TWI649388B - 羥基官能化聚丁二烯－聚胺酯熱熔膠預聚物及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其包含由下列物質和至少一種脂族或脂環族二異氰酸酯形成之化學反應產物：至少一種聚丁二烯-二醇、至少一種羥基官能度為2且分子量小於等於300g/mol之鏈延長劑、與任選的至少一種數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇；該羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物為可熱硫化的，並在室溫下為夠硬的或是高黏度的，使其能以施加於載體上的薄膜之形式捲取於輥上，而不會在側邊流出或被擠出。
Description
本發明係關於一種壓敏黏著性的、可熔之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物、一種其製造方法、一種以該預聚物作為基礎聚合物之壓敏黏著劑、以及一種包含該壓敏黏著劑之膠帶。
熱硫化型壓敏膠帶為眾所皆知的。EP 877069 B1(Beiersdorf公司)敘述一種基於熱硫化型聚酯化橡膠之壓敏黏著性薄膜。其缺點為聚酯化反應導致一交聯的彈性體，使得完成反應的彈性體不能與硫化助劑、填料與其它組分混練。這些物質必須在進行交聯反應之前，就已經預先分散進去或混合進去了。但在此時間點反應混合物於室溫還是液態或糊狀。聚合物在塗布期間才藉由交聯反應之逐步推進而形成。這具有塗布速度受限的缺點，因為在還是液態或糊狀的狀態下，塗布於離型裱紙或載體材料上的反應混合物不能被捲取，或至少不能以固定的層厚被捲取。僅有固態的聚合物膜能以固定的層厚被捲取。也就是說在反應產物能被捲取之前，必須等待反應混合物的反應進程到固化。塗布速度必須調整為相應的緩慢。此外，聚酯化橡膠具有容易水解分裂之潛在缺點。
德國專利公開說明書DE 38 30 895 A(Hüls公司)中所述的由至少兩種起始聚合物構成(其係透過酯基彼此化學連結)之橡膠，作為熱硫化型壓敏膠帶之可能的基礎彈性體在原則上具有相似的缺點。
同樣的情形也適用於EP 0 356 715 B1(Henkel公司)中所述的基於聚酯化的聚合物之液態或可塗抹的可硫化之橡膠混合物，其中至少一個聚合物為烯烴性不飽和的。
或者，壓敏黏著性聚丁二烯系聚胺酯可形成能用於熱硫化型壓敏膠帶之基礎彈性體。JP 59230076A(Sekisui公司)中敘述一種聚丁二烯-聚胺酯壓敏黏著劑。其中一官能度為2.2至2.4之聚丁二烯-多元醇與聚異氰酸酯以0.2至0.65之NCO/OH比例反應，以形成分子量為5000至30000且官能度為2.0至2.4之多元醇。其接下來與聚異氰酸酯以0.6至1.0之NCO/OH比例混合，並反應為期望的產物。此種產物在使用作為熱硫化型壓敏膠帶(其係以無溶劑的混練加工與塗布加工製成)的基礎彈性體上具有以下缺點：交聯並因此不適用於塗布加工，或是於在此說明書所指定的界限內以極低的NCO/OH比例作業並因此沒有產生交聯之情形下，在室溫為液態並因此也不適合作為基礎彈性體用於塗布加工。
US 3743617A(Kest公司)中揭示一種聚胺酯壓敏黏著劑，其係基於帶有異氰酸酯反應性基的二烯聚合物與異氰酸酯組分在增黏樹脂存在下之反應產物。此 處不利的是強制需要增黏樹脂存在，其可能在硫化後會對由此所製造的膠帶之黏附性質有不利影響。此外，此說明書對於是否能夠以及如何能夠在此基礎上，製作對於使用在無溶劑的混練加工與塗布加工中，具有適合的熔化範圍或軟化範圍之壓敏黏著性彈性體的問題保持沉默。
US 3515773A(Continental公司)中建議以氫氧化聚丁二烯與芳族異氰酸酯或與基於芳族異氰酸酯之前驅物之反應來製造壓敏黏著劑，同時指出能夠不使用增黏樹脂與軟化劑就得到膠黏性。使用芳族異氰酸酯是不利的，因為從此類物質會產生可能的特殊健康危害。此說明書也對於是否能夠以及如何能夠在此基礎上，製作對於使用在無溶劑的混練加工與塗布加工中，具有適合的熔化範圍或軟化範圍之壓敏黏著性彈性體的問題保持沉默。
WO 1998030648 A1(Shell公司)中敘述一種基於氫化聚二烯-二元醇與聚二烯-一元醇之熱塑性聚胺酯壓敏黏著劑。其在為熱硫化型壓敏膠帶尋找一種壓敏黏著性的可熔性基礎彈性體的目標上有不可熱硫化之缺點。
本發明之課題為提供一種壓敏黏著性彈性體，其可熱硫化，且在低於硫化反應之起始溫度至少30℃，更佳為至少50℃之溫度範圍能作為熔體在混練加工與擠出加工中加工。於室溫該壓敏黏著性彈性體必須夠硬 或是高黏度，使其能作為塗布於離型裱紙或載體材料上之薄膜捲取於輥上，而不會自側邊流出或被捲繞壓力擠出。
此課題係藉由以下得解：一種羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其包含由下列物質和至少一種脂族或脂環族二異氰酸酯形成之化學反應產物：至少一種聚丁二烯-二醇、至少一種羥基官能度為2且分子量小於等於300g/mol之鏈延長劑、與任選的至少一種數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇。
也就是說羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物的特徵特別為：其係藉由至少一種聚丁二烯-二醇與至少一種羥基官能度為2且分子量小於等於300g/mol之鏈延長劑和至少一種脂族或脂環族之二異氰酸酯之反應而得。
於特別適合的方式，此種依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物於室溫具有硬的稠度且為壓敏黏著性，此外能在約40℃與100℃的溫度範圍之間作為熔體在混練加工與擠出加工中加工，且為可熱硫化的，特別是在至高230℃之溫度範圍內。
1‧‧‧輸入預聚物
2‧‧‧硫入口
3‧‧‧白堊入口
4‧‧‧滑石&石灰預混物入口
5‧‧‧超加速劑(ZBEC/TBzTD)預混物入口
6‧‧‧混合物出口
7‧‧‧輸入碳黑分散液
8‧‧‧脫氣(<0.1bar)
9‧‧‧罩體(blister)
圖1示意顯示行星式螺桿擠出機之結構。
圖2示意顯示雙螺桿擠出機之結構。
具有可熔性並因此能熱塑性加工的性質之聚合物或預聚物，於本說明書中，如熟習本技藝者通常在口語上所說的，係稱為熱熔膠。
「羥基官能化聚胺酯熱熔膠預聚物」於本說明書中係理解為藉由非化學計量的聚加成反應，由多元醇與二異氰酸酯在過量的羥基下製成之可熔性反應產物，其在室溫為形狀穩定的，且堅硬到在室溫下不能夠不添加溶劑、稀釋劑或其它降低黏度的添加劑就在已知的混合裝置中混練(以及特別是成形或類似的加工步驟)。已知的混合裝置舉例來說有：捏合機、密閉攪拌機、擠出機、行星式螺桿擠出機、行星式攪拌機、蝴蝶翼型攪拌機或溶解器。可熔性反應產物的可加工性於本說明書中只有在可熔性反應產物被加熱時才可能，其中該熱能從外部藉由加熱輸入或是藉由剪切產生。於本說明書中可熔性反應產物的典型加工溫度係在50°至100℃之範圍，其至少達40℃。作為室溫，於本說明書中係理解為20℃至25℃之溫度範圍，理想上為23℃。
本說明書中可熔性反應產物，以流變儀在振盪測試中於正弦振盪的剪切應力下，在板/板配置中，於23℃的溫度與10.0rad/s的振盪頻率下測得的複合黏度為至少3,000Pas，較佳為至少6,000Pas，理想上為至少10,000Pas。於範圍在40℃與100℃之間的溫度及10.0rad/s的振盪頻率下，複合黏度降低至低於1,000Pas，較佳為降低至低於500Pas，理想上為降低至低於200Pas。振盪頻率等同於角頻率。
複合黏度η*係定義如下：η*=G*/ω
(G*=複變剪力模數，ω=角頻率).
