TWI646215B - 無電極電鍍金屬的裝置及其方法 - Google Patents

無電極電鍍金屬的裝置及其方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種無電極電鍍金屬的裝置，包括一個空的化學容器，在化學容器盛裝之一硫酸銅溶液，以及在浸漬在硫酸銅溶液中之一具有石墨烯外層的銅箔，石墨烯係作為唯一之還原劑之用。而本發明之無電極電鍍金屬的方法，係先提供硫酸銅溶液於一個空的化學容器內，提供具有一層石墨烯層的銅箔，使該具有石墨烯層的銅箔浸漬在該硫酸銅溶液中，以進行無電極電鍍反應。

Description

無電極電鍍金屬的裝置及其方法
本發明有關於一種無電極電鍍金屬的裝置及其方法，特別有關於一種無電極化學鍍金屬的裝置及其方法，其不需要電極與外電流的作用，亦不需要用到毒性很強之還原劑，僅利用一石墨烯材料，就可將金屬離子沉澱在物體表面上形成金屬鍍層。
傳統之電鍍技術(electroplating)發展至今，已成為非常重要的現代加工技術，從以往的市場，電鍍技術僅運用在金屬表面防護性功能(protective function)以及裝飾性加工功能(decorative function)層面；到現今的市場，電鍍技術的運用領域越來越廣泛，已涵蓋到電子工業、通訊工程、軍事工業、航太工業等領域的各式工業領域。
電鍍技術(electroplating)是一種電沈積技術(electro-deposition technology)，基本原理係利用電化學(electrochemistry)領域上的電解(electrolysis)反應，其利用電極(electrode)通過電流，將電流通過電解質溶液或熔融態物質，而在陰極和陽極上引起氧化還原(oxidation-reduction)反應，而使擬鍍金屬被鍍於另一種導體的表面，形成一層金屬外殼，以美化物體外殼、或改變物體表面特性或尺寸。傳統上，電鍍均需有一電池、一化學電解池，以及裝設有正、負電極，將所要鍍上的金屬(擬鍍金屬)作為正極，而將所要電鍍的被鍍物體接在負極，且該負極與電池負極互相連接，該(擬鍍 金屬)正極與電池正極互相連接，以含有要鍍上的金屬離子溶液作為電鍍液。在通入直流電(DC)後，該擬鍍金屬(位於正極)溶解成為金屬離子，於溶液中，相同數目的金屬離子便會析出，聚集在被鍍物體的表面，以形成金屬外殼，完成了電鍍作業。
由上述可知，傳統的電鍍技術必須使用電解池，而所使用的該電解池因需裝設有正負極，故而需要強大電力來源的支持，造成極大的能源消耗。且因電解液的處理不易，且毒性極強，很容易造成環境汙染，不能符合現代日益重要的環保要求，故而需要一種新式的電鍍技術，除了可以減少不必要的能源消耗，更需要能符合環保要求、以避免造成環境汙染。
為達到上述及其他目的，本發明提供一種無電極電鍍金屬的裝置及其方法，其不需要電極與外電流的作用，僅利用溶液中一還原劑(石墨烯)就可將金屬離子還原為金屬，並沉澱在物體表面上形成金屬鍍層。
本發明引進石墨烯作為一還原劑，並利用一被鍍體與石墨烯外層之電鍍結構，可達到無電極電鍍之目的，並具有環保、無汙染、操作簡便與節省電力等優異性能，極適合應用於工業生產中。
就其中一個觀點，本發明無電極電鍍金屬的裝置包括一化學容器，以及盛裝於化學容器中之一電解質溶液，電解質溶液較佳的是金屬鹽溶液，例如金屬硫酸鹽(metal sulphate)溶液、或金屬氫氧化物(metal hydroxide)溶液等，其中，該金屬硫酸鹽溶液包括硫酸銅(copper sulphate)溶液(CuSO4．5H2O)，該金屬氫氧化物溶液包括氫氧化鎳(nickel hydroxide)溶液、氫氧化鈦(titanium hydroxide)溶液、或氫氧化鈀(palladium hydroxide)溶液等。本發明還包括一被鍍體以及一石墨烯層， 石墨烯層形成於被鍍體之外層，其作為一唯一之還原劑之用，其中，被鍍體與石墨烯層作為一特定電鍍結構，將特定電鍍結構浸漬於電解質溶液中，使得電解質溶液與石墨烯層產生一無電極電鍍反應，持續一特定無電極電鍍反應時間。