TWI634220B - 硬焊材料組成物及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種硬焊材料組成物,其可包含鍺元素、銀元素及矽元素,其中鍺元素之原子百分比為0<Ge≦20at%之間,銀元素之原子百分比為20≦Ag<88at%之間,而矽元素之原子百分比為12<Si≦60at%之間。硬焊材料組成物之熱物理特性容易調整,熱膨脹係數可大幅降低,且在高溫下仍具有極佳之結構穩定度與氣密性。
Description
本發明係有關於一種合金材料,特別是一種硬焊材料組成物。本發明還涉及此硬焊材料組成物之製造方法。
由於科技的進步,機械工件之構造越趨複雜,因此若以傳統之鑄造法或利用一體成型的方式去製造機械工件會使製程困難度提升且成本也會大幅增加。因此,若透過接合的方式以多個小工件接合成一個大工件可降低製程困難度,同時也可使成本減少。
硬焊(brazing)是一種已廣為使用的技術,其係以硬焊材料組成物做為金屬填料,由於金屬填料之熔點較工件低,故可將金屬填料加熱使其熔化,再利用毛細作用將熔化的金屬填料填充於兩工件間(即浸潤),並待金屬填料凝固後將工件接合。硬焊可結合相同材料的金屬工件、不同材料的金屬工件,或金屬與非金屬(如陶瓷)工件等。
然而,由於機械工件可能應用於高溫、高腐蝕性環境等嚴苛的環境,金屬填料通常以貴金屬為主,如金(Au)、銀(Ag)、鈀(Pd)及鉑(Pt)等;其中,金屬填料最常使用的材料為銀;然而,由於銀合金通常具有高熱膨脹係數(18.2~19.6ppm/℃),與大部分材料之熱膨脹係數無法匹配,使其應用範圍受到很大的限制。
目前,為了解決金屬填料之熱膨脹係數過高的問題,大部份的金屬填
料會加入具低熱膨脹係數的添加物,如陶瓷顆粒、低熱膨脹係數的金屬或碳纖維等,藉此控制金屬填料之熱膨脹係數,如美國專利公告號第US6742700號及美國專利公開號第US20080131723號等所揭示;然而,此種金屬填料需透過多道流程進行製造,使其製程複雜度提升。
崔大田等人(The Chinese Journal of Nonferrous Metals,17(9),pp.1501-1505,2007)揭示一種中溫型Au-Ag-Ge-Si金屬填料,其具有較低的熔點區間(451~506℃),以及易脆之機械性質,使其應用上受到很大的限制。
因此,如何提出一種硬焊材料組成物,能夠有效改善習知技藝之應用於硬焊材料組成物的各種缺點已成為一個刻不容緩的問題。
有鑑於上述習知技藝之問題,本發明之其中一目的就是在提供一種硬焊材料組成物,以解決習知技藝之硬焊材料組成物的各種問題。
根據本發明之其中一目的,提出一種硬焊材料組成物,其可包含鍺元素、銀元素及矽元素,其中鍺元素之原子百分比為0<Ge≦20at%之間,銀元素之原子百分比為20≦Ag<88at%之間,而矽元素之原子百分比為12<Si≦60at%之間。硬焊材料組成物之熱物理特性容易調整,熱膨脹係數可大幅降低,且在高溫下仍具有極佳之結構穩定度與氣密性。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物之熱膨脹係數可介於7.4~18.5ppm/℃之間。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物可由熔煉製程製備而成。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物之熔點可介於600~1200℃之間。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物之平均洩漏率可約為10-4mbar.l/s/cm。
根據本發明之其中一目的,再提出一種硬焊材料組成物之製造方法,其可包含下列步驟:混合鍺元素粉體、銀元素粉體及矽元素粉體產生混合後之粉體,使混合後之粉體之鍺元素之原子百分比為0<Ge≦20at%之間,銀元素之原子百分比為20≦Ag<88at%之間,而矽元素之原子百分比為12<Si≦60at%之間;將混合後之粉體進行高溫燒結程序以產生第一材料;將第一材料置入熔煉爐內,並抽取熔煉爐之腔體中之空氣使其成為真空狀態,再將保護氣體注入腔體中;執行熔煉程序以對第一材料進行熔煉以產生第二材料;以及執行退火程序以將第二材料之各元素於保護氣體中進行均質化處理,以產生結構與性質均勻之硬焊材料組成物。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物之熱膨脹係數可介於7.4~18.5ppm/℃之間。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物之製造方法更可包含下列步驟:將鍺元素粉體、銀元素粉體及矽元素粉體過篩,使鍺元素粉體、銀元素粉體及矽元素粉體之平均粒徑小於45um。
