TWI772581B - 飲用水領域中用於製造模製體之具有低萃取値之聚醯胺模製化合物之用途及其相應之模製體 - Google Patents

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Abstract

本發明係涉及一種聚醯胺模製化合物，特別是用於飲用水領域，即用於製造模製體，於其中在其預期之使用時，該經加工之模製化合物與飲用水接觸。

Description

飲用水領域中用於製造模製體之具有低萃取值之聚醯胺模製化合物之用途及其相應之模製體
本發明係涉及一種聚醯胺模製化合物，特別是用於飲用水領域，即用於製造模製體，於其中在其預期之使用時，該經加工之模製化合物與飲用水接觸。
飲用水作為我們最重要之物質，在消費者使用之前，可能不會經歷任何不允許之品質損失。因此，飲用水設備中之材料(日常用品)具有一特殊之重要性。根據DIN 1988，所有系統零件之品質必須使飲用水之食用品質不會受到不被允許之損害。
若起始材料為KTW建議(KTW=(德國)有機材料之衛生評估(Hygienic Assessment of Organic Materials))之標的，並且如果於製造過程中所使用之輔料(adjuvants)和添加劑之類型、數量及純度符合此處列出之要求，則必須記錄對成品(模製體)之基本要求及其它要求之觀察值，例如藉由以下所描述之移動測試(migration test)。
與飲用水接觸之有機材料之衛生評估之指南(KTW指南，狀態：2007年5月16日)描述以下方法，該方法之基本特徵是本發明在(60 ±2)℃下作為溫水測試及在(85±2)℃下熱水測試之具體形式(根據DIN EN 12873-1：2004及-2：2005進行移動測試)：
a)在測試之前，不進行測試件之消毒預處理(高氯化)。
b)該預處理係以下列順序進行：-於自來水中清洗1小時；-在測試溫度((60±2)℃)或(85±2)°)之測試水中停滯24小時；-於自來水中清洗1小時；-以測試水潤洗。
c)使用依據DIN EN 12873-1之5.1.2之水，作為測試水。
d)至少兩次相同之接觸測試和兩次盲測同時進行。
e)具有內徑<80mm之管之測試，藉由填充進行。具有內徑為80DN<300mm之管，藉由放置一具有S/V比(表面與體積比，其中S為測試件之表面，V為測試水之體積)為約5dm-2之玻璃圓筒而測試。具有內徑為300mm之管可以藉由放置一玻璃圓筒或藉由以5dm-1之S/V比之填充管段而測試。容器塗層係作為塗層板在S/V比為約5dm-1下被測試。設備和密封之部件(pieces)係藉由以S/V比為約5dm-1之產品之浸漬(immersion)而測試。
f)如果用於管、設備和密封之部件之材料成分和生產過程沒有區別，則在一產品系列之最小直徑下進行之測試即為充分。
g)測試件之填充或浸漬，係使用或於測試水中在測試溫度下進行。測試準備應於此溫度下在一加熱箱(heating cabinet)中或藉由恆溫器(thermostats)進行。
h)預處理之後為，在測試驗溫度下之7個移動期(migration periods)(參見該指南之附件2：於高溫下進行移動測試之方案)。每個具有一接觸時間為24小時之前三個和最後兩個測試期間之測試水，被用於進一步之測試。
i)根據DIN EN 1484：1997，在5個移動樣品(migration samples)中，TOC(總有機碳)係作為NPOC(不可淨化之有機碳(non-purgeable organic carbon))被測定。
j)個別物質之特定遷移係在第1、第6和第7期間之移動樣品中被測定。
此處一重要之額外需求為，與飲用水接觸之所謂之「碳釋放(carbon release)」(移動率)。此處不可超過12.5mg C/m2d之於第7次萃取之建議水準。此處碳濃度之測定和其構成移動率之基礎，係對應於第七次萃取循環後溶解之有機碳(總有機碳或TOC)之總濃度。
作為一規則，當溫度升高，可萃取物質之量和因此TOC值增加，因此在23℃(冷水)、在60℃(溫水)及在85℃(熱水)時以相同之聚合物材料，可獲得不同之萃取值。因此，一些塑料於室溫下具有符合KTW之低TOC值，但高TOC值於60℃或85℃下，因此其不被許可用於溫水和熱水之範圍。
US2005/67514A1描述一種波紋管(corrugated pipe)，其尤其亦可包括聚醯胺並且被預期用於飲用水供應之用途。DE 199 45 106 A1描一種亦可被安裝在飲用水系統中之壓力容器。該容器係由聚醯胺在所謂之離心鑄造加工(centrifugal casting process)中被製造。PA6係以實施例之方 式被命名。
EP 2 055 742 B1係涉及於聚醯胺(PA1010、PA1012、PA1014、PA1210、PA1212、PA1214、PA12和PA11)基礎上之模製化合物，特別是用於飲用水領域，即用於模製體(moldings)之製造，其中該加工之模製體在其預期之用途上與飲用水接觸。
EP 1 961 787 A1係涉及於聚醯胺摻合物基礎上之填充聚醯胺模製化合物，例如由PA 614及PA6I/6T，和加強纖維組成(reinforcement fibers)，該加強纖維同時具有降低之吸水性和良好之機械性能，其具有非常好之尺寸穩定性和由此製造之模製化合物之電性質之波動減少之效果。
然而，以上述模製體仍然未解決該問題，即在整個生命週期中抗破裂性(bursting resistance)大大地下降。使用此種模製體同樣仍未令人滿意地解決碳釋放之問題。
本發明之目的
因此，本發明之基本目的係提供一種用於製造用於飲用水之模製體之改良之模製化合物，特別是一種於破裂壓力(bursting pressure)方面被改良，並且亦可被許可用於高溫之飲用水之模製化合物，在至少60℃之範圍，進一步較佳為至少80℃，特別是在85℃±2℃或更高之溫度下。同時，該相應之模製化合物應具有減少之碳釋放。
