TWI702083B - 凝膠片、氣凝膠複合材料的生產方法、產品及其厚度控制裝置和生產設備 - Google Patents

Abstract

本發明涉及一種凝膠片、氣凝膠複合材料的生產方法、產品及其厚度控制裝置和生產設備。其中，凝膠片的生產方法包括：1）利用平面隔板對蓬鬆纖維材料進行壓縮；2）往壓縮後的蓬鬆纖維材料中注入溶膠液體，凝膠化後，分離平面隔板與中間的凝膠片。利用平面隔板對蓬鬆纖維材料進行壓縮，可以有效地控制凝膠片的厚度，在製備較薄的產品時減小厚度的偏差。

Description

凝膠片、氣凝膠複合材料的生產方法、產品及其厚度控制裝置和生產設備

本發明涉及氣凝膠複合材料領域，具體涉及一種凝膠片、氣凝膠複合材料的生產方法、產品及其厚度控制裝置和生產設備。

隨著氣凝膠的研究不斷深入，氣凝膠的製備方法及應用領域越來越多種多樣。氣凝膠本身比較脆，但與其他纖維材料複合後，可以有效地改善碎裂的情況，且具有一定的柔韌性。目前，氣凝膠複合材料的工業生產技術已經比較成熟。氣凝膠複合材料包括氣凝膠與增強材料，製備過程為預先配好溶液與催化劑，混合溶液與催化劑使之形成溶膠，在溶膠的階段複合增強材料，待其凝膠，乾燥，即得到氣凝膠複合材料。

氣凝膠複合材料在工業上已經可以批量生產，其生產方式可以為連續生產和間歇生產。

例如：CN101653975B中公開一種鑄造凝膠片的工藝及裝置，即用不透水性材料將纖維材料捲成卷，然後注入催化好的溶膠溶液，待其凝膠，將不透水性材料拆掉，換成透氣性材料分隔氣凝膠片，再進行乾燥，此工 藝存在厚度無法控制的問題，將纖維材料捲成卷，如果力度控制不好，那麼厚度就會不一樣，從而導致最後產品的厚度的均勻性不能保證。

CN107848815A公開一種氣凝膠片的製造設備，包括：固定容器，氈被插入到固定容器中；以及浸漬裝置，浸漬裝置將矽溶膠前驅體注入插入到固定容器中的氈中，以浸漬並膠凝矽溶膠前驅體，其中浸漬裝置包括旋轉輥，旋轉輥在旋轉的同時從氈的頂表面的一端向另一端移動，以將儲存的矽溶膠前驅體注入氈中，從而浸漬並膠凝矽溶膠前驅體。該裝置能有效快速地生產氣凝膠複合材料，但是產品厚度卻沒有辦法控制，產品的厚度是依賴於纖維材料的厚度，纖維材料厚度不均勻最後產品的厚度就不均勻。

CN107614432A公開一種氣凝膠片的製造裝置，包括：多個固定容器，多個固定容器中插入有纖維片；以及浸漬容器，該浸漬容器設置有容納部和二氧化矽前體注入部，多個固定容器多級式地堆疊在容納部中，二氧化矽前體注入部將二氧化矽前體注入到容納部中以使二氧化矽前體浸漬到插入在各個固定容器中的纖維片中，該間歇式生產裝置同樣無法控制產品厚度。

根據國標GB/T34336-2017《納米孔氣凝膠絕熱複合製品》，對於氣凝膠絕熱複合製品的尺寸及允許偏差中氈的尺寸及允許偏差為：當厚度δ

10mm時，厚度要求允許偏差為(-1.0，+3.0)mm；當厚度為5<δ<10mm時，允許偏差為(-1.0，+2.0)mm；當厚度δ

5mm時，允許偏差為(0，+2.0)mm。板的厚度尺寸及允許偏差為：(-1.0，+2.0)mm。蓬鬆纖維材料氈的厚度在GB/T11835-2016，《絕熱用岩棉、礦渣棉及其製品》中規定的允許偏差為(-3，不限)mm，對板的厚度允許偏差為(-3，+3)mm。該國標規定的厚度允許偏差對氣凝膠絕熱複合材料來說比較難實現，尤其是當製備較薄的產品時，其厚度很難達到需要的尺寸。