在一較佳的實施例中,將第一材料置入熔煉爐內,並抽取熔煉爐之腔體中之空氣使其成為真空狀態,再將保護氣體注入腔體之步驟可執行二次以上。
在一較佳的實施例中,執行熔煉程序以對第一材料進行熔煉以產生第二材料之步驟更可包含下列步驟:將第二材料翻面並重新執行熔煉程序。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物之熔點可介於600~1200℃之間。
在一較佳的實施例中,硬焊材料組成物之平均洩漏率可約為10-4mbar.l/s/cm。
承上所述,依本發明之硬焊材料組成物及其製造方法,其可具有一或
多個下述優點:
(1)本發明之一實施例中,硬焊材料組成物為具有特殊組成比例的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,不需要添加陶瓷顆粒或其它添加物,因此可透過一種熔煉製程即可完成,使其製程大幅簡化。
(2)本發明之一實施例中,硬焊材料組成物為具有特殊組成比例的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,且可透過改變組成比例調整其熱物理性質,使其可接合具不同熱膨脹係數的工件,因此很適合應用於多層複合材料之開發。
(3)本發明之一實施例中,硬焊材料組成物具可調整的熱膨脹係數(7.4~18.5ppm/℃)及熔點(600~1200℃)區間,故可應用於各種不同的工件,應用範圍更為廣泛。
(4)本發明之一實施例中,硬焊材料組成物具有良好的高溫耐久性,在經過高溫長時間(750℃持續1000小時)熱處理後,硬焊材料組成物之結構仍可維持的極為完整,不因高溫而產生破壞,故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。
(5)本發明之一實施例中,硬焊材料組成物具有良好的氣密性,在經過高溫長時間(750℃持續1000小時)熱處理後,硬焊材料組成物之結構仍可維持良好的氣密性(約為10-4mbar.l/s/cm),故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。
R‧‧‧組成範圍
B‧‧‧硬焊材料組成物
M、M1、M2‧‧‧金屬母材
C‧‧‧陶瓷母材
CR‧‧‧陶瓷墊片
AP‧‧‧銀-鍺相
BP‧‧‧矽-鍺相
S21~S26‧‧‧步驟流程
第1圖 係為本發明之硬焊材料組成物之第一實施例之銀-鍺-矽三元相圖與組成範圍。
第2圖 係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之製造方法之流程圖。
第3圖 係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之微結構圖。
第4圖 係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之熱物理性質分析曲線圖。
第5圖 係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之接合界面微結構圖。
第6圖 係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之接合試片示意圖。
第7A圖 係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之接合試片熱處理前接合界面微結構圖。
第7B圖係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之接合試片熱處理後接合界面微結構圖。
第8圖 係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之接合試片於高溫熱處理期間之平均洩漏率曲線圖。
以下將參照相關圖式,說明依本發明之硬焊材料組成物及其製造方法之實施例,為使便於理解,下述實施例中之相同元件係以相同之符號標示來說明。
請參閱第1圖,其係為本發明之硬焊材料組成物之第一實施例之銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元相圖與組成範圍。如圖所示,本實施例之硬焊材料組成物可為具有特殊組成比例範圍的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,其不需要添加陶瓷顆粒或其它添加物,且可透過熔煉製程即可完成。
