TWI775469B - 熱壓用緩衝材 - Google Patents

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TWI775469B
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尾関孝充
吉田晃
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日商山內股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種具有緩衝部(1)的熱壓用緩衝材(10)，緩衝部(1)具備織布(5)，並且使聚醯亞胺樹脂(6)附著在構成織布(5)的纖維的表面而成者，且緩衝部(1)在內部包含空隙，織布(5)的經線及/或緯線係由玻璃纖維構成的膨鬆紗。該熱壓用緩衝材即使在反覆使用於280℃以上的高溫加壓的情況下也可維持良好的緩衝性。

Description

熱壓用緩衝材
本發明是關於一種熱壓用緩衝材。
製造銅箔積層板、可撓式印刷配線基板、多層板等的印刷配線基板或是IC卡、液晶顯示板、陶瓷積層板等的精密機器零件(以下總稱為「積層板」)時會進行加壓成形、熱壓接等。
例如，製造印刷配線基板等的積層板時，在加壓成形或熱壓接的步驟當中，如圖7所示，可使用將作為加壓對象物的積層板材料(被加壓材)12夾在作為加熱加壓手段的熱盤13、13間，並施加一定的壓力及熱的方法。為了獲得精度良好的成形品，必須在熱壓當中使施加在被加壓材12的熱及壓力遍及全面地均一化。為了這種目的，可在使平板狀的緩衝材11存在於熱盤13與被加壓材12之間的狀態下進行熱壓。並且，有時也會使鏡面板14存在於緩衝材11與被加壓材12之間。
就緩衝材11所要求的一般特性而言，可列舉出吸收熱盤13或被加壓材12所具有的凹凸的緩衝性，使溫度及壓力遍及加壓面內全體地從熱盤13均一地傳導至被加壓材12的面內均一性，使熱有效地從熱盤13傳導至被加壓材12的熱傳導性，可耐加壓溫度的耐熱性等。
專利文獻1揭示出一種具備由織布以及含浸在該織布的橡膠構成，並且在內部具有空隙的纖維-橡膠複合材料層的熱壓用緩衝材1。
在此，由於第五代行動通訊系統(以下稱為「5G」)有高速大容量(eMBB：enhanced Mobile Broadband，增強型移動寬頻)、高可靠低延遲通信(URLLC：Ultra-Reliable and Low Latency Communications)、同時多連接(mMTC：massive Machine Type Communication，大量連結機器型通信)等的優點，因此受人矚目。然而，隨著5G真正的商業化，印刷配線基板等的高頻對應變成當務之急。亦即，隨著5G導入所帶來的通信的高頻化，在通信基地台或各種終端需要半導體特性及電特性良好並且傳送損失小的印刷配線基板。
就以往的基板材料而言，以玻璃環氧樹脂(FR-4)、聚苯醚(PPE)樹脂、聚醯亞胺(PI)樹脂等為主流，但以傳送損失小的氟素(PTFE)樹脂、液晶聚合物(LCP)等受到注目。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：國際公開第2008/065969號
對以往的玻璃環氧樹脂、聚苯醚等的基板進行加壓成形時的成形溫度為250℃左右以下。然而，使用氟素、液晶高分子等的情況，必須用更高溫 (280℃至400℃)來加壓成形。因此，加壓用緩衝材被要求在高溫下的特性要比以往更為良好。
然而，專利文獻1所揭示的加壓用緩衝材是使其含浸橡膠的緩衝材，因此一旦使用於280℃以上的高溫的加壓，初期階段就會劣化，並且發生緩衝性等的物性降低或層間剝離等。
本發明之目的在於提供一種即使在反覆使用於280℃以上的高溫加壓的情況也可維持良好的緩衝性的熱壓用緩衝材。
本發明者群為了達成上述目的，針對取代橡膠之兼具緩衝性及耐熱性的材料進行了檢討。本發明者群在選定耐熱性佳的材料過程當中，著眼於聚醯亞胺樹脂等的樹脂。然而，聚醯亞胺的硬度是硬度計A硬度為100、硬度計D硬度為78，比氟素橡膠(硬度計A硬度：50至95、硬度計D硬度：20至40)更硬的材料，因此可以想見不適合作為緩衝材。本發明者群為了該種硬的聚醯亞胺樹脂用來作為構成緩衝材的一部份的材料，做了各種檢討後的結果，意外證實了使聚醯亞胺樹脂附著在構成於經線及/或緯線使用由玻璃纖維構成的膨鬆紗而成的織布的纖維的表面時，可賦予良好的緩衝性，並完成了本發明。