其他定義為：
(G"=黏性模數(損失模數)，G'=彈性模數(儲存模數))。
G"=τ/γ˙sin(δ)(τ=剪應力，γ=變形，δ=相位角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。
G'=τ/γ˙cos(δ)(τ=剪應力，γ=變形，δ=相位角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。
ω=2π˙f(f=頻率)。
壓敏黏著性為物質即使在相對弱的接觸壓力下也能與附著基底永久連結之性質。具有此性質之物質被稱為壓敏黏著劑。壓敏黏著劑為人所熟知已久。其經常能在使用後實質上無殘膠地再自附著基底移除。壓敏黏著劑通常於室溫為永久地固有黏性的，也就是具有一定程度的黏度與接觸黏性，使其即使在低接觸壓力下也能潤濕各附著基底之表面。壓敏黏著劑的能力：附著於材料上與傳遞力，係基於壓敏黏著劑的黏附能力與內聚力。
壓敏黏著劑可被視為具彈性組分的極高黏度之液體。壓敏黏著劑因此具有特別的特徵之黏彈性性質，其帶來永久的固有黏性與膠黏性。
其特徵為：當其被機械性變形時，其會產生黏性的流動過程以及形成彈性的回復力。兩種過程在相對於彼此之特定比例內，其各自的比例係取決於確切的 組成成分、結構以及各壓敏黏著劑的交聯度，還有變形的速度與持續時間以及溫度。
部分黏性流動為獲得黏附力所必需。僅有黏性組分(產生具相對地高移動性之巨分子)能有良好的潤濕性並對待黏著基材有良好的展開性。高比例的黏性流動會帶來高壓敏黏著性(也稱為初期黏著力或表面黏性)，並也因此經常帶來高黏著力。高度交聯系統、結晶聚合物或玻璃狀固化聚合物缺乏能流動的組分而通常不是壓敏黏著性的或者至少僅些許壓敏黏著性。
部分的彈性回復力為獲得內聚力所必需。其造成例如極長鏈與強纏結以及藉由物理或化學交聯之巨分子，並讓作用於黏結上的力能轉移。其使得黏結能以充分的程度更長期的承受作用於其上的(如永久的剪力負載之形式的)持續負載。
為了更準確的說明與量化彈性與黏性組分的大小以及該等組分相對於彼此之比例，能使用可藉由動態機械分析(DMA)測定之量：儲存模數(G‘)與損失模數(G“)。G‘為物質的彈性組分的大小，G“為物質的黏性組分的大小。兩個大小都取決於變形頻率與溫度。
該大小可借助流變儀測定。其中待測材料係例如以平面平行層的形式在板/板配置中接受正弦振盪之剪切應力。於剪切應力受控之裝置中，變形被當成時間與此變形對於輸入的剪應力隨時間的偏移之函數測量。此隨時間的偏移稱為相位角δ。
儲存模數G‘係定義如下：G'=(τ/γ)*cos(δ) (τ=剪應力，γ=變形，δ=相位角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。損失模數G"的定義為：G"=(τ/γ)*sin(δ)(τ=剪應力，γ=變形，δ=相位角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。
當在室溫下(此處依照定義為23℃)於100至101rad/sec之變形頻率範圍內G‘至少部分在103至107Pa之範圍，且當G“同樣至少部分在此範圍時，則物質與由其所製成之層通常被認定是壓敏黏著性的，並在本發明中被定義為壓敏黏著性的。「部分」指G‘曲線的至少一段在窗口內，該窗口係由包含100至包含101rad/sec之變形頻率範圍(橫坐標)以及包含103至包含107Pa之G’值範圍(縱坐標)產生，且在G“曲線的至少一段也在此窗內之情形也是如此。
於此範圍內(該範圍於由G‘與G“所構成(G’作為G”的函數繪製)之矩陣圖中也可稱為用於壓敏黏著用途之黏彈性窗口，或是依據黏彈性標準之壓敏黏著劑窗口)又有不同區塊與象限，其進一步特徵化各相關物質之預計的壓敏黏著性質。此窗中具高G“與低G‘之物質舉例來說通常特徵為高黏著力與低剪切強度，而具高G“與高G‘的物質的特徵為高黏著力還有高剪切強度。
通常關於流變學與壓敏黏著性之間的關係係敘述於現行技術，舉例來說敘述於「Satas,Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology，第3版，(1999)，第153至203頁」中。
「聚丁二烯-二醇」於本說明書中係理解為所 有羥基官能化聚丁二烯，其數量平均的平均羥基官能度為2或略小於2，但至少為1.5，較佳至少為1.8。無論如何聚丁二烯-二醇的數量平均之平均官能度不大於2。
鏈延長劑於本說明書中為所有羥基官能度為2且分子量小於等於300g/mol的帶羥基之化合物。其不帶其它異氰酸酯-反應性基。因此其為分子量小於等於300g/mol之二醇。許多使用於製造基於聚酯-多元醇或聚醚-多元醇之聚胺酯的，與聚丁二烯-二醇和聚丁二烯-多元醇不相容之鏈延長劑為已知的。這產生區隔。依據本發明較佳為與聚丁二烯-二醇和聚丁二烯-多元醇相容之鏈延長劑。其舉例來說有：N,N-二異丙醇苯胺(CAS-No.003077-13-2)、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(CAS-No.144-19-4)與2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(CAS-No.115-84-4)。特佳為2-乙基-1,3-己二醇(CAS-No.94-96-2)。關於與聚丁二烯-二醇和聚丁二烯-多元醇相容之鏈延長劑的知識係屬於現行技術。其舉例來說發表於Herbert Chao,Nan Tian,Cray Valley,USA,LLC,Exton,PA,PCI,April 2010。
為了達成高壓敏黏著性(高初期黏著力)同時避免羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之軟度過高(其會導致剪切強度降低)，較佳為引入用來形成羥基官能化聚胺酯熱熔膠預聚物之羥基(其係源自至少一種鏈延長劑)的數量比例係在大於等於20.0%與小於等於80.0%之間，較佳為在大於等於30.0%與小於等於70.0%之間。數量比例均對應於材料量比例。
任選的至少一種聚丁二烯-多元醇係數量平均的平均羥基官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之羥基官能化聚丁二烯。
「數量平均的平均羥基官能度」係理解為多元醇之每分子的羥基平均數。其於本說明書中係基於各多元醇的數量平均分子量依照下式計算： f=Mn[g/mol]x OHZ[mmol OH/kg]/106
f為數量平均的平均羥基官能度。Mn為各多元醇的數量平均分子量，單位[g/mol]，OHZ為多元醇的羥基數，單位[mmol OH/kg]。
羥基數為多元醇中羥基含量的評量。
其中羥基數的測定係依據DIN 53240進行。依據此方法，羥基數(OHZ)以單位[mg KOH/g]表示。其係對應於KOH的量[mg]，其相當於在1g多元醇乙醯化時所結合的乙酸量。為了簡化配方計算之目的，羥基數於本說明書中換算為單位[mmol OH/kg]。
此係以下式進行：OHZ[mmol OH/kg]=OHZ[mg KOH/g]x1000/56.1。
其中56.1為KOH的分子量。
聚丁二烯-二醇與聚丁二烯-多元醇的羥基可鍵結於聚丁二烯鏈的一級碳或二級碳上。聚丁二烯鏈的丁二烯單元可為1,4-順式或反式，或是乙烯基在側鏈之1,2-式，或是以混合的方式連接在一起。
聚丁二烯-二醇係藉由陰離子聚合製成，而數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚 丁二烯-多元醇係藉由自由基聚合製成。聚丁二烯-二醇市售可得自商品名Krasol®，數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇市售可得自商品名Poly bd ®，兩種都是來自Cray Valley公司。
為了達到高壓敏黏著性(高初期黏著力)，較佳為使用之聚丁二烯-二醇所具有的數量平均的平均分子量在大於1000g/mol與小於5000g/mol之間，較佳為在大於等於2000g/mol與小於等於3000g/mol之間。
任選的數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇出於相同理由，較佳也應具有在大於1000g/mol與小於5000g/mol之間的數量平均分子量，較佳為在大於等於2000g/mol與小於等於3000g/mol之間。
數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇能任選地一起被用來製造羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，以在預聚物中形成分支點。一定的支化度具有以下優點：在溫度控制的過程中，但在硫化反應起始前，塗布的預聚物於熱硫化期間不會高度軟化，因此就在藉由硫化引起固化之前的此階段具有較高的剪切強度。
在合併使用任選的數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇來用於製造羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物時，必須注意沒有產生膠凝化，也就是支化度相對於產生的預聚物鏈的長度之比例不會高到在預聚物製造期間發生交聯。
