CN110272711B - 可热硫化的压敏胶粘剂及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可热硫化的压敏胶粘剂、其制造方法、包括该压敏胶粘剂的胶带、以及用于制造所述胶带的方法，所述可热硫化的压敏胶粘剂包括化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯‑聚氨酯和经研磨的硫，其在加热阶段期间保持压敏胶粘性，不液化，并因此在硫化尚未开始且固化尚未启动的该阶段中，其至少在低到中等载荷下具有剪切强度，能够传递力并因此能够进行保持。
Description
技术领域
本发明涉及化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂、其制造方法、包括该压敏胶粘剂的胶带、以及用于制造所述胶带的方法。本发明可在其中在130℃和230℃之间的操作温度是可用的的精整(完成，finishing)操作中用作胶带或密封带的一部分或者用作胶带或密封带。硫化在该温度范围内开始，并且压敏胶粘剂固化。在加热阶段期间，压敏胶粘剂保持压敏胶粘性，不液化，并且仅经历轻微软化。因此，在其中硫化尚未开始并且固化尚未启动的该阶段中，它至少在低到中等载荷下具有剪切强度，并且能够传递力并因此能够进行保持(支撑，holding)。因此，在许多情况下，不需要预先(预备地)固定待粘合的部件。
背景技术
可热硫化的压敏胶带是已知的。EP 877 069 A描述了基于可热硫化的聚酯化橡胶的压敏胶粘剂片。其缺点是制造操作的特定方面：聚酯化反应用液体起始材料引发。通过逐渐进行交联反应，仅在涂覆期间形成聚合物。这具有如下缺点：涂覆速度是有限的，因为在其仍然是液体或糊状的状态下，涂覆在剥离衬垫上或载体材料上的反应混合物无法被卷绕，或者至少无法以恒定的层厚卷绕。仅固体聚合物膜可以恒定的层厚卷绕。因此，必须等到反应进行到反应混合物固化的时刻，才能卷绕反应产物。涂覆速度必须设定为相应的慢的速率。
而且，聚酯化橡胶具有容易水解分裂的潜在缺点。
DE 38 30 895 A中描述的橡胶由至少两种起始聚合物组成，所述起始聚合物通过酯基彼此化学连接并且其中的至少一种是烯属不饱和的，所述橡胶原则上具有与可热硫化的压敏胶带的可能的基础弹性体相似的缺点。EP 0 356 715 A中描述的液体或可涂抹的(可铺展的)可硫化橡胶混合物也是如此，其基于聚酯化聚合物，所述聚酯化聚合物中的至少一种是烯属不饱和的。
聚丁二烯-聚氨酯压敏胶粘剂描述于JP 59230076A中。具有2.2-2.4的官能度的聚丁二烯-多元醇在其中与多异氰酸酯以0.2-0.65的NCO/OH比率反应，以形成具有5000至30000的摩尔质量和2.0至2.4的官能度的多元醇。随后将该多元醇与多异氰酸酯以0.6-1.0的NCO/OH比率混合并相应地反应以形成所需产物。没有指示可能用作可热硫化的压敏胶粘剂的基础聚合物，其将在配混和涂覆操作中无溶剂地制备。关于这样的用途，该压敏胶粘剂将具有如下的缺点：在开始时交联并因此不适合于涂覆操作，或者在非常低的NCO/OH比率在专利中指定的限度内操作并且因此不发生交联的情况下，其在室温下是液体并故而同样不适合作为涂覆操作的基础弹性体。
US 3743617A公开了聚氨酯压敏胶粘剂，其基于携带异氰酸酯反应性基团的二烯聚合物与异氰酸酯组分在增粘剂树脂存在下的反应产物。在此的缺点是强制存在增粘剂树脂，这可对由该产物制造的胶带的后硫化粘附性质具有破坏性后果。而且，该专利没有提及关于如下的问题：是否可在此基础上制造具有合适用于无溶剂配混和涂覆操作中的熔融或软化范围的压敏胶粘性弹性体，以及如果是的话，如何制造。
对于制造压敏胶粘剂，US 3515773A提出羟基化聚丁二烯与芳族异氰酸酯和/或与基于芳族异氰酸酯的前体的反应，同时强调可在不使用增粘剂树脂和增塑剂的情况下实现粘性。鉴于由芳族异氰酸酯造成的可能的特殊健康危害，缺点是这类物质的使用。该专利也没有提及关于如下的问题：是否可在此基础上制造具有合适用于无溶剂配混和涂覆操作中的熔融或软化范围的压敏胶粘性弹性体，以及如果是的话，如何制造。也没有指示可能用作可热硫化的压敏胶粘剂的基础聚合物。
WO 1998030648 A描述了基于氢化的聚二烯-二醇和-单醇的热塑性聚氨酯压敏胶粘剂。鉴于寻找用于可热硫化胶带的压敏胶粘性的可熔融基础弹性体的目的，这些胶粘剂具有如下缺点：它们不能被热硫化。
EP 2119735 A中描述了通过如下制造化学交联的聚氨酯膜的热熔体方法：在连续混合组件中引发羟基官能化聚氨酯热熔体预聚物与多异氰酸酯的反应，随后涂覆从混合组件出来的反应熔体。EP 2325220 A1(tesa)中公开了基于聚氨酯的压敏胶粘剂，其包括羟基官能化的聚氨酯热熔体预聚物与二异氰酸酯/多异氰酸酯混合物的化学反应产物。两个专利都将自身在实施例中限于基于聚醚-多元醇的聚氨酯。没有指示对于可热硫化的压敏胶粘剂的可能合适性。
发明内容
本发明的目的是提供压敏胶粘剂以及提供包括这种压敏胶粘剂的胶带，所述压敏胶粘剂可在130℃至230℃的温度范围内热硫化并且在加热阶段期间其至少在低至中等载荷下具有剪切强度。因此，可热硫化的压敏胶粘剂和包括所述压敏胶粘剂的胶带在其中硫化尚未开始并且其中已知的可热固化胶粘剂典型地开始液化或至少基本上(实质上)软化的加热阶段期间能够进行保持，这意味着可不需要预先固定待粘合的部件。在胶粘粘合接头中施用时，压敏胶粘剂(特别地以胶带形式)在热硫化(即强加热)期间不应液化至如下程度：其基本上从胶粘粘合接头脱出，通过例如流出或者被挤出。
该目的借助于如下实现：化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂、更特别地包括化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂的胶带，其中压敏胶粘剂包括至少一种化学预交联的压敏胶粘性聚丁二烯-聚氨酯以及经研磨的硫。
本发明提供如下的优点：可在第一位置(场所)处制造非交联的聚丁二烯-聚氨酯，对于本说明书而言也称为聚丁二烯-聚氨酯预聚物。
独立于所述预聚物的制造位置(场所)，它可在第二位置处熔融并与物质和/或添加剂和特别地与硫共混。
独立于所述第二位置，该硫掺混的预聚物可在第三位置处与二异氰酸酯和/或多异氰酸酯掺混，成型以形成层或另外(或相反)，和预交联，从而得到预交联的产物，更特别地胶粘剂膜的层。
然后可将该预交联的产物带到施加位置、施加并热固化。
因此，可完全彼此独立地选择各制造位置。当然，所选择的前述位置的一些或全部也可为相同的，例如，第二和第三位置。
而且，由于预交联，本发明的可热硫化的压敏胶粘剂的尺寸稳定性即使在升高的温度下也使得它在热硫化期间不从胶粘粘合接头流出或挤出。
具体实施方式
本发明特别地涉及可热硫化的压敏胶粘剂，其在热硫化之前已经化学预交联并且其在化学预交联之前可在约40℃和100℃之间的温度范围内在配混和挤出操作中加工(初始作为熔体)，并且可在130℃和230℃之间的温度范围内热硫化并因此可固化至高强度。例如，在根据DIN EN 1465的搭接(lap)剪切测试中，可达到最高达至少30N/mm2的搭接剪切强度。搭接剪切强度在此可经由硫相对于聚丁二烯-聚氨酯的比例来控制。利用热硫化实现的固化包括除了在热硫化之前已经存在的化学预交联之外的第二化学交联。在热硫化之前存在的化学预交联(第一化学交联)优选地通过如下实现：可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与脂族或脂环族二异氰酸酯和/或优选地与具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯的化学反应(对于本说明书而言，该化学反应被称为“预交联反应”)。
聚丁二烯-聚氨酯是聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物任选地在另外的多元醇和/或其衍生物的存在下与二异氰酸酯和/或具有3或大于3的异氰酸酯官能度的多异氰酸酯的反应产物。
根据本发明，本说明书通过聚丁二烯-聚氨酯仅意指聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物任选地在另外的多元醇和/或其衍生物的存在下与脂族和/或脂环族多异氰酸酯的反应产物。
另外的多元醇和/或其衍生物可特别优选地为具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的摩尔质量的单体型和/或低聚物型化合物。这样的二醇在本说明书的上下文中也称为“扩链剂”。
对于本说明书而言，多元醇是具有两个、三个或多于三个羟基的多羟基醇。多异氰酸酯是具有2或更多的异氰酸酯官能度的相应异氰酸酯。
在本说明书范围中，多羟基多元醇是具有超过2的羟基官能度的多元醇，而多官能多异氰酸酯因此是具有超过2的异氰酸酯官能度的异氰酸酯。
聚丁二烯-聚氨酯预聚物在本说明书的意义上是非交联的可熔融的反应产物。通过如下获得所述预聚物：以这样的方式选择反应物的比例，使得羟基相对于异氰酸酯基团过量存在。因此，优选地，所得大分子总是具有平均至少两个羟基官能团。
在本说明书的意义上的化学预交联意指，借助于具有2或更大的官能度的交联剂物质的聚合物的交联，为了通过经由交联剂分子的化学连接的聚合物(或预聚物)的大分子的分子间桥连和扩链反应而增加内聚性。化学预交联的产物是压敏胶粘性的但不再可熔融(在各情况下在根据本说明书的定义的意义上)并具有剪切强度。有利地，在500g的剪切载荷下和采用13×20mm2的对钢的粘合面积的静态剪切测试中，它们具有大于10 000、优选地大于20 000分钟的保持时间。
在本文中，热硫化仅指硫(黄)硫化，换言之，借助于硫的不饱和化合物的交联，其通过温度升高而活化和进行。
对于本说明书而言，“可熔融(的)”物质或产物具有至少1000Pas、优选地至少2000Pas、理想地至少3000Pas的复数粘度，如以23℃的温度和10.0rad/s的振荡频率以板/板布置在正弦振荡剪切应力下在振荡测试中用流变仪测量的。在40℃和100℃之间的范围内的温度下和在10.0rad/s的振荡频率的情况下，复数粘度降至小于500Pas、优选地降至小于200Pas、理想地降至小于100Pas。振荡频率对应于角频率。
复数粘度η*如下定义：η*＝G*/ω
(G*＝复数剪切模量，ω＝角频率)。
其它定义如下：
(G”＝粘度模量(损耗模量)，G’＝弹性模量(储能模量))。
G”＝τ/γ·sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相位移)。
G’＝τ/γ·cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相位移)。
ω＝2π·f(f＝频率)。
压敏胶粘性是物质的这样的性质，其即使在相对弱的施加压力下也能使所述物质与基底形成持久的粘合。具有该性质的物质被称为压敏胶粘剂(PSA)。PSA是历史悠久的。通常它们在使用后可基本上无残留地再次从基底分离。在室温下，通常，PSA具有永久的固有胶粘性(adhesiveness)，因此具有一定的粘度和粘性(tack)，使得它们即使在低施加压力下也润湿特定基底的表面。PSA粘附至材料和传递力的能力得自PSA的粘附能力和内聚性。
PSA可被视为具有弹性组分的极高粘度的液体。因此，PSA具有特定的特征性的粘弹性性质，其导致永久的固有粘性和胶粘性。
PSA的特征在于，当它们机械变形时，存在粘性流动的过程，并且还存在弹性回弹力的形成。这两种过程在其相应的比例方面彼此具有一定的关系，这不仅取决于相应PSA的精确组成、结构和交联度，还取决于形变的速率和持续时间以及温度。
成比例的(一定比例的)粘性流动对于粘附性的实现是必要的。仅由具有相对高的活动性的大分子带来的粘性组分(分量)允许有效润湿其中待进行粘合的基底并流到其上。高的粘性流动组分导致高粘性(也称为表面粘性)并且因此常常也导致高的剥离粘附性。高度交联的体系、结晶聚合物或具有玻璃状固化的聚合物缺乏可流动的组分，并且通常没有压敏胶粘性或至少具有仅很小的压敏胶粘性。
成比例的(一定比例的)弹性回弹力对于获得内聚性是必要的。它们例如由具有高卷曲度的非常长链的大分子以及由物理或化学交联的大分子带来，并且它们允许传递作用于胶粘粘合的力。作为这些回弹力的结果，胶粘粘合能够承受作用在其上的长期载荷(以长期剪切载荷的形式)，例如，在相对长的时间内在充分的程度上(充分地)。
为了更精确地描述和量化弹性和粘性组分的程度、以及组分相对于彼此的比例，可使用储能模量(G’)和损耗模量(G”)的变量，并且其可借助于动态机械分析(DMA)测定。G’是物质的弹性组分的量度，G”是物质的粘性组分的量度。这两个变量取决于形变频率和温度。
可借助于流变仪测定所述变量。在该情况下，例如，所研究的材料(以平面平行层的形式)以板/板布置暴露于正弦振荡剪切应力。在使用剪切应力控制操作的仪器的情况下，测量形变作为时间的函数，并且记录该形变相对于剪切应力的引入的时间偏移。该时间偏移被称为相角δ。
储能模量G’如下定义：G’＝(τ/γ)*cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。损耗模量G”的定义如下：G”＝(τ/γ)*sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
如果在室温下，在此根据定义在23℃下，在100至101rad/秒的形变频率范围内，G’至少部分地位于103至107Pa的范围内并且如果G”同样至少部分地位于该范围内，则物质和由其制造的层通常被认为是压敏胶粘性的，并且对于本说明书而言被定义为压敏胶粘性的。部分地是指至少G’曲线的一段位于由100(包括端点)直至101(包括端点)rad/秒的形变频率范围(横坐标)以及由103(包括端点)至107(包括端点)Pa的G’值范围(纵坐标)形成的窗口内，并且当至少G”曲线的一段同样位于该窗口内时。
在该区域(其在G’和G”的矩阵图(作为G”的函数绘制的G’)中也可被称为对于PSA应用的粘弹性窗口或根据粘弹性标准的PSA窗口)内，又存在不同的扇区和象限，其将PSA性质更接近地表征为由相应地相关物质所预期的。在该窗口内，具有高G”和低G’的物质是值得注意的，例如通常对于高的剥离粘附性和低的剪切强度而言，而具有高G”和高G’的物质对于高的剥离粘附性和对于高的剪切强度二者而言是值得注意的。
通常，关于流变性和压敏胶粘性之间的关系的知识是现有技术并且描述于例如Satas，Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology，第3版，(1999)，第153-203页中。
聚丁二烯-聚氨酯预聚物
本发明的化学预交联的产物基于初始未交联的聚丁二烯-聚氨酯预聚物。该预聚物是压敏胶粘性的、可熔融的和羟基官能化的。聚丁二烯-聚氨酯预聚物是如下的反应产物：一种或多种聚丁二烯-多元醇(即，一种或多种聚丁二烯-二醇和/或一种或多种多官能聚丁二烯-多元醇和/或一种或多种聚丁二烯-二醇和/或多官能聚丁二烯-多元醇的衍生物)和任选地一种或多种其它(另外的)多元醇和/或其衍生物(特别地扩链剂)与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯(即，具有2的异氰酸酯官能度的异氰酸酯和/或具有3或大于3的异氰酸酯官能度的异氰酸酯)。
在一种有利的实施方式中，可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物为如下的化学反应产物：至少一种聚丁二烯-二醇或聚丁二烯-二醇衍生物、至少一种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的摩尔质量的扩链剂、以及任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均羟基官能度的聚丁二烯-多元醇或聚丁二烯-多元醇衍生物、与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯和/或至少一种具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯。更特别地选择反应物及其比例，使得可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物在室温下是足够固体和尺寸稳定的，从而其可在室温下在剥离衬垫上或在载体材料上被卷绕成卷，而不由于卷绕的压力而从侧面流出或被挤出，即使在化学预交联反应尚未足够地进行或达成时。
商业二醇或多羟基多元醇是惯常的具有不同官能度的多元醇的混合物。因此，本说明书中的术语“聚丁二烯-二醇”包括聚丁二烯-多元醇的所有羟基官能化混合物(特别地可商购的那些)，其数均平均羟基官能度为2或略小于2，但至少1.5、优选地至少1.8。聚丁二烯-二醇的数均平均羟基官能度绝不大于2。对于聚丁二烯-二醇衍生物，适用相应的注解。
数均平均羟基官能度理解为每分子多元醇的羟基的平均数量。在本说明书中，其相对于所讨论的多元醇的数均平均分子量表示并且根据下式计算：
f＝Mn[g/mol]x OHN[mmol OH/kg]/106
f是数均平均羟基官能度。Mn是以单位[g/mol]计的相应多元醇的数均平均分子量，且OHN是以单位[mmol OH/kg]计的多元醇的羟值。
羟值是多元醇中羟基的量的量度。
在此根据DIN 53240测定羟值。根据该方法，羟值(OHN)以单位[mgKOH/g]表示。它对应于以[mg]计的KOH的量，其等价于在1g多元醇的乙酰化中结合的乙酸的量。为了简化公式计算，将本说明书中的羟值转换为单位[mmol OH/kg]。
这是根据下式进行的：
OHN[mmol OH/kg]＝OHN[mg KOH/g]x 1000/56.1。
56.1在此为KOH的摩尔质量。
聚丁二烯-二醇和聚丁二烯-多元醇的羟基与聚丁二烯链的键合可为伯或仲的。聚丁二烯链的丁二烯单元可以1,4顺式或反式形式彼此连接或以1,2-形式与侧链中的乙烯基连接，或以混合方式连接。聚丁二烯-二醇通过阴离子聚合制备，而具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇通过自由基聚合制备。聚丁二烯-二醇可以商品名
商购；具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇可以商品名Poly
商购，两种产品均来自Cray Valley公司。
(羟基官能化)聚丁二烯衍生物意指如下的物质：其得自聚丁二烯-多元醇并具有两个或更多个C4单元，各自具有碳/碳双键，并且除了羟基之外还具有另外的官能团例如环氧基团、或另外的侧链例如乙烯基、或其它另外的结构要素。
在本说明书的意义上的扩链剂是所有具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的摩尔质量的带羟基的化合物。它们不携带另外的异氰酸酯反应性基团。因此它们是具有小于或等于300g/mol的摩尔质量的二醇。已知许多用于制备基于聚酯-多元醇或聚醚-多元醇的聚氨酯的扩链剂与聚丁二烯-多元醇不相容。发生分离。发明优选的是与聚丁二烯-多元醇相容的扩链剂。这些为例如N,N-二异丙醇苯胺(CAS No.003077-13-2)、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(CAS No.144-19-4)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(CAS No.115-84-4)。特别优选的是2-乙基-1,3-己二醇(CAS No.94-96-2)。关于与聚丁二烯-多元醇相容的扩链剂的知识是现有技术的一部分。它公开于例如Herbert Chao，Nan Tian，Cray Valley，USA，LLC，Exton，PA，PCI，2010年4月。
为了实现高的压敏胶粘性(高粘性)，同时避免可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物中的过度柔软性(这将导致降低的剪切强度)，有利的是：为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入的源自至少一种扩链剂的羟基的数值比例在大于或等于20.0％和小于或等于80.0％之间、优选地在大于或等于30.0％和小于或等于70.0％之间。数值分数总是对应于物质量分数。