氣凝膠複合材料不僅僅會被應用到工業管道、鍋爐保溫、汽車車體保溫、室內牆面裝修保溫等，也會被應用到一些比較封閉的且具有一定振動性或摩擦性的設備中，在這些設備中長時間使用時，就要求氣凝膠複合材料具有較高的機械性能，能在使用時防止被損壞，但是目前市售的氣凝膠複合材料，力學性能較差，稍微施加力就從貼覆表面脫落，因此不能達到使用要求。例如，Aspen公司的氣凝膠複合材料Pyrogel(XT-E)，經力學性能測試，其面內拉伸強度在0.005~0.02MPa，剪切強度在0.006~0.03MPa，拉伸強度在0.2~0.5MPa。面內拉伸強度測試(參考ASTM 297)、剪切強度測試(參考ASTM C273/C273M)、拉伸強度測試(參考ASTM-D3574-08)。

為解決上述問題，本發明的目的是提供一種凝膠片、氣凝膠複合材料的生產方法、產品及其厚度控制裝置和生產設備。

本發明全文所述方向性或其近似用語，例如「前」、「後」、「左」、「右」、「上(頂)」、「下(底)」、「內」、「外」、「側面」等，主要係參考附加圖式的方向，各方向性或其近似用語僅用以輔助說明及理解本發明的各實施例，非用以限制本發明。

本發明全文所記載的元件及構件使用「一」或「一個」之量詞，僅是為了方便使用且提供本發明範圍的通常意義；於本發明中應被解讀為包括一個或至少一個，且單一的概念也包括複數的情況，除非其明顯意指其他意思。

本發明全文所述「結合」、「組合」或「組裝」等近似用語，主要包含連接後仍可不破壞構件地分離，或是連接後使構件不可分離等型態，係本領域中具有通常知識者可以依據欲相連之構件材質或組裝需求予以選擇 者。

本發明的凝膠片的生產方法，包含：(1)利用平面隔板對蓬鬆纖維材料進行壓縮；及(2)於負壓的環境下，往壓縮後的蓬鬆纖維材料中注入一溶膠液體，凝膠化後，分離平面隔板與中間的凝膠片。

據此，本發明中利用平面隔板對蓬鬆纖維材料進行壓縮，可以有效地控制凝膠片的厚度，在製備較薄的產品時減小厚度的偏差，採用負壓的形式，可以加速溶膠液體儘快進入蓬鬆纖維材料，完成浸漬，還可以避免出現無溶膠液體的死區。

其中，所述壓縮至指定厚度採用在平面隔板間設置指定厚度的限高塊。通過限高塊的厚度來實現壓縮到指定厚度。

其中，可以選擇不同的指定厚度，可以為1~30mm。作為優選，所述指定厚度為1~20mm。進一步優選為2mm，5mm，10mm，12mm，15mm，18mm和20mm等。

其中，本發明步驟(1)中利用平面隔板對蓬鬆纖維材料進行壓縮，壓縮蓬鬆纖維材料的厚度達到5~80%。作為優選，所述步驟(1)中壓縮的程度：將蓬鬆纖維材料的原始厚度壓縮了5~50%。通過控制蓬鬆纖維材料的壓縮程度，使得產品的強度得到提升，例如剪切強度、面內拉伸強度和拉伸強度。壓縮的程度可以為5%、20%、30%、40%、50%等，進一步優選為30%~50%。

其中，本發明中蓬鬆纖維材料的形狀可以為片狀、板狀、氈或者塊狀。本發明中所述蓬鬆纖維材料選自玻璃纖維、預氧化絲纖維、聚氨酯發泡材料、三聚氰胺泡綿、芳綸纖維、聚酯纖維所組成之群組。作為優選，所述蓬鬆纖維材料為預氧化絲纖維、芳綸纖維、聚酯纖維。

其中，本發明中蓬鬆的纖維材料的單絲纖維直徑在 5μm~150μm，優選8μm~100μm，進一步優選為10μm~50μm。通過控制單絲纖維的直徑可以控制產品的強度，在一定範圍內，單絲纖維越粗，產品的強度越高。另外，由單絲纖維組成的纖維束也可控制產品的強度，纖維束越粗，產品的強度也越高。本發明中蓬鬆的纖維材料的纖維絲之間的間距，即纖維材料的密度，也可控制產品的強度，本發明中所述蓬鬆纖維材料的密度範圍為0.03~0.30g/cm3。優選0.06~0.25g/cm3，進一步優選為0.08~0.15g/cm3。蓬鬆纖維中纖維束縱向分佈的密度也可以影響產品的強度，纖維束縱向分佈的密度越大，可以使產品的強度得以提高，例如剪切強度、拉伸強度、面內拉伸強度。

其中，本發明中所述平面隔板的材料選自塑膠、木板、大理石、玻璃、鋁合金、鈦合金、鐵合金所組成之群組。

其中，作為優選，所述反應裝置的壓力控制在-0.05~-0.095MPa。進一步優選為-0.06~-0.08MPa。

其中，本發明中所述溶膠液體可以無機、有機或者無機-有機組合的溶膠液體。作為優選，所述溶膠液體為矽溶膠、金屬氧化物溶膠或者有機物溶膠。進一步優選為二氧化矽溶膠、三氧化二鋁溶膠、二氧化鋯溶膠、聚氨酯溶膠、聚醯亞胺溶膠。

