CN110167987A - 羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯热熔性预聚物 - Google Patents
羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯热熔性预聚物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及羟基官能化聚丁二烯‑聚氨酯热熔性预聚物，其包括如下的化学反应产物：至少一种聚丁二烯二醇、至少一种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的摩尔质量的扩链剂、以及任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯；其为可热硫化的且在室温下为足够强或足够高粘度的，使得当它作为施加至基底的膜时可卷绕成卷而不从侧面流出或被挤出。
Description
本发明涉及压敏胶粘性的可熔融的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物、其制造方法、具有所述预聚物作为基础聚合物的压敏胶粘剂和包括所述压敏胶粘剂的胶带。
可热硫化的压敏胶带是已知的。EP 877069 B1(Beiersdorf)描述了基于可热硫化的聚酯化橡胶的压敏胶粘性膜。其缺点是：聚酯化反应导致交联的弹性体，使得在反应完成时，弹性体与硫化助剂、填料和另外的组分的配混是不可能的。这些物质必须在交联反应进行之前已预先被分散或混合。然而，此时，反应混合物在室温下仍然是液体或糊料。仅在涂覆期间通过逐渐进行交联反应才形成聚合物。这具有如下的缺点：涂覆速度是受限的，因为在其仍然是液体或糊状的状态下，涂覆在剥离衬垫上或载体材料上的反应混合物无法被卷绕，或者至少无法以恒定的层厚卷绕。仅固体聚合物膜可以恒定的层厚卷绕。因此，必须等到反应进行直至反应混合物固化，然后才能卷绕反应产物。涂覆速度必须设定为相应的慢的速率。此外，聚酯化橡胶具有容易进行水解分裂的潜在缺点。
原则上，在德国待审专利申请DE 3830895 A(Hüls)中描述的橡胶由至少两种起始聚合物组成，所述起始聚合物经由酯基彼此化学连接并且其中的至少一种是烯属不饱和的，所述橡胶具有与可热硫化的压敏胶带的可能的基础弹性体相似的缺点。
这同样适用于EP 0356715 B1(Henkel)中描述的基于聚酯化聚合物的液体或可涂覆的可硫化橡胶混合物，所述聚酯化聚合物中的至少一种是烯属不饱和的。
替代地，压敏胶粘性的基于聚丁二烯的聚氨酯可形成可能的用于可热硫化的压敏胶带的基础弹性体。聚丁二烯聚氨酯压敏胶粘剂描述于JP 59230076A(Sekisui)中。具有2.2-2.4的官能度的聚丁二烯多元醇在其中与多异氰酸酯以0.2-0.65的NCO/OH比率反应，以形成具有5,000至30,000的分子量和2.0至2.4的官能度的多元醇。然后，将其与多异氰酸酯以0.6-1.0的NCO/OH比率混合，由此反应以形成所需产物。关于作为以无溶剂配混和涂覆过程制造的可热硫化的压敏胶带的基础弹性体的用途，这样的产物具有如下的缺点：进行交联并因此不适合于涂覆过程；或者在以非常低的NCO/OH比率在文献中指定的限度内操作并因此不发生交联的情况下，在室温下是液体并因此也不适合用作涂覆过程的基础弹性体。
US 3743617A(Kest)公开了聚氨酯压敏胶粘剂，其基于携带异氰酸酯反应性基团的二烯聚合物与异氰酸酯组分在增粘剂树脂存在下的反应产物。在该情况下的缺点是必需存在增粘剂树脂，这可对由其制造的胶带在硫化后的粘附性质产生不利效果。而且，该文献没有提及如下的问题：是否可在此基础上制造具有合适用于无溶剂配混和涂覆过程中的熔融或软化范围的粘性弹性体，以及如何制造。
为制造压敏胶粘剂，US 3515773A(Continental)提出羟基化聚丁二烯与芳族异氰酸酯或与基于芳族异氰酸酯的前体产物的反应，同时指出可在不使用增粘剂树脂和增塑剂的情况下实现粘性。该方法的缺点是其使用芳族异氰酸酯(由于由这类物质造成的可能的特定健康风险)。该文献也没有提及关于如下的问题：是否可在此基础上制造具有适合用于无溶剂配混和涂覆过程中的熔融或软化范围的压敏胶粘性弹性体，以及如何制造。
WO 1998030648 A1(Shell)描述了基于氢化的聚二烯二醇和聚二烯单醇的热塑性聚氨酯压敏胶粘剂。关于寻找用于可热硫化压敏胶带的压敏胶粘性的可熔融基础弹性体的目的，这些胶粘剂具有非可热硫化的缺点。
本发明的目的是提供压敏胶粘性弹性体，其为可热硫化的并且可作为熔体在配混和挤出过程中在低于硫化反应的起始温度至少30℃、优选地至少50℃的温度范围内加工。在室温下，压敏胶粘性弹性体必须是足够坚固的(固体的，fest)或高度粘稠的，使得其可作为涂覆zai剥离衬垫或载体材料上的膜卷绕成卷而不会由于卷绕压力被挤出或流出到侧面。
该目的是借助于包括如下的化学反应产物的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物lai实现的：至少一种聚丁二烯二醇、至少一种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的分子量的扩链剂、以及任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯。
特别地，羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的特征还在于其可通过如下获得：使至少一种聚丁二烯二醇和至少一种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的分子量的扩链剂与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯反应。
在特别合适的方式中，这样的根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物在室温下具有稳固稠度并且是压敏胶粘性的，此外可在约40℃和100℃之间的温度范围内作为熔体在配混和挤出过程中加工，并且为可热硫化的，特别地在最高达230℃的温度范围内。
具有可熔融且因此可热塑性加工的性质的聚合物或预聚物在本文中称为热熔体，如本领域普通技术人员的通常说法。
在本文中，羟基官能化聚氨酯热熔性预聚物是指通过非化学计量的加聚反应由多元醇和具有过量羟基的二异氰酸酯制备的可熔融反应产物，其在室温下是如此坚固且尺寸稳定，使得在室温下在已知混合组件中的配混(特别地，以及成形或类似加工步骤)在不添加溶剂、稀释剂或降低粘度的其他添加剂的情况下是不可能的。已知的混合组件的实例是捏合机、密炼机、挤出机、行星式滚筒挤出机、行星混合器、蝶式混合器或溶解器。在本文的含义内，只有在可熔融反应产物被加热时才能加工可熔融反应产物，其中热量可借助于加热器从外部供应或通过剪切产生。在本文的含义内，可熔融反应产物的典型加工温度在50℃至100℃、和至少40℃的范围内。本文中的术语室温是指20℃至25℃的温度范围、理想地23℃。
在本文的含义内的可熔融反应产物具有至少3,000Pa·s、优选地至少6,000Pa·s、理想地至少10,000Pa·s的复数粘度，所述复数粘度在23℃的温度和10.0rad/秒(弧度/秒)的振荡频率下以板/板布置在施加正弦振荡剪切应力的振荡测试中用流变仪测量。在40℃和100℃之间的范围内的温度和10.0rad/秒的振荡频率下，复数粘度降至小于1,000Pa·s、优选地小于500Pa·s、理想地小于200Pa·s。振荡频率对应于角频率。
复数粘度η*如下定义：η*＝G*/ω
(G*＝复数剪切模量，ω＝角频率)。
其它定义如下：
(G"＝粘度模量(损耗模量)，G'＝弹性模量(储能模量))。
G”＝τ/γ·sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
G'＝τ/γ·cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
ω＝2π·f(f＝频率)。
压敏胶粘性是物质的这样的性质：在仅施加相对弱的压力时与粘附基底形成持久的粘合。具有该性质的物质被称为压敏胶粘剂。压敏胶粘剂已经为人所知很长时间。在许多情况下，它们在使用后可基本上无残留地从粘附基底剥离。通常，压敏胶粘剂在室温下是永久自胶粘性的，即，它们显示一定的粘度和初始粘性，使得它们甚至在施加低的压力时也润湿相应粘附基底的表面。压敏胶粘剂粘附至材料和传递力的能力是基于压敏胶粘剂的粘附能力和内聚性。
压敏胶粘剂可被认为是具有弹性组分的极高粘度的液体。因此，压敏胶粘剂具有特定的特征性的粘弹性性质，其导致持久的自胶粘性(固有胶粘性)和粘着性。
这些胶粘剂的特征在于，当它们机械变形时，导致粘性流动过程和弹性回弹力的形成二者。这两种过程在其相应的组分(分量)方面相对于彼此成特定比例，取决于相应压敏胶粘剂的精确组成、结构和交联度、还有形变的速率和持续时间以及温度。
成比例的(一定比例的)粘性流动对于实现粘附性是必要的。仅由具有相对高的活动性的大分子产生的粘性组分允许良好地润湿待粘合基底和流到待粘合基底上。高比例的粘性流动导致高的压敏胶粘性(也称为粘性或表面粘性)并且因此常常也导致高的胶粘强度(粘附力)。强交联的体系以及结晶或玻璃状固化的聚合物由于它们缺乏可流动组分而通常不是粘性的或至少为仅略微压敏胶粘性的。
成比例的(一定比例的)弹性回弹力对于实现粘附性是必要的。它们例如由链非常长的且强缠结的以及物理或化学交联的大分子引起，并且使得能够传递作用于胶粘粘合上的力。它们导致胶粘粘合在长时间内在充分的程度上承受作用在其上的永久载荷(例如，以永久剪切应力的形式)。
为了更精确地描述和量化弹性和粘性组分以及组分相对于彼此的比例，可使用储能模量(G')和损耗模量(G”)的参数，其可通过动态机械分析(DMA)测定。G'是物质的弹性组分的量度，G”是物质的粘性组分的量度。两个参数取决于形变频率和温度。
可使用流变仪测定所述参数。待测试的材料在此例如以平面-平行层的形式以板/板布置暴露于正弦振荡剪切应力。在剪切应力控制的设备的情况下，测量形变作为时间的函数，并且测量该形变相对于施加剪切应力的时间偏移。该时间偏移被称为相位角δ。
储能模量G'如下定义：G'＝(τ/γ)*cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。损耗模量G”的定义如下：G”＝(τ/γ)*sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
如果在室温(在此定义为23℃)下在100至101rad/秒的形变频率范围内，G'至少部分地在103至107Pa的范围内并且G”也至少部分地在该范围内，则物质和由其制造的层通常被认为是压敏胶粘性的，并且在本文的含义内被视为压敏胶粘性的。术语部分地意味着G'曲线的至少一段在由100rad/秒(包括端点)至101rad/秒(包括端点)的形变频率范围(横坐标)以及103Pa(包括端点)至107Pa(包括端点)Pa的G'值范围(纵坐标)所跨越的窗口内，并且如果G”曲线的至少一段也在该窗口内。
