TWI644854B - 一種金屬鉑的半金屬化合物的製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，該方法包括：將鉑單質和硒單質放入反應容器作為反應原料；將裝有反應原料的反應容器抽真空至氣強<10帕；將裝有反應原料的反應容器加熱至反應溫度並保溫進行反應，其中，反應溫度為600攝氏度~800攝氏度，反應時間為24小時~100小時；將反應後的反應容器降溫至保溫溫度並保溫一定時間得到反應產物，其中，降溫速率為1攝氏度/小時~10攝氏度/小時，保溫溫度為400攝氏度~500攝氏度，且降溫至保溫溫度後的保溫時間為24小時~100小時；以及使反應產物中過量的熔融狀態的助熔劑與PtSe2單晶樣品進行分離。

Description

一種金屬鉑的半金屬化合物的製備方法
本發明涉及金屬化合物材料，尤其，涉及一種金屬鉑的半金屬化合物材料及其製備方法。
三維狄拉克半金屬作為近些年來興起的一種新型拓撲材料，其能帶的導帶和價帶在在費米麵形成點接觸，使得能帶結構具有狄拉克錐結構。由於其能帶結構類似於被廣泛應用的二維材料石墨烯，故這些狄拉克半金屬被形象的比喻為“三維的石墨烯”。三維狄拉克半金屬處在各種量子拓撲材料的相臨界點，通過調節相關參數，可以將狄拉克半金屬轉變為拓撲絕緣體、外爾半金屬以及拓撲超導體等拓撲量子態。
近些年來，砷化鎘(Cd3As2)、鉍化鈉(Na3Bi)、鉍化鉀(K3Bi)和鉍化銣(Rb3Bi)等三維狄拉克半金屬材料被逐漸被理論和實驗所證實。參見圖1，這些材料的電子能帶在費米麵處形成點接觸，形狀類似豎直直立放置的圓錐，我們稱其為第一類狄拉克半金屬。此外還有第二類狄拉克半金屬，它同樣具備狄拉克錐，但是它的能帶結構是在動量空間中的kz方向具有傾斜的狄拉克錐。然而，該第二類狄拉克半金屬僅被理論預言，而沒有被實際發現或製備出來。
本發明提出一種金屬鉑的半金屬化合物材料的製備方法，該金屬鉑的半金屬化合物屬於第二類狄拉克半金屬。
一種金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，該方法包括：在一段封閉的石英管底部放入石英碎渣作為支撐；在上述石英碎渣上方填充石英棉纖維作為濾網； 在石英管中按物質量比2：80~2：120加入高純鉑單質和硒單質作為反應原料，其中，鉑單質純度>99.9%，硒單質純度>99.99%；將裝有反應原料的石英管抽真空至<10帕，同時將石英管封口；將封裝好的石英管放入鋼套筒中，在石英管與鋼套筒間填充絕熱材料以保溫並固定石英管；將鋼套筒放入一加熱爐中，並確保裝石英碎渣的一端朝上，反應原料在另一端；將裝有石英管的鋼套筒在加熱爐中加熱至600攝氏度~800攝氏度並保溫24小時~100小時；以1攝氏度/小時~10攝氏度/小時的降溫速率降溫至400攝氏度~500攝氏度，並繼續保溫24小時~100小時，得到反應產物；保溫結束後將鋼套筒取出並將鋼套筒翻轉使裝有石英棉纖維和石英碎渣的一端向下放入離心機中，在每分鐘2000轉~每分鐘3000轉離心1分鐘~5分鐘；以及自然冷卻。
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述鉑單質和硒單質的物質量比為2：98。
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述石英管內的真空度<1帕。
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述將石英管封口的方法為火焰加熱法。
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述火焰加熱法為採用天然氣-氧氣、丙烷氣-氧氣或氫氣-氧氣進行火焰加熱。
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述絕熱材料為耐火棉。
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述反應溫度為700攝氏度，反應保溫時間為48小時，降溫速率為5攝氏度/小時。
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述降溫後的保溫溫度為480攝氏度，降溫至保溫溫度後的保溫時間為48小時
如上述金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述離心分離 的速度為每分鐘2500轉，時間為2分鐘。