本發明之詳述
上述目的係藉由請求項1之特徵被實現，該特徵涉及該聚醯胺模製化合物之用途，於此更詳細地被描述用於製造飲用水之模製體，並 且藉由與模製體有關之請求項13之特徵被實現。各自之附屬請求項係涉及較佳之實施例。
因此，此目的係以提供一模製化合物而達成，該模製化合物包含或由以下成分所組成：(A)37至90wt%之由成分(A1)和(A2)組成之一聚醯胺混合物，其中，(A1)75至95wt%之至少一脂肪族聚醯胺，其包含至少一PA單元V16(V=具有4至12個碳原子之非環脂肪族二胺，及16=1,16-十六烷二酸)；及(A2)5至25wt%之至少一透明聚醯胺VX/WX/VY/WY/Z，其中存在至少一聚醯胺單元WX或WY，及其中V至Z之縮寫具有以下意義：V：具有4至12個碳原子之非環脂肪族二胺；W：脂環族二胺；X：具有9至18個碳原子之非環脂肪族二羧酸；Y：芳香族二羧酸；Z：內醯胺和具有6至12個碳原子之氨基羧酸；其中(A1)和(A2)之總和產生該聚醯胺混合物(A)之總和；(B)10至60wt%之填料或加強物；(C)0至3wt%之輔助物質及/或添加劑；其中成分(A)至(C)之總和加總為100wt%，用於製造用於飲用水之一模製體，特別是一容器、一配件或 一管線，其中至少加工之模製化合物之區域，在其預期之使用期間，基本上直接暴露於飲用水。
在本發明之意義上，“基本上直接暴露於飲用水”應理解為，在其預期之使用上，該模製體係至少有時或永久地與飲用水直接接觸，例如，預期用於與飲用水接觸之該模製體之表面係永久地與飲用水接觸。
本發明之元件，因此係本發明之材料，其尤其包括已被確認之該被提出之特定聚醯胺模製化合物，其意外地實際上具有降低許多之碳釋放(可參考TOC值確定)，即使飲用水於高溫下亦是如此，並且令人驚訝地容易地以在指定之加強程度(成分(B)之比例)下，被加工。同時，即使在溫水或熱水中長期儲存後，該模製體亦具有優異之破裂壓力。
當被加工成一模製體時，所提出之聚醯胺模製化合物，其特徵特別為適合於在高溫下儲存或輸送飲用水，較佳為於至少60℃範圍之溫度下，較佳為至少85℃，特別是在85℃±2℃以上之溫度下。在此方面，其具體之特徵為，在第七次萃取時溶解之有機碳之總濃度不超過12.5mg C/m2d之值，所述值係使用如最初所描述之方法被測定。
以下敘述係涉及根據本發明之模製化合物之較佳實施例，並且可以單獨使用或與上述相關之模製化合物組合使用。
成分A1
成分(A1)較佳係至少在脂肪族聚醯胺上包含至少50mol%，較佳為至少60mol%，及特別較佳為至少80mol%之聚醯胺單元V16，其中非環脂肪族二胺V具有6至10個碳原子。此意味成分(A1)之脂肪族聚 醯胺可包含不同於V16之其它脂肪族聚醯胺單元，其量為最多50mol%，較佳為最多40mol%，以及特別較佳為最多20mol%。此處之聚醯胺單元較佳為610、612、614、618、1010、1012、1212、1014、1018、912、914和918，特別是612和614。
成分(A1)係特別較佳為選自以下群組之脂肪族聚醯胺：PA516、PA616、PA916、PA1016、PA616/1016、PA616/916、PA916/1016及PA516/616或該等體系之混合物，特別是聚醯胺PA616、PA616/1016或PA1016。
所述聚醯胺或其共聚醯胺之混合物或摻合物，如PA616/1016或PA516/1016係同樣可能。非常特別較佳為PA616。
成分(A1)中所包含之聚醯胺單元V16，較佳係藉由聚縮合二胺1,4-丁二胺(1,4-butanediamine)、1,5-戊二胺(1,5-pentanediamine)、2-甲基-1,5-戊二胺(2-methyl-1,5-pentanediamine)、1,6-己二胺(1,6-hexanediamine)、1,7-庚二胺(1,7-heptanediamine)、1,8-辛二胺(1,8-octanediamine)、2-甲基-1,8-辛二胺(2-methyl-1,8-octanediamine)、1,9-壬二胺(1,9-nonanediamine)、1,10-癸二胺(10-decanediamine)、1,11-十一烷二胺(1,11-undecandediamine)及/或1,12-十二烷二胺(1,12-dodecanediamine)與脂肪族二羧酸1,16-十六烷二酸(1,16-hexadecanedioic acid)而形成。特別較佳為二胺1,6-己二胺、1,9-壬二胺及1,10-癸二胺。
若成分(A1)之脂肪族聚醯胺，特別是當其選擇為PA616時，具有一溶液黏度(係根據ISO 307：2013，在20℃下，使用聚合物在間 甲酚中之0.5wt%溶液被測定)於η rel=1.5至3.0之範圍，較佳為於η rel=1.6至2.6之範圍，特別是於1.7至2.3之範圍，其已被證明在材料性能和加工能力方面具有優勢。
成分(A1)相對於成分(A)之總比例，較佳為78至93wt%，進一步較佳為80至90wt%。
成分A2
成分(A2)係該式VX/WX/VY/WY/Z之至少一透明脂環族聚醯胺，其中必須存在至少一聚醯胺單元WX或WX(以及因此單元VX、VY及Z係為任選的)以及其中單元V、W、X、Y和Z係衍生自以下分子，其根據成分(A2)在聚醯胺中以醯胺鍵結之形式(amidically bound form)存在。
(V)：具有4至12個碳原子之非環脂肪族二胺；(W)：脂環族二胺；(X)：具有9至18個碳原子之非環脂肪族二羧酸；(Y)：芳香族二羧酸(Z)：內醯胺、氨基羧酸。