在该区域(其在G'和G”的矩阵图(作为G”的函数绘制的G’)中也可被称为对于压敏胶粘剂应用的粘弹性窗口或根据粘弹性标准的压敏胶粘剂窗口)内，又存在不同的扇区和象限，其进一步表征相应的相关物质的所预期的压敏胶粘剂性质。例如，在该窗口内具有高G”和低G'的物质通常以高的胶粘强度和低的剪切强度为特征，而具有高G”和高G'的物质以高的胶粘强度和高的剪切强度二者为特征。
关于流变学和压敏胶粘性之间的联系的发现通常是现有技术的一部分，并且描述于例如"Satas,Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology,ThirdEdition,(1999),第153-203页"中。
在本文中，聚丁二烯二醇被理解为是指所有羟基官能化的聚丁二烯，其数均平均羟基官能度为2或略小于2，但是至少1.5，并且优选地至少1.8。
聚丁二烯二醇的数均平均羟基官能度决不大于2。
在本文的含义内的扩链剂是所有具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的分子量的携带羟基的化合物。它们不携带另外的异氰酸酯反应性基团。因此它们是具有小于或等于300g/mol的分子量的二醇。如已知的，许多用于制备基于聚酯多元醇或聚醚多元醇的聚氨酯的扩链剂与聚丁二烯二醇和聚丁二烯多元醇不相容。发生从混合物的分离。根据本发明优选的是与聚丁二烯二醇和聚丁二烯多元醇相容的扩链剂。这些为例如N,N-二异丙醇苯胺(CAS no.003077-13-2)、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(CAS no.144-19-4)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(CAS no.115-84-4)。特别优选的是2-乙基-1,3-己二醇(CAS no.94-96-2)。关于与聚丁二烯二醇和聚丁二烯多元醇相容的扩链剂的发现是现有技术的一部分。它们例如公开于Herbert Chao，Nan Tian，Cray Valley，USA，LLC，Exton，PA，PCI，2010年4月。
为了实现高的压敏胶粘性(高粘性)，同时防止羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的过度柔软性(这将导致降低的剪切强度)，如果源自至少一种扩链剂的为形成羟基官能化聚氨酯热熔性预聚物而引入的羟基的数值比例在大于或等于20.0％和小于或等于80.0％之间、优选地在大于或等于30.0％和小于或等于70.0％之间，则为有利的。在所有情况下，数值比例对应于摩尔分数。
任选的至少一种聚丁二烯多元醇是具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均羟基官能度的羟基官能化的聚丁二烯。
术语数均平均羟基官能度理解为是指每分子多元醇的羟基的平均数量。在本文中，其基于相应多元醇的数均平均分子量并且根据下式计算：
f＝Mn[g/mol]x OHZ[mmol OH/kg]/106
f是数均平均羟基官能度。Mn是相应多元醇的以单位[g/mol]计的数均平均分子量，以及OHZ是多元醇的以单位[mmol OH/kg]计的羟值。
羟值是多元醇中羟基含量的量度。
在此根据DIN 53240进行羟值的测定。根据该方法，羟值(OHZ)以单位[mg KOH/g]给出。它对应于以[mg]计的KOH的量，其等价于在1g多元醇的乙酰化中结合的乙酸的量。为了简化公式计算，在本文中将羟值转换为单位[mmol OH/kg]。
这是根据下式进行的：
OHZ[mmol OH/kg]＝OHZ[mg KOH/g]x 1000/56.1。
其中56.1为KOH的分子量。
聚丁二烯二醇和聚丁二烯多元醇的羟基可以伯或仲的形式与聚丁二烯链键合。聚丁二烯链的丁二烯单元可以1,4顺式或反式形式键合或以1,2形式与侧链中的乙烯基键合，或以混合方式彼此键合。
聚丁二烯二醇通过阴离子聚合制备，而具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇通过自由基聚合制备。聚丁二烯二醇可以商标名商购，且具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇可以商标名poly获得，两种产品均来自Cray Valley。
为了实现高的压敏胶粘性(高粘性)，有利的是使用具有在大于1000g/mol和小于5000g/mol之间、优选地在大于或等于2000g/mol和小于或等于3000g/mol之间的数均平均分子量的聚丁二烯二醇。
出于相同的原因，任选的具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇也应有利地具有在大于1000g/mol和小于5000g/mol之间、优选地在大于或等于2000g/mol和小于或等于3000g/mol之间的数均平均分子量。
可任选地将具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇共同用于制备羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，以将支化位点引入预聚物中。一定的支化度具有如下的优势：涂覆的预聚物在热硫化期间在暴露于温度的过程中但在硫化反应开始之前被不那么强地软化，并且其正好在通过硫化诱导的固化之前在该阶段中具有较大的剪切强度。
在共同使用任选的具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇来制备羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的情况下，必须确保不发生凝胶化，即，与所产生的预聚物链的长度成比例的支化度不是如此高，以致于这在预聚物制备期间导致交联。
将支化度调节成确保羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的可熔融性，即，调节成不形成交联结构。为了排除交联结构的可能性，必须不超过所谓的凝胶点。可使用P.J.Flory的凝胶点方程计算理论凝胶点。由Flory方程导出的用于估算在由二醇和三醇与不足的二异氰酸酯形成聚氨酯的反应中的凝胶化的NCO/OH比率的公式如下：
在该公式中，二醇-OH表示参与预聚物形成反应的源自具有小于或等于2的羟基官能度的多元醇的羟基的总数。这还包括扩链剂。三醇-OH表示参与预聚物形成反应的键合至具有大于2且小于或等于3的官能度的多元醇的羟基的总数。
如果达到或超过凝胶化NCO/OH比率，则必须预期交联结构的形成，即，凝胶化的开始。该公式仅给出实际凝胶化发生的NCO/OH比率的近似值，但通常对于实践而言是足够的。
源自任选的聚丁二烯多元醇/任选的具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇的为形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物而引入的羟基的数值比例应有利地为最高50.0％、优选地最高30.0％、特别优选地最高10％。较大的比例需要不利地低NCO/OH比率，这将导致羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的不利地低软化温度。关于工艺可靠性，该比例应最特别有利地为0.0％。在0.0％的比例下，过早形成交联结构的风险，即在预聚物制备期间的凝胶化的开始，是最低的。
通过使前述二醇/多元醇与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯反应而获得羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物。
在本文中，术语脂族或脂环族二异氰酸酯理解为是指所有具有2的异氰酸酯官能度的有机多异氰酸酯，其中异氰酸酯基团不直接键合至按照Hückel规则的芳族环体系。
脂族或脂环族二异氰酸酯的实例为丁烷-1,4-二异氰酸酯、四甲氧基丁烷-1,4-二异氰酸酯、己烷-1,6-二异氰酸酯、亚乙基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、乙基亚乙基二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(H12MDI)、1,4-二异氰酸根合(二异氰酸基)环己烷、1,3-二异氰酸根合环己烷、1,2-二异氰酸根合环己烷、1,3-二异氰酸根合环戊烷、1,2-二异氰酸根合环戊烷、1,2-二异氰酸根合环丁烷、1-异氰酸根合甲基-3-异氰酸根合-1,5,5-三甲基环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI)、1-甲基-2,4-二异氰酸根合环己烷、1,6-二异氰酸根合-2,2,4-三甲基己烷、1,6-二异氰酸根合-2,4,4-三甲基己烷、5-异氰酸根合-1-(2-异氰酸根合乙-1-基)-1,3,3-三甲基环己烷、5-异氰酸根合-1-(3-异氰酸根合丙-1-基)-1,3,3-三甲基环己烷、5-异氰酸根合-1-(4-异氰酸根合丁-1-基)-1,3,3-三甲基环己烷、1-异氰酸根合-2-(3-异氰酸根合丙-1-基)-环己烷、1-异氰酸根合-2-(2-异氰酸根合乙-1-基)环己烷、2-庚基-3,4-双(9-异氰酸根合壬基)-1-戊基环己烷、降冰片烷(降莰烷)二异氰酸根合甲基和间-四甲基二甲苯二异氰酸酯(TMXDI)。特别优选的是异佛尔酮二异氰酸酯(CAS no.4098-71-9)和二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(CAS no.5124-30-1)。
在有利的实施方式中，参与用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应的物质的异氰酸酯基团的总数对羟基的总数的比率在大于0.65和小于1.0之间、优选地在大于或等于0.7和小于或等于0.975之间、特别优选地在大于或等于0.75和小于或等于0.95之间。优选的比率提供具有在室温下的特别稳固的稠度以及同时的高压敏胶粘性(高粘性)的热熔性预聚物。
优选地，根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物包括如下的化学反应产物：仅一种或多种聚丁二烯二醇、任选的一种或多种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇、和一种或多种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的分子量的扩链剂与一种或多种脂族或脂环族二异氰酸酯。
