TWI676599B - α－氧化鋁薄片 - Google Patents

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Abstract

本發明關於具有限定厚度及粒子尺寸分布的氧化鋁薄片，及其於清漆、漆料、汽車塗料、印刷油墨、母料、塑膠與化妝品調合物中及作為效果顏料之基材的用途。

Description

α -氧化鋁薄片
本發明關於α-Al2O3薄片，及其於漆料、工業塗料、汽車塗料、印刷油墨、化妝品調合物中及特別作為效果顏料之透明基材的用途。
賦予珠光色澤、金屬色澤、顏色觸發或多色效果可藉由使用建基於天然或合成透明薄片之珠光顏料而達成。建基於α-Al2O3薄片之珠光顏料為文獻中所熟知且於商業上取自Merck以Xirallic®為商標者。
用於效果顏料之基材的重要因素為粒子尺寸、形狀、表面性質、折射率及類似者。因為大及小粒子在粒子表面上具有不同的光反射及透射性質，所以粒子尺寸的均勻性為鮮明且均勻的顏色必不可少的。粒子尺寸亦大大地影響珠光顏料的色彩，因為其與光的波長有密切的關係。亦即粒子尺寸越小，則表面積越大，由此增加色彩及提高反射率，且給予更鮮明的顏色。然而，在Al2O3薄片表面上塗佈金屬或金屬氧化物時，通常不容易在該等表面上提供均 勻的塗層及因此導致縱橫比降低，其於是減低光干擾效果，因此破壞所得珠光色之光澤度。
具有大於10微米之粒徑及5-10之縱橫比(粒徑/厚度)的六角薄片形式之α-Al2O3係自日本專利公開案號111239/1982已知。
日本專利公開案號72572/1991揭示0.5-3微米之平均粒徑的薄片形式之α-Al2O3。
日本專利公開案號JP 39362/1992說明具有平面與生長至板中的c軸垂直之六角形晶體系統的細板狀粒子形式之Al2O3。
由氧化鋁(作為主要成分)及二氧化鈦(作為次要成分)所組成的Al2O3薄片係揭示於U.S.5,702,519中。 Al2O3薄片具有約5-60微米之平均粒徑、小於1微米之厚度及>20之縱橫比。
WO 2006/101306 A1和WO 2008/026829 A1係關於摻雜鋅之Al2O3薄片及建基於該等Al2O3薄片之珠光顏料。Al2O3薄片具有0.5微米或更薄之平均厚度、
Figure TWI676599B_D0001
15微米之平均粒徑及
Figure TWI676599B_D0002
50微米之大的縱橫比(直徑/厚度)。該等摻雜鋅之Al2O3薄片在酸性條件下不穩定，及因此不適合於所有的應用。
先前技術的Al2O3薄片具有以下缺點：該等薄片不具有高化學穩定性及/或不具有以該等薄片用於化妝品和漆料應用中的所欲平滑度。
【發明內容及實施方式】
本發明的目的係提供同時具有高化學穩定性、平滑表面及高白度的經改進之Al2O3薄片。
目前驚訝地發現氧化鋁薄片本身及建基於氧化鋁薄片之效果顏料的性質可藉由使用具有精確的限定尺度及粒子尺寸分布的氧化鋁薄片而增加。氧化鋁薄片及建基於氧化鋁薄片之效果顏料的光學性質尤其可藉由改變粒子尺寸分布而受到影響。
因此，本發明關於透明氧化鋁薄片，其係以具
Figure TWI676599B_D0003
500奈米之厚度及30-45微米之D90-值和15-30微米之D50-值的事實予以區別。
與先前技術比較，根據本發明的Al2O3薄片顯示改進之光學性質，特別為彼等與增加之色度和色澤組合之閃光或微光效果，且同時顯示在所有應用中的高化學穩定性。
因為根據本發明的經塗佈及未經塗佈之Al2O3薄片組合高光澤度與強烈的干擾色及非常顯著的閃爍效果，特別有效的效果可由彼等於各種應用介質中達到。
根據本發明的氧化鋁薄片特別用作為效果顏料之基材，尤其用於工業應用中。然而，該等薄片亦可用於所有的調合物中，其中通常將氧化鋁薄片用於諸如油墨、塗料(較佳為汽車塗料)、塑膠、化妝品調合物中及用作為效果顏料之基材。
本發明的Al2O3薄片具有以高斯(Gaussian)分布為特徵之粒子尺寸分布，其中體積尺寸級份(volume size fraction)係分布如下：- D50係在15-30微米之範圍內，較佳為15-25微米
- D90係在30-45微米之範圍內，較佳為30-40微米。
在此專利申請案中，氧化鋁薄片之D10、D50及D90係使用Malvern MS 2000評估。
粒子尺寸分布D50亦稱為中位直徑或粒子尺寸分布之中間值，其為累積分布中在50%之粒徑值且為使顏料之粒子尺寸特徵化的重要參數之一。
D90值相應地表示Al2O3薄片之最大縱向尺度，如利用雷射測粒術以球體等同物的形式再測得，在整體所有的Al2O3粒子之中，最多90%之粒子達到該值或降到該值之下。
在較佳的實施態樣中，根據本發明的Al2O3薄片具有少於80之厚度分布的標準偏差，較佳為5-60，及特別為10-50。