本發明基於這種發現，以「一種具有緩衝部的熱壓用緩衝材，前述緩衝部具備：織布；以及聚醯亞胺樹脂，係附著在構成織布的纖維的表面；且前述緩衝部在內部包含空隙，前述織布的經線及/或緯線是由玻璃纖維構成的膨鬆紗。」為主旨。
根據本發明，提供一種即使在反覆使用於280℃以上的高溫加壓的情況下也可維持良好的緩衝性的熱壓用緩衝材。
1:緩衝部(緩衝片)
1a:膨體紗
2:表層部(表層片)
3:接著層部
4:接著片部(接著片)
5:織布
5a:經線
5b:緯線
6:聚醯亞胺樹脂
7:空隙
8:隔熱層部
10:熱壓用緩衝材
11:緩衝材
12:被加壓材
13:熱盤
14:鏡面板
A1:彎曲點
A2:彎曲點
B1:彎曲點
B2:彎曲點
圖1是本實施型態的熱壓用緩衝材10的示意圖。
圖2是由玻璃纖維構成的膨鬆紗(bulky yarn：膨體紗)1a的示意圖。
圖3是一般的玻璃纖維紗(單絲或合撚紗)1b的示意圖。
圖4是其他實施型態的熱壓用緩衝材10a的示意圖。
圖5是其他實施型態的熱壓用緩衝材10b的示意圖。
圖6是其他實施型態的熱壓用緩衝材10c的示意圖。
圖7是印刷配線基板等的加壓成形裝置的示意圖。
以下，參照圖面，針對本發明的熱壓用緩衝材詳加說明。
[本實施型態的熱壓用緩衝材10]
圖1顯示出本實施型態的熱壓用緩衝材10。如圖1所示，本實施型態的熱壓用緩衝材10至少具備緩衝部1。緩衝部1是由織布5以及使其附著在構成織布5的纖維的表面的聚醯亞胺樹脂6構成的片狀的緩衝構件(緩衝片)。緩衝部1在內部包含空隙7。並且，在緩衝部1當中，前述織布5的經線5a及/或緯線5b是由玻璃纖維構成的膨鬆紗。圖1當中的經線5a是玻璃纖維的合撚紗，緯線5b是玻璃纖維的膨鬆紗。
由於本實施型態的熱壓用緩衝材10具備這種緩衝部1，因此即使在反覆使用於280℃以上的高溫加壓的情況下也可維持良好的緩衝性。
構成緩衝部1的織布5的纖維可使用由玻璃纖維構成的膨鬆紗(texturized yarn：捲曲變形紗)。由玻璃纖維構成的膨鬆紗是構成玻璃紗的短纖維彼此並非平行狀態，而是以互相糾纏的紊亂狀態編織而成之占有面積大的紗線。換言之，膨鬆紗具有如毛線般的膨度，因此使用膨鬆紗的織布與一般的織布不同，在內部包含許多空隙。
緩衝部1是片狀物。其厚度若過小，緩衝性可能會變差，若過厚則熱傳導性可能會變差。因此，緩衝部1的適當厚度依用途而不同，但以例如0.5至5.0mm的範圍來設定為佳。而在積層兩層以上的緩衝部1來使用的情況，將總厚度設為0.5至5.0mm的範圍為佳。
緩衝部1係在構成織布5的纖維的表面附著有聚醯亞胺樹脂6而成者。聚醯亞胺樹脂6適度進入膨鬆紗所具有的空隙7及織構(texture)的空隙7，但並未完全塞滿空隙7，因此在緩衝部1殘留有空隙7。因此，本實施型態的熱壓用緩衝材10發揮良好的緩衝性。再者，由於膨鬆紗經過紡織而形成織布的形狀，因此比起不織布，每單位重量精度良好，面內均一性佳。又由於形成織布的形狀，因此，可使厚度比不織布小，熱傳導性亦佳。
玻璃纖維具有耐熱性，因為熱所產生的尺寸變化也少，因此使用玻璃纖維的熱壓用緩衝材即使在反覆使用於280℃以上的高溫加壓的情況下，尺寸穩定性依然良好。附著在構成織布5的纖維的表面的聚醯亞胺樹脂6不僅保護玻璃纖維，也結合了纖維的接點(除了經線與緯線的接點之外，也包含構成膨鬆紗的絲狀纖維彼此的接點)。因此，本實施型態的熱壓用緩衝材10可減少反覆 使用於熱壓時的玻璃纖維的破損，並抑制織布5之所謂的塌陷，因此可維持良好的緩衝性。亦即，耐久性佳。
聚醯亞胺樹脂6以具有超過加壓溫度(280℃以上)的熱分解溫度(減少5%重量的溫度)及玻璃轉化溫度者為佳。例如，最好使用熱分解溫度及玻璃轉化溫度為400℃以上的聚醯亞胺樹脂。
圖2顯示出由玻璃纖維構成的膨鬆紗(bulky yarn：膨體紗)1a。圖3顯示出一般的玻璃纖維紗(單紗或合撚紗)1b。如圖2所示，膨體紗1a與單紗或合撚紗不同，是不進行單紗的開纖或合撚紗的弄鬆而具有如毛線般膨鬆度的加工紗。膨體紗1a的紗線本身包含許多空隙，因此可適度含浸樹脂。就膨鬆紗而言，除了膨體紗(bulked yarn)之外，還可使用棉狀紗(staple yarn)、紗條(sliver yarn)等。棉狀紗是對棉狀的玻璃短纖維進行紡織而形成紗線狀者。紗條是將沒有撚過的膨鬆的短纖維(條：sliver)加以撚合而做成的紗線。就使用玻璃纖維的膨體紗1b的織布而言，例如有UNITIKA股份有限公司製的A305、A330、A400、A415、A450、A500、T330、T540、T790、T860、T900或是日東紡織股份有限公司製的KS4010、KS4155、KS4325等在市面上販售。