支化度係調整至確保羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物的可熔性，但還不形成交聯結構。為了排除交聯結構，不可超過所謂的膠凝點。理論上的膠凝點能以P.J.Flory的膠凝點公式計算。一個由Flory等式衍生出的公式如下，其係用於估算由二醇與三醇和不足量的二異氰酸酯形成聚胺酯之反應中的膠凝化NCO/OH比例：
在此公式中二醇-OH表示參與預聚物形成反應之羥基的總量，其中該羥基係源自多元醇，該多元醇的羥基官能度小於等於2。其中還包括鏈延長劑。三醇-OH表示參與預聚物形成反應之羥基的總量，其中該羥基係鍵結於多元醇上，該多元醇的官能度大於2且小於等於3。
若達到或超過該膠凝化NCO/OH比例，必須預期形成交聯結構，即開始膠凝化。公式僅提供大概(但對於實務來說通常足夠的參考點)從哪個NCO/OH比例起會開始實際的膠凝化。
較佳為引入來形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之羥基(其係源自任選的數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇)的數量比例，為最高50.0%，較佳為最高30.0% ，特佳為最高10%。較高的比例不利地需要低NCO/OH比例，這會不利地造成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之軟化溫度低。就加工安全來看該比例更特佳為0.0%。在0.0%之比例下過早形成交聯結構(也就是在預聚物製造期間開始膠凝化)之風險最低。
羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物係藉由上述二醇/多元醇與至少一種脂族或環脂族二異氰酸酯之反應而得。
「脂族或脂環族二異氰酸酯」於本說明書中係理解為所有異氰酸酯官能度為2之有機多異氰酸酯，其中異氰酸酯官能基不直接鍵結於依照休克爾法則為芳香性之環系統上。
脂族或脂環族二異氰酸酯之範例有：丁-1,4-二異氰酸酯、四甲氧基丁-1,4-二異氰酸酯、己-1,6-二異氰酸酯、伸乙二異氰酸酯、2,2,4-三甲基伸己二異氰酸酯、乙基伸乙二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯(H12MDI)、1,4-二異氰酸環己烷、1,3-二異氰酸環己烷、1,2-二異氰酸環己烷、1,3-二異氰酸環戊烷、1,2-二異氰酸環戊烷、1,2-二異氰酸環丁烷、1-(異氰酸甲基)-3-異氰酸-1,5,5-三甲基環己烷(異佛酮二異氰酸酯，IPDI)、1-甲基-2,4-二異氰酸-環己烷、1,6-二異氰酸-2,2,4-三甲基己烷、1,6-二異氰酸-2,4,4-三甲基己烷、5-異氰酸-1-(2-異氰酸乙-1-基)-1,3,3-三甲基環己烷、5-異氰酸-1-(3-異氰酸丙-1-基)-1,3,3-三甲基環己烷、5-異氰酸-1-(4-異氰酸丁-1-基)-1,3,3-三甲基環己烷、1-異氰酸-2-(3-異氰酸 丙-1-基)環己烷、1-異氰酸-2-(2-異氰酸乙-1-基)環己烷、2-庚基-3,4-雙(9-異氰酸壬基)-1-戊基環己烷、二(異氰酸甲基)降莰烷以及間四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯(TMXDI)。特佳為異佛酮二異氰酸酯(CAS-No.4098-71-9)與二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯(CAS-No.5124-30-1)。
參與形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應的物質之異氰酸酯基的總量對羥基的總量之比例，於一較佳實施形態中係在大於0.65與小於1.0之間，較佳在大於等於0.70與小於等於0.975之間，特佳在大於等於0.75與小於等於0.95之間。較佳的比例會產生於室溫具特別硬的稠度且同時具高壓敏黏著性(高初期黏著力)之熱熔膠預聚物。
較佳為依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物包含僅由下列物質與一種以上脂族或脂環族二異氰酸酯所形成之反應產物：一種以上聚丁二烯-二醇、任選的一種以上數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇、與一種以上羥基官能度為2且分子量小於等於300g/mol之鏈延長劑。
形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應中較佳沒有額外的其它多元醇或異氰酸酯參與，特別是沒有聚醚-多元醇、沒有聚酯-多元醇以及沒有芳族二異氰酸酯。假設使用依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物作為基礎彈性體來 用於製造熱硫化型壓敏黏著劑，則聚醚-多元醇與聚酯-多元醇會在硫化反應後對黏附性質有不利影響，特別是對塗油的片材之黏附性質。此外，假設芳族二異氰酸酯對壓敏黏著性(初期黏著力)有不利影響。
依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物較佳為不使用溶劑製造。雖然在製程中包含溶劑於技術上可容易實現，但這通常不會帶來好處。
為了加速反應，形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應較佳在添加催化劑下進行。可使用一種以上熟習本技藝者所熟知的催化劑，例如三級胺、有機鉍或有機錫化合物，僅以這些為例。特佳可使用包含鉍與碳之催化劑，較佳為羧酸鉍或羧酸鉍衍生物。特佳為參新癸酸鉍(CAS-No.34364-26-6)。
催化劑的濃度係依期望的反應速度調整，典型上在製造的羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之0.01重量%與0.5重量%之間。
於一可行的實施形態中，羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物包含一種以上其它配方成分，例如：填料、微球、增黏樹脂、軟化劑、瀝青、抗老化劑(抗氧化劑)、光穩定劑、UV吸收劑、流變添加劑以及其它助劑與添加劑。
作為填料可使用強化的，例如碳黑，或是非強化的，例如碳酸鹽(特別是白堊)或硫酸鹽(特別是硫酸鋇)。其它範例為矽酸鹽(如滑石或雲母)、氫氧化物或氧化物(如石英粉、氫氧化鋁、氧化鋅或氧化鈣)。微球可 為所有種類的微實心玻璃球、微空心玻璃球及/或微塑膠球。微塑膠球可為預膨脹或未膨脹的。於膨脹狀態的粒徑大多在20與150μm之間的範圍。也可使用上述物質的混合物。
增黏樹脂為所有已知的增加黏性之樹脂，例如松香樹脂、聚萜烯樹脂、烴樹脂或萜烯酚樹脂。
軟化劑的範例為：鄰苯二甲酸酯(例如鄰苯二甲酸二乙基己酯或鄰苯二甲酸二異壬酯)、二苯甲酸酯、苯酚的烷基磺酸酯、1,2-環己二甲酸二異壬酯或檸檬酸三乙酯。礦物油也為軟化劑之範例。特別適合的有石蠟與環烷油。
使用抗氧化劑會是有利的，但非一定必須。適合的抗氧化劑包括例如：立體位阻酚、氫醌衍生物、胺、有機硫化合物或有機磷化合物。
光穩定劑與UV吸收劑也能任選地使用。作為光穩定劑可使用例如：Gaechter與Müller著作的「Taschenbuch der Kunststoff-Additive」，München 1979；Kirk-Othmer(3.)23,615-627；Encycl.Polym.Sci.Technol.14,125-148；與Ullmann(4.)8,21；15,529,676中揭示的化合物。
可任選地加入之流變添加劑的範例為：氣相之疏水性或非疏水性的二氧化矽、層狀矽酸鹽(膨潤土)、高分子量聚醯胺粉末或蓖麻油衍生物粉末。
形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應較佳能在一種以上環氧樹脂存在下進行 。其中環氧樹脂係理解為帶有環氧基之合成樹脂。較佳為雙酚系環氧樹脂，特別是雙酚A系與雙酚F系。特佳為在室溫為液態之環氧樹脂，特別是具小於等於700g/mol之數量平均的平均分子量之雙酚A-環氧氯丙烷反應產物(CAS-No.25068-38-6)。其他較佳的環氧樹脂為苯酚酚醛環氧樹脂、二環戊二烯苯酚酚醛環氧樹脂、甲酚酚醛環氧樹脂、環氧丙胺系環氧樹脂(特別是對胺苯酚之三環氧丙基醚、間胺苯酚之三環氧丙基醚、亞甲二(苯胺)之四環氧丙基醚)、羥苯基系環氧樹脂、以及脂族環氧樹脂(特別是脂環族的)。此處特別提出3,4-環氧環己甲酸-3’,4’-環氧環己甲酯(CAS-No.2386-87-0)。
羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物中環氧樹脂的較佳濃度係在包含5重量%與包含40重量%之間。特佳為濃度在包含10重量%與包含30重量%之間。
