CN111855641A - 一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器 - Google Patents

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邓小燕
石霄雯
王昕灿
张智华
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Abstract

本发明提供了一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，包括：玻璃板、薄银膜、薄金膜、厚金膜、基底，薄银膜覆盖在玻璃板的上层，薄金膜沉积在玻璃板的下层，厚金膜覆盖在基底上，基底与玻璃板贴合，样品室设置于厚金膜和薄金膜之间，薄金膜将样品室和玻璃板隔成上下两个类Fabry‑Perot腔，每个腔中各自都能产生一系列的振荡导模场，振荡导模场在金属界面上相互作用会导致模式分裂现象，使得双腔金属包覆光波导结构中的模式密度提高了一倍，因而入射光能量的耦合效率显著增大，有利于增强拉曼光谱，同时，两个腔内部的导模模场存在竞争机制，即场强会集中在折射率较高的那一方，通过改变样品腔内被测溶液的折射率，来实现拉曼光谱的强度调控。

Description

一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器
技术领域
本发明涉及金属波导传感器，特别是一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器。
背景技术
拉曼光谱属于分子振动光谱，可以用来鉴别物质，定性和定量分析物质，用途十分广泛。拉曼光谱技术具有高效、简单和绿色的特点，对环境不会造成污染，且分析时间短，费用不高，可实现对微量物质的快速、无损检测。但微量物质的拉曼光谱信号非常微弱，一般仅为入射光强的10-8～10-6，因此需要对拉曼光谱信号进行增强。近年来，增强拉曼光谱技术作为一种能非常有效探测微量物质分子间相互作用、表征表面分子吸附行为和分子结构的工具，受到了国内外广泛地关注。
经对现有文献检索发现，目前国内外用于增强拉曼光谱的方法主要有三种：第一种为采用液芯光纤(LCOF)系统进行拉曼光谱增强，这种方法的优点是可以大大增加光与物质的相互作用距离，从而显著提高光谱信号强度和探测极限。但是LCOF方法要求待测物质一般为液体(溶液)，且需注入到液芯光纤中作其纤芯，因此要求待测物质的折射率须大于光纤包层折射率，而目前大部分液体物质，如水溶液的折射率都要比常规光纤包层(玻璃)的折射率小，所以这种方法在实际应用中具有很大的局限性。第二种增强方法是利用共振拉曼效应(RRE)，当入射激光频率对应于被检测物质分子的电子吸收能级时，拉曼跃迁几率大大增加，使得分子的某些振动模式的拉曼散射截面增大，共振拉曼增强方法可以得到106的增强因子，使亚单层量分子检测成为可能，可用于低浓度和微量样品检测，如生物大分子样品的检测。但是目前只有少数待测物质分子的电子吸收能级可与现有激光相匹配，即共振拉曼增强技术存在激光波长有限，适应性差的缺点。
第三种方法是表面增强拉曼光谱(SERS)技术，这是目前为止使用最广的一种增强拉曼光谱技术，即利用金属局域表面等离子激元所引起的电磁增强，使被检测物质的拉曼散射产生增强，增强因子可达1010～1014，甚至更高，SERS技术使拉曼光谱的应用进入微量物质单分子探测领域。但SERS也有其缺点，一为SERS技术具有高选择性，即对于不同种类待测物质，其所使用的SERS基底芯片也是不同的，而目前尚未建立两者明确的配对关系，这造成使用SERS技术存在一定困难。其次，SERS基底芯片一般具有纳米结构，使用时容易暴露于空气中，受到环境因素的影响损坏而失去其增强拉曼光谱功能，且SERS基底芯片不能循环使用，也很难实现实时及动态在线SERS检测。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，解决上述增强拉曼光谱方法中的缺点，实现了对拉曼散射强度的可调控，并能够使得拉曼散射强度大幅增强，同时具有偏振可控、重复性高等特点。
本发明提供了具体的技术方案如下：