因此，成分(A2)之根據本發明之聚醯胺係基於脂環族二胺和非環之脂肪族及/或芳香族二羧酸，以非晶形或微晶形之形式存在，並且具有高透明度。通常被理解為於指定之成分(A2)中之高透明度，使得由成分(A2)製造並且具有一厚度為2mm之板之透光率(light transmission)為至少88%，較佳為至少90%，當該透射係藉由UV/VIS光譜儀在600nm波長下被測定。
根據較佳之實施例，二胺(V)係選自包含以下之群組：1,4-丁二胺(1,4-butanediamine)、1,5-戊二胺(1,5-pentanediamine)、2-甲基-1,5-戊二胺(2-methyl-1,5-pentanediamine)、己二胺(hexanediamine)，特別是1,6-己二胺(1,6-hexanediamine)、2,2,4-三甲基-1,6-六亞甲基二胺(2,2,4-trimethyl-1,6-hexamethylenediamine)、2,4,4-三甲基-1,6-六亞甲基二胺(2,4,4-trimethyl-1,6-hexamethylenediaine)、壬二胺(nonanediamine)，特別是1,9-壬二胺(1,9-nonanediamine)、2-甲基-1,8-辛二胺(2-methyl-1,8-octanediamine)、1,10-癸二胺(1,10-decanediamine)、1,11-十一烷二胺(1,11-undecanediamine)、1,12-十二烷二胺(1,12-dodecanediamine)及其混合物。該開鏈之脂肪族二胺(V)係特別較佳為選自於包含以下之群組：具有6至10個碳原子之二胺，特別是1,6-己二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺及其混合物。
本發明進一步之較佳實施例，提供該脂環族二胺(W)係選自包含以下之群組：雙-(4-氨基-3-甲基-環己基)甲烷(bis-(4-amino-3-methyl-cyclohexyl)methane，MACM)、雙-(4-氨基-環己基)甲烷(bis-(4-amino-cyclohexyl)methane，PACM)、雙-(4-氨基-3-乙基-環己基)甲烷(bis-(4-amino-3-ethyl-cyclohexyl)methane)、雙-(4-氨基-3,5-二甲基-環己基)甲烷(bis-(4-amino-3,5-dimethyl-cyclohexyl)methane，TMDC)、2,6-降冰片烷二胺(2,6-雙-(氨基甲基)-降冰片烷)(2,6-norbornane diamine(2,6-bis-(aminomethyl)-norbornane))、1,3-二氨基環己烷(1,3-diaminocyclohexane，BAC)、1,4-二氨基環己烷二胺(1,4-diaminocyclohexanediamine)、異佛爾酮二胺(isophoronediamine)、1,3- 雙-(氨基甲基)環己烷(1,3-bis-(aminomethyl)cyclohexane)、1,4-雙-(氨基甲基)環己烷(1,4-bis-(aminomethyl)cyclohexane)、2,2-(4,4'-二氨基二環己基)丙烷(2,2-(4,4'-diaminodicyclohexyl)propane)及其混合物。該脂環族二胺(W)特別較佳係選自包含以下之群組：雙-(4-氨基-3-甲基-環己基)甲烷(MACM)和雙(4-氨基-環己基)甲烷(PACM)及其混合物。
本發明進一步較佳之實施例，提供該脂肪族二羧酸(X)係選自包含以下之群組：1,9-壬二酸(1,9-nonanedioic acid)、1,10-癸二酸(1,10-decanedioic acid)、1,11-十一烷二酸(1,11-undecanedioic acid)、1,12-十二烷二酸(1,12-dodecanedioic acid)、1,13-十三烷二酸(1,13-tridecanedioic acid)、1,14-十四烷二酸(1,14-tetradecanedioic acid)、1,15-十五烷二酸(1,15-pentadecanedioic acid)、1,16-十六烷二酸(1,16-hexadecanedioic acid)、1,17-十七烷二酸(1,17-heptadecanedioic acid)、1,18-十八烷二酸(1,18-octadecanedioic acid)及其混合物。該開鏈之脂肪族二羧酸(X)特別較佳係選自包含以下之群組：具有10至16個碳原子之二羧酸，特別是1,10-癸二酸、1,12-十二烷二酸、1,14-十四烷二酸、1,16-十六烷二酸及其混合物。
根據本發明之進一步較佳實施例，該芳香族二羧酸(Y)係選自包含以下之群組：對苯二甲酸(terephthalic acid)、間苯二甲酸(isophthalic acid)、萘二甲酸(naphthalenedicarboxylic acid，NDA)，特別是1,5-萘二甲酸(1,5-naphthalenedicarboxylic acid)和2,6-萘二甲酸(2,6-naphthalenedicarboxylic acid)、聯苯二甲酸(biphenyldicarboxylic acid)，特別是聯苯-2,2'-二羧酸(biphenyl-2,2'-dicarboxylic acid)，4,4'-聯苯二甲酸(4,4'-diphenyledicarboxylic acid)，3,3'-聯苯二甲酸 (3,3'-diphenyldicarboxylic acid)，4,4'-聯苯醚二甲酸(4,4'-diphenyl ether dicarboxylic acid)，4,4'-聯苯甲烷二甲酸(4,4'-diphenylmethanedicarboxylic acid)，及4,4-聯苯磺基二甲酸(4,4-diphenylsulfonedicarboxylic acid)、1,5-蔥二甲酸(1,5-anthracene dicarboxylic acid)、對-三亞苯基-4,4“-二甲酸(p-terpheneylene-4,4"-dicarboxylic acid)、和2,5-吡啶二羧酸(2,5-pyridine dicarboxylic acid,)及其混合物。該芳族二羧酸(Y)特別較佳係選自包含以下之群組：對苯二甲酸、間苯二甲酸及其混合物。