依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物較佳被使用作為基礎彈性體來用於製造熱硫化型壓敏黏著劑及/或熱硫化型壓敏黏著劑層或是熱硫化型壓敏膠帶。依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物的產品性質係特佳地適用於以無溶劑之、連續的混練加工與塗布加工製造熱硫化型壓敏黏著劑層或熱硫化型壓敏膠帶。對(視需要包含環氧樹脂及/或其它組分之)聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物作的硫化劑(例如硫或硫供給物質)或硫化加速劑(例如：2,2’-二硫化雙苯并噻唑基(MBTS)、二硫化四苯甲基秋蘭姆 (TBzTD)或二苯甲基二硫代胺基甲酸鋅(ZBEC))以及硫化助劑與硫化添加劑(例如氧化鋅、脂肪酸或其鹽)之添加，較佳為在連續的混練加工及塗布加工期間進行，特佳為藉由在連續作業之混合裝置(特別是混練擠出機)中給料。已於上述的羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之其它配方成分，例如填料、微球、增黏樹脂、軟化劑、瀝青、抗老化劑(抗氧化劑)、光穩定劑、UV吸收劑、流變添加劑、以及其它助劑與添加劑，較佳也能在連續作業的混合裝置(特別是混練擠出機)中給料。於一較佳用途中，熱硫化型壓敏黏著劑層或熱硫化型壓敏膠帶被進一步加工為熱硫化型、壓敏黏著性的聚胺酯成形體或沖壓件。
羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之製造較佳批次(也就是不連續)進行，例如在可加熱的混合槽、捏合機、行星式攪拌機或溶解器中。為了達到無氣泡，較佳在減壓下混合。
高濃度的硫化加速劑降低了固化溫度，但提高了在加工期間就已經起始固化(硫化)的風險。若黏著劑的固化溫度低於130℃，對於在擠出機中混練，較佳為使用行星式螺桿擠出機作為混練擠出機，因為藉此混練溫度能保持在低於90℃，特佳為低於80℃。
依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物顯示出優異的產品特性組合，其對於熟習本技藝者來說也是未預見的。
依據本發明之預聚物不需要添加增黏樹脂即為壓敏 黏著性(黏性)。其不僅黏附於鍍鋅與未鍍鋅的鋼材，還黏附於電泳浸塗的片材以及其它塗漆的基材上。此外其特徵為吸收加工油的能力，使其也良好地黏附塗油的片材(如在汽車工業中使用於建構汽車車身之片材)上。令人驚訝地發現，藉由在指定的比例範圍內合併使用任選的數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇，會提升依據本發明之預聚物的壓敏黏著性(初期黏著力)。
依據本發明之預聚物係於室溫足夠硬或是高黏度，使其能作為塗布在離型裱紙或載體材料上的薄膜捲取於輥上，而不會在側邊流出或因捲繞壓力而被擠出。在介於40℃與100℃之溫度範圍，依據本發明之預聚物的黏度降低到能在連續或不連續的混練加工與塗布加工作業的程度。其間能均勻混合硫化劑(例如硫)、硫化加速劑以及硫化助劑與硫化添加劑，而不起始硫化反應。和硫化劑(例如硫)、硫化加速劑以及硫化助劑與硫化添加劑混合的依據本發明之預聚物於室溫以及在至高40℃之溫度在至少一年的時間內是儲存穩定的。其在介於130℃與230℃之溫度範圍於短時間內(約5至30分鐘，依照所使用的加速劑系統)固化，並能藉此使用作為熱固化型膠帶的基礎彈性體。由於其在固化前短暫轉變為高黏度液態狀態，能藉此達成間隙連結的性質(間隙填充性質)。作為基材，除了許多其它基材外，特別可為塗油與未塗油的鋼片，其可為鍍鋅或未鍍鋅的。此外可為其它金屬物種(例如鋁)的片材以及塗漆的片材，特別是 電泳浸塗的。其中黏附力通常好到在膠帶內發生內聚破壞。強度水平可透過硫濃度在廣範圍控制，並能在大於0N/mm2與約30N/mm2之間任意調整。
藉由依據本發明之預聚物的無溶劑能按照原樣至被任意厚度的層，而不會有惱人的氣泡形成。
對於使用依據本發明之預聚物作為基礎彈性體來用於熱硫化型壓敏黏著劑之製造的情形，以環氧樹脂作為依據本發明之預聚物的添加組分能帶來特別的優點。藉由添加環氧樹脂能達成黏附性質之提升，特別是在熱硫化反應後對塗油的片材。
較佳為形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應在一種以上環氧樹脂之存在下就已經進行。此種方法的優點為能在室溫節能地摻入該至少一種環氧樹脂。相對於此，若在羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物製造好才接著添加環氧樹脂，聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物必須被加熱到足夠以熔體存在。這具有需要較高的能量輸入之缺點。對於使用羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物作為基礎彈性體來用於熱硫化型壓敏黏著劑之製造的情形，在一種以上的特別是液態之環氧樹脂存在下，形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應係具有進一步優點，即由預聚物與環氧樹脂構成的混合物之軟化溫度或熔化溫度明顯低於純預聚物之軟化溫度或熔化溫度，但仍保留熱熔膠特性。藉此稍後與其它物質(例如硫化劑、硫化助劑與硫化加速劑)之混練，比起沒有在預聚物製備 期間就已經摻入環氧樹脂之情形，能節能並溫和地在較低溫度進行。以此方式還能與所謂的超加速劑(其在約120℃於數分鐘內就已經能起始硫化)混練，而不會在混練加工期間發生不期望的固化或膠凝化。若稍後的聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物與硫化劑、硫化加速劑、硫化助劑和硫化添加劑之混練係在連續作業的混合裝置(特別是混練擠出機)中進行，藉此有進一步優點，即不會有任何一個混練擠壓機上通常有限的可用供料點被該至少一種環氧樹脂堵塞。
於技術上可以在一種以上環氧樹脂存在下進行形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之異氰酸酯系的化學反應的這個事實令熟習本技藝者感到訝異，因為異氰酸酯在技術文獻中係敘述為對環氧化物具反應性的，例如在Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第6版，第12卷，第271頁(表格)，與Encyclopedia of Polymer Science and Engineering，第6卷，第345頁。
此外，令人驚訝地發現，當在羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物製造後才混入環氧樹脂時，由環氧樹脂與羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物構成的混合物傾向於相分離。相對於此，若形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應係在至少一種環氧樹脂之存在下進行，則會得到均質的混合物，其在使用於熱硫化型壓敏黏著劑之製造上具有均勻硫化(固化)之優點，藉此比起使用由預聚物與環氧樹脂 構成的不均勻混合物，達到更高的強度與提升的黏著力。
以類似方法還能添加其它物質，例如軟化劑或瀝青或填料或流變添加劑，較佳為在形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之前就已經添加或是在化學反應期間添加。
若混合增黏樹脂，其較佳只在混練加工期間進行，且不要在形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物的化學反應之前就已經進行或是在化學反應期間進行，因為其(特別是以高濃度混合時)不利地提高預聚物的黏度，並因此讓到混練加工的進一步加工步驟(特別是泵送與移動)變難。
此外，本發明係關於一種膠帶，其在一側或兩側上至少部分塗布了依據本發明之壓敏黏著劑。其中膠帶也可為轉移膠帶。膠帶能夠實現特別簡單且準確的黏合，因此為特別適合的。
一般術語「膠帶」係包括一在一或兩側上均至少部分設置了(壓敏)黏著劑之載體材料。載體材料包括所有平面結構體，例如在二維上延伸的薄膜或薄膜切條、具延伸長度與有限寬度的帶子、帶子切段、沖壓件(例如以待黏著的組件之邊緣或界限的形式)、其它成形體、多層組件等等。其中對於不同用途可將不同載體，例如薄膜、織物、非織物與紙張，與黏著劑組合。此外，術語「膠帶」還包括所謂的「轉移膠帶」，也就是無載體的膠帶。在轉移膠帶中，黏著劑反而是在施用前塗布於可撓性裱紙之間，該等裱紙配置有一離型層及/或具有 抗黏性質。為了施用，通常先移除裱紙、施用黏著劑，然後移除第二片裱紙。黏著劑如此可直接使用來黏結兩個表面。
但也可為不是使用兩片裱紙，而是使用單一片配備成雙面離型的裱紙之膠帶。在此情形，膠帶面係在其上側以配置為雙面離型的裱紙的一面加以覆蓋，在其底側以配置為雙面離型的裱紙的背面，特別是以輥身或輥上接鄰的捲繞物的裱紙的背面來覆蓋。