而且，优选地没有另外的其它多元醇或异氰酸酯、特别地没有聚醚多元醇、聚酯多元醇和芳族二异氰酸酯参与形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。据认为：在使用根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物作为用于制备可热硫化压敏胶粘剂的基础弹性体的情况下，聚醚多元醇和聚酯多元醇对硫化后的粘附性质、特别地对在涂油板材料上的粘附性质具有不利效果。进一步认为，芳族二异氰酸酯对压敏胶粘性(粘性)具有不利效果。
优选地，在不使用溶剂的情况下制造根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物。尽管在制造过程中加入溶剂从技术的角度很容易，但是一般它不提供任何优点。
为了加速，优选地在添加催化剂的情况下进行用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。可使用本领域普通技术人员已知的一种或多种催化剂，例如叔胺或有机铋或有机锡化合物，仅举几例。高度有利地可使用含铋和含碳的催化剂，优选地羧酸铋或羧酸铋衍生物。特别有利的是三新癸酸铋(CAS no.34364-26-6)。
催化剂的浓度适应于所需的反应速率，并且典型地在待制造的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的0.01重量％和0.5重量％之间。
在可能的实施方式中，羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物包括一种或多种另外的配制组分，例如填料、微球、增粘剂树脂、增塑剂、沥青、抗老化剂(抗氧化剂)、光稳定剂、UV吸收剂、流变添加剂、以及其它助剂和添加剂。
可使用增强填料(例如炭黑)和非增强填料(例如，碳酸盐、特别地白垩、或硫酸盐、特别地硫酸钡)二者。另外的实例为硅酸盐如滑石或云母、氢氧化物或氧化物如石英粉末、氢氧化铝、氧化锌或氧化钙。微球可为所有类型的塑料微球、实心玻璃微球、和/或中空玻璃微球。塑料微球可为预膨胀的或未膨胀的。其在膨胀状态下的粒度通常在20-150μm的范围内。也可使用前述物质的混合物。
增粘剂树脂为所有已知的赋予粘附性的树脂，例如松香、聚萜烯树脂、烃树脂或萜烯酚醛树脂。增塑剂的实例为邻苯二甲酸酯，例如邻苯二甲酸二乙基己基酯或邻苯二甲酸二异壬酯、二苯甲酸酯、苯酚的烷基磺酸酯、1,2-环己烷二羧酸二异壬酯或柠檬酸三乙酯。矿物油也是增塑剂的实例。特别合适的是石蜡和环烷油。
抗氧化剂的使用可为有利的，但不是绝对必要的。合适的抗氧化剂的实例包括空间位阻酚、氢醌衍生物、胺、有机硫化合物或有机磷化合物。
也可任选地使用光稳定剂和UV吸收剂。可使用的光稳定剂的实例包括Gaechter和Müller,Taschenbuch der Kunststoff-Additive[Pocketbook of Plastic Additives],Munich 1979,Kirk-Othmer(第3版)23,第615-627页，Encycl.Polym.Sci.Technol.14,第125-148页以及Ullmann(第4版)8,21；第15、529、676页中公开的化合物。
可任选地添加的流变添加剂的实例包括热解的、疏水的或非疏水化的硅石、页硅酸盐(膨润土)、高分子量聚酰胺粉末或粉末化蓖麻油衍生物。
有利地，可在一种或多种环氧树脂存在下进行用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。在此，术语环氧树脂理解为是指携带环氧基团的合成树脂。有利的是基于双酚的环氧树脂、特别地基于双酚A的环氧树脂、以及基于双酚F的环氧树脂。特别有利的是在室温下为液体的环氧树脂、特别地具有小于或等于700g/mol的数均平均分子量的双酚A和表氯醇的反应产物(CAS no.25068-38-6)。其它有利的环氧树脂是环氧苯酚酚醛清漆树脂、环氧二环戊二烯苯酚-酚醛清漆树脂、环氧甲酚-酚醛清漆树脂、基于缩水甘油胺的环氧树脂、特别地对氨基苯酚的三缩水甘油醚、间氨基苯酚的三缩水甘油醚、亚甲基二苯胺的四缩水甘油醚、基于羟基苯基的环氧树脂和脂族环氧树脂、特别地环脂族环氧树脂。特别地，在此将提及的是3,4-环氧基环己基甲基-3',4'-环氧基环己烷羧酸酯(CASno.2386-87-0)。
环氧树脂在羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物中的有利浓度在5重量％(包括端点)和40重量％(包括端点)之间。特别有利的是在10重量％(包括端点)和30重量％(包括端点)之间的浓度。
根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物有利地用作用于制造可热硫化压敏胶粘剂和/或可热硫化压敏胶粘剂层或可热硫化压敏胶带的基础弹性体。根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的产品性质特别有利地合适用于以无溶剂的连续配混和涂覆过程制造可热硫化压敏胶粘剂层或可热硫化压敏胶带。向聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(任选地含有环氧树脂和/或其它组分)添加硫化材料如硫或供硫物质或者硫化促进剂如2,2'-二苯并噻唑基二硫化物(MBTS)、四苄基秋兰姆二硫化物(TBzTD)或双(二苄基二硫代氨基甲酸)锌(ZBEC)以及硫化助剂和添加剂如氧化锌、脂肪酸或其盐优选地在连续配混和涂覆过程期间进行，特别优选地通过计量加入连续操作的混合组件、特别地配混挤出机中。羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的前述另外的配制组分，例如填料、微球、增粘剂树脂、增塑剂、沥青、抗老化剂(抗氧化剂)、光稳定剂、UV吸收剂、流变添加剂以及其它助剂和添加剂也可有利地计量加入连续操作的混合组件、特别地配混挤出机中。在优选的用途中，可热硫化的压敏胶粘剂层或可热硫化的压敏胶带被进一步加工成可热硫化的压敏胶粘性的聚氨酯模塑体(模制品)或冲孔坯料(冲压件)。
羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的制造优选地分批地(即不连续地)例如在可加热的混合容器、捏合机、行星式混合器或溶解器中进行。为了消除气泡，优选地在减压下进行混合。
高浓度的硫化促进剂降低固化温度，但也增加在加工期间固化(硫化)将开始的风险。如果胶粘剂的固化温度低于130℃，则优选的是对于挤出机中配混，使用行星式滚筒挤出机作为配混挤出机，因为其允许配混温度保持低于90℃、特别优选地低于80℃。
根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物显示即使本领域普通技术人员也无法预见的产品性质的优异组合。
根据本发明的预聚物为压敏胶粘性的(粘性的)而无需添加增粘剂树脂。它粘附至镀锌和未镀锌钢以及电泳浸涂金属板以及其它涂覆基底。其进一步的特征在于其吸收工艺油的能力，使得它甚至很好地粘附至汽车工业中用于构造基础结构的涂油金属板。令人惊讶地，已经发现，通过在指示的比例限度内共同使用任选的具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇而改善根据本发明的预聚物的压敏胶粘性(粘性)。
根据本发明的预聚物在室温下为足够坚固的或高度粘稠的，使得其可作为涂覆到隔离衬垫或载体材料商的膜卷绕成卷而不由于卷绕压力流出至侧面或被挤出。在40℃和100℃之间的温度范围内，根据本发明的预聚物的粘度降低至这样的程度，使得其可以连续或不连续的配混和涂覆过程进行加工。硫化材料如硫、硫化促进剂以及硫化助剂和添加剂可被均匀地混合而不引发硫化反应。与硫化材料如硫、硫化促进剂以及硫化助剂和添加剂混合的根据本发明的预聚物在室温下和在最高达40℃的温度下在至少1年的时间内是储存稳定的。它在130℃和230℃之间的温度范围内在短时间(约5至30分钟，取决于所用的促进剂体系)内固化，因此可用作可热固化胶带的基础弹性体。由于在完成固化之前它短暂地转变成高度粘稠液体状态，因而可实现间隙填充性质。除了许多其它物质之外，合适的基底特别地包括涂油和未涂油的钢板，其可为镀锌的或未镀锌的。另外的合适的材料包括其它金属如铝的板以及涂漆的金属板、特别地电泳浸涂的金属板。通常，粘附性是如此良好的，以致于在胶带内发生内聚性失效。借助于硫浓度可在宽范围内控制强度的程度，并且可将其调节至在大于0N/mm2和约30N/mm2之间的任何所需水平。
由于根据本发明的预聚物是无溶剂的，故而可制造其任何所需厚度的层而不伴随着气泡形成的不利影响。
在根据本发明的预聚物用作用于制造可热硫化压敏胶粘剂的基础弹性体的情况下，环氧树脂作为根据本发明的预聚物的添加剂组分可提供特别的优点。通过添加环氧树脂，可改善在热硫化反应之后的粘附性性质、特别地对涂油金属板的粘附性。
有利地，在一种或多种环氧树脂存在下进行用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。该方法的优点是，至少一种环氧树脂可在室温下以节能的方式引入。相反，如果首先制备羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，然后添加环氧树脂，则必须先将聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物加热至这样的高温，使得其将作为熔体存在。这将是不利的，因为将需要较高的能量输入。在使用羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物作为用于制造可热硫化压敏胶粘剂的基础弹性体的情况下，在一种或多种尤其是液体环氧树脂的存在下进行的用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应在如下的方面为进一步有利的：预聚物和环氧树脂的混合物的软化或熔融温度显著低于纯预聚物的软化或熔融温度，但同时保留热熔体特性。因此，随后的与另外的物质如硫化材料、助剂和促进剂的配混可以更节能和温和的方式并且在与没有于预聚物制备期间引入环氧树脂的情况相比更低的温度下进行。以这种方式，可与所谓的超促进剂(其在约120℃的温度下在几分钟内就引发硫化)进行配混而不在配混过程期间引起不希望的固化或胶凝化。如果随后的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物与硫化材料、硫化促进剂以及硫化助剂和添加剂的配混在连续操作的混合组件中、特别地在配混挤出机中进行，则这提供在如下方面的进一步的优点：配混挤出机上通常在有限的程度上可用的的计量添加位点不会被至少一种环氧树脂阻塞。
如下的事实对于本领域普通技术人员来说是令人惊讶的：在技术上可允许用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的基于异氰酸酯的化学反应在一种或多种环氧树脂存在下进行，因为在技术文献中异氰酸酯被描述为相对于环氧化物是反应性的，例如在Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第6版，第12卷，第271页(表)中和在Encyclopedia of Polymer Science and Engineering，第6卷，第345页中。