其中，提高氣凝膠複合材料的強度不僅與纖維基材的選材有關，還與氣凝膠本身的強度有關，氣凝膠本身的骨架強度高，也在一定程度上提高氣凝膠複合材料產品的測試強度。縮短凝膠時間可提高氣凝膠本身的骨架強度，溶膠-凝膠過程包括水解和縮聚兩個過程，水解和縮聚是同時存在的，且這兩個過程對pH的需求剛好相反，但都在酸性或中性以下，因此，要想縮短凝膠時間，首先使水解速度加快，再增加pH值使縮聚反應加快，就使得整個凝膠速度加快，從而控制凝膠時間；減小溶劑的量也可縮短凝膠時間， 溶劑的量越多，對溶膠溶液的稀釋越大，使得反應速率降低；增加或延長凝膠的老化時間，當溶膠已經發生凝膠後，從表面看凝膠已經完成，但是在內部仍然不斷的發生水解和縮聚反應，因此，老化時間越久，凝膠的強度越高。

本發明中提供一種如上述的生產方法製備得到的凝膠片。

本發明中提供一種氣凝膠複合材料的生產方法，採用如上述的生產方法製備凝膠片，然後乾燥凝膠片，得到氣凝膠複合材料。所述乾燥可以採用超臨界乾燥、常壓乾燥、亞臨界乾燥、冷凍乾燥或者微波乾燥。優選為超臨界乾燥，因為超臨界乾燥能更大程度的保護氣凝膠的骨架不被破壞，從而保留更完整的氣凝膠三維骨架，來提高氣凝膠複合材料產品的強度。

本發明中提供一種如上述的生產方法製備得到的氣凝膠複合材料。

其中，本發明中所述氣凝膠複合材料包括以下性質：(1)常溫導熱係數为0.015~0.04W/m．K；(2)橫向拉伸強度为0.5~8Mpa；(3)縱向拉伸強度为0.6~10Mpa。

其中，作為優選，所述氣凝膠複合材料包括以下性質：(1)常溫導熱係數为0.016~0.035W/mK；(2)剪切強度为0.15~1.8MPa；(3)橫向拉伸強度为0.55~6MPa；(4)縱向拉伸強度为0.8~8Mpa。

其中，所述氣凝膠複合材料具有0.1~1.8MPa或更高的剪切強度；所述氣凝膠複合材料具有0.1~1.5MPa或更高的面內拉伸強度；所述氣凝膠複合材料具有0.4~8MPa或更高的橫向拉伸強度；所述氣凝膠複合材料具有0.6~10MPa或更高的縱向拉伸強度。

其中，作為優選，所述氣凝膠複合材料包括以下性質：(1)常溫導熱係數为0.018~0.028W/m．K；(2)剪切強度为0.2~1.5MPa；(3)面內拉伸強度为0.2~1.1MPa；(4)橫向拉伸強度为0.6~5MPa；(5)縱向拉伸 強度为0.8~6Mpa。

其中，所述氣凝膠複合材料具有0.2~1.5MPa的剪切強度；所述氣凝膠複合材料具有0.2~1.1MPa的面內拉伸強度；所述氣凝膠複合材料具有0.6~5MPa的橫向拉伸強度；所述氣凝膠複合材料具有0.8~6MPa的縱向拉伸強度。

其中，本發明中的橫向拉伸強度和縱向拉伸強度的橫向和縱向分別指整卷基材的寬度和長度。

其中，本發明中材料的性能測試：面內拉伸強度測試(參考ASTM 297)，試樣的面積

625mm²，剪切強度測試(參考ASTM C273/C273M)、拉伸強度測試(參考ASTM-D3574-08)，試樣按照GB1040.3-2006中拉伸性能的測試試樣的裁切圖進行裁取。

本發明中提供一種氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，包括：至少二堆疊設置的平面隔板，位於該平面隔板間的一限高塊，以及固定該平面隔板的限位支架。

其中，本發明中利用平面隔板將蓬鬆纖維材料壓縮至指定厚度，限高塊可以調節指定厚度；然後注入溶膠液體，待溶膠轉變成凝膠後，分離平面隔板與中間的凝膠片，即得到指定厚度的凝膠片。該裝置不僅可以製備厚度較薄的產品，還可以減小較薄產品的厚度偏差。