對於特定用途來說，會期望膠帶的一或兩側不是完全設置黏著劑，而是有部分無黏著劑的區域，以例如注意待黏著表面中的凹口。
作為膠帶的載體材料，於此較佳使用聚合物薄膜、薄膜複合體或配置了有機及/或無機層之薄膜或薄膜複合體，其中薄膜，特別是尺寸穩定的塑膠膜或金屬膜為較佳的。此種薄膜/薄膜複合體能由所有常見使用於薄膜製造之塑膠構成，舉例來說有以下材料，但不限於此：
聚乙烯、聚丙烯(特別是藉由單軸或雙軸拉伸產生的延伸聚丙烯(OPP))、環烯烴共聚物(COC)、聚氯乙烯(PVC)、聚酯(特別是聚對苯二甲酸乙二酯(PET)與聚萘二甲酸乙二酯(PEN))、乙烯/乙烯醇(EVOH)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚碳酸酯(PC)、聚醯胺(PA)、聚醚碸(PES)或聚醯亞胺(PI)。
聚酯膜具有提供溫度穩定性與帶來提升的機械穩定性之優點。因此，更特佳為在依據本發明之裱紙 中的載體層係由聚酯膜構成，例如由雙軸拉伸之聚對苯二甲酸乙二酯。
於雙面(自黏性)膠帶的情形，作為表層與底層能使用相同或相異種類及/或相同或相異層厚的依據本發明之黏著劑。其中載體能在一或兩側上依現行技術預處理，以例如達成黏著劑錨固之提升。壓敏黏著劑層能任選地以離型紙或離型膜覆蓋。或者也可為被雙面離型之裱紙覆蓋之僅一層的黏著劑層。
在一變體中，在雙面(自黏性)膠帶中設置了一依據本發明之黏著劑，以及一任意的其它黏著劑，例如特佳地附著在覆蓋基材上或顯示特佳的重新定位性者。
壓敏黏著劑層的厚度，無論是以轉移膠帶的形式或是塗布於平面結構體上，較佳在10μm與5000μm之間，更佳在100μm與4000μm之間，特佳在約200μm與3000μm。
對於雙面膠帶來說，以下也適用於黏著劑：各壓敏黏著劑層的厚度較佳在10μm與5000μm之間，更佳在100μm與4000μm之間，特佳在約200μm與3000μm之間。
於製備依據本發明之壓敏膠帶時較佳無溶劑且連續地進行熱硫化型壓敏黏著劑之混練與塗布。為此，混練與塗布係在高於30℃，較佳為高於40℃，特佳為在50與100℃之間的升溫下進行。為此，混練較佳係在連續作業的混合裝置中，特別是在混練擠出機中進行。其中在無溶劑的連續之混練加工期間，能加入硫化劑、 硫化加速劑、硫化助劑與硫化添加劑。
膠帶(其在一面或兩面上塗布了黏著劑)係在製程最後大多以阿基米德螺線或交叉捲繞的形式捲取於輥上。在雙面膠帶的情形為了避免黏著劑彼此接觸，或在單面膠帶的情形為了避免黏著劑黏著於載體上，膠帶於捲繞前被覆蓋上一覆蓋材料(也稱為離型材料)，其與膠帶一起被捲起。熟習本技藝者以裱紙或離型裱紙的名稱熟知此種覆蓋材料。除了單或雙面膠帶之覆蓋以外，裱紙也被使用於覆蓋純黏著劑(轉移膠帶)與膠帶切條(例如標籤)。
藉由以下實施例進一步說明本發明，但無意以此限縮本發明。
使用以下測試方法以簡單說明依據本發明製備之試樣的特性： 用於測定儲存模數G‘與損失模數G“之動態機械分析(DMA)。
為了描述羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物的特性，藉由動態機械分析(DMA)進行儲存模數G‘與損失模數G“之測定。
量測係以Rheometric Scientific公司之剪切應力受控的流變儀DSR 200 N在振盪測試中於正弦振盪剪切應力下以板/板配置進行。儲存模數G‘與損失模數G“係在從10-1至102rad/sec之頻率掃描中以25℃之溫度測定。G‘與G“係定義如下： G'=τ/γ˙cos(δ)(τ=剪應力，γ=變形，δ=相位 角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。
G"=τ/γ˙sin(δ)(τ=剪應力，γ=變形，δ=相位角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。
角頻率的定義為：ω=2π˙f(f=頻率)。單位為：rad/sec。
測量的樣本之厚度均在0.9與1.1mm之間(1±0.1mm)。樣本直徑均為25mm。以3N的負荷進行預載。於所有量測中測試體的應力達2500Pa。
用於測定複合黏度(η*)之動態機械分析(DMA)
為了描述羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物的特性，進一步藉由動態機械分析(DMA)進行複合黏度之測定。
量測係以Rheometric Scientific公司之剪切應力受控的流變儀DSR 200 N在振盪測試中於正弦振盪剪切應力下以板/板配置進行。複合黏度係在從-50℃至+250℃之溫度掃描中以10rad/s之振盪頻率測定。複合黏度η*係定義如下：η*=G*/ω
(G*=複變剪力模數，ω=角頻率)。
其他定義為：
(G"=黏性模數(損失模數)，G'=彈性模數(儲存模數))。
G"=τ/γ˙sin(δ)(τ=剪應力，γ=變形，δ=相位角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。
G'=τ/γ˙cos(δ)(τ=剪應力，γ=變形，δ=相位角=剪應力向量與變型向量之間的相移)。
ω=2π˙f(f=頻率)。
測量的樣本之厚度均在0.9與1.1mm之間(1±0.1mm)。樣本直徑均為25mm。以3N的負荷進行預載。於所有量測中測試體的應力達2500Pa。
初期黏著力
初期黏著力測量(表面黏性之測量)係按照沖具測量法，依據ASTM D 2979-01，以SMS(Stable Micro Systems)公司之質構儀(Texture Analyser)TA 2於室溫進行。按照此方法，將圓柱形的鋼沖具以規定的加壓力與加壓速度對待測樣本施壓，並在規定的時間後以規定的速度再脫離。測試結果為脫離所需的最大力，以單位N表示。
測試參數如下：
圓柱直徑：1mm圓柱面積：3.14mm2
加壓速度：0.1mm/s
加壓力：5N
加壓時間：0.01s
脫離速度：0.6mm/s
測量的樣本之厚度均在0.9與1.1mm之間(1±0.1mm)。
動態剪切測試(拉伸剪切強度)
動態剪切測試係依照DIN EN 1465進行。其均在黏貼的樣本熱硫化後進行。為此，先將依據本發明之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物藉由混練與成型或塗布進一步加工為熱硫化型壓敏黏著劑層。必 須對其混練之物質為硫與硫化加速劑。此外，在各實施例中混入了環氧化合物、填料、軟化劑以及其它助劑與添加劑。
由熱硫化型壓敏黏著劑層(其雙面均覆蓋了一離型紙)沖壓出尺寸25.0mm x 12.5mm之矩形沖壓件。隨後將離型紙自沖壓件的一側撕除。沖壓件的厚度均在0.4與0.6mm之間(0.5±0.1mm)。
將沖壓件均準確的設置在尺寸100.0mm x 25.0mm x 2.0mm之測試體(基材)的終端。現在沖壓件均黏附於此測試體上。使用的測試體係由鋼材、電鍍鋅鋼材、熱浸鍍鋅鋼材與電泳浸塗鋼材(KTL鋼材)構成。未塗漆的鋼材測試體之品名為：鋼材：DC04
電鍍鋅鋼材：DC01ZE 25/25
熱浸鍍鋅鋼材：DX51 D+Z275
所有上述測試體的供應商都是Rocholl GmbH公司。
未塗漆的測試體於設置沖壓件前部分塗油。該油的品名為Anticorit RP 4107 S(Fuchs公司)，且係以2至3g/m2的厚度塗布(參見表格)。接下來將還保留在沖壓件上的離型紙撕除。
將均由相同材料構成的測試體，如DIN EN 1465所述，均與一端齊平地設置於其上，分別產生重疊的複合體。重疊長度均為12.5mm。重疊面積均為300mm2。將重疊的複合體放置在一片材上，其中藉由墊圈來確保上面的測試體不會傾斜。於上面的測試體上，於重疊面的 範圍均放置2kg的重物。複合體均在室溫承受重物的壓力10秒(加壓時間)。然後移除重物。接下來將複合體於140℃、180℃或230℃硫化10分鐘或30分鐘。其間於壓敏黏著劑層樣本內產生固化反應，並在各壓敏黏著劑層與各測試體之間形成強力的黏附。藉此產生具顯著的強度上升之黏合。在冷卻及二至三小時的等待時間後進行拉伸剪切強度之測定。
重疊黏合的拉伸剪切強度之測定能透過雙面黏性的黏著製品之剪切負載來說明。測定能依照DIN EN 1465藉由拉伸試驗機進行。測試速度為10mm/min。所有量測都是在環境控制在23℃與50%相對濕度之空間進行。
固化溫度
反應性黏著劑的固化溫度係透過微差掃描熱量法(DSC)依據DIN EN ISO 11357-3：2013-04以量熱法測定。升溫曲線以10K/min的加熱速率運行。試樣係在具穿孔的蓋子之鋁坩鍋與氮氣環境中受測。化學反應在溫度記錄圖中能以放熱峰辨認出來。作為活化溫度係紀錄下發生最高的熱效應之溫度(峰值溫度)。
實施
