TWI687567B - 生物聚合物上漿劑 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種用於使用可再生生物聚合物賦予紙及紙板對水性滲透劑之抗性之組合物及方法，以及所得紙及紙板。當該等可再生生物聚合物與水溶性羥基化聚合物或水溶性鹽組合且塗覆於紙或紙板之表面時產生對水性滲透劑之抗性。

Description

生物聚合物上漿劑
本發明係有關使用諸如生物聚合物之可再生材料來改良紙對水性滲透之抗性之組合物。此外，本發明係有關在普通鹼性施漿壓榨條件下塗覆於紙或紙板之此類組合物。
本發明係關於聚合組合物基於可再生材料之用途，其在組合物塗覆於紙或紙板之表面時用於改良紙及紙板對水性滲透劑之抗性。更特定言之，可再生生物聚合物係衍生自木質素，且當與水溶性羥基化聚合物及/或水溶性鹽組合時形成木質素上漿調配物，其隨後塗覆於紙或紙板之表面。 施漿壓榨機(size press)通常用於將澱粉塗覆至紙或紙板之表面以改良平滑度、可印性及強度。已熟知在施漿壓榨溶液中包括上漿劑以改良對水性流體(例如印刷油墨、黏著劑等)之抗性。通常用於此目的之產品係基於非可再生材料，例如，苯乙烯丙烯酸聚合物、苯乙烯順丁烯二酸酐聚合物等。顯然需要提供一種基於可再生材料之替代物，諸如生物聚合物。本發明係關於木質素在施漿壓榨機處提供紙及紙板對水性滲透劑之抗性之用途。另外，該方法提供在上漿調配物中包括特定鹽之有利作用。 木質素係能將纖維素纖維『黏』在一起使植物結構完整之非晶形三維聚合物。木質素大致占樹木之質量之三分之一。木質素係由香豆醇(常見於草中)、松柏醇(常見於軟木中)及芥子醇(常見於硬木中)之酶促脫氫聚合產生之C9 苯基丙烯基單元之分枝交聯網。此等單元之相對比例視木質素來源(即植物)而定。關於木質素之化學性質之更多細節參見報告PNNL-16983 (Holladay JE, White JF, Bozell JJ, Johnson D. Top value-added chemicals from biomass. Volume II - results of screening for potential candidates from biorefinery lignin. 2007)及其中所引用之參考文獻。 化學製漿法之目標係自纖維素纖維分離木質素，留下呈完整纖維形式之纖維素及半纖維素以用於紙張製造。此係藉由化學降解並萃取木質素而實現。兩種主要化學製漿方法係亞硫酸鹽法及牛皮紙漿法。 1867年開發之亞硫酸鹽法通常係酸性法，其使用亞硫酸及亞硫酸氫根離子在高溫及高壓下移除木質素。亞硫酸鹽與木質素組合形成可溶於水性蒸煮液之木質磺酸鹽。在廢蒸煮液中之木質磺酸鹽適用作分散劑、黏合劑、黏著劑及水泥添加劑。 硫酸鹽或牛皮紙製漿法(1884)係鹼性法，其使用氫氧化鈉及硫化鈉在高溫及高壓下移除木質素。木質素破碎成較小片段，其鈉鹽可溶於鹼性蒸煮液。此方法之廢液，已知為黑液，含有此等稱為硫酸鹽木質素之木質素片段。硫酸鹽木質素未經磺化且僅在高於約10之pH下可溶於水。 牛皮紙製漿法之一整體部分係回收循環，其中製漿化學品經再生且木質素經燃燒以為製程產生蒸汽及能量。此回收過程可成為製漿方法之瓶頸，限制紙漿製造。為解決此問題，已開發出自黑液有效分離木質素之方法，減小了回收鍋爐上之負載。 兩種此類方法係由STFI-Packforsk與Chalmers University of Technology合作開發之LignoBoost™方法(EP1794363B1，US2010/0325947A1)及由FP Innovations開發之LignoForce™方法(US 2011/0297340A1)。在LignoBoost™方法中，使用二氧化碳(降低pH至約10)使木質素自牛皮紙黑液中沈澱出，隨後藉由過濾分離且以受控方式洗滌。所得木質素產物富集成＞95%木質素。在LignoForce™方法中黑液在沈澱之前先經氧化。使用此等方法分離的木質素可用作燃料或作其他應用諸如碳纖維或芳族化學品(例如，抗氧化劑)之低成本原料。 亦存在已知用於自生物質分離木質素之其他方法。有機溶劑製漿係使用諸如乙醇之有機溶劑自原木移除木質素之通用術語。