一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，包括：玻璃板、薄银膜、薄金膜、厚金膜、基底，薄银膜覆盖在玻璃板的上层，薄金膜沉积在玻璃板的下层，厚金膜覆盖在基底上，基底与玻璃板贴合，样品室设置于厚金膜和薄金膜之间，薄金膜将样品室和玻璃板隔成上下两个类Fabry-Perot腔，每个腔中各自都能产生一系列的振荡导模场。
进一步的，所述薄银膜厚度为30nm，所述薄金膜厚度为30nm，所述厚金膜厚度大于300nm，所述玻璃板厚度为1mm。
进一步的，所述玻璃板上的薄银膜和薄金膜采用磁控溅射法镀膜，基底上的厚金属膜采用蒸发镀膜法镀膜，玻璃层之间采用光胶法粘合，最后通过衰减全反射技术检测其耦合效率，耦合模式的反射率在最低点不大于20％，最高点不小于80％。
进一步的，所述基底材料为玻璃。
进一步的，所述样品室内设置溶液，溶液折射率的变化导致拉曼散射效率的变化。
进一步的，所述两个类Fabry-Perot腔中的振荡导模场在薄金膜分界面上相互作用导致模式分裂，所述金属波导传感器结构中的模式密度提高一倍，入射光能量的耦合效率增大。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，通过双腔金属包覆波导结构(Double Cavity Metal-Cladding Optical Waveguide，DMCW)中两个类Fabry-Perot腔中的模场在金属界面上相互作用会导致模式分裂(Mode Splitting)现象，使得DMCW结构中的模式密度提高了一倍，因而入射光能量的耦合效率显著增大，并且两个腔中的折射率差异会导致模式场强分布的变化，进而影响拉曼散射激发效率，以此可实现折射率对拉曼强度的调控，理论分析与数值仿真的结果清晰的解释了该金属波导传感器的工作原理，同样该金属波导传感器具有探测区域大、自由空间耦合以及偏振无关等优点。
(2)本发明的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，两个腔内部的导模模场存在竞争机制，即场强会集中在折射率较高的那一方，如果以玻璃介质的折射率作为参考基准，那么样品腔内溶液折射率的变化，就会导致被测样品拉曼散射效率的改变，即通过折射率实现拉曼光谱的强度调控，通过实验得出的结果表明拉曼信号的强度对DMCW结构的导波层折射率是灵敏的，因此，可以通过改变波导结构的导波层折射率来调控拉曼散射的效率。
附图说明
图1为本发明的双腔金属包覆波导传感器拉曼探测示意图；
图2为本发明的双腔金属包覆波导传感器结构截面图；
图3为本发明的对称金属包覆介质波导的结构；
图4为本发明的(a)双腔与(b)单腔金属波导的反射谱；
图5为本发明的数值仿真的TM模式下不同折射率样品中电场强度的分布情况；
图6为本发明的(a)反射谱的测量装置；(b)两种波导结构中的反射谱；
图7为本发明的四种不同折射率匹配液在DMCW结构中测试的拉曼光谱；
图8为本发明的结晶紫在不同折射率背景下的拉曼光谱。
其中：1、薄银膜；2、薄金膜；3、厚金膜；4、玻璃板；5、样品层；6、基底。
具体实施方式：
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有说明书特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
下面将结合附图所给出的实施例对本发明做进一步的详述：
参照图1-2，一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，包括：玻璃板、薄银膜、薄金膜、厚金膜、基底，薄银膜覆盖在玻璃板的上层，薄金膜沉积在玻璃板的下层，厚金膜覆盖在基底上，基底与玻璃板贴合，样品室设置于厚金膜和薄金膜之间，薄金膜将样品室和玻璃板隔成上下两个类Fabry-Perot腔，每个腔中各自都能产生一系列的振荡导模场。
进一步的，所述薄银膜厚度为30nm，所述薄金膜厚度为30nm，所述厚金膜厚度大于300nm，所述玻璃板厚度为1mm。
进一步的，所述玻璃板上的薄银膜和薄金膜采用磁控溅射法镀膜，基底上的厚金属膜采用蒸发镀膜法镀膜，玻璃层之间采用光胶法粘合，最后通过衰减全反射技术检测其耦合效率，耦合模式的反射率在最低点不大于20％，最高点不小于80％。
