TWI628290B - 快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法 - Google Patents

快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明係提供一種快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其係將包含鎂、金屬氧化物、奈米碳材之合金粉末、球磨裝置及磨球進行高溫烘烤後，將所述合金粉末、球磨裝置及磨球置入一封閉空間，並填充惰性氣體，藉以排除封閉空間中之氧氣，而後即將所述合金粉末及磨球封入該球磨裝置，以進行球磨機械合金化處理而製得；藉此，本發明所製備之鎂基常溫儲氫材料，具有良好的儲氫動力學性能及較高之儲氫容量，且於室溫25°C時的吸氫量可達1.71wt%。

Description

快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法
本發明係提供一種快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，尤指一種將合金粉末、球磨裝置及磨球進行高溫烘烤除水後進行球磨而製得高吸氫量之儲氫材料者。
按，氫能源屬於潔淨之能源，然而，氫氣之貯存及輸送方式需符合安全及低成本之基本需求；而現今之儲氫罐內，多係使用金屬之儲氫材料作為儲存及輸送氫氣之載體，其係由於金屬儲氫材料具有一定程度之穩定性，且足以容納高單位密度氫原子的氫化物相，此外，僅需於適當之溫度及壓力環境條件下進行操作，即可予控制其吸放氫之趨勢，而儲氫材料在降低壓力釋放出氫氣後，可再回復原狀重新使用；藉此，由產氫端所製造出來之氫氣，經儲氫材料吸收後，能夠大量且安全地運往應用端。
惟此，於傳統之儲氫材料中，使用機械球磨法製備鎂基儲氫材料的球磨時間均須大於20小時，並且吸放氫溫度均在300℃以上才能展現其優異的吸放氫性能，因此傳統的金屬儲氫材料無法達到量產及商業化。
習知另提供一種概如中國大陸專利公開第1743066A號之「一種納米複合儲氫材料及其製備方法」，其主要係揭示氫化鎂90wt％至99wt％及納米碳1wt％至10wt％之混合物，其製備方法係將納米碳按所需比例混入到氫化鎂中，在氬氣或氫氣下進行機械球磨30分鐘至100小時，或將氫化鎂球磨1小時至100小時，而後加入納米碳再球磨30分鐘至10小時而製得金屬儲氫材料，藉以達致4.5wt％至6.7wt％之儲氫容量。
惟此，中國大陸專利公開第1743066A號之專利案所揭者，其所製得之金屬儲氫材料，最低溫仍須於473K之高溫環境下，方得以達致較高之吸氫量，而於常溫環境下並無法吸氫，且其普遍球磨之時間較長，若需達致6.0 wt％以上之吸氫量，其球磨時間皆須超過10小時以上，是以，顯見其亦不利於進行商業化量產。
有鑑於此，吾等發明人乃潛心進一步研究常溫儲氫材料，並著手進行研發及改良，期以一較佳發明以解決上述問題，且在經過不斷試驗及修改後而有本發明之問世。
爰是，本發明之目的係為解決前述問題，為達致以上目的，吾等發明人提供一種快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其步驟包含：
（a）將包含鎂、金屬氧化物、奈米碳材之合金粉末、球磨裝置及磨球進行高溫烘烤一特定時間；
（b）將所述合金粉末、球磨裝置及磨球置入一封閉空間，並填充惰性氣體；
（c）界定一門檻值，並偵測該封閉空間之氧含量；且於該氧含量大於該門檻值時，抽離該封閉空間之氣體，以重新填充惰性氣體，直至該氧含量小於或等於該門檻值；
（d）於該封閉空間中，將所述合金粉末及磨球封入該球磨裝置內；以及