其他木質素源包括熱解木質素、蒸汽爆裂木質素、稀酸木質素及鹼性氧化木質素(PNNL 16983)。產生於此等方法之木質素未經磺化，因此僅在鹼性pH下可溶於水。 木質素係地球上第二豐富之生物聚合物，僅次於自其分離之纖維素。因而，自實施化學製漿法以來，已探究廢棄木質素之增值應用。 至少自二十世紀早期起就已知亞硫酸鹽製漿法之廢液(木質磺酸鹽)用以提供防水性之用途。美國專利第1,231,153號之前言提及其「已提出使用亞硫酸鹽廢液用於為紙上漿」。此早期專利揭示藉由在使用之前醱酵亞硫酸鹽液之較好結果。經醱酵的亞硫酸鹽液與礬一起使用以在酸性紙張製造系統中提供上漿，其中視情況添加松香肥皂漿(rosin soap size)。在組合物中使用木質磺酸鹽來賦予紙產品防水性之最近專利包括例如美國專利第4,394,213號及美國專利第4,191,610號。 亦存在揭示當在酸性pH下使用時非磺化木質素(亦即硫酸鹽木質素或有機溶劑木質素)用以提供上漿之用途之專利。舉例而言，美國專利5,110,414揭示一種改良防水性之方法，其包含向水性紙漿漿液中添加「高莫耳質量」木質素衍生物，及將混合物之pH調節至pH 2至pH 7範圍內之值。 美國專利申請案US 2010/0166968 A1揭示一種用於改良紙產品之防水性之方法，其包含在水溶液中用陽離子聚合物處理紙產品，隨後用木質素處理。然而，不存在對包含木質素與合成水溶性羥基化聚合物或水溶性鹽之組合之上漿調配物的教示。Doherty等人在教示陽離子澱粉及聚合物時未教示實質上陰離子或非離子之多醣之用途。 WO 2015/054736 A1揭示一種使用木質素溶液在基板上形成塗層以提供改良之防水性及/或強度之方法。塗層係以較高含量塗覆之木質素溶液，其在塗覆之後歷經熱退火步驟或酸處理步驟。 美國專利第5,472,485號揭示包括碳酸鋯銨(AZC)、硫酸鋯銨、乳酸鋯銨、羥乙酸鋯銨、硝酸氧鋯、硝酸鋯、羥基氯化鋯、原硫酸鋯、乙酸鋯、碳酸鋯鉀之鋯鹽作為已知改良表面上漿效能之鹽之實例，但並未教示組合木質素之鹽。 仍需要使用諸如生物聚合物之可再生材料來改良紙對水性滲透之抗性之組合物。此外，需要可在普通鹼性施漿壓榨條件下塗覆於紙或紙板之此類組合物。
提供包括木質素(係指已與生物質之其餘部分分離之材料)之溶液或分散液及水溶性羥基化聚合物之組合物，其可塗覆於紙或紙板之表面以提供對水性滲透劑之較大抗性。 亦發現當某些水溶性鹽與木質素一起使用時對上漿具有有利效應，且與單獨使用木質素相比提供甚至更大水準之對水性滲透劑之抗性。此外，亦發現當前木質素上漿組合物在鹼性條件下塗覆時提供改良的紙或紙板對液體滲透之抗性。 另外，提供一種改良紙或紙板對水性滲透劑之抗性之方法，其中將包含木質素及水溶性羥基化聚合物及視情況存在之水溶性鹽(諸如鋯及/或鋁鹽)之組合物塗覆於成形的紙或紙板之表面。 當前方法亦為改良紙或紙板對水性滲透劑之抗性做準備，其中紙或紙板之表面經木質素之鹼性溶液或分散液及視情況存在之水溶性羥基化聚合物及/或水溶性鋯鹽或鋁鹽處理。 當前方法亦為改良紙或紙板對水性滲透劑之抗性做準備，其中提供木質素之鹼性溶液或分散液且其與水溶性羥基化聚合物組合以產生木質素上漿調配物。調配物隨後塗覆於紙或紙板之表面。 本發明亦提供一種用於改良紙或紙板對水性滲透劑之抗性之組合物，其中一或多種選自以下之鹽的上漿劑與木質素之鹼性溶液或分散液組合：苯乙烯順丁烯二酸酐聚合物、苯乙烯丙烯酸聚合物、乙烯丙烯酸或甲基丙烯酸聚合物及陰離子苯乙烯丙烯酸乳膠。 另外，提供使用如上文所描述之組合物及方法製得之紙及紙板。
本申請案主張2016年5月03日申請之美國專利申請案第62/331000號之權利，其全部內容以引用之方式併入本文中。 施漿壓榨機通常用於將澱粉塗覆於紙或紙板之表面以改良平滑度、可印性、強度及對水性滲透劑之抗性。已發現在鹼性pH下向非陽離子澱粉溶液添加呈溶液或分散形式之木質素可在施漿壓榨溶液塗覆於紙或紙板且以常用方式乾燥時提供上漿(亦即對水性滲透劑之抗性)。進一步發現，向非陽離子澱粉或羥基化聚合物溶液中添加木質素與碳酸鋯銨或鋁酸鈉之組合可甚至進一步增加上漿效率。 在當前方法之一些態樣中，所採用之木質素可為呈粗製(亦即黑液)或純化之形式、如上文所描述與生物質之其餘部分分離之任何類型的木質素。