在較佳的實施態樣中，根據本發明的氧化鋁薄片之D10值為<9.5，較佳為
Figure TWI676599B_D0004
9.0。
D10值表示Al2O3薄片之縱向尺度值，如利用雷射測粒術以球體等同物的形式所測得，在整體所有的Al2O3薄片之中，至多10%之薄片達到該值或降到該值之下。
平均厚度係以固化之漆料膜為基準測定，其中Al2O3薄片實質上以平行於基板之平面定向。就此目的，在掃描電子顯微鏡(SEM)下檢查固化之漆料膜的橫截面，確定100個Al2O3薄片的厚度且統計平均。
所欲尺寸及厚度分布可以適合的薄片分級而獲得，諸如以經由選擇的篩網及類似者分級。
根據本發明的Al2O3薄片具有
Figure TWI676599B_D0005
500奈米之厚度，較佳為550-1000奈米，特別為600-900奈米。
根據本發明的Al2O3薄片較佳地具有15-60之縱橫比(直徑/厚度之比)，特別為20-45。
在較佳的實施態樣中，本發明的Al2O3薄片為α-Al2O3薄片。
根據本發明的Al2O3薄片可以本身已知的方法製備，如在文獻中所述。
在較佳的實施態樣中，Al2O3薄片係從鋁鹽水溶液開始以鹼金屬碳酸鹽水溶液沉澱而製得。將鹼金屬鹽(如硫酸鈉或鉀)及磷酸或磷酸鹽以及摻雜劑(如鈦化合物)添加至起始溶液中。沉澱步驟之後接著乾燥(以加熱蒸發、脫水)，及熔融鹽處理包括以下步驟：
Al2O3薄片可以本身已知的方法製備，如在文獻中所述。
在較佳的實施態樣中，Al2O3薄片係從鋁鹽水溶液開始以鹼金屬碳酸鹽水溶液沉澱而製得。將鹼金屬鹽(如硫酸鈉或鉀)及磷酸或/及磷酸鹽及隨意地至少一種摻雜劑(例如，鈦、鋯、矽石、銦、錫、鋅或銦化合物)添加至起始溶液中。沉澱步驟之後接著乾燥(以加熱蒸發、脫水)，及熔融鹽處理包括以下步驟：(1)製備至少一種水溶性及/或非水溶性鋁鹽之水溶 液或漿液，(2)添加鹼溶液至鋁鹽溶液中，以沉澱氫氧化鋁粒子，且在沉澱之前、期間或之後添加磷化合物及隨意地至少一種摻雜劑至水溶液中，(3)將水蒸發，接著乾燥步驟(2)的沉澱產物，以形成含有粒子及鹼鹽的乾燥形式之氧化鋁，(4)煅燒步驟(3)中所獲得的乾燥形式，較佳在900-1400℃之溫度下經0.5-10小時，較佳為1-6小時，以獲得呈熔融鹽之Al2O3薄片，(5)移除步驟(4)中所獲得的煅燒材料之水溶性部分，(6)調整粒子尺寸及厚度，例如藉由過篩、研磨及/或沉降。
適合的鋁鹽之實例為硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、聚氯化鋁、氫氧化鋁、水鋁石、鹼式硫酸鋁及其組合。
充當礦化劑之適合的鹼金屬鹽之實例包括硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋰、硫酸鎂、氯化鈉和氯化鉀。
磷酸化合物較佳地選自磷酸、磷酸鹽、焦磷酸、磷酸鈉、二鹼式磷酸銨和磷酸鉀。一或多種磷化合物的量以氧化鋁薄片為基準計較佳為0.05-2重量%。
用於沉澱之pH控制劑的較佳實例為氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀及其組合。
為了控制粒子尺寸、厚度、光學性質及/或表面形態，添加一或多種以Al2O3薄片為基準計為0.01-5重量% 之量的摻雜劑可能有助益。
摻雜劑較佳地選自以下群組的化合物：TiO2、ZrO2、SiO2、In2O3、SnO2、ZnO及其組合。
在較佳的實施態樣中，摻雜劑為TiO2，較佳地使用以Al2O3薄片為基準計為0.05-3重量%之量。
根據本發明的Al2O3薄片非常適合作為製備效果顏料中的基材。為了此目的，較佳地該等薄片被塗佈至少一種高折射率層，如至少一層金屬氧化物層，諸如TiO2、ZrO2、SnO2、ZnO、Ce2O3、Fe2O3、Fe3O4、FeTiO5、Cr2O3、CoO、Co3O4、VO2、V2O3、NiO，再者如低氧化鈦(titanium suboxides)(具有氧化態從<4至2的部分還原之TiO2，諸如低態氧化物Ti3O5、Ti2O3、TiO)、氧氮化鈦、FeO(OH)、薄的半透明金屬層(例如，包含Al、Fe、Cr、Ag、Au、Pt或Pd)或其組合。TiO2層可為金紅石或銳鈦礦改質形式。最高的品質和光澤及同時最穩定的效果顏料通常係在TiO2為金紅石改質形式時獲得。為了獲得金紅石改質形式，可使用能夠引導TiO2成為金紅石改質形式之添加劑。有用的金紅石引導劑(director)(諸如二氧化錫)揭示於U.S.4,038,099和U.S.5,433,779及EP 0 271 767中。較佳的建基於Al2O3薄片之效果顏料被塗佈一或多層金屬氧化物，較佳地僅以一層金屬氧化物層，特別為TiO2、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、ZrO2或Cr2O3。尤其佳的是以TiO2或Fe2O3塗佈之Al2O3薄片。