如第1圖所示之組成範圍R,本實施例之硬焊材料組成物可包含鍺(Ge)元素、銀(Ag)元素及矽(Si)元素,其中鍺元素之原子百分比為0<Ge≦20at%,銀元素之原子百分比為20≦Ag<88at%之間,而矽元素之原子百分比為12<Si≦60at%之間。
硬焊材料組成物可透過改變組成比例調整其熱物理性質,使其可接合具不同熱膨脹係數的工件,因此很適合應用於多層複合材料之開發;此外,硬焊材料組成物可調控的熱膨脹係數及熔點區間分別為7.4~18.5ppm/℃及600~1200℃,故可應用於各種不同的工件,應用範圍更為廣泛。
此外,上述特殊的組成比例使硬焊材料組成物具有良好的高溫耐久性,且在高溫環境下仍可維持良好的氣密性(約為10-4mbar.l/s/cm),故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。
請參閱第2圖,其係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之製造方法之流程圖。如圖所示,本實施例之硬焊材料組成物之製造方法可包含下列步驟:
步驟S21:將鍺元素粉體、銀元素粉體及矽元素粉體過篩,使鍺元素粉體、銀元素粉體及矽元素粉體之平均粒徑小於45um。
步驟S22:混合鍺元素粉體、銀元素粉體及矽元素粉體,使混合後之粉體之鍺元素之原子百分比為0<Ge≦20at%之間,銀元素之原子百分比為20≦Ag<88at%之間,而矽元素之原子百分比為12<Si≦60at%之間。
步驟S23:將混合後之粉體進行高溫燒結程序以產生第一材料。
步驟S24:將第一材料置入熔煉爐內,並抽取熔煉爐之腔體中之空氣使其成為真空狀態,再將保護氣體注入腔體中。
步驟S25:執行熔煉程序以對第一材料進行熔煉以產生第二材料。
步驟S26:將第二材料於保護氣體中進行退火程序以對第二材料內之各元素進行均質化處理,以產生結構與性質均勻之硬焊材料組成物。
在較佳的實施例中,步驟S24可重覆執行二次以上(如3~5次)以抽取腔體中之空氣使其成為真空狀態(約10-2torr),使熔煉爐中之含氧量降低,而上述保護氣體可為氬(Ar)或氮(N2)。
在較佳的實施例中,可將第二材料翻面並重新執行步驟S25數次,使硬焊材料組成物之各元素可均勻混合。
在較佳的實施例中,退火程序之溫度可為第二材料之熔點之0.7~0.8倍之間。
由上述可知,由於本實施例之硬焊材料組成物為具有特殊組成比例的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,不需要添加陶瓷顆粒或其它添加物,故可透過上述熔煉製程即可完成,使製程大幅簡化,進一步使其成本降低。
值得一提的是,習知技藝之硬焊材料組成物需加入具低熱膨脹係數的添加物,故需透過多道流程進行製造,使其製程複雜度提升。相反的,根據本發明之實施例,硬焊材料組成物為具有特殊組成比例的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,不需要添加陶瓷顆粒或其它添加物,因此可透過一種熔煉製程即可完成,使其製程大幅簡化。
又,習知技藝之硬焊材料組成物通常具有高熱膨脹係數,故與大部分材料之熱膨脹係數無法匹配,故使其應用範圍受到很大的限制,且不適合應用於開發多層複合材料。相反的,根據本發明之實施例,硬焊材料組成物為具有特殊組成比例範圍的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,且可透過改變組成比例調整其熱物理性質,使其可接合具不同熱膨脹係數的工件,因此很適合應用於多層複合材料之開發;而硬焊材料組成物可調控的熱膨脹係數及熔點區間分別為7.4~18.5ppm/℃及600~1200℃之間,故可應用於各種不同的工件,應用範圍更為廣泛。
另外,本發明之一實施例中,硬焊材料組成物具有良好的高溫耐久性,在經過高溫長時間(750℃持續1000小時)熱處理後,硬焊材料組成物之結構仍可維持的極為完整,不因高溫而產生破壞,故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。
再者,本發明之一實施例中,硬焊材料組成物具有良好的氣密性,在經過高溫長時間(750℃持續1000小時)熱處理後,硬焊材料組成物之結構仍可維持良好的氣密性(約為10-4mbar.l/s/cm),故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。由上述可知,本發明實具進步性之專利要件。
