醇獲得之低聚物)、異氰尿酸三環氧丙酯、或它們的複合體等。該等可單獨使用，亦可將2種以上任意組合使用。
就異氰酸酯硬化劑而言，其中，考量耐電解液性優異的理由，宜具有前述二異氰酸酯化合物之異氰尿酸酯體。
就硬化劑(C)而言，除可列舉環氧硬化劑、異氰酸酯硬化劑外，亦可列舉碳二亞胺化合物、㗁唑啉化合物、偶聯劑類等。作為碳二亞胺化合物，可列舉：二甲基碳二亞胺、二異丙基碳二亞胺、二環己基碳二亞胺、第三丁基異丙基碳二亞胺、二苯基碳二亞胺、二-β-萘基碳二亞胺等單碳二亞胺化合物類；或可藉由使脂肪族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯、或脂環族二異氰酸酯等有機二異氰酸酯，在縮合觸媒的存在下、無溶劑或鈍性溶劑中進行脫碳酸縮合反應而製造的聚碳二亞胺化合物類等。又，作為㗁唑啉化合物，可列舉：2-㗁唑啉、2-甲基-2-㗁唑啉、2-苯基-2-㗁唑啉、2,5-二甲基-2-㗁唑啉、或2,4-二苯基-2-㗁唑啉等單㗁唑啉化合物；2,2’-(1,3-伸苯基)-雙(2-㗁唑啉)、2,2’-(1,2-伸乙基)-雙(2-㗁唑啉)、2,2’-(1,4-伸丁基)-雙(2-㗁唑啉)、或2,2’-(1,4-伸苯基)-雙(2-㗁唑啉)等二㗁唑啉化合物等。又，作為偶聯劑，可列舉矽烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑等。
本發明之黏接劑組成物之硬化劑(C)的含量，相對於改性聚烯烴(A)100質量份宜為0.5～40質量份之範圍，更佳為1～35質量份，尤佳為2～30質量份，特佳為3～25質量份之範圍。未達前述值的話，有時會有無法獲得充分的硬化效果，黏接性及耐藥品性低的情況。超過前述範圍的話，有時會有適用期(pot life)性能、黏接性降低的情況，又，有時會因追隨性降低而導致成形時產生針孔。進一步，就成本面的觀點為不佳。又，藉由為前述範圍內，可具有海島結構。
本發明之黏接劑組成物，在不損及本發明之性能的範圍內，除含有前述改性聚烯烴(A)、熱塑性樹脂(B)及硬化劑(C)以外，亦可含有各種黏著賦予劑、塑化劑、硬化促進劑、阻燃劑、顏料、抗黏連劑等添加劑。
本發明之黏接劑組成物並無特別限定，可藉由將含有前述改性聚烯烴(A)、熱塑性樹脂(B)及硬化劑(C)和有機溶劑的組成物進行塗布並使其乾燥而獲得。就有機溶劑而言，只要是會使改性聚烯烴(A)、熱塑性樹脂(B)及硬化劑(C)溶解或分散者，則並無特別限定，可例示脂肪族烴及脂環族烴等低極性溶劑、醇系溶劑、醚系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑等高極性溶劑等。考量保存穩定性、適用期的觀點，宜倂用低極性溶劑與高極性溶劑。高極性溶劑與低極性溶劑之含量比宜為60～3/40～97(質量比)，為50～5/50～95更佳，為40～8/60～90尤佳，為30～20/70～80最佳。
前述有機溶劑中，就低極性溶劑而言，宜為係脂環族烴之環己烷等，就高極性溶劑而言，宜為係酮系溶劑之甲乙酮等。該等有機溶劑之含量，相對於改性聚烯烴(A)(倂用改性聚烯烴(A1)與改性聚烯烴(A2)時為其合計量)、及熱塑性樹脂(B)之合計量100質量份，宜為80～2000質量份。更佳為90～1600質量份，尤佳為100～1200質量份，特佳為110～800質量份之範圍。在前述範圍內時，溶液狀態及適用期性能容易變得良好。
>疊層體> 本發明之疊層體，係於基材之至少一面疊層黏接劑組成物而成的疊層體。此外，前述基材可為聚烯烴基材或金屬基材。又，也可為按順序疊層聚烯烴基材、黏接劑組成物及金屬基材而得的疊層體。
本發明之黏接劑組成物，於110℃之儲存彈性模量宜為1.0×104 Pa以上。尤佳為1.0×105 Pa以上，更佳為1.0×106 Pa以上。未達1.0×104 Pa時，由於耐熱性差，有時會有不適合在高溫環境下實際使用的情況。儲存彈性模量可依據JIS K7244-4(1999)(ISO6721-4：1994)之試驗法進行測定。
本發明之黏接劑組成物，於25℃之拉伸斷裂伸度宜為200%以上。尤佳為250%以上，更佳為300%以上。未達200%時，有時會有與基材之追隨性差的情況。拉伸斷裂伸度可依據JIS K7161(2014)(ISO527)之試驗法進行測定。