一種金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，該方法包括：將鉑單質和硒單質放入反應容器作為反應原料；將裝有反應原料的反應容器抽真空至氣強<10帕；將裝有反應原料的反應容器加熱至反應溫度並保溫進行反應，其中，反應溫度為600攝氏度~800攝氏度，反應時間為24小時~100小時；將反應後的反應容器降溫至保溫溫度並保溫一定時間得到反應產物，其中，降溫速率為1攝氏度/小時~10攝氏度/小時，保溫溫度為400攝氏度~500攝氏度，且降溫至保溫溫度後的保溫時間為24小時~100小時；以及使反應產物中過量的熔融狀態的助熔劑與PtSe2單晶樣品進行分離。
相較於先前技術，本發明提供的方法可以獲得PtSe2單晶材料，且該PtSe2單晶材料為第二類狄拉克半金屬。
10‧‧‧石英管
11‧‧‧石英碎渣
12‧‧‧石英棉纖維
13‧‧‧反應原料
14‧‧‧鋼套筒
15‧‧‧反應產物
20‧‧‧石英管
201‧‧‧熱端
202‧‧‧冷端
23‧‧‧反應原料
25‧‧‧反應產物
26‧‧‧化學輸運介質
27‧‧‧管式爐
圖1為第一類狄拉克半金屬和第二類狄拉克半金屬的電子能帶示意圖。
圖2為本發明實施例1製備二硒化鉑(PtSe2)單晶材料的方法示意圖。
圖3為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的照片。
圖4為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的X射線繞射(XRD)結果。
圖5為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的Raman測量結果。
圖6為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的低能電子繞射(LEED)結果。
圖7和圖8為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的二維角分辨光電子能譜測量能帶結構的結果。
圖9為PtSe2單晶的理論計算的二維能帶結構。
圖10為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的布裡淵區的示意圖。
圖11為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的三維角分辨光電子能譜測量能帶結構的結果。
圖12為PtSe2單晶的理論計算的三維能帶結構。
圖13為本發明實施例2製備PtSe2單晶材料的方法示意圖。
圖14為本發明實施例2製備的PtSe2單晶樣品的照片。
圖15為本發明實施例2製備的PtSe2單晶樣品的X射線繞射(XRD)結果。
圖16為本發明實施例2製備的PtSe2單晶樣品的Raman測量結果。
下面結合附圖對本發明提供的二硒化鉑(PtSe2)單晶材料及其製備方法作進一步詳細描述。
實施例1
請參見圖2，本發明實施例1採用助熔劑法製備PtSe2單晶材料。具體地包括以下步驟。
步驟S10，在一段封閉的石英管10底部放入約2厘米厚的石英碎渣11作為支撐，其中，碎渣粒徑<1毫米，石英管10內徑為8毫米外徑10毫米。在上述石英碎渣11上方填充直徑4微米(也可以為其它尺寸)的石英棉纖維12約1厘米厚並壓實，作為濾網。所述石英管10的尺寸形狀不限制，可以根據需要選擇。所述石英管10也可以替換為其他反應容器。可以理解，所述石英碎渣11和石英棉纖維12的作用為後續分離過量的熔融狀態的助熔劑。故，所述石英管10內也可以沒有石英碎渣11和石英棉纖維12。此時需要將反應產物倒出所述石英管10專門分離。
步驟S11，在石英管10中按物質量比2：98加入高純鉑單質和硒單質作為反應原料13，其中鉑單質純度>99.9%，硒單質純度>99.99%。可以理解，高純鉑單質和硒單質的比例不限於2：98。為了充分利用反應原料13，高純鉑單質和硒單質的比例應接近2：98，例如2：80~2：120。
步驟S12，用機械泵將裝好反應原料13的石英管10抽真空至<10帕，同時用天然氣-氧氣火焰加熱將石英管10封口。優選地，所述石英管10內 的真空度<1帕。可以理解，本實施例也可以選擇丙烷氣-氧氣、氫氣-氧氣等將進行火焰加熱。封管的同時確保石英管10內的真空度。
步驟S13，將封裝好的石英管10放入鋼套筒14中，在石英管10與鋼套筒14間填充耐火棉以保溫並固定石英管10。所述鋼套筒14作為保溫容器確保後續離心的時候石英管10內的反應產物15溫度恒定。
步驟S14，將鋼套筒14放入一溫區均勻，溫度可控的馬弗爐中，並確保裝石英碎渣11的一端朝上，反應原料13在另一端反應。將裝有石英管10的鋼套筒14在馬弗爐中加熱至700攝氏度並保溫48小時以緩慢的降溫速率(~5攝氏度/小時)降溫至480攝氏度，並在480攝氏度繼續保溫48小時，得到反應產物15。可以理解，所述加熱裝置不限於馬弗爐，反應溫度可以為600攝氏度~800攝氏度，反應保溫時間可以為24小時~100小時，降溫速率可以為1攝氏度/小時~10攝氏度/小時，降溫後的保溫溫度可以為400攝氏度~500攝氏度，降溫至保溫溫度後的保溫時間可以為24小時~100小時。