上述被鍍體係對應該電解質溶液之一金屬，包括銅(Cu)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、鋁(Al)、金(Au)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鈷(Co)或鈀(Pd)等；其中，該金屬銅(Cu)例如對應該硫酸銅溶液、該金屬鎳(Ni)例如對應該氫氧化鎳溶液、該金屬鈦(Ti)例如對應該氫氧化鈦溶液、該金屬鈀(Pd)例如對應該氫氧化鈀溶液。本發明將具有石墨烯層之被鍍體浸漬(dip in)在電解質溶液中，進行無電極電鍍反應約數分鐘至1小時左右，最後，本發明在無電極電鍍無需外加電壓的情形下，藉由自動催化的化學反應方式，可將溶液中的金屬離子，沉積在石墨烯固體表面上，形成表面具有金屬薄膜之電鍍成品。
一實施例中，本發明之無電極電鍍金屬的裝置，可製成表面具有銅金屬薄膜的產品，在無電極電鍍無需外加電壓的情形下，藉由自動催化的化學反應方式，將溶液中的銅金屬離子，穩定地沉積在固體表面上。
一實施例中，於本發明無電極電鍍金屬的裝置，首先提供一個空的化學容器，可利用該化學容器盛裝硫酸銅溶液。
就其中一個觀點，本發明之無電極電鍍金屬的方法，包括步驟S1：係提供一化學容器；步驟S2：於化學容器12內盛裝電解質溶液，例如為硫酸銅溶液；步驟S3：提供一具有石墨烯外層之被鍍體，例如為具有石墨烯外層之銅箔，步驟S4：將具有石墨烯外層之銅箔浸漬於電解質溶液中；步驟S5：進行無電極電鍍反應，電解質溶液中的金屬離子與石墨烯作用反應；步驟S6：經過一特定時間後，例如約數分鐘至1小時之間，觀察是否完成無電極電鍍反應？若”否”，則回到步驟S5：繼續進行無電極電鍍反應；若”是”，則進行步驟S7：因石墨烯為活性層，可使得電解質溶液 中的金屬離子與石墨烯作用反應，最後在被鍍體之外層形成一金屬薄膜。
本發明之無電極電鍍金屬的裝置及其方法，因無需使用電解池，故無需強大電力來源的支持，不會造成極大的能源消耗。
本發明之無電極電鍍金屬的裝置及其方法的優點之一，係由於氧化還原反應僅在具有活性物質的固態表面上發生，故不必施以傳統的無電極電鍍技術。
本發明之無電極電鍍金屬的裝置及其方法的優點之一，係不會因為鍍件的表面形狀、大小，或是否導電等因素而受到限制。
本發明之無電極電鍍金屬的裝置及其方法的優點之一，可在石墨烯等的表面上沉積金屬層，因此，本發明之無電極電鍍技術，是一種兼具便利與效率的方法。
本發明不僅適用於銅，也能適用於鎳(Ni)、鈦(Ti)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鈷(Co)、鋁(Al)，或鎘(Cd)等的無電極電鍍製程領域。
10‧‧‧無電極電鍍金屬裝置
12‧‧‧化學容器
14‧‧‧電解質溶液
16‧‧‧被鍍體
18‧‧‧石墨烯層
20‧‧‧支架
S1‧‧‧提供一化學容器
S2‧‧‧於化學容器中盛裝一電解質溶液
S3‧‧‧提供一被鍍體與一形成於該被鍍體外層之石墨烯層
S4‧‧‧將被鍍體與石墨烯層浸漬於電解質溶液中
S4‧‧‧進行無電極電鍍反應
S5‧‧‧是否完成無電極電鍍反應？
S6‧‧‧在被鍍體之外層形成一金屬薄膜
第1圖繪示係根據本發明一實施例，一種無電極電鍍金屬的裝置示意圖。
第2圖繪示係根據本發明一實施例，一種無電極電鍍金屬的方法流程示意圖。
第3A圖與第3B圖，係使用「S2p X射線光電子光譜法」進行金屬表面的測試結果圖。
第4A圖與第4B圖，係使用「O1s X射線光電子光譜法」進行金屬表面的測試結果圖。
有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。附圖和說明被認為在本質上是例示性的，而不是限制性的。
需要說明的是，在附圖中，結構相似的單元是以相同標號表示。此外，在不衝突的情況下，本發明中各實施例及實施例中的特徵可以相互組合。