而且，已经令人惊讶地发现，如果环氧树脂直到羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的制备之后才添加，则环氧树脂和羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的混合物倾向于经历相分离。相反，如果在至少一种环氧树脂存在下进行用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应，则获得如下的均匀混合物：其在用于制造可热硫化压敏胶粘剂的用途方面是有利的，因为它们均匀地硫化(固化)，使得可实现与使用预聚物和环氧树脂的不均匀混合物的情况相比更高的强度和改善的粘附性。
以类似的方式，在用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应之前或期间，可有利地添加其它物质，例如增塑剂或沥青、以及填料或流变添加剂。
如果添加增粘剂树脂，则它们应优选地直至配混过程期间才添加，而非在用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应之前或期间，因为这些树脂(特别地当以高浓度添加时)可不利地增加预聚物的粘度并且因此使得进一步的加工步骤直至配混过程、特别地泵送和传输更困难。
本发明另外涉及在一侧或两侧上至少部分地涂覆有根据本发明的压敏胶粘剂的胶带。所述胶带也可为转移胶带。胶带允许特别简单和精确的粘合并且因此为特别合适的。
一般术语“胶带”包括在一侧或两侧上相应地至少部分地设有(压敏)胶粘剂的载体材料。载体材料包括所有平坦结构体，例如在二维上延伸的膜或膜部分、具有延伸长度和有限宽度的带、带部分、坯料(例如以待粘合设备的边界或周界的形式)、其它模塑体、多层布置体等。对于多种应用，广泛多种的载体例如膜、织物、非织造布和纸可与胶粘剂组合。术语“胶带”还包括所谓的“转移胶带”，即没有载体的胶带。在转移胶带中，胶粘剂在施用之前置于设有剥离层和/或具有抗胶粘性质的柔性衬垫之间。为了施用，通常首先除去衬垫，施加胶粘剂，然后除去第二衬垫。以该方式，胶粘剂可直接用于将两个表面粘合在一起。
然而，如下的胶带也是可能的：其配备有在两侧上具有剥离效果的单个衬垫，而非两个衬垫。在这种情况下，胶带幅材在其上侧上用在两侧上具有剥离效果的衬垫的一侧覆盖并且在其下侧上用在两侧上具有剥离效果的衬垫的相反侧覆盖、特别地在捆包或卷上的相邻匝。
对于特定的应用，可需要不在胶带的一侧或两侧上完全地设置胶粘剂，而是部分地设置无胶粘剂的区域，例如以考虑待粘合表面中的凹陷。
在此，作为用于胶带的载体材料，优选地使用聚合物膜、膜复合物或者设有有机和/或无机层的膜或膜复合物，其中膜、特别地尺寸稳定的塑料或金属膜是优选的。这样的膜/膜复合物可由通常用于膜制造的所有塑料组成，其中以下被提及作为非限制性实例：
聚乙烯，聚丙烯、特别地通过单轴或双轴拉伸制造的取向聚丙烯(OPP)，环烯烃共聚物(COC)，聚氯乙烯(PVC)，聚酯、特别地聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，乙烯-乙烯醇(EVOH)，聚偏氯乙烯(PVDC)，聚偏氟乙烯(PVDF)，聚丙烯腈(PAN)，聚碳酸酯(PC)，聚酰胺(PA)，聚醚砜(PES)或聚酰亚胺(PI)。
聚酯膜在如下方面为有利的：它们提供温度稳定性以及提高机械稳定性。因此，最特别优选地，根据本发明的衬垫中的载体层由聚酯膜组成，例如由双轴取向的聚对苯二甲酸乙二醇酯组成。
在双面(自)粘胶带的情况下，相同或不同类型和/或相同或不同层厚的根据本发明的胶粘剂可用作上层和下层。在该情况下，载体可根据现有技术在一侧或两侧上进行预处理，使得例如实现胶粘剂锚固方面的改善。压敏胶粘剂层可任选地用剥离纸或剥离膜覆盖。替代地，可将仅一个胶粘剂层用双面剥离的衬垫覆盖。
在一个变型中，在双面(自)粘胶带中设置根据本发明的胶粘剂、以及任何所需的另外的胶粘剂，例如特别好地粘附到覆盖基底或显示特别有利的可再定位性的胶粘剂。
作为转移胶带存在或者涂覆在片状结构体上的压敏胶粘层的厚度优选地在10μm和5000μm之间、进一步优选地在100μm和4000μm之间和特别优选地在约200μm和3000μm之间。
而且，对于双面胶带中使用的胶粘剂，单独的压敏胶粘剂层的厚度优选地在10μm和5000μm之间、进一步优选地在100μm和4000μm之间和特别优选地在约200μm和3000μm之间。
在根据本发明的压敏胶带的制造中，可热硫化的压敏胶粘剂的配混和涂覆优选地在没有溶剂的情况下连续地进行。为此，配混和涂覆在高于30℃、优选地高于40℃和特别优选地在50和100℃之间的升高的温度下进行。而且，优选地在连续操作的混合组件、特别地配混挤出机中进行配混。在无溶剂的连续配混过程期间，可计量添加硫化材料、硫化促进剂以及硫化助剂和添加剂。
在制造过程结束时，在一侧或两侧上涂覆有胶粘剂的胶带通常以阿基米德螺旋形式卷绕成卷或交叉卷绕(kreuzgespult)。在卷绕之前，用覆盖材料(也称为剥离材料)覆盖胶带，所述覆盖材料与胶带一起被卷起以防止在双面胶带的情况下胶粘剂彼此接触，或者以防止在单面胶带的情况下胶粘剂粘合至载体。这样的覆盖材料被本领域普通技术人员称为衬垫或剥离衬垫。除了单侧或双侧胶粘性的胶带的覆盖物之外，还使用衬垫来覆盖纯胶粘剂(转移胶带)和胶带部分(例如标签)。
现在将借助于以下实施例进一步详细地描述本发明，而这不意图限制本发明。
使用以下的测试方法以简要地表征根据本发明制造的样品：
用于测定储能模量G'和损耗模量G”的动态机械分析(DMA)
为了表征羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，借助于动态机械分析(DMA)进一步进行储能模量G'和损耗模量G”的测定。
在施加正弦振荡剪切应力的振荡测试中使用来自Rheometric Scientific公司的剪切应力受控的流变仪DSR 200N在板/板布置中进行测量。在25℃的温度下以10-1至102rad/秒的频率扫描测定储能模量G'和损耗模量G”。G'和G”如下定义：
G'＝τ/γ·cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
G”＝τ/γ·sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
角频率的定义为如下：ω＝2π·f(f＝频率)。单位为rad/秒。
测量的样品的厚度在所有情况下在0.9和1.1mm之间(1±0.1mm)。
各样品直径为25mm。使用3N的载荷进行预拉伸(预张紧，Vorspannung)。在所有测量中，测试体的应力为2500Pa。
用于测定复数粘度(η*)的动态机械分析(DMA)
为了表征羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，借助于动态机械分析(DMA)进一步进行复数粘度的测定。
在施加正弦振荡剪切应力的振荡测试中使用来自Rheometric Scientific公司的剪切应力受控的流变仪DSR 200N在板/板布置中进行测量。以-50℃至+250℃的温度扫描在10rad/s的振荡频率下测定复数粘度。复数粘度η*如下定义：η*＝G*/ω(G*＝复数剪切模量，ω＝角频率)。
进一步的定义如下：
(G"＝粘度模量(损耗模量)，G'＝弹性模量(储能模量))。
G”＝τ/γ·sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
G'＝τ/γ·cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
ω＝2π·f(f＝频率)。
测量的样品的厚度在所有情况下在0.9和1.1mm之间(1±0.1mm)。各样品直径为25mm。使用3N的载荷进行预拉伸。在所有测量中，测试体的应力为2500Pa。
粘性
根据依照ASTM D 2979-01的冲头测量方法(Stempel Messmethode)使用来自SMS(Stable Micro Systems)公司的Texture Analyser TA 2在室温下进行胶粘性(压敏粘性(表面胶粘剂))的测量。根据该方法，以规定的接触力和速度将圆柱形钢冲头压在待测试的样品上，并在规定的时间后以规定的速度拉出。测试结果是拉出冲头所需的最大力，以单位N给出。
各测试参数如下：
测量的样品的厚度在所有情况下在0.9和1.1mm之间(1±0/1mm)。
动态剪切测试(拉伸剪切强度)
动态剪切测试依照DIN EN 1465进行。在所有情况下它在经粘合的样品的热硫化之后进行。为此，通过如下首先处理根据本发明的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物：配混和成形或涂覆成可热硫化压敏胶粘剂层。在配混中添加的主要物质为硫和硫化促进剂。而且，在单独的实施例中，也混入环氧化合物、填料、增塑剂以及另外的助剂和添加剂。
从在两侧上分别覆盖有剥离纸的可热硫化压敏胶粘剂层冲压出尺寸25.0mm x12.5mm的矩形冲压件。然后，相应地从冲压件的一侧将剥离纸剥离。冲压件的厚度在所有情况下在0.4和0.6mm之间(0.5±0.1mm)。
将冲压件以精确配合的方式相应地放置在尺寸100.0mm x 25.0mm x 2.0mm的测试件(基底)的端部上。此时将冲压件相应地粘附到该测试件。使用由钢、电解镀锌钢、热镀锌钢和电泳浸涂钢(KTL钢)组成的测试件。未涂覆钢测试件的名称如下：
钢：DC04
电解镀锌钢：DC01ZE 25/25
热浸镀锌钢：DX51 D+Z275
所有以上提及的测试件由Rocholl GmbH公司供应。
在施加冲压件之前，将未涂覆测试件部分地涂油。
油的商标名为Anticorit RP 4107 S(来自Fuchs公司)，且将其以2-3g/m2的厚度施加(见表)。然后，剥离仍留在冲压件上的剥离纸。
此后，将由各种相同材料组成的测试件分别与一端齐平地施加，如在DIN EN 1465中所述的，并且在各情况下产生搭接接头。搭接接头的长度分别为12.5mm。搭接接头面积分别为300mm2。将搭接接头置于金属板上，其中使用垫圈确保上部测试件无法翻倒。在各情况下，将2kg的重物放置在搭接表面的区域中的上部测试件上。在各情况下，在室温下使接头暴露于重物的压力10秒(压制时间)。然后移除重物。然后，将接头在140℃、180℃或230℃下硫化10分钟或30分钟。这导致压敏胶粘剂层样品内的固化反应以及相应压敏胶粘剂层样品和相应测试件之间的强粘附性的形成。结果是具有显著的强度增加的粘合。在冷却和2至3小时的等待时间之后，测定拉伸剪切强度。
搭接接头的拉伸剪切强度的测定使得可得出关于双面粘合的胶粘剂产品的剪切强度的结论。使用拉伸测试机根据DIN EN 1465进行测定。测试速度为10mm/分钟。所有测量均在23℃和50％相对湿度下在空气调节的房间中进行。
固化温度
