TWI649560B - 光纖檢測油酸含量之方法及其裝置，及光纖檢測油酸含量裝置之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一光纖檢測油酸含量之方法及其裝置，及光纖檢測油酸含量裝置之製造方法，以藉由表面等離子共振（Surface Plasmon Resonance, SPR）之原理，將設感測區域之金屬層及含油酸之待測物激發而產生等離子共振，以藉由量測該等離子共振之物理特徵，如：共振波長，以界定該待測物所含油酸之濃度；藉此，本發明可精確且迅速量測油酸之濃度，藉以效降低檢測油酸含量之時間成本，進而提升油酸檢測之效率者。
Description
本發明係提供光纖檢測油酸含量之方法及其裝置，及光纖檢測油酸含量裝置之製造方法，尤指一種透過光纖表面等離子共振（Surface Plasmon Resonance, SPR）之原理，以藉由量測等離子共振發生時之物理特徵，界定該待測物所含油酸濃度者。
按，植物油含有少量油酸，而隨著植物油的加熱，將因氧化、熱反應及水解，致使植物油中之油酸產生游離脂肪酸（Free Fatty Acid, FFA），而當人體吸收游離脂肪酸後，游離脂肪酸於血液循環系統中會引起動脈粥樣硬化，其將增加罹患高血壓之風險。
此外，近年來社會大眾對於食品安全問題日趨重視，就食用油而言，因劣質油品事件頻傳，且坊間亦有諸多業者，為降低成本，而將需定期更新之食用油反覆進行高溫烹煮，導致食用油品中累積有大量對人體有害之物質；而研究指出，食用油之品質與油酸之含量有關，是以，藉由檢測油酸於食用油之含量，將可予評估食用油之優劣。
習知對於油品之檢測，其一者，係藉由油脂老化試紙進行游離脂肪酸之檢測，以透過油脂老化試紙之顏色變化與標準之比色塊進行比較，藉以評估油品之品質，雖其反應迅速，惟顏色難以精準的對照色表，故將導致檢驗結果存在一定誤差；再者，如第1圖所示，其呈現油脂老化試紙之顏色變化，顯見其檢測之範圍限制在游離脂肪酸濃度為2.5％以下，而於濃度超過2.5％時即無法檢測。
而透過酸鹼中和滴定法檢測，亦可測定油品之酸價，惟其需要大量之待測物，且檢測過程亦極為耗時費工，故並不適用於進行即時且量化之測量。
而習知另提供一種透過氣相色譜－質譜儀進行油品檢測，其優點在於，可提供定量及定性分析，然而，其設備價格極為昂貴，且近似之化合物將會干擾其檢測結果，故其適用性仍有限。
有鑑於此，吾等發明人乃潛心進一步研究油酸之檢測，並著手進行研發及改良，期以一較佳發明以解決上述問題，且在經過不斷試驗及修改後而有本發明之問世。
爰是，本發明之目的係為解決前述問題，為達致以上目的，吾等發明人提供一種光纖檢測油酸含量方法，其步驟包含：於一感測區域設置一金屬層，並於該金屬層設置一含油酸之待測物；藉由一光導介質將一光束之橫磁波（Transverse Magnetic Wave）作用於該感測區域；令該光束激發該金屬層及待測物而產生等離子共振；量測該等離子共振之至少一物理特徵；以及藉由所述物理特徵，以界定該待測物所含油酸之濃度者。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該金屬層為金（Au）、銀（Ag）、鋁（Al）或銅（Cu）元素之薄膜。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該金屬層之厚度係介於40nm至60nm之間。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該待測物為包含油酸及醇類溶劑之溶液。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該醇類溶劑為乙醇。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該光束於入射於該感測區域前之波長係介於400nm至1800nm之間。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該等離子共振之物理特徵係藉由一光譜分析裝置予以測量者。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該光導介質具有一光纖體，該光纖體設有一中心層及一包覆層，該包覆層係同軸於該中心層，該光纖體於其中間處之一側切設有一凹槽，該凹槽係凹陷至該中心層處，該凹槽之底部壁面係形成該感測區域；而該光束係由該中心層之一端入射而傳導至該感測區域者。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該凹槽之底部壁面為一平坦表面。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該金屬層係藉由濺鍍以成形於該感測區域。