根據本發明進一步較佳之實施例，該內醯胺及/或該α,ω-氨基羧酸(Z)係選自包含以下之群組：己內醯胺(caprolactam，CL)、α,ω-氨基己酸(α,ω-aminocaproic acid)、α,ω-氨基庚酸(α,ω-aminoheptanoic acid)、α,ω-氨基辛酸(α,ω-aminooctanoic acid)、α,ω-氨基壬酸(α,ω-aminononanoic acid)、α,ω-氨基癸酸(α,ω-aminodecanoic acid)、α,ω-氨基十一烷酸(α,ω-aminoundecanoic acid，AUA)、月桂內醯胺(laurolactam，LL)和α,ω-氨基十二烷酸(α,ω-aminododecanoic acid，ADA)；特別較佳為月桂內醯胺、α,ω-氨基癸酸、和α，ω-氨基十二烷酸及其混合物。
在成分(A2)中，較佳為選擇單體模塊(monomer modules)，使得於式VX/WX/VY/WY/Z中之縮寫V至Z，係衍生自以下於根據成分(A2)之聚醯胺中以醯胺鍵結之形式存在之分子：V：具有6至10個碳原子之非環脂肪族二胺，較佳特別是6或10個碳原子；W：脂環族二胺，其係選自包含以下之群組：MACM、PACM、TMDC、BAC。X：具有10至16個碳原子之非環脂肪族二羧酸，特別是12至16個； Y：對苯二甲酸、1,5-萘二甲酸和2,6-萘二甲酸，以及間苯二甲酸；Z：月桂酸內醯胺(lauric lactam)、α,ω-氨基十一烷酸(α,ω-aminoundecane acid)和α,ω-氨基十二烷酸(α,ω-aminododecane acid)，特別是月桂酸內醯胺。
對於根據式VX/WX/VY/WY/Z之成分(A)，其特別較佳為(V)係選自以下群組：1,6-己二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺，(W)來自以下群組：雙-(4-氨基-3-甲基-環己基)甲烷(MACM)、及雙-(4-氨基-環己基)甲烷(PACM)，(X)來自以下群組：1,10-癸二酸、1,12-十二烷二酸、1,14-十四烷二酸、1,16-十六烷二酸，(Y)來自以下群組：對苯二甲酸、間苯二甲酸，和(Z)來自以下群組：月桂內醯胺、α,ω-氨基十一烷酸、及α,ω-氨基十二烷酸。
此處MACM代表ISO名稱之雙-(4-氨基-3-甲基-環己基)甲烷(bis-(4-amino-3-methyl-cyclohexyl)methane)，其可以作為laromin C260型之商標3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環己基甲烷(3,3'-dimethyl-4-4'-diaminodicyclohexylmethane)(CAS # 6864-37-5)，於商業上取得。在每種情況下，該術語MACM之後之數字代表脂肪族二羧酸(C12，例如DDS，十二烷二酸)，其與二胺MACM聚縮合。PACM代表ISO名稱之雙-(4-氨基環己基)甲烷(bis-(4-amincyclohexyl)methane)，其可以作為dicycane型之商品名4,4'-雙-氨基二環己基甲烷(4,4'-bis-aminodicyclohexylmethane)(CAS # 1761-71-3)，於商業上取得。
成分(A2)較佳為MACM12、PACM12、MACM14、PACM14、MACM16、PACM16、MACM18、PACM18、PACM12/MACM12、PACM16/MACM16、MACMI/12、MACMI/MACMT/ MACM12、MACMI/MACMT/MACM16或MACMI/MACMT/12，或該等體系中之二者或多者之混合。
含有內醯胺和組合物MACMI/12及MACMI/MACMT/12之聚醯胺(A2)，月桂內醯胺之含量較佳係於10至45mol%之範圍，較佳為15至40mol%，特別是小於20至35mol%。
特別較佳之透明聚醯胺為：MACM12、MACM16、MACMI/12、MACMI/MACMT/MACM12、MACMI/MACMT/MACM16，及MACMI/MACMT/12。
若成分(A2)之脂環族聚醯胺具有一溶液黏度(根據ISO 307，在20℃下，使用聚合物在間甲酚中之0.5wt%溶液被測定)，在ηrel=1.4至2.5之範圍，較佳為ηrel=1.5至2.0之範圍，特別是在1.55至1.90之範圍，則證明在加工能力方面是有利的。
若該透明聚醯胺(A2)是一具有小於4J/g之熔化焓(enthalpy of fusion)之非晶形聚醯胺；或是一具有於4至25J/g熔融焓範圍之微晶形聚醯胺，則其係進一步有利的。
相對於該聚醯胺混合物(A)之總體，成分(A2)之含量較佳為22至7wt%，進一步較佳為20至10wt%。
成分A