尤其需要非磺化木質素，諸如使用如下方法與纖維素分離之木質素：牛皮紙漿法、有機溶劑法、熱解法、蒸汽爆裂法、稀酸法、鹼性氧化法或任何其他產生酸性條件下不為水溶性之木質素之方法。據設想亦可使用輕度磺化之木質素。此外，木質素可使用LignoBoost™或LignoForce™方法(參見EP1794363B1，US 2011/0297340A1及US2010/0325947A1)進一步純化。 在以上方法之一些態樣中，木質素可以溶液形式或以分散形式添加至施漿壓榨機中。木質素之溶液可藉由將木質素分配於水中、添加足夠的鹼以達成高於約pH 9.5之最終溶液pH且攪拌直至溶解來製備。在攪拌的同時加熱溶液可加快該過程。可使用任何可達成目標pH之鹼，諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、磷酸三鈉及其類似物。木質素之分散液可根據L. Liu等人在US 2015/0166836 A1中之教示來製備，該US 2015/0166836 A1之全部內容併入在本文中。對於本文之其餘部分，除非另外規定，否則術語『lignin』係指木質素之溶液或分散液。應記住，木質素之溶液可能含有某一量之分散粒子。 在以上組合物之其他態樣中，可混合水溶性鋯鹽與木質素。鋯鹽之實例包括碳酸鋯銨(AZC)、硫酸鋯銨、乳酸鋯銨、羥乙酸鋯銨、硝酸氧鋯、硝酸鋯、羥基氯化鋯、原硫酸鋯、乙酸鋯、碳酸鋯鉀及如由VE Pandian等人在US 5,472,485中所描述之已知用以改良表面上漿效率之任何其他鹽。 在以上組合物之其他態樣中，可使用在高於pH 8下可溶於水之鋁鹽，諸如鋁酸鈉及鋁酸鉀。此外，可採用其他水溶性鹽。鹽之添加量在按木質素之量計約1%至約100%範圍內，可為約1%至約50%且可為約1%至約25%。木質素及鹽可個別地添加至施漿壓榨溶液中，或可在添加至施漿壓榨機之前組合木質素與鹽。此外，木質素及鹽可添加於造紙機上之個別的添加位置處。 在另一態樣中，木質素溶液或分散液進一步包含聚合表面上漿劑。已知之上漿劑包括以下之鹽：苯乙烯順丁烯二酸酐聚合物、苯乙烯丙烯酸聚合物、乙烯丙烯酸或甲基丙烯酸聚合物、陽離子或陰離子苯乙烯丙烯酸乳膠。通常用作施漿壓榨添加劑之合成聚合物可個別地添加或與本發明之木質素上漿調配物組合。木質素與此等材料共同起作用以提供改良的對水性滲透劑之抗性。 木質素溶液或分散液及視情況存在之鹽可添加至標準施漿壓榨溶液中。大多數施漿壓榨溶液係基於澱粉。本方法之澱粉可來源於任何已知來源，例如玉米、馬鈴薯、稻穀、木薯及小麥，且可藉助於酶、酸或過硫酸鹽處理進行轉化。當前方法之澱粉係非陽離子的，且其可經改質，包括氧化、乙基化、兩性及疏水性改質，只要澱粉不主要地或標稱地為陽離子即可。 可用於以上所揭示方法之其他水溶性羥基化聚合物包括諸如非陽離子澱粉之碳水化合物、褐藻酸鹽、角叉菜膠、瓜爾膠(guar gum)、阿拉伯膠(gum Arabic)、哥地膠(gum ghatti)、果膠及其類似物。可使用經改質纖維素材料，諸如羧甲基纖維素或羥乙基纖維素。亦可使用合成水溶性羥基化聚合物，諸如完全及部分水解之聚乙烯醇。可於施漿壓榨機處塗覆於紙上之任何水溶性羥基化聚合物均係適合的。 在以上組合物之一些態樣中，木質素或木質素與其他上漿劑及鹽之混合物之添加量將視所需上漿程度而定。量可在按乾重纖維計約0.05%至約1%範圍內，可為按乾重纖維計約0.1%至約0.9%且可為按乾重纖維計約0.1%至約0.5%。木質素或木質素與其他上漿劑及鹽之混合物之添加量(以乾基計)可為按乾重纖維計約0.01 g/m2 至約0.75 g/m2 ，可為按乾重纖維計約0.05 g/m2 至約0.7 g/m2 且可為按乾重纖維計約0.1 g/m2 至約0.5 g/m2 。正如對熟習此項技術者而言將顯而易見的，功效將視各種因素而定，包括木質素之品質及基片之特徵。 在以上組合物之另一態樣中，木質素或木質素與其他上漿劑及鹽之混合物向再循環箱紙板之添加量可為按乾重纖維計約0.05%至約1%，可為按乾重纖維計約0.1%至約0.9%且可為按乾重纖維計約0.1%至約0.5%。木質素或木質素與其他上漿劑及鹽之混合物之添加量(以乾基計)可為約0.01 g/m2 至約0.75 g/m2 ，可為約0.05 g/m2 至約0.7 g/m2 且可為約0.1 g/m2 至約0.5 g/m2 。 