據上所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該等離子共振之物理特徵為該等離子共振發生時之共振波長。
本發明另提供一種光纖檢測油酸含量裝置，其係應用於如上所述之光纖檢測油酸含量方法，該光纖檢測油酸含量裝置包含：該光導介質，其具有一光纖體，該光纖體設有一中心層及一包覆層，該包覆層係同軸於該中心層，該光纖體於其中間處之一側切設有一凹槽，該凹槽係凹陷至該中心層處，該凹槽之底部壁面係形成該感測區域，該感測區域設有該金屬層。
據上所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該凹槽之底部壁面為一平坦表面。
據上所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該金屬層係藉由濺鍍以成形於該感測區域。
據上所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該凹槽於該中心層之深度，約為該中心層直徑之二分之一。
據上所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該包覆層之外徑為125µm，該中心層之外徑為62.5µm，該凹槽於軸向之長度為5mm，該凹槽之深度為62.5µm。
據上所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該光纖體為玻璃光纖。
本發明另提供一種光纖檢測油酸含量裝置之製造方法，其係用以製造如上所述之光纖檢測油酸含量裝置，該光纖檢測油酸含量裝置之製造方法之步驟包含：將該光纖體中間處之一側移除該包覆層之部分；在該中心層於移除該包覆層之部分進行粗拋光，以形成該凹槽；於該凹槽底部進行細部拋光，以形成平坦之該感測區域；以及透過濺鍍以於該感測區域沉積形成該金屬層。
是由上述說明及設置，顯見本發明主要具有下列數項優點及功效，茲逐一詳述如下：
1.本發明係透過光纖表面等離子共振（Surface Plasmon Resonance, SPR）之原理，並藉由等離子共振之物理特徵，以對應量測出該待測物所含油酸之濃度，藉可達致即時檢測、高精準度及高靈敏度之功效，且整體之檢測過程較為穩定，不易受到外界影響，藉可利於量化即時檢測；再者，本發明之光纖體之結構及製造方式，其製造成本低，相對於習知之表面電漿共振光纖感測器較為簡單容易，且無須角度校準，並可直接與光譜分析裝置直接連接，以藉由度校準，且能夠直接與光纖與光譜分析儀直接連接，並藉由頻譜圖來觀察表面等離子共振之訊號變化，即可立即求得油酸之濃度。
關於吾等發明人之技術手段，茲舉數種較佳實施例配合圖式於下文進行詳細說明，俾供 鈞上深入了解並認同本發明。
請先參閱第2圖所示，本發明係一種光纖檢測油酸含量方法，其步驟包含：
S001：於一感測區域1設置一金屬層2，並於該金屬層2設置一含油酸之待測物；
在一具體之實施例中，如第3圖所示，該感測區域1係設置於一光纖檢測油酸含量裝置，其包含：一光導介質3，該光導介質3具有一光纖體31，該光纖體31設有一中心層311及一包覆層312，該包覆層312係同軸於該中心層311，該光纖體31於其中間處之一側切設有一凹槽313，該凹槽313係凹陷至該中心層311處，該凹槽313之底部壁面係形成該感測區域1，該感測區域1設有該金屬層2；在一較佳之實施例中，該金屬層2為金（Au）、銀（Ag）、鋁（Al）或銅（Cu）元素之薄膜，且金屬層2之厚度係介於40nm至60nm之間；
就光纖檢測油酸含量裝置之製造方法而言，在一實施例中，係藉由側面拋光技術製程，如第4圖及下述之步驟[S101]至[S104]所示
[S101]：將該光纖體31中間處之一側移除該包覆層312之部分；
[S102]：在該中心層311於移除該包覆層312之部分，藉由顆粒為30µm之鑽石膜進行粗拋光，以形成該凹槽313，其中，凹槽313於該中心層311之深度，約為該中心層311直徑之二分之一；
[S103]：於該凹槽313底部，依序藉由顆粒為3µm及1µm之鑽石膜進行細部拋光，令凹槽313之底部壁面為一平坦表面，以形成平坦之該感測區域1；以及
[S104]：透過DC（直流）濺鍍以於該感測區域1沉積形成該金屬層2。
藉由上述，於本實施例中，係令該包覆層312之外徑R為125µm，該中心層311之外徑r為62.5µm，該凹槽313於軸向之長度L為5mm，該凹槽313之深度D為62.5µm。
