TWI672215B - 延伸膜之製造方法、長條偏光膜以及液晶顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

提供一種延伸膜之製造方法，其具有以下的步驟：(a)將長條延伸前薄膜以延伸倍率B1在傾斜方向延伸而得到長條中間薄膜之第一步驟；及在前述第一步驟之後，(b)邊連續地搬運前述中間薄膜邊以延伸倍率B2在流動方向進行自由單軸延伸而得到長條延伸膜之第二步驟；且延伸倍率係滿足B1>B2。

Description

延伸膜之製造方法、長條偏光膜以及液晶顯示裝置
本發明係有關於一種延伸膜之製造方法、以及具有使用該製造方法所製成的延伸膜之長條偏光膜及液晶顯示裝置。
液晶顯示裝置係使用相位差膜等的光學構件用以提升性能。相位差膜係被使用在例如可移動式機器和有機EL電視等的抗反射、以及液晶顯示裝置的光學補償之情況，其遲相軸係被要求對偏光鏡的透射軸為不平行亦不垂直的角度。另一方面，偏光鏡的透射軸，係通常與裝置之矩形顯示面的長邊方向或短邊方向平行。因而，矩形的相位差膜係被要求對其邊於傾斜方向具有遲相軸者。
先前，相位差膜係藉由將長條延伸前薄膜進行縱向延伸或橫向延伸來製造。在此，所謂縱向延伸，係表示往長條薄膜的長度方向延伸；而所謂橫向延伸，係表示往長條薄膜的寬度方向延伸。從此種長條薄膜得到在斜傾方向具有遲相軸之矩形的相位差薄膜，係被要求以對長條薄膜的寬度方向在斜傾的方向朝向側邊之方式切取薄膜。但是，進行此種製造時，因為廢棄的薄膜量變多、或捲繞式製造變為困難，所以製造效率變低。
因此，有提案揭示在傾斜方向將長條延伸前薄膜進行延伸，用以提升製造效率(參照專利文獻1~5)。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本特開2007-030466號公報
[專利文獻2]國際公開第2007/061105號
[專利文獻3]國際公開第2007/111313號
[專利文獻4]日本特開2008-110573號公報
[專利文獻5]日本特開2012-101466號公報
依照如在專利文獻1~5之先前的製造方法，將薄膜在傾斜方向進行延伸而製造延伸膜時，能夠製造對寬度方向於傾斜方向具有遲相軸之延伸膜。但是，此種先前的製造方法，欲製造NZ係數大的延伸膜時，容易在延伸膜產生許多的皺紋。因此，製造對寬度方向於傾斜方向具有遲相軸且具有大的NZ係數之長條延伸膜，使用先前的方法係困難的。
本發明係鑒於上述的課題而發明，其目的係提供一種能夠容易地製造對寬度方向於傾斜方向具有遲相軸且具有大的NZ係數之延伸膜、延伸膜之製造方法；具備依照該製造方法所製成的延伸膜之長條偏光膜；以及具備從前述偏光膜切取的偏光板之液晶顯示裝置。
為了解決前述課題，本發明者等專心研討的結果，發現藉由將下列組合：依照順序進行往傾斜方向延伸及往流動方向之自由單軸延伸；及使往傾斜方向的延伸倍率B1比往流動方向的延伸倍率B2更大；能夠容易地製造在傾斜方向具有遲相軸且NZ係數高的延伸膜，而完成了本發明。亦即，本發明係如以下。
[1]一種延伸膜之製造方法，其具有以下的步驟：(a)將長條延伸前薄膜以延伸倍率B1在傾斜方向延伸而得到長條中間薄膜之第一步驟；及在前述第一步驟之後，(b)邊連續地搬運前述中間薄膜邊以延伸倍率B2在流動方向進行自由單軸延伸而得到長條延伸膜之第二步驟；且延伸倍率係滿足B1>B2。
[2]如[1]所述之延伸膜的製造方法，其中前述延伸膜的平均NZ係數為2.0~3.0。
[3]如[1]或[2]所述之延伸膜的製造方法，其中前述第一步驟的延伸倍率B1為1.5~4.0倍， 前述第二步驟的延伸倍率B2為1.1倍~2.0倍。
[4]如[1]至[3]項中任一項所述之延伸膜的製造方法，其中前述中間薄膜係對其寬度方向在平均10°~35°的範圍具有遲相軸，且前述延伸膜係對其寬度方向在平均10°~80°的範圍具有遲相軸。
[5]如[1]至[4]項中任一項所述之延伸膜的製造方法，其中前述第一步驟的延伸溫度T1與前述第二步驟的延伸溫度T2，係滿足T1-5℃<T2<T1+5℃。
[6]如[1]至[5]項中任一項所述之延伸膜的製造方法，其中前述中間薄膜的平均面內遲滯值Re1為300nm以上，且 前述延伸膜的平均面內遲滯值Re2為100nm~200nm。
[7]一種長條偏光膜，係具備使用如[1]至[6]項中任一項所述之延伸膜的製造方法而得到的延伸膜、及長條偏光鏡。
[8]一種液晶顯示裝置，係具備從如[7]所述之長條偏光膜切取的偏光板。
依照本發明能夠提供一種能夠容易地製造對寬度方向於傾斜方向具有遲相軸且具有大的NZ係數之延伸膜、延伸膜之製造方法；具備依照該製造方法所製成的延伸膜之長條偏光膜；以及具備從前述偏光膜切取的偏光板之液晶顯示裝置。
10‧‧‧捲出輥
20‧‧‧延伸前薄膜
21、22‧‧‧延伸前薄膜的寬度方向之端部
30‧‧‧中間薄膜
31、32‧‧‧中間薄膜的寬度方向之端部
40‧‧‧捲輥
50‧‧‧延伸膜
60‧‧‧捲輥
100‧‧‧擴幅裝置
110R、110L‧‧‧把持件
120R、120L‧‧‧導軌
130‧‧‧擴幅裝置的入口部
140‧‧‧擴幅裝置的出口部
150‧‧‧擴幅裝置的延伸區
200‧‧‧輥延伸機
210‧‧‧上游輥
220‧‧‧下游輥
300‧‧‧試片
310、320、330、340‧‧‧試片的頂點
第1圖係示意性地顯示在本發明的一實施形態之擴幅裝置之平面圖。
第2圖係示意性地顯示在本發明的一實施形態之輥延伸機之平面圖。
第3圖係示意性地顯示用以說明延伸膜的尺寸變化率的測定方法之試片之平面圖。
用以實施發明之形態
以下，揭示實施形態及例示物而詳細地說明本發 明。但是，本發明係不被在以下所揭示的實施形態及例示物限定，且在不脫離本發明的申請專利範圍及其均等的範圍之範圍，能夠任意地變更而實施。
在以下的說明，所謂「長條」，係指相對於寬度，具有至少5倍以上的長度者，較佳是具有10倍或是其以上的長度，具體而言，係指具有能夠被捲取成為捲輥狀而被保管或被運搬程度的長度者。
又，在以下的說明，薄膜的面內遲滯值，係只要未特別預先告知，就是以(nx-ny)×d表示之值。而且，NZ係數係只要未特別預先告知，就是以(nx-nz)/(nx-ny)表示之值。在此，nx係表示對薄膜的厚度方向於垂直的方向(面內方向)提供最大折射率的方向之折射率。ny係表示在薄膜的前述面內方向且與nx的方向正交的方向之折射率。nz係表示薄膜的厚度方向之折射率。d係表示薄膜的厚度。測定波長係只要未特別預先告知，就設作590nm。