每一高折射率層的厚度係取決於所欲干擾色而定。在Al2O3薄片表面上的每一層厚度較佳為20-400奈米，較佳為30-300奈米，特別為30-200奈米。
在Al2O3薄片表面上的層數目較佳為一或兩層，再者為三、四、五、六或七層。
在Al2O3薄片表面上由高-及低-折射率層所組成的干擾組件特別導致效果顏料具有增加的光澤及進一步增加的干擾色或顏色觸發。
適合用於塗佈的無色低折射率材料較佳為金屬氧化物或對應之氧化物水合物，諸如SiO2、Al2O3、AlO(OH)、B2O3，諸如MgF2之化合物，或該金屬氧化物之混合物。
在以多層塗覆於Al2O3薄片表面上的例子中，干擾系統特別為TiO2-SiO2-TiO2層順序。
此外，根據本發明的效果顏料亦可具有半透明金屬層作為外層。此類型的塗層係從例如DE 38 25 702 A1已知。金屬層較佳為具有5-25奈米之層厚度的鉻或鋁層。
Al2O3薄片亦可被塗佈一或多層選自例如以下的金屬或金屬合金：鉻、鎳、銀、鉍、銅、錫或赫史特合金(hastalloy)。以金屬硫化物塗佈之Al2O3薄片被塗佈例如鎢、鉬、鈰、鑭或稀土元素之硫化物。
此外，建基於Al2O3薄片之效果顏料最後可被塗佈作為面塗層之有機染料，較佳地被塗佈普魯士藍或胭脂紅。
特別佳之根據本發明的建基於Al2O3薄片之效果顏料具有以下的層順序： Al2O3薄片+TiO2
Al2O3薄片+TiO2/Fe2O3
Al2O3薄片+Fe2O3
Al2O3薄片+TiO2+Fe2O3
Al2O3薄片+TiO2+Fe3O4
Al2O3薄片+TiO2+SiO2+TiO2
Al2O3薄片+Fe2O3+SiO2+TiO2
Al2O3薄片+TiO2/Fe2O3+SiO2+TiO2
Al2O3薄片+TiO2+SiO2+TiO2/Fe2O3
Al2O3薄片+TiO2+SiO2
Al2O3薄片+TiO2+SiO2/Al2O3
Al2O3薄片+TiO2+Al2O3
Al2O3薄片+SnO2
Al2O3薄片+SnO2+TiO2
Al2O3薄片+SnO2+Fe2O3
Al2O3薄片+SiO2
Al2O3薄片+SiO2+TiO2
Al2O3薄片+SiO2+TiO2/Fe2O3
Al2O3薄片+SiO2+Fe2O3
Al2O3薄片+SiO2+TiO2+Fe2O3
Al2O3薄片+SiO2+TiO2+Fe3O4
Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2+TiO2
Al2O3薄片+SiO2+Fe2O3+SiO2+TiO2
Al2O3薄片+SiO2+TiO2/Fe2O3+SiO2+TiO2
Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2+TiO2/Fe2O3
Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2
Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2/Al2O3
Al2O3薄片+SiO2+TiO2+Al2O3
Al2O3薄片+TiO2+普魯士藍
Al2O3薄片+TiO2+胭脂紅
在上述較佳的實施態樣中，TiO2層可為金紅石或銳鈦礦改質形式。在較佳的實施態樣中，上述Al2O3薄片可經摻雜或未經摻雜。
在本申請案中，術語〝塗層〞或〝層〞意指完全包封根據本發明的Al2O3薄片。
建基於經摻雜或未經摻雜的Al2O3薄片之效果顏料較佳地由以總顏料為基準計為40-90重量%之Al2O3薄片及10-60重量%之塗層所組成。
Al2O3薄片可藉由CVD或PVD方法以濕式化學塗料塗佈。
以一或多層(較佳為一或多層金屬氧化物)塗佈α-Al2O3薄片較佳地以濕式化學方法進行，有可能使用製備珠光顏料所開發的濕式化學塗佈方法。此類型的方法說明於例如DE 14 67 468、DE 19 59 988、DE 20 09 566、DE 22 14 545、DE 22 15 191、DE 22 44 298、DE 23 13 331、DE 15 22 572、DE 31 37 808、DE 31 37 809、DE 31 51 343、DE 31 51 354、DE 31 51 355、DE 32 11 602、DE 32 35 017中或亦說明於熟諳此項技術者已知的更多專利文件 及其他刊物中。