成分(A1)之聚醯胺，特別是PA16作為成分(A1)之實施例，其單獨滿足關於冷水和溫水之TOC值之額外要求，但其僅在85℃之水之TOC閾值上失敗。僅藉由添加少量成分(A2)之非晶形或微晶形(透明)聚醯胺，較佳為於7至22之濃度範圍，特別是10至20wt%，在每種情況下相 對於成分(A)，該TOC令人驚訝地可被降低許多而達到或低於所需之建議水準。成分(A2)本身使用之非晶形或微晶形聚醯胺(其具有透明度作為共同特徵)具有一低TOC值。然而，所達成之TOC決不是該等混合物成分之TOC值之間之平均值，而是於所選擇之濃度範圍中，該降低顯著超過理論上由該等成分之混合比例所導致之值。因此令人驚訝地得到成分(A1)之聚醯胺，特別是PA616，和成分(A2)之透明聚醯胺之混合物，特別是於80至90%(A1)/10至20%(A2)之範圍中之組合物，在每種情況下，對於混合物(A)，亦滿足與熱水接觸之要求。相對於成分(A)至(C)或總模製化合物，成分(A)之含量較佳為44至85wt%，進一步較佳為49.5至75wt%或49.5至74.9wt%。
成分B
成分(B)可包括纖維加強物和其他顆粒填料。其特別較佳為，若(B)僅由選自以下群組之纖維加強物所組成：玻璃纖維、碳纖維、硼纖維(boron fibers)、芳香族聚醯胺纖維(aramid fibers)、玄武岩纖維(basalt fibers)或其各自之混合物。
根據本發明之聚醯胺模製化合物之較佳實施例，成分(B)係完全由玻璃纖維所形成。
所使用之玻璃纖維之橫截面區為環狀(circular)(或同義圓形(round))或非環狀(或同義扁平)，於後者之情形中，主橫截面軸與次橫截面軸之尺寸比為至少2，例如從2.5至4.5。
以玻璃纖維之加強，可以使用短纖維(例如具有長度為2至50mm之切割玻璃產品)或長纖維(endless fibers)(長玻璃或粗紗)進行。
在一較佳之實施例中，根據本發明所使用之玻璃纖維係短玻璃纖維，其具有一直徑於6至20μm之範圍，較佳為9至12μm。該玻璃纖維係以具有長度為2至50mm之切割玻璃產品之形式存在。根據本發明，特別是使用E玻璃纖維及/或S玻璃纖維。然而，亦可以使用所有其他玻璃纖維類型，例如A、C、D、M或R玻璃纖維或任何其所需之混合物或與E及/或S玻璃纖維之混合物。使用之聚醯胺之典型之膠料(sizings)，例如各種氨基矽烷膠料(aminosilane sizings)，較佳為於高溫下穩定之膠料。
在一進一步之較佳實施例中，所用之玻璃纖維係長玻璃纖維(粗紗，連續玻股線(continuous glass strands))。根據本發明作為粗紗使用之玻璃纖維，具有一直徑為10至20μm，較佳為12至17μm。根據本發明特別是使用E-玻璃纖維。除較佳之E玻璃纖維之外，特別是使用S玻璃纖維，因為其具有一拉伸強度(tensile strength)比E玻璃纖維高30%。然而，所有其他玻璃纖維類型亦可以被使用，例如A、C、D、M或R玻璃纖維或任何其所需之混合物或與E及/或S玻璃纖維之混合物。
對於扁平之玻璃纖維，即具有非環狀橫截面積之玻璃纖維，其較佳為所使用之主橫截面軸與垂直於其之次橫截面軸之尺寸比為大於2，較佳為2.5至4.5，特別是3至4。該等所謂之扁平之玻璃纖維具有一扁圓形(oval)橫截面區、一橢圓形(elliptical)橫截面區、一具有收縮部分(constriction(s))之橢圓形橫截面區(所謂之「繭」(cocoon)纖維)、多邊形、矩形或近似矩形之橫截面區。所使用之扁平之玻璃纖維之另一特徵為，該主橫截面軸之長度較佳係於6至40μm之範圍，特別是於15至30μm之範圍，以及該次橫截面軸之長度係於3至20μm之範圍，特別是於4至10μm之範 圍。此處之扁平之玻璃纖維具有盡可能高之填充密度(packing density)，即玻璃之橫截面區盡可能精確地填充圍繞玻璃纖維橫截面之假想矩形至少70%，較佳為至少80%，以及特別較佳為至少85%。
為加強根據本發明之模製化合物，亦可以使用具有環狀和非環狀之橫截面之玻璃纖維之混合物，其中扁平之玻璃纖維之比例較佳為佔主導地位，即佔多於50重量%之纖維總質量。
根據本發明之玻璃纖維可以具有適合用於熱塑性塑料，特別是用於聚醯胺之膠料，以及該膠料在氨基矽烷化合物基質或環氧矽烷化合物基質上含有黏合劑。
成分(B1)之扁平之玻璃纖維於此處，例如是較佳為根據ASTM D578-00選擇具有非環狀橫截面之E玻璃纖維，較佳為由52至62%之二氧化矽、12至16%之氧化鋁、16至25%之氧化鈣、0至10%之硼砂(borax)、0至5%之氧化鎂、0至2%鹼金屬氧化物、0至1.5%之二氧化鈦和0至0.3%之氧化鐵所組成。作為扁平之E玻璃纖維之成分(B1)之E-玻璃纖維之密度較佳為2.54至2.62g/cm3，彈性模數為70至75GPa，拉伸強度為3000至3500MPa，以及斷裂伸長率(elongation at break)為4.5至4.8%，其中該機械性能係於23℃和於50%之相對濕度下，在直徑為10μm和長度為12.7mm之單纖維上被測定。
另外之填料(成分B)可任選地以0至30wt%之量被加入模製化合物中。成分(B)亦可包含任選為經表面處理形式之填料，其係選自以下之群組：滑石、雲母、矽酸鹽、石英、二氧化鈦、矽灰石(wollastonite)、高嶺土(kaolin)、非晶形二氧化矽(amorphous silicas)、碳酸鎂、氫氧化鎂， 白堊、石灰、長石(feldspar)、硫酸鋇(barium sulfate)，實心或中空玻璃球或磨砂玻璃，特別是磨砂玻璃纖維(ground glass fibers)、永磁鐵(permanent magnet)或可磁化金屬化合物(magnetizable metal compounds)及/或合金，以及此群組元素之混合物。微玻璃球係特別較佳為用作具有一平均直徑於5至100μm之填料，因為其傾向於提供模製體均向之性質(isotropic properties)，因此允許製造具有低變形(low distortion)之模製體。
因此，根據本發明之熱塑性模製化合物可較佳為包含顆粒狀填料或兩種或更多種不同填料之混合物，亦可與加強物組合。