（e）將該球磨裝置進行球磨機械合金化處理。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述合金粉末、球磨裝置及磨球，進行高溫烘烤之溫度係約為180℃，且該特定時間係約為120分鐘。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述金屬氧化物係選自由三氧化二鉻（Cr2O3）、三氧化二鋁（Al2O3）、三氧化二鐵（Fe2O3）、五氧化二鈮（Nb2O5）或上述任一組合所組成之群組。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述奈米碳材係選自由單壁奈米碳管（SWCNT）或多壁奈米碳管（MWCNT）或上述任一組合所組成之群組。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，且所述單壁奈米碳管之純度係大於95％，粒度係介於1.2至1.5nm之間，而所述多壁奈米碳管之純度係大於95％，且粒度係約為9.5nm。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述合金粉末中，鎂之莫耳百分比含量係介於80％至99％之間，金屬氧化物之莫耳百分比含量係介於0.5％至10％之間，奈米碳材之莫耳百分比含量係介於0.5％至10％之間。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述鎂、金屬氧化物、奈米碳材間之莫耳數比略為97.5：0.5：2。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述磨球與合金粉末之重量比約為10：1，所述磨球為10顆直徑為5/16 英吋之高鉻鋼球，且該球磨裝置為直徑40mm，高度為50mm之球磨罐。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，該惰性氣體為氬氣。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，該門檻值為0。
據上所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，該步驟（e）係將該球磨裝置進行球磨機械合金化處理之時間為0.25小時至4小時。
是由上述說明及設置，顯見本發明主要具有下列數項優點及功效，茲逐一詳述如下：
1.本發明係藉由於進行球磨機械合金化處理前，先行將合金粉末、球磨裝置及磨球進行高溫烘烤一特定時間，藉以去除合金粉末、球磨裝置及磨球內可能所含之水份，而後，透過惰性氣體之填充，以及氧含量之偵測，藉可選擇性的反覆抽離封閉空間之氣體並重新填充惰性氣體，直至該氧含量小於或等於該門檻值，使盡可能降低氧含量；藉由上述之除水及去氧步驟，以防止合金粉末受水氣或氧化而影響其合金之吸氫量，進而可提升整體之儲氫容量，並能大幅降低球磨合金處理之所需時間，且可於常溫（298K）環境下吸氫，且吸氫量可達1.71wt%，藉可降低儲放氫時之安全性，藉可實現商業化及快速量產之目標者。
關於吾等發明人之技術手段，茲舉數種較佳實施例配合圖式於下文進行詳細說明，俾供 鈞上深入了解並認同本發明。
請先參閱第1圖所示，本發明係一種快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其步驟包含：
S001：本發明以機械合金法（Mechanical Alloying, MA），透過球磨製備鎂基常溫儲氫材料，欲進行球磨之合金粉末，包含：鎂、金屬氧化物、奈米碳材；較佳者，所述合金粉末中，鎂之莫耳百分比含量係介於80％至99％之間，金屬氧化物之莫耳百分比含量係介於0.5％至10％之間，奈米碳材之莫耳百分比含量係介於0.5％至10％之間；
在一實施例中，金屬氧化物係選自由三氧化二鉻（Cr2O3）、三氧化二鋁（Al2O3）、三氧化二鐵（Fe2O3）、五氧化二鈮（Nb2O5）或上述任一組合所組成之群組；所述奈米碳材係選自由單壁奈米碳管（SWCNT）或多壁奈米碳管（MWCNT）或上述任一組合所組成之群組，其中，所述單壁奈米碳管之純度係大於95％，粒度係介於1.2至1.5nm之間，而所述多壁奈米碳管之純度係大於95％，且粒度係約為9.5nm；
在一實施例中，對於進行球磨之球磨裝置及磨球而言，所述磨球與合金粉末之重量比約為10：1，所述磨球為10顆直徑為5/16 英吋之高鉻鋼球，且該球磨裝置為直徑40mm，高度為50mm之球磨罐。
於本實施例中，係以不同球磨時間（T BM=0.25~4h）下製備出Mg-Nb 2O 5-SWCNT及Mg-Nb 2O 5-MWCNT舉例說明，其分別組成莫耳數比為97.5mol%Mg, 0.5mol% Nb 2O 5, 2.0mol% SWCNT/MWCNT，依設定之組成在精密天秤上量取總重為1g的元素混合粉末，元素粉末是由Sigma-Aldrich化學公司購得，起始純元素粉末之純度及粒度分別為：Mg（純度大於99.9%）、Nb 2O 5粉末（純度大於99.9%）、SWCNT（純度大於95%，粒度為1.2至1.5nm）、MWCNT（純度大於5%，粒度為9.5nm）；