通过差示扫描量热法(DSC)根据DIN EN ISO 11357-3:2013-04以量热法测定反应性胶粘剂的固化温度。加热曲线以10K/分钟的加热速率运行。在氮气气氛下在具有穿孔盖的Al坩埚中测量样品。化学反应是可在热谱图上作为放热峰识别的。最高反应热出现时的温度记录为活化温度(峰值温度)。
程序
在来自PC-Laborsystem公司的可加热和可抽空的1升行星式混合器中以实验室批料(分批)制备压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物。在各情况下，它们通过如下制造：首先将聚丁二烯多元醇称重到混合容器中，然后在80℃的温度下在真空下混合2小时，同时进行脱气以清除所有残留的水分。然后添加扩链剂并且在不使用真空的情况下混合20分钟。此后，根据各实施例中给出的定量比例添加剩余的物质，例如催化剂和/或环氧树脂和/或增塑剂和/或沥青，并且混合20分钟。最后，添加至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯，并且在约80℃的温度下均匀地混合30分钟。将混合容器从混合器取出，并且允许化学反应混合物在23℃下在该容器中静置7天以完成反应。在1周的储存时间之后，为了制造可热硫化压敏胶粘剂和可热硫化压敏胶粘剂层，也将另外的物质如特别地硫化材料、硫化促进剂以及硫化助剂和添加剂、以及任选地填料、增塑剂和其它物质与以此方式制备的根据本发明的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物一起在70℃至100℃下在相同的设备中混合。为了均匀地引入这些物质，将它们混合约30分钟。最后，施加真空约10分钟以除去任何拌入的空气。此后，通过如下以所需厚度由混合物制造膜：在约80℃下在两个覆盖有硅化聚酯膜的玻璃板之间压制混合物。在以该方式进行成形之后，将膜冷却至室温，随后它们立即固化。
替代地，在来自Molteni公司的常规的可加热和可抽空的具有溶解器搅拌器的200升混合容器中制备一些压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物。在各情况下，它们通过如下制造：首先称重聚丁二烯多元醇，并且在真空下在80℃的温度下将它们混合2小时。然后添加扩链剂并且在不使用真空的情况下混合20分钟。接着，根据各实施例中给出的定量比例添加剩余的物质，例如催化剂和/或环氧树脂和/或增塑剂和/或沥青，并且混合20分钟。最后，添加至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯，并且均匀地搅拌30分钟。将化学反应混合物置于200升转鼓中并且允许其在23℃下静置7天以完成反应。
除非另有详细说明，否则使用鼓式熔体泵在70℃-100℃下将以此方式制备的根据本发明的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物泵送到来自KraussMaffei Berstorff公司的商标名ZE30Rx54D UTXmi Extruder的双螺杆挤出机中，以制造可热硫化压敏胶粘剂层。将挤出机从外部电加热至约70℃-100℃，并且借助于多个送风机进行空气冷却。其被设计成确保在挤出机中预聚物与另外的物质如特别地硫化材料、硫化促进剂以及硫化助剂和添加剂、以及任选地填料以短的停留时间的充分混合。为此，双螺杆挤出机的混合轴布置成具有交替配置的输送元件与混合元件。在双螺杆挤出机的无压力的输送区域中，借助于使用计量添加配件的合适的计量添加设备添加另外的物质。
在将加热至约70℃至100℃的混合物从双螺杆挤出机(出口：直径5mm的圆形喷嘴)排出之后，直接借助于在下游连接的双辊施加器单元在两个50μm厚的连续供给的双面硅化聚酯膜之间进行膜的成形。进料速率在1m/分钟和20m/分钟之间变化。在膜的冷却和因此的固化之后立即将连续供给的双面硅化聚酯膜之一展开。然后，将此时的膜卷绕到圆柱形芯上。
表1显示用于制造根据本发明的压敏胶粘性的可熔融的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的基础材料(原料)，具体地以相应的商标名、制造商和本发明有关的技术数据。
表2显示另外用于由其制造的可热硫化压敏胶粘剂层的基础材料(原料)。这些原料全部可自由地商购获得。
表1：用于制造根据本发明的压敏胶粘性的可熔融的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物和用于制造对比例的基础材料(原料)
表2：用于由根据本发明的压敏胶粘性的可熔融的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物制造可热硫化压敏胶粘剂层的基础材料(原料)
实施例
实施例1
根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物1)具有以下组成：预聚物1的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。理论凝胶点计算为1.0。
预聚物1在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中。
预聚物1的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 200,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 150,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 400,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 230,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.3N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 46,000Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 600Pa·s |
用途：
预聚物1用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。
包括预聚物1的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
| 原料 | 重量百分数 |
| 预聚物1 | 87.0 |
| 经研磨的硫80/90° | 8.7 |
| MBTS | 2.5 |
| ZBEC | 0.9 |
| TBzTD | 0.9 |
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物1的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例2
根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物2)具有以下组成：
预聚物2的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Vestanat的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。理论凝胶点计算为1.0。
预聚物2在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物2的测试结果：
用途：
预聚物2用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料根据如下配方进一步混合：
包括预聚物2的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
| 原料 | 重量百分数 |
| 预聚物2 | 87.0 |
| 经研磨的硫80/90° | 8.7 |
| MBTS | 2.5 |
| ZBEC | 0.9 |
| TBzTD | 0.9 |
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物2的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例3
根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物3)具有以下组成：
预聚物3的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Vestanat的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.80。理论凝胶点计算为1.0。预聚物3在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物3的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 80,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 70,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 130,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 120,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.6N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 18,000Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 400Pa·s |
用途：
预聚物3用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合：
包括预聚物3的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
| 原料 | 重量百分数 |
| 预聚物3 | 87.0 |
| 经研磨的硫80/90° | 8.7 |
| MBTS | 2.5 |
| ZBEC | 0.9 |
| TBzTD | 0.9 |
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物3的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例4
在环氧树脂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物4)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物4的组成：
在200升混合容器中进行制造。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。理论凝胶点计算为1.0。
