TWI644447B - 塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法 - Google Patents

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Abstract

本揭露係關於一種塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法，包括下列步驟：提供一第一電極；於第一電極上形成一主動層；以及於主動層上形成一第二電極。其中，主動層可由下列步驟所製備：混合一鈣鈦礦前驅物、一鹵化富勒烯衍生物及一溶劑以形成一主動層前驅溶液，其中溶劑可為至少一選自由二甲基甲醯胺、二甲基亞碸及γ-丁內酯所組成之群組；以及將主動層前驅溶液塗佈於第一電極上並熱處理主動層前驅溶液，以形成主動層。

Description

塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法
本揭露係關於一種塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法，尤指一種使用鹵化富勒烯衍生物製備主動層之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法。
石油危機、核能危機以及地球暖化問題近幾年來受到高度重視，驅使科學家開始重視替代的可再生能源。可再生能源有水力能、風能、地熱能、太陽能...等。諸多替代的可再生能源中，太陽能最受矚目。太陽光能量充沛且太陽能取之不盡用之不竭。科學家經過多年的努力研究，已經發展出許多種的太陽能電池。我們將太陽能電池依照材料以及發展的時間順序分成三個世代，通常稱晶元的太陽能電池為第一代，如矽晶太陽能電池。薄膜太陽能電池為第二代，如非晶矽以及碲化鎘太陽能電池。尚在開發中的染料敏化太陽電池、高分子太陽能電池(Polymer Solar Cell)以及其他高功能新穎性太陽能電池為第三代。
高分子太陽能電池之塊材異質接面結構是由Heeger團隊所首先開發，這種電池結構為正極/(p型半導體以及n型半導體的混摻薄膜)/負極。混摻薄膜是由p型半導體團聚(Domain)與n型半導體的團聚所構成。團聚大小則是由p型半導體與n型半導體間相分離(Phase Separation)的程度決定。團聚大小控制在5~14奈米可確保激子有效擴散至p-n接面。由於半導體團聚隨機分布於混摻薄 膜中，所以較雙層薄膜有更多的p-n接面。此外混摻薄膜中激子擴散至p-n接面的成功與否是由團聚大小決定，與膜厚無關，故可將混摻膜厚提升至100奈米以上，增加太陽光的吸收。因為此種電池結構改善了早期電池結構的諸多缺點。
於目前已開發的第三代太陽能電池中，鈣鈦礦太陽能電池多半以平面異質接面結構為主，但此種元件結構其載子分離介面僅限於鈣鈦礦光吸收層與電子或電洞傳導層之介面，因此載子容易在尚未傳到相對應電極前即在鈣鈦礦光吸收層內結合。因此，除了平面異質接面結構外，目前也開發出塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池系統，其是以鈣鈦礦與n型半導體材料均勻混摻所形成的光吸收層，進而提升載子的汲取率。
對於塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池系統而言，鈣鈦礦與n型半導體材料間的混合均勻性，為影響太陽能電池光電轉換效率的主要因素之一。有鑑於此，目前亟需發展一種塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法，其可提升鈣鈦礦與n型半導體材料間的混合均勻性，進而改善太陽能電池光電轉換效率。
本揭露之主要目的係在提供一種塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法及使用此製備方法所製得之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池。
本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法可包括下列步驟：提供一第一電極；於第一電極上形成一主動層；以及於主動層上形成一第二電極。其中，主動層可由下列步驟所製備：混合一鈣鈦礦前驅物、一鹵化富勒烯衍生物及一溶劑以形成一主動層前驅溶液，其中溶劑可為至少一選自由二甲基甲醯胺、二甲基亞碸及γ-丁內酯所組成之群組；以及將主動層前 驅溶液塗佈於第一電極上並熱處理主動層前驅溶液，以形成主動層。因此，本揭露所製得之鈣鈦礦太陽能電池包括：一第一電極；一主動層，設於第一電極上，且主動層包括一鈣鈦礦及一鹵化富勒烯衍生物；以及一第二電極，設於主動層上。