進行機械合金球磨前，本發明之主要係對於合金粉末、球磨裝置及磨球進行高溫烘烤一特定時間，藉以去除合金粉末、球磨裝置及磨球中可能所含之水分，在一具體之實施例中，係經過180℃高溫烘烤約120分鐘；藉以將可能所含之水分予以蒸散。
S002：為避免材料氧化，故將所述合金粉末、球磨裝置及磨球置入一充滿惰性氣體（如：氬氣）之封閉空間（如：手套箱），以進行球磨裝置裝填之步驟，具體舉例而言，係先將合金粉末、球磨裝置及磨球置入負壓之手套箱內，而需待內部壓力平衡時，方能將傳遞箱開啟，因此，本實施例於實驗前，係先將球磨罐放入傳遞箱，之後抽真空至10 -3Torr再灌入氬氣，待手套箱壓力與傳遞箱壓力平衡後，打開傳遞箱之側門，而將球磨罐放入手套箱內，再將秤紙放置於電子秤上，分別稱取所需材料的重量。
S003：由於如前述，為充分避免材料氧化，以防止影響鎂基常溫儲氫材料製成後之吸氫量，故需儘可能將氧氣排除，是以，透過界定一門檻值，並透過氧氣偵測計偵測該封閉空間之氧含量；且於該氧含量大於該門檻值時，抽離該封閉空間之氣體，以於封閉空間重新填充惰性氣體，直至該氧含量小於或等於該門檻值，而門檻值較佳者係設置為0，意即，令手套箱內不存在氧氣為較佳者。
S004：承前所述，即可於充滿氬氣而不存在氧氣之手套箱內，將所述合金粉末及磨球封入該球磨裝置內。
S005：將所述合金粉末及磨球封入球磨裝置後，即可將球磨裝置由手套箱移出並置入球磨機，以進行球磨機械合金化處理0.25小時至4小時，以製得該鎂基常溫儲氫材料。
[實施例1]
承前述步驟S001至S005，本實施例中係將Mg、Nb 2O 5、SWCNT 三種材料以莫耳比97.5 : 0.5 : 2的比例混合，將所秤取之粉末與10顆直徑為5/16 英吋之高鉻鋼球（鋼球與混合粉末重量比為10:1），一同裝入直徑40 mm、高度50 mm 之球磨罐中，經球磨時間0.25小時下製備出Mg-Nb 2O 5-SWCNT鎂基常溫儲氫材料，其於300℃之吸氫量對時間之曲線，則係如第2圖所示；本實施例之XRD繞射圖譜如第3圖所示，而其透過SEM（Scanning Electron Microscope, 掃描電子顯微鏡）觀察之觀測圖如第4圖所示。
[實施例2]
承實施例1，實施例2係於相同條件下，而球磨時間提升為1小時下製得Mg-Nb 2O 5-SWCNT鎂基常溫儲氫材料，其於300℃之吸氫量對時間之曲線係如第2圖所示，而XRD繞射圖譜及SEM觀測圖則分別如第5圖及第6圖所示。
[實施例3]
承實施例1，實施例3係於相同條件下，而球磨時間為2小時下製得Mg-Nb 2O 5-SWCNT鎂基常溫儲氫材料，其於300℃之吸氫量對時間之曲線係如第2圖所示，而XRD繞射圖譜及SEM觀測圖則分別如第7圖及第8圖所示。
[實施例4]
承實施例1，實施例4係於相同條件下，而球磨時間為4小時下製得Mg-Nb 2O 5-SWCNT鎂基常溫儲氫材料，其於300℃之吸氫量對時間之曲線係如第2圖所示，而XRD繞射圖譜及SEM觀測圖則分別如第9圖及第10圖所示。
[實施例5]
承前述步驟S001至S005，本實施例係Mg、Nb 2O 5、MWCNT 三種材料以莫耳比97.5 : 0.5 : 2之比例混合，將所秤取之粉末與10顆直徑為5/16 英吋之高鉻鋼球（鋼球與混合粉末重量比為10:1），一同裝入直徑40 mm、高度50 mm 之球磨罐中，經球磨時間0.25小時下製備出Mg-Nb 2O 5-MWCNT鎂基常溫儲氫材料；其於300℃之吸氫量對時間之曲線，則係如第11圖所示，本實施例之XRD繞射圖譜如第12圖所示，而其透過SEM觀察之觀測圖則係如第13圖所示。
[實施例6]
承實施例5，實施例6係於相同條件下，而球磨時間為1小時下製得Mg-Nb 2O 5-MWCNT鎂基常溫儲氫材料，其於300℃之吸氫量對時間之曲線係如第11圖所示，而XRD繞射圖譜及SEM觀測圖則分別如第14圖及第15圖所示。
[實施例7]