壓敏黏著性的羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物係以實驗室規模在可加熱且可抽真空的PC-Laborsystem公司之1公升行星式攪拌機中製造。其係分別如下製備：先在混合罐中秤取聚丁二烯-多元醇，並在真空下於80℃之溫度混合2小時之久並於其間脫氣 ，藉此排除殘餘濕氣。然後添加鏈延長劑並在無真空下混合20分鐘之久。接下來將剩下的物質，例如催化劑及/或環氧樹脂及/或軟化劑及/或瀝青，依照各實施例中所指定的數量比例加入並混合20分鐘。最後加入至少一種脂族或脂環族的二異氰酸酯，在約80℃之溫度下均勻混合30分鐘之久。將混合罐自混合器取出，並讓化學反應中的混合物在此容器中於23℃靜置7天以完成反應。為了製備熱硫化型壓敏黏著劑以及熱硫化型壓敏黏著劑層，在一週的儲放時間後，於原本的容器中在70℃至100℃下，對如此製造的依據本發明之壓敏黏著性的羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物混合其它物質，特別是如硫化劑、硫化加速劑、硫化助劑與硫化添加劑以及視需要的填料、軟化劑與其它物質。為了讓物質均勻摻入，將其混合約30分鐘之久。最後施加真空約10分鐘之久，以排除攪拌進的空氣。之後，藉由在約80℃於兩片覆蓋了矽化聚酯膜的玻璃板之間壓製混合物，由混合物製備期望的厚度之薄膜。在如此進行之成型後將薄膜冷卻至室溫，其藉此立即固化。
一些壓敏黏著性的羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物係以另一種方式在具有Molteni公司的溶解攪拌器之通常的可加熱且可抽真空之200公升混合槽中製造。其係分別如下製備：先秤取聚丁二烯-多元醇，並在真空下於80℃之溫度混合2小時之久。然後添加鏈延長劑並在無真空下混合20分鐘之久。接下來，將剩下的物質，例如催化劑及/或環氧樹脂及/或軟化劑及/ 或瀝青，依照各實施例中所指定的數量比例加入並混合20分鐘。最後加入至少一種脂族或脂環族的二異氰酸酯，將其均勻混合30分鐘之久。將化學反應中的混合物倒入200公升桶中，並於23℃靜置7天以完成反應。
除非另外詳細說明，否則如此製備的依據本發明之壓敏黏著性的羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物都是借助滾筒熔體泵於70℃~100℃泵送至Krauss Maffei Berstorff公司的雙螺桿擠出機(品名：Extruder ZE30Rx54D UTXmi)中，用以製備熱硫化型壓敏黏著劑層。擠壓機從外部電加熱到約70℃至100℃，並透過數個風扇空冷。其係設計成確保預聚物與其他物質，特別是如硫化劑、硫化加速劑、硫化助劑與硫化添加劑以及視需要的填料在短滯留時間於擠出機中良好地混合。為此，雙螺桿擠出機的混合軸係配置成輸送元件與混合元件交替。其它物質之添加係以適當的配量設備於配量助劑使用下在雙螺桿擠出機之無壓力的輸送區進行。
在約70℃至100℃熱的混合物自雙螺桿擠出機射出後(出口：圓形噴嘴，直徑5mm)直接藉由下游的雙螺桿塗布機在兩片進給的雙面矽化的50μm厚之聚酯膜之間進行成型為薄膜。進給速度在1m/min與20m/min之間變動。於薄膜冷卻並因此固化後立即再覆蓋上進給的雙面矽化聚酯膜之一。此薄膜接下來捲取於圓筒型芯上。
表1中列出用於製備依據本發明之壓敏黏著性的可熔化之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物所使用的基礎材料(原料)，即分別列出商品名、製造 商與和本發明相關的技術資料。
表2中列出用於由其製備的熱硫化型壓敏黏著劑層所另外使用之基礎材料(原料)。所述原料全部都能自由在市面購得。
實施例1
依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物1)係如下組成：預聚物1之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物1在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表中：預聚物1之測試結果：
使用：
預聚物1使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。
由預聚物1構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物1構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例2
依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚 物(預聚物2)係如下組成：預聚物2之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。IPDI ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物2在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物2之測試結果：
使用：
將預聚物2使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依照以下配方以實驗室規模對其進一步混合：由預聚物2構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物2構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例3
依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物3)係如下組成：預聚物3之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。其中Vestanat IPDI ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.80。理論凝膠點計算為1.0。預聚物3在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物3之測試結果：
使用：
將預聚物3使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依照以下配方以實驗室規模對其進一步混合：由預聚物3構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物3構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例4
於環氧化物存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物4)係包含環氧樹脂如下組成：預聚物4(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係在200公升混合槽中進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物4(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物4(包含環氧樹脂)之測試結果：
使用1：
將預聚物4(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依照以下配方於雙螺桿擠出機(DSE)中對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由預聚物4構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物4構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
使用2：
將預聚物4(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依照以下配方於雙螺桿擠出機(DSE)中對其進一步混合。熔體溫度被保持在約100℃。
已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出：熱硫化型膠帶層之組成成分：
黏著劑的固化溫度能藉由極高含量的超加速劑調整至低於對通常的硫化黏著劑來說所熟知的130~250℃之範圍，達到120℃。
在此處之高含量的超加速劑與相應的低固化溫度下，於DSE中出現首次交聯現象(斑點、凝膠形成)。
使用3：
為了進一步降低混練溫度，將預聚物4(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依照上述用於使用2之配方於行星式螺桿擠出機(PWE)中對其進一步混合。
目標為降低加工溫度，以降低特別是在高的超加速劑比例下過早交聯之風險。
於PWE中將粉末狀固體如滑石、白堊、石灰(氧化鈣)、硫與超加速劑預混物，取決於配方拌入PU基質中。將液態的碳黑分散液於下游的DSE中加入，於其中還進行除氣。
其中預聚物透過滾筒熔融與強制供料饋送至擠出機(型號：Entex PWE，四射射出，直徑70mm，每個射出配備標準主軸：7、7、7、6)(溫度約70℃)。吞吐量約25kg/h，轉速為70 1/min。已發現，最後一個射出之減少的主軸配置對於低加工溫度為有利的。
為了降低給料複雜度，替滑石與石灰以及替超加速劑ZBEC與TBzTD製作預混物。只有白堊與硫單獨給料。圖1顯示結構。