在以上組合物之其他態樣中，木質素對一或多種次要上漿劑之比可為約1:9至約9:1，可為約3:7至約8:2，且可為約4:6至約8:2木質素對次要上漿劑，且可為4:6至8:2木質素對次要上漿劑。 在以上方法之一些態樣中，水溶性羥基化聚合物可在每噸乾紙0至約120磅(lb/T)範圍內(按乾紙計，0至約6%)，可為約40 lb/T至約100 lb/T (按乾紙計約2%至約5%)，且可為約60至約100 lb/T (按乾紙計約3%至約5%)。 在以上方法之一些態樣中，施漿壓榨溶液可視情況含有常用施漿壓榨添加劑中之任一者，諸如消泡劑、殺生物劑、非陽離子聚合物、陰離子染料、上漿劑等。施漿壓榨調配物中亦可包括已知上漿劑。已知上漿劑包括以下之鹽：苯乙烯順丁烯二酸酐聚合物、苯乙烯丙烯酸聚合物、乙烯丙烯酸或甲基丙烯酸聚合物；陽離子或陰離子苯乙烯丙烯酸乳膠；烷基乙烯酮二聚體；烯基丁二酸酐；脂肪酸酐等。 在以上方法之其他態樣中，在施漿壓榨機處之木質素上漿調配物之pH係不形成沈積物之pH，諸如中性pH或更高。施漿壓榨溶液之最終pH可為約pH 7至約11，可為約8至約10.5之pH範圍且可約pH 9至約10。 在以上方法之其他態樣中，觀測到薄片之孔隙度降低(即閉合更大)。相對於一些反應性上漿劑(例如烷基乙烯酮二聚體)之負面影響，另一益處係對滑動角之中性或正面影響。此外，在一些應用中，木質素之暗色彩可降低對染料之需求。 在以上方法之一些態樣中，可使用施漿壓榨機或提供調配物之均一受控塗覆之任何其他方法，諸如浸漬、浸泡、噴霧、輥壓、塗漆或其類似者，將木質素上漿調配物塗覆於紙或紙板。可使用造紙業界中常用之任何施漿壓榨機組態，但只要獲得均一受控的塗覆，向紙或紙板塗覆木質素上漿調配物之方法不受限制。調配物可塗覆於形成於造紙機上之紙，且隨後僅部分乾燥，或可在造紙機上乾燥紙，或可分離於造紙機對形成、乾燥及移動之紙進行塗覆。一種方法係紙由造紙機形成、乾燥，而木質素上漿調配物用施漿壓榨機塗覆，且隨後將紙再次乾燥。紙可進一步藉由壓延改質。 在以上方法之其他態樣中，木質素可在羥基化聚合物之前或之後塗覆於紙或紙板之表面。 在本發明中處理之紙或紙板基板可由自任何植物來源獲得之任何紙漿或紙漿之組合製成，紙漿包括再循環紙漿、磨木紙漿、亞硫酸鹽紙漿、經漂白亞硫酸鹽紙漿、牛皮紙漿、經漂白牛皮紙漿等。紙漿摻合物可能含有一些合成紙漿。紙或紙板可能含有或可能不含有無機填充劑，諸如碳酸鈣或黏土且可能含有或可能不含有有機填充劑。木質素上漿調配物及視情況存在之鹽宜塗覆於由於施漿壓榨溶液之鹼性性質而含有碳酸鈣填充劑之紙或紙板。紙基板亦可含有常規添加至紙或紙板製造之紙料中之化學物質，諸如加工助劑(例如阻留助劑、助洩劑、污染物控制添加劑等)或其他功能性添加劑(例如，濕式或乾式強度添加劑、染料等)。當前木質素上漿調配物亦可用於諸如再循環箱紙板之紙級別。定義及實例 出於本申請案之目的，術語上漿係指紙或紙板抵抗水性液體之滲透之能力。經設計以增加對液體之排斥之化合物稱為上漿劑。上漿值特定針對於所使用之測試。量測對水性滲透劑之抗性之兩種常用測試係Hercules上漿測試及Cobb測試，其描述如下。關於上漿之論述參見William E. Scott之Wet End Chemistry, Tappi Press 1996, Atlanta, ISBN 0-89852-286-2。 各種上漿測試之描述可見於Christopher J. Biermann之The Handbook of Pulping and Papermaking, Academic Press 1996, San Diego, ISBN 0-12-097362-6及Properties of Paper: An Introduction， William E. Scott及James C.編輯， Abbott Tappi Press 1995, Atlanta, ISBN 0-89852-062-2。Hercules 上漿測試 Hercules上漿測試(HST)係造紙業中用於量測上漿程度之標準測試(TAPPI測試方法T530 om-96)。