在濕式塗佈的例子中，將Al2O3薄片懸浮在水中且在適合於水解的pH下添加一或多種可水解之金屬鹽，以使得金屬氧化物或金屬氧化物水合物直接沉澱在薄片上的此方式選擇，不出現二次沉澱。pH通常係藉由同時計量添加鹼及/或酸而保持固定。接著分離出顏料，清洗且在50-150℃下經6-18小時乾燥，及煅燒0.5-3小時，其中煅燒溫度可關於各自存在的塗層而予以優選。煅燒溫度通常為500-1000℃，較佳為600-900℃。若必要時，顏料可在塗覆個別塗層之後分離，乾燥且隨意地煅燒，及接著再懸浮以塗覆另外的層。
SiO2層塗覆於Al2O3薄片及/或已塗佈之Al2O3薄片通常係藉由在適合的pH下添加鉀或鈉水-玻璃溶液來進行。
此外，塗佈亦可在流動床反應器中以氣相塗佈方法進行，有可能使用例如在對應製備珠光顏料的EP 0 045 851和EP 0 106 235中所提出之方法。
根據本發明的建基於Al2O3薄片之效果顏料的色調和色度可經由不同的塗料量或由其生成的層厚度之選擇而在非常寬的限度內改變。除了單純的量選擇以外，特定的色調及色度之微調可藉由在視覺或測量技術控制下接近所欲顏色而達成。
為了增加光、水和氣候穩定性，時常建議取決於塗覆面積而對經修整之顏料施予後塗佈或後處理。適合的後塗佈及後處理為例如DE 22 15 191 C2、DE-A 31 51 354、 DE-A 32 35 017或DE-A 33 34 598中所述之方法。此後塗佈進一步增加化學及光化學穩定性或簡化顏料的處置，特別為併入各種介質中。為了改進耐候性、分散性及/或與使用者介質的相容性，有可能例如將Al2O3或ZrO2的功能性塗料或其混合物塗覆於顏料表面。此外，有可能以有機後塗佈，例如以矽烷，如在例如EP 0090259、EP 0 634 459、WO 99/57204、WO 96/32446、WO 99/57204、U.S.5,759,255、U.S.5,571,851、WO 01/92425或J.J.Ponjeé,Philips Technical Review,Vol.44,No.3,81 ff.及P.H.Harding J.C.Berg,J.Adhesion Sci.Technol.Vol.11 No.4,pp.471-493中所述。
依照本發明，已發現建基於具有所欲尺寸分布的Al2O3薄片之效果顏料可用於所有類型的組成物中，包括塑膠、化妝品及特別為汽車用漆料。
根據本發明的Al2O3薄片及建基於Al2O3薄片之效果顏料與多重性顏色系統可相容，較佳為來自漆料、汽車塗料、工業塗料和印刷油墨及化妝品調合物之領域的系統。多種黏合劑適合於製備用於例如凹板印刷、膠板印刷、平板印刷和套板印刷塗漆(offset overvarnishing)之印刷油墨，特別為水溶性等級之黏合劑，例如由BASF、Marabu、Pröll、Sericol、Hartmann、Gebr.Schmidt、Sicpa、Aarberg、Siegberg、GSB-Wahl、Follmann、Ruco或Coates Screen INKS GmbH所銷售者。印刷油墨可以水為底質或以溶劑為底質。此外，根據本發明的Al2O3薄片 及效果顏料亦適合於紙和塑膠的雷射標誌，及農業領域中的應用，例如溫室板材及例如帳篷著色。
無疑地，用於各種應用之根據本發明的經塗佈或未經塗佈之Al2O3薄片亦可有利地用在與下列者的摻合物中：有機染料、有機顏料或其他顏料(諸如透明和不透明的白色、有色與黑色顏料)及片狀氧化鐵、有機顏料、全像攝影顏料、LCP(液晶聚合物)和習知的建基於經金屬氧化物塗佈之雲母和SiO2薄片的透明、有色與黑色色澤顏料等等。根據本發明的顏料可與商業上取得的顏料及填充劑以任何比例混合。
可述及之填充劑為例如天然與合成雲母、尼龍粉末、純淨或經填充之蜜胺樹脂、滑石、SiO2、玻璃、高嶺土，鋁、鎂、鈣或鋅之氧化物或氫氧化物、BiOCl、硫酸鋇、硫酸鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、碳及該等物質之物理或化學組合。沒有特別關於填充劑粒子形狀的限制。其可依照需求而為例如薄片狀、球體或針狀。
根據本發明的Al2O3薄片及建基於Al2O3片薄片之效果顏料為簡單且容易處置。可將Al2O3薄片及建基於Al2O3薄片之效果顏料併入系統中，其以簡單攪拌而使用。沒必要費力的研磨及分散Al2O3薄片及效果顏料。
根據本發明的Al2O3薄片及建基於Al2O3薄片之效果顏料可用於著色塗料、印刷油墨、塑膠、農業用薄膜、按鈕糊劑(button paste)、用於塗佈種子、用於著色食物、藥物塗料或化妝品調合物。Al2O3薄片及效果顏料在用於 著色之系統中的濃度通常係以系統的總固體含量為基準計為介於0.01與50重量%之間，較佳為介於0.1與5重量%之間。此濃度通常取決於特定應用而定。
含有根據本發明的Al2O3薄片及建基於Al2O3薄片之效果顏料(0.1至50重量%，特別從0.5至7重量%之量)的塑膠經常顯著於特別的光澤及微光效果。