請參照第1圖，其所繪示係本發明一種無電極電鍍金屬的裝置示意圖。如第1圖所示，本發明無電極電鍍金屬的裝置10包括一化學容器12，以及盛裝於化學容器12中之一電解質溶液14，電解質溶液14較佳的是金屬的鹽溶液，例如金屬硫酸鹽(metal sulphate)溶液、或金屬氫氧化物(metal hydroxide)溶液等，其中，該金屬硫酸鹽溶液包括硫酸銅(copper sulphate)溶液(CuSO4．5H2O)，該金屬氫氧化物溶液包括氫氧化鎳(nickel hydroxide)溶液、氫氧化鈦(titanium hydroxide)溶液、或氫氧化鈀(palladium hydroxide)溶液等。此處電解質溶液14較佳的是利用硫酸銅溶液14，硫酸銅溶液14的份量約為25毫升(mL)至35毫升(mL)之間，濃度約為0.1莫耳濃度(mol/L,M)至0.3莫耳濃度(mol/L,M)之間，酸鹼值(pH value)約為pH 3至pH 5之間。
如第1圖所示，本發明無電極電鍍金屬的裝置10還包括一被鍍體16以及一石墨烯層18，其中，被鍍體16例如是對應上述電解質溶液14之金屬，包括銅(Cu)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、鈀(Pd)、銀(Ag)、或鈷(Co)等，其中，上述被鍍體16所選用之金屬係分別對應該金屬的電解質溶液14，舉例而言，金屬銅(Cu)係對應硫酸銅溶液、金屬鎳(Ni)係對應氫氧化鎳溶液、金屬鈦(Ti)係對應氫氧化鈦溶液、金屬鈀(Pd)係對應氫氧化鈀溶液等，此處被鍍體16較佳的是選用銅箔(Cu foil)16，銅箔16的厚度例如是在20微米(μm)至30微米(μm)之間。本發明石墨烯層18較佳的是形成於銅箔16之外層，其形成方式包括：化學氣相沉 積法(CVD)、物理氣相沉積法(PVD)、石墨烯氧化物還原法、石墨的機械剝離法、或來自碳化矽(SiC)的外延生長法。本發明被鍍體16又可稱為具有石墨烯層之被鍍體16。其中，上述銅箔16與石墨烯層18形成本發明之一特定電鍍結構，石墨烯層18。
請繼續參照第1圖，將被鍍體16(具有石墨烯層之銅箔)浸漬(dip in)在電解質溶液(硫酸銅溶液)14中，進行「無電極電鍍反應」約數分鐘至1小時之間，上述電解質溶液14較佳的是調節至一酸性環境，使石墨烯易於自氧化，以利該石墨烯層作為該唯一之還原劑之用。最後，形成本發明「無電極電鍍金屬」的成品，其在無電極電鍍無需外加電壓的情形下，藉由自動催化的化學反應方式，而將溶液中的銅金屬離子，沉積在固體表面上，形成表面具有銅金屬薄膜之成品。本發明金屬薄膜之厚度例如在1Å至數千Å之間。
一實施例中，本發明還可包括支架20結構，其用以一次性地配裝複數個被鍍體16與其外層之石墨烯層18，如第1圖所示，支架20上例如配裝了8個被鍍體16，藉此可進行有效率、批次性地量產作業。
本發明此處所運用之石墨烯材質，其是碳原子的一種特別排列方式，是由單層的碳原子，以sp2軌域互相鍵結成由六角環組成蜂巢般的平面結構。由於石墨烯本身具有極佳的導電度(高於金屬銀與銅)，是一種導電度非常好的導體，本發明利用石墨烯作為金屬沉積的活性反應層，來進行「無電極電鍍金屬」反應，無需再利用電鍍、濺鍍，或化鍍等程序，就可形成「無電極電鍍金屬」的成品，將導電粒子附著於金屬上。再者，石墨烯的取得容易且成本便宜，以及並不需要使用特殊設備來塗佈石墨烯，所以生產成本可大為降低，很適合應用於半導體產業、電子產業中。
請參照第2圖，其繪示係根據本發明一實施例，一種無 電極電鍍金屬的方法流程示意圖。如第2圖所示，步驟S1：係提供一化學容器12；步驟S2：於化學容器12內盛裝電解質溶液14，例如為硫酸銅溶液14，其份量約為25毫升至35毫升之間，濃度約為0.1莫耳濃度至0.3莫耳濃度之間，酸鹼值約為pH 3至pH 5之間。
接著，請繼續參照第2圖，進行步驟S3：提供一被鍍體16與一形成於被鍍體16外層之石墨烯層18，例如為具有石墨烯外層18之銅箔16，被鍍體16外層之石墨烯層18形成一特定電鍍結構；步驟S4：將上述特定電鍍結構(包括被鍍體16與其外層之石墨烯層18)浸漬於電解質溶液14中，其中，銅箔16的厚度為20微米至30微米之間，石墨烯層18例如以化學氣相沉積法形成於銅箔16的外層，電解質溶液14例如為硫酸銅溶液14，步驟S4係將石墨烯層18與銅箔16共同置放進入硫酸銅溶液14中，亦即將特定電鍍結構浸漬在硫酸銅溶液14中；步驟S5：進行無電極電鍍反應，電解質溶液14中的金屬離子與石墨烯層18作用反應；步驟S6：經過一特定時間後，例如約數分鐘至1小時之間，觀察是否完成無電極電鍍反應？若”否”，則回到步驟S5：繼續進行無電極電鍍反應；若”是”，則進行步驟S7：因石墨烯層18為活性層，可使得電解質溶液14中的金屬離子與石墨烯層18作用反應，最後在被鍍體16之外層形成一金屬薄膜，例如硫酸銅溶液14中的銅離子與石墨烯層18作用反應，而在銅箔16之外層形成一銅金屬薄膜。上述金屬薄膜之厚度例如在1Å至數千Å之間。