为了实现高的压敏胶粘性(高粘性)，有利的使用具有在大于1000g/mol和小于5000g/mol之间、优选地在大于或等于2000g/mol和小于或等于3000g/mol之间的数均平均摩尔质量的聚丁二烯-多元醇，即，具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的多元醇和/或具有在大于1.5、优选地1.8或更大和小于或等于2.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-二醇。
具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇可任选地用于制造可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚，以将支化位置引入到该预聚物中。一定的支化度将具有如下的优点：在与脂族或脂环族二异氰酸酯和/或优选地具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或无环(脂环族)多异氰酸酯的化学反应之后的较高的预交联程度，以及因此的就本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂而言的较大的剪切强度。
如果还使用任选的具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇制造可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物，则必需确保不发生凝胶化，换言之，相对于所产生的预聚物链的长度的支化度不是如此高，以致于在预聚物制备期间已经存在交联。将支化度设置成确保压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的可熔融性，换言之使得不形成交联结构。为了排除交联结构，必须不超过所谓的凝胶点。可使用P.J.Flory的凝胶点方程计算理论凝胶点。衍生自Flory方程并用于估计在由二醇和三醇与不足的二异氰酸酯形成聚氨酯的反应中的凝胶化NCO/OH比率的公式如下：
在该公式中的二醇-OH是指聚氨酯形成反应中涉及的并且源自其羟基官能度小于或等于2的多元醇的羟基的总数。这还包括扩链剂。三醇-OH是指聚氨酯形成反应中涉及的并且键合至其官能度大于2且小于或等于3的多元醇的羟基的总数。
如果达到或超过凝胶化NCO/OH比率，则存在如下可能性：将形成交联结构，并且因此凝胶化将随之而来。对于确定凝胶化实际发生的NCO/OH比率而言，该公式仅提供大概的(approximate)起始点，但是通常对于实际目的而言是足够的。
还使用任选的具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯制造可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物，为了防止凝胶化，相应地类似的考虑是有效的。由于这个原因，也应避免同时使用如下的二者制造可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物：具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇以及具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯。
为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自任选的至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇的羟基的数值分数有利地不超过50.0％、优选地在大于或等于10.0％和小于或等于40.0％之间、更优选地在大于或等于15.0％和小于或等于30.0％之间。较高的分数需要不利地低的NCO/OH比率，其将导致可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的不利地低的软化温度。
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物通过如下的反应获得：所述多元醇(二醇和/或多官能多元醇)与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯和/或任选地至少一种具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯。
脂族或脂环族二异氰酸酯在本说明书中理解为所有具有2的异氰酸酯官能度的有机多异氰酸酯，其中异氰酸酯基团不直接键合至根据Hückel规则为芳族的环体系。脂族或脂环族二异氰酸酯的实例为
丁烷1,4-二异氰酸酯、四甲氧基丁烷1,4-二异氰酸酯、己烷1,6-二异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯，HDI)、亚乙基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、乙基亚乙基二异氰酸酯、二环己基甲烷4,4’-二异氰酸酯(H12MDI)、1,4-二异氰酸根合(二异氰酸基)环己烷、1,3-二异氰酸根合环己烷、1,2-二异氰酸根合环己烷、1,3-二异氰酸根合环戊烷、1,2-二异氰酸根合环戊烷、1,2-二异氰酸根合环丁烷、1-异氰酸根合甲基-3-异氰酸根合-1,5,5-三甲基环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI)、1-甲基-2,4-二异氰酸根合环己烷、1,6-二异氰酸根合-2,2,4-三甲基己烷、1,6-二异氰酸根合-2,4,4-三甲基己烷、5-异氰酸根合-1-(2-异氰酸根合乙-1-基)-1,3,3-三甲基环己烷、5-异氰酸根合-1-(3-异氰酸根合丙-1-基)-1,3,3-三甲基环己烷、5-异氰酸根合-1-(4-异氰酸根合丁-1-基)-1,3,3-三甲基环己烷、1-异氰酸根合-2-(3-异氰酸根合丙-1-基)-环己烷、1-异氰酸根合-2-(2-异氰酸根合乙-1-基)环己烷、2-庚基-3,4-双(9-异氰酸根合壬基)-1-戊基环己烷、降冰片烷(降莰烷)二异氰酸根合甲基、间-四甲基二甲苯二异氰酸酯(TMXDI)以及氯化的、溴化的、含硫或含磷的脂族(diiphatic)或脂环族(diicyclic)二异氰酸酯。特别优选的是异佛尔酮二异氰酸酯(CAS No.4098-71-9)和二环己基甲烷4,4’-二异氰酸酯(CAS No.5124-30-1)。
具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯为例如三聚或更高度低聚的脂族或脂环族二异氰酸酯，例如三聚、五聚或更高度低聚的HDI异氰脲酸酯，包括在例如商品Desmodur
或Desmodur
中，以及HDI缩二脲，包括在例如Desmodur
或Desmodur N
中，在Desmodur XP
中的HDI亚氨基
二嗪二酮和HDI异氰脲酸酯的混合物，或者包括在Desmodur Z
中的IPDI异氰脲酸酯，在各情况下来自Bayer，以及具有3或大于3的异氰酸酯官能度的所述多异氰酸酯的衍生物，或其混合物。
还特别合适的是二异氰酸酯和(更高的)多异氰酸酯的混合物，例如二聚的HDI脲二酮或具有更高官能度的多异氰酸酯组分的含脲基甲酸酯基团的混合物，如例如包括在Desmodur
中。
具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂环族多异氰酸酯优选为六亚甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯的三聚或更高度低聚的形式。
用于得到可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的化学反应中涉及的物质中的异氰酸酯基团的总数对羟基的总数的比率总是小于1.0并且在一种有利的实施方式中为大于或等于0.3、优选地大于或等于0.4、更优选地大于或等于0.5、非常优选地大于或等于0.6。优选的比率在获得室温下的稳固稠度与高的压敏胶粘性的组合方面是有利的，或者换言之，在提供具有高粘性的粘弹性的羟基官能化的热熔性聚氨酯预聚物方面是有利的。
优选地，可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物包括如下的化学反应产物：仅(排它地)一种或多种聚丁二烯-二醇、任选地一种或多种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇、和一种或多种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的摩尔质量的扩链剂与一种或多种脂族或脂环族二异氰酸酯和/或任选地一种或多种具有大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯。因此，优选地，用于得到可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的化学反应中不涉及另外的其它多元醇或异氰酸酯，且更特别地不涉及聚醚-多元醇、不涉及聚酯-多元醇和不涉及芳族二异氰酸酯。认为当可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物在制造化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂中用作基础弹性体时，聚醚-多元醇和聚酯-多元醇对于硫化反应后的粘附性质、特别地对于对涂油金属板的粘附性质具有不利后果。另外认为芳族二异氰酸酯对于胶粘性(粘性)是不利的。
为了加速反应，优选地在添加催化剂的情况下进行化学转化以形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。可使用本领域技术人员已知的一种或多种催化剂，例如叔胺、有机铋或有机锡化合物，仅举几例。非常有利地可使用包括铋和碳的催化剂，优选羧酸铋或羧酸铋衍生物。特别有利的是三新癸酸铋(CAS No.34364-26-6)。
催化剂的浓度适应于所需的反应速率，并且典型地位于待制备的可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的0.01重量％和0.5重量％之间。
优选地，在不使用溶剂的情况下制备可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。在制造操作中包括溶剂，虽然技术上容易可行的，但是一般不带来任何优点。
有利地，可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物分批地制造，换言之不连续地制造，例如在可加热的混合容器、捏合设备、行星混合器或溶解器中。为了实现不存在气泡，当化学反应大体上结束时在操作的最终阶段中进行混合，优选地在减压下。
与异氰酸酯、硫和另外的组分的共混
对于预交联，将所述预聚物与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯(具有2和/或更多的官能度)掺混。这通常是在熔融的预聚物中完成的。多异氰酸酯的添加伴随着与预聚物的羟基的反应即预交联反应的开始(启动)。
特别地在预交联之前，因此在添加多异氰酸酯之前，将后面的PSA的另外的成分添加到预聚物，例如特别地用于硫化的硫、任选存在的硫化促进剂、和任选存在的其它物质/添加剂。特别有利地，也将这些另外的物质/添加剂混入预聚物的熔体中。
替代地，这些另外的配制成分例如硫、填料、微球、树脂、特别地增粘烃树脂、增塑剂、老化抑制剂(抗氧化剂)、光稳定剂、UV吸收剂、流变添加剂以及其它辅剂和助剂可与多异氰酸酯同时添加和/或在压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与多异氰酸酯的连续混合期间添加。
多异氰酸酯可连续地或分批地添加。可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与多异氰酸酯的反应也可连续地或分批地进行。同样地，硫和任选的硫化促进剂、填料和其它物质的计量添加可连续地或分批地进行。
术语“连续地”涉及工艺方案并且意味着在混合期间，待混合的物质连续地并且特别地以均匀的速率供应到混合组件，从而被引入到该组件中，并且混合物(其中，如果已添加异氰酸酯，则用于得到化学预交联的压敏胶粘性聚丁二烯-聚氨酯的逐渐化学反应通过混合引发并且然后进行)在另一点处连续地且特别地以均匀的速率离开混合组件。因此，在混合期间，在混合组件内存在连续的、特别地均匀的流动过程和/或输送过程。物质在混合组件中从它们的引入开始直到它们以化学反应混合物的形式离开的停留时间(特别地，于是，在成型前可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与脂族或脂环族二异氰酸酯和/或更优选地与具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯的反应时间)优选地不超过10分钟、且非常优选地共计2秒至5分钟。
当可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与多异氰酸酯之间的反应在熔体中(特别地，于是，在没有溶剂的情况下)引发时，连续工艺方案是特别适合的。在对已经提供的定义的补充中，当借助于将可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的温度升高，粘度已降低至使得其可与多异氰酸酯在已知的混合组件中均匀混合的程度时，可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物在本说明书中被认为是熔融的。该可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的温度的升高可通过从外部加热或通过剪切产生。已知的混合组件为例如捏合设备、密炼机、挤出机、行星式滚筒挤出机、环形挤出机、行星混合器、蝶式混合器或溶解器。
熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与多异氰酸酯以及与硫和任选的硫化促进剂、填料以及另外的物质的连续混合优选地在连续混合组件中、优选地在挤出机、更特别地双螺杆行星式滚筒或环形挤出机中、或在可加热的双组分混合和计量单元中无溶剂地进行。由连续或不连续混合组件构成的级联回路(线路)同样是合适的。优选地，混合组件设计成确保在混合组件中在短的停留时间内有效地共混合。在挤出机中熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物和多异氰酸酯的添加可在相同的位置处或在不同的位置处进行，优选地在非加压区域中进行。如果将多异氰酸酯以细碎的形式添加到压敏胶粘性的羟基官能的聚丁二烯-聚氨酯预聚物、例如作为气溶胶或以小滴，则是有用的。
硫和另外的物质和/或添加剂
如已经提及的，硫和任选的硫化促进剂、填料以及另外的助剂和添加剂的计量可连续地或分批地进行。
熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与硫以及与任选的硫化促进剂、填料以及另外的物质的连续混合也优选在连续混合组件中、优选地在挤出机、更特别地双螺杆行星式滚筒或环形挤出机、或可加热的双组分混合和计量单元中无溶剂地进行，如果在异氰酸酯之前掺混这些物质/添加剂。由连续或不连续混合组件构成的级联回路同样是合适的。优选地，混合组件的设计使得其确保在混合组件中在短的停留时间内有效地共混合。
对于稍后的硫化，使用经研磨的硫。经研磨的硫是可溶的或不溶的经研磨的单质硫。纯度应为至少95％、更优选地至少99％。硫应被足够细地研磨，使得对于100μm网目尺寸的筛余物不超过2％。原则上较粗的等级也起作用，但是可导致于是具有可在视觉上明显感知的粗糙度的胶粘剂，并且可导致稍低的可达到的粘合强度。
PSA任选地包括一种或多种硫化促进剂、一种或多种填料、一种或多种环氧树脂、一种或多种增粘剂树脂、沥青、一种或多种增塑剂、一种或多种油、一种或多种老化抑制剂、一种或多种另外的辅剂和助剂、或上述物质/添加剂的任何所需组合，其在各情况下特别地被掺混至熔融的预聚物。
在任选的硫化促进剂、填料、环氧树脂、增粘剂树脂、沥青、增塑剂、油、老化抑制剂以及另外的辅剂和助剂的物质类别中，在各情况下可存在仅一种类别的物质或者两种或更多种类别的物质的任何所需组合。在物质类别内，也可在各情况下存在一种物质或任何任意数量的不同物质。
为了使硫(黄)硫化活化，可添加硫化促进剂以及硫化辅剂和助剂。这些物质降低活化温度和/或加速固化和交联。可任选存在于本发明胶粘剂中的硫化促进剂在本说明书中理解为已知促进硫化的所有物质。其同时也可为硫供体。本发明的构思还包括那些已知的硫供体，其在技术文献中还没有明确地同时归类为促进剂。
最重要的硫化促进剂可在如下已知的物质类别中定制：巯基促进剂、次磺酰胺促进剂、次磺酰亚胺促进剂、秋兰姆促进剂、二硫代氨基甲酸盐(酯)促进剂、二硫代氨基甲酰基次磺酰胺促进剂、黄原酸盐(酯)促进剂、胍促进剂、胺促进剂、硫脲促进剂、二硫代磷酸盐(酯)促进剂、和硫供体。巯基促进剂的实例是2-巯基苯并噻唑(MBT)、2-巯基苯并噻唑锌(ZMBT)和二苯并噻唑基二硫化物(MBTS)。典型的次磺酰胺促进剂是N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)、N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺(MBS)和N,N’-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS)。次磺酰亚胺促进剂的实例是N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰亚胺。秋兰姆促进剂的实例是四甲基秋兰姆单硫化物(TMTM)、四甲基秋兰姆二硫化物(TMTD)、四乙基秋兰姆二硫化物(TETD)、四苄基秋兰姆二硫化物(TBzTD)、四异丙基秋兰姆二硫化物(TiPTD)、二甲基二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD)和双五亚甲基秋兰姆四硫化物(TPTT)。二甲基二硫代氨基甲酸锌(ZDMC)、二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDEC)、二丁基二硫代氨基甲酸锌(ZDBC)、五亚甲基二硫代氨基甲酸锌(Z5MC)、乙基苯基二硫代氨基甲酸锌(ZEPC)、二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC)、二异丙基二硫代氨基甲酸锌(ZDIPC)、五亚甲基二硫代氨基甲酸哌啶(PPC)、二甲基二硫代氨基甲酸碲(TDMC)、二乙基二硫代氨基甲酸碲(ZDEC)、二甲基二硫代氨基甲酸铅(PbDMC)、二甲基二硫代氨基甲酸铜(CuDMC)、二丁基二硫代氨基甲酸铜(CuDBC)、二甲基二硫代氨基甲酸铋(BiDMC)和二甲基二硫代氨基甲酸钠(NaDMC)代表已知的二硫代氨基甲酸盐(酯)促进剂的选择。典型的二硫代氨基甲酰基次磺酰胺促进剂为N-氧二亚乙基二硫代氨基甲酰基-N’-氧二亚乙基次磺酰胺(OTOS)和N-氧二亚乙基二硫代氨基甲酰基-N’-叔丁基次磺酰胺(OTTBS)。黄原酸盐(酯)促进剂的已知实例是异丙基黄原酸锌(ZIX)、丁基黄原酸锌(ZBX)、异丙基黄原酸钠(NaIX)和聚黄原酸盐(酯)。典型的胍促进剂为二苯基胍(DPG)、二邻甲苯基胍(DOTG)和邻甲苯基双胍(OTBG)。胺促进剂是例如丁醛苯胺(BAA)、三(亚丁烯基)四胺(TCT)、六亚甲基四胺(HEXA)、聚乙烯多胺(PEP)和环己基乙胺(CEA)。N,N’-亚乙基硫脲(ETU)、N,N’-二丁基硫脲(DBTU)、N,N’-二乙基硫脲(DETU)和N,N’-二苯基硫脲(DPTU)是硫脲促进剂的实例。已知的二硫代磷酸盐(酯)促进剂是二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD)、二异辛基二硫代磷酸锌(ZOPD)、二异辛基二硫代磷酸十二烷基铵(AOPD)和二异丙基二硫代磷酸铜(CuPPD)。硫供体包括2-吗啉代二硫代苯并噻唑(MBSS)、N,N’-二硫代二吗啉(DTDM)和己内酰胺二硫化物(CLD)。