在塗料領域中，尤其在汽車塗料及汽車修整劑中，根據本發明的建基於Al2O3薄片之效果顏料的使用量為0.5-10重量%。
在塗料中，根據本發明的Al2O3薄片及建基於Al2O3薄片之效果顏料具有所欲顏色及光澤係以單一塗層(單塗層系統或作為二塗層系統中的基底塗層)而獲得的優點。
在黏合劑系統的著色中，例如漆料及用於凹板、平板或網板印刷的印刷油墨，具有來自Eckart GmbH之Stapa®-鋁及金青銅膏的建基於Al2O3薄片之效果顏料經證實特別適合。效果顏料係以2-50重量%，較佳為5-30重量%，及特別為8-15重量%之量併入印刷油墨中。含有根據本發明的效果顏料與金屬效果顏料之組合的印刷油墨展現更純的色調且由於良好的黏度值而具有改進之印刷性。
本發明同樣地提供含有根據本發明的經塗佈或未經塗佈之Al2O3薄片及另外的效果顏料、黏合劑與若有要求的添加劑之顏料製劑，該製劑係呈實質上無溶劑的自由流動之顆粒形式。此等顆粒含有至多95重量%之根據本發明的Al2O3薄片或效果顏料。其中將根據本發明的建基於 Al2O3薄片之效果顏料以黏合劑及以水及/或有機溶劑、以或不以添加劑糊貼及接著將糊狀物乾燥且成為壓實之微粒形式(例如，顆粒、丸粒、團塊、母料或錠劑)的顏料製劑特別適合作為印刷油墨之前驅物。
本發明因此亦關於經塗佈(=效果顏料)或未經塗佈之Al2O3薄片在漆料、塗料、汽車塗料、汽車修整劑、工業塗料、漆料、粉末塗料、印刷油墨、防偽印刷油墨、塑膠、陶瓷材料、化妝品之領域的調合物中之用途。此外，經塗佈及未經塗佈之Al2O3薄片可用於玻璃中、紙中、紙塗料中、電子照相印刷過程的調色劑中、種子中、溫室板材和油帆布中、用於機器或裝置絕緣用之導熱性、自撐性、電絕緣性、可撓性薄片中，作為紙和塑膠之雷射標誌中的吸收劑、作為塑膠之雷射熔接中的吸收劑、具有水、有機及/或水性溶劑之顏料糊狀物中、顏料製劑和乾燥製劑(諸如顆粒)中，例如在工業和汽車領域中的透明塗層中、防曬劑中、作為填充劑，特別在汽車塗料和汽車修整劑中。
在此申請案中的所有百分比數據為重量百分比，除非另有其他指示。
以下的實施例意欲更詳細地解釋本發明，但不是限制本發明。上下文的所有百分比為重量百分比。
實施例 比較例1(U.S.5,702,519之實施例2)
將111.9公克硫酸鋁18-水合物、57.3公克無水硫酸鈉及46.9公克硫酸鉀以大於60℃加熱而溶解在300毫升去離子水中。將1.0公克34.4%之硫酸氧鈦溶液添加至所得溶液中。將所得溶液指定為水溶液(a)。
將0.45公克磷酸鈉12-水合物及54.0公克碳酸鈉添加至150毫升去離子水中。將所得溶液指定為水溶液(b)。
將水溶液(b)以攪拌添加至保持在約60℃之水溶液(a)中。繼續攪拌15分鐘。兩種溶液的所得混合物為凝膠。將此凝膠蒸發至乾燥且將乾燥產物在1200℃下加熱5小時。將水添加至加熱產物中，以溶解游離之硫酸鹽。將不可溶的固體濾出，以水清洗及最後乾燥。以X-射線繞射法檢查所獲得的氧化鋁薄片。繞射圖案僅具有屬於剛玉結構(α-氧化鋁結構)之峰。
D50為13.0微米和D90為22.0微米，及厚度為200奈米。
實施例1：製備Al2O3薄片
74.6公克硫酸鋁18-水合物、5.7公克過渡型氧化鋁(C10W：Nippon Light Metal Co.,Ltd.)、57.3公克無水硫酸鈉及46.9公克硫酸鉀以大於60℃加熱而溶解在450毫升去離子水中。將1.2公克34.4%之硫酸氧鈦溶液添加至所得溶液中。將所得溶液指定為水溶液(a)。
將0.010公克磷酸鈉12-水合物及55.0公克碳酸鈉添 加至300毫升去離子水中。將所得溶液指定為水溶液(b)。
將水溶液(b)以攪拌添加至保持在約60℃之水溶液(a)中。繼續攪拌30分鐘。兩種溶液的所得混合物為漿液。將此漿液蒸發至乾燥且將乾燥之產物在1230℃下加熱4.5小時。將水添加至加熱產物中，以溶解游離之硫酸鹽。將不可溶的固體濾出，以水清洗且以具有25微米開口之篩子過濾。並於最後將其乾燥。以X-射線繞射法檢查所獲得的氧化鋁薄片。繞射圖案僅具有屬於剛玉結構(α-氧化鋁結構)之峰。
D50為19.6微米和D90為38.8微米，及平均厚度為700奈米。
比較例1.1：塗佈Al2O3薄片
將比較例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去離子水中。將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約65℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現銀色時，則停止添加TiCl4溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在850℃下煅燒30分鐘，得到白色及少許光澤的珠光顏料。