双腔金属包覆波导结构(Double Cavity Metal-Cladding Optical Waveguide，DMCW)用于增强拉曼光谱，具有探测区域大、自由空间耦合以及偏振无关等优点，波导结构具有如下两个特点：(1)两个类Fabry-Perot腔中的模场在金属界面上相互作用会导致模式分裂(Mode Splitting)现象，使得DMCW结构中的模式密度提高了一倍，因而入射光能量的耦合效率显著增大；(2)两个腔内部的导模模场存在竞争机制，即场强会集中在折射率较高的那一方，两个腔中的折射率差异会导致模式场强分布的变化，进而影响拉曼散射激发效率，以此可实现折射率对拉曼强度的调控。
进一步的，所述基底材料为玻璃。
进一步的，所述样品室内设置溶液，溶液折射率的变化导致拉曼散射效率的变化。
为了清晰的说明通过调整DMCW结构的折射率可以实现对拉曼散射的有效调控的原理，采用理论分析、数值仿真和实验的方式进行验证：
1、分析超高阶导模对折射率的灵敏度，对称金属包覆介质波导又称双面金属包覆介质波导，其结构如图3所示，忽略金属介电常数的虚部，可得对称金属波导的模式本征方程：
对TE模
Figure BDA0002673171890000041
对TM模
Figure BDA0002673171890000042
式中，
Figure BDA0002673171890000043
是金属膜中的衰减系数，k0＝2π/λ是自由空间中的波数，N＝β/k0是导模的有效折射率，β是导模的传播常数，ε1和ε2分别是介质和金属的介电常数，d是介质的厚度，m是导模的模式序数。
当d为亚毫米尺度光波长的微米量级时，一般m远大于1000，而方程(1.1)和(1.2)右边第二项绝对值的最大值为π，因而忽略这一项不会产生很大的误差，于是可得偏振无关的方程：
κ1d＝mπ (1.3)
通常情况下，贵金属在可见-近红外光区域的介电常数虚部远小于实部。为了便于分析，可将金属介电常数的虚部忽略，因此，TE和TM导模的有效折射率变化范围是
Figure BDA0002673171890000044
由于超高阶导模在导波层中滞留时间长，因而光源的波长、导波层的折射率和厚度任何小的变化，都将引起超高阶导模的灵敏变化，可将导模的有效折射率对导波层折射率的导数定义为金属波导对折射率的灵敏度，即
Figure BDA0002673171890000045
利用方程(1.3)，将
Figure BDA0002673171890000046
带入其中并求导数，我们可以得到金属波导对折射率的灵敏度为：
Figure BDA0002673171890000047
由上式可知，灵敏度与导模的有效折射率成反比，因此对超高阶导模(N→0)可得到很大的灵敏度。以上性质可以在传感器和滤波器等领域获得广泛的应用。
2、分析双腔金属波导中的模场分布，首先，我们根据Fresnel方程计算了TE偏振条件下双腔金属波导的反射谱，结果如图4所示。图4(b)是将DMCW结构中间的30nm金膜去掉后计算出的结果，由图4(a)可知：DMCW结构呈现出模式的分裂现象，波导中的模式密度变成原来的两倍，并且每个导模仍具有较好的耦合效率，这种现象可以归结为两个腔中模式在界面处叠加而产生的模式耦合。在计算中，入射光波长为785nm，材料的介电常数如下：εAg＝-23.822+1.7882i，εAu＝-21+1.6846i，εglass＝2.25，薄银耦合层和底部金衬底的厚度分别为30nm和300nm。
然后，我们仿真DMCW结构中的电场分布情况。根据波导理论，光波总是倾向于集中在折射率较大的区域，所以当样品室中的折射率高于玻璃时，样品室中的光场强度肯定会更高。图5是由MATLAB计算出的DMCW中四种不同折射率样品的电场分布情况，沿着横坐标从左往右三个区域分别代表自由空间、玻璃腔和样品室，因为三层金属膜是纳米尺度的，所以在图中基本无法分辨。为了便于比较，我们已将金衬底上开始衰减时的电场强度归一化了，计算的样品折射率依次是1.36、1.46、1.70和1.80，其余参数与图4中一致。仿真的结果表明：样品室中的折射率越大，其所聚集的能量越多，因此在DMCW中可使用折射率的变化来调控拉曼散射强度。
通过实验进一步验证通过调整DMCW结构的折射率可以实现对拉曼散射的有效调控。我们先探测波导的反射光谱，以此来观察DMCW的模式分裂现象，实验的光学装置如图6(a)所示，图6(b)是测试的结果。共振峰表示入射光能量以驻波形式转移至导波层中，图6(b)清晰的显示DMCW结构中出现了模式分裂，其模式密度是单腔波导的两倍，同时，DMCW的反射谱中还出现了类似一拍频的现象，这可能是由于分裂的模式之间产生模间耦合而形成的。