疊層的方法可利用以往公知的層合製造技術。例如可於金屬基材之表面利用輥塗機、塗布棒等適當的塗布工具塗布改性聚烯烴(A)、熱塑性樹脂(B)及硬化劑(C)之混合物(以下，亦稱為組成物)並使其乾燥。乾燥後，在形成於金屬基材表面的組成物之層(黏接劑層)處於熔融狀態的期間，於其塗布面疊層黏接(層合黏接)聚烯烴樹脂基材而獲得疊層體，並無特別限定。即使前述層合溫度為如80℃以下之低溫，仍可獲得具有優異黏接性、耐電解液性、及基材追隨性的黏接性組成物。 利用前述黏接劑組成物形成之黏接劑層的厚度並無特別限定，宜為0.5～10μm，為0.8～9.5μm更佳，為1～9μm尤佳。
>聚烯烴樹脂基材> 就聚烯烴樹脂基材而言，從以往公知的聚烯烴樹脂中適當選擇即可。例如可使用聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等，並無特別限定。其中，宜使用聚丙烯之無延伸薄膜(以下，亦稱為CPP。)。其厚度並無特別限定，宜為20～100μm，為25～95μm更佳，為30～90μm尤佳。此外，亦可視需要在聚烯烴樹脂基材中摻合顏料、各種添加物，也可施以表面處理。
>金屬基材> 金屬基材並無特別限定，例如可使用鋁、銅、鋼鐵、鉻、鋅、硬鋁(duralumin)、壓鑄件(die cast)等各種金屬及其合金。又，其形狀可採金屬箔、壓延鋼板、平板、管、罐、蓋等任意形狀。一般而言，考量加工性等的觀點，宜為鋁箔。又，取決於使用目的而有所不同，但一般係以0.01～10mm，較佳為0.02～5mm之厚度的片材形式使用。 又，該等金屬基材的表面可預先施以表面處理，也可為未處理。無論何種情形均可發揮同等的效果。 [實施例]
以下，舉實施例對本發明進行更加詳細地說明。惟，本發明並不限定於實施例。
>酸價的測定> 本發明中之酸價(mgKOH/g)，係指中和1g的酸改性樹脂所需之KOH量，依據JIS K0070(1992)之試驗方法測定。具體而言，將改性聚烯烴(A)或熱塑性樹脂(B)1g溶解於溫度調整成100℃之二甲苯100g，然後，於同溫度以酚酞作為指示劑，利用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液[商品名「0.1mol/L乙醇性氫氧化鉀溶液」，和光純藥(股)製]進行滴定。此時，將滴定所需之氫氧化鉀量換算成mg而算出酸價(mgKOH/g)。
>重量平均分子量(Mw)的測定> 本發明中之重量平均分子量，係利用日本Waters公司製凝膠滲透層析儀Alliance e2695(以下稱為GPC，標準物質：聚苯乙烯樹脂，移動相：四氫呋喃，管柱：Shodex KF-806及KF-803，管柱溫度：40℃，流速：1.0ml/分鐘，檢測器：光二極體陣列檢測器(波長254nm=紫外線))測得的値。
>熔點、熔解熱的測定> 本發明中之熔點、熔解熱，係由使用差示掃描熱量計(以下稱為DSC，TA Instrument Japan製，Q-2000)，以10℃/分鐘之速度進行升溫熔解、冷卻樹脂化，再次升溫熔解時之熔解峰部之頂部溫度及面積測得的値。
>海島結構的解析> 從製得之疊層體的黏接劑層(黏接劑組成物)剖面，使用冷凍切片機製作厚度200nm之超薄切片。然後，在四氧化釕蒸氣中染色後，施以碳蒸鍍，以製成穿透式電子顯微鏡觀察用之試樣。於加速電壓200kV使用日本電子製JEM2100穿透式電子顯微鏡，拍攝2000倍的照片。此時，含有改性聚烯烴的海結構部分成為亮部，含有熱塑性樹脂的島結構部分成為暗部。利用前述照片觀察存在於黏接劑組成物之10μm×10μm單元的島相，求出島相的最大粒徑與最小粒徑。又，本發明之黏接劑組成物之海部及島部的比例，係利用描圖紙描繪前述照片，切下島部並測定紙之重量來求出。
>初始黏接性的評價> 將製得之疊層體裁切成100mm×15mm大小，利用T型剝離試驗依以下之基準評價黏接性。 T型剝離試驗係依據ASTM-D1876-61之試驗法，使用Oritentic Coporation製的TENSILON RTM-100，於25℃環境下測定於拉伸速度50mm/分鐘之剝離強度。金屬基材/聚烯烴樹脂基材間的剝離強度(N/cm)係取5次試驗值之平均值。 評價基準如下。 ☆(實用上特別優異)：8.0N/cm以上 ◎(實用上優異)：7.5N/cm以上且未達8.0N/cm ○(可實用)：7.0N/cm以上且未達7.5N/cm ×(不可實用)：未達7.0N/cm