實施例1.1：塗佈Al2O3薄片
將實施例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去 離子水中。將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約65℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現銀色時，則停止添加TiCl4溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在850℃下煅燒30分鐘，得到具有強閃爍效果之高度白色及光澤的珠光顏料。
比較例1.2：塗佈Al2O3薄片
將比較例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去離子水中。將每公升含有300公克FeCl3之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約75℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持3.0之pH。當所得產物呈現最偏紅色時，則停止添加FeCl3溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在800℃下煅燒30分鐘，得到中度色澤及棕紅色的珠光顏料。
實施例1.2：塗佈Al2O3薄片
將實施例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去離子水中。將每公升含有300公克FeCl3之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約75℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持3.0之pH。當所得產物呈現最偏紅色時，則停止添加FeCl3溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在800℃下煅燒30分鐘，得到具有強閃爍效果之高色澤及純紅色的珠光顏料。
比較例1.3：塗佈Al2O3薄片
將比較例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去離子水中。將每公升含有50公克SnCl4之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約65℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH，直到SnCl4溶液的總添加體積成為17毫升為止。接著將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至所得懸浮液中。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現銀色時，則停止添加TiCl4溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在850℃下煅燒30分鐘，得到白色及少許光澤的珠光顏料。
實施例1.3：塗佈Al2O3薄片
將實施例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去離子水中。將每公升含有50公克SnCl4之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約65℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH，直到SnCl4溶液的總添加體積成為17毫升為止。接著將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至所得懸浮液中。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現銀色時，則停止添加TiCl4溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在850℃下煅燒30分鐘，得到具有強閃爍效果之高度白色及高光澤的珠光顏料。在色澤角度下，可在與比較例 1.3相比而更寬的角度下看到光澤的外觀。
比較例1.4：塗佈Al2O3薄片