又，在以下的說明，「(甲基)丙烯酸酯」係包含「丙烯酸酯」及「甲基丙烯酸酯」。「(甲基)丙烯醯基」係包含「丙烯醯基」及「甲基丙烯醯基」。而且，「(甲基)丙烯腈」係包含「丙烯腈」及「甲基丙烯腈」。
而且，在以下的說明。所謂要素的方向為「平行」、「垂直」及「正交」，係只要未特別預先告知，在不損害本發明的效果之範圍內，例如亦可包含在±5°的範圍內之誤差。
又，在以下的說明，所謂長條薄膜的傾斜方向，係只要未特別預先告知，就是表示該薄膜的面內方向且與該薄 膜的寬度方向不平行亦不垂直的方向。
而且，在以下的說明，所謂長條薄膜的縱向，係只要未特別預先告知，就是表示該薄膜的長度方向且通常係與製造生產線之薄膜的流動方向平行。
又，在以下的說明，所謂「偏光板」，係只要未特別預先告知，就不僅是剛直的構件，例如亦包含如樹脂製的薄膜之具有可撓性之構件。
[1.實施形態]
本發明的一實施形態之延伸膜的製造方法，具有以下的步驟：(a)將長條延伸前薄膜以延伸倍率B1在傾斜方向延伸而得到長條中間薄膜之第一步驟；及在第一步驟之後，(b)邊連續地搬運前述中間薄膜邊以延伸倍率B2在流動方向進行自由單軸延伸而得到長條延伸膜之第二步驟。
[1.1.延伸前薄膜]
通常作為延伸前薄膜，係使用樹脂薄膜。又，作為形成樹脂薄膜之樹脂，通常係使用熱可塑性樹脂。作為此種熱可塑性樹脂的例子，可舉出聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂等的聚烯烴樹脂；降莰烯系樹脂等的具有脂環式構造之聚合物樹脂；三乙酸纖維素樹脂等的纖維素系樹脂；聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚醚酮樹脂、聚酮硫化物樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、聚苯硫樹脂、聚苯醚樹脂、聚對酞酸乙二酯樹脂、聚對酞酸丁二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、聚縮醛樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚芳香酯樹脂、(甲基)丙烯醯基樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚丙烯樹脂、纖 維素樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、(甲基)丙烯醯基酸酯-乙烯基芳香族化合物共聚物樹脂、異丁烯/N-甲基順丁烯二醯亞胺共聚物樹脂、苯乙烯/丙烯腈共聚物樹脂等。該等係可單獨使用1種類，亦可以任意的比例組合2種類以上。
該等之中，以具有脂環式構造之聚合物樹脂為佳。所謂具有脂環式構造之聚合物樹脂，係指含有具有脂環式構造的聚合物之樹脂。又，所謂具有脂環式構造之聚合物，係指該聚合物的構造單元為具有脂環式構造之聚合物。該具有脂環式構造之聚合物，係可以在主鏈具有脂環式構造，亦可在側鏈具有脂環式構造。該具有脂環式構造之聚合物，係可單獨使用1種類，亦可以任意的比例組合2種類以上而使用。尤其是從機械強度、耐熱性等的觀點而言，以在主鏈具有脂環式構造之聚合物為佳。
作為脂環式構造，例如可舉出飽和脂環式烴(環烷)構造、不飽和脂環式烴(環烯、環炔)構造等。尤其是例如從機械強度、耐熱性等的觀點而言，以環烷構造及環烯構造為佳，尤其是以環烷構造為特佳。
構成脂環式構造之碳原子數，係每1個脂環式構造，以4個以上為佳，較佳為5個以上，以30個以下為佳，較佳為20個以下，特佳為15個以下的範圍。構成脂環式構造之碳原子數為前述的數目時，含有該具有脂環式構造的聚合物之樹脂的機械強度、耐熱性、及成形性係能夠高度地平衡，乃是較佳。
在具有脂環式構造之聚合物，具有脂環式構造之 構造單元之比率，係可以按照使用目的而適當地選擇，較佳為55重量%以上，更佳為70重量%以上，特佳為90重量%以上，通常為100重量%以下。在具有脂環式構造的聚合物之具有脂環式構造的構造單元之比率係在上述範圍時，含有該具有脂環式構造的聚合物之樹脂的透明性及耐熱性係變為良好。
具有脂環式構造的聚合物之中，係以環烯烴聚合物為佳。環烯烴聚合物，係具有將環烯烴單體聚合而得到的構造之聚合物。又，環烯烴單體係具有由碳原子所形成的環構造，且在該環構造中具有聚合性的碳-碳雙鍵之化合物。作為聚合性的碳-碳雙鍵，例如可舉出能夠開環聚合等的聚合之碳-碳雙鍵。又，作為環烯烴單體的環構造，例如可舉出單環、多環、縮合多環、交聯環及將該等組合而成之多環等。尤其是從使所得到的聚合物的介電特性及耐熱性等的特性高度地平衡之觀點而言，以多環的環烯烴單體為佳。
上述的環烯烴聚合物之中，就較佳者而言，可舉出降莰烯系聚合物、單環的環狀烯烴聚合物、環狀共軛二烯聚合物、及該等的氫化物等。該等之中，因為成形性良好，以降莰烯系聚合物為特佳。
作為降莰烯系聚合物的例子，能夠舉出具有降莰烯構造的單體之開環聚合物、或具有降莰烯構造的聚合物與任意聚合物之開環共聚物、或該等的氫化物；具有降莰烯構造的單體之加成聚合物、或具有降莰烯構造的單體與任意單體之加成共聚物、或該等的氫化物等。該等之中，從成形性、耐熱性、低吸濕性、尺寸安定性、輕量佳等的觀點而言，係以具有降莰 烯構造的單體之開環(共)聚合物氫化物為特佳。在此所謂「(共)聚合物」，係指聚合物及共聚物。
作為具有降莰烯構造之單體，例如，能夠舉出雙環[2.2.1]庚-2-烯(慣用名：降莰烯)、三環[4.3.0.12,5]癸-3,7-二烯(慣用名：二環戊二烯)、7,8-苯并三環[4.3.0.12,5]癸-3-烯(慣用名：亞甲基四氫茀)、四環[4.4.0.12,5.17,10]十二基-3-烯(慣用名：四環十二烯)、及該等的化合物的衍生物(例如，在環具有取代基者)等。在此，作為取代基，例如能夠舉出烷基、伸烷基、極性基等。又，該等的取代基係可以相同或不同且可以在環鍵結有複數個。又，具有降莰烯構造之單體，係可以單獨使用1種類，亦可以任意的比例組合2種類以上而使用。
作為極性基的種類，例如可舉出雜原子、或具有雜原子之原子團等。作為雜原子，例如可舉出氧原子、氮原子、硫原子、矽原子、鹵素原子等。作為極性基的具體例，可舉出羧基、羰氧基羰基、環氧基、羥基、氧基、酯基、矽烷醇基、矽烷基、胺基、腈基、磺酸基等。