當完成前述第2圖所示之本發明「無電極電鍍金屬的方法」後，接著使用「X射線光電子光譜法(X-ray Photoelectron Spectroscopy)」進行金屬表面的測試。
於第3A圖與第3B圖所示，係使用「S2p X射線光電子光譜法(X-ray Photoelectron Spectroscopy)」進行金屬表面的測試結果圖，其中第3A圖係並未經本發明「無電極電鍍」施作的測試結果圖，而第3B圖係經本發明「無電極電鍍」施作的測試結果圖，可看出第3B圖的曲線非常 突出明顯，顯示已經本發明的無電極電鍍而產生銅金屬薄膜。
於第4A圖與第4B圖所示，係使用「O1s X射線光電子光譜法(X-ray Photoelectron Spectroscopy)」進行金屬表面的測試結果圖，其中第4A圖係並未經本發明「無電極電鍍」施作的測試結果圖，而第4B圖係經本發明「無電極電鍍」施作的測試結果圖，可看出第4B圖的曲線非常突出明顯，顯示已經本發明的無電極電鍍而產生銅金屬薄膜。
本發明「石墨烯」扮演的是金屬沉積反應中固態還原劑(solid reducing agents)的角色，僅需用到「石墨烯」，而不需要用到其他任何特殊的化學物(chemicals)、化學溶劑(solutions)、或催化劑(catalyst)，就可進行金屬沉積反應，完成本發明「無電極電鍍金屬」製品。
本發明「無電極電鍍金屬」所製成的成品，可知均為表面具有銅金屬薄膜之產品，在無電極電鍍無需外加電壓的情形下，藉由自動催化的化學反應方式，而將溶液中的銅金屬離子，均勻地沉積在固體表面上，本發明特別適用於大面積的金屬沉積，其效果遠優於利用傳統電鍍方式所製成的成品。
本發明「無電極電鍍金屬」因無需使用電解池，故無需強大電力來源的支持，不會造成極大的能源消耗，且本發明因無需使用毒性大之電解液或電鍍液，不會造成環境汙染，除了可以減少不必要的能源消耗，更得以避免造成環境汙染，具有極佳的產業利用性，非常適合應用於半導體產業或電子產業。
本發明不僅適用於銅金屬，同時也適用於鎳，鋁，鈦，鎘，銀，鈷的無電極電鍍製程領域，包括了可進行「無電極電鍍銅金屬」，「無電極電鍍鋁金屬」，「無電極電鍍鈦金屬」，「無電極電鍍鎘金屬」，「無電極電鍍銀金屬」，「無電極電鍍鈷金屬」等的製造領域。
有關無電極電鍍的基本原理，乃是利用與金屬離子與共同存在於鍍液中的還原劑，在固體表面上，藉由化學反應將金屬離子還原成固 態金屬，而逐層沉積於固體表面上，此外，本發明之「無電極電鍍金屬」係沉積銅金屬薄膜層的另一種電化學方法，亦就是在無需外加電壓的情形下，把溶液中的銅金屬離子藉由自動催化的化學反應方式，沉積在固體表面上。此種反應程序與傳統的化學電鍍技術極為類似，而不同的是，當反應發生時，電子傳遞並不經由外部導線，而是藉由硫酸銅溶液中的物質，在固體表面上發生反應，直接進行傳遞。且由於該氧化還原反應僅在具有活性物質的固態表面上發生，故無電極電鍍的施行，其優點係不會因為鍍件的表面形狀、大小，或是否導電等因素而受到限制。因此，本發明利用石墨烯與電解質溶液(硫酸銅溶液)直接作用反應，而在被鍍體16(被鍍金屬)，例如銅箔16的表面上沉積金屬層(擬鍍金屬，例如銅)，不需要電力或其他之化學物，即可以達到無電極電鍍之目的，確實是一種兼具便利與效率的方法。
以上已針對數個較佳實施例來說明本發明，唯以上所述者，僅係為使熟悉本技術者易於瞭解本發明的內容而已，並非用來限定本發明之權利範圍，因此凡其他未脫離本發明所揭示的精神下所完成的等效改變或修飾，均應包含于本發明的範圍內。

Claims (10)