就緩衝部1的織布5而言，亦可在經線5a及緯線5b任一方使用膨鬆紗1a，另一方使用一般的玻璃纖維紗1b而織成，或是在經線5a及緯線5b雙方皆使用膨鬆紗1a而織成。在經線5a及緯線5b任一方使用膨鬆紗1a的情況，另一方可由一般的玻璃纖維紗(單紗或合撚紗)1b構成。就織布5而言，以一層織法或兩層織法者為佳。然而，三層以上織法的情況會變得過厚，有時塌陷會變大，或是熱傳導性降低。而且，為了使其附著在構成織布5的纖維的表面而含 浸於織布5的聚醯亞胺樹脂6的浸透亦有不夠充分之情形。此外，透過適當選擇紗線的支數、織物密度、織法等，可調節織布的每單位重量精度或空隙性。
(緩衝部1的空隙率)
熱壓用緩衝材10為了維持良好的特性，緩衝部1必須具備足夠的空隙7。然而，關於緩衝部1的空隙率，有時利用剖面觀察等的方法並不容易正確地掌握。本發明者針對評價緩衝部1的空隙率的方法致力進行研究，發現可根據依照以下要領進行試驗的結果來估量。
亦即，將熱壓用緩衝材10的厚度設為t0，並將熱壓用緩衝材10在以下加壓試驗條件下壓縮時的厚度設為t1時，每單位體積的空隙量可從「(t0-t1)」的計算值推測。並且，在構成熱壓用緩衝材10的構件(除了緩衝部1之外，後述的表層部2、接著層部3、接著片部4等)當中包含空隙7，會壓縮變形的大部分為緩衝部1，因此該「(t0-t1)」可視為緩衝部1的空隙量。因此，將熱壓用緩衝材10當中除了表層部2等其他構件以外的緩衝部1的厚度設為t2時，緩衝部1的空隙率Fn可從「(t0-t1)/t2」的計算值推測。亦即，在25℃的溫度環境下，以10MPa的加壓力對熱壓用緩衝材10進行壓縮時，存在於熱壓用緩衝材10中的緩衝部1的空隙7的大部分會被擠壓，因此可將該值視為與空隙率相應的值，也就是模擬空隙率。熱壓用緩衝材10的厚度t0可藉由例如刻度盤式測厚儀、數位顯微鏡等來測量。在以下的加壓試驗條件下對熱壓用緩衝材10進行壓縮時的厚度t1可藉由英士特萬能材料試驗機(英士特(Instron)公司製)、Autograph精密萬能試驗機(股份有限公司島津製作所製)等具有壓縮功能的試驗機來測量。
[空隙率評價加壓試驗條件]
加壓力：10MPa
溫度：25℃
加壓速度：5mm/min
樣本尺寸：長寬2.5cm
熱壓用緩衝材10所使用的緩衝部1的厚度t2設為以膨鬆紗構成經線5a及/或緯線5b的玻璃纖維所構成的織布5的厚度。緩衝部1的厚度t2是利用數位顯微鏡以20至100倍放大來觀察從熱壓用緩衝材10沿著構成緩衝部1的織布的經線5a及緯線5b取出邊長大約2.5cm的正方形的樣本的剖面，對於連結了沿著緩衝部1之剖面的彎曲的纖維(經線5a或緯線5b)之位於緩衝部1上邊的兩個頂點的線(圖1所示的例子是連結了經線5a的彎曲點A1及A2的線)，與連結了位於下邊的兩個頂點的線(圖1所示的例子是連結了緯線5b的彎曲點B1及B2的線)(圖1所示的h)，利用測量工具來測量該兩線的距離：。
又，關於測量值是在樣本各邊的中央部附近一個部位進行，設為共計四處的平均值。緩衝部1有複數層的情況是在各層測量厚度，並將其總和設為緩衝部1的厚度t2。
此外，熱壓用緩衝材10通常是一邊為20cm至250cm的矩形的板狀。較大的熱壓用緩衝材的情況，測定樣本應盡量從考慮到面內的不均的位置來採樣。例如，內接於其輪廓線的正方形的一邊長度為30cm以上的熱壓用緩衝材的情況，測定樣本(長寬2.5cm)的採樣位置設為連結熱壓用緩衝材10的四個角及中央的直線的中間點附近共計四個部位，空隙率設為共計四個部位的平均值。並且，內接於其輪廓線的正方形的一邊長度未滿30cm的熱壓用緩衝材的情況，測定樣本(2.5cm見方)的採樣位置是從距離端部5cm以上的位置取一個部位。
如此測量的Fn的下限較佳設為0.20。若設為這種範圍，能夠賦予熱壓用緩衝材10足夠的緩衝性。Fn的下限以0.25為更佳。Fn只要至少先針對未使用的熱壓用緩衝材10滿足即可。然而，Fn的值會因為其使用次數而變小。亦即，即使是使用於複數次加壓的熱壓用緩衝材10，只要其Fn為0.20以上，便可維持良好的緩衝性。例如，進行過一次在300℃、10MPa條件下的加壓之後的熱壓用緩衝材10的Fn也是在0.20以上為佳。