根據本發明之聚醯胺模製化合物之較佳實施例之特徵為，成分(B)係以15至55wt%之範圍存在，較佳為25至50wt%之範圍，進一步較佳為35至60wt%，特別較佳係以具有非環狀橫截面之玻璃纖維之形式，以及主橫截面軸與次橫截面軸之尺寸比係於2.5至4.5之範圍。
成分C
該聚醯胺模製化合物可另外包含輔助物質及/或安定劑；然而，該聚醯胺模製化合亦可以不含此種物質。
由於有機安定化代表關於根據KTW指南之TOC測定之可能之碳源，因此較佳為避免較高濃度之安定劑。因此，相對於聚醯胺模製化合物，較佳為觀察到，1.0wt%之安定化添加劑(成分C)之最大濃度，進一步較佳為0.5wt%。因此，其可以確保聚醯胺模製化合物中不包含其他不需要之碳源(C sources)。特別較佳為成分(C)之含量係於0.1至0.5wt%之範圍。
較佳之安定劑是酚化合物及/或亞磷酸酯化合物(phosphite compounds)，例如Irganox 245、Irganox 1010、Irganox 1098、Hostanox PAR 24或Irgafos 168。該安定劑之另一個較佳實施例包括一有機熱安定劑之組合，特別是在酚基礎上、亞膦酸酯(phosphonite)基礎上和HALS安定劑基礎上之有機安定劑之組合，如Hostanox O 3P、Sandosab P-EPQ和Hostavin N 30 P，其中Hostanox O 3P是在具有CAS # 325095-66-3之受阻酚基礎上之安定劑，Sandosab P-EPQ為二亞膦酸酯安定劑(diphosphonite stabilizer)(CAS # 119345-01-6)以及Hostavin N 30 P為在具有CAS # 202483-55-5之受阻胺(HALS)為基礎上之安定劑，其均可從Clariant獲得。特別較佳為Irganox 1010係於等於或小於0.5wt%之濃度。
本發明進一步涉及一種用於輸送及/或儲存飲用水之模製體，特別是在高溫(elevated temperatures)下，較佳為在約80℃或高於80℃之範圍，其係由聚醯模製化合物製造，具有如上所述之特徵。此種模製體(molding)例如可以為一安裝零件(mounting part)、配件、殼體、混合器、水龍頭、過濾器殼體、水錶和水錶部件(軸承、螺旋槳(propellers)、掛架(pylons))、閥和閥部件(殼體、關閉球(shut-off ball)、滑動件(sliders)、圓柱體(cylinders))、濾罐(cartridges)、泵和泵部件(例如葉輪(blade wheels)、驅輪(impellers))、管線或容器、其個別之元件或其構件。其中此種模製體，至少一區域，較佳地以一塗層或一截面(section)之形式，通常在其預期用途上基本上直接暴露於飲用水。
本發明進一步涉及如上所述之聚醯胺模製化合物用於製造模製體之用途，特別是用於輸送及/或儲存飲用水之元件，特別是在至少60 ℃之高溫下，進一步較佳為至少80℃，特別是在85℃±2℃或更高之溫度下，特別是一安裝零件、配件、殼體、過濾器殼體、水龍頭、分配器(distributor)、閥、閥部件、濾罐、泵、泵部件、管線或容器、其個別之元件或其構件。
關於根據本發明之用途所描述之聚醯胺模製化合物之所有較佳實施例，自然亦同樣適用於根據本發明之模製體。
進行本發明之方法
下列材料依照表1用於實施例中：PA A型：聚醯胺616(ηrel=1.96)，Tm=195℃，EMS-CHEMIE AG，瑞士，PA B型：聚醯胺12(ηrel=1.88)，Tm=178℃，EMS-CHEMIE AG，瑞士，PA C型：聚醯胺MACMI/12(ηrel=1.62)，Tg=160℃，EMS-CHEMIE AG，瑞士，PA D型：聚醯胺MACMI/MACMT/12(ηrel=1.65)，Tg=190℃，EMS-CHEMIE AG，瑞士，PA E型：聚醯胺MACM16具有ηrel=1.75，EMS-CHEMIE AG，Tg=140℃，瑞士，PA F型：聚醯胺6I/6T/6(ηrel=1.526)，Tg=125℃，EMS-CHEMIE AG，瑞士，PA G型：聚醯胺PACM16/MACM16(mol%：70：30)具有ηrel=1.82， Tg=127℃，Tm=215%，△Hm=14J/g，EMS-CHEMIE AG，瑞士。
PA C至F型之聚醯胺是無定形聚醯胺，其熔化焓(enthalpy of fusion)小於4J/g。PA C型、PA D型和PA E型是成分(A2)之脂環族聚醯胺，而PA F型是部分芳香族聚醯胺。
Irganox 1010：季戊四醇四[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥基苯基)丙酸酯，一種於空間受阻酚基礎上之抗氧化劑，A型玻璃纖維：CS 7928，長4.5mm，直徑10μm，BAYER AG，德國，B型玻璃纖維：CSG3PA-820，3mm長，28μm寬，7μm厚，橫截面軸之長寬比=4，氨基矽烷膠料(aminosilane sizing)，NITTO BOSEKI，日本(扁平之玻璃纖維)。
表1中組合物之模製化合物在Werner & Pfleiderer型ZSK 30之雙軸擠出機上被製造。B型至E型之粒料(pellets)被計量加入進料區。玻璃纖維經由噴嘴前面之側面進料器3殼體單元(housing units)被計量加入聚合物熔體中。
殼體溫度設定為高達280℃之增加曲線。在150至200r.p.m.時達到10公斤之生產量(throughput)。藉由水下造粒或在水下之熱切割進行造粒，其中聚合物熔體被壓制通過一造粒模具並藉由在水流中之旋轉葉片離開噴嘴後直接造粒。於造粒及100℃下乾燥24小時後，測量顆粒性質(pellet properties)並製備測試樣本。