步驟S15，保溫結束後將鋼套筒14在480攝氏度取出並將鋼套筒14翻轉使裝有石英棉纖維12和石英碎渣11的一端向下放入離心機中，在每分鐘2500轉離心2分鐘，從而使反應產物15中過量的熔融狀態的助熔劑，此處為硒，被離心分離。所述離心分離的轉速可以為每分鐘2000轉~每分鐘3000轉，離心分離時間可以為1分鐘~5分鐘。可以理解，也可以採用其他方法分離。
步驟S16，自然冷卻後將石英管10從鋼套筒14中取出，得到PtSe2單晶樣品。進一步，單晶表面殘餘的硒單質可以用化學試劑如雙氧水、稀鹽酸、氫氧化鈉等去除，再用去離子水清洗，從而得到純淨的PtSe2單晶。
參見圖3，為本實施例1製備的PtSe2單晶樣品的照片。該PtSe2單晶樣品宏觀可見，長度約2毫米，厚度約10微米~100微米。參見圖4，為本實施例1製備的PtSe2單晶樣品的X射線繞射(XRD)結果。參見圖5，為本實施例1製備的PtSe2單晶樣品的Raman測量結果。參見圖6，為本實施例1製備的PtSe2單晶樣品的低能電子繞射(LEED)結果。圖4和圖6的X射線繞射和低能電子繞射均表明了本實施例製備的PtSe2單晶樣品極高的生長品質。圖6的低能電子繞射斑點也反映了晶體內部的對稱結構。圖5的拉曼測試表明，樣品在170cm-1和210cm-1具有典型的Eg和A1g振動模式。圖7和圖8為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的角分辨二維光電子能譜測量能帶結構的結果。圖9為 PtSe2單晶的理論計算的二維能帶結構，畫圓圈的位置為狄拉克錐的位置。圖10為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的布裡淵區的示意圖。圖11為本發明實施例1製備的PtSe2單晶樣品的三維角分辨光電子能譜測量能帶結構的結果。圖12為PtSe2單晶的理論計算的三維能帶結構。該PtSe2單晶樣品作為三維狄拉克半金屬，具有非常豐富的物理性質，如負磁阻、量子自旋霍爾效應和線性量子磁阻等。尤其，該PtSe2單晶樣品作為第二類的狄拉克半金屬，由於傾斜的狄拉克錐而導致本征洛倫茲不變性的破缺，表現出各向異性負磁阻的新奇特性，在新材料領域擁有豐富的研究前景和物理內涵。
實施例2
請參見圖13，本發明實施例2採用化學氣相輸運法(chemical vapor transport)法合成PtSe2單晶材料。圖13中AB表示PtSe2，L表示化學輸運介質。該方法具體地包括以下步驟。
步驟S20，提供多晶二硒化鉑材料；所述提供多晶二硒化鉑材料的方法不限。本實施例中，所述提供多晶二硒化鉑材料的方法包括以下步驟：
步驟S201，在內徑8毫米外徑10毫米的石英管中按摩爾比1：2放入高純鉑單質(>99.9%)和硒單質(>99.9%)，作為反應原料。該步驟可以在手套箱中操作也可以在普通環境中操作。所述石英管的尺寸形狀不限制，可以根據需要選擇。所述石英管也可以替換為其他反應容器。
步驟S202，將裝好反應原料的石英管用機械泵抽真空至10帕以下，同時用上述的火焰法將石英管封口，以確保石英管內的真空度。優選地，所述石英管內的真空度<1帕。可以理解，本實施例也可以選擇丙烷氣-氧氣、氫氣-氧氣等將進行火焰加熱。封管的同時確保石英管內的真空度。
步驟S203，將封裝好的石英管放入馬弗爐中800攝氏度保溫72小時，反應後得到二硒化鉑多晶產物。可以理解，所述加熱裝置不限於馬弗爐，反應溫度可以為750攝氏度~850攝氏度，反應保溫時間可以為50小時~100小時。
步驟S204，將石英管快速降溫至室溫，取出二硒化鉑多晶產物。所述降溫速率可以為10攝氏度/分鐘~20攝氏度/分鐘。由於降溫速度快，該二硒化鉑產物保持多晶狀態。
步驟S21，將該多晶二硒化鉑材料放入內徑8毫米外徑10毫米的石英管20中，作為反應原料23，並按5mg/mL~20mg/mL的濃度加入四溴化硒(SeBr4)，作為化學輸運介質26。可以理解，所述化學輸運介質26也可以選用I2，Br2，Cl2，TeBr4以及TeCl4等。所述化學輸運介質26的濃度可以為5mg/mL~20mg/mL。
步驟S22，將裝好反應原料23和化學輸運介質26的石英管20用機械泵抽真空至10帕以下，同時採用上述火焰將石英管20封口，以確保石英管20內的真空度。優選地，所述石英管20內的真空度<1帕。
步驟S23，將封裝好的石英管20水準放置於一溫度梯度內，此溫度梯度通常有水準放置的管式爐27產生。所述石英管20中裝反應原料23的一端為熱端201，將此端的溫度調為1050攝氏度。另一端為冷端202，將此端溫度調為970攝氏度，作為晶體生長端。所述石英管20的熱端201的溫度要求高於冷端202的溫度。所述熱端201溫度也可以為1000攝氏度~1200攝氏度，所述冷端202溫度也可以為900攝氏度~1000攝氏度。