作為能夠與具有降莰烯構造的單體開環共聚合之任意單體，例如，可舉出環己烯、環庚烯、環辛烯等的單環狀烯烴類及其衍生物；環己二烯、環庚二烯等的環狀共軛二烯及其衍生物等。能夠與具有降莰烯構造的單體開環共聚合之任意單體，係可單獨使用1種類，亦可以任意的比例組合2種類以上而使用。
具有降莰烯構造的單體之開環聚合物、及具有降莰烯構造之單體與能夠共聚合的任意單體之開環共聚物，係例 如能夠藉由在習知的開環聚合觸媒的存在下，將單體進行聚合或共聚合來製造。
作為能夠與具有降莰烯構造的單體加成共聚合之任意單體，例如可舉出乙烯、丙烯、1-丁烯等碳原子數2~20的α-烯烴及該等的衍生物；環丁烯、環戊烯、環己烯等的環烯烴及該等的衍生物；1,4-己二烯、4-甲基-1,4-己二烯、5-甲基-1,4-己二烯等的非共軛二烯等。該等之中，以α-烯烴為佳，以乙烯為較佳。又，能夠與具有降莰烯構造的單體加成共聚合之任意單體，係可單獨使用1種類、亦可以任意的比例組合2種類以上而使用。
具有降莰烯構造的單體之加成聚合物、及具有降莰烯構造之單體與能夠共聚合的任意單體之加成共聚物。例如，能夠藉由在習知的加成聚合觸媒的存在下，將單體進行聚合或共聚合來製造。
具有降莰烯構造的單體之開環聚合物的氫化物、具有降莰烯構造的單體和能夠與其開環共聚合的任意單體之開環共聚物之氫化物、具有降莰烯構造的單體之加成聚合物的氫化物、及具有降莰烯構造的單體和能夠與其共聚合的任意單體之加成共聚物的氫化物，係例如能夠藉由在該等聚合物的溶液，將碳-碳不飽和鍵氫化較佳為90%以上而製造。又，前述的氫化，係例如能夠在包含有鎳、鈀等的過渡金屬之習知的氫化觸媒的存在下進行。
降莰烯系聚合物之中，具有X：雙環[3.3.0]辛烷-2,4-二基-乙烯構造、及Y：三環[4.3.0.12,5]癸烷-7,9-二基-乙 烯構造作為構造單元，相對於降莰烯系聚合物的構造單元全體，該等的構造單元的量係90重量%以上，且X的含有比率與Y的含有比率之比，係X：Y的重量比計，以100：0~40：60為佳。藉由使用此種聚合物，能夠使含有該降莰烯系聚合物之樹脂層，長期間沒有尺寸變化且成為具有優異的光學特性者。
作為單環的環狀烯烴聚合物，例如能夠舉出具有環己烯、環庚烯、環辛烯等單環的環狀烯烴單體之加成聚合物。
作為環狀共軛二烯聚合物，係例如能夠舉出將1,3-丁二烯、異戊二烯、氯丁二烯等的共軛二烯單體之加成聚合物進行環化反應而得到的聚合物；環戊二烯、環己二烯等環狀共軛二烯單體的1,2-加成聚合物或1,4-加成聚合物；及該等的氫化物等。
具有脂環式構造的聚合物之重量平均分子量(Mw)，係以10,000以上為佳，較佳為15,000以上，特佳為20,000以上，以100,000以下為佳，較佳為80,000以下，特佳為50,000以下。重量平均分子量為此種範圍時，延伸膜的機械強度及成型加工性係能夠高度地平衡，乃是適合的。在此，前述的重量平均分子量，係使用環己烷作為溶劑且藉由凝膠滲透層析法所測得之聚異戊二烯或聚苯乙烯換算的重量平均分子量。但是在前述的凝膠滲透層析法，試料不溶解於環己烷時，亦可使用甲苯作為溶劑。
具有脂環式構造的聚合物之分子量分布(重量平均分子量(Mw)/數量平均分子量(Mn))，係以1.2以上為佳，較佳 為1.5以上，特佳為1.8以上，以3.5以下為佳，較佳為3.0以下，特佳為2.7以下。藉由使分子量分布成為前述範圍的下限值以上，聚合物的生產性提高且能夠抑制製造成本。又，藉由成為上限值以下，因為低分子成分的量變小，所以能夠抑制高溫曝露時的鬆弛且提高延伸膜的安定性。
又，形成延伸前薄膜及延伸膜之樹脂，係除了聚合物以外亦能夠含有任意成分。舉出任意成分的例子時，可舉出顏料、染料等的著色劑；可塑劑；螢光增白劑；分散劑；熱安定劑；光安定劑；紫外線吸收劑；抗靜電劑；抗氧化劑；微粒子；界面活性劑等的添加劑。該等成分係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。但是，在樹脂所含有的聚合物之量，係較佳為50重量%~100重量%、或70重量%~100重量%。
形成延伸前薄膜及延伸膜之樹脂的玻璃轉移溫度Tg，係以100℃以上為佳，較佳為110℃以上，特佳為120℃以上，以190℃以下為佳，較佳為180℃以下，特佳為170℃以下。藉由使玻璃轉移溫度成為前述範圍的下限值以上，能夠提高在高溫環境下之延伸膜的耐久性。又，藉由成為上限值以下，能夠容易地進行延伸處理。
形成延伸前薄膜及延伸膜之樹脂，其光彈性模數的絕對值，係以10×10-12Pa-1以下為佳，較佳為7×10-12Pa-1以下，特佳為4×10-12Pa-1以下，通常為零以上。藉此，能夠減小延伸膜的面內遲滯值之偏差。在此，光彈性模數C係將雙折射設為△n，將應力設為σ時，以C=△n/σ表示之值。
在本實施形態，係例示使用未施行延伸處理之未延伸膜作為延伸前薄膜之例子而進行。此種未延伸膜，係例如能夠使用鑄塑成形法、擠製成形法、吹塑成形法等而得到。該等之中，因為殘留揮發性成分量少且亦具有優異的尺寸安定性，以擠製成形法為佳。
[1.2.第一步驟]
本發明的一實施形態之延伸膜的製造方法，係在準備長條延伸前薄膜之後，進行將該長條延伸前薄膜在傾斜方向延伸而得到中間薄膜之第一步驟。在第一步驟，係通常邊將延伸前薄膜在長度方向連續地搬運、邊使用擴幅裝置而進行延伸。
第1圖係示意性地顯示本發明的一實施形態之擴幅裝置100之平面圖。
如第1圖所顯示、本發明的一實施形態之擴幅裝置100，係用以將被從捲出輥10捲出的延伸前薄膜20，在藉由未圖示的烘箱加熱的環境下，在其傾斜方向進行延伸之裝置。
擴幅裝置100係具備複數個把持件110R及110L、一對導軌120R及120L。前述把持件110R及110L，係以能夠將延伸前薄膜20的兩端部21及22各自把持之方式設置。又，導軌120R及120L，係設置在薄膜搬運路徑的兩側，用以引導前述的把持件110R及110L。
把持件110R及110L，係以沿著導軌120R及120L移動之方式設置。又，把持件110R及110L，係以與前後的把持件110R及110L保持一定間隔且能夠以一定速度移動之方式設置。而且，把持件110R及110L係具有以下的構成：在擴幅 裝置100將依次被供給的延伸前薄膜20之寬度方向的兩端部21及22，在擴幅裝置100的入口部130把持且能夠在擴幅裝置100的出口部140釋放。