於常見的塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池中，普遍使用鈣鈦礦及n型半導體材料(如：苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM))均勻混摻形成光吸收層。然而，塊材異質接面結構鈣鈦礦層中的n型半導體材料不易溶於常用來製備鈣鈦礦的溶劑，而無法有效的與鈣鈦礦均勻混摻，導致異質接面量過少。因此，於本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法中，藉由使用一鹵化富勒烯衍生物，可增進其與鈣鈦礦材料的混摻性，進而提高元件的電流及光電轉換效率表現。
於本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池及其製備方法中，鹵化富勒烯衍生物可為氟化富勒烯衍生物。其中，氟化富勒烯衍生物可如下式(I)所示：
其中R為-CH2CF3、-CH2CF2CF3、-CH(CF3)2或-CH2CH2C6F13。
在此，氟化富勒烯衍生物之具體例子包括，但不限於如下式(I-1)或(I-2)所示之氟化富勒烯衍生物：
其中，式(I-1)所示之氟化富勒烯衍生物於DMF中的溶解度為4.00mg/mL，式(I-2)所示之氟化富勒烯衍生物於DMF中的溶解度為2.50mg/mL。相較於PC61BM(其於DMF中的溶解度為0.20mg/mL)，式(I-1)及(I-2)所示之氟化富勒烯衍生物於DMF中的溶解度大幅增加。因此，當使用本揭露所示的鹵化富勒烯衍生物形成主動層，可以單一步驟形成塊材異質接面，而無需使用其他共溶劑，也無需使用交聯法形成塊材異質接面。
於本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池及其製備方法中，鹵化富勒烯衍生物於的摻雜量並無特殊限制，只要不會影響其與鈣鈦礦均勻混摻效果即可。舉例而言，鹵化富勒烯衍生物的摻雜量可為該主動層總重量之0.05wt%至0.5wt%之間、或0.1wt%至0.3wt%。於本揭露之一實施態樣中，鹵化富勒烯衍生物的摻雜量為主動層總重量之約0.1wt%。
於本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池及其製備方法中，熱處理主動層前驅溶液之溫度及時間均無特殊限制，可依照主動層的材料種類及厚度來調整，只要不會對鈣鈦礦主動層的結晶度、混摻均勻度及太陽能電池的光電效率造成影響即可。其中，熱處理主動層前驅溶液之溫度可介於90°C至200℃之間、90℃至150℃之間、或90℃至110℃之間。此外，處理主動層前驅溶液之時間可介於1分鐘至30分鐘之間、1分鐘至15分鐘之間、或1分鐘至10分鐘之間。
本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池除了前述之第一電極、主動層及第二電極外，更可選擇性的包括適用於塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池的其他層別。舉例來說，於本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法中，於形成主動層前，可更形成一電洞傳輸層於第一電極上；藉此，所形成之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池可更包括一電洞傳輸層，設於第一電極及主動層間。在此，適用於電洞傳輸層的材料可為PEDOT：PSS；但本揭露並不僅限於此。此外，於本揭露之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法中，於形成第二電極前，可更形成一電子傳輸層於主動層上；藉此，所形成之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池可更包括一電子傳輸層，設於主動層及第二電極間。在此，適用於電子傳輸層的材料可為一未鹵化之富勒烯衍生物，如PC61BM；但本揭露並不僅限於此。
11‧‧‧第一電極
12‧‧‧電洞傳輸層
13‧‧‧主動層
131‧‧‧鈣鈦礦
132‧‧‧鹵化富勒烯衍生物
14‧‧‧電子傳輸層
15‧‧‧電洞阻擋層
16‧‧‧第二電極
圖1為本揭露一實施例之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之立體示意圖。
圖2為塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池中不同3F-PC61BM含量之電壓-電流密度測量結果圖。
圖3為塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池中不同5F-PC61BM含量之電壓-電流密度測量結果圖。
圖4為塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池中不含鹵化富勒烯衍生物、含0.1wt%之3F-PC61BM及含0.1wt%之5F-PC61BM之電壓-電流密度測量結果圖。