其中，本發明中限高塊可以與平面隔板分體設置，也可以與平面隔板連體設置。

其中，本發明中所述平面隔板間兩側對稱設置兩塊限高塊。限高塊形狀可任意，只需要保證平面隔板間的距離一致即可，優選為長方形的限高塊。作為優選，所述平面隔板間的兩塊限高塊的厚度相同。

其中，本發明中限高塊的材料可以選自塑膠、木板、大理石、 玻璃、鋁合金、鈦合金、鐵合金所組成之群組。

其中，本發明中可以選擇不同厚度的限高塊，可以為1~30mm。作為優選，所述限高塊的厚度為1~20mm。進一步優選為2mm，5mm，10mm，12mm，15mm，18mm和20mm等。

其中，本發明中平面隔板的材料可以選自塑膠、木板、大理石、玻璃、鋁合金、鈦合金、鐵合金所組成之群組。

其中，本發明中所述平面隔板的厚度為1~20mm。

其中，本發明中所述限位支架包括一對支架板以及固定兩者的連接杆。限位支架用於固定或者夾持平面隔板與限高塊，避免平面隔板之間的間距發生變化；另外，也便於整個裝置整體拆裝與運輸。

其中，作為優選，所述支架板側端設有用於與連接杆安裝的固定卡槽。進一步優選，所述固定卡槽可以在支架板兩側端對稱進行設置，單側的數量可以為2~5個，或者更多，固定卡槽的方向也可以不同。其中連接杆的數量根據固定卡槽決定。

其中，作為優選，所述支架板的底部設有折邊。折邊能夠防止平面隔板地脫出。

其中，作為優選，所述支架板上設有掛鉤。掛鉤可以方便裝置的整體運輸。

其中，所述支架板的板體上設有鏤空結構。鏤空結構可以讓溶膠液體大量地進入平面隔板之間，避免出現無溶膠液體的死區。

本發明還提供一種製造氣凝膠複合材料的設備，包括如上述的氣凝膠複合材料的厚度控制裝置和用於容納氣凝膠複合材料的厚度控制裝置的反應裝置；所述反應裝置設有溶膠液體的進料口。

其中，本發明中的反應裝置可以為開口結構，也可以為密封結 構。作為優選，所述反應裝置為密封結構，可以由底部容器和頂部蓋子組成。

其中，作為優選，所述反應裝置設有溶膠液體的第一進料口和/或第二進料口。所述第一進料口設置在頂部蓋子上，用於常壓加入溶膠液體。所述第二進料口設置在底部容器側端，用於負壓加入溶膠液體。

其中，作為優選，所述反應裝置設有抽氣口。抽氣口可以與真空泵連接，在凝膠化反應前或者反應中均可以對反應裝置的壓力進行控制，形成負壓，配合第二進料口加入溶膠液體。

其中，作為優選，所述反應裝置外側面設有液位顯示機構。液位顯示機構包括反應裝置外側面上下端的介面，以及連通上下端介面之間的透明皮管。

同現有技術相比，本發明的有益效果體現在：(1)本發明中利用平面隔板對蓬鬆纖維材料進行壓縮，可以有效地控制凝膠片的厚度，在製備較薄的產品時減小厚度的偏差。(2)本發明中通過控制蓬鬆纖維材料的壓縮程度，使得產品的強度得到提升，例如剪切強度、面內拉伸強度和拉伸強度。(3)本發明中的裝置與設備能夠實現對氣凝膠複合材料厚度的控制，可以製造厚度為1~20mm的氣凝膠複合材料，同時厚度的偏差可以控制在-0.2~0.2mm，-1.0~1.0mm，-1.5~0.5mm，-0.5~1.5mm或者0~2.0mm。

〔本發明〕

1:反應裝置

101:底部容器

102:頂部蓋子

103:第一進料口

104:第二進料口

105:抽氣口

106:上端介面

107:下端介面

2:支架板

201:固定卡槽

202:折邊

203:鏤空結構

204:掛鉤

3:平面隔板

4:限高塊

5:連接杆

501:卡口

502:擋板

6:蓬鬆纖維材料

〔第1圖〕氣凝膠複合材料的厚度控制裝置的結構示意圖。

〔第2圖〕部分部件的組裝位置關係圖。

〔第3圖〕支架板的結構示意圖。

〔第4圖〕連接杆的結構示意圖。

〔第5圖〕單片氣凝膠複合材料的製備狀態圖。

〔第6圖〕多片氣凝膠複合材料的製備狀態圖。

〔第7圖〕氣凝膠複合材料的製造設備的結構示意圖。

〔第8圖〕氣凝膠複合材料的製造設備的剖視圖。

為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：

如圖1和2所示，氣凝膠複合材料的厚度控制裝置包括：堆疊設置的平面隔板3，位於平面隔板3間的限高塊4，以及固定平面隔板3的限位支架。

平面隔板3的材料可以選自塑膠、木板、大理石、玻璃、鋁合金、鈦合金、鐵合金的一種或其組合。平面隔板3的形狀尺寸可以根據所需氣凝膠複合材料片的尺寸進行選擇。平面隔板3的厚度為1~20mm，具體例如5mm、10mm。