预聚物4(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物4(包括环氧树脂)的测试结果：
用途1：
预聚物4(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此在双螺杆挤出机(DSE)中根据如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物4的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物4的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
用途2：
预聚物4(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此在双螺杆挤出机(DSE)中根据如下配方进一步混合。熔融温度保持在约100℃。
在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
可热硫化胶带层的组成：
由于极高的超促进剂含量，可将胶粘剂的固化温度设定在120℃，低于130-250℃的常规硫化胶粘剂的已知范围的水平。
在这里存在的高的超促进剂含量和相应地低的固化温度的情况下，在TSE中观察到交联的初始迹象(斑点，凝胶形成)。
用途3：
为了进一步降低配混温度，使用预聚物4(包括环氧树脂)来制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层，并且为此，在行星式滚筒挤出机(PWE)中根据以上针对用途2的配方将其进一步混合。
目的是降低工艺温度以降低过早交联的风险，特别地在增加的超促进剂比例的情况下。
在PWE中，根据配方将粉末化固体物质如滑石、白垩、石灰(氧化钙)、硫和超促进剂预混物引入PU基础物中。将液体炭黑分散体引入下游DSE中，其中也进行脱气。
将预聚物经由鼓式挤出机进料并强制进料到挤出机(型号Entex PWE，四个注射(vierschüssig)，直径70mm，配备有标准锭子：每个注射7，7，7，6)(温度约70℃)中。通过量为约25kg/小时，转速为70 1/分钟。发现，对于最后一个注射的减少的锭子数量对于低的工艺温度是有利的。
为了降低计量添加的复杂性，对于滑石和石灰以及对于超促进剂ZBEC和TBzTD制备预混料。仅白垩和硫被单独地计量添加。结构示于图1中。
将四个滚筒圆筒在70/50/35/35℃的递减温度下进行热处理，并将中心锭子加热至20℃。在72℃下测量紧邻PWE下游的熔融温度。
经由加热至75℃的熔体泵和随后的熔体管将配混物转移至DSE。各区域在110 1/分钟的转速下预选为60℃。脱气区域中的压机(Niederhalter)以250 1/分钟运行。出口温度为约77℃。图2是示意性的该部分的示意图。
由于可将PWE和下游DSE中的温度保持低于80℃，因此不发生斑点/凝胶形成。
预聚物4的用途2和3显示，行星式滚筒挤出机是用于配混具有低于130℃的固化温度的可热固化胶粘剂的优选设备，因为在胶粘剂和胶带的制造中在该组件的低温下不触发固化反应，即使在极高的固化剂含量和相应地低固化温度的情况下也是如此。
实施例5
在增塑剂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物5)具有以下组成，包括增塑剂：
包括增塑剂的预聚物5的组成：
在200升混合容器中进行制造。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。理论凝胶点计算为1.0。预聚物5(包括增塑剂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物5(包括增塑剂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 1,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 4.300Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 15,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 30,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.5N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 3.300Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 100Pa·s |
用途：
预聚物5(包括增塑剂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此在双螺杆挤出机中根据如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的增塑剂单独地列于下表中。
包括预聚物5的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物5的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例6
在增塑剂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物6)具有以下组成，包括增塑剂：
包括增塑剂的预聚物6的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。理论凝胶点计算为1.0。
预聚物6(包括增塑剂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物6(包括增塑剂)的测试结果：
用途：
预聚物6(包括增塑剂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的增塑剂单独地列于下表中。
包括预聚物6的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物6的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例7
在增塑剂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物7)具有以下组成，包括增塑剂：
包括增塑剂的预聚物7的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物7(包括增塑剂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物7(包括增塑剂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 1,500Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 5,200Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 18,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 35,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.7N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 3,900Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 120Pa·s |
用途：
预聚物7(包括增塑剂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的增塑剂单独地列于下表中。
包括预聚物7的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物7的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例8
在增塑剂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物8)具有以下组成，包括增塑剂：
包括增塑剂的预聚物8的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物8(包括增塑剂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物8(包括增塑剂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 3,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 7.500Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 25,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 45,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.8N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 5.100Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 150Pa·s |
用途：
预聚物8(包括增塑剂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的增塑剂单独地列于下表中。
包括预聚物8的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物8的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例9
在增塑剂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物9)具有以下组成，包括增塑剂：
包括增塑剂的预聚物9的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物9(包括增塑剂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物9(包括增塑剂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 5,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 11,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 35,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 60,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.9N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 6.900Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 180Pa·s |