請參閱第3圖~第8圖,其係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之微結構圖、熱物理性質分析曲線圖、接合界面微結構圖、硬焊接合試片示意圖、硬焊接合試片熱處理前界面微結構圖、硬焊接合試片熱處理後界面微結構圖及硬焊接合試片於高溫熱處理期間之平均洩漏率曲線圖;根據第一實施例所述之硬焊材料組成物之組成比例範圍,本實施例以數種具不同組成比例之硬焊材料組成物來舉例說明上述之組成比例範圍所能達到之功效。
本實施例舉例說明了數組硬焊材料組成物之組成比例,如下表1所示:
第3圖係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之微結構圖;如圖所示,硬焊材料組成物之微結構可包含銀-鍺相AP(白色基底相)與矽-鍺相BP(深灰色析出相)為主之兩種相,其中鍺可增進三種元素之融合程度。
第4圖係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之熱物理性質分析曲線圖;如圖所示,量測上述具不同組成比例之硬焊材料組成物之熱膨脹性質之溫度區間從室溫至硬焊材料組成物之熔點以下,而曲線斜率經由以下式(1)換算成平均熱膨脹係數。
其中,α為熱膨脹係數;LO為硬焊材料組成物之原長度;L-LO為硬焊材料組成物之伸長量;△T為量測溫度區間。
上述具不同組成比例之硬焊材料組成物之熱物理性質如表2所示:
由表2可知,上述具不同組成比例之硬焊材料組成物之平均熱膨脹數介於7.4~18.5ppm/℃,而熔點在600~1200℃之間。由上述可知,本實施例
可透過特殊比例範圍混合銀元素、鍺元素及矽元素之混合,使銀-鍺-矽三元合金具備可調控之熱物理性質,使其可接合具不同熱膨脹係數的工件,適合應用於多層複合材料之開發或作為高溫封裝材料,如鍋爐、熱交換器、核反應爐、引擎零組件、電子封裝組件、電子元件散熱基板、模具、切削刀具等產業領域。
第5圖係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之接合界面微結構圖;第5圖以編號.5之硬焊材料組成物為例,舉例說明應用編號.5之硬焊材料組成物B結合金屬母材M與陶瓷母材C形成複合元件;其中,金屬母材為不銹鋼(Crofer22H®,VDM GmbH),而陶瓷母材為鈣鈦礦材料(La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3)。其中不銹鋼之熱膨脹係數約為13ppm/℃,而鈣鈦礦材料熱膨脹係數約為11ppm/℃。如圖所示,接合界面微結構圖顯示在硬焊材料組成物之熱膨脹係數與不銹鋼及鈣鈦礦材料之熱膨脹係數匹配的情況下,硬焊材料組成物與與兩側母材之接合界面微結構並無明顯裂縫或剝離,故可達極佳之接合效果。
第6圖係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之硬焊接合試片示意圖;如同前述,本實施例之硬焊材料可做為高溫封裝材料;第6圖以編號.2之硬焊材料組成物B為例,舉例說明以編號.2之硬焊材料組成物B接合兩片不鏽鋼母材M1及M2,不鏽鋼母材M1及M2之間設置有陶瓷墊片CR,而室溫之平均洩漏率~10-4mbar.l/s/cm。
第7A圖及第7B圖係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物之接合試片熱處理前界面微結構圖及熱處理後界面微結構圖;如圖所示,硬焊材料組成物B與不鏽鋼母材M1及M2在熱處理前之接合界面微結構及熱處理後之接合界面微結構均可維持完整。
第8圖係為本發明之第一實施例之硬焊材料組成物接合試片之平均洩
漏率曲線圖;如圖所示,在高溫熱處理期間,平均洩漏率仍維持在10-4mbar.l/s/cm,硬焊材料組成物之結構仍可維持良好的氣密性,故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。
綜上所述,根據本發明之實施例,硬焊材料組成物為具有特殊組成比例的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,不需要添加陶瓷顆粒或其它添加物,因此可透過一種熔煉製程即可完成,使其製程大幅簡化。