將四滾動料桶降至70/50/35/35℃，並將中央主軸溫度控制到20℃。在PWE後立即測定之熔體溫度為72℃。
透過溫度控制為75℃之熔體泵與接下來的熔體管將混合物輸送至DSE中。在110 1/min之轉速下將各區域預選為60℃。脫氣區域的壓出機以250 1/min運轉。出口溫度為約77℃。圖2示意顯示此裝置元件。
PWE與下游的DSE中的溫度能保持在低於80℃，而不會出現斑點形成/凝膠。
預聚物4的使用2與3顯示出行星式螺桿擠出機為用於熱固化型黏著劑(其固化溫度低於130℃)的混練之較佳裝置，因為即使在極高的固化劑含量與相應的低固化溫度下，於製造黏著劑與膠帶時都不會因使用此裝置的低溫而起始固化反應。
實施例5
於軟化劑存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物5)係包含軟化劑如下組成：預聚物5(包含軟化劑)之組成成分：
製備係在200公升混合槽中進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。預聚物5(包含軟化劑)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表： 預聚物5(包含軟化劑)之測試結果：
使用：
將預聚物5(包含軟化劑)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方在雙螺桿擠出機中對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的軟化劑在下表中單獨列出：由預聚物5構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物5構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例6
於軟化劑存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物6)係包含軟化劑如下組成：預聚物6(包含軟化劑)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物6(包含軟化劑)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物6(包含軟化劑)之測試結果：
使用：
將預聚物6(包含軟化劑)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以 實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的軟化劑在下表中單獨列出：由預聚物6構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物6構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例7
於軟化劑存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物7)係包含軟化劑如下組成： 預聚物7(包含軟化劑)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物7(包含軟化劑)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物7(包含軟化劑)之測試結果：
使用：
將預聚物7(包含軟化劑)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的軟化劑在下表中單獨列出： 由預聚物7構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物7構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例8
於軟化劑存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物8)係包含軟化劑如下組成：預聚物8(包含軟化劑)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物8(包含軟化劑)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物8(包含軟化劑)之測試結果：
使用：
將預聚物8(包含軟化劑)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的軟化劑在下表中單獨列出：由預聚物8構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物8構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例9
於軟化劑存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物9)係包含軟化劑如下組成：預聚物9(包含軟化劑)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物9(包含軟化劑)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表： 預聚物9(包含軟化劑)之測試結果：
使用：
將預聚物9(包含軟化劑)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的軟化劑在下表中單獨列出：由預聚物9構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物9構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例10
於軟化劑與瀝青存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物10)係包含軟化劑與瀝青如下組成：預聚物10(包含軟化劑與瀝青)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物10(包含軟化劑與瀝青)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物10(包含軟化劑與瀝青)之測試結果：
使用：
將預聚物10(包含軟化劑)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以 實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的軟化劑與已混入的瀝青在下表中單獨列出：由預聚物10構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物10構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例11
於環氧化物存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物11)係包含環氧樹脂如下組成： 預聚物11(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物11(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物11(包含環氧樹脂)之測試結果：
使用：
將預聚物11(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分預聚物11：
得到以下拉伸剪切強度。
由構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果預聚物11：
實施例12
於環氧化物存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物12)係包含環氧樹脂如下組成：預聚物12(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物12(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物12(包含環氧樹脂)之測試結果：
使用：
將預聚物12(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由預聚物12構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物12構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例13
於環氧化物存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物13)係包含環氧樹脂如下組成：預聚物13(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0.