关于硫化促进剂的知识通常是现有技术并且阐述于例如Werner Hoffmann，HeinzGupta，Handbuch der Kautschuk-Technologie(2001)中。
优选的物质类别是巯基促进剂、秋兰姆促进剂和二硫代氨基甲酸盐(酯)促进剂。巯基促进剂被认为是“通用(all-purpose)”促进剂，其在160℃至180℃的温度范围内确保快速硫化并且对尚未硫化的胶粘剂的稳定性没有不利影响。单独地或以组合形式、或者与巯基促进剂组合的秋兰姆促进剂和二硫代氨基甲酸盐(酯)促进剂被认为是“超促进剂”，其即使在130℃以上的温度下也确保快速硫化，并且其在胶粘剂的制造期间(即使在最高达约90℃的配混温度的情况下)以及在随后的于室温和30℃之间的温度下的储存期间仍然确保足够的稳定性。优选的“通用”硫化促进剂是MBTS。优选的“超促进剂”是TBzTD和ZBEC。除了技术功能性的考虑之外，选择中的另一因素是关于可能释放危险的致癌分裂产物、特别地致癌的N-亚硝胺的安全性方面。在这方面，MBTS、TBzTD和ZBEC被认为是不危险的(严重的)。
硫化促进剂在化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂中的优选浓度共计在至少0.1重量％和不超过15.0重量％之间、优选地在至少0.5和不超过12.5重量％之间、更优选地在至少1.0和不超过10.0重量％之间。
为了进一步促进硫化，还可根据需要添加硫化助剂和添加剂，例如金属氧化物特别地氧化锌、脂肪酸如硬脂酸、或其盐。对于尚未硫化的化学预交联的压敏胶粘剂的稳定性和对于硫化后的粘附性质(特别地对涂油金属板)，硫化助剂和添加剂的使用已被证明是相当危险的(严重的)，因此优选的实施方式不含这些物质。
作为可同样任选地包括的填料，不仅可使用增强填料，例如炭黑，而且还可使用非增强填料，例如碳酸盐特别地白垩、或硫酸盐例如硫酸钡。所考虑的填料的其它实例是硅酸盐如滑石、高岭土、煅烧或部分煅烧的高岭土、硅灰石或云母，氢氧化物或氧化物如细研磨的石英、例如氢氧化铝、氧化锌或氧化钙。微球也被考虑作为填料。微球可为所有种类的聚合物微球、实心玻璃微球、和/或中空玻璃微球。聚合物微球可为未膨胀的或预膨胀的形式。膨胀状态下的粒度通常在20和150μm之间的范围内。也可使用所述物质的混合物。特别地，氧化钙和白垩、滑石和/或高岭土的混合物已被证实在获得高的粘合强度方面和在最小化热硫化期间的偶尔起泡方面是特别有利的。经研磨的氧化钙在化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂中的有利重量分数共计在5.0和30.0重量％之间、优选地在10.0和20.0重量％之间。经研磨的白垩、经研磨的滑石和/或经研磨的高岭土在化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂中的有利重量分数共计在10.0和50.0重量％之间、优选地在20.0和40.0重量％之间。
压敏胶粘剂可任选地包括环氧树脂。术语“环氧树脂”在此是指携带环氧基团的合成树脂。有利的是基于双酚的环氧树脂、特别地基于双酚A的那些、以及基于双酚F的那些。特别有利的是在室温下为液体的环氧树脂、特别地具有小于或等于700g/mol的数均平均分子量的双酚A和表氯醇的反应产物(CAS No.25068-38-6)，而且具有更高数均平均分子量的相应固体反应产物是任选的环氧树脂。其它有利的环氧树脂是环氧基苯酚-酚醛清漆树脂、环氧基二环戊二烯-苯酚-酚醛清漆树脂、环氧基甲酚-酚醛清漆树脂、基于缩水甘油胺的环氧树脂、特别地对氨基苯酚的三缩水甘油醚、间氨基苯酚的三缩水甘油醚、亚甲基二苯胺的四缩水甘油醚、基于羟基苯基的环氧树脂和脂族环氧树脂、特别地为环脂族的那些。在此特别值得注意的是3,4-环氧环己基甲基3’,4’-环氧环己烷羧酸酯(CAS No.2386-87-0)。
环氧树脂在化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂中的有利浓度在1.0重量％(包括端点)和20重量％(包括端点)之间。特别有利的是在5.0重量％(包括端点)和15.0重量％(包括端点)之间的浓度。特别地在热硫化反应后的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂对金属表面的粘附性质方面，环氧树脂的添加已经显现为有利的。而且，在制造胶粘剂期间配混物的粘度有利地降低，允许在较低的工艺温度下进行操作。
原则上，也可将环氧树脂掺混至熔融的预聚物。然而，有利地，已经在任选的至少一种环氧树脂存在下进行化学转化以形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。该方法的优点是，至少一种环氧树脂可在室温下以节能的方式引入。替代地，如果首先要制备聚丁二烯-聚氨酯，然后添加至少一种环氧树脂，则如下将是必要的：首先将聚丁二烯-聚氨酯预聚物加热至其作为熔体存在的温度。其缺点是需要较高的能量输入。进一步的优点是，预聚物和环氧树脂的混合物的软化或熔融温度显著低于纯预聚物的软化或熔融温度，但仍保留热熔体特性。因此，随后的与硫和其它物质如硫化促进剂的配混可以节能的方式并且在与没有于聚丁二烯-聚氨酯预聚物制备期间已经引入的环氧树脂的情况相比更低的温度下温和地进行。以这种方式，在配混操作期间没有任何不希望的固化或胶凝化情形的情况下与所谓的超促进剂(其即使在约120℃下在几分钟内偶尔也引起硫化的开始)配混也是可能的。如果随后的聚丁二烯-聚氨酯与硫、硫化促进剂以及硫化助剂和添加剂的配混在连续操作的混合组件中、更特别地在配混挤出机中进行，则进一步的优点是在配混挤出机中通常有限的可用计量点的范围均未被至少一种环氧树脂阻塞。
如下的事实对于技术人员而言是令人惊讶的：形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的基于异氰酸酯的化学转化在一种或多种环氧树脂存在下进行在技术上是可行的，因为异氰酸酯在技术文献中被描述为对环氧化物是反应性的，例如在Ullmann’s Encyclopaedia of Industrial Chemistry，第6版，第12卷，第271页(表)中以及在Encyclopaedia of Polymer Science and Engineering，第6卷，第345页中。
而且，令人惊讶地已经发现，如果至少一种环氧树脂仅在压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备之后混入，则环氧树脂和压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的混合物倾向于相分离。另一方面，如果在环氧树脂存在下进行化学转化以得到压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物，则所得混合物实际上通常是浑浊的，取决于混合比率，但不分离，并且具有均匀地硫化(固化)的优点，由此与使用压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物和环氧树脂的不均匀混合物时相比允许实现更高的强度和更好的粘附性。类似地，甚至在用于得到可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的化学转化之前或期间，可添加其它物质，例如增塑剂、油、增粘剂树脂、沥青或填料或流变添加剂。
化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂也可任选地包括增粘剂树脂。本领域技术人员理解术语“增粘剂树脂”是指增加粘性的基于树脂的物质。增粘剂树脂可分为天然树脂和合成树脂。
典型的天然树脂是基于松香的树脂及其衍生物。松香包括，例如，天然松香、聚合的松香、部分氢化的松香、完全氢化的松香、这些类型松香的酯化产物(如甘油酯、季戊四醇酯、乙二醇酯和甲酯)和松香衍生物(如歧化松香、富马酸改性松香和石灰改性松香)。
典型的合成树脂是：聚萜烯树脂，尽管原料在此源自天然来源；烃树脂和萜烯-酚醛树脂。这些为低分子量的聚合物。重均平均分子量通常小于25 000g/mol。
聚萜烯树脂基于α-蒎烯和/或β-蒎烯和/或δ-柠檬烯。它们可为氢化的、非氢化的或部分氢化的。
用于大多数烃树脂的原料是在石脑油或瓦斯油(gas-oil)的裂化中获得的副产物。烃树脂可根据它们是否主要基于芳族、脂族或二烯单体而进行分类。芳族树脂常常称为C-9树脂，脂族树脂常常称为C-5树脂，且二烯树脂常常称为(C-5)2树脂。混合的芳族-脂族烃树脂((C-5/C-9)树脂)同样被本发明的构思包括。烃树脂也可为氢化的、非氢化的或部分氢化的。
另外包括在本发明构思中的是苯乙烯/α-甲基苯乙烯型的单体树脂(CAS No.:9011-11-4)。根据DIN 16916-1 1981-06和ISO/TR 8244:1988，萜烯-酚醛树脂是通过酚与萜烯或松香的酸催化加成反应制造的树脂。
根据本发明优选的增粘剂树脂是基于α-蒎烯和/或β-蒎烯和/或δ-柠檬烯的聚萜烯树脂。特别优选的是β-蒎烯树脂(CAS No.:25719-60-2)，实例是来自DRT的树脂Dercolyte S-115。
增粘剂树脂在化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂中的有利浓度在1.0(包括端点)重量％和30.0(包括端点)重量％之间。特别有利的是在5.0(包括端点)重量％和20.0(包括端点)重量％之间的浓度。特别地对于热硫化反应之前的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂对涂油金属板的粘附性质，增粘剂树脂的添加已经显现为有利的。以此方式，可显著提高尚未硫化的PSA对涂油金属板的剥离粘附性。
化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂可任选地进一步包括沥青。沥青是深色的高分子量烃混合物，其为半固体至弹性上硬的并且其作为合适的石油的蒸馏中的残余物获得，进一步含有化学键合的硫、氧、氮和某些痕量的金属。在物理方面，沥青属于热塑性材料，意味着其性质是温度依赖性的。在冷却时，它变脆；在加热时，它无极地(连续地，steplessly)通过从固体经由高度粘稠到高度活动的所有状态。尤其在以下沥青品种和衍生产品之间进行区分：道路建设沥青、特别地软沥青，改性沥青、特别地聚合物改性沥青，工业沥青、特别地氧化沥青或硬沥青，助熔沥青(flux bitumen)，和沥青乳液。
根据本发明优选的是道路建设沥青。特别优选的是50/70等级，数字表示根据DINEN 1426的以mm/10单位计的在25℃下的最小和最大针入度(penetration)。沥青在化学预交联的可热硫化压敏胶粘剂中的有利浓度在1.0(包括端点)重量％和30.0(包括端点)重量％之间。特别有利的是在5.0(包括端点)重量％和20.0(包括端点)重量％之间的浓度。沥青的添加允许在对涂油金属板进行粘合时的油吸附方面的改善。
化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂可任选地进一步包括增塑剂。增塑剂是低蒸气压的液体或固体的惰性有机物质，主要为酯类类型的，其与高聚物物质发生物理相互作用而没有化学反应，优选地凭借其溶解能力和溶胀能力，但在一些情况下甚至没有这样的行为，并且其能够与所述高聚物物质形成均匀体系。增塑剂的缩写名称在DIN EN ISO1043-3:2000-01中规定。最重要的增塑剂可分成下面列出的较大的组，其中在括号中给出DIN EN ISO 1043-3:2000-01的缩写代码。
邻苯二甲酸酯(phthalic ester)，也简称为酞酸酯(phthalate)，尤其是邻苯二甲酸二辛酯(DOP；邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、与主要地线性的C6-C11醇的邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、以及混合酯，包括邻苯二甲酸苄基(丁基)酯(BBP)、邻苯二甲酸丁基辛基酯、邻苯二甲酸丁基癸基酯和邻苯二甲酸二戊酯，邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙基)酯和邻苯二甲酸二(仲)辛酯(DCP)。
与(主要地)线性C6-C11醇的偏苯三酸酯的实例是偏苯三酸三(2-乙基己基)酯(TOTM)。
无环脂族二羧酸酯是例如己二酸的酯，例如己二酸双(2-乙基己基)酯(己二酸二辛酯，DOA)、己二酸双(8-甲基壬基)酯(己二酸二异癸酯，DIDA)、癸烷二酸二丁酯(癸二酸二丁酯，DBS)、癸二酸双(2-乙基己基)酯(癸二酸二辛酯，DOS)。环状脂族二羧酸酯的实例是1,2-环己烷二羧酸二异壬酯(DINCH)。
聚合物增塑剂的实例是己二酸、癸二酸、壬二酸和邻苯二甲酸与二醇如丁烷-1,3-二醇、丙烷-1,2-二醇、丁烷-1,4-二醇、己烷-1,6-二醇等的聚酯(Mr约1800–13 000g/mol)。
磷酸酯(简称为磷酯)是另一组。举例而言，在此可提及磷酸三甲苯基酯(TCF)、磷酸三苯基酯(TPP)、磷酸二苯基甲苯基酯(DPCF)、磷酸2-乙基己基二苯基酯(磷酸二苯基辛基酯，DPOF)、磷酸三(2-乙基己基)酯(TOF)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯。
油酸丁酯或硬脂酸丁酯是脂肪酸酯的实例，其代表另一组。该组的另外的实例是乙酰化蓖麻油脂肪酸的甲酯和丁酯以及脂肪酸二醇酯以及三甘醇双(2-乙基丁酸酯)。
柠檬酸酯是羟基羧酸酯的组的实例。另外的实例是酒石酸酯和乳酸酯。
增塑剂的另外的组是环氧增塑剂，例如环氧化脂肪酸衍生物、特别地三酰基甘油和单酯。上述环氧树脂的某些也可归入该增塑剂的组内。可另外提及聚酰胺增塑剂，例如苯磺酰胺或甲基苯磺酰胺。增塑剂的另外的组是酚的烷基磺酸酯(ASE)。在本说明书的上下文内，矿物油也可被认为是增塑剂。环烷烃矿物油是优选的。已经单独列出的沥青也可归入增塑剂的标题下。
在一种任选的实施方式中，化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂包括另外的辅剂和助剂，例如流变添加剂、老化抑制剂(抗氧化剂)、光稳定剂或UV吸收剂。流变添加剂的实例是热解的疏水化或非疏水化的二氧化硅、页硅酸盐(膨润土)、高分子量聚酰胺粉末或蓖麻油衍生物粉末。所述流变添加剂也可归入填料的标题下。合适的抗氧化剂包括，例如，空间位阻酚、特别地季戊四醇四(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)(CAS号：6683-19-8)、氢醌衍生物、胺、有机硫化合物或有机磷化合物。
所用的光稳定剂是例如在Gaechter and Müller，Taschenbuch der Kunststoff-Additive，Munich 1979中、在Kirk-Othmer(3rd)23，615-627中、在Encycl.Polym.Sci.Technol.14，125-148中和在Ullmann(4.)8，21；15，529，676中公开的化合物。
预交联
根据本发明，可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是化学预交联的。化学预交联(第一化学交联)优选地通过可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与一种或多种脂族或脂环族多异氰酸酯的化学转化进行。脂族或脂环族多异氰酸酯在此是与关于制造可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的描述已经阐明的相同的具有2或更多的官能度的异氰酸酯。
对于预交联，优选(特别地主要地或排它地)使用具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族和/或脂环族多异氰酸酯。
在化学预交联的可热硫化的PSA的制造中引入的异氰酸酯基团的总数对在该制造中引入的羟基的总数的比率有利地在大于或等于0.5和小于或等于1.3之间、优选地在大于或等于0.6和小于或等于1.2之间、更优选地在大于或等于0.7和小于或等于1.1之间、非常优选地在大于或等于0.8和小于或等于1.0之间。在化学预交联的可热硫化的PSA的制造中引入的相应官能团的总数基于为制造所述预聚物和为其预交联引入的相应官能团的总和。
如已经提到的，可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与脂族或脂环族二异氰酸酯和/或更优选地与具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯的反应可连续地或分批地进行。硫和任选的硫化促进剂、填料以及另外的物质可在添加异氰酸酯之前、与异氰酸酯同时或在添加异氰酸酯之后计量加入反应体系中。
在连续工艺方案(如上定义)的情况下，在多异氰酸酯的掺混期间，用于形成化学预交联的压敏胶粘性聚丁二烯-聚氨酯的逐渐化学反应通过混合而引发，且然后进行。如所提及的，熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与多异氰酸酯(以及任选地同时地与硫和任选的硫化促进剂、填料以及另外的物质)的连续混合优选地在连续混合组件中、优选地在挤出机中、更特别地在双螺杆行星式滚筒或环形挤出机中、或在可加热的双组分混合和计量单元中无溶剂地进行。由连续或不连续混合组件构成的级联回路同样是合适的。优选地，混合组件的设计使得确保在混合组件中在短的停留时间内有效地共混合。在挤出机中，熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物和多异氰酸酯可在相同的位置处或在不同的位置处、优选地在非加压区域中添加。如果将多异氰酸酯以细碎的形式例如作为气溶胶或以小滴添加到压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是有用的。
也可将压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物在双组分混合和计量单元中加热，并以加热的形式在熔融状态下作为组分A输送，而将多异氰酸酯作为组分B输送。然后，在动态混合头中或优选地在静态混合管中，或在动态和静态混合过程的组合中进行连续共混合。
如已经陈述的，可任选地在压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物以熔体与多异氰酸酯的连续共混合期间掺混另外的配制成分，例如，硫、填料、微球、树脂特别地增粘烃树脂、增塑剂、老化抑制剂(抗氧化剂)、光稳定剂、UV吸收剂、流变添加剂、以及其它辅剂和助剂。
在压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物以熔体与多异氰酸酯的连续混合期间和之后，连续地(继续地)进行化学反应以得到化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯。在没有催化的情况下或在使用合适的催化剂的适度催化的情况下，反应速率是足够慢的，因此热塑性加工在一段时间内仍是可能的。在此时间(其通常在若干(数)分钟的范围内)期间，可将温或热的化学反应混合物连续成型以形成膜。在成型后，可将膜冷却至室温，使其立即固化，独立于化学反应的进程。即使在室温下，用于得到化学预交联的压敏胶粘性聚丁二烯-聚氨酯的反应也进行，直至它达到完全。在室温下，用于得到化学预交联的压敏胶粘性聚丁二烯-聚氨酯的化学反应通常在一到两周后完全结束。在完全反应之后，所得的化学预交联的压敏胶粘性聚丁二烯-聚氨酯通常化学交联，使得它不再为可熔融的。
温或热的化学反应混合物的连续成型优选地借助于辊施加或借助于挤出模头进行，但也可用其它施加方法进行，例如逗点(comma)棒。将成型的膜连续施加到进入的幅状载体材料，并且随后卷起。进入的幅状载体材料可为例如抗胶粘性配备的(anti-adhesively furnished)片或抗胶粘性配备的纸。替代地，它可为已经涂覆有压敏胶粘剂或涂覆有功能层的材料，或者可为载体，或者可为幅形式的所述材料的任何所需组合。