又，如實施例所示，本發明的熱壓用緩衝材10的情況，即使進行100次較高溫的400℃、4MPa條件的加壓，緩衝性的保持率也在79%以上。因此，拿到使用完的熱壓用緩衝材10時，即使不清楚其使用條件(加壓溫度、壓力、次數等)，在Fn位於0.10以上之範圍的情況，仍可推測該熱壓用緩衝材10在未使用狀態下的Fn為0.20以上。
Fn的上限沒有限定。Fn越大，緩衝性這方面就越有利，但有可能熱傳導性會劣化，因此Fn的上限以0.50為佳。更理想的上限是0.45。此外，未使用的熱壓用緩衝材10的Fn即使超過0.50，只要在第一次加壓後會變成0.50以下即可。
此外，上述Fn即使在熱壓用緩衝材10僅由緩衝部1構成的情況，即使在包含緩衝部1以外的層，例如接著片部4或是在表面經由接著層部3包含表層部2的情況，也可用同樣的基準進行管理。這是因為，如上所述，在表層部2、接著層部3及接著片部4幾乎沒有空隙存在，存在於熱壓用緩衝材10的空隙幾乎都存在於緩衝部1。因此，即使在熱壓用緩衝材10包含緩衝部1以外的層的情況，存在於熱壓用緩衝材10全體的空隙率與僅存在於緩衝部1的空隙率實際上是相同的。本發明當中，將滿足以下條件的層定義為緩衝部1，該條件 為：由經線5a及/或緯線5b為膨鬆紗的玻璃纖維構成的織布5作為基材，且在構成該織布5的纖維的表面附著有聚醯亞胺樹脂6，且包含空隙7。因此，即使是接著片部4、接著層部3及表層部2，滿足這種條件時就視為緩衝部1。換言之，對於將由經線5a及/或緯線5b為膨鬆紗的玻璃纖維構成的織布5作為基材，且在構成該織布5的纖維的表面附著有聚醯亞胺樹脂6，且包含空隙7之條件，未滿足此條件的層就不是緩衝部1。
[其他實施型態的熱壓用緩衝材]
熱壓用緩衝材10只要至少具備緩衝部1即可，亦可僅為緩衝部1。熱壓用緩衝材10的緩衝部1可為一層，亦可為複數層。
圖4顯示出其他實施型態的熱壓用緩衝材10a。如圖4所示，在熱壓用緩衝材10a當中，在緩衝部1的表面經由接著層部3積層有表層部2。表層部2主要是為了賦予熱壓用緩衝材離型性而設置。表層部2的材料可使用合成樹脂膜，或是在由織布構成的基材的表面側塗布有離型性樹脂而成者等。尤其，最好是使用可耐高溫加壓，在高溫使用時尺寸穩定性較少，不會變形、密接，且離型性佳的材料。又，表層部2的厚度以例如0.1至0.5mm為佳。又，接著層部3最好是使用與在緩衝部1所使用的樹脂相同的聚醯亞胺樹脂。
圖5顯示出其他實施型態的熱壓用緩衝材10b。如圖5所示，在熱壓用緩衝材10b當中，兩層緩衝部1經由接著片部4而積層。並且，在各緩衝部1上下的表面分別經由接著層部3積層有表層部2。緩衝部1由於是使樹脂含浸在玻璃纖維製的織布而構成，因此其厚度有限度，但若為該種積層兩層緩衝部1的構造，就有可更為增加緩衝部1的總厚度的優點。並且，緩衝部1間的接著亦可僅單單藉由接著劑來進行，但在該情況，緩衝部1的織物組織的間隙會被接 著劑填埋，有時緩衝性會降低。因此，最好使用接著片部4。此外，接著片部4是例如在由一般的玻璃纖維紗1b構成的平紋織的織布塗布有接著劑的片狀的接著層。該接著劑較佳係與緩衝部1所使用的樹脂同樣地使用聚醯亞胺樹脂。為了防止來自側面的纖維綻開、絨毛的脫落，亦可在所製造的熱壓用緩衝材的側面塗布耐熱樹脂。
圖5所示的例子顯示出具備兩層緩衝部1的例子，但熱壓用緩衝材亦可具備三層以上的緩衝部1。
圖6顯示出其他實施型態的熱壓用緩衝材10c。如圖6所示，在熱壓用緩衝材10c當中，在兩層緩衝部1之間隔著接著片部4積層有隔熱層部8。隔熱層部8可在熱壓用緩衝材的使用溫度(例如280℃以上)當中維持足夠的耐熱性及耐久性。並且，在各緩衝部1上下的表面分別經由接著層部3積層有表層部2。藉此，可提升熱壓用緩衝材10c的隔熱性。隔熱層部8是例如在基材含浸無機類黏結劑的片狀物。基材亦可使用例如由無機纖維構成的織布或不織布。無機纖維可例舉出玻璃纖維、陶瓷纖維、氧化鋁纖維、二氧化矽纖維等。無機類黏結劑可例舉出烷基矽烷、二氧化矽、陶瓷等。
圖6所示的例子顯示出具備兩層緩衝部1及一層隔熱層部8的例子，但熱壓用緩衝材亦可具備三層以上的緩衝部1。又，隔熱層部8亦可為隔著接著層部3或接著片部4積層了複數個隔熱層部8而成者。隔熱層部8的厚度最好依所要求的隔熱性能，例如以0.8至15mm的範圍來設定。此外，從耐久性、製造性的角度來看，有時由一層厚的隔熱層構成較為不利，因此如果是厚的隔熱層部8，最好是使用將較薄的(例如1.0mm左右)隔熱層隔著接著層部3或接著片部4積層兩層以上者。在該情況，最好將總厚度設為0.8至15mm的範圍。