而就待測物之準備而言，由於醇類之溶劑與可與油酸互相溶解，而不與油品本身互溶，故於本實施例中，係透過將乙醇作為溶劑，而油酸為溶質以製得待測物，並如第5圖所示，本實施例係使用折射計（ATAGO R-5000）分析測量相異油酸濃度之待測物，其折射率（index of refraction）範圍為1.360至1.367，藉可得知，於油酸濃度於體積百分濃度為1％至8％之區間，每當油酸濃度增加1％，則折射率之值將對應增加0.001，是以，顯見待測物之濃度變化具有折射率之敏感性，故符合表面等離子共振（Surface Plasmon Resonance, SPR）檢測之要件。
S002：藉由該光導介質3將一光束之橫磁波（Transverse Magnetic Wave）作用於該感測區域；
由於表面等離子體波將被電磁波之TM模式激發，金屬層2及介電材料之介面將產生不連續電場之垂直分量，藉使來自金屬之電子共同產生電偶極子之振盪；而反射光和相之強度將根據待測物而改變；故當瞬逝波激發表面等離子體波時，特定厚度之金屬層2與待測物之界面將形成表面電子，進而形成相干共振現象，此即稱之為表面等離子共振。
在一具體之實施例中，該光束係使用波長係介於400nm至1800nm間之滷素白光波長，以入射於中心層311之一端。
S003：令該光束激發該金屬層2及待測物而產生等離子共振；
而於本實施例中，即係藉由將該光束，由該中心層311之一端入射而傳導至該感測區域1，藉使經由光纖體31之光線傳導，藉以無須角度校準，即可滿足表面等離子共振之共振角入射感測區域1，藉以產生等離子共振之現象；
且就光纖體31而言，其係可為塑膠光纖或玻璃光纖，而塑膠光纖屬於多模態光纖，內部具有諸多角度之光束傳導，因此，若稍有彎曲或移動，即將會影響其內部光線之傳導，使其穩定性較差；故較佳者，該光纖體31為玻璃光纖，其內部光線傳導之穩定性高於塑膠光纖，藉以利於對光束之控制及量測分析，惟其僅係舉例說明，並不以此作為限定。
S004：量測該等離子共振之至少一物理特徵；
在本實施例中，係藉由光譜分析裝置（如：光譜分析儀－ANDO AQ-6315A）（圖未繪示）作為接收器，以量測所述物理特徵，且該等離子共振之物理特徵為該等離子共振發生時之共振波長。
並如第6圖所示，其係呈現以油酸濃度1％為間距，而油酸濃度為0％至6％之待測物之SPR光譜，其中，X軸為共振波長，Y軸為經歸一化（Normalize）後之光強度，因等離子共振發生時，光強度將急遽降低為0，故可知悉者，將取光強度為0時之共振波長做為實際檢測值，故如第7圖所示，其係將第6圖之光譜將光強度趨近於0時之部分予以放大，並予記錄為如下表1所示： 【表1】
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> 油酸濃度（％） </td><td> 0 </td><td> 1 </td><td> 2 </td><td> 3 </td><td> 4 </td><td> 5 </td><td> 6 </td></tr><tr><td> 共振波長λ（nm） </td><td> 667.5 </td><td> 671.5 </td><td> 675.5 </td><td> 680.0 </td><td> 685.5 </td><td> 690.5 </td><td> 695.0 </td></tr><tr><td> 波長變量Δλ（nm） </td><td> </td><td> 4 </td><td> 4 </td><td> 4.5 </td><td> 5.5 </td><td> 5 </td><td> 4.5 </td></tr></TBODY></TABLE>
S005：由上表1所示者，顯見油酸濃度與共振波長λ具有良好之線性關係，藉可予以定量化油酸濃度與共振波長λ、或共振波長之波長變量Δλ之關係；是以，可藉由所述物理特徵界定該待測物所含油酸之濃度；故經量測前述之共振波長λ或波長變量Δλ，可予精確反向推算待測物之油酸濃度；對比於第1圖中所示之習知油脂老化試紙之檢測結果，顯見本發明確實具有高精準度及更廣泛之檢測範圍。
綜上所述，本發明所揭露之技術手段確能有效解決習知等問題，並達致預期之目的與功效，且申請前未見諸於刊物、未曾公開使用且具長遠進步性，誠屬專利法所稱之發明無誤，爰依法提出申請，懇祈 鈞上惠予詳審並賜准發明專利，至感德馨。
惟以上所述者，僅為本發明之數種較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
1 感測區域 2 金屬層 3 光導介質 31 光纖體 311 中心層 312 包覆層 313 凹槽 S001~S005 步驟 S101~S104 步驟