導軌120R及120L，係具有按照預定製造的中間薄膜30之遲相軸的方向及延伸倍率等的條件之非對稱的形狀。本實施形態之擴幅裝置100，係設置有導軌120R及120L的間隔為越下游越擴大之延伸區150。在該延伸區150，係以一方的把持件110R的移動距離係比另一方的把持件110L的移動距離更長的方式設定導軌120R及120L的形狀。因此，在擴幅裝置100之導軌120R及120L的形狀，係設定成為以下的形狀：被該導軌120R及120L引導的把持件110R及110L，係能夠以將延伸前薄膜20的進行方向往左方向彎曲之方式搬運延伸前薄膜20。在此，在本實施形態，所謂長條薄膜的進行方向，係只要未特別預先告知，就是指其薄膜的寬度方向之中點的移動方向。又，在本實施形態，所謂「右」及「左」，係只要未特別預先告知，就表示在從搬運方向的上游觀察下游時之方向。
又，導軌120R及120L，係以把持件110R及110L係能夠在預定的軌道旋轉之方式具有環狀連續軌道。因此，擴幅裝置100係具有以下的構成：能夠使在擴幅裝置100的出口部140將延伸前薄膜20釋放後之把持件110R及110L，依照順序返回至入口部130。
使用前述擴幅裝置100之延伸前薄膜20的延伸，係能夠如以下進行。
將延伸前薄膜20從捲出輥10捲出，且將該延伸前薄膜20連續地供給至擴幅裝置100。
擴幅裝置100，係在其入口部130使用把持件110R及110L依照順序將延伸前薄膜20的兩端部21及22把持。兩端部21及22被把持之延伸前薄膜20，係隨著把持件110R及110L的移動而被搬運。如前述，在本實施形態，係以將延伸前薄膜20的進行方向往左方向彎曲之方式設定導軌120R及120L的形狀。因此，一方的把持件110R邊把持延伸前薄膜20邊移動之軌道的距離，係比另一方的把持件110L邊把持延伸前薄膜20邊移動之軌道的距離更長。因而，在擴幅裝置100的入口部130，對延伸前薄膜20的進行方向於垂直的方向相對之一組把持件110R及110L，在擴幅裝置100的出口部140，因為左側的把持件110L係比右側的把持件110R領先，所以延伸前薄膜20係往傾斜方向進行延伸而得到長條中間薄膜30。所得到的中間薄膜30係在擴幅裝置100的出口部140，從把持件110R及110L被釋放且被捲取而被回收作為捲輥40。
在第一步驟之延伸倍率B1，係以1.1倍以上為佳，較佳為1.5倍以上，以4.0倍以下為佳，較佳為3.0倍以下。藉由使在第一步驟之延伸倍率B1成為前述範圍的下限值以上，能夠增大延伸膜的NZ係數。又，藉由成為上限值以下，能夠容易地控制延伸膜的配向角。
在第一步驟之延伸溫度T1，係以Tg℃以上為佳，較佳為Tg+2℃以上，特佳為Tg+5℃以上，以Tg+40℃以下為佳，較佳為Tg+35℃以下，特佳為Tg+30℃以下。在此，所謂 Tg，係指形成延伸前薄膜之樹脂的玻璃轉移溫度。又，在本實施形態，在第一步驟之所謂延伸溫度T1，係指在擴幅裝置100的延伸區150之溫度。藉由使在第一步驟之延伸溫度T1成為前述的範圍，因為能夠使在延伸前薄膜20所含有的分子確實地配向，所以能夠容易地得到具有所需要的光學特性之中間薄膜30。
因為藉由在第一步驟之延伸，在中間薄膜30所含有的分子係進行配向，所以中間薄膜30係具有遲相軸。因為第一步驟係往傾斜方向進行延伸，所以中間薄膜30的遲相軸係在中間薄膜30的傾斜方向顯現。具體而言，中間薄膜30係對其寬度方向在平均通常為5°~85°的範圍具有遲相軸。在此，所謂薄膜對其寬度方向在平均範圍具有遲相軸，係意味著在薄膜的寬度方向之複數地點測定構成該薄膜的寬度方向與遲相軸所構成的配向角θ時，在該等地點所測得的配向角θ之平均值，係能夠落入前述範圍。尤其是中間薄膜30的遲相軸方向，係以按照所欲製造的延伸膜之遲相軸方向而設定為佳。通常藉由第二步驟所得到之延伸膜的遲相軸對其寬度方向構成之角度，係比中間薄膜對其寬度方向構成之角度更大。因此，相較於延伸膜的遲相軸對其寬度方向構成之角度，係以使中間薄膜30的遲相軸對其寬度方向構成之角度為較小為佳。例如中間薄膜30對其寬度方向平均以10°以上為佳，較佳為20°以上，且以40°以下為佳，較佳是在35°以下的範圍具有遲相軸。藉此，能夠容易地得到配向角θ為45°附近之延伸膜，而能夠使用在各種用途作為對薄膜的寬度方向傾斜地具有 遲相軸之薄膜。
因為中間薄膜30的遲相軸，係以將延伸前薄膜20在傾斜方向延伸而顯現者，所以中間薄膜30的遲相軸之具體方向，係能夠藉由在上述第一步驟之延伸條件來調整。例如藉由調整延伸前薄膜20從捲出輥10的捲出方向D20、與中間薄膜30的捲取方向D30所構成之捲出角度Φ，能夠調整中間薄膜30的遲相軸方向。在此，所謂延伸前薄膜20的捲出方向D20，係表示被從捲出輥10捲出之延伸前薄膜20的進行方向。又，所謂中間薄膜30的捲取方向D30，係表示被捲取作為捲輥40之中間薄膜30的進行方向。
又，中間薄膜30係通常藉由往傾斜方向延伸而顯現面內遲滯值。因為通常薄膜的面內遲滯值係在面內為非定值，所以通常係使用平均面內遲滯值來進行評價薄膜的面內遲滯值。中間薄膜30之具體的平均面內遲滯值Re1，係以300nm以上為佳，較佳為320nm以上，特佳為350nm以上，以500nm以下為佳，較佳為450nm以下，特佳為420nm以下。藉由使中間薄膜30的平均面內遲滯值Re1成為前述範圍，能夠容易地得到適合作為顯示裝置的光學補償膜之具有140nm附近的平均面內遲滯值Re2之延伸膜。
薄膜的平均面內遲滯值，係能夠藉由在薄膜的寬度方向之50mm間隔的複數個地點測定面內遲滯值，且計算在該等地點之面內遲滯值的平均值來求取。
[1.3.第二步驟]
本發明的一實施形態之延伸膜的製造方法，係在第一步驟 之後，(b)將中間薄膜在流動方向自由單軸延伸而進行得到長條延伸膜之第二步驟。在此所謂自由單軸延伸，係指往某方向延伸且未對被延伸方向以外的方向施加束縛力。因而，在本實施形態所進行之往薄膜的流動方向的自由單軸延伸，係指不將薄膜的寬度方向之端部束縛而進行往流動方向的延伸。在第二步驟之此種延伸，係通常邊將中間薄膜在長度方向連續地搬運邊使用輥延伸機而進行。
第2圖係示意性地顯示本發明的一實施形態之輥延伸機200之平面圖。
如第2圖所顯示，本發明的一實施形態之輥延伸機200，係用以將被從捲輥40捲出之中間薄膜30，在使用未圖示的烘箱加熱的環境下，在其流動方向進行延伸之裝置。
輥延伸機200，係從搬運方向上游依照順序具備作為能夠在流動方向搬運中間薄膜30之夾輥的上游輥210及下游輥220。在此，下游輥220的旋轉速度係以比上游輥210的旋轉速度更快之方式設定。
使用前述輥延伸機200之中間薄膜30的延伸係如以下進行。