此外，隔熱層部8包含空隙的情況，與緩衝部1同樣會擔負熱壓用緩衝材的緩衝性。亦即，隔熱層部8具備使用溫度(例如280℃以上)下足夠的耐熱性及耐久性，因此與緩衝部1同樣，即使在反覆使用於高溫加壓的情況，也可維持足夠的緩衝性。而且，在具備這種包含空隙的隔熱層部8的熱壓用緩衝材當中，若將熱壓用緩衝材10的厚度設為t0，將熱壓用緩衝材10在以下的加壓試驗條件下進行壓縮時的厚度設為t1時，(t0-t1)可視為緩衝部1及隔熱層部8的總空隙量。而且，將緩衝部1及隔熱層部8的總厚度設為t2’時，緩衝部1及隔熱層部8的總空隙率Fn’可從「(t0-t1)/t2’」的計算值推測。隔熱層部8不包含空隙的情況，與前述例子同樣，「(t0-t1)」可視為緩衝部1的空隙量，因此關於包含這種隔熱層部8的熱壓用緩衝材，可利用上述Fn進行評價。
[實施型態的熱壓用緩衝材的製造方法]
首先，準備經線及/或緯線為由玻璃纖維構成的膨鬆紗(玻璃膨體紗)的織布。織布的織法沒有限定，可採用例如平紋織、斜紋織、其他眾所周知的織法。
接下來，使聚醯亞胺樹脂附著在構成織布的纖維的至少表面。例如，將濃度2至10%的聚醯亞胺樹脂清漆塗布在織布，以150至250℃的溫度使其乾燥3至10分鐘，藉此使聚醯亞胺樹脂附著在構成織布的纖維的表面，可製作出緩衝部(緩衝片)1。此時，樹脂的附著量例如設為20至200g/m2為佳。樹脂的附著量可透過利用樹脂滾輪、橡膠滾輪、金屬滾輪等以壓力0.1至5kg/cm2擠壓來調整。
關於所要塗布的聚醯亞胺樹脂清漆，最好是使用以溶劑NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)稀釋，並調整成固體含量濃度為2至10%、黏度20至100mPa‧s左右者。又，亦可使用聚醯亞胺的前驅體的聚醯胺酸溶液。
以此方式獲得的在纖維的表面附著有聚醯亞胺樹脂的織布，纖維形成被固定且被包覆的狀態，因此即使在高溫下使用，也可維持膨鬆紗(膨體紗)的形狀及空隙。因此，即使在反覆使用的情況，也可確保良好的緩衝性。
熱壓用緩衝材具有表層部(表層片)2的情況，例如可使用在作為基材的片材的一面塗布聚醯亞胺樹脂，使其乾燥之後，在另一面塗布聚醯亞胺樹脂，使其乾燥而得的表層部2。
熱壓用緩衝材具有接著片部(接著片)4的情況，例如可使用在作為基材的片材的兩面塗布樹脂，並加以乾燥而得的接著片部4。樹脂例如為聚醯亞胺樹脂。接著片部4亦可透過在PET薄膜上塗布聚醯亞胺樹脂清漆(厚度40至60μm)，使其半乾燥之後，從PET薄膜撕開而形成薄膜狀來製作。
積層緩衝部1及複數個片狀物(例如積層表層片2、緩衝片1、接著片4、緩衝片1、表層片2)，並藉由熱壓使其一體化。
熱壓用緩衝材具有隔熱層部8的情況，例如可使用準備玻璃織布，並使烷基矽烷黏結劑附著在該織布材料而成的隔熱層部8。
本發明的熱壓用緩衝材在印刷配線基板等的積層板的製造當中，進行加壓成形或熱壓接時，可與以往一樣使用如圖7所示的方法。亦即，藉由在熱盤13與被加壓材12之間隔著熱壓用緩衝材11的狀態下進行熱壓，可使施加在被加壓材12的熱及壓力遍及全面地均一化。
[實施例1]
以下，顯示出製造實施例及比較例的緩衝材並調查各種物性的結果。此外，實施例1至4及比較例1是包含表層片及接著片的構造，比較例2至14不包含表層片、接著片等，僅由緩衝片構成。
(實施例1)
織布材料是準備兩層斜紋織的膨體玻璃織布，該織布使用了在經線合撚兩條玻璃紗(支數67.5tex)者(單纖維直徑5μm、單纖維數目2400條之未經過膨體加工的紗)、在緯線合撚四條玻璃紗(支數67.5tex)且進行過膨體加工而成者(單纖維直徑5μm、單纖維數目4800條的膨鬆紗)。而樹脂材料是準備熱分解溫度：512℃、玻璃轉化溫度：400℃以上的聚醯亞胺樹脂液(濃度5%)。準備將該聚醯亞胺樹脂清漆含浸在玻璃織布之後，以200℃乾燥5分鐘，使1.7質量%之比例的聚醯亞胺樹脂附著在織布材料而成的緩衝片。
另一方面，表層片是準備在平紋織的玻璃織布的一面(表面側)塗布聚醯亞胺樹脂清漆，乾燥之後，在相反面(接著層)塗布聚醯亞胺樹脂清漆並乾燥而成者。又，接著片是準備在平紋織的玻璃織布的兩面(接著層)塗布聚醯亞胺樹脂液並乾燥而成者。