圖5A至圖5D為含不同濃度之3F-PC61BM之塊材異質接面膜之SEM照片。
圖6A至圖6D為含不同濃度之5F-PC61BM之塊材異質接面膜之SEM照片。
圖7為塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池中不含鹵化富勒烯衍生物、含0.1wt%之3F-PC61BM及含0.1wt%之5F-PC61BM之光激發頻譜圖。
圖8為塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池中不含鹵化富勒烯衍生物及含0.1wt%之3F-PC61BM之時間-效率評估結果圖。
以下係藉由特定的具體實施例說明本揭露之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本揭露之其他優點與功效。本揭露亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可針對不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
圖1為本揭露一實施例之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之立體示意圖。本實施例之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法可透過已知的鈣鈦礦太陽能電池之製備方法來製作，除了主動層所使用的材料不同以外。在此，本實施例之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法約略如下。
首先於透明電極上形成一電洞傳輸層，材料為PEDOT：PSS，接著在電洞傳輸層上形成主動層。主動層可由下列步驟所製備：混合一鈣鈦礦前驅物、一鹵化富勒烯衍生物及一溶劑以形成一主動層前驅溶液，其中溶劑可為至少一選自由二甲基甲醯胺、二甲基亞碸及γ-丁內酯所組成之群組。將主動層前驅溶液塗佈於電洞傳輸層上並熱處理主動層前驅溶液，以形成主動層。接著於主動層上形成一電子傳輸層，材料為PC61BM。於電子傳輸層上再形成一電洞阻擋層，其材料為PEI，最後蒸鍍一銀電極。
經由前述步驟後，則可得到本實施例之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池。如圖1所示，其結構包括：一第一電極11，其為一ITO電極；一電 洞傳輸層12，設於第一電極11上且其材料為PEDOT：PSS；一主動層13，設於電洞傳輸層12上，其中主動層13包括鈣鈦礦131及鹵化富勒烯衍生物132；一電子傳輸層14，設於主動層13上且其材料為PC61BM；一電洞阻擋層15，設於電子傳輸層14上且其材料為PEI；以及一第二電極16，設於電洞阻擋層15上且其為一銀電極。其中，鈣鈦礦131材料為CH3NH3PbI3，而鹵化富勒烯衍生物132材料為3F-PC61BM(如式(I-1)所示)。
於本實施例中，更透過空間電荷限制電流(Space Charge Limited Current,SCLC)模型，測量PC61BM、3F-PC61BM(如式(I-1)所示)、5F-PC61BM(如式(I-2)所示)之電子遷移率，並測量CH3NH3PbI3之電洞遷移率。測量結果如下表1所示。
此外，於本實施例中，更測量主動層中摻雜不同濃度的3F-PC61BM時，所製得之太陽能電池的光電轉換效率。測量結果如下表2及圖2所示。
如表2及圖2的結果所示，當3F-PC61BM之摻雜量為0.1wt%時，所製得之塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池具有最佳的光電轉換效率。
此外，於本實施例中，更測量主動層中摻雜不同濃度的5F-PC61BM時，所製得之太陽能電池的光電轉換效率。測量結果如下表3及圖3所示。
若將不含鹵化富勒烯衍生物、含0.1wt%之3F-PC61BM及含0.1wt%之5F-PC61BM之太陽能電池的光電轉換效率做比較時，可得到如下表4及圖4所示的結果。
前述結果顯示，當使用0.1wt%之3F-PC61BM，可得到較佳的太陽能電池的光電轉換效率；且相較於未使用3F-PC61BM之太陽能電池(0wt%)，使用0.1wt%之3F-PC61BM其太陽能電池的電流表現提高至少兩成，而光電轉換效率可提升至16%以上。在此須說明的是，雖然使用5F-PC61BM之太陽能電池的光電轉換效率較使用3F-PC61BM之太陽能電池的光電轉換效率要差，但5F-PC61BM於DMF中的溶解度仍優於PC61BM於DMF中的溶解度，故5F-PC61BM仍可視為一種適合製作塊材異質接面鈣鈦礦太陽能電池的材料之一。此外，藉由選擇適當修飾富勒烯的官能基，可有效提升塊材異質接面鈣鈦礦太陽能電池的光電轉換效率。