將中間薄膜30從捲輥40捲出且將該中間薄膜30連續地供給至輥延伸機200。輥延伸機200係將被供給的中間薄膜30依照上游輥210及下游輥220的順序而搬運。此時，因為相較於上游輥210的旋轉速度，下游輥220的旋轉速度較快速，所以中間薄膜30係進行往流動方向的延伸而得到延伸膜50。藉由前述輥延伸機200之延伸時，中間薄膜30的寬度方向之兩 端部31及32係未被束縛。因此，因為通常薄膜30的寬度係隨著往流動方向延伸而產生收縮，所以能夠得到相較於中間薄膜30，寬度為較小的延伸膜50。因為本實施形態係使用未延伸膜作為延伸前薄膜20，所以延伸膜50係成為在流動方向及傾斜方向之二個方向被延伸之雙軸延伸膜。
該延伸膜50係按照需要而將其兩端部修剪之後，被捲取而回收作為捲輥60。
在第二步驟之延伸倍率B2係比在第一步驟之延伸倍率B1更小，藉此，在傾斜方向具有遲相軸之延伸膜50，不會產生皺紋且能夠顯現大的NZ係數。如此，藉由將依照順序進行往傾斜方向的延伸及往流動方向的自由單軸延伸，與延伸倍率設為B1>B2組合，能夠容易地製造對寬度方向於傾斜方向具有遲相軸且具有大的NZ係數之延伸膜50。
先前，將往樹脂薄膜的流動方向延伸與往傾斜方向延伸組合而實施時，通常係先進行往流動方向延伸，然後進行往傾斜方向延伸。此種順序的延伸，係容易擴大被製造的延伸膜之寬度，又，容易精密地控制遲相軸的方向。但是，本發明者嘗試使用先前的方法來製造NZ係數高的延伸膜時，清楚明白容易產生皺紋。尤其是清楚明白因延伸膜在寬度方向的收縮而特別容易產生皺紋。
相對於此，如上述的實施形態，藉由將依照順序進行往傾斜方向的延伸及往流動方向之自由單軸延伸及將延伸倍率設為B1>B2組合，即便製造NZ係數高的延伸膜50時，亦能夠抑制產生皺紋。藉由能夠抑制產生皺紋而能夠改善該延伸膜50 的搬運性，又，能夠將該延伸膜50作為光學構件使用。
雖然如此進行而能夠得到優異的效果之理由係不明確，依照本發明者研討係如以下推測。但是本發明係不被以下的推測限定。
往流動方向之自由單軸延伸，薄膜的寬度方向之端部係自由的。因此，在第二步驟進行延伸時，在薄膜所含有的收縮應力係被釋放。因而，能夠推測即便在第一步驟提高延伸倍率B1用以增大NZ係數，因為能夠減小在所製成的延伸膜50之殘留收縮應力，所以該延伸膜50係不產生皺紋。
在第二步驟之具體的延伸倍率B2，係以1.1倍以上為佳，較佳為1.15倍以上，特佳為1.2倍以上，以2.0倍以下為佳，較佳為1.8倍以下，藉由特佳為1.6倍以下。藉由使在第二步驟之延伸倍率B2成為前述範圍的下限值以上，能夠防止延伸膜50的皺紋。又，藉由使其成為上限值以下，能夠增大延伸膜50的NZ係數。
又，將在第一步驟之延伸倍率B1與在第二步驟之延伸倍率B2加乘在一起之總延伸倍率(B1×B2)，係以1.1倍以上為佳，較佳為1.5倍以上，特佳為1.9倍以上，以4.5倍以下為佳，較佳為4.2倍以下，特佳為4.0倍以下。藉由使總延伸倍率成為前述範圍的下限值以上，能夠增大延伸膜50的NZ係數。又，藉由使其成為上限值以下，能夠容易地控制延伸膜50的配向角。
將在第一步驟之延伸溫度T1作為基準，在第二步驟之延伸溫度T2係以比T1-5℃更高為佳，較佳為T1-4℃以 上，特佳為T1-3℃以上，以比T1+5℃更低為佳，較佳為T1+4℃以下，特佳為T1+3℃以下。藉由使在第二步驟之延伸溫度T2成為前述的範圍，能夠調節延伸膜50的平均面內遲滯值Re2。
[1.4.延伸膜]
以下，說明依照上述的製造方法所製造之長條延伸膜。
依照上述的製造方法所製成的延伸膜，係使用與延伸前薄膜同樣的材料所形成之長條薄膜，對其寬度方向於傾斜方向具有遲相軸。具體而言，延伸膜係對其寬度方向於平均通常為5°以上，以10°以上為佳，較佳為20°以上，且通常為85°以下，較佳為80°以下的範圍具有遲相軸。如此地在傾斜方向具有遲相軸之長條延伸膜，其與長條偏光鏡貼合而製造偏光膜時，能夠縱向或寬度方向地進行切取。因此，能夠減少廢棄的薄膜量，或是能夠藉由捲繞式來貼合。
又，構成延伸膜的寬度方向與遲相軸所構成的角度之偏差，係以0.3°以下為佳，較佳為0.2°以下，特佳為0.1°以下，理想地為0°。在此，延伸膜的寬度方向與遲相軸所構成的角度之偏差，係表示在延伸膜的任意地點之寬度方向與遲相軸所構成的角度之中，其最大值與最小值的差異。藉由減小前述的偏差，將從該延伸膜所切取的薄膜使用作為液晶顯示裝置的光學補償膜時，能夠使該液晶顯示裝置的對比提升。
如前述，使用上述的製造方法所製成的延伸膜，係能夠具有高的NZ係數。因為通常薄膜的NZ係數在面內為非定值，所以通常使用平均NZ係數來進行評價該薄膜的NZ 係數。具體的平均NZ係數範圍，係能夠按照該延伸膜的用途而設定。延伸膜的具體平均NZ係數之值，係以2.0以上為佳，較佳為2.1以上，特佳為2.2以上，以3.0以下為佳，較佳為2.8以下，特佳為2.6以下。
薄膜的平均NZ係數，係能夠藉由在薄膜的寬度方向之50mm間隔的複數個地點測定NZ係數且計算在該等地點之NZ係數的平均值來求取。
延伸膜的NZ係數之偏差，係以0.3以下為佳，較佳為0.2以下，特佳為0.1以下，理想地為零。在此，NZ係數的偏差，係指在延伸膜的任意地點之NZ係數之中最大值與最小值之差異。藉由如前述減小延伸膜的NZ係數之偏差，將從該延伸膜所切取的薄膜應用在顯示裝置時，能夠防止該顯示裝置的顏色不均等顯示品質水準低落。
又，使用如上述的製造方法所製成的延伸膜，係具有高NZ係數，同時不容易產生皺紋。該皺紋係能夠藉由延伸膜的尺寸變化率來評價。具體而言，在100℃靜置1小時後之延伸膜的寬度方向之尺寸變化率，係以-0.1%~0.1%為佳，較佳為-0.05%~0.1%，特佳為0~0.1%。
前述尺寸變化率，係能夠使用以下的方法來測定。
第3圖係示意性地顯示用以說明延伸膜的尺寸變化率的測定方法之試片之平面圖。
如第3圖所顯示，從長條延伸膜切取具有與該延伸膜的寬度方向X或縱向Y平行的邊之正方形的試片300。此時，試片300係以一邊的長度為120mm的大小進行切取。又，試片300 係從延伸膜的寬度方向之中央部及兩端部各自各1片，合計切取3片。在所切取之試片300的頂點310、320、330及340的附近，設置在其頂點且從相鄰2邊起算的距離為10mm之4個標點PA、PB、PC及PD。PA與PB的距離、PA與PC的距離、PB與PD的距離、及PC與PD的距離係任一者均為100mm。
將該試片300在100℃的環境下保持1小時。