又,根據本發明之實施例,硬焊材料組成物為具有特殊組成比例的銀-鍺-矽(Ag-Ge-Si)三元合金,且可透過改變組成比例調整其熱物理性質,使其可接合具不同熱膨脹係數的工件,因此很適合應用於開發多層複合材料。
此外,根據本發明之實施例,硬焊材料組成物具可調控的熱膨脹係數(7.4~18.5ppm/℃)及熔點(600~1200℃)區間,故可應用於各種不同的工件,應用範圍更為廣泛。
另外,本發明之一實施例中,硬焊材料組成物具有良好的高溫耐久性,在經過高溫長時間(750℃持續1000小時)熱處理後,硬焊材料組成物之結構仍可維持的極為完整,不因高溫而產生破壞,故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。
再者,本發明之一實施例中,硬焊材料組成物具有良好的氣密性,在經過高溫長時間(750℃持續1000小時)熱處理後,硬焊材料組成物之結構仍可維持良好的氣密性(約為10-4mbar.l/s/cm),故非常適合做為高溫環境下之封裝材料。
可見本發明在突破先前之技術下,確實已達到所欲增進之功效,且也非熟悉該項技藝者所易於思及,其所具之進步性、實用性,顯已符合專利之申請要件,爰依法提出專利申請,懇請 貴局核准本件發明專利申請案,以勵創作,至感德便。
以上所述僅為舉例性,而非為限制性者。其它任何未脫離本發明之精神與範疇,而對其進行之等效修改或變更,均應該包含於後附之申請專利範圍中。
Claims (13)
- 一種硬焊材料組成物,係包含一鍺元素、一銀元素及一矽元素,其中該鍺元素之原子百分比為0<Ge≦20at%之間,該銀元素之原子百分比為20≦Ag<88at%之間,而該矽元素之原子百分比為12<Si≦60at%之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之硬焊材料組成物,其中該硬焊材料組成物之熱膨脹係數介於7.4~18.5ppm/℃之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之硬焊材料組成物,其中該硬焊材料組成物係由熔煉製程製備而成。
- 如申請專利範圍第2項所述之硬焊材料組成物,其中該硬焊材料組成物之熔點介於600~1200℃之間。
- 如申請專利範圍第4項所述之硬焊材料組成物,其中該硬焊材料組成物之平均洩漏率約為10-4mbar.l/s/cm。
- 一種硬焊材料組成物之製造方法,係包含下列步驟:混合一鍺元素粉體、一銀元素粉體及一矽元素粉體產生一混合後之粉體,使該混合後之粉體之一鍺元素之原子百分比為0<Ge≦20at%之間,該混合後之粉體之一銀元素之原子百分比介為20≦Ag<88at%之間,而該混合後之粉體之之一矽元素之原子百分比為12<Si≦60at%之間;將該混合後之粉體進行一高溫燒結程序以產生一第一材料;將該第一材料置入一熔煉爐內,並抽取該熔煉爐之一腔體中之空氣使其成為真空狀態,再將一保護氣體注入該腔體中;執行一熔煉程序以對該第一材料進行熔煉以產生一第二材料;以及將該第二材料於該保護氣體中進行一退火程序以對該第二材料內之該鍺元素、該矽元素及該銀元素進行一均質化處理,以產生該硬焊材料組成物。
- 如申請專利範圍第6項所述之硬焊材料組成物之製造方法,其中該硬焊材料組成物之熱膨脹係數介於7.4~18.5ppm/℃之間。
- 如申請專利範圍第6項所述之硬焊材料組成物之製造方法,更包含下列步驟:將該鍺元素粉體、該銀元素粉體及該矽元素粉體過篩,使該鍺元素粉體、該銀元素粉體及該矽元素粉體之平均粒徑小於45um。
- 如申請專利範圍第6項所述之硬焊材料組成物之製造方法,其中將該第一材料置入該熔煉爐內,並抽取該腔體中之空氣使其成為真空狀態,再將該保護氣體注入該腔體中之步驟係執行二次以上。
- 如申請專利範圍第6項所述之硬焊材料組成物之製造方法,其中該退火程序之溫度為該第二材料之熔點之0.7~0.8倍之間。
- 如申請專利範圍第6項所述之硬焊材料組成物之製造方法,其中執行該熔煉程序以對該第一材料進行熔煉以產生該第二材料之步驟更包含下列步驟:將該第二材料翻面並重新執行該熔煉程序。
- 如申請專利範圍第7項所述之硬焊材料組成物之製造方法,其中該硬焊材料組成物之熔點介於600~1200℃之間。
- 如申請專利範圍第11項所述之硬焊材料組成物之製造方法,其中該硬焊材料組成物之平均洩漏率約為10-4mbar.l/s/cm。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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