將比較例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去離子水中。將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約65℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現黃色時，則停止添加TiCl4溶液。接著將每公升含有50公克Na2SiO3之溶液添加至所得懸浮液中。同時添加10%之HCl溶液以保持7之pH。接著將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至所得懸浮液中。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現藍色時，則停止添加TiCl4溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在850℃下煅燒30分鐘，得到藍-白色及少許光澤的珠光顏料。
實施例1.4：塗佈Al2O3薄片
將實施例1的20公克氧化鋁薄片懸浮在400毫升去離子水中。將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至所得懸浮液中(保持在約65℃)。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現黃色時，則停止添加TiCl4溶液。接著將每公升含有50公克Na2SiO3之溶液添加至所得懸浮液中。同時添加10%之HCl溶液以保持7之pH。接著將每公升含有125公克TiCl4之溶液添加至 所得懸浮液中。同時添加10%之NaOH溶液以保持2.1之pH。當所得產物呈現藍色時，則停止添加TiCl4溶液。將懸浮固體濾出，以水清洗且乾燥。最後將乾燥之固體在850℃下煅燒30分鐘，得到具有強閃爍效果之高度藍色及高光澤的珠光顏料。在色澤角度下，可在與比較例1.4相比而更寬的角度下看到更強藍色及更高光澤的外觀。
測量 評估粒子尺寸D10、D50及D90
氧化鋁薄片的D10、D50及D90係使用Malvern MS2000評估。
測定厚度和粒子尺寸，及厚度分布
製備0.01公克/公升之氧化鋁薄片漿液且將0.1毫升此漿液滴在平坦的基板上，如矽晶圓。將基板乾燥且切割成適當的尺寸。將基板以幾乎垂直的傾斜角度安置在SEM(掃描電子顯微鏡)的底座上且測定氧化鋁薄片的厚度。
測量超過100個氧化鋁薄片的厚度，以計算厚度分布。厚度的標準偏差係以高斯分布公式計算。
製備經噴塗之面板
根據以下的配方製備用於汽車的基底塗層漆料。
將上述丙烯酸-蜜胺樹脂系統(100 pbw)與根據上文提出的實施例中之一的20 pbw珠光顏料合併。將所得化合物以稀釋劑稀釋，使所得漆料具有適合於噴塗之稠度(12-15秒，#4杯)。將此漆料以噴塗塗覆於基板，以形成基底塗層。
將基底塗佈層進一步以根據以下配方製備之無色透明的面塗層漆料塗佈。
<透明的面塗層系統>
將透明的面塗層暴露於40℃之空氣中30分鐘且接著在135℃下經30分鐘固化。
Haze-gloss(BYK)為評估色澤及霧度的分析設備。在此專利申請案中，在60°之鏡面光澤值係以Haze-gloss測量且代表色澤值。與先前技術相比，經塗佈之Al2O3薄片顯示非常高的色澤值。高色澤值為達成應用中良好的外觀所必要的。以此設備測量的霧度值受到反射角擴散的影響。在此專利申請案中，較寬的擴散角對珠光外觀具有重要性。根據本發明的經塗佈之Al2O3薄片顯示非常高的霧度-光澤值。為了區分評估結果，使用在以透明的面塗層塗佈以測量霧度-光澤之前先以基底塗層噴塗的面板。
使用wave-scan dual(BYK)作為測量樣品的表面平坦度的分析設備。Wa值代表在0.1-0.3毫米範圍內的環平坦度。在此專利申請案中，越小的值代表越平坦的表面，顯示根據本發明的顏料之優點。
測量具有透明的面塗層之經噴塗面板的Wa。越平坦的表面具有越好的修整外觀。
使用BYK-mac評估閃爍效果。SG值代表閃爍。
使用wave-scan dual(BYK)評估漆料的修整品質。
將根據上文提出的實施例之珠光顏料的光學性質總結於下表中：

Claims (16)

  1. 一種Al2O3薄片，其具有550-1000奈米之厚度、<9.5微米之D10值、15-30微米之D50值與30-45微米之D90值。
  2. 根據申請專利範圍第1項之Al2O3薄片，其中該Al2O3薄片為α-氧化鋁薄片。
  3. 根據申請專利範圍第1項之Al2O3薄片，其中該D90值為30-40微米。
  4. 根據申請專利範圍第1項之Al2O3薄片，其中該薄片係摻雜選自TiO2、ZrO2、SiO2、SnO2、In2O3、ZnO及其組合之化合物群組的摻雜劑。
  5. 根據申請專利範圍第4項之Al2O3薄片，其中所摻雜的量以該Al2O3薄片為基準計為0.01-5重量%。