平面隔板3之間依次堆疊，每一塊平面隔板3的整體尺寸相同，平面隔板3的數量根據實際生產需要可以增加或者減少，但至少包含兩塊平面隔板3。

每一對平面隔板3之間的間距內兩側對稱設置兩塊限高塊4。限高塊4可以與平面隔板3分體設置，也可以與平面隔板3連體設置。限高塊4的材料可以選自塑膠、木板、大理石、玻璃、鋁合金、鈦合金、鐵合金的一種或其組合。

限高塊4的形狀可任意，只需要保證平面隔板3間的距離一致即可，具體可以為長方形的限高塊4。平面隔板3之間的間距通過限高塊4的 厚度進行調整，限高塊4的厚度可以選擇不同，可以為1~30mm，具體可以為1~20mm。例如2mm，5mm，10mm，12mm，15mm，18mm和20mm等。平面隔板3間的兩塊限高塊4的厚度優選保持相同，當然在生產特殊形狀的氣凝膠片時也可以不同。

如圖2和3所示，限位支架包括一對支架板2以及固定兩者的連接杆5。限位支架用於固定或者夾持平面隔板3與限高塊4，避免平面隔板3之間的間距發生變化；另外，也便於整個裝置整體拆裝與運輸。支架板2對稱安裝在堆疊設置的平面隔板3兩側，與固定兩個支架板2的連接杆5配合，形成一個可以放置與固定堆疊設置的平面隔板3的空間。

支架板2整體為板片狀，頂部設有設有掛鉤204，可以方便裝置的整體運輸。支架板2的底部設有折邊202，平面隔板3放置在限位支架內時優選垂直放置於支架板2間，因此折邊202能夠防止平面隔板3地脫出。支架板2的板體上設有鏤空結構203。鏤空結構203可以讓溶膠液體大量地進入平面隔板3之間，避免出現無溶膠液體的死區。

支架板2的兩側端設有與連接杆5安裝的固定卡槽201。固定卡槽201可以在支架板2兩側端對稱進行設置，單側的數量可以為2~5個，具體可以為3個，固定卡槽201的方向也可以不同。其中連接杆5的數量根據固定卡槽201的數量決定，如圖3中單側有三個固定卡槽201，兩側一共六個固定卡槽201，相應的設有六根連接杆5。

如圖4所示，連接杆5上設有與固定卡槽201配合的卡口501，卡口501兩側端設有擋板502。擋板502可以防止固定卡槽201從卡口501脫出。

氣凝膠複合材料的厚度控制裝置的組裝如圖2所示。將兩片支架板2對稱放置，一側端安裝上三根連接杆5。將安裝有三根連接杆5的一側 放置在底面上，由下往上依次重疊放置平面隔板3、限高塊4以及蓬鬆纖維材料6。每兩個平面隔板3之間放置兩塊限高塊4和蓬鬆纖維材料6，如圖5和6，兩塊限高塊4放置靠近平面隔板3側邊的位置，蓬鬆纖維材料6則放置在兩塊限高塊4之間，通過平面隔板3將蓬鬆纖維材料6壓縮至指定厚度，其中指定厚度即為限高塊4的厚度。然後，在兩片支架板2的另一側上安裝另外的三根連接杆5。

氣凝膠複合材料的製造設備包括氣凝膠複合材料的厚度控制裝置和反應裝置1。反應裝置1用於放置或者容納氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，將安裝完成的氣凝膠複合材料的厚度控制裝置放入到反應裝置1內。反應裝置1的形狀沒有特定的限制，可以為開口結構，也可以為密封結構。

如圖7和8所示，反應裝置1為密封結構，由底部容器101和頂部蓋子102組成，整體為長方體型。

頂部蓋子102設有第一進料口103和抽氣口105。第一進料口103和抽氣口105均設有閥門，使用時可打開。第一進料口103主要用於常壓加入溶膠溶液，僅需頂部倒入溶膠液體即可。

底部容器101設有溶膠液體的第二進料口104，第二進料口104同樣設有閥門。抽氣口105可以與真空泵連接，在凝膠化反應前或者反應中均可以對反應裝置1的壓力進行控制，形成負壓，配合第二進料口104通入溶膠液體。