隨後，測定在寬度方向X排列之標點PA與PB之間的距離DAB且求取從保存時的距離(100mm)之變位△DAB。又，測定在寬度方向X之標點PC與PD之間的距離DCD且求取從保存前的距離(100mm)之變位△DCD。在此，△DAB=100mm-DAB，又，△DCD=100mm-DCD。
從該等的變位△DAB及變位△DCD，依照下述算式計算各試片的尺寸變化率△Ltd。
△Ltd={(△DAB/100)+(△DCD/100)}/2×100(%)
然後，計算中央部及兩端部的試片的尺寸變化率△Ltd之平均值且將其平均值設作延伸膜的尺寸變化率。
相較於中間薄膜的平均內面遲滯值Re1，延伸膜的平均面內遲滯值Re2係通常較小。延伸膜的具體平均面內遲滯值Re2，係以100nm以上為佳，較佳為120nm以上，特佳為130nm以上，以300nm以下為佳，較佳為200nm以下，特佳為160nm以下。藉由具有此種範圍的平均面內遲滯值Re2，能夠將從延伸膜所切取的薄膜適合地使用作為顯示裝置的光學補償膜。但是，延伸膜的平均面內遲滯值Re2係能夠按照預定應用的顯示裝置的構成而任意地設定為適當值。
延伸膜的面內遲滯值之偏差，係以10nm以下為佳，較佳為5nm以下，特佳為2nm以下，理想地為0nm。在此，面內遲滯值的偏差，係指在延伸膜的任意地點之面內遲滯值之中最大值與最小值的差異。藉由如前述將延伸膜的面內遲滯值的偏差減小，將從該延伸膜所切取的薄膜應用在顯示裝置時，能夠使其顯示裝置的畫質成為良好者。
延伸膜的總光線透射率係較佳為80%以上。光線透射率係能夠依據JIS K0115，使用分光光度計(日本分光公司製、紫外可見近紅外分光光度計「V-570」)而測定。
又，延伸膜的霧度係以5%以下為佳，較佳為3%以下，特佳為1%以下，理想地為0%。在此，霧度係依據JIS K 7361-1997，使用日本電色工業公司製「濁度計NDH-300A」而測定5處且能夠採用從其所求得的平均值。
在延伸膜所殘留之揮發性成分的量，係以0.1重量%以下為佳，較佳為0.05重量%以下，更佳為0.02重量%以下，理想地為零。藉由減少所殘留之揮發性成分的量，能夠提升延伸膜的尺寸安定性且能夠減小面內遲滯值等光學特性的經時變化。為佳，較佳為-0.05%~0.1%，特佳為0~0.1%。
在此，所謂揮發性成分，係指在薄膜中所含有之分子量200以下的物質，例如可舉出殘留單體及溶劑等。揮發性成分的量，係能夠藉由使薄膜溶解在氯仿且使用氣相層析法分析而以在薄膜中所含有之分子量200以下的物質的合計之方式進行定量。
延伸膜的飽和吸水率，係較佳為0.03重量%以下， 更佳為0.02重量%以下，特佳為0.01重量%以下，理想地為零。延伸膜的飽和吸水率係在前述範圍時，能夠減小面內遲滯值等光學特性的經時變化。
在此，飽和吸水率係將薄膜的試片在23℃的水中浸漬24小時，且以所増加的質量對浸漬前薄膜試片的質量之百分率表示之值。
延伸膜的平均厚度，係以10μm以上為佳，較佳為15μm以上，更佳為30μm以上，以100μm以下為佳，較佳為80μm以下，更佳為60μm以下。藉此，能夠提高延伸膜的機械強度。
在此，延伸膜的平均厚度，係能夠藉由在薄膜的寬度方向之5cm間隔的複數個地點測定厚度且計算該等的測定值之平均值來求取。
延伸膜的寬度係以1300mm以上為佳，較佳為1400mm以上，特佳為1500mm以上。上限係沒有限制，但是以2000mm以下為佳，較佳為1800mm以下。
延伸膜係能夠將其單獨或與其他構件組合而例如使用作為相位差膜及視野角補償膜。
[1.5.變形例]
本發明係不被前述的實施形態限定，亦可進一步變更而實施。例如，上述的製造方法係除了第一步驟及第二步驟以外，亦可進一步具有任意步驟。作為此種步驟，例如亦可進行在延伸膜的表面設置保護層之步驟。
又，例如，亦可使用將未延伸膜在任意方向延伸 後的薄膜作為延伸前薄膜。如此，在供給至第一步驟之前，作為將延伸前薄膜進行延伸之方法，係例如能夠採用使用輥筒方式、漂浮方式的縱向延伸法、使用擴幅裝置的橫向延伸法等。
又，在上述的實施形態，將中間薄膜30捲取而成為捲輥40，且從該捲輥40將中間薄膜30捲出而供給第二步驟，亦可以不將在第一步驟所得到的中間薄膜30捲取而供給至第二步驟。
[2.偏光膜]
本發明的長條偏光膜係具備上述的長條延伸膜、及長條偏光鏡。
作為偏光鏡，例如可舉出使用碘及二色性染料等的二色性物質，對聚乙烯醇、部分甲縮醛化聚乙烯醇等適當的乙烯醇系聚合物的薄膜，以適當順序及方式施行染色處理、延伸處理、交聯處理等適當處理而成者。此種偏光鏡，係入射自然光時能夠使直線偏光透射者，特別是以具有優異的光透射率及偏光度者為佳。偏光鏡的厚度係通常為5μm~80μm，但是不被此限定。
延伸膜係可以設置在偏光鏡的兩面，亦可設置在一面。雖然先前在偏光鏡的表面設置有保護膜，但是藉由將延伸膜與偏光鏡組合，延伸膜係能夠達到偏光鏡的保護膜之作用。因此，具備將偏光膜與偏光鏡組合之偏光膜，係能夠將先前使用的保護膜省略且能夠有助於薄型化。
前述的偏光膜，係例如能夠使長條偏光鏡、及長條延伸膜與其長度方向平行且使用捲繞式貼合而製造。貼合時 亦可按照需要而使用接著劑。藉由如此地使用長條薄膜而製造，能夠有效率地製造長條偏光膜。
偏光膜係除了延伸膜及偏光鏡以外，亦可按照需要而具備任意的構件。作為任意的構件，例如可舉出用以保護偏光鏡之保護膜。作為保護膜，係能夠使用任意的透明薄膜。尤其是以具有優異的透明性、機械強度、熱安定性、水分遮蔽性等之樹脂薄膜為佳。作為此種樹脂，例如可舉出三乙酸纖維素等的乙酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚烯烴樹脂、具有脂環式構造之聚合物樹脂、(甲基)丙烯酸樹脂等。尤其是就雙折射較小而言，以乙酸酯樹脂、具有脂環式構造之聚合物樹脂、(甲基)丙烯酸樹脂為佳，從透明性、低吸濕性、尺寸安定性、輕量性等的觀點而言，係以具有脂環式構造之聚合物樹脂為特佳。
[3.顯示裝置]
使用上述的製造方法所製成之長條延伸膜，係能夠按照其使用形態切取所需要的大小，而使用作為相位差膜等的光學薄膜。又，前述長條偏光膜，係能夠按照其使用形態切取所需要的大小，而使用作為偏光板。切取時係以沿著對長條薄膜的寬度方向為垂直或平行的方向切取為佳。該等光學薄膜及偏光板係例如能夠應用在液晶顯示裝置等的顯示裝置。
此種液晶顯示裝置，係具備前述的光學薄膜或偏光板。作為液晶顯示裝置的具體例，可舉出具備下列者：藉由電壓的調整而能夠使液晶的配向變化之液晶面板；及以將該液晶面板夾住的方式配置之偏光板。又，從延伸膜所切取的光學 薄膜，係例如能夠設置在液晶顯示裝置用以光學補償、偏光變換等。