預聚物13(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表： 預聚物13(包含環氧樹脂)之測試結果：
使用：
將預聚物13(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由預聚物13構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物13構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例14
於環氧化物存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物14)係包含環氧樹脂如下組成：預聚物14(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。其中Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物14(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物14(包含環氧樹脂)之測試結果：
使用：
將預聚物14(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由預聚物14構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物14構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
實施例15
於環氧化物存在下進行形成依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。依據本發明之聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物15)係包含環氧樹脂如下組成：預聚物15(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。其中Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.80。理論凝膠點計算為0.83。
預聚物15(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物15(包含環氧樹脂)之測試結果：
使用：
將預聚物15(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏 著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由預聚物15構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物15構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
比較例1
於環氧化物存在下進行形成聚丁二烯-聚醚-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。聚丁二烯-聚醚-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物V1)係包含環氧樹脂如下組成： 預聚物V1(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。其中Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物V1(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物V1(包含環氧樹脂)測試結果：
使用：
將預聚物V1(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由預聚物V1構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物V1構成之熱硫化型壓敏黏著劑之測試結果：
其得到比實施例1-16中更低的拉伸剪切強度值，且破壞模式主要為黏附。
比較例2
於環氧化物存在下進行形成聚丁二烯-聚酯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。聚丁二烯-聚酯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物V2)係包含環氧樹脂如下組成： 預聚物V2(包含環氧樹脂)之組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。其中Desmodur W ®的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物V2(包含環氧樹脂)在室溫下為固態、可熔化，且從稠度來看為橡膠狀與壓敏黏著性的。測試結果彙整於下表：預聚物V2(包含環氧樹脂)測試結果：
使用：
將預聚物V2(包含環氧樹脂)使用於熱硫化型壓敏黏著劑或熱硫化型壓敏黏著劑層之製備，並依據以下配方以實驗室規模對其進一步混合。已在預聚物製備期間混入的環氧樹脂在下表中單獨列出。
由預聚物V2構成之熱硫化型壓敏黏著劑之組成成分：
得到以下拉伸剪切強度。
由預聚物V2構成之熱硫化型壓敏黏著劑的測試結果：
其得到比實施例1-16中更低的拉伸剪切強度值，且破壞模式主要為黏附。
比較例3
聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物(預聚物V3)的組成如下：預聚物V3組成成分：
製備係以實驗室規模(1公升)進行。其中 4,4’-亞甲雙(苯基異氰酸酯)的重量比係計算成讓預聚物的NCO/OH比例達0.95。理論凝膠點計算為1.0。
預聚物V3在室溫下為固態且可熔化，但非壓敏黏著性。
Claims (29)
- 一種羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其係包含由下列物質和至少一種脂族或脂環族二異氰酸酯形成之化學反應產物：至少一種聚丁二烯二醇，至少一種鏈延長劑，其羥基官能度為2且分子量小於等於300g/mol，與任選的至少一種數量平均的平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇。
- 如請求項1之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中該至少一種聚丁二烯二醇所具有的數均分子量係在大於1000g/mol與小於5000g/mol之間。
- 如請求項2之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中該至少一種聚丁二烯二醇所具有的數均分子量係在大於等於2000g/mol與小於等於3000g/mol之間。
- 如請求項1或2之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中該任選的至少一種數量平均之平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇所具有的數均分子量係在大於1000g/mol與小於5000g/mol之間。
- 如請求項4之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中該任選的至少一種數量平均之平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間之聚丁二烯-多元醇所具有的數均分子量係在大於等於2000g/mol與小於等於3000g/mol之間。
- 如請求項1或2之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中為了形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物所引入之，源自該至少一種鏈延長劑之羥基的數量比例，係在大於等於20.0%與小於等於80.0%之間。
- 如請求項6之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中為了形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物所引入之，源自該至少一種鏈延長劑之羥基的數量比例，係在大於等於30.0%與小於等於70.0%之間。
- 如請求項1或2之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中為了形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，所引入之源自該任選的至少一種數量平均之平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間的聚丁二烯-多元醇之羥基的數量比例，係最高50.0%。
- 如請求項8之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中為了形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，所引入之源自該任選的至少一種數量平均之平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間的聚丁二烯-多元醇之羥基的數量比例，係最高30.0%。
- 如請求項8之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中為了形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，所引入之源自該任選的至少一種數量平均之平均官能度在大於2.0與小於等於3.0之間的聚丁二烯-多元醇之羥基的數量比例，係最高10.0%。
- 如請求項1之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其不含藉由該聚丁二烯-多元醇而引入之羥基。
- 如請求項1或2之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中至少一種脂族或脂環族二異氰酸酯為異佛酮二異氰酸酯及/或二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯，或者包含異佛酮二異氰酸酯及/或二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯。
- 如請求項1或2之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中參與形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應的所有物質之異氰酸酯基的總量對羥基的總量之比例係在大於0.65與小於1.0之間。
- 如請求項13之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中參與形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應的所有物質之異氰酸酯基的總量對羥基的總量之比例係在大於等於0.7與小於等於0.975之間。
- 如請求項13之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，其中參與形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應的所有物質之異氰酸酯基的總量對羥基的總量之比例係在大於等於0.75與小於等於0.95之間。
- 一種如請求項1至15中任一項之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之製造方法，其特徵為：形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應係在添加催化劑下進行。
- 如請求項16之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之製造方法，其中該催化劑包含鉍與碳。
- 如請求項16之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之製造方法，其中該催化劑包含羧酸鉍或羧酸鉍衍生物。
- 一種如請求項1至15中任一項之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之製造方法，其特徵為：在環氧樹脂存在下進行形成羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物之化學反應。
- 一種熱硫化型壓敏黏著劑，其特徵為：作為基礎彈性體係包含如請求項1至15中任一項之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物，或如請求項16至19中任一項所製造之羥基官能化聚丁二烯-聚胺酯熱熔膠預聚物。
- 一種膠帶，其係包含至少一種如請求項20之熱硫化型壓敏黏著劑。
- 一種如請求項21之膠帶之製造方法，其特徵為：無溶劑且連續地進行熱硫化型壓敏黏著劑之混練與塗布。
- 如請求項22之方法，其係在無溶劑、連續的混練加工期間加入硫化劑、硫化加速劑、硫化助劑、硫化添加劑。
- 如請求項22或23之方法，其係在連續作業的混合裝置中進行混練。
- 如請求項24之方法，其係在連續作業的混練擠出機中進行混練。
- 如請求項24之方法，其中該混合裝置為行星式螺桿擠出機。
- 如請求項23之方法，其中混練係藉由在連續混練加工期間至少部分於行星式螺桿擠出機中添加硫化劑、硫化加速劑、硫化助劑與硫化添加劑以及任選的其它填料、助劑及/或添加劑來進行。
- 如請求項27之方法，其中混練的溫度不超過90℃。
- 如請求項27之方法，其中混練的溫度不超過80℃。
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