底部容器101的外側面設有液位顯示機構。液位顯示機構包括底部容器101外側面的上端介面106，下端介面107，以及連通上下端介面之間的透明皮管，可以通過觀測透明皮管內的溶膠液體的液位高度，即可知道底部容器101內的溶膠液體的液位高度。

本發明還提供一種凝膠片的生產方法，包括：1)利用平面隔 板3對蓬鬆纖維材料6進行壓縮；2)往壓縮後的蓬鬆纖維材料6中注入溶膠液體，凝膠化後，分離平面隔板3與中間的凝膠片。利用平面隔板3將蓬鬆纖維材料6壓縮至指定厚度，限高塊4可以調節指定厚度；然後由第一進料口103或第二進料口104注入溶膠液體，待溶膠轉變成凝膠後，分離平面隔板3與中間的凝膠片，即得到指定厚度的凝膠片。

其中一種實施方式，如圖5所示，凝膠片的生產方法包括：1)利用兩片平面隔板3將蓬鬆纖維材料6壓縮至指定厚度；2)往壓縮後的蓬鬆纖維材料6中注入溶膠液體，凝膠化後，分離平面隔板3與中間的凝膠片。

另一種實施方法，如圖6所示，凝膠片的生產方法包括：1)利用多層平面隔板分別將蓬鬆纖維材料間隔排列，並分別壓縮至指定厚度；2)往壓縮後的蓬鬆纖維材料6中注入溶膠液體，凝膠化後，分離平面隔板3與中間的凝膠片。

下面通過具體的應用例進行說明：

應用例1，採用兩片平面隔板，該平面隔板可以是硬質塑膠板，將厚度在2.2~2.5mm的蓬鬆預氧化絲纖維用厚度為2.0mm的限高塊限高，將其壓縮至限高塊的厚度，然後在某一容器中配製溶膠溶液，以水玻璃作為矽源，以水為溶劑調節濃度，用鹽酸溶液為催化劑調節溶液pH為5，即為溶膠溶液，此時，因pH較大，凝膠時間較快，要迅速的將配好的溶膠液體充分分佈在蓬鬆的預氧化絲纖維基材上，使溶膠液體能填滿纖維孔隙中，待溶膠轉變成凝膠後，分離平面硬質塑膠板和預氧化絲纖維複合的凝膠片，即得到2.0mm厚的凝膠片。

應用例2，採用多片平面隔板，該平面隔板可以是鐵板，將厚度為5.0~6.0mm的蓬鬆玻璃纖維用5.0mm的限高塊限高，將厚度為10.0~11.0mm的蓬鬆玻璃纖維用10.0mm的限高塊限高，將其分別壓縮至 5.0mm限高塊高度和10.0mm限高塊高度，溶膠溶液為正矽酸乙酯、水、乙醇，加入少量鹽酸促使正矽酸乙酯水解，水解2h後，用濃度為1mol/L NaOH調節溶液pH至5.5，迅速將配好的溶膠溶液充分分佈在蓬鬆的玻璃纖維基材上，使玻璃纖維完全浸入溶膠液體，待溶膠轉變成凝膠後，分離鐵板和玻璃纖維凝膠片，即分別得到5.0mm和10.0mm厚的凝膠片。

应用例3，採用兩片平面隔板，該平面隔板可以是硬質塑膠板，將厚度在1.1~1.3mm的蓬鬆玻璃纖維用厚度為1.0mm的限高塊限高，壓縮至1.0mm(壓縮程度為9%-23%)，放入該可密封的裝置中，溶膠溶液為正矽酸乙酯、水、乙醇，加入少量鹽酸促使正矽酸乙酯水解，水解3h後，用濃度為1mol/L NaOH調節溶液pH至5.5，迅速將配好的溶膠溶液充分分佈在蓬鬆的玻璃纖維基材上，然後注入配好的溶膠液體，使溶膠液體能填滿纖維孔隙中，待溶膠轉變成凝膠後，分離平面硬質塑膠板和玻璃纖維複合的凝膠片，即得到1.0mm厚的凝膠片，取出凝膠片後，在60℃的水浴鍋中老化1h後取出，用乙醇置換1~2次，然後採用超臨界乾燥法乾燥該凝膠片，得到平整的指定厚度的乾凝膠片，該乾凝膠片的厚度偏差為(-0.15,0.2)mm。