在将特别优选的具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯计量添加到熔体形式的(换言之，在高于室温的温度下)可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物之后，技术人员必然预期立即的凝胶化，换言之，立即形成交联结构，这使得不可能进行进一步的混合以及随后的涂覆和成型以形成膜。如果预聚物已经包含分支，那肯定是这种情况。在该情况下，在将脂族或脂环族二异氰酸酯计量添加至该预聚物之后技术人员也必然预期这样的情况。这样的情况不发生的事实对于技术人员来说是不可预见的。
由于作为可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的热熔特性的结果，膜的可卷绕性不受化学反应的进展或溶剂的蒸发速率的束缚，而仅受膜冷却的迅速性的束缚，故而可获得非常高的涂覆速度，并且这代表经济优势。而且，没有对于将加热隧道部分加热或对于溶剂焚烧或溶剂回收所导致的成本。因为可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物可无溶剂地制造，故而也没有对于溶剂焚烧或回收所导致的成本。
作为不存在溶剂的可能性的结果，原则上可制造任何所需厚度的聚合物膜，而没有由蒸发溶剂引起的起泡或发泡。
利用本发明的方法，特别地可制造非常均匀(均匀预交联)的厚层和均匀预交联的三维成型体。可出色地制造超过100μm、甚至高于1000μm的均匀层厚。
以上阐述的方法特别适合用于制造粘弹性的化学预交联的可热硫化的胶带(单层构造或多层构造(例如具有两个或三个层))，其具有在100μm和10000μm之间、优选地在200μm和5000μm之间、更优选地在300μm和2500μm之间的层厚。
由于将导致化学预交联的多异氰酸酯连续掺混至可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物仅在将混合物成型以形成膜之前不久进行，故而无需反应性基团的封端，并且因此无需使用封端剂。因此，在任何时间点也不释放可能破坏随后的施用的保留在膜中的封端剂。
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物也可在溶剂或溶剂混合物中制造或储存。它也可在溶剂或溶剂混合物中与多异氰酸酯反应，并在预聚物和多异氰酸酯之间的反应阶段开始期间从溶液涂覆。合适的溶剂的实例包括甲乙酮、丙酮、乙酸丁酯、十氢化萘或四氢呋喃。令人惊讶地，已经发现，在合适的溶剂中、特别地在丙酮中在未催化或适度催化的情况下反应混合物的适用期(储存稳定期)共计为至少几小时、通常地实际上几天。因此，分批制造方法可用于可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与多异氰酸酯在溶剂中的反应。
因为预交联不是通过辐射例如UV或EBC辐射从外部引发的，所以即使当制造的膜非常厚时或当膜包括大量填料时，也实现具有连续均匀性质的聚合物结构。填料可以例如50％和更多的大量引入。
作为如下事实的结果，它可在比较低的温度下熔融和热塑性加工：通常，与许多其它可热塑性加工的(预)聚合物相比，所述可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的重均平均摩尔质量低。令人惊讶地，所述温度可保持得如此低，使得在化学预交联的可热硫化的PSA或包括该PSA的胶带的制造期间，没有硫(黄)硫化或降低储存稳定性的其它过程的开始(发动)。由所述可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物、脂族或脂环族二异氰酸酯和/或更优选地具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯、经研磨的硫和任选的另外的物质的化学反应混合物组成的配混物的温度在制造期间不超过100℃、优选地不超过90℃、和更优选地总是低于80℃。
在将熔体成型以形成膜的期间和之后，通常在膜中在纵向和横向上没有胶粘上相关的差异。
胶带
本发明的进一步的主题是压敏胶粘性的化学预交联的可热硫化的成型体、优选地压敏胶粘性的化学预交联的可热硫化的层，其包括至少一种化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯和经研磨的硫，如权利要求至少一项中、特别地权利要求1中所述的，和/或如本说明书中前面所述的。这种成型体可通过如下获得：与多异氰酸酯反应的可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物在反应阶段期间的成型。本发明的另外的主题是胶带，其包括至少一个化学预交联的可热硫化的PSA层，所述PSA层包括至少一种化学预交联的可热硫化的PSA，如权利要求至少一项中、特别地权利要求1中所述的，和/或如本说明书中前面所述的。
因此，本发明还涉及在一侧上或在两侧上至少部分地涂覆有本发明的压敏胶粘剂的胶带。该胶带也可为转移胶带。胶带允许特别简单和精确的粘合，因此是特别合适的。
一般表述“胶带”包括在一侧或两侧上(在各情况下至少部分地)配置有(压敏)胶粘剂的载体材料。载体材料包括所有平面结构体，实例是二维延伸的片或片部分、具有延伸长度和有限宽度的带、带部分、模切件(例如以待粘合的装置的边界或边缘外围物的形式)、其它成型制品、多层布置体等。对于不同的应用，可将广泛多种的不同载体例如膜、织造织物、非织造织物和纸与胶粘剂组合。此外，表述“胶带”还包括所谓的“转移胶带”，即没有载体的胶带。在转移胶带的情况下，在施用之前，取而代之地将胶带施加在柔性衬垫之间，所述柔性衬垫配置有剥离涂层和/或具有抗胶粘性性质。对于该施用，通常，首先移除一个衬垫，施加胶粘剂，然后移除第二衬垫。因此，胶粘剂可直接用于连接两个表面。
然而，也可能的是这样的胶带，其不以两个衬垫操作，而是替代地以具有双面剥离的单个衬垫操作。在该情况下，胶带的幅材在其顶面上衬有双面剥离的衬垫的一侧，而其底面上衬有双面剥离的衬垫、更特别地捆或卷上的相邻匝的相反侧。
对于一些应用，如下可为合乎期望的：胶带的一侧或两侧不完全地配置有胶粘剂，而是替代地配置部分无胶粘剂的区域，以考虑到例如待进行粘合的表面中的切口(cutout)。
作为胶带的载体材料，目前优选使用聚合物膜、膜复合物或者配置有有机和/或无机层的膜或膜复合物，优选地膜，和更特别地尺寸稳定的聚合物膜或金属箔。这样的膜/膜复合物可由用于膜制造的任何常见塑料组成，其中实例(然而没有限制)包括以下：
聚乙烯，聚丙烯、特别地通过单轴或双轴拉伸制造的取向聚丙烯(OPP)，环烯烃共聚物(COC)，聚氯乙烯(PVC)，聚酯、特别地聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，乙烯-乙烯醇(EVOH)，聚偏氯乙烯(PVDC)，聚偏氟乙烯(PVDF)，聚丙烯腈(PAN)，聚碳酸酯(PC)，聚酰胺(PA)，聚醚砜(PES)或聚酰亚胺(PI)。
聚酯膜具有如下的优点：它们确保温度稳定性并提供提高的机械稳定性。因此，非常特别优选地，本发明的衬垫中的载体层由聚酯膜例如双轴取向的聚对苯二甲酸乙二醇酯组成。
在双面(自)胶带的情况下，用作顶层和底层的胶粘剂可为相同或不同的本发明的胶粘剂，和/或使用的其层厚可相同或不同。在该情况下，载体可根据现有技术在一侧或两侧上进行预处理，其中实现例如胶粘剂锚固方面的改善。PSA层可任选地衬有剥离纸或剥离膜。替代地，使仅一个胶粘剂层衬有双面剥离的衬垫也是可能的。
在一个变型中，在双面(自)胶带中设置本发明的PSA，并且还设置任何所需的另外的胶粘剂，例如特别好地粘附到掩模(掩蔽)基底或呈现特别好的可再定位性的胶粘剂。
以转移胶带的形式存在或者涂覆在片状结构体上的本发明的PSA层的厚度优选地在10μm和5000μm之间、更优选地在100μm和4000μm之间和非常优选地在约200μm和3000μm之间。
对于双面胶带，胶粘剂同样是这样的情况：单独的PSA层或多个PSA层的厚度优选地在10μm和5000μm之间、更优选地在100μm和4000μm之间和非常优选地在约200μm和3000μm之间。
在一侧或两侧上涂覆有胶粘剂的胶带通常通过被卷起以形成阿基米德螺旋形式或交叉卷绕(cross-wound)形式的卷而终止制造过程。为了防止在双面胶带的情况下胶粘剂彼此进行接触，或者为了防止在单面胶带的情况下胶粘剂粘至载体，使卷绕之前的胶带衬有覆盖材料(也称为剥离材料)，所述覆盖材料与胶带一起被卷起。技术人员以衬垫或剥离衬垫的名称知晓这样的覆盖材料。除了单面或双面胶带的覆盖物之外，还使用衬垫来将纯胶粘剂(转移胶带)和胶带部分(例如标签)加衬。
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂优选地用作用于制造可热硫化的压敏胶带或密封带、以及由其制造的成型制品或模切件的层，并且可热硫化的压敏胶带或密封带在此可另外包括压敏胶粘性和/或非压敏胶粘性层、载体膜或箔、粘附促进层、剥离层或其它功能层、以及多个可热硫化或者可以其它方式固化或交联的胶带层，并且它可配备有剥离衬垫，所述剥离衬垫可在一侧或两侧上具有硅化。
用途
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂以及包括该PSA的可热硫化的胶带呈现即使技术人员也无法预料的那种优异的产品性质的组合。
在所预期的使用的过程中，可在三个阶段之间进行区分：热硫化之前的阶段、热硫化期间的阶段和热硫化之后的阶段。令人惊讶地，如下已经为可能的：在一种产品中结合对于所述阶段的每一个所需的许多有时相互排斥的产品性质，同时还对于本发明的PSA中的可变设计可能性仍然留下足够的空间。
在热硫化之前，本发明的化学预交联的可热硫化的PSA优选地为高度粘性的并且同时具有高的剪切强度。在剥离粘附性测量中，实现大于3.0、优选地在6.0和11.0N/cm之间的典型的对钢的剥离值。在静态剪切测试中，对于对钢的13×20mm2的粘合面积的在500g的剪切载荷下的典型保持时间大于10 000、优选地大于20 000分钟。
在热硫化期间，本发明的化学预交联的可热硫化的PSA被证实为具有高的剪切强度。在静态剪切测试中，在加热至200℃期间以及在直至硫化结束(完全固化)的进一步过程中，在200g的剪切载荷下对于具有13×25mm2的粘合面积的对钢的粘合典型地观察到仅1-3mm的滑动。在较低的剪切载荷下，滑动距离典型地为0mm。
在热硫化之后，本发明的化学预交联的可热硫化的PSA完全固化。可达到的粘合强度可根据需要在宽范围内进行调节。例如，在搭接剪切测试中，它们跨越大于0到至少30N/mm2的范围。粘合强度在此主要通过相对于聚丁二烯-聚氨酯的硫的分数而控制。进一步的控制选择由任选的配制可能性产生。
特别地可以这样的方式调节本发明的PSA，使得在130℃和230℃之间的温度范围内在短时间内固化。短时间意味着特别地最高达30分钟、优选地在约5和30分钟之间，取决于是否使用促进剂体系以及使用何种促进剂体系。在此它是以如下方式可调节的：使得在固化过程中建立良好的对胶粘剂所施加的基底的粘附性，从而在完成热硫化之后，当试图在例如根据DIN EN 1465的搭接剪切测试中或在剥离测试中从基底移除胶粘剂层时，在胶粘剂层内存在内聚性破裂。
胶粘剂或胶带所施加的基底典型地可为用于汽车工业中的精整操作或粉末涂覆操作的那种钢板。它们可为镀锌的或未镀锌的。其它种类的金属例如铝也是合适的，包括特别地多种组合的形式。替代地，基底可为涂漆或预涂覆的金属板，实例是存在于汽车工业的精整线上的那种电泳浸涂的金属板(CEC板)。在汽车车身壳体(车架)构造中使用的那种涂油金属板原则上同样是合适的，然而在该情况下，必须预计在热硫化期间的剪切强度方面的减损，取决于涂油的水平。
因为本发明的PSA在热硫化之后良好地粘附至汽车车身壳体构造和精整线的典型基底，并且因为粘合强度可根据需要在宽范围内进行调节，所以本发明的PSA和本发明的胶带不仅可用于胶粘粘合，还可用于密封，例如用于边缘(褶边，hem)法兰粘合、用于边缘法兰密封、用于接缝密封、用于底封粘合、用于孔填塞等等。
利用本发明的PSA(特别地以胶带形式或作为胶带的一部分)，在解决本发明所提出的问题方面已经取得卓越的成功。因此，可提供的是这样的压敏胶粘剂，其可在130℃至230℃的温度范围内热硫化并且其在加热阶段期间至少在低至中等载荷下具有剪切强度，而且提供具有这样的压敏胶粘剂的胶带。可热硫化的PSA和包括所述PSA的胶带在其中硫化尚未开始并且其中已知的可热固化的胶粘剂典型地经历液化或至少严重软化的加热阶段期间进行有效保持，因此无需预先固定待粘合的部件。在粘合接头中施用时，PSA(特别地以胶带形式)在热硫化期间(即，在剧烈加热下)不液化。因此，其基本上不从粘合接头逸出。
可热硫化的PSA和相应的胶带分别可非常有利地用在如下中：粉末涂覆操作，例如用于粘合多种金属，以及高烘烤温度可用的任何地方。特别是在汽车工业中的精整线上是这种情况。在那里，可热硫化的PSA和相应的胶带分别可都在以下中使用：在车身壳体构造中在涂油金属板上以及在CEC涂覆或以其它方式涂漆的金属板上，用于粘合和/或密封，例如用于边缘法兰粘合、用于边缘法兰密封、用于接缝密封、用于底封粘合、用于孔填塞等等。利用可热硫化的PSA和相应的胶带可达到的粘合强度可在宽的限度内任意地并且根据需要进行调节。可达到的搭接剪切强度跨越在大于0和至少30.0N/mm2之间的范围。可热硫化的PSA和相应的胶带可在40℃至100℃的温度范围内以配混和挤出操作制造。可热硫化的PSA的基础弹性体在该温度范围内以熔体的形式存在。在作为熔体加工期间或在随后的在最高达40℃的温度下储存期间，没有硫化反应的开始(发动)。在从室温(20℃-25℃、理想地23℃)至30℃的温度范围内，可热硫化的PSA的基础弹性体是足够坚固的(固体的，solid)或具有高粘度，因此可以在涂覆到剥离衬垫上或载体材料上的膜的形式卷绕以形成卷，而不由于卷绕压力从侧面流出和/或被挤出。
本发明的具体实施
概括而言，下面的意图是概述本发明的一些特别有利的实施方式以及特别有利的本发明的方法变型，而不希望由此对本发明的构思施加任何限制。而且，所述的相应实施方式和方法变型可与本发明的其它特征组合，如同它们描述于本说明书中一样。
实施方式1涉及可热硫化的压敏胶粘剂，其包括化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯和经研磨的硫。
实施方式2涉及具有根据实施方式1的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯为至少以下起始材料的化学反应产物或包括至少以下起始材料的化学反应产物：
a)至少一种可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物，和
b)至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯和/或优选地至少一种具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯。
实施方式3涉及具有根据实施方式2的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，聚丁二烯-聚氨酯预聚物为一种或多种聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯的反应产物。
实施方式4涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物包括如下的化学反应产物：至少一种具有在1.5至2、优选地1.8至2的范围内的数均平均羟基官能度的聚丁二烯-二醇和/或其衍生物、至少一种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的摩尔质量的扩链剂、以及任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均羟基官能度的聚丁二烯-多元醇与至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯和/或至少一种具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯。
实施方式5涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自至少一种扩链剂的羟基的数值分数在大于或等于20.0％和小于或等于80.0％之间、优选地在大于或等于30.0％和小于或等于70.0％之间。
实施方式6涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自任选地至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇的羟基的数值分数在大于或等于0.0％和小于或等于50.0％之间、优选地在大于或等于10.0％和小于或等于40％之间、更优选地在大于或等于15.0％和小于或等于30％之间。
实施方式7涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的脂族或脂环族二异氰酸酯为或包括：异佛尔酮二异氰酸酯和/或二环己基甲烷4,4'-二异氰酸酯。
实施方式8涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的脂族或脂环族多异氰酸酯为或包括：六亚甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯的三聚或更高度低聚的形式。
实施方式9涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其反应、换言之预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.5和小于或等于1.3之间、优选地在大于或等于0.6和小于或等于1.2之间、更优选地在大于或等于0.7和小于或等于1.1之间、非常优选地在大于或等于0.8和小于或等于1.0之间。
实施方式10涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，用于与可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应的脂族或脂环族二异氰酸酯为或包括：异佛尔酮二异氰酸酯和/或二环己基甲烷4,4'-二异氰酸酯。
实施方式11涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中进一步地，用于与可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应的脂族或脂环族多异氰酸酯为或包括：六亚甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯的三聚或更高度低聚的形式。
实施方式12涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂进一步包括一种或多种选自由如下组成的列表的物质：硫化促进剂、填料、环氧树脂、增粘剂树脂、沥青、增塑剂、油。
实施方式13涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂进一步包括老化抑制剂和/或另外的辅剂和助剂。
实施方式14涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种填料，即经研磨的氧化钙，其在可热硫化的压敏胶粘剂中的重量分数在5.0和30.0重量％之间、优选地在10.0和20.0重量％之间。
实施方式15涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种填料，即经研磨的白垩和/或经研磨的滑石和/或经研磨的高岭土，其中这些填料在可热硫化的压敏胶粘剂中的重量分数总共在10.0和50.0重量％之间、优选地在20.0和40.0重量％之间。
实施方式16涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征和/或具有根据实施方式15的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种环氧树脂，即双酚A和表氯醇的反应产物，优选地具有小于或等于700g/mol的数均平均分子量的双酚A和表氯醇的反应产物(CAS No.25068-38-6)。