測試樣本在Arburg射出成形機上被製造，其中設定汽缸 (cylinder)溫度為230℃-270℃，及外圍蝸桿(peripheral worm)速度為15m/min。工具溫度選擇在-80℃。
按照以下標準和對以下測試樣本進行測量。
彈性模數(Modulus of elasticity)：ISO 527，拉伸速度(tensile speed)為1mm/min，ISO拉伸桿，標準：ISO/CD 3167，A1型，170 x 20/10 x 4mm，溫度23℃。
斷裂強度和斷裂伸長率(Break strength and elongation at break)
IS 527，拉伸速度為5mm/min，用於加強模製化合物，以及拉伸速度為50mm/min，用於未加強之模製化合物。ISO拉伸桿，標準：ISO/CD 3167，A1型，170 x 20/10 x 4mm，溫度23℃。
根據夏皮之抗衝擊性(Impact resistance according to Charpy)：ISO 179/* eU，ISO拉伸桿，標準：ISO/CD 3167，B1型，80 x 10 x 4mm，溫度23℃，* 1=未使用儀器(non-instrumented)，2=使用儀器(instrumented)。
根據夏皮之凹口抗衝擊性(Notch impact resistance according to Charpy)：ISO 179/* eA，ISO拉伸桿，標準：ISO/CD 3167，B1型，80 x 10 x 4mm，溫度23℃，* 1=未使用儀器，2=使用儀器。
玻璃轉變溫度(Tg)，熔點(Tm)和熔化焓(△Hm)：ISO標準11357(2013)，顆粒。
微差掃描熱量法(DSC)係以20℃/min之加熱速率進行。
相對黏度(Relative viscosity)：DIN EN ISO 307，使用聚合物於間甲酚之0.5wt%之溶液，於溫度20℃測定。
破裂壓力(Bursting pressure)：圓柱形單邊封閉之射出模製體(內徑27.2mm；壁厚4mm)被充滿水，藉由液壓快速接頭(hydraulic quick coupler)被安裝在破裂壓力試驗台上，並接受破裂壓力測試(短時間之內部壓力負荷至失效(short-time internal pressure load to failure))於10bar/s增加壓力下。達到之最大壓力如表所示。在儲存結束後，對儲存有水之測試樣本直接進行破裂壓力測試。
若表中沒有另外說明於該表中，測試樣本係在乾燥狀態下使用。為此目的，在射出成型後將測試樣本於室溫下在乾燥環境(在矽膠上之乾燥器中)被儲存至少48小時。
測量TOC值第7次遷移(Measurement TOC value 7th migration)：依據飲用水接觸有機物質之衛生評估指南(KTW指南，狀態：2007年5月16日)熱水測試於(85±2)℃(根據DIN EN 12873-1：2004及-2：2005之移動測試之執行)；在每種情況下，並行進行兩次相同之接觸測試和盲測試；測量值和盲測值之平均值之差，產生所尋求之碳濃度；使用表面為87.5cm2之板作為測試樣本，在每種情況下每個移動測試以350ml測試水於2.5dm-1之S/V比例進行萃取；使用Shimadzu TOC V CPH，根據NPOC方法測定TOC。
Figure 107146398-A0101-12-0023-1
結果之討論
從表1中可以看出，兩種選擇之聚醯胺，即PA616(成分(A1)和選擇之透明脂環族聚醯胺(成分(A2))之組合，不僅具有測得之TOC值顯著降低之效果，以及因此可以降低所檢查之測試樣本之碳釋放量。另外還能夠以協同方式觀察到根據本發明之模製體具有改善之破裂壓力。藉由使用所述聚醯胺模化合物，其他機械性能亦不會受到不利之損害，並且其因此可以確定抗衝擊性和凹口抗衝擊性較比較實施例高許多。

Claims (14)

  1. 一種模製化合物之用途，該模製化合物包含或由以下成分所組成：(A)37至90wt%之由成分(A1)和(A2)組成之一聚醯胺混合物，其中(A1)75至95wt%之至少一脂肪族聚醯胺，其包含至少一聚醯胺單元V16，其中V=具有4至12個碳原子之非環脂肪族二胺，16=1,16-十六烷二酸；及(A2)5至25wt%之至少一透明聚醯胺VX/WX/VY/WY/Z，其中存在至少一聚醯胺單元WX或WY，及其中V至Z之縮寫係衍生自以下分子：V：具有4至12個碳原子之非環脂肪族二胺；W：脂環族二胺；X：具有9至18個碳原子之非環脂肪族二羧酸；Y：芳香族二羧酸；Z：內醯胺和具有6至12個碳原子之氨基羧酸；其中(A1)和(A2)之總和產生該聚醯胺混合物(A)之總和；(B)10至60wt%之填料或加強物；(C)0至3wt%之輔助物質及/或添加劑；其中成分(A)至(C)之總和加總為100wt%，用於製造用於飲用水之一模製體，其中至少加工之該模 製化合物之區域，在其預期之使用期間，有時或永久地直接與飲用水接觸。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之用途，其特徵為，成分(A1)係至少一脂肪族聚醯胺，其包含至少50mol%之聚醯胺單元V16，其中該非環脂肪族二胺V具有6至10個碳原子；或一脂肪族聚醯胺，其係選自PA516、PA616、PA916、PA1016、PA616/1016和PA516/616，或該等體系之混合物之群組；或PA616、PA616/1016或PA1016；或PA616。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之用途，其特徵為，成分(A2)係MACM12、PACM12、MACM14、PACM14、MACM16、PACM16、MACM18、PACM18、PACM12/MACM12、PACM16/MACM16、MACMI/12、MACMI/MACMT/MACM12、MACMI/MACMT/MACM16或MACMI/MACMT/12，或該等體系中之二者或多者之混合物。