將所得到的表層片、緩衝片、接著片、緩衝片、表層片依序積層，在10MPa×190℃、加熱60分鐘+冷卻10分鐘的條件下進行加壓，接下來進行300℃×5小時的熱處理，得到熱壓用緩衝材的樣本。
(實施例2)
使用從實施例1將樹脂附著量改變成3.4質量%的緩衝片，得到與實施例1相同構造的熱壓用緩衝材的樣本。
(實施例3)
使用從實施例1將樹脂附著量改變成8.8質量%的緩衝片，得到與實施例1相同構造的熱壓用緩衝材的樣本。
(實施例4)
使用從實施例1將樹脂附著量改變成13.2質量%的緩衝片，得到與實施例1相同構造的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例1)
準備使10.5質量%之比例的氟素橡膠含浸在與實施例1相同的膨體玻璃織布而成的緩衝片。又，關於表層片及接著片是取代實施例1之作為接著層的聚醯亞胺樹脂清漆，準備使氟素橡膠液附著在其上者，得到與實施例1相同構造的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例2)
準備使用了在經線合撚四條玻璃紗(支數67.5tex)而成者(未經過膨鬆加工的紗)，在緯線合撚四條玻璃紗(支數67.5tex)而成者(未經過膨鬆加工的紗)，使聚醯亞胺樹脂(與實施例1的聚醯亞胺樹脂相同者)附著在織物密度為經34條/2.5cm、緯22條/2.5cm的斜紋織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材重量，樹脂附著量為2.8質量%之比例的厚度0.75mm的緩衝片。將該緩衝片重疊三片而得到熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例3)
準備使用了在經線合撚四條玻璃紗(支數67.5tex)而成者(未經過膨鬆加工的紗)，在緯線合撚四條玻璃紗(支數67.5tex)而成者(未經過膨鬆加工的紗)，使聚醯亞胺樹脂(與實施例1的聚醯亞胺樹脂相同者)附著在織物密度為經45條/2.5cm、緯30條/2.5cm的緞紋織的織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材重量，樹脂附著量為3.1質量%之比例的厚度1.10mm的緩衝片。將該緩衝片重疊兩片而得到熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例4)
準備使用了在經線合撚兩條聚間苯二甲醯間苯二胺(poly metaphenylene isophthalamide)紡織紗(支數59.1tex、棉支數：10.1支)而成者，在緯線合撚三條聚間苯二甲醯間苯二胺紡織紗(支數59.1tex、棉支數：10支)而成者，織物密度為經93條/2.5cm、緯66條/2.5cm的三層斜紋織的織布(厚度2.40mm)的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例5)
準備使聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂(濃度10%)含浸在比較例4的織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材重量，樹脂附著量為3.3質量%之比例的厚度2.40mm的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例6)
準備使聚醯亞胺樹脂(與實施例1的聚醯亞胺樹脂相同)含浸在比較例4的織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材重量，樹脂附著量為3.1質量%之比例的厚度2.40mm的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例7)
使用在經線合撚兩條聚間苯二甲醯間苯二胺紡織紗(支數59.1tex、棉支數：10支)而成者，在緯線合撚三條聚間苯二甲醯間苯二胺紡織紗(支數59.1tex、棉支數：10支)而成者，織物密度為經109條/2.5cm、緯85條/2.5cm的四層斜紋織的織布(厚度2.60mm)的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例8)