此方法採用水性染料溶液作為滲透劑以在液體移動經過薄片時允許光學檢測液體前沿。設備決定不接觸滲透劑之薄片表面反射率降至其初始反射率之預定百分比所需之時間。除非另外指出，否則所報告之所有HST測試資料均使用含有1%萘綠色染料及1%甲酸之溶液(第2號油墨)或中性pH下之1%萘綠色染料(中性油墨)來量測達至80%反射率之秒數。高HST值優於低值。所需上漿之量視視製得的紙之種類及其製造系統而定。Cobb 測試 Cobb測試亦係造紙業中用於量測上漿程度之標準測試(TAPPI測試方法T441)。此方法量測由紙之樣本在特定時間內吸收之水之量。對於展示在此之測試結果，用23℃之水作為滲透劑且測試執行指定的時間。樣本之製備 用於以下實例之紙樣本係使用實驗室槽式施漿壓榨機(laboratory puddle size press)、中試造紙機或作為用於較高速塗覆之槽式施漿壓榨機之Dixon塗佈機製備。一般程序描述於此。特定細節使用各實例列出。對於台式施漿壓榨機及Dixon塗佈機實驗，預先在商用或中試造紙機上製備基紙。紙不經任何施漿壓榨處理製得，亦即無澱粉、上漿劑或其他添加劑塗覆於所形成紙之表面。用於製造紙之紙漿係由再循環紙流製備。基重及薄片特徵視來源而改變。 藉由將澱粉在95℃下蒸煮45分鐘、冷卻及將經蒸煮澱粉保持在通常約60℃至約70℃之目標處理溫度下來製備施漿壓榨調配物。進行其他化學物質添加及任何pH調節且隨後使用澱粉溶液處理紙。對於所使用的各基紙，確定經由滾筒所拾取之溶液之量，且相應地設定澱粉濃度及添加劑含量以得到目標拾取量(pick-up)。 台式槽式施漿壓榨機由水平組之十吋(25.4 cm)壓輪組成，一個壓輪塗佈有橡膠且一個壓輪為金屬，紙經由壓輪饋入。施漿壓榨處理之槽藉由滾筒及滾筒之頂側之壩固持。滾筒藉由96.5千帕(kPa)之氣壓保持在一起。紙在藉由滾筒牽拉時穿過槽，且穿過滾筒，從得得到受控且均一水準之處理。將紙擱置30秒且隨後第二次穿過施漿壓榨機。在第二次穿過施漿壓榨機之後，在兩個滾筒下方收集紙且立即在設定在99℃下之桶式乾燥器上乾燥。將紙乾燥至約3%至約5%水分含量。在乾燥之後，在室溫下藉由老化調節各樣本。 Dixon塗佈機具有槽式施漿壓榨機，經由該施漿壓榨機基片可以高達396公尺/分鐘之速度饋送。槽式施漿壓榨機由在345千帕下壓在一起之水平組之22 cm橡膠滾筒組成。使用IR乾燥器在160℃下使薄片乾燥至約5%至約7%之水分含量。施漿壓榨溶液如上文所描述製成。 用於以下實例之其他樣本係使用經設計以模擬商用長網造紙機之中試造紙機製備。紙料藉由重力自紙機漿池(machine chest)饋至恆定位準紙料貯槽。紙料自該處泵送至一系列的串聯混合器，於該處添加濕端添加劑，隨後泵送至主風扇式泵。在風扇式泵處用白水將紙料稀釋至約0.2%固體。可對進入或離開風扇式泵之紙料進行進一步的化學物質添加。紙料自主風扇式泵泵送至次級風扇式泵，在該處可對進入的紙料進行化學物質添加，隨後泵送至整流輥且泵送至切片，在該處紙料沈積於30 cm寬長網線上。緊接在其在線上沈積之後，使薄片經由三個真空箱真空脫水；伏輥(couch)稠度通常為約14%至約15%固體。 將濕片自伏輥轉移馬達驅動之吸濕毛毯。此時，藉由自真空泵操作之真空箱(vacuum uhle box)自薄片及毛毯移除水。薄片在單毯壓榨機中進一步脫水且以約38%至約40%固體離開壓榨機區。 使用模擬再循環箱紙板配料，使用具有350立方公分(cc)之加拿大標準自由度之再循環介質(80%)與舊新聞紙(20%)之摻合物，且添加2.75%木質素磺酸鈉以模擬陰離子垃圾來進行評估。硬度及鹼度分別係約126百萬分率(ppm)及約200 ppm。所有添加劑之添加量均以基於纖維之乾重的重量%給出。紙料溫度保持在55℃下。流漿箱pH用苛性鹼控制在約pH 7.5下。 形成171公克每平方公尺(g/m2 ) (105磅/3000平方英尺令)薄片且在七個乾燥器罐上乾燥至約6%水分(乾燥器罐表面溫度在90℃下)。薄片隨後穿過施加表面處理之槽式施漿壓榨機。在五個乾燥器罐上將經處理薄片乾燥至約6%水分且穿過5壓區、6輥壓延機組之單一壓區。HST (Hercules上漿測試，參見Tappi方法T530 om-02)及Cobb (Tappi方法T441 om-04)上漿係在CT室(50% RH，25℃)中自然老化最低7天之紙板上量測。