>85℃耐電解液性的評價> 為了探討作為鋰離子電池之包裝材的利用性，實施耐電解液性的評價。將製得之疊層體裁切成100mm×15mm大小，於電解液[在碳酸伸乙酯/碳酸二乙酯/碳酸二甲酯=1/1/1(容積比)100g中添加有六氟化磷酸鋰13g而得者]中在85℃浸漬1天。之後，取出疊層體並以離子交換水洗滌，用擦拭紙(paper wiper)擦掉水，使水分充分乾燥，裁切成100mm×15mm大小，利用T型剝離試驗依下列基準進行耐電解液性評價。 ☆(實用上特別優異)：8.0N/cm以上 ◎(實用上優異)：7.5N/cm以上且未達8.0N/cm ○(可實用)：7.0N/cm以上且未達7.5N/cm ×(不可實用)：未達7.0N/cm
>成形性的評價> 成形性係利用製得之疊層體的拉伸斷裂伸度、及極限成形深度(深抽拉性)進行評價。
極限成形深度(深抽拉性)的測定 將疊層體裁切成80×120mm大小，並進行冷成形。具體而言，使用AMADA(股)公司製的拉伸成形機(品號：TP-25C-X2)、具有55mm×35mm之口徑的形成模具(母模)及與之對應的成形模具(公模)，以推壓壓力0.4MPa從0.5mm之成形深度以0.5mm單位改變成形深度，針對10個樣品(疊層體)分別進行冷成形。針對冷成形後之樣品，將10個樣品中均未產生皺紋、鋁箔均未產生針孔、裂紋的最深的成形深度作為該樣品的極限成形深度。由該極限成形深度依下列基準進行電池用包裝材料之成形性評價。評價結果示於表2。 >評價基準> ☆(實用上特別優異)：極限成形深度6.0mm以上 ◎(實用上優異)：極限成形深度4.0mm以上且未達6.0mm ○(可實用)：極限成形深度2.0mm以上且未達4.0mm ×(不可實用)：極限成形深度未達2.0mm
拉伸斷裂伸度的測定 本發明中之25℃之拉伸斷裂伸度(Eb)係依據JIS K7161(2014)之試驗法測定。具體而言，係使用Oritentic Coporation製的TENSILON RTM-100，於25℃環境下以速度50mm/分鐘進行拉伸，並測定斷裂時的伸度(%)而得的值。將獲得之黏接劑組成物利用500μm塗抹機塗布於Teflon片，進行調整使乾燥後之黏接劑層之膜厚成為50μm。使用溫風乾燥機於100℃環境將塗布面乾燥1分鐘。從Teflon片剝離黏接劑層，得到膜厚50μm之試驗片。將試驗片裁切成50mm×15mm，以與前述T型剝離試驗同樣之方法實施，利用試驗片斷裂時之伸長率進行評價。 ☆(實用上特別優異)：300%以上 ◎(實用上優異)：250%以上且未達300% ○(可實用)：200%以上且未達250% ×(不可實用)：未達200%
>改性聚烯烴(A)之製造例> 製造例1 於1L高壓釜中加入丙烯-1-丁烯共聚物(熔點95℃、丙烯/1-丁烯=85/15(莫耳比))100質量份、甲苯233質量份及馬來酸酐20質量份、二-第三丁基過氧化物5質量份。邊攪拌邊加熱，於140℃反應1小時。將獲得之反應液冷卻至100℃後，邊攪拌邊注入到裝有甲乙酮950質量份的容器中，冷卻至25℃以使樹脂析出。藉由將含有該樹脂之漿液進行離心分離，而將接枝聚合有馬來酸酐之酸改性丙烯-1-丁烯共聚物與(聚)馬來酸酐及低分子量物予以分離。 進一步，將已離心分離並取出的酸改性丙烯-1-丁烯共聚物邊攪拌邊投入到另外裝有預先保溫於25℃的2000質量份之甲乙酮的容器中，繼續攪拌1小時。之後，藉由將漿液進行離心分離，進一步將酸改性丙烯-1-丁烯共聚物與(聚)馬來酸酐及低分子量物予以分離。重複該操作2次以進行精製。 精製後，藉由於減壓下、70℃使其乾燥5小時，得到係改性聚烯烴的馬來酸酐改性丙烯-1-丁烯共聚物(A-1、酸價25mgKOH/g、重量平均分子量60,000、熔點94℃、ΔH61J/g)。
製造例2 將製造例1中使用之丙烯-1-丁烯共聚物變更為丙烯-1-丁烯共聚物(熔點80℃、丙烯/1-丁烯=80/20(莫耳比))，除此以外，與製造例1同樣操作，獲得係改性聚烯烴的馬來酸酐改性丙烯-1-丁烯共聚物(A-2、酸價25mgKOH/g、重量平均分子量60,000、熔點80℃、ΔH56J/g)。