圖5A至圖5D為含不同濃度之3F-PC61BM之塊材異質接面膜之SEM照片。此結果顯示，當3F-PC61BM的摻雜量為0.1wt%時，所形成之塊材異質接面膜具有最均勻的表面。此外，0wt%、0.1wt%、0.3wt%及0.5wt%之3F-PC61BM之塊材異質接面膜之AFM測量結果，表面粗糙度RMS分別為11.30nm、5.45nm、7.58nm及10.4nm；此AFM結果也顯示，當3F-PC61BM的摻雜量為0.1wt%時，所形成之塊材異質接面鈣鈦礦層具有最均勻的表面。當塊材異質接面鈣鈦礦層具有極佳均勻度時，得以有效汲取電荷至電極，進而提升元件的表現。
圖6A至圖6D為含不同濃度之5F-PC61BM之塊材異質接面膜之SEM照片。此外，0wt%、0.1wt%、0.3wt%及0.5wt%之5F-PC61BM之塊材異質接面膜之AFM測量結果，表面粗糙度RMS分別為11.30nm、30.60nm、40.00nm及38.30nm。
此外，於本實施例中，更測量不含鹵化富勒烯衍生物、含0.1wt%之3F-PC61BM及含0.1wt%之5F-PC61BM之光激發頻譜(PL)及時間解析光激發頻譜(TRPL)。結果如圖7及下表5所示。
再者，於本實施例中，更將不含鹵化富勒烯衍生物及含0.1wt%之3F-PC61BM之未封裝塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池置於手套箱中放置700小時，並測量其電壓-電流密度，以評估穩定性。結果係如圖8所示，顯示當使用鹵化富勒烯衍生物製作塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池時，經過長時間放置，塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之光電轉換效率衰退幅度較小。
綜上所述，當使用鹵化富勒烯衍生物製作塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池時，鹵化富勒烯衍生物可於塊材異質接面層表面形成一保護層，不僅能增加元件的表現，更可提升元件的使用壽命。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本揭露所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。

Claims (10)

  1. 一種塊材異質接面結構鈣鈦礦太陽能電池之製備方法，包括下列步驟：提供一第一電極；於該第一電極上形成一主動層，其中該主動層係由下列步驟所製備：混合一鈣鈦礦前驅物、一鹵化富勒烯衍生物及一溶劑以形成一主動層前驅溶液，其中該溶劑係至少一選自由二甲基甲醯胺、二甲基亞碸及γ-丁內酯所組成之群組；以及將該主動層前驅溶液塗佈於該第一電極上並熱處理該主動層前驅溶液，以形成該主動層；以及於該主動層上形成一第二電極；其中該鹵化富勒烯衍生物如下式(I)所示： 其中R為-CH2CF3、-CH2CF2CF3、-CH(CF3)2或-CH2CH2C6F13。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中該鹵化富勒烯衍生物為氟化富勒烯衍生物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中該鹵化富勒烯衍生物如下式(I-1)或(I-2)所示：
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中該鹵化富勒烯衍生物的摻雜量為該主動層總重量之0.05wt%至0.5wt%之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中熱處理該主動層前驅溶液之溫度介於90℃至200℃之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中熱處理該主動層前驅溶液之時間介於1分鐘至30分鐘之間。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中於形成該主動層前，更形成一電洞傳輸層於該第一電極上。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之製備方法，其中該電洞傳輸層之材料為PEDOT：PSS。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中於形成該第二電極前，更形成一電子傳輸層於該主動層上。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之製備方法，其中該電子傳輸層為一未鹵化之富勒烯衍生物。
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