为了实现折射率对拉曼散射强度的调控，我们使用拉曼光谱仪(Advantage NIRTM，Deltanu)进行测试，积分时间为6s，光谱仪的分辨率为8cm-1。我们选用四种折射率不同的样品作为探针分子，分别是C2H5OH、CCl4、1-iodonaphthalene sulfur、diiodomethane sulfurtin iodide，对应的折射率是1.36、1.46、1.70、1.80，先探测纯净液体样品的拉曼散射，然后以此四种液体为折射率背景，探测结晶紫(Crystal Violet，CV)的拉曼信号。
将56μL的折射率匹配液注入DMCW的样品室中，依次探测四种不同液体的拉曼散射信号，除了样品的折射率不同外，其他测试条件均保持一致，图7是测试结果。
由图7可知，乙醇的拉曼信号没有检测出来，这是因为其较小的折射率使得入射光的大部分能量聚集在玻璃中造成的。其余样品的拉曼信号给出这样的结论，即样品的折射率越高可以获得越强的拉曼强度，这与数值模拟的结果是一致的，并且玻璃的折射率可以当作样品能否测出拉曼信号的折射率的阈值。
为了进一步说明DMCW结构中通过折射率调控拉曼强度的性能，我们将6μL的CV溶液分别与50μL的上述四种折射率匹配液混合均匀，然后将具有不同折射率背景的CV溶液分别注入到波导中探测拉曼信号，结果如图8所示，1172cm-1是结晶紫的特征峰。当CV所处背景的折射率为1.36和1.46时，没有出现CV的拉曼信号，因为此时大部分能量集中在玻璃中而只有少部分进入样品室；但是，当背景的折射率达到1.70和1.80后，CV的拉曼信号就清晰地出现了，说明此时大部分的光能从玻璃转移至样品室了。并且，1.80折射率背景下的信号要强于1.70折射率背景时。因此，通过调整DMCW结构的折射率可以实现对拉曼散射的有效调控。
综上所述，本发明的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，通过双腔金属包覆波导结构(Double Cavity Metal-Cladding Optical Waveguide，DMCW)中两个类Fabry-Perot腔中的模场在金属界面上相互作用会导致模式分裂(Mode Splitting)现象，使得DMCW结构中的模式密度提高了一倍，因而入射光能量的耦合效率显著增大，并且两个腔中的折射率差异会导致模式场强分布的变化，进而影响拉曼散射激发效率，以此可实现折射率对拉曼强度的调控，理论分析与数值仿真的结果清晰的解释了该金属波导传感器的工作原理，同样该金属波导传感器具有探测区域大、自由空间耦合以及偏振无关等优点，并且可以通过改变波导结构的导波层折射率来调控拉曼散射的效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，包括：玻璃板、薄银膜、薄金膜、厚金膜、基底，薄银膜覆盖在玻璃板的上层，薄金膜沉积在玻璃板的下层，厚金膜覆盖在基底上，基底与玻璃板贴合，样品室设置于厚金膜和薄金膜之间，薄金膜将样品室和玻璃板隔成上下两个类Fabry-Perot腔，每个腔中各自都能产生一系列的振荡导模场。
2.如权利要求1所述的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，所述薄银膜厚度为30nm，所述薄金膜厚度为30nm，所述厚金膜厚度大于300nm，所述玻璃板厚度为1mm。
3.如权利要求2所述的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，所述玻璃板上的薄银膜和薄金膜采用磁控溅射法镀膜，基底上的厚金属膜采用蒸发镀膜法镀膜，玻璃层之间采用光胶法粘合，最后通过衰减全反射技术检测其耦合效率，耦合模式的反射率在最低点不大于20％，最高点不小于80％。
4.如权利要求3所述的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，所述基底材料为玻璃。
5.如权利要求4所述的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，所述样品室内设置溶液，溶液折射率的变化导致拉曼散射效率的变化。
6.如权利要求5所述的一种通过折射率调控拉曼散射强度的金属波导传感器，其特征在于，所述两个类Fabry-Perot腔中的振荡导模场在薄金膜分界面上相互作用导致模式分裂，所述金属波导传感器结构中的模式密度提高一倍，入射光能量的耦合效率增大。
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