測試乾凝膠片的性質，(1)常溫導熱係數0.019W/m．K；(2)橫向拉伸強度1.12MPa(3)縱向拉伸強度1.7Mpa。

應用例4，採用多片平面隔板，該平面隔板可以是鋁板，將厚度為5.1~6.0mm的蓬鬆玻璃纖維用5.0mm的限高塊限高，將厚度為2.1~2.5mm的蓬鬆玻璃纖維用2.0mm的限高塊限高，分別壓縮至5.0mm(壓縮程度為2%-16.7%)和2.0mm(壓縮程度為4.7%-20%)，以4,4-二氨基二苯醚用1-甲基-2-吡咯烷酮溶解，再緩慢加入均苯四甲酸二酐，溶液完全澄清後，繼續攪拌2h，加入脫水劑，此時得聚醯亞胺溶膠溶液，將配好的聚醯亞胺溶膠溶液浸透蓬鬆的玻璃纖維，使玻璃纖維完全浸入溶膠液體，加熱裝置， 從而間接加熱溶膠使之加速凝膠，待凝膠，分離鋁板，即分別得到5.0mm和2.0mm厚的凝膠片，用丙酮和乙醇置換該凝膠片，用超臨界乾燥法乾燥該凝膠片，即得到平整的指定厚度的乾凝膠片，該乾凝膠片的厚度偏差為(-0.3,0.5)mm。

測試乾凝膠片的性質，(1)常溫導熱係數0.020W/m．K；(2)剪切強度0.31MPa；(3)面內拉伸強度0.26MPa；(4)橫向拉伸強度2.58MPa；(5)縱向拉伸強度3.13Mpa。

應用例5，採用兩片平面隔板，該平面隔板可以是大理石板，將厚度在5.0~6.0mm的芳綸纖維用厚度為3.5mm的限高塊限高，壓縮至3.5mm(壓縮程度為30%-41.6%)，以聚二乙氧基矽氧烷(PDEOS)為矽源，鹽酸(HCl)為催化劑，重量比PDEOS：H2O：C2H5OH：HCl=10.4：0.6：19：3.1，先將聚乙氧基矽氧烷和乙醇混合液攪拌，再緩慢加入水和催化劑，攪拌均勻，向裝置中注入配好的溶膠液體，然後在真空度為0.09MPa下抽負壓30min，使溶膠液體能填滿纖維孔隙中，待溶膠轉變成凝膠後，分離平面硬質塑膠板和芳綸纖維複合的凝膠片，老化、置換該凝膠片，用甲基三乙氧基矽烷對凝膠片進行疏水改性，再用正己烷置換該凝膠片，常壓乾燥該凝膠片，得到平整的指定厚度的乾凝膠片，該乾凝膠片的厚度偏差為(-0.5,0.8)mm。

測試乾凝膠片的性質，(1)常溫導熱係數0.020W/m．K；(2)剪切強度0.79MPa；(3)面內拉伸強度0.56MPa；(4)橫向拉伸強度3.31MPa；(5)縱向拉伸強度4.51Mpa。

應用例6，採用兩片平面隔板，該平面隔板可以是硬質塑膠板，將厚度在2.3~2.9mm的預氧化絲纖維用厚度為1.5mm的限高塊限高，壓縮至1.5mm(壓縮程度為34.7%-48.2%)，採用水玻璃為矽源，用鹽酸溶液為催化劑，調節pH為4.8，得溶膠溶液，向裝置中注入配好的溶膠液體，使纖維基 材中的大量的氣泡被趕出，然後在真空度為0.08MPa下抽負壓40min，使溶膠液體能填滿纖維孔隙中，待溶膠轉變成凝膠後，分離平面硬質塑膠板和預氧化絲纖維複合的凝膠片，用50℃水浴鍋老化和水洗該凝膠片，用六甲基二矽氮烷進行表面疏水性修飾，然後採用常壓乾燥法乾燥該凝膠片，即得到平整的指定厚度的乾凝膠片，該乾凝膠片的厚度偏差為(-0.3,0.5)mm。

測試乾凝膠片的性質，(1)常溫導熱係數0.018W/m．K；(2)剪切強度1.4MPa；(3)面內拉伸強度0.9MPa；(4)横向拉伸強度4.57MPa；(5)縱向拉伸強度5.02Mpa。

雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

2:支架板

3:平面隔板

5:連接杆

Claims (34)