用途：
预聚物9(包括增塑剂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的增塑剂单独地列于下表中。
包括预聚物9的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物9的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例10
在增塑剂和沥青的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物10)具有以下组成，包括增塑剂和沥青：
包括增塑剂和沥青的预聚物10的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物10(包括增塑剂和沥青)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物10(包括增塑剂和沥青)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 13,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 30,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 100,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 140,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 1.3N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 17,000Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 380Pa·s |
用途：
预聚物10(包括增塑剂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的增塑剂和沥青单独地列于下表中。
包括预聚物10的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物10的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例11
在环氧树脂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物11)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物11的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物11(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物11(包括环氧树脂)的测试结果：
用途：
预聚物11(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物11的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物11的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例12
在环氧树脂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物12)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物12的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物12(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物12(包括环氧树脂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 7,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 16,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 50,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 70,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.7N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 6.600Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 180Pa·s |
用途：
预聚物12(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物12的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物12的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例13
在环氧树脂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物13)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物13的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物13(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物13(包括环氧树脂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 6,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 15,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 50,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 80,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 1.0N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 9.400Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 270Pa·s |
用途：
预聚物13(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物13的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物13的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例14
在环氧树脂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物14)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物14的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物14(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物14(包括环氧树脂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 10,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 22,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 80,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 100,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.6N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 13,000Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 280Pa·s |
用途：
预聚物14(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物14的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物14的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
实施例15
在环氧树脂的存在下进行用于形成根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。根据本发明的聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物15)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物15的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.80。
理论凝胶点计算为0.83。
预聚物15(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物15(包括环氧树脂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 1,500Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 5,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 15,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 60,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 1.6N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 6.200Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 160Pa·s |