準備使聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂(濃度10%)含浸在比較例7的織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材重量，樹脂附著量為3.3質量%之比例的厚度2.60mm的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例9)
準備使聚醯亞胺樹脂(與實施例1的聚醯亞胺樹脂相同)含浸在比較例7的織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材重量，樹脂附著量為3.0質量%之比例的厚度2.60mm的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例10)
準備使用了在經線合撚兩條PBO(聚對伸苯基苯并雙噁唑)紡織紗(支數29.5tex、棉支數：20支)而成者，在緯線合撚兩條PBO紡織紗(支數29.5tex、棉支數：20支)而成者，織物密度為經68條/2.5cm、緯60條/2.5cm的斜紋織的織布且厚度0.52mm的緩衝片。將該緩衝片重疊四片而得到熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例11)
準備使聚醯亞胺樹脂(與實施例1的聚醯亞胺樹脂相同)含浸在比較例10的織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材重量，樹脂附著量為3.3質量%之比例的緩衝片。將該緩衝片重疊四片而得到熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例12)
準備將三層PBO纖維(纖維：東洋紡(股)製ZYLON)的網及兩層玻璃布夏布的基布交互積層並進行針刺的厚度4.5mm而成的不織布所構成的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。此外，每單位重量為1350g/m2(網：1180g/m2、基布：170g/m2)。
(比較例13)
準備對SUS纖維構成的網進行針刺之厚度5.0mm的不織布所構成的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
(比較例14)
準備使聚醯亞胺樹脂(與實施例1的聚醯亞胺樹脂相同)含浸在比較例13的不織布，並以230℃×5小時使其乾燥，相對於基材質量，樹脂附著量為3.4質量%之比例的厚度5.0mm的緩衝片。得到由一片該緩衝片構成的熱壓用緩衝材的樣本。
表1顯示出各種緩衝片的基材。表2顯示出各種緩衝片的條件。
[表1]
Figure 110120229-A0202-12-0019-1
[表2]
Figure 110120229-A0202-12-0020-2
Figure 110120229-A0202-12-0021-3
針對各種熱壓用緩衝材，用以下的要領進行加壓耐久性試驗，並測量試驗前後的厚度及緩衝性的變化。將其結果顯示於表3至8。
[加壓耐久性試驗條件]
加壓力：4.0MPa
溫度：400℃、300℃、280℃
加熱時間：70分鐘(用30分鐘從25℃升溫至預定溫度，保持該狀態40分鐘)
冷卻時間：30分鐘(水冷)
開放時間：1分鐘
樣本尺寸：長寬200mm
加壓機：簡易型加壓機MHPC-VF-450-450-1-80(股份有限公司日本製鋼所製)
(厚度的評價方法)
針對各種樣本，使用刻度盤式測厚儀來測量加壓前的厚度，以及經過一次、10次、50次及100次加壓後的厚度(mm)。
(緩衝性的評價方法)
針對各種樣本，在加壓前以及經過1次、10次、50次及100次的加壓後評價緩衝性。緩衝性是對各種樣本進行以下的加壓試驗，並依據加壓前與加壓下的厚度的差(μm)求出壓縮緩衝性。
加壓力：4.0MPa
加壓溫度：400℃、300℃、280℃
預熱：0.05kgf/cm2×2分鐘
加壓速度：1mm/min
樣本尺寸：25mm
Figure 110120229-A0202-12-0022-17
樣本取樣位置：從耐久性試驗用樣本之距離端部5cm以上的位置取一個部位
試驗裝置：英士特萬能材料試驗機5565型(Instron Japan company limited製)