承實施例5，實施例7係於相同條件下，而球磨時間為2小時下製得Mg-Nb 2O 5-MWCNT鎂基常溫儲氫材料，其於300℃之吸氫量對時間之曲線係如第11圖所示，而XRD繞射圖譜及SEM觀測圖則分別如第16圖及第17圖所示。
[實施例8]
承實施例5，實施例8係於相同條件下，而球磨時間為4小時下製得Mg-Nb 2O 5-MWCNT鎂基常溫儲氫材料，其於300℃之吸氫量對時間之曲線係如第11圖所示，而XRD繞射圖譜及SEM觀測圖則分別如第18圖及第19圖所示。
藉此，由第2圖及第11圖相較之下，顯見Mg-Nb 2O 5-SWCNT複合材料皆比Mg-Nb 2O 5-MWCNT複合材料具有較佳的吸放氫動力學性能，而在不同球磨時間中，以球磨時間T BM=1h時具有最佳的吸放氫動力學性能；在球磨時間T BM=1h時，Mg-Nb 2O 5-SWCNT的複合材料可以在600秒時吸氫達5.81 wt%及放氫達5.14 wt%， Mg-Nb 2O 5-MWCNT的複合材料在600秒時吸氫達4.88 wt%及放氫達4.01 wt%；其係由於過長之球磨時間，將會導致Mg之團聚現象，而致影響其吸氫量。
另須特別說明的是，若於製備步驟中未經除水，則僅將Mg、Nb 2O 5、SWCNT進行球磨0.25h、1h、2h、4h，則其於573K之吸氫動力學曲線圖係如第20圖所示，並因其所製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT中將導致Mg之團聚現象及表面氧化現象，而致大幅影響其吸氫能力，故於常溫下無法吸氫；並如第21圖及第22圖所示，其分別為Mg-Nb 2O 5-SWCNT及Mg-Nb 2O 5-MWCNT於不同溫度下的吸氫動力學曲線，茲可見當吸氫溫度為298K時，球磨時間T BM=1h的Mg-Nb 2O 5-SWCNT可於吸氫1200秒後達到1.05 wt%，而Mg-Nb 2O 5-MWCNT亦可以達到0.48wt%；並隨吸氫溫度逐漸增加，前述之Mg-Nb 2O 5-SWCNT及Mg-Nb 2O 5-MWCNT之儲氫量亦逐漸提升，於吸氫3000秒後，Mg-Nb 2O 5-SWCNT可以在吸氫溫度為298、373、473及573K下，分別達到吸氫量為1.71、3.68、5.29及6.17 wt%；而Mg-Nb 2O 5-MWCNT則可以在吸氫溫度為298、373、473及573K下，分別達到吸氫量為0.67、2.50、4.19及5.29 wt%。
綜上所述，本發明所揭露之技術手段確能有效解決習知等問題，並達致預期之目的與功效，且申請前未見諸於刊物、未曾公開使用且具長遠進步性，誠屬專利法所稱之發明無誤，爰依法提出申請，懇祈 鈞上惠予詳審並賜准發明專利，至感德馨。
惟以上所述者，僅為本發明之數種較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
S001~S005 步驟
第1圖係本發明之流程式意圖。 第2圖係本發明分別球磨0.25、1、2及4h製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT於，於300℃之吸氫量對時間之曲線圖。 第3圖係本發明實施例1球磨0.25小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之XRD繞射圖譜。 第4圖係本發明實施例1球磨0.25小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之SEM觀測圖。 第5圖係本發明實施例2球磨1小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之XRD繞射圖譜。 第6圖係本發明實施例2球磨1小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之SEM觀測圖。 第7圖係本發明實施例3球磨2小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之XRD繞射圖譜。 第8圖係本發明實施例3球磨2小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之SEM觀測圖。 第9圖係本發明實施例4球磨4小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之XRD繞射圖譜。 