  4. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，成分(B)之該加強物係選自以下群組：玻璃纖維、碳纖維、芳香族聚醯胺纖維或該等纖維之混合物；或 成分(B)之該填料係選自以下群組：滑石、雲母、矽酸鹽、石英、二氧化鈦、矽灰石、高嶺土、非晶形二氧化矽(amorphous silicas)、碳酸鎂、氫氧化鎂、白堊、石灰、長石、硫酸鋇、實心或中空玻璃球或磨砂玻璃(ground glass)。
  5. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，該成分(B)係完全由玻璃纖維形成。
  6. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，該至少一脂肪族聚醯胺(A1)具有一溶液黏度，其根據DIN EN ISO 307於20℃下，於聚合物在間甲酚中之0.5wt%溶液中被測定，係在ηrel=1.5至3.0之範圍；及/或該至少一透明聚醯胺(A2)具有一溶液黏度(ηrel)，其根據ISO 307於20℃下，使用聚合物在間甲酚中之0.5wt%溶液被測定，係在1.4和2.5之間；及/或具有一玻璃轉移點(glass transition point，Tg)，其高於100℃。
  7. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，該至少一透明聚醯胺(A2)係一非晶形聚醯胺，其具有小於4J/g之熔化焓，此係根據ISO 11357(2013)對顆粒(pellets)測定；或該至少一透明聚醯胺(A2)係一微晶形聚醯胺，其具有4至25J/g之熔融焓，此係根據ISO 11357(2013)對顆粒測定。
  8. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，在每種情況下，相對於成分(A)至(C)之總和，成分(A)係以44至85wt%之範圍存在；及/或成分(B)係以15至55wt%之範圍存在；及/或成分(C)係以最多1.0wt%之範圍存在。
  9. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，在每種情況下，相對於該聚醯胺混合物(A)之總體，成分(A1)係以78至93wt%之範圍存在；及/或成分(A2)係以22至7wt%之範圍存在。
  10. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，該模製化合物包含以下元素：(A)44至85wt%之一聚醯胺混合物，其係由成分(A1)和(A2)所組成，其中(A1)係78至93wt%之脂肪族聚醯胺PA616或PA1016或其混合物；及(A2)係7至22wt%之透明脂環族聚醯胺MACM12、PACM12、MACM14、PACM14、MACM16、PACM16、MACM18、PACM18、MACMI/12、PACM12/MACM12、PACM16/MACM16、MACMI/MACMT/MACM12、MACMI/MACMT/MACM16、 或MACMI/MACMT/12，或該等體系中之二者或多者之混合物，其中(A1)和(A2)之總和產生該聚醯胺混合物(A)之總體；(B)15至55wt%之扁平之玻璃纖維，其具有一主橫截面軸與次橫截面軸之尺寸比，於2.5至4.5之範圍；(C)0至1.0wt%之輔助物質及/或添加劑。
  11. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其特徵為，該聚醯胺模製化合物在加工形成一模製體時，係被配置為用於在一高溫下儲存或輸送飲用水，於第七次萃取時溶解之有機碳之總濃度為不超過12.5mg C/m2d之值，及根據DIN EN 12873-1：2004和-2：2005，以移動試驗(migration test)進行溶解之有機碳濃度之測定。
  12. 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之用途，其係用於製造一模製體，該模製體係選自於包括用於輸送及/或儲存飲用水之元件之群組。
  13. 一種用於輸送及/或儲存飲用水之模製體，其係由一模製化合物所製造或包含或由以下元件所組成：(A)37至90wt%之聚醯胺混合物，其係由成分(A1)和(A2)所組成，其中(A1)75至95wt%之至少一脂肪族聚醯胺，其包含至少一聚醯胺單元V16，其中V=具有4 至12個碳原子之非環脂肪族二胺，16=1,16-十六烷二酸；及(A2)5至25wt%之至少一透明聚醯胺VX/WX/VY/WY/Z，其中存在至少一聚醯胺單元WX或WY，其中V至Z之縮寫係衍生自以下分子：V：具有6至12個碳原子之非環脂肪族二胺；W：脂環族二胺；X：具有9至18個碳原子之非環脂肪族二羧酸；Y：芳香族二羧酸；Z：內醯胺和具有6至12個碳原子之氨基羧酸；其中(A1)和(A2)之總和產生100wt%(A)；(B)10至60wt%之填料或加強物；(C)0至3wt%之輔助物質及/或添加劑；其中成分(A)至(C)之總和加總為100wt%。
  14. 根據申請專利範圍第13項所述之模製體，其特徵為，至少一區域，在其預期使用之期間有時或永久地直接與飲用水接觸。
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