製造例3 將製造例1中使用之丙烯-1-丁烯共聚物變更為丙烯-1-丁烯共聚物(熔點70℃、丙烯/1-丁烯=75/25(莫耳比))，馬來酸酐的加入量變更為15質量份，二-第三丁基過氧化物的加入量變更為4質量份，除此以外，與製造例1同樣操作，獲得係改性聚烯烴的馬來酸酐改性丙烯-1-丁烯共聚物(A-3、酸價25mgKOH/g、重量平均分子量60,000、熔點70℃、ΔH56J/g)。
製造例4 將製造例1中使用之丙烯-1-丁烯共聚物變更為丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物(熔點132℃、丙烯/乙烯/1-丁烯=94/3/3(莫耳比))，除此以外，與製造例1同樣操作，獲得係改性聚烯烴的馬來酸酐改性丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物(A-4、酸價25 mgKOH/g、重量平均分子量60,000、熔點126℃、ΔH73J/g)。
(主劑1的製作) 於配備有水冷回流冷凝器與攪拌機的500ml之四口燒瓶中，加入作為樹脂的製造例1獲得之馬來酸酐改性丙烯-1-丁烯共聚物(A-1)100質量份及熱塑性樹脂B-1 15質量份。又，加入作為溶劑的環己烷424質量份及甲乙酮228質量份。邊攪拌邊升溫至80℃，繼續攪拌1小時後進行冷卻，得到主劑1。
(主劑2～20的製作) 如表1-1及表1-2所示般變更加入量，利用與主劑1同樣之方法製作主劑2～20。
[表1-1]
Figure 02_image001
[表1-2]
Figure 02_image003
表1-1及表1-2中使用之熱塑性樹脂(B)如下。 B-1：Kraton公司製Kraton(註冊商標)FG1924(馬來酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯樹脂、酸價11mgKOH/g) B-2：Kraton公司製Kraton(註冊商標)FG1901(馬來酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯樹脂、酸價19mgKOH/g) B-3：旭化成公司製Tuftec(註冊商標)M1911(馬來酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯樹脂、酸價2mgKOH/g) B-4：旭化成公司製Tuftec(註冊商標)H1517(苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯樹脂、酸價0mgKOH/g) B-5：Kraton公司製Kraton(註冊商標)G1730(苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯樹脂、酸價0mgKOH/g) B-6：三井化學公司製Tafmer(註冊商標)DF640(乙烯-丁二烯樹脂、酸價0mgKOH/g)
實施例1 摻合500質量份之主劑1、3.8質量份之硬化劑C-1、0.5質量份之C-2，得到組成物。使用該組成物依下列方法製作疊層體。
金屬基材與聚烯烴樹脂基材之疊層體的製作 金屬基材使用鋁箔(住輕鋁箔公司製，8079-0，厚度40μm)，聚烯烴樹脂基材使用無延伸聚丙烯薄膜(東洋紡公司製Pylen(註冊商標)薄膜CT，厚度40μm)(以下，亦稱為CPP。)。 利用塗布棒將含有主劑及硬化劑之組成物塗布於金屬基材，進行調整使乾燥後之黏接劑層之膜厚成為3μm。使用溫風乾燥機於100℃環境將塗布面乾燥5分鐘，獲得疊層有膜厚3μm之黏接劑層的金屬基材。在前述黏接劑層表面重疊聚烯烴樹脂基材，使用TESTER SANGYO公司製之小型桌上測試層合機(Test Laminator，SA-1010-S)，於層合溫度80℃，以0.3MPa、1m/分鐘的條件貼合，在40℃、50%RH熟化5天以獲得疊層體(聚烯烴基材/黏接劑層(黏接劑組成物)/金屬基材)。 針對獲得之疊層體，進行黏接性、耐電解液性及成形性的評價。結果示於表2-1及表2-2。