步驟S24，將封裝的石英管20在管式爐27中按上述條件保溫20天后，在冷端202得到反應產物25，該反應產物25為二硒化鉑單晶。可以理解，保溫時間也可以為10天~30天。進一步，單晶表面殘餘的四溴化硒可以用酒精沖洗掉，從而得到純淨的二硒化鉑。
參見圖14為本實施例2製備的PtSe2單晶樣品的照片。該PtSe2單晶樣品宏觀可見，為1毫米~2毫米的塊體。參見圖15為本實施例2製備的PtSe2單晶樣品的X射線繞射(XRD)結果。參見圖16本實施例2製備的PtSe2單晶樣品的Raman測量結果。圖15X射線繞射1表明了本實施例製備的PtSe2單晶樣品極高的生長品質。圖16拉曼測試表明，樣品在17cm-1和210cm-1具有典型的Eg和A1g振動模式。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

Claims (10)

  1. 一種金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，該方法包括：在一段封閉的石英管底部放入石英碎渣作為支撐；在上述石英碎渣上方填充石英棉纖維作為濾網；在石英管中按物質量比2：80~2：120加入高純鉑單質和硒單質作為反應原料，其中，鉑單質純度>99.9%，硒單質純度>99.99%；將裝有反應原料的石英管抽真空至<10帕，同時將石英管封口；將封裝好的石英管放入鋼套筒中，在石英管與鋼套筒間填充絕熱材料以保溫並固定石英管；將鋼套筒放入一加熱爐中，並確保裝石英碎渣的一端朝上，反應原料在另一端；將裝有石英管的鋼套筒在加熱爐中加熱至600攝氏度~800攝氏度並保溫24小時~100小時；以1攝氏度/小時~10攝氏度/小時的降溫速率降溫至400攝氏度~500攝氏度，並繼續保溫24小時~100小時，得到反應產物；保溫結束後將鋼套筒取出並將鋼套筒翻轉使裝有石英棉纖維和石英碎渣的一端向下放入離心機中，在每分鐘2000轉~每分鐘3000轉離心1分鐘~5分鐘；以及自然冷卻。
  2. 如請求項1所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述鉑單質和硒單質的物質量比為2：98。
  3. 如請求項1所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述石英管內的真空度<1帕。
  4. 如請求項1所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述將石英管封口的方法為火焰加熱法。
  5. 如請求項4所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述火焰加熱法為採用天然氣-氧氣、丙烷氣-氧氣或氫氣-氧氣進行火焰加熱。
  6. 如請求項1所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述絕熱材料為耐火棉。
  7. 如請求項1所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述反應溫度為700攝氏度，反應保溫時間為48小時，降溫速率為5攝氏度/小時。
  8. 如請求項1所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述降溫後的保溫溫度為480攝氏度，降溫至保溫溫度後的保溫時間為48小時。
  9. 如請求項1所述的金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，其中，所述離心分離的速度為每分鐘2500轉，時間為2分鐘。
  10. 一種金屬鉑的半金屬化合物的製備方法，該方法包括：將鉑單質和硒單質放入反應容器作為反應原料，其中，鉑單質純度>99.9%，硒單質純度>99.99%，且鉑單質和硒單質的物質量比為2：80~2：120；將裝有反應原料的反應容器抽真空至氣強<10帕；將裝有反應原料的反應容器加熱至反應溫度並保溫進行反應，其中，反應溫度為600攝氏度~800攝氏度，反應時間為24小時~100小時；將反應後的反應容器降溫至保溫溫度並保溫一定時間得到反應產物，其中，降溫速率為1攝氏度/小時~10攝氏度/小時，保溫溫度為400攝氏度~500攝氏度，且降溫至保溫溫度後的保溫時間為24小時~100小時；以及使反應產物中過量的熔融狀態的助熔劑與PtSe2單晶樣品進行分離。
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