实施方式17涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征和/或具有根据实施方式15的特征和/或具有根据实施方式16的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂包括一种或多种硫化促进剂，即至少一种来自巯基促进剂类别的硫化促进剂和/或至少一种来自秋兰姆促进剂类别的硫化促进剂和/或至少一种来自二硫代氨基甲酸盐(酯)促进剂类别的硫化促进剂。
实施方式18涉及具有根据实施方式17的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中使用的硫化促进剂包括二(苯并噻唑基)二硫化物(MBTS，CAS No.:120-78-5)和/或四苄基秋兰姆二硫化物(TBzTD，CAS No.:10591-85-2)和/或双(二苄基二硫代氨基甲酸)锌(ZBEC，CASNo.:14726-36-4)或者这些物质的两种或全部的组合，其中优选地前述物质的仅一种、两种或全部用作硫化促进剂。
实施方式19涉及具有根据实施方式17的特征和/或具有根据实施方式18的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中硫化促进剂在可热硫化的压敏胶粘剂中的总浓度在至少0.1重量％和不超过15.0重量％之间、优选地在至少0.5和不超过12.5重量％之间、更优选地在至少1.0和不超过10.0重量％之间。
实施方式20涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征和/或具有根据实施方式15的特征和/或具有根据实施方式16的特征和/或具有根据实施方式17的特征和/或具有根据实施方式18的特征和/或具有根据实施方式19的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种老化抑制剂，即空间位阻酚，优选地季戊四醇四(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)(CAS No.:6683-19-8)。
实施方式21涉及具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征和/或具有根据实施方式15的特征和/或具有根据实施方式16的特征和/或具有根据实施方式17的特征和/或具有根据实施方式18的特征和/或具有根据实施方式19的特征和/或具有根据实施方式20的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂由如下组分组成：
30.0–55.0重量％的化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯
0.1–15.0重量％的经研磨的硫
0.1–10.0重量％的硫化促进剂
1.0–20.0重量％的环氧树脂
5.0–30.0重量％的经研磨的氧化钙
10.0–50.0重量％的选自经研磨的白垩、经研磨的滑石和/或经研磨的高岭土的填料，以及任选地进一步包括老化抑制剂、增粘剂树脂、沥青、增塑剂、油以及其它辅剂和助剂，使得总组成加起来达到100重量％。
实施方式22涉及胶带，其包括至少一种具有根据实施方式1的特征和/或具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征和/或具有根据实施方式15的特征和/或具有根据实施方式16的特征和/或具有根据实施方式17的特征和/或具有根据实施方式18的特征和/或具有根据实施方式19的特征和/或具有根据实施方式20的特征和/或具有根据实施方式21的特征的可热硫化的压敏胶粘剂，其中可热硫化的压敏胶粘剂特别地以胶带的层的形式存在。
方法变型1涉及用于制造可热硫化的压敏胶粘剂的方法，所述可热硫化的压敏胶粘剂包括化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯和经研磨的硫，其中
-首先，通过如下制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物：一种或多种聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物任选地在另外的多元醇和/或其衍生物的存在下与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯的化学反应，其中选择多元醇与多异氰酸酯的比例，使得所得的预聚物为羟基官能化的，并且其中进一步有利地，所得的预聚物为压敏胶粘性的和可熔融的，
-将聚丁二烯-聚氨酯预聚物与经研磨的硫掺混，
-将聚丁二烯-聚氨酯预聚物以熔体与另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯掺混，且因此预聚物与多异氰酸酯的反应启动。
方法变型2涉及具有根据方法变型1的特征的方法，其中进一步地，可热硫化的压敏胶粘剂为具有根据实施方式1的特征和/或具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征和/或具有根据实施方式15的特征和/或具有根据实施方式16的特征和/或具有根据实施方式17的特征和/或具有根据实施方式18的特征和/或具有根据实施方式19的特征和/或具有根据实施方式20的特征和/或具有根据实施方式21的特征和/或具有根据实施方式22的特征的可热硫化的压敏胶粘剂。
方法变型3涉及具有根据方法变型1的特征和/或具有根据方法变型2的特征的方法，其中进一步地，用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应(换言之，一种或多种聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物和任选地另外的多元醇和/或其衍生物与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯的化学反应)在添加催化剂、更特别地包括铋和碳的催化剂、优选地羧酸铋或羧酸铋衍生物的情况下进行。
方法变型4涉及具有根据方法变型1的特征和/或具有根据方法变型2的特征和/或具有根据方法变型3的特征的方法，其中进一步地，在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其反应、换言之预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.5和小于或等于1.3之间、优选地在大于或等于0.6和小于或等于1.2之间、更优选地在大于或等于0.7和小于或等于1.1之间、非常优选地在大于或等于0.8和小于或等于1.0之间。
方法变型5涉及具有根据方法变型1的特征和/或具有根据方法变型2的特征和/或具有根据方法变型3的特征和/或具有根据方法变型4的特征的方法，其中进一步地，用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应(换言之，一种或多种聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物和任选地另外的多元醇和/或其衍生物与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯的化学反应)在至少一种环氧树脂的存在下、更特别地在双酚A和表氯醇的反应产物的存在下、更优选地在具有小于或等于700g/mol的数均平均分子量的双酚A和表氯醇的反应产物(CASNo.25068-38-6)的存在下进行。
方法变型6涉及具有根据方法变型1的特征和/或具有根据方法变型2的特征和/或具有根据方法变型3的特征和/或具有根据方法变型4的特征和/或具有根据方法变型5的特征的方法，其中将经研磨的硫、另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯以及任选地另外的物质和/或添加剂以联合的连续的操作添加至预聚物。
方法变型7涉及具有根据方法变型1的特征和/或具有根据方法变型2的特征和/或具有根据方法变型3的特征和/或具有根据方法变型4的特征和/或具有根据方法变型5的特征和/或具有根据方法变型6的特征的方法，其中预聚物与另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯(其用于与预聚物的反应)、有利地连同经研磨的硫以及任选地连同另外的物质和/或添加剂的共混以无溶剂的连续配混操作进行。
方法变型8涉及具有根据方法变型7的特征的方法，其中连续配混操作在连续混合组件中、更特别地在行星式滚筒挤出机、环形挤出机或双螺杆挤出机中进行。
方法变型9涉及具有根据方法变型7的特征和/或具有根据方法变型8的特征的方法，其中在配混期间的配混物的温度不超过100℃、优选地90℃、更优选地80℃。
方法变型10涉及具有根据方法变型1的特征和/或具有根据方法变型2的特征和/或具有根据方法变型3的特征和/或具有根据方法变型4的特征和/或具有根据方法变型5的特征和/或具有根据方法变型6的特征和/或具有根据方法变型7的特征和/或具有根据方法变型8的特征和/或具有根据方法变型9的特征的方法，其中通过如下以连续挤出或配混操作引发至少一种可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯、更特别地二异氰酸酯和/或具有3或更大的异氰酸酯官能度的多异氰酸酯的化学反应以得到化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯：在连续挤出或配混操作期间将至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯连续计量添加入连续混合组件中至连续输送的配混物，所述连续输送的配混物包括至少一种可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物、硫和任选的另外的物质如环氧树脂、增粘剂树脂、沥青、增塑剂、油、硫化促进剂、填料、老化抑制剂以及其它辅剂和助剂。
方法变型11涉及具有根据方法变型1的特征和/或具有根据方法变型2的特征和/或具有根据方法变型3的特征和/或具有根据方法变型4的特征和/或具有根据方法变型5的特征和/或具有根据方法变型6的特征和/或具有根据方法变型7的特征和/或具有根据方法变型8的特征和/或具有根据方法变型9的特征和/或具有根据方法变型10的特征的方法，其中在将另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯已经掺混至聚丁二烯-聚氨酯预聚物的熔体之后、更特别地在预聚物与多异氰酸酯的反应已经启动之后，将预聚物成型为层，更特别地置于载体材料上。
方法变型12涉及具有根据方法变型7的特征和/或具有根据方法变型8的特征和/或具有根据方法变型9的特征和/或具有根据方法变型10的特征和/或具有根据方法变型11的特征的方法，其中此外在连续配混操作之后进行连续涂覆操作，其中将共混的预聚物成型为层、更特别地铺设在载体材料上。
而且，优选这样的胶带，其包括至少一种具有根据实施方式1的特征和/或具有根据实施方式2的特征和/或具有根据实施方式3的特征和/或具有根据实施方式4的特征和/或具有根据实施方式5的特征和/或具有根据实施方式6的特征和/或具有根据实施方式7的特征和/或具有根据实施方式8的特征和/或具有根据实施方式9的特征和/或具有根据实施方式10的特征和/或具有根据实施方式11的特征和/或具有根据实施方式12的特征和/或具有根据实施方式13的特征和/或具有根据实施方式14的特征和/或具有根据实施方式15的特征和/或具有根据实施方式16的特征和/或具有根据实施方式17的特征和/或具有根据实施方式18的特征和/或具有根据实施方式19的特征和/或具有根据实施方式20的特征和/或具有根据实施方式21的特征和/或具有根据实施方式22的特征的可热硫化的压敏胶粘剂、更特别地包括至少一个这种压敏胶粘剂的层。
进一步优选这样的胶带，其包括至少一种能通过具有根据方法变型11的特征和/或具有根据方法变型12的特征的方法获得的可热硫化的压敏胶粘剂。
实验部分
以下实施例意图提供本发明及其优点的更详细的描述，而不希望由此限制本发明。
使用下面的测试方法以简要地表征根据本发明制造的试样：
用于测定储能模量G’和损耗模量G”的动态机械分析(DMA)
为了表征可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物，借助于动态机械分析(DMA)对储能模量G’和损耗模量G”进行测定。
在振荡测试中使用来自Rheometric Scientific的剪切速率受控的流变仪DSR200N以正弦振荡剪切载荷在板/板布置中进行测量。在25℃的温度下以10-1至102rad/秒的频率扫描测定储能模量G’和损耗模量G”。G’和G”如下定义：
G’＝τ/γ·cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
G”＝τ/γ·sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
角频率的定义为：ω＝2π·f(f＝频率)。单位为rad/秒。
测量的样品的厚度总是在0.9和1.1mm之间(1±0.1mm)。在各情况下样品直径为25mm。使用3N的载荷进行预拉伸。对于所有测量，样品体的应力为2500Pa。
用于测定复数粘度(η*)的动态机械分析(DMA)
为了表征可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物，还借助于动态机械分析(DMA)对复数粘度进行测定。
在振荡测试中使用来自Rheometric Scientific的剪切速率受控的流变仪DSR200N以正弦振荡剪切载荷在板/板布置中进行测量。以-50℃至+250℃的温度扫描在10rad/s的振荡频率下测定复数粘度。复数粘度η*如下定义：η*＝G*/ω
(G*＝复数剪切模量，ω＝角频率)。
进一步的定义如下：
(G”＝粘度模量(损耗模量)，G’＝弹性模量(储能模量))。
G”＝τ/γ·sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
G’＝τ/γ·cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
ω＝2π·f(f＝频率)。
测量的样品的厚度总是在0.9和1.1mm之间(1±0.1mm)。在各情况下样品直径为25mm。使用3N的载荷进行预拉伸。对于所有测量，样品体的应力为2500Pa。
剥离粘附性
根据PSTC-101测定剥离粘附性。测量总是在样品的热硫化之前进行。根据该方法，将本发明的成型的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂的待测量的条(20mm宽和1.2mm厚)施加至基底，采用75μm厚并用三氯乙酸蚀刻的聚酯膜加衬，且由此在其背面上增强，然后用4kg钢辊以10m/分钟的速度辊压10次，之后立即在限定的条件下借助于拉伸测试机剥离。剥离角度始终为90°，剥离速率为300mm/分钟。剥离移除所需的力是剥离粘附性，并以单位N/cm报告。基底始终为不锈钢(DC04)或铝。
采用单侧边缘张力的剥离力(动态L-夹具(L-jig)测试)
该方法用于测定双面胶带关于单侧边缘张力的分离力。
测量始终在样品的热硫化之前进行。
使用切成方形(25mm边长，厚度：1.2mm)的测试试样将L形不锈钢支架(L-夹具)粘合至经清洁和经调节的不锈钢板(DC04)。使粘合的组件经受60N的压力5秒。在23℃和50％相对湿度下24小时的暴露时间后，在室温(23℃)下用拉伸试验机以300mm/分钟的速率拉开L-夹具。移除它所需的力是剥离力，并以单位N/cm报告。从60N/cm开始的值、优选地从75N/cm开始的值被认为是对于双面胶带的良好的值。从100N/cm开始的值被认为是非常好的。
热硫化之前的静态剪切测试
在样品的热硫化之前，进行根据测试方案PSTC-107的静态剪切测试。根据该方法，将用于测量的胶粘剂条施加至基底(不锈钢，DC04)，用500g重物压上5分钟，然后暴露于恒定的剪切载荷。粘合面积在各情况下为13×20mm。在该粘合面积上的剪切载荷为500g。样品的厚度为1.2mm。测量在室温(23℃)下进行。用于测量的胶粘剂条为1.2mm厚，并且在背面上用75μm厚且已经用三氯乙酸蚀刻的聚酯膜增强。确定的结果是以分钟计的保持时间。
动态剪切测试(拉伸剪切强度)
动态剪切测试是在DIN EN 1465的基础上进行的。它在经粘合的样品的热硫化之前和之后均进行。为此，从1.2mm厚的本发明的成型的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂的层(在各情况下在两侧上衬有剥离纸)冲压出具有25.0mm×12.5mm尺寸的矩形模切件。随后在各情况下从模切件的一侧移除剥离纸。
在各情况下将模切件全等地(相合地，congruently)放置在具有100.0mm×25.0mm×2.0mm尺寸的测试试样(基底)的末端上。现在模切件在各情况下粘附至该测试试样。使用不锈钢(DC04)的测试试样。
之后，移除仍留在模切件上的剥离纸。
接着，在各情况下以如下方式与一端齐平地放置具有100.0mm×25.0mm×2.0mm的相同尺寸的铝的测试试样：在各情况下得到如DIN EN 1465中所述的重叠组件。在各情况下重叠的长度为312.5(12.5)mm。在各情况下重叠的面积为12.5(312.5)mm2。使用确保上部测试试样不能倾斜(lip)的垫片将重叠的组件放置在金属板上。在各情况下，将1kg的重物放置在重叠面积的区域中的上部测试试样上。在各情况下，在室温下使组件经受所述重物的压力5分钟(压制时间)。然后移除重物。
紧接在这之后，对如下的那些样品测量搭接剪切强度：对于其而言热硫化之前的搭接剪切强度是令人感兴趣的。
将其它样品(对于其而言热硫化之后的搭接剪切强度是令人感兴趣的)的粘合组件在各情况下在180℃下、在200℃下和在220℃下硫化30分钟。在该操作的过程中，在胶带层样品内存在固化反应，并且在相应的胶带层样品和相应的测试试样之间形成强的粘附性。因此发生胶粘粘合，具有强度上的显著增加。在冷却之后和在2-3小时的等待时间之后测定拉伸剪切强度。分别在室温、-20℃和+80℃下进行测定。
测定重叠粘合的拉伸剪切强度允许关于双面胶粘剂产品可经受剪切载荷的程度进行陈述。借助于拉伸测试机根据DIN EN 1465进行测定。测试速率为10mm/分钟。所有测量在23℃和50％相对湿度下在调节室中进行。
在热硫化期间的静态剪切测试
用于在热硫化期间的静态剪切测试的样品制备初始类似于用于动态剪切测试的样品制备。从1.2mm厚的本发明的成型的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂层(在各情况下在两侧上衬有剥离纸)冲压出具有25.0mm×12.5mm尺寸的矩形模切件。随后在各情况下从模切件的一侧移除剥离纸。
在各情况下将模切件全等地放置在具有100.0mm×25.0mm×2.0mm尺寸的不锈钢(DC04)的测试试样的末端上。现在模切件在各情况下粘附至该测试试样。之后，移除仍留在模切件上的剥离纸。
接着，在各情况下以如下方式与一端齐平地放置具有100.0mm×25.0mm×2.0mm的相同尺寸的铝的测试试样：在各情况下得到如DIN EN 1465中所述的重叠组件。在各情况下重叠的长度为12.5mm。在各情况下重叠的面积为312.5mm2。
使用确保上部测试试样不能倾斜的垫片将重叠组件放置在金属板上。在各情况下，将500g的重物放置在重叠面积的区域中的上部测试试样上。在各情况下，在室温下使组件经受所述重物的压力5分钟(压制时间)。然后移除重物。
随后，将如此制造的这些组件竖直地悬挂在预加热至200℃的烘箱中，并在30分钟的时间立即暴露于200g的恒定剪切载荷。对模切件的滑动距离(以mm计)进行测量。
所有所述测试试样的供应商是Rocholl GmbH。
厚度
使用来自Wolf-Messtechnik GmbH的厚度测量设备根据PSTC-33的测试方案进行厚度测量。在测量下盘对胶粘剂条所施加的力为0.3N或4N。盘的直径为10mm。