實施例2～5、及比較例4 如表2-1及表2-2所示般變更主劑及硬化劑並製作組成物，利用與實施例1同樣之方法製作疊層體，並實施各評價。 比較例1未成為海島結構，而成為均勻的溶液，比較例2～4中未成為海島結構，而成為分離成兩層的分離結構。
實施例6～17、及比較例1～3 將層合溫度變更為80℃，除此以外，與實施例1同樣製作疊層體，並實施各評價。
實施例18 將硬化劑變更為硬化劑C-3(5質量)，除此以外，與實施例5同樣製作疊層體，並實施各評價。
表2-1及表2-2中使用之硬化劑如下。 C-1：三菱化學公司製jER(註冊商標)152(環氧丙醚型環氧樹脂) C-2：三菱瓦斯化學公司製TETRAD(註冊商標)-X(環氧丙胺型環氧樹脂) C-3：Covestro公司製SUMIDURN(註冊商標)3300(多官能異氰酸酯)
[表2-1]
Figure 02_image005
[表2-2]
Figure 02_image007
[產業上利用性]
本發明之黏接劑組成物係海島結構，於海相含有改性聚烯烴(A)與硬化劑(C)之反應產物，於島相含有熱塑性樹脂(B)與硬化劑(C)之反應產物。藉由具有海島結構，展示與基材之顯著追隨性，且深抽拉性等加工特性優異。又，即使於低溫之貼合條件下，仍展現出和聚烯烴樹脂基材及金屬基材之良好黏接性，且於高溫條件下亦具有耐電解液性。因此，由本發明之黏接劑組成物形成之聚烯烴樹脂基材與金屬基材之疊層體，不僅可用在家電外板、家具用素材、建築內裝用構件等領域，亦可廣泛用作使用於個人電腦、行動電話、視訊攝影機等的鋰電池之包裝材(囊袋形態)、車載用。
[圖1]係顯示實施例之黏接劑組成物之海島結構的穿透式電子顯微鏡照片之一例。

Claims (13)

  1. 一種黏接劑組成物，係海島結構，於海相含有改性聚烯烴(A)與硬化劑(C)之反應產物，於島相含有熱塑性樹脂(B)與硬化劑(C)之反應產物；該熱塑性樹脂(B)為苯乙烯系彈性體。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏接劑組成物，其中，該海島結構之島相的粒徑為0.001~5μm。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中，該改性聚烯烴(A)之酸價為2~50mgKOH/g。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中，該改性聚烯烴(A)具有丙烯及1-丁烯作為烯烴成分，且丙烯與1-丁烯之莫耳比為丙烯/1-丁烯=99/1~60/40。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中，該熱塑性樹脂(B)具有2~50mgKOH/g之酸價。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中，該熱塑性樹脂(B)之含量，相對於該改性聚烯烴(A)100質量份為5~30質量份。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中，該硬化劑(C)為環氧硬化劑或異氰酸酯硬化劑中之任意者。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中，該硬化劑(C)之含量，相對於該改性聚烯烴(A)100質量份為0.5~40質量份。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中，該改性聚烯烴(A)包含熔點為50℃~155℃的改性聚烯烴(A1)、及熔點為55℃~160℃的改性聚烯烴(A2)。
  10. 如申請專利範圍第9項之黏接劑組成物，其中，該改性聚烯烴(A1)與該改性聚烯烴(A2)之質量比為(A1)/(A2)=99/1~21/79。
  11. 一種疊層體，係於基材之至少一面疊層如申請專利範圍第1至10項中任一項之黏接劑組成物而成。
  12. 如申請專利範圍第11項之疊層體，其中，該基材為聚烯烴基材或金屬基材。
  13. 一種鋰離子電池用包裝材料，係以如申請專利範圍第12項之疊層體作為構成構件。
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