  1. 一種無電極電鍍金屬的裝置，至少包含：一化學容器；一電解質溶液，盛裝於該化學容器中；以及一被鍍體，浸漬於該電解質溶液中；一石墨烯層，形成於該被鍍體之外層，作為一唯一之還原劑之用；其中，該被鍍體與該石墨烯層形成一特定電鍍結構，該特定電鍍結構浸漬於該電解質溶液中，使得該電解質溶液與該石墨烯層產生一無電極電鍍反應，持續一特定無電極電鍍反應時間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之無電極電鍍金屬的裝置，其中該電解質溶液包括一金屬的鹽溶液、一金屬硫酸鹽(metal sulphate)溶液、或一金屬氫氧化物(metal hydroxide)溶液，其中，該金屬硫酸鹽溶液包括硫酸銅(copper sulphate)溶液(CuSO4．5H2O)，該金屬氫氧化物溶液包括氫氧化鎳(nickel hydroxide)溶液、氫氧化鈦(titanium hydroxide)溶液、或氫氧化鈀(palladium hydroxide)溶液。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之無電極電鍍金屬的裝置，其中該被鍍體係對應該電解質溶液之一金屬，包括銅(Cu)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、鈀(Pd)、銀(Ag)、或鈷(Co)；其中，該金屬銅(Cu)係對應該硫酸銅溶液、該金屬鎳(Ni)係對應該氫氧化鎳溶液、該金屬鈦(Ti)係對應該氫氧化鈦溶液、該金屬鈀(Pd)係對應該氫氧化鈀溶液。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之無電極電鍍金屬的裝置，其中該電解質溶液係調節至一酸性環境，酸鹼值(pH value)約為pH 3至pH 5之間，以使該石墨烯層作為該唯一之還原劑之用。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之無電極電鍍金屬的裝置，其中當進行該無電極電鍍反應時，一環境溫度約在20℃至80℃之間，該特定無電極電鍍反應時間約數分鐘至1小時之間。
  6. 一種無電極電鍍金屬的方法，應用如申請專利範圍第1項所述之無電極電鍍金屬的裝置，包含下列步驟：提供一電解質溶液於一化學容器中；提供一被鍍體；於該被鍍體之外層形成一石墨烯層，使得該被鍍體與該石墨烯層形成一特定電鍍結構；將該特定電鍍結構浸漬於該電解質溶液中；持續一特定時間，該電解質溶液與該石墨烯層產生一無電極電鍍反應，而在該被鍍體之外層形成一金屬薄膜。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之無電極電鍍金屬的方法，其中該特定時間約數分鐘至1小時之間，該金屬薄膜之厚度在1Å至數千Å之間。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之無電極電鍍金屬的方法，其中該石墨烯層的形成方法包括：化學氣相沉積法(CVD)、物理氣相沉積法(PVD)、石墨烯氧化物還原法、石墨的機械剝離法、或來自碳化矽(SiC)的外延生長法。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之無電極電鍍金屬的方法，其中該電解質溶液包括一金屬的鹽(metal sulphate)溶液、一金屬硫酸鹽(metal sulphate)溶液、或一金屬氫氧化物(metal hydroxide)溶液，其中，該金屬硫酸鹽溶液包括硫酸銅(copper sulphate)溶液(CuSO4．5H2O)，該金屬氫氧化物溶液包括氫氧化鎳(nickel hydroxide)溶液、氫氧化鈦(titanium hydroxide)溶液、或氫氧化鈀(palladium hydroxide)溶液。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之無電極電鍍金屬的方法，其中該被鍍體係對應該電解質溶液之一金屬，包括銅(Cu)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、鈀(Pd)、銀(Ag)、或鈷(Co)；其中，該金屬銅(Cu)係對應該硫酸銅溶液、該金屬鎳(Ni)係對應該氫氧化鎳溶液、該金屬鈦(Ti)係對應該氫氧化鈦溶液、該金屬鈀(Pd)係對應該氫氧化鈀溶液。
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