用途：
预聚物15(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物15的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物15的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
对比例1
在环氧树脂的存在下进行用于形成聚丁二烯聚醚-聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。聚丁二烯聚醚-聚氨酯热熔性预聚物(预聚物V1)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物V1的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物V1(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物V1(包括环氧树脂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 7,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 18,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 60,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 80,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.9N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 10,000Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 190Pa·s |
用途：
预聚物V1(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物V1的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物V1的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
与实施例1-16中相比，取得较低的拉伸剪切强度值，并且破裂模式主要为胶粘性的。
对比例2
在环氧树脂的存在下进行用于形成聚丁二烯聚酯-聚氨酯热熔性预聚物的化学反应。聚丁二烯聚酯-聚氨酯热熔性预聚物(预聚物V2)具有以下组成，包括环氧树脂：
包括环氧树脂的预聚物V2的组成：
制造实验室批料(1升)。计算Desmodur的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。
理论凝胶点计算为1.0。
预聚物V2(包括环氧树脂)在室温下是坚固的可熔融的并且具有橡胶状和压敏胶粘性的稠度。测试结果示于下表中：
预聚物V2(包括环氧树脂)的测试结果：
| G'(在1rad/秒和23℃下) | 12,000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 25,000Pa |
| G'(在10rad/秒和23℃下) | 90,000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 100,000Pa |
| 在23℃下的粘性 | 0.5N |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 13,000Pa·s |
| 在10rad/秒和90℃下的复数粘度η* | 290Pa·s |
用途：
预聚物V2(包括环氧树脂)用于制造可热硫化压敏胶粘剂或可热硫化压敏胶粘剂层并且为此以实验室批料按照如下配方进一步混合。在预聚物制造期间混合的环氧树脂单独地列于下表中。
包括预聚物V2的可热硫化压敏胶粘剂的组成：
实现以下拉伸剪切强度。
包括预聚物V2的可热硫化压敏胶粘剂的测试结果：
与实施例1-16中相比，取得较低的拉伸剪切强度值，并且破裂模式主要为胶粘性的。
对比例3
聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物(预聚物V3)具有以下组成：
预聚物V3的组成：
制造实验室批料(1升)。计算4,4'-亚甲基-双-(苯基异氰酸酯)的重量百分数，使得预聚物的NCO/OH比率为0.95。理论凝胶点计算为1.0。
预聚物V3在室温下是坚固且可熔融的，但不是压敏胶粘性的。
附图标记
图1：行星式滚筒挤出机
1：输入预聚物
2：硫入口
3：白垩入口
4：滑石&石灰预混料入口
5：超促进剂(ZBEC/TBzTD)预混料入口
6：配混物出口
图2：双螺杆挤出机
7：供应炭黑分散体
8：脱气(<0.1巴)
9：泡罩(Blister)
Claims (17)
1.羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，其包括如下的化学反应产物：至少一种聚丁二烯二醇、至少一种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的分子量的扩链剂、以及任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯。
2.根据权利要求1的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，其特征在于至少一种聚丁二烯二醇具有在大于1,000g/mol和小于5,000g/mol之间、优选地在大于或等于2,000g/mol和小于或等于3,000g/mol之间的数均平均分子量。
3.根据前述权利要求之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，其特征在于任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇具有在大于1,000g/mol和小于5,000g/mol之间、优选地在大于或等于2,000g/mol和小于或等于3,000g/mol之间的数均平均分子量。
4.根据前述权利要求之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，其特征在于源自至少一种扩链剂的为形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物而引入的羟基的数值比例在大于或等于20.0％和小于或等于80.0％之间、优选地在大于或等于30.0％和小于或等于70.0％之间。
5.根据前述权利要求之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，其特征在于源自任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯多元醇的为形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物而引入的羟基的数值比例为最多50.0％、优选地最多30.0％、特别优选地最多10.0％之间、最特别优选地0.0％。
6.根据前述权利要求之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，其特征在于至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯为或包括：异佛尔酮二异氰酸酯和/或二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯。
7.根据前述权利要求之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物，其特征在于参与用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应的物质的异氰酸酯基团的总数对羟基的总数的比率在大于0.65和小于1.0之间、优选地在大于或等于0.7和小于或等于0.975之间、特别优选地在大于或等于0.75和小于或等于0.95之间。
8.用于制造根据权利要求1-7之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的方法，其特征在于用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应在添加催化剂、特别地含铋和碳的催化剂、优选地羧酸铋或羧酸铋衍生物的情况下进行。
9.用于制造根据权利要求1-7之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的方法，其特征在于用于形成羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物的化学反应在环氧树脂的存在下进行。
10.可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于包括根据权利要求1-7之一的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物或者根据权利要求8-9之一制造的羟基官能化聚丁二烯聚氨酯热熔性预聚物作为基础弹性体。
11.胶带，包括至少一种根据权利要求10的可热硫化的压敏胶粘剂。
12.用于制造根据权利要求11的胶带的方法，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂的配混和涂覆以无溶剂的方式连续地进行。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于在无溶剂的连续配混过程期间，添加硫化材料、硫化促进剂以及硫化助剂和硫化添加剂。
14.根据权利要求12或13的方法，其特征在于配混在连续操作的混合组件中、特别地在配混挤出机中进行。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于混合组件为行星式滚筒挤出机。
16.根据权利要求13-15之一的方法，其特征在于通过如下至少部分地在行星式滚筒挤出机中进行配混：在连续配混过程期间添加硫化材料、硫化促进剂以及硫化助剂和硫化添加剂以及任选地另外的填料、助剂和/或添加剂。
17.根据权利要求16的方法，其特征在于配混物的温度不超过90℃、优选地80℃。
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