又，液晶顯示裝置，係通常在液晶面板之與顯示面相反側，設置有用以將光線送入液晶面板之構件。作為此種構件，在反射型液晶顯示裝置係可舉出反射板，在透射型液晶顯示裝置係可舉出背光裝置。又，作為背光裝置，例如，可舉出冷陰極管、水銀平面燈、發光二極體、EL等。尤其是以具備反射型顯示方式的液晶面板之反射型液晶顯示裝置為佳。
液晶面板係依照其顯示模式而沒有特別限制。作為液晶面板的顯示模式，例如可舉出平面轉換(IPS)模式、垂直配向(VA)模式、多象限垂直配向(MVA)模式、連續焰火狀排列(CPA)模式、混合配向向列(HAN)模式、扭曲向列(TN)模式、超扭曲向列(STN)模式、光學補償彎曲(OCB)模式等。
製造液晶顯示裝置時，通常係將上述的偏光板貼合在液晶面板。此時，可以將長條偏光膜切取成為所需要的形狀且將所得到的偏光板與液晶面板貼合，亦可以將長條偏光膜與液晶面板貼合之後，將該偏光膜與液晶面板合在一起而切取。使用上述的長條延伸膜而製造之偏光膜，係在用以貼合在液晶面板而切取時，因為能夠與其寬度方向平行或垂直地切取，所以製造效率良好。
液晶顯示裝置，係除了前述的液晶面板、偏光板及光學薄膜以外，亦可具備任意的構件。作為任意的構件，可舉出稜鏡陣列片、透鏡陣列片、光擴散板、亮度提升薄膜等。
[實施例]
以下，揭示實施例而具體地說明本發明。但是，本發明係不被以下所揭示的實施例限定，在不脫離本發明的申請專利範圍及其均等的範圍之範圍，能夠使用任意地變更而實施。
在以下的說明，表示量之「份」及「%」，係只要未特別預先告知，就是重量基準。又，在以下說明之操作，只要未特別預先告知，就是在常溫及常壓的條件進行。
[評價方法]
(1.薄膜的平均面內遲滯值之測定方法)
使用相位差計(王子計測公司製「KOBRA-21ADH」)而在薄膜的寬度方向之50mm間隔的複數個地點測定面內遲滯值，而且計算在該等地點之面內遲滯值的平均值且將該平均值設作該薄膜的平均面內遲滯值。此時，測定波長係設為590nm。
(2.薄膜的平均NZ係數之測定方法)
使用相位差計(王子計測公司製「KOBRA-21ADH」)而在薄膜的寬度方向之50mm間隔的複數個地點測定NZ係數。計算在該等地點的NZ係數之平均值且將該平均值設作該薄膜的平均NZ係數。此時，測定波長係設為590nm。
(3.薄膜的平均配向角之測定方法)
使用偏光顯微鏡(Olympus公司製「BX51」)而在薄膜的寬度方向之50mm間隔的複數個地點觀察面內遲相軸，且測定遲相軸與薄膜的寬度方向之構成配向角。計算在該等地點的配向角之平均值且將該平均值設作該薄膜的平均配向角。
(4.薄膜的尺寸變化率之測定方法)
如第3圖所顯示，從長條的薄膜切取具有與該薄膜的寬度方向X或縱向Y平行的邊之正方形的試片300。此時，試片300係以一邊的長度為120mm的大小進行切取。又，試片300係從薄膜的寬度方向之中央部及兩端部各自各1片，合計切取3片。在所切取之試片300的頂點310、320、330及340的附近，設置在其頂點且從相鄰2邊起算的距離為10mm之4個標點PA、PB、PC及PD。此時，PA與PB的距離、PA與PC的距離、PB與PD的距離、及PC與PD的距離係任一者均為100mm。
其次將該試片300在100℃的環境下保持1小時。
隨後，測定在寬度方向X排列之標點PA與PB之間的距離DAB且求取從保存時的距離(100mm)之變位△DAB。又，測定在寬度方向X之標點PC與PD之間的距離DCD且求取從保存前的距離(100mm)之變位△DCD。在此，△DAB=100mm-DAB，又，△DCD=100mm-DCD。
從該等的變位△DAB及變位△DCD，依照下述算式計算各試片的尺寸變化率△Ltd。
△Ltd={(△DAB/100)+(△DCD/100)}/2×100(%)
然後，計算中央部及兩端部的試片的尺寸變化率△Ltd之平均值且將其平均值設作延伸膜的尺寸變化率。
此時，標點PA、PB、PC及PD之間的距離之測定，係使用萬能投影機(Nikon公司製「V-12B」)。
(5.搬運性的評價方法)
薄膜的搬運性的評價係藉由目視觀察薄膜，來進行判定有無皺紋。無法觀察到皺紋者係判定為「良」，能夠觀察到皺紋 者係判定為「不良」。
(6.聚合物的分子量之測定方法)
聚合物的重量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)，係藉由以環己烷作為洗提液之凝膠滲透層析法(GPC)且以標準聚異戊二烯換算值之方式於40℃進行測定。
作為測定裝置，係使用TOSOH公司製的HLC8120GPC。
作為標準聚異戊二烯，係使用TOSOH公司製的標準聚異戊二烯之中，重量平均分子量Mw=602、1390、3920、8050、13800、22700、58800、71300、109000、及280000之合計10種。
試樣係以試樣濃度成為4mg/ml之方式，使測定試料在40℃加熱溶解於環己烷來調製而成。
測定係將TOSOH公司製的TSKgel G5000HXL、TSKgel G4000HXL、及TSKgel G2000HXL合計3支串聯連接作為管柱而使用，且在流速1.0ml/分鐘、試樣注入量100μml，管柱溫度40℃的條件下進行。
(7.聚合物的玻璃轉移溫度(Tg)之測定方法)
聚合物的玻璃轉移溫度Tg，係使用差示掃描型熱分析計且依據JIS K 6911而測定。
(8.聚合物的氫化率之測定方法)
聚合物的氫化率，係使用重氯仿/四氯化碳的混合溶液(重氯仿/四氯化碳=1/1重量比)作為溶劑且藉由1H-NMR光譜而測定。
[製造例1]
(開環聚合)
在以下的說明，係只要未特別預先告知，所謂「DCP」，係表示三環[4.3.0.12,5]癸-3-烯，所謂「TCD」，係表示四環[4.4.0.12,5.17,10]十二基-3-烯，所謂「MTF」，係表示四環[9.2.1.02,10.03,8]十四基-3,5,7,12-四烯。
在經氮取代之反應器，添加DCP、TCD及MTF的混合物(DCP/TCD/MTF=55/40/5重量比)7份、以及環己烷1600份。前述DCP、TCD及MTF的混合物之量，係相對於聚合所使用的單體總量為重量1%。而且，在反應器添加三-異丁基鋁0.55份、異丁醇0.21份、及作為反應調整劑之二異丙基醚0.84份、及作為分子量調節劑之1-己烯3.24份。在此，添加溶解於環己烷之0.65%的六氯化鎢溶液24.1份且於55℃攪拌10分鐘。其次，邊將反應系統保持在55℃邊將DCP、TCD及MTF的混合物(DCP/TCD/MTF=55/40/5重量比)693份、溶解於環己烷之0.65%的六氯化鎢溶液48.9份，各自以150分鐘連續地滴入系統內。隨後，繼續反應30分鐘而將聚合結束。藉此，得到在環己烷中含有開環聚合物之開環聚合反應液。