1. 一種凝膠片的生產方法，其特徵在於，包括：(1)利用平面隔板對蓬鬆纖維材料進行壓縮；及(2)於負壓的環境下，往壓縮後的蓬鬆纖維材料中注入溶膠液體，凝膠化後，分離平面隔板與中間的凝膠片。
2. 如申請專利範圍第1項所述之凝膠片的生產方法，其中，所述壓縮至指定厚度採用在平面隔板間設置指定厚度的限高塊。
3. 如申請專利範圍第1項所述之凝膠片的生產方法，其中，所述指定厚度為1~20mm。
4. 如申請專利範圍第1項所述之凝膠片的生產方法，其中，所述步驟(1)中壓縮的程度：將蓬鬆纖維材料的原始厚度壓縮5~50%。
5. 如申請專利範圍第1項所述之凝膠片的生產方法，其中，所述蓬鬆纖維材料選自玻璃纖維、預氧化絲纖維、聚酯纖維、芳綸纖維所組成之群組。
6. 如申請專利範圍第1項所述之凝膠片的生產方法，其中，所述平面隔板的材料選自塑膠、木板、大理石、玻璃、鋁合金、鈦合金、鐵合金所組成之群組。
7. 如申請專利範圍第1項所述之凝膠片的生產方法，其中，所述反應裝置的壓力控制在-0.05~-0.095Mpa。
8. 如申請專利範圍第1項所述之凝膠片的生產方法，其中，所述溶膠液體為矽溶膠、金屬氧化物溶膠或者有機物溶膠。
9. 一種如申請專利範圍第1~8中任一項所述之凝膠片的生產方法所製備得到的凝膠片。
10. 一種氣凝膠複合材料的生產方法，其特徵在於，採用如申請專 利範圍第1~8中任一項所述的凝膠片的生產方法製備該凝膠片，然後乾燥該凝膠片，得到一氣凝膠複合材料。
11. 一種如申請專利範圍第10所述的氣凝膠複合材料的生產方法製備得到的氣凝膠複合材料。
12. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料包括以下性質：(1)常溫導熱係數在0.015~0.04W/m．K；(2)橫向拉伸強度為0.5~8MPa；(3)縱向拉伸強度為0.6~10Mpa。
13. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料包括以下性質：(1)常溫導熱係數為0.016~0.035W/m．K；(2)剪切強度為0.15~1.8MPa；(3)橫向拉伸強度為0.55~6MPa；(4)縱向拉伸強度為0.8~8MPa。
14. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之剪切強度为0.1~1.8MPa。
15. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之面內拉伸強度0.1~1.5MPa。
16. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之橫向拉伸強度0.4~8MPa。
17. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之縱向拉伸強度0.6~10MPa。
18. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述 氣凝膠複合材料包括以下性質：(1)常溫導熱係數在0.018~0.028W/m．K；(2)剪切強度在0.2~1.5MPa；(3)面內拉伸強度在0.2~1.1MPa；(4)橫向拉伸強度在0.6~5MPa；(5)縱向拉伸強度在0.8~6MPa。
19. 如申請專利範圍第11項中所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之剪切強度0.2~1.5MPa。
20. 如申請專利範圍第11項中所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之面內拉伸強度0.2~1.1MPa。
21. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之橫向拉伸強度0.6~5MPa。
22. 如申請專利範圍第11項所述之氣凝膠複合材料，其中，所述氣凝膠複合材料之縱向拉伸強度0.8~6MPa。
23. 一種氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，其特徵在於，包括：至少二堆疊設置的平面隔板，位於該平面隔板間的一限高塊，以及固定該平面隔板的一限位支架。
24. 如申請專利範圍第23項所述之氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，其中，所述平面隔板間兩側對稱設置二限高塊。
25. 如申請專利範圍第24項所述之氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，其中，所述平面隔板間的二限高塊的厚度相同。
26. 如申請專利範圍第23項所述之氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，其中，所述限高塊的厚度為1~20mm。
27. 如申請專利範圍第23項所述之氣凝膠複合材料的厚度控制裝 置，其中，所述限位支架包括二支架板以及固定該二支架板的一連接杆。
28. 如申請專利範圍第27項所述之氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，其中，所述支架板側端設有用於與連接杆安裝的一固定卡槽。
29. 如申請專利範圍第27項所述之氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，其中，所述支架板的底部設有一折邊。
30. 如申請專利範圍第27項所述之氣凝膠複合材料的厚度控制裝置，其中，所述支架板的板體上設有一鏤空結構。
31. 一種氣凝膠複合材料的生產設備，包括如申請專利範圍第23~30項中任一項所述的氣凝膠複合材料的厚度控制裝置；及用於容納氣凝膠複合材料的厚度控制裝置的一反應裝置；所述反應裝置設有溶膠液體的一進料口。
32. 如申請專利範圍第31項所述之製造氣凝膠複合材料的設備，其中，所述反應裝置為密封結構。
33. 如申請專利範圍第32項所述之製造氣凝膠複合材料的設備，其中，所述反應裝置設有抽氣口。
34. 如申請專利範圍第31項所述之製造氣凝膠複合材料的設備，其中，所述反應裝置外側面設有液位顯示機構。

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