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是在来自PC-Laborsystem的可加热和可抽空的1升行星式混合器中以实验室批料(分批)制造的。其在各情况下通过如下制造：首先将聚丁二烯-二醇和聚丁二烯-多元醇称量到混合罐中并且在80℃的温度下在减压下进行混合2小时，伴随着脱气，其中因此残留的水分被除去。然后添加扩链剂并且通过在没有减压的情况下混合20分钟而将其引入。之后，根据各实施例中指定的比例添加剩余的物质，例如催化剂和/或环氧树脂，并通过混合20分钟而将其引入。在此时间期间，将混合物冷却至50℃。然后关闭外部冷却/加热，并添加至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯，其通过如下而被均匀地引入：混合30分钟，其中由于热反应，温度升高至约70℃。然后将混合物加热至90℃并再搅拌2.5小时，这些小时的最后一小时在减压下。将混合罐从混合器取出并赋予气密性封闭，并且为了完成反应，将混合物在23℃下在该容器中留置7天。
为了制造本发明的化学预交联的可热硫化的PSA和制造包括所述压敏胶粘剂的胶带，在一周的储存时间之后将另外的物质，例如特别地经研磨的硫、任选地硫化促进剂、填料、以及另外的物质掺混至如此制造的可熔融的聚丁二烯-聚氨酯，这些添加在40℃至80℃下在相同的设备中进行。为了均匀引入所述物质，将它们混合约2小时。在第二小时期间，施加减压以除去由于搅拌引入的空气和水分。
然后，为了实现预交联，添加具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯，并通过在没有减压的情况下混合5分钟而将其引入。然后施加减压并以中速继续搅拌5分钟。在掺混多异氰酸酯之后预交联反应立即开始，并且缓慢进行。然而，仍然存在几分钟的时间窗口，其对于将化学反应混合物压制形成膜而言是足够长的。
在预加热至90℃并衬有硅化聚酯膜的两块玻璃板之间进行压制以形成所需厚度的膜。在该成型之后，将膜冷却至室温，使它们经历立即固化。对膜赋予气密性且防潮的包装，并在测试前在室温下储存至少一周以确定预交联反应的完成。
替代地，将可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的一些在来自Molteni的常规的可加热和可抽空的具有溶解器-搅拌器的200升混合容器中制造。它们各自通过如下制造：首先称量出聚丁二烯-二醇和聚丁二烯-多元醇并且在80℃的温度下在减压下混合它们2小时。然后添加扩链剂并且通过在没有减压的情况下混合20分钟而将其引入。然后，根据各实施例中指定的比例添加剩余的物质，例如催化剂和/或环氧树脂，并通过混合2.0分钟而将其引入。在此期间，将混合物冷却至50℃。然后关闭外部冷却/加热，并添加至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯，并且其通过如下而被均匀地引入：混合30分钟，其中由于反应的热量，温度升高至约70℃。然后将混合物加热至90℃并再搅拌2.5小时，最后1小时在减压下。使混合物流出到被赋予气密性封闭的200升鼓(滚筒，drum)中，并且为了完成反应，将混合物在23℃下在该容器中留置7天。
为了制造本发明的化学预交联的可热硫化的PSA和包括所述PSA的胶带，在一周的储存时间之后，将如此制造的可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物借助于鼓式熔体泵在40℃-80℃下泵送到来自Krauss Maffei Berstorff的具有挤出机名称ZE30Rx54D UTXmi的双螺杆挤出机中。将挤出机从外部电加热至约40℃-80℃，并且用多个风扇进行空气冷却。其设计成确保在所述挤出机中在短的停留时间内聚丁二烯-聚氨酯预聚物与经研磨的硫、任选地硫化促进剂、填料以及另外的物质的有效地共混合。为此，双螺杆挤出机的混合轴(shatt)以这样的方式布置：输送元件与混合元件交替。采用使用计量辅助物的合适的计量装置将另外的物质添加至双螺杆挤出机的未加压的输送区。为了实现预交联，最后进行具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯的计量添加。该计量添加也可任选地在挤出机中在第二操作中进行。
在多异氰酸酯的计量添加之后预交联反应立即启动，并缓慢进行。
在混合物(其在约40℃-80℃的温度下)从双螺杆挤出机出现(出口：圆形模头，直径5mm)之后，直接借助于下游的双辊施加器在两个50μm厚的进入的双面硅化聚酯膜之间将其成型以形成膜。进料速率在1m/分钟和20m/分钟之间变化。在膜已冷却并因此固化之后立即再次移除进入的双面硅化聚酯膜之一。随后将本膜卷绕到圆柱形芯上。该膜是包括化学预交联的可热硫化的PSA的本发明的胶带。将膜用气密性且防潮的包装进行包裹，并在测试之前在室温下储存至少一周，以完成预交联反应。
表1列出了在可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造中使用的基础材料(原料)，在各情况下具有商品名、制造商和与本发明有关的技术数据。
表2列出了对于由其制造的本发明的化学预交联的可热硫化的PSA以及对于包括这些PSA的胶带另外使用的基础材料(原料)。所述原料全部可自由地商购获得。
表1：在制造可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物中使用的基础材料(原料)
表2：用于制造本发明的化学预交联的可热硫化的PSA以及包括这些PSA的胶带以及用于制造对比例的基础材料(原料)
实施例
本发明的实施例1
在环氧树脂的存在下进行化学反应以形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。包括环氧树脂的聚丁二烯-聚氨酯预聚物(Prepo 1)的组成如下：
Prepo 1的组成：
以实验室批料(1升)进行制造。计算Desmodur
的重量比，使得聚氨酯预聚物的NCO/OH比率为0.70。理论凝胶点计算为0.83。
Prepo 1是可熔融的并且在室温下就稠度而言是橡胶状和粘性的。测试结果总结在下表中。
对于Prepo 1(包括环氧树脂)的测试结果：
| G’(在1rad/秒和23℃下) | 590Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 3100Pa |
| G’(在10rad/秒和23℃下) | 7600Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 20 400Pa |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 3200Pas |
| 在10rad/秒和80℃下的复数粘度η* | 18Pas |
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 7.5N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.4N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 115N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | >20000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 5700分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.3MPa | 对铝的胶粘 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：2-4mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 6.9 | 内聚性 |
| +23 | 2.9 | 内聚性 | |
| +80 | 0.5 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.4 | 内聚性 |
| +23 | 4.0 | 内聚性 | |
| +80 | 0.8 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.7 | 内聚性 |
| +23 | 4.0 | 内聚性 | |
| +80 | 0.9 | 内聚性 |
本发明的实施例2
在环氧树脂的存在下进行化学反应以形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。包括环氧树脂的聚丁二烯-聚氨酯预聚物(Prepo 2)的组成如下：
Prepo 2的组成：
以实验室批料(1升)进行制造。计算Desmodur
的重量比，使得聚氨酯预聚物的NCO/OH比率为0.70。理论凝胶点不存在。
Prepo 2是可熔融的并且在室温下就稠度而言是橡胶状和粘性的。测试结果总结在下表中。
对于Prepo 2(包括环氧树脂)的测试结果：
| G’(在1rad/秒和23℃下) | 550Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 2900Pa |
| G’(在10rad/秒和23℃下) | 7200Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 20 000Pa |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 3050Pas |
| 在10rad/秒和80℃下的复数粘度η* | 17Pas |
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 2(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 2的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 9.1N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.8N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 125N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | 9000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 2100分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.2MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：9-11mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 6.4 | 内聚性 |
| +23 | 2.6 | 内聚性 | |
| +80 | 0.4 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.0 | 内聚性 |
| +23 | 3.8 | 内聚性 | |
| +80 | 0.7 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.9 | 内聚性 |
| +23 | 4.1 | 内聚性 | |
| +80 | 1.0 | 内聚性 |
本发明的实施例3
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物(Prepo 3)的组成如下：
Prepo 3的组成：
以实验室批料(1升)进行制造。计算Desmodur
的重量比，使得聚氨酯预聚物的NCO/OH比率为0.70。理论凝胶点不存在。
Prepo 3是可熔融的并且在室温下就稠度而言是橡胶状和粘性的。测试结果总结在下表中。
对于Prepo 3的测试结果：
| G’(在1rad/秒和23℃下) | 12 000Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 21 000Pa |
| G’(在10rad/秒和23℃下) | 41 000Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 52 000Pa |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 12 100Pas |
| 在10rad/秒和80℃下的复数粘度η* | 62Pas |
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 3以实验室批料根据下面的配方进一步共混，并且成型以形成膜。
基于Prepo 3的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 2.4N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 0.5N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 35N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | 6000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 1400分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.2MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：5-7mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 未测定 | |
| +23 | 1.7 | 胶粘性 | |
| +80 | 未测定 | ||
| 30分钟/200℃ | -20 | 5.4 | 胶粘性 |
| +23 | 2.0 | 胶粘性 | |
| +80 | 0.3 | 胶粘性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 未测定 | |
| +23 | 3.1 | 内聚性和胶粘性 | |
| +80 | 未测定 |
本发明的实施例4
在环氧树脂的存在下进行化学反应以形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。包括环氧树脂的聚丁二烯-聚氨酯预聚物(Prepo 4)的组成如下：
Prepo 4的组成：
以实验室批料(1升)进行制造。计算Vestanat
的重量比，使得聚氨酯预聚物的NCO/OH比率为0.70。理论凝胶点计算为0.83。
Prepo 4是可熔融的并且在室温下就稠度而言是橡胶状和粘性的。测试结果总结在下表中。
对于Prepo 4(包括环氧树脂)的测试结果：
| G’(在1rad/秒和23℃下) | 570Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 2900Pa |
| G’(在10rad/秒和23℃下) | 7100Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 19 800Pa |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 2900Pas |
| 在10rad/秒和80℃下的复数粘度η* | 16Pas |
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 4(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 4的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 7.9N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.8N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 109N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | 15 000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 5100分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.2MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：3-4mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底:钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 7.2 | 内聚性 |
| +23 | 2.8 | 内聚性 | |
| +80 | 0.4 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.8 | 内聚性 |
| +23 | 4.3 | 内聚性 | |
| +80 | 0.9 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.8 | 内聚性 |
| +23 | 4.2 | 内聚性 | |
| +80 | 0.7 | 内聚性 |
本发明的实施例5
在环氧树脂的存在下进行化学反应以形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。包括环氧树脂的聚丁二烯-聚氨酯预聚物(Prepo 5)的组成如下：
Prepo 5的组成：
以实验室批料(1升)进行制造。计算Desmodur
的重量比，使得聚氨酯预聚物的NCO/OH比率为0.70。理论凝胶点计算为0.77。
Prepo 5是可熔融的并且在室温下就稠度而言是橡胶状和粘性的。测试结果总结在下表中。
对于Prepo 5(包括环氧树脂)的测试结果：
| G’(在1rad/秒和23℃下) | 610Pa |
| G”(在1rad/秒和23℃下) | 3300Pa |
| G’(在10rad/秒和23℃下) | 7800Pa |
| G”(在10rad/秒和23℃下) | 24 700Pa |
| 在10rad/秒和23℃下的复数粘度η* | 3800Pas |
| 在10rad/秒和80℃下的复数粘度η* | 25Pas |
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 5(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 5的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 6.1N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.2N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 81N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | >20 000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 4900分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.3MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：2-4mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 7.7 | 内聚性 |
| +23 | 3.1 | 内聚性 | |
| +80 | 0.6 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.7 | 内聚性 |