實例 1 .木質素溶液。 藉由在環境溫度下在340.68 g水中分配75.99公克(g)木質素、添加25.06 g之45%氫氧化鉀、加熱至75℃且在75℃下保持30分鐘來製備使用LignoBoost™方法分離之木質素(可購自Domtar之BioChoice™木質素)之溶液。隨後將溶液冷卻至室溫。最終溶液具有11.58之pH且具有15.6%之總固體。在無其他添加劑之情況下將此溶液添加至澱粉溶液(National 3040氧化澱粉，在60℃下8.2%固體)中，該溶液用於使用Dixon塗佈機作為中試施漿壓榨機來處理來自臺灣(Taiwan)的再循環箱紙板基片(50#/T澱粉拾取量，按乾燥紙板計2.5 wt%)之表面。最終施漿壓榨溶液之pH約為10。在表面經處理之紙板上進行之上漿測試之結果列於表1中，且顯示低含量之LignoBoost™木質素提供對水性滲透劑之抗性。實例 2 .木質素分散液。 藉由在99.88份水中混合約27%水分之60.23份BioChoice™ (Domtar Inc., West, Montreal, QC)硫酸鹽木質素與2.98份碳酸鉀來製備使用LignoBoost™方法分離之木質素(購自Domtar之BioChoice™木質素)之分散液。在15分鐘內在攪拌的同時將混合物加熱至回流，直至獲得均質液體分散液。在加熱至回流時，觀測到在約80℃下混合物自淺灰色懸浮液變成黏稠黑色液體，指示木質素奈米粒子分散液之最初形成。冷卻至約70℃後，將分散液用冷水稀釋(參見US 2015/0166836 A1, L. Liu等人,第106段，其以引用之方式併入)。 最終分散液具有8.3之pH、21.0%之總固體、16厘泊之布絡克菲爾德黏度(Brookfield viscosity) (軸1，60 rpm)及186微米之平均粒度(Horiba LA-300)。以與實例1中之溶液相同之方式評估此分散液。上漿結果包括在表1中且顯示此木質素上漿調配物之分散液類似地提供對水性滲透劑之抗性。
Figure 106114576-A0304-0001
 實例 3 .硫酸鹽木質素 使用在實例1中概述之程序製備來自其他來源之木質素之溶液。木質素來源包括LignoBoost™方法(來自Domtar之BioChoice™)、LignoForce™方法(參見US 2011/029734 A1)、Indulin AT、來自MeadWestvaco之硫酸鹽木質素及來自LignoTech之亞硫酸鹽木質素將木質素溶液添加至澱粉溶液(Grain Processing D28F氧化澱粉，針對約73 lb/T之澱粉拾取量，12%)中，且使用Dixon塗佈機作為中試施漿壓榨機塗覆至來自臺灣的商用再循環箱紙板基片。不存在其他施漿壓榨添加劑。在表面經處理之紙板上進行之上漿測試之結果列於表2中。硫酸鹽木質素提供對水性滲透劑之抗性，而亞硫酸鹽木質素在降低紙板對水性滲透劑之抗性方面並非有效。
Figure 106114576-A0304-0002
 實例 4 .用礬預處理基板對上漿無有利影響。 在中試造紙機上在濕端處添加礬及不添加礬的情況下製造再循環箱紙板基片。用根據實例1製備之使用LignoBoost™方法分離的木質素(購自Domtar之BioChoice™木質素)之溶液來處理基片。在無其他添加劑之情況下將木質素溶液添加至澱粉溶液((Grain Processing D28F氧化澱粉，12%溶液)中，得到約10之施漿壓榨pH。將此溶液塗覆在中試造紙機上。澱粉拾取量係80 lb/T (4%)，且改變LignoBoost™濃度以得到表3中指示之拾取量以及在表面經處理之紙板上進行之上漿測試的結果。
Figure 106114576-A0304-0003