  6. 根據申請專利範圍第4項之Al2O3薄片，其中該薄片係摻雜TiO2。
  7. 根據申請專利範圍第1至6項中任一項之Al2O3薄片，其中該Al2O3薄片被塗佈至少一層金屬氧化物、至少兩種金屬氧化物之混合物、金屬、金屬硫化物、低氧化鈦(titanium suboxide)、氧氮化鈦、FeO(OH)、金屬合金或稀土化合物。
  8. 根據申請專利範圍第7項之Al2O3薄片，其中該Al2O3薄片被塗佈至少一層金屬氧化物或至少兩種金屬氧化物之混合物。
  9. 根據申請專利範圍第7項之Al2O3薄片，其中該Al2O3薄片被塗佈以下順序之層：Al2O3薄片+TiO2 Al2O3薄片+TiO2/Fe2O3 Al2O3薄片+Fe2O3 Al2O3薄片+TiO2+Fe2O3 Al2O3薄片+TiO2+Fe3O4 Al2O3薄片+TiO2+SiO2+TiO2 Al2O3薄片+Fe2O3+SiO2+TiO2 Al2O3薄片+TiO2/Fe2O3+SiO2+TiO2 Al2O3薄片+TiO2+SiO2+TiO2/Fe2O3 Al2O3薄片+TiO2+SiO2 Al2O3薄片+TiO2+SiO2/Al2O3 Al2O3薄片+TiO2+Al2O3 Al2O3薄片+SnO2 Al2O3薄片+SnO2+TiO2 Al2O3薄片+SnO2+Fe2O3 Al2O3薄片+SiO2 Al2O3薄片+SiO2+TiO2 Al2O3薄片+SiO2+TiO2/Fe2O3 Al2O3薄片+SiO2+Fe2O3 Al2O3薄片+SiO2+TiO2+Fe2O3 Al2O3薄片+SiO2+TiO2+Fe3O4 Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2+TiO2 Al2O3薄片+SiO2+Fe2O3+SiO2+TiO2 Al2O3薄片+SiO2+TiO2/Fe2O3+SiO2+TiO2 Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2+TiO2/Fe2O3 Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2 Al2O3薄片+SiO2+TiO2+SiO2/Al2O3 Al2O3薄片+SiO2+TiO2+Al2O3 Al2O3薄片+TiO2+普魯士藍Al2O3薄片+TiO2+胭脂紅。
  10. 根據申請專利範圍第7項之Al2O3薄片，其中該Al2O3薄片被塗佈金紅石或銳鈦礦改質之TiO2。
  11. 根據申請專利範圍第10項之Al2O3薄片，其中該Al2O3薄片被塗佈金紅石改質之TiO2。
  12. 根據申請專利範圍第7項之Al2O3薄片，其係由40-90重量%之Al2O3薄片及10-60重量%之塗層所組成。
  13. 一種製備根據申請專利範圍第1至12項中任一項之Al2O3薄片的方法，其特徵為藉由以下的步驟：(1)製備至少一種水溶性及/或非水溶性鋁鹽之水溶液或漿液，(2)添加鹼溶液至該鋁鹽溶液中，以沉澱氫氧化鋁粒子，且在該沉澱之前、期間或之後添加磷化合物及隨意地至少一種摻雜劑至該水溶液中，(3)將水蒸發，接著乾燥步驟(2)的沉澱產物，以形成含有粒子及鹼鹽的乾燥形式之氧化鋁，(4)煅燒步驟(3)中所獲得的乾燥形式，以獲得呈熔融鹽之Al2O3薄片，(5)移除步驟(4)中所獲得的煅燒材料之水溶性部分，(6)調整粒子尺寸及厚度。
  14. 一種根據申請專利範圍第1至12項中任一項之Al2O3薄片的用途，其係用作效果顏料之基材，用於漆料、塗料、汽車塗料、汽車修整劑、工業塗料、漆料、粉末塗料、印刷油墨、防偽印刷油墨、塑膠、陶瓷材料、化妝品、玻璃、紙、紙塗料、電子照相印刷過程的調色劑、種子、溫室板材和油帆布，機器或裝置絕緣用之導熱性、自撐性、電絕緣性、可撓性片材，作為紙和塑膠之雷射標誌中的吸收劑，塑膠之雷射熔接中的吸收劑，含有水、有機及/或水性溶劑之顏料糊狀物，在顏料製劑和乾燥製劑之領域的調合物中。
  15. 一種調合物，其含有以此調合物整體為基準計為0.01-95重量%之根據申請專利範圍第1至12項中任一項的Al2O3薄片。
  16. 一種含有根據申請專利範圍第1至12項中任一項之Al2O3薄片的調合物，其特徵在於其含有至少一種選自以下群組之組份：水、多元醇、極性和非極性油、脂、蠟、膜形成劑、聚合物、共聚物、界面活性劑、自由基清除劑、抗氧化劑、穩定劑、氣味增強劑、聚矽氧油、乳化劑、溶劑、保存劑、增稠劑、流變添加劑、香料、著色劑、效果顏料、UV吸收劑、表面活性輔助劑及/或化妝品活性化合物、填充劑、黏合劑、珠光顏料、有色顏料及有機染料。
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