| +23 | 4.4 | 内聚性 | |
| +80 | 0.8 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.8 | 内聚性 |
| +23 | 4.5 | 内聚性 | |
| +80 | 1.2 | 内聚性 |
本发明的实施例6
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例1的Prepo 1。
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为1.05。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 4.9N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.0N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 79N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | 6000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 2200分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.1MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：7-10mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 6.7 | 内聚性 |
| +23 | 2.8 | 内聚性 | |
| +80 | 0.6 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.8 | 内聚性 |
| +23 | 3.9 | 内聚性 | |
| +80 | 0.8 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.1 | 内聚性 |
| +23 | 4.2 | 内聚性 | |
| +80 | 1.1 | 内聚性 |
本发明的实施例7
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例1的Prepo 1。
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.95。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 9.9N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 2.3N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 102N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | 9500分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 2800分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.2MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：3-6mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 6.4 | 内聚性 |
| +23 | 2.7 | 内聚性 | |
| +80 | 0.4 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.8 | 内聚性 |
| +23 | 4.1 | 内聚性 | |
| +80 | 0.9 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.7 | 内聚性 |
| +23 | 4.3 | 内聚性 | |
| +80 | 0.9 | 内聚性 |
本发明的实施例8
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例1的Prepo 1。
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 7.4N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.5N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 110N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | >20 000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 5100分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.3MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：8-10mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 未测定 | |
| +23 | 0.6 | 内聚性 | |
| +80 | 未测定 | ||
| 30分钟/200℃ | -20 | 6.1 | 内聚性 |
| +23 | 3.1 | 内聚性 | |
| +80 | 0.3 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 未测定 | |
| +23 | 3.9 | 内聚性 | |
| +80 | 未测定 |
本发明的实施例9
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例1的Prepo 1。
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 7.9N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.6N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 120N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | >20000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 5800分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.3MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：2-3mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 15.5 | 内聚性 |
| +23 | 10.8 | 内聚性 | |
| +80 | 1.9 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 16.2 | 内聚性 |
| +23 | 12.4 | 内聚性 | |
| +80 | 2.9 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 18.4 | 内聚性 |
| +23 | 13.6 | 内聚性 | |
| +80 | 2.8 | 内聚性 |
本发明的实施例10
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例1的Prepo 1。
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 7.9N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.6N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 102N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | >20000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 5200分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.3MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：2-6mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 6.2 | 内聚性 |
| +23 | 2.5 | 内聚性 | |
| +80 | 0.4 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 7.6 | 内聚性 |
| +23 | 3.6 | 内聚性 | |
| +80 | 0.7 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.9 | 内聚性 |
| +23 | 4.3 | 内聚性 | |
| +80 | 1.0 | 内聚性 |
本发明的实施例11
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例1的Prepo 1。制造在200升混合槽中进行。
本发明的化学预交联的可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA的胶带的制造：
为了制造本发明的PSA和本发明的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)在双螺杆挤出机中根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。最后进行预交联Desmodur N
的添加。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的化学预交联的可热硫化的PSA的组成：
选择Desmodur N
的百分比重量分数，使得引入到化学预交联的可热硫化的PSA的制备中的异氰酸酯基团的总数对制备中引入的羟基的总数的比率(总NCO/OH比率)为0.85。
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 7.1N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 1.6N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 110N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | >20000分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | 5900分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.3MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
| 测试方法 | 基底 | 重叠面积 | 剪切载荷 | 硫化条件 | 结果 |
| 静态剪切测试 | 钢对铝 | 312.5mm<sup>2</sup> | 200g | 30分钟/200℃ | 滑动距离：2-4mm |
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 6.1 | 内聚性 |
| +23 | 3.3 | 内聚性 | |
| +80 | 0.6 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.9 | 内聚性 |
| +23 | 4.2 | 内聚性 | |
| +80 | 0.9 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.9 | 内聚性 |
| +23 | 4.1 | 内聚性 | |
| +80 | 0.9 | 内聚性 |
对比例1
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例1的Prepo 1。
可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA(对比例1)的胶带的制造：
为了制造对比例1和相应的胶带，将Prepo 1(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 1的可热硫化的PSA(对比例1)的组成：
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 9.4N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 3.1N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 97N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | <60分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | <60分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.1MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
在热硫化之后：
动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
| 硫化条件 | 测量期间的温度[℃] | 结果[MPa] | 破裂模式 |
| 30分钟/180℃ | -20 | 6.6 | 内聚性 |
| +23 | 2.8 | 内聚性 | |
| +80 | 0.5 | 内聚性 | |
| 30分钟/200℃ | -20 | 8.3 | 内聚性 |
| +23 | 3.4 | 内聚性 | |
| +80 | 0.7 | 内聚性 | |
| 30分钟/220℃ | -20 | 8.2 | 内聚性 |
| +23 | 3.6 | 内聚性 | |
| +80 | 0.8 | 内聚性 |
对比例2
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物是来自本发明的实施例2的Prepo 2。
可热硫化的压敏胶粘剂和包括该PSA(对比例2)的胶带的制造：
为了制造对比例2和相应的胶带，将Prepo 2(包括环氧树脂)以实验室批料根据下面的配方进一步共混，且成型以形成膜。在下表中单独地列出已经在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制造期间通过混合引入的环氧树脂。
基于Prepo 2的可热硫化的PSA(对比例2)的组成：
取得的结果如下：
在热硫化之前：
| 测试方法 | 基底 | 剪切载荷 | 结果 | 破裂模式 |
| 剥离粘附性 | 钢 | 9.5N/cm | ||
| 剥离粘附性 | 铝 | 2.5N/cm | ||
| 动态L-夹具测试 | 钢 | 82N/cm | ||
| 静态剪切测试 | 钢 | 500g | <60分钟 | |
| 静态剪切测试 | 铝 | 500g | <60分钟 | |
| 动态剪切测试(搭接剪切强度) | 钢对铝 | 0.2MPa | 对铝的胶粘性 |
在热硫化期间：
在热硫化之后：动态剪切测试(搭接剪切强度)，粘合的基底：钢对铝
Claims (64)
1.可热硫化的压敏胶粘剂，其包括化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯和经研磨的硫，其中化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯为或包括至少以下起始材料的化学反应产物：
a)至少一种可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物，和
b)至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯，
脂族或脂环族多异氰酸酯为或包括：二异氰酸酯和/或具有3或大于3的异氰酸酯官能度的多异氰酸酯，
并且其中聚丁二烯-聚氨酯预聚物为一种或多种聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物和一种或多种其它多元醇和/或其衍生物与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯的化学反应产物，可热硫化的压敏胶粘剂包括0.1–15.0重量％的经研磨的硫，并且在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.5和小于或等于1.3之间。
2.根据权利要求1的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物为或包括如下的化学反应产物：
-至少一种聚丁二烯-二醇和/或聚丁二烯-二醇衍生物，在各情况下具有在大于1.5和小于或等于2.0之间的数均平均官能度，
-和/或至少一种聚丁二烯-多元醇和/或聚丁二烯-多元醇衍生物，在各情况下具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度，
-以及至少一种具有2的羟基官能度和小于或等于300g/mol的摩尔质量的扩链剂
与
-至少一种脂族或脂环族二异氰酸酯
-和/或至少一种具有3或大于3的异氰酸酯官能度的脂族或脂环族多异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自至少一种扩链剂的羟基的数值分数在大于或等于20.0％和小于或等于80.0％之间。
4.根据权利要求3的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自至少一种扩链剂的羟基的数值分数在大于或等于30.0％和小于或等于70.0％之间。
5.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇和/或聚丁二烯-多元醇衍生物的羟基的数值分数在大于或等于0.0％和小于或等于50.0％之间。
6.根据权利要求5的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇和/或聚丁二烯-多元醇衍生物的羟基的数值分数在大于或等于10.0％和小于或等于40％之间。
7.根据权利要求5的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
为形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物而引入并且源自至少一种具有在大于2.0和小于或等于3.0之间的数均平均官能度的聚丁二烯-多元醇和/或聚丁二烯-多元醇衍生物的羟基的数值分数在大于或等于15.0％和小于或等于30％之间。
8.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物和/或用于与聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应的脂族或脂环族二异氰酸酯为或包括：异佛尔酮二异氰酸酯和/或二环己基甲烷4,4'-二异氰酸酯。
9.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于