 實例 5 .用陽離子聚合物預處理基板對上漿無有利影響。 根據實例1製備使用LignoBoost™方法分離之木質素(可購自Domtar之BioChoice™木質素)之溶液。在無其他添加劑之情況下將木質素溶液添加至澱粉溶液(Grain Processing D28F氧化澱粉，12%)中，得到約10之施漿壓榨pH，該溶液用於使用中試施漿壓榨機處理再循環箱紙板基片(70 lb/T拾取量，3.5%)之表面。在中試造紙機上在無濕端添加劑之情況下或使用陽離子聚合物Hercobond 1000 (可購自Solenis LLC之乙醛酸化聚丙烯醯胺)，以按乾紙漿計0.15 wt%之含量添加來製備再循環箱紙板基片。在表面經處理之紙板上進行之上漿測試之結果列於表4中。向基片中添加陽離子聚合物對上漿進展無有利影響。
Figure 106114576-A0304-0004
 實例 6 . 碳酸鋯銨促進上漿效能。 實驗使用在美國(American)軋機中製造之且未進行表面處理之再循環箱紙板(RLB)紙。使用實驗室槽式施漿壓榨機，用在95℃下蒸煮45分鐘之氧化澱粉來處理紙。澱粉濃度係13.5%。將紙經由施漿壓榨機饋送且固持60秒，翻轉且再次經由施漿壓榨機饋送，以獲得以乾基計每100份紙(乾基)0.45份之均一拾取量。向澱粉中添加如實例1中所描述製備之BioChoice™木質素之溶液，使用氫氧化鈉調節pH。木質素之含量使得當在無添加劑之情況下獨自與澱粉一起使用時，對於乾紙之重量存在以乾基計0.075百分率(pph)之木質素。添加各種含量之碳酸鋯銨(AZC)來替代一些木質素以獲得以乾基計0.065 pph木質素加0.01 pph AZC之最終含量，且在另一實驗中獲得0.05 pph木質素加0.025 pph AZC之最終含量。AZC作為水溶液添加。表5表示每噸(2000 lb)紙乾式添加劑之以磅為單位之含量。用於處理紙之所有澱粉/上漿溶液均在不調節pH之情況下使用。木質素溶液之pH係10.5且固體係10%。亦在無木質素之情況下操作AZC。 相比於單獨的紙，木質素產生更好之紙上漿(更低的Cobb值)。AZC之添加進一步改良上漿(甚至更低的Cobb值)，而向木質素中添加AZC引起協同的且全部出人意料的對上漿效能之促進。
Figure 106114576-A0304-0005
 實例 7 .製備中使用之鹼可影響效能。 使用實例1中概述之程序由來自Domtar之BioChoice™木質素製備木質素溶液，例外為在此程序中使用不同鹼。使用80lb/T (4%)之氧化澱粉，在0.075%含量下如實例6中所描述評估此等溶液。結果概括於表6中。
Figure 106114576-A0304-0006
 實例 8 .木質素獨自或與鋁酸鈉一起減小薄片孔隙度。 根據實例1製備使用LignoBoost™方法分離之木質素(可購自Domtar之BioChoice™木質素)之溶液。在無其他添加劑之情況下將木質素溶液添加至澱粉溶液(Grain Processing D28F氧化澱粉，12%)中，得到約10之施漿壓榨pH，該溶液用於使用中試施漿壓榨機處理再循環箱紙板基片(70 lb/T拾取量，3.5%)之表面。在中試造紙機上在無濕端添加劑之情況下製備再循環箱紙板基片。表面經處理之紙板上之孔隙度測試之結果，即Gurley孔隙度(Tappi方法T460 om-96)列於表7中。作為由添加鋁酸鈉提供之上漿改良之一實例，HST數據亦可見於表7中。
Figure 106114576-A0304-0007
 實例 9 再次利用實例6之木質素溶液之類型及程序，使用相同澱粉及條件。將在施漿壓榨機處與澱粉一起添加之0.2%木質素之劑量與各種其他上漿劑之添加相比較，且與其他上漿劑組合。在組合中，將0.15%木質素與0.05%其他上漿劑一起添加。將上漿劑單獨添加至施漿壓榨機之澱粉溶液中。並不試圖控制施漿壓榨澱粉或添加材料後之施漿壓榨溶液之pH。 上漿劑測試及與木質素之混合如下： a. 通常用於高級紙上漿之澱粉穩定化陰離子乳膠，其包含苯乙烯與丙烯酸正丁酯之共聚物且其玻璃轉化溫度係約20℃，可按Chromaset™ 800購自Solenis。 b. 陽離子聚合物乳膠，其包含苯乙烯與丙烯酸丁酯之共聚物，其玻璃轉化溫度係約50℃，其通常用於表面施漿再循環箱紙板。 c. 乙烯與丙烯酸之80:20共聚物分散於氫氧化銨溶液中之溶液。 對於與木質素組合之各陰離子上漿劑，總共0.2%添加量之兩種材料之組合比二者中單獨任一材料之0.2%添加產生更大上漿，如此顯示出人意料的協同上漿結果。在此等條件下，藉由與木質素組合，陽離子乳膠之效能降低。結果概括於表8中。 表8.