[空隙率評價加壓試驗條件]
針對各種樣本，在加壓前以及經過1次、10次、50次及100次的加壓後，求出緩衝部的空隙率Fn。此外，本比較實驗當中，由於耐久性試驗用樣本的尺寸為長寬200mm這麼小，因此空隙率Fn評價用樣本的採樣位置僅從距離端部5cm以上的位置取一個部位。
加壓力：10MPa
溫度：25℃
加壓速度：5mm/min
樣本尺寸：長寬25mm
樣本採樣位置：從耐久性試驗用樣本之距離端部5cm以上的位置取一個部位
試驗裝置：Autograph精密萬能試驗機AG-X((股)島津製作所製)
(空隙率評價方法)
針對使用膨體玻璃作為緩衝片的織布的實施例1至4及比較例1，測量在上述條件下的壓縮前的樣本的厚度t0及緩衝部1的厚度t2以及壓縮時的厚度t1。此外，壓縮前的樣本的厚度t0是利用刻度盤式測厚儀來測量樣本的中央部附近一點，針對壓縮時的厚度t1則是基於上述空隙率評價加壓試驗條件利用Autograph精密萬能試驗機進行測量。又，緩衝部1的厚度t2是利用數位顯微鏡(VHX系列)將樣本的剖面放大50倍來觀察，並對於連結了沿著緩衝片的剖面的彎曲的纖維(經線或緯線)之位於緩衝片上邊的兩個頂點的線與連結了位於下邊的兩個頂點的線，利用測量工具測量該兩線的距離。緩衝片有複數層的情況，則將其總厚度設為緩衝部1的厚度t2。關於厚度t2，設為上述樣本的各邊的中央部附近一個部位(共計四個部位)的平均值。
[表3]
Figure 110120229-A0202-12-0024-4
[表4]
Figure 110120229-A0202-12-0025-5
[表5]
Figure 110120229-A0202-12-0026-6
[表6]
Figure 110120229-A0202-12-0027-7
[表7]
Figure 110120229-A0202-12-0028-8
[表8]
Figure 110120229-A0202-12-0029-9
如表2至8所示，在滿足本發明的條件的實施例1至4當中，在任何的試驗溫度下都有良好的緩衝性。亦即，實施例1至4在任何的試驗溫度下，即使經過100次的加壓下也都維持高的空隙率，且具有良好的耐久性及緩衝性。另一方面，比較例1至14當中，即使是一次的試驗，厚度及緩衝性就急遽地降低。尤其，在400℃的試驗當中，比較例1的氟素橡膠碳化，比較例4至9的聚間苯二甲醯間苯二胺纖維也碳化劣化，沒有足夠的耐熱性。而比較例13、14是在耐久性試驗當中，厚度、緩衝性明顯降低，因此，在反覆使用的情況無法得到穩定的緩衝性。
此外，表3至8的「評價」的A至G的意思如以下所述。
A...良好
B...加壓一次，緩衝性降低。
C...橡膠碳化。而且表層剝離，無法維持形狀。
D...加壓一次，厚度、緩衝性明顯降低。
E...加壓一次，碳化劣化。
F...加壓10次，發生破裂。並且，厚度、緩衝性明顯降低。
G...厚度、緩衝性明顯降低。
H...加壓50次，發生破裂。厚度、緩衝性明顯降低。
[產業上的利用可能性]
根據本發明，可提供一種即使在反覆使用於280℃以上的高溫加壓的情況，也可維持良好的緩衝性的熱壓用緩衝材。
1:緩衝部
5:織布
5a:經線
5b:緯線
6:聚醯亞胺樹脂
7:空隙
10:熱壓用緩衝材
A1:彎曲點
A2:彎曲點
B1:彎曲點
B2:彎曲點

Claims (3)

  1. 一種熱壓用緩衝材，是具有緩衝部的熱壓用緩衝材，且排除含浸橡膠的緩衝材，前述緩衝部具備織布以及聚醯亞胺樹脂，該聚醯亞胺樹脂係附著在構成前述織布的纖維的表面，且前述緩衝部在內部包含空隙，前述織布的經線及/或緯線是由玻璃纖維構成的膨鬆紗。
  2. 如請求項1所述之熱壓用緩衝材，其中，將前述熱壓用緩衝材的厚度設為t0，將在25℃、10.0MPa的條件下對前述熱壓用緩衝材進行壓縮時的厚度設為t1，將前述緩衝部的厚度設為t2時，從以下式子(1)求出的Fn為0.20以上，Fn=(t0-t1)/t2...(1)。
  3. 如請求項2所述之熱壓用緩衝材，其中，即使進行過一次在加壓條件4.0MPa，且用30分鐘從25℃升溫至300℃，並保持該狀態40分鐘，接下來進行30分鐘的水冷的條件的加壓之後，從上述式子(1)求出的Fn仍為0.20以上。
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