聚合結束後，藉由氣相層析法所測得之單體的聚合轉化率，係在聚合結束時為100%。
(氫化)
將所得到的開環聚合反應液移送至耐壓性的氫化反應器，添加矽藻土負載鎳觸媒(日揮化學公司製、製品名「T8400RL」、鎳負載率57%)1.4份及環己烷167份，且使其在180℃、氫壓4.6MPa反應6小時。藉由該氫化反應來得到含有 開環聚合物的氫化物之反應溶液。將該反應溶液，以Radiolite#500作為過濾床且在壓力0.25MPa進行加壓過濾(石川島播磨重工公司製、製品名「FUNDAFILTER」)而將氫化觸媒除去，來得到無色透的溶液。
其次，在所得到的溶液，添加前述氫化物每100份0.5份的抗氧化劑(新戊四醇肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、CIBA．SPECIALTY．CHEMICALS公司製、製品名「IRGANOX 1010」)且使其溶解。其次，使用Zeta Plus Filter 30H(Cuno filter公司製、孔徑0.5μm~1μm)依序過濾，進而用另外的金屬纖維製過濾器(NICHIDAI公司製、孔徑0.4μm)進行過濾而將微小的固體成分除去。開環聚合物的氫化物之氫化率係99.9%。
其次，將藉由上述過濾而得到的溶液，藉由使用圓筒型濃縮乾燥器(日立製作所公司製)在溫度270℃、壓力1kPa以下進行處理，而將溶劑之環己烷及其他揮發性成分從溶液除去。然後，從直接連結至濃縮機之模具，將溶液所含有的固體成分在熔融狀態下擠製成為股線狀，冷卻後，得到開環聚合物的氫化物之丸粒。構成丸粒之開環聚合物的氫化物之重量平均分子量(Mw)為38,000，分子量分布(Mw/Mn)為2.5、玻璃轉移溫度Tg為129℃。
[實施例1]
(長條樹脂薄膜的製造)
作為具有脂環式構造之聚合物樹脂，係準備在製造例1所得到之開環聚合物的氫化物之丸粒，在100℃乾燥5小時。將 該丸粒供給至擠製機，使其在擠製機內熔融且經過聚合物管路及聚合物過濾機而從T型模具在鑄塑轉筒上擠製成為片狀。所擠製的樹脂係在鑄塑轉筒上被冷卻且硬化而得到厚度100μm的長條延伸前薄膜。將該延伸前薄膜捲取而得到捲出輥。
(第一步驟)
如第1圖所顯示，將長條延伸前薄膜20從捲出輥10捲出，供給至具有在上述實施形態所說明的構造之擴幅延伸機100，且在表1所顯示的條件下在傾斜方向延伸而得到中間薄膜30。所得到的中間薄膜30係捲取而回收作為捲輥40。此時，延伸前薄膜20從捲出輥10的捲出方向D20、與中間薄膜30的捲取方向D30所構成的捲出角度Φ係設定為25°。使用所得到的中間薄膜30的一部分而測定其平均面內遲滯值Re1及平均配向角。
(第二步驟)
將在第一步驟所得到的中間薄膜，在表1所顯示的條件下於流動方向進行自由單軸延伸而得到延伸膜。藉由將該延伸膜的寬度方向的兩端修剪150mm而得到寬度1330mm的長條延伸膜。使用該延伸膜而評價其平均面內遲滯值Re2、平均配向角、平均NZ係數、尺寸變化率及搬運性。
[實施例2~5及比較例1~4]
除了往傾斜方向延伸及往流動方向延伸的順序、延伸倍率、及延伸溫度係如表1所顯示變更以外，係與實施例1同樣地進行長條中間薄膜及延伸膜的製造及評價。
[結果]
將實施例及比較例的結果顯示在表1。在表1，Re係表示平均面內遲滯值。又，在表1的延伸方向之項目，所謂「傾斜」係表示延伸方向為傾斜方向，所謂「縱向」，係表示延伸方向為流動方向。又，在表1，在第一步驟的欄所記載的平均面內遲滯值Re及平均配向角，係顯示針對在第一步驟所得到的長條中間薄膜測得的結果。又，在第二步驟的欄所記載的平均面內遲滯值Re、平均配向角、平均NZ係數、尺寸變化率及搬運性係針對在第二步驟所得到的長條延伸膜測定的結果。
[研討]
從表1，能夠確認藉由將下列組合：依照順序進行往傾斜方向延伸及往流動方向之自由單軸延伸；及使往傾斜方向的延伸倍率B1比往流動方向的延伸倍率B2更大；能夠製造在傾斜方向具有遲相軸且NZ係數高的延伸膜。

Claims (8)

  1. 一種延伸膜之製造方法，其具有以下的步驟：(a)將長條延伸前薄膜以延伸倍率B1在傾斜方向延伸而得到長條中間薄膜之第一步驟；及在前述第一步驟之後，(b)邊連續地搬運前述中間薄膜邊以延伸倍率B2在流動方向進行自由單軸延伸而得到長條延伸膜之第二步驟；且延伸倍率係滿足B1>B2。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之延伸膜的製造方法，其中前述延伸膜的平均NZ係數為2.0~3.0。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之延伸膜的製造方法，其中前述第一步驟的延伸倍率B1為1.5~4.0倍，前述第二步驟的延伸倍率B2為1.1倍~2.0倍。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之延伸膜的製造方法，其中前述中間薄膜係對其寬度方向在平均10°~35°的範圍具有遲相軸，且前述延伸膜係對其寬度方向在平均10°~80°的範圍具有遲相軸。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之延伸膜的製造方法，其中前述第一步驟的延伸溫度T1與前述第二步驟的延伸溫度T2，係滿足T1-5℃<T2<T1+5℃。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之延伸膜的製造方法，其中前述中間薄膜的平均面內遲滯值Re1為300nm以上，且前述延伸膜的平均面內遲滯值Re2為100nm~200nm。
  7. 一種長條偏光膜，係具備使用如申請專利範圍第1至6項 中任一項所述之延伸膜的製造方法而得到的延伸膜、及長條偏光鏡。
  8. 一種液晶顯示裝置，係具備從如申請專利範圍第7項所述之長條偏光膜切取的偏光板。
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