Figure 106114576-A0304-0008
 對於以上測試，Cobb測試在量測水拾取量之前對紙進行3分鐘浸泡，且對於Hercules上漿測試，使用中性油墨，亦即用水稀釋之綠色油墨而非甲酸。實例 10 在此實例中使用用於實例4之木質素溶液及澱粉溶液及程序。如同在實例4中，使用中試造紙機製備紙且在施漿壓榨機處將調配物塗覆於紙之表面。在造紙機之濕端不使用礬。 在施漿壓榨機處，以給予紙3.5%澱粉添加(以乾基計)之濃度使用GPC D28F澱粉之溶液。將上漿劑添加至澱粉中以得到如下列出之含量，且如同在其他實例中對紙進行測試。除普通測試外，用經稱重之滑塊在紙片上滑動來測定紙之係數(靜態及動態)。滑塊底部由紙覆蓋且紙之反面被沿著基紙之反面滑動。紙基底在滑塊下移動且量測開始移動且保持以恆定速率移動所需之力以得到摩擦係數，參見TAPPI測試方法T549。 測試無上漿之對照薄片以及具有以0.2%含量添加之商用陽離子RLB上漿劑之薄片。用所添加之0.2%及0.4%木質素測試用木質素作為上漿劑之紙。測試經0.175%木質素與0.025% AZC處理之紙且測試經0.15%木質素與0.05% AZC處理之紙，均在所添加之相同含量之施漿壓榨澱粉的情況下。上漿之結果及COF值列於下表中。 表9
Figure 106114576-A0304-0009
 非常出人意料地發現，儘管與無添加劑之薄片相比或與具有陽離子乳膠之薄片相比，木質素給出更大上漿有效量，但其顯示靜態COF及動態COF均增加。陽離子乳膠產生隨上漿改良COF降低之預期結果。添加更多木質素進一步改良靜態COF。此外，將AZC與木質素一起添加顯著改良上漿量，但仍產生比無表面上漿添加劑之樣本顯著更高且比具有陽離子乳膠上漿劑之樣本好許多之靜態COF。動態COF在添加AZC之情況下比單獨的木質素之情況下或比對照薄片更低，但均在統計變化內。對於箱紙板而言摩擦係數極重要，因為當箱子彼此堆疊時，不希望頂部的一或多個箱子自較低位置的箱子輕易地滑出。

Claims (20)

  1. 一種用於處理紙產品之表面之組合物，其包含：水溶性羥基化聚合物，其中該水溶性羥基化聚合物係非陽離子澱粉；及非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液；其中該組合物提供對水性滲透劑的抗性。
  2. 如請求項1之組合物，其中該水溶性羥基化聚合物係選自由以下組成之群：碳水化合物、經改質纖維素材料及合成水溶性羥基化聚合物。
  3. 如請求項1或2之組合物，其中該水溶性羥基化聚合物係以至多120磅乾燥聚合物/噸乾重纖維(1b/T)或按乾重纖維計至多6%之量添加。
  4. 如請求項1或2之組合物，其進一步包含水溶性鋯鹽或鋁鹽或其組合。
  5. 如請求項1或2之組合物，其中該木質素係非磺化木質素或僅在鹼性條件下可溶之木質素。
  6. 如請求項1或2之組合物，其中該非磺化木質素係經純化之非磺化木質素。
  7. 如請求項1或2之組合物，其進一步包含一或多種上漿劑。
  8. 如請求項1或2之組合物，其中該非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液與其他上漿劑及鹽之量按乾重纖維計係0.05%至1%。
  9. 一種用於處理紙產品之表面之組合物，其包含：a.水溶性鋯鹽或鋁鹽，及b.非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液；其中該組合物提供對水性滲透劑的抗性。
  10. 如請求項9之組合物，其中該水溶性鹽係選自由以下組成之群：碳酸鋯銨(AZC)、硫酸鋯銨、乳酸鋯銨、羥乙酸鋯銨、硝酸氧鋯、硝酸鋯、羥基氯化鋯、原硫酸鋯、乙酸鋯、碳酸鋯鉀、鋁酸鈉、鋁酸鉀或其組合。
  11. 如請求項9或10之組合物，其進一步包含一或多種上漿劑。
  12. 如請求項9或10之組合物，其中該非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液與其他上漿劑及鹽之量按乾重纖維計係0.05%至1%。
  13. 如請求項9或10之組合物，其中該水溶性鹽係以按木質素之量計1%至100%之量添加。
  14. 一種用於處理紙產品之表面之組合物，其包含： a.一或多種選自由以下之鹽所組成之群的上漿劑：苯乙烯順丁烯二酸酐聚合物、苯乙烯丙烯酸聚合物、乙烯丙烯酸聚合物、甲基丙烯酸聚合物及陰離子苯乙烯丙烯酸乳膠；及b.非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液；其中該組合物提供對水性滲透劑的抗性。
  15. 一種用於改良紙或紙板對水性滲透劑之抗性之方法，其包含：用包含非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液及水溶性羥基化聚合物及/或水溶性鋯鹽或鋁鹽之組合物，來處理該紙或紙板之表面；其中該組合物提供對水性滲透劑的抗性。
  16. 如請求項15之方法，其中該組合物進一步包含非交聯上漿劑。
  17. 一種用於改良紙或紙板對水性滲透劑之抗性之方法，其包含：提供非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液；將該非磺化或輕度磺化木質素之鹼性溶液或分散液與水溶性羥基化聚合物組合以產生木質素上漿調配物，其中該水溶性羥基化聚合物係非陽離子澱粉；及將該木質素上漿調配物塗覆於該紙或紙板之表面；其中該調配物提供對水性滲透劑的抗性。
  18. 如請求項17之方法，其進一步包含水溶性鋯鹽或鋁鹽或其組合。
  19. 如請求項17或18之方法，其中該方法對該紙或紙板之滑動角度(或摩擦係數)提供中性或正面影響。
  20. 一種紙或紙板，其使用如請求項1之組合物製造。
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