第1圖係習知油脂老化試紙量測游離脂肪酸濃度於1％至6％之檢測實驗圖。 第2圖係本發明光纖檢測油酸含量方法之流程圖。 第3圖係本發明光纖檢測油酸含量裝置之立體示意圖。 第4圖係本發明光纖檢測油酸含量裝置之製造方法之流程圖。 第5圖係本發明油酸溶於醇類溶劑之濃度對折射率之實驗結果圖。 第6圖係本發明各油酸濃度於SPR光譜之歸一化光線強度對共振波長之實驗結果圖。 第7圖係第6圖於歸一化光線強度趨近於0時之部分放大圖。
Claims (15)
- 一種光纖檢測油酸含量方法，其步驟包含：於一感測區域設置一金屬層，並於該金屬層設置一含油酸之待測物，該待測物為包含油酸及乙醇之溶液；藉由一光導介質將一光束之橫磁波(Transverse Magnetic Wave)作用於該感測區域；令該光束激發該金屬層及待測物而產生等離子共振；量測該等離子共振之至少一物理特徵，該等離子共振之物理特徵為該等離子共振發生時之共振波長；以及藉由所述物理特徵，以界定該待測物所含油酸之濃度者。
- 如申請專利範圍第1項所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該金屬層為金(Au)、銀(Ag)、鋁(Al)或銅(Cu)元素之薄膜。
- 如申請專利範圍第2項所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該金屬層之厚度係介於40nm至60nm之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該光束於入射於該感測區域前之波長係介於400nm至1800nm之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該等離子共振之物理特徵係藉由一光譜分析裝置予以測量者。
- 如申請專利範圍第1項所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該光導介質具有一光纖體，該光纖體設有一中心層及一包覆層，該包覆層係同軸於該中心層，該光纖體於其中間處之一側切設有一凹槽，該凹槽係凹陷至該中心 層處，該凹槽之底部壁面係形成該感測區域；而該光束係由該中心層之一端入射而傳導至該感測區域者。
- 如申請專利範圍第6項所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該凹槽之底部壁面為一平坦表面。
- 如申請專利範圍第6項所述之光纖檢測油酸含量方法，其中，該金屬層係藉由濺鍍以成形於該感測區域。
- 一種光纖檢測油酸含量裝置，其係應用於如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之光纖檢測油酸含量方法，該光纖檢測油酸含量裝置包含：該光導介質，其具有一光纖體，該光纖體設有一中心層及一包覆層，該包覆層係同軸於該中心層，該光纖體於其中間處之一側切設有一凹槽，該凹槽係凹陷至該中心層處，該凹槽之底部壁面係形成該感測區域，該感測區域設有該金屬層。
- 如申請專利範圍第9項所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該凹槽之底部壁面為一平坦表面。
- 如申請專利範圍第9項所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該金屬層係藉由濺鍍以成形於該感測區域。
- 如申請專利範圍第9項所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該凹槽於該中心層之深度，約為該中心層直徑之二分之一。
- 如申請專利範圍第9項所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該包覆層之外徑為125μm，該中心層之外徑為62.5μm，該凹槽於軸向之長度為5mm，該凹槽之深度為62.5μm。
- 如申請專利範圍第9項所述之光纖檢測油酸含量裝置，其中，該光纖體為玻璃光纖。
- 一種光纖檢測油酸含量裝置之製造方法，其係用以製造如申請專利範圍第9項所述之光纖檢測油酸含量裝置，該光纖檢測油酸含量裝置之製造方法之步驟包含：將該光纖體中間處之一側移除該包覆層之部分；在該中心層於移除該包覆層之部分進行粗拋光，以形成該凹槽；於該凹槽底部進行細部拋光，以形成平坦之該感測區域；以及透過濺鍍以於該感測區域沉積形成該金屬層。
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