用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物和/或用于与聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应的脂族或脂环族多异氰酸酯为或包括：六亚甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯的三聚或更高度低聚的形式。
10.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于其由如下组分组成：
30.0–55.0重量％的化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯
0.1–15.0重量％的经研磨的硫
0.1–10.0重量％的硫化促进剂
1.0–20.0重量％的环氧树脂
5.0–30.0重量％的经研磨的氧化钙
10.0–50.0重量％的选自经研磨的白垩、经研磨的滑石和/或经研磨的高岭土的填料，以及
任选地老化抑制剂、增粘剂树脂、沥青、增塑剂、油以及其它辅剂和助剂。
11.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于使用具有在大于1000g/mol和小于5000g/mol之间的数均平均摩尔质量的聚丁二烯-多元醇。
12.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于使用具有在大于或等于2000g/mol和小于或等于3000g/mol之间的数均平均摩尔质量的聚丁二烯-多元醇。
13.根据权利要求2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于用于得到可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的化学反应中不涉及另外的其它多元醇或异氰酸酯。
14.根据权利要求2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于用于得到可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物的化学反应中不涉及聚醚-多元醇、不涉及聚酯-多元醇和不涉及芳族二异氰酸酯。
15.根据权利要求1的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于在任选的至少一种环氧树脂存在下进行化学转化以形成可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物。
16.根据权利要求1的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.6和小于或等于1.2之间。
17.根据权利要求1的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.7和小于或等于1.1之间。
18.根据权利要求1的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.8和小于或等于1.0之间。
19.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂进一步包括一种或多种选自由如下组成的列表的物质：硫化促进剂、填料、环氧树脂、增粘剂树脂、沥青、增塑剂、油。
20.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂进一步包括老化抑制剂和/或另外的辅剂和助剂。
21.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种填料，即经研磨的氧化钙，其在可热硫化的压敏胶粘剂中的重量分数在5.0和30.0重量％之间。
22.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种填料，即经研磨的氧化钙，其在可热硫化的压敏胶粘剂中的重量分数在10.0和20.0重量％之间。
23.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种填料，即经研磨的白垩和/或经研磨的滑石和/或经研磨的高岭土，其中这些填料在可热硫化的压敏胶粘剂中的重量分数总共在10.0和50.0重量％之间。
24.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种填料，即经研磨的白垩和/或经研磨的滑石和/或经研磨的高岭土，其中这些填料在可热硫化的压敏胶粘剂中的重量分数总共在20.0和40.0重量％之间。
25.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种环氧树脂，即双酚A和表氯醇的反应产物。
26.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种环氧树脂，即具有小于或等于700g/mol的数均平均分子量的双酚A和表氯醇的反应产物。
27.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括一种或多种硫化促进剂，即至少一种来自巯基促进剂类别的硫化促进剂和/或至少一种来自秋兰姆促进剂类别的硫化促进剂和/或至少一种来自二硫代氨基甲酸盐(酯)促进剂类别的硫化促进剂。
28.根据权利要求27的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于使用的硫化促进剂包括二(苯并噻唑基)二硫化物和/或四苄基秋兰姆二硫化物和/或双(二苄基二硫代氨基甲酸)锌或者这些物质的两种或全部的组合。
29.根据权利要求27的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于硫化促进剂在可热硫化的压敏胶粘剂中的总浓度在至少0.1重量％和不超过15.0重量％之间。
30.根据权利要求27的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于硫化促进剂在可热硫化的压敏胶粘剂中的总浓度在至少0.5和不超过12.5重量％之间。
31.根据权利要求27的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于硫化促进剂在可热硫化的压敏胶粘剂中的总浓度在至少1.0和不超过10.0重量％之间。
32.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种老化抑制剂，即空间位阻酚。
33.根据权利要求1或2的可热硫化的压敏胶粘剂，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂包括至少一种老化抑制剂，即季戊四醇四(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)。
34.用于制造可热硫化的压敏胶粘剂的方法，所述可热硫化的压敏胶粘剂包括化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯和经研磨的硫，所述方法的特征在于
首先，通过如下制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物：一种或多种聚丁二烯-多元醇和/或其衍生物任选地在其它多元醇和/或其衍生物的存在下与一种或多种脂族和/或脂环族多异氰酸酯的化学反应，选择多元醇和/或多元醇衍生物与多异氰酸酯的比例，使得所得的预聚物为羟基官能化的、可熔融的且压敏胶粘性的，
将聚丁二烯-聚氨酯预聚物与经研磨的硫掺混，
将聚丁二烯-聚氨酯预聚物以熔体与另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯掺混，因此预聚物与多异氰酸酯的反应-在下文中称为预交联反应-启动。
35.根据权利要求34的方法，其特征在于可热硫化的压敏胶粘剂为根据权利要求1-33任一项的可热硫化的压敏胶粘剂。
36.根据权利要求34和35任一项的方法，其特征在于
用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的化学反应在添加催化剂的情况下进行。
37.根据权利要求36的方法，其特征在于
催化剂为包括铋和碳的催化剂。
38.根据权利要求36的方法，其特征在于
催化剂为羧酸铋或羧酸铋衍生物。
39.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其反应、换言之预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.5和小于或等于1.3之间。
40.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其反应、换言之预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.6和小于或等于1.2之间。
41.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其反应、换言之预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.7和小于或等于1.1之间。
42.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
在聚丁二烯-聚氨酯预聚物的制备中和在其反应、换言之预交联反应中引入的异氰酸酯基团的总数对引入的羟基的总数的比率在大于或等于0.8和小于或等于1.0之间。
43.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
将经研磨的硫、另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯以及任选地另外的助剂和/或添加剂以联合的连续的操作添加至预聚物。
44.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
预聚物与另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯的共混以无溶剂的连续配混操作进行。
45.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
预聚物与另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯、连同经研磨的硫以及任选地连同另外的助剂和/或添加剂的共混以无溶剂的连续配混操作进行。
46.根据权利要求44的方法，其特征在于
在连续配混操作之后直接继之以连续涂覆操作，其中将经共混的预聚物成型为层。
47.根据权利要求46的方法，其特征在于
将经共混的预聚物铺设在载体材料上。
48.根据权利要求44的方法，其特征在于
连续配混操作在连续混合组件中进行。
49.根据权利要求48的方法，其特征在于
连续配混操作在行星式滚筒挤出机、环形挤出机或双螺杆挤出机中进行。
50.根据权利要求44的方法，其特征在于
在配混期间的配混物的温度不超过100℃。
51.根据权利要求50的方法，其特征在于
在配混期间的配混物的温度不超过90℃。
52.根据权利要求50的方法，其特征在于
在配混期间的配混物的温度不超过80℃。
53.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应在至少一种环氧树脂的存在下进行。
54.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应在双酚A和表氯醇的反应产物的存在下进行。
55.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
用于制备聚丁二烯-聚氨酯预聚物的反应在具有小于或等于700g/mol的数均平均分子量的双酚A和表氯醇的反应产物的存在下进行。
56.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
通过如下以连续挤出或配混操作引发至少一种可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物与至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯的化学反应以得到化学预交联的压敏胶粘性的聚丁二烯-聚氨酯：在连续挤出或配混操作期间将至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯连续计量添加入连续混合组件中至连续输送的配混物，所述连续输送的配混物包括至少一种可熔融的压敏胶粘性的羟基官能化聚丁二烯-聚氨酯预聚物、硫和任选的另外的物质。
57.根据权利要求56的方法，其特征在于
任选的另外的物质选自环氧树脂、增粘剂树脂、沥青、增塑剂、油、硫化促进剂、填料、老化抑制剂以及其它辅剂和助剂。
58.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
在将另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯已经掺混至聚丁二烯-聚氨酯预聚物的熔体之后，将预聚物成型为层。
59.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
在预聚物与多异氰酸酯的反应已经启动之后，将预聚物成型为层。
60.根据权利要求34或35的方法，其特征在于
在将另外的脂族和/或脂环族多异氰酸酯已经掺混至聚丁二烯-聚氨酯预聚物的熔体之后，将预聚物置于载体材料上。
61.根据权利要求44的方法，其特征在于
在连续配混操作之后进行连续涂覆操作，其中将共混的预聚物成型为层。
62.根据权利要求61的方法，其特征在于
将共混的预聚物铺设在载体材料上。
63.胶带，其包括至少一种根据权利要求1-33任一项所述的可热硫化的压敏胶粘剂或根据权利要求34-62任一项所述的方法制造的可热硫化的压敏胶粘剂。
64.根据权利要求63的胶带，其中可热硫化的压敏胶粘剂以胶带的层的形式存在。
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| DE102022129681A1 (de) | 2022-11-10 | 2024-05-16 | Tesa Se | Greifvorrichtung mit integrierter Strahlungsaktivierung |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5149742A (en) * | 1987-12-04 | 1992-09-22 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Heat curable adhesives based on polymers having a polybutadiene chain backbone and containing hydroxyl groups |
| CN1202908A (zh) * | 1995-12-11 | 1998-12-23 | 洛德公司 | 改性的含聚链二烯的组合物 |
| CN101638467A (zh) * | 2008-05-13 | 2010-02-03 | 蒂萨公司 | 制备化学交联的聚氨酯膜的热熔法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6606553A (zh) * | 1965-06-18 | 1967-11-13 | ||
| US3437622A (en) | 1965-12-06 | 1969-04-08 | Anchor Continental Inc | Polyurethane-based pressure-sensitive adhesives |
| US3743617A (en) | 1971-05-17 | 1973-07-03 | D Kest | Urethane base pressure sensitive adhesive |
| DE2838756A1 (de) * | 1978-09-06 | 1980-03-27 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von vulkanisierten, urethangruppen aufweisenden elastomeren |
| JPS59230076A (ja) | 1983-06-13 | 1984-12-24 | Sekisui Chem Co Ltd | ウレタン系粘着剤組成物及びその使用方法 |
| FR2635110B1 (fr) | 1988-08-05 | 1990-11-09 | Saim Adhesifs Insonorisants Mo | Adhesif pregelifiable |
| DE3830895A1 (de) | 1988-09-10 | 1990-03-15 | Huels Chemische Werke Ag | Vernetzbare massen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als gussmassen und zur herstellung von formteilen |
| WO1998030648A1 (en) | 1997-01-06 | 1998-07-16 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Pressure sensitive adhesives comprising thermoplastic polyurethanes |
| DE19719647A1 (de) | 1997-05-09 | 1998-11-12 | Beiersdorf Ag | Thermisch härtbare, haftklebrige Folie |
| US6747097B2 (en) * | 2001-07-26 | 2004-06-08 | Sartomer Technologies Company, Inc. | Hydroxyl-terminated polybutadienes and curing formulations |
| DE102009046657A1 (de) * | 2009-11-12 | 2011-05-19 | Tesa Se | Haftklebstoff auf Basis von Polyurethan |
| CA2992696A1 (en) * | 2015-07-17 | 2017-01-26 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Adhesive composition and production method therefor |
| DE102016218964A1 (de) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | Tesa Se | Hydroxyl-funktionalisiertes Polybutadien-Polyurethan-Hotmelt-Prepolymer |
-
2018
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-
2019
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5149742A (en) * | 1987-12-04 | 1992-09-22 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Heat curable adhesives based on polymers having a polybutadiene chain backbone and containing hydroxyl groups |
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