第10圖係本發明實施例4球磨4小時製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT之SEM觀測圖。 第11圖係本發明分別球磨0.25、1、2及4h製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT於，於300℃之吸氫量對時間之曲線圖。 第12圖係本發明實施例5球磨0.25小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之XRD繞射圖譜。 第13圖係本發明實施例5球磨0.25小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之SEM觀測圖。 第14圖係本發明實施例6球磨1小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之XRD繞射圖譜。 第15圖係本發明實施例6球磨1小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之SEM觀測圖。 第16圖係本發明實施例7球磨2小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之XRD繞射圖譜。 第17圖係本發明實施例7球磨2小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之SEM觀測圖。 第18圖係本發明實施例8球磨4小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之XRD繞射圖譜。 第19圖係本發明實施例8球磨4小時製備之Mg-Nb 2O 5-MWCNT之SEM觀測圖。 第20圖係本發明未經除水所製備之Mg-Nb 2O 5-SWCNT於573K之吸氫量對時間之曲線圖。 第21圖係本發明經除水後製得Mg-Nb 2O 5-SWCNT於298、373、473及573K之吸氫量對時間之曲線圖。 第22圖係本發明經除水後製得Mg-Nb 2O 5-MWCNT於298、373、473及573K之吸氫量對時間之曲線圖。

Claims (7)

  1. 一種快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其步驟包含：(a)將包含鎂、金屬氧化物、奈米碳材之合金粉末、球磨裝置及磨球進行高溫烘烤一特定時間，進行高溫烘烤之溫度係約為180℃，且該特定時間係約為120分鐘；所述金屬氧化物係選自由三氧化二鉻(Cr2O3)、三氧化二鋁(Al2O3)、三氧化二鐵(Fe2O3)、五氧化二鈮(Nb2O5)或上述任一組合所組成之群組；所述合金粉末中，鎂之莫耳百分比含量係介於80%至99%之間，金屬氧化物之莫耳百分比含量係介於0.5%至10%之間，奈米碳材之莫耳百分比含量係介於0.5%至10%之間；(b)將所述合金粉末、球磨裝置及磨球置入一封閉空間，並填充惰性氣體；(c)界定一門檻值，並偵測該封閉空間之氧含量；且於該氧含量大於該門檻值時，抽離該封閉空間之氣體，以重新填充惰性氣體，直至該氧含量等於該門檻值，該門檻值為0；(d)於該封閉空間中，將所述合金粉末及磨球封入該球磨裝置內；以及(e)將該球磨裝置進行球磨機械合金化處理。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述奈米碳材係選自由單壁奈米碳管(SWCNT)或多壁奈米碳管(MWCNT)或上述任一組合所組成之群組。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述單壁奈米碳管之純度係大於95%，粒度係介於1.2至1.5nm之間，而所述多壁奈米碳管之純度係大於95%，且粒度係約為9.5nm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述鎂、金屬氧化物、奈米碳材間之莫耳數比為97.5：0.5：2。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，所述磨球與合金粉末之重量比為10：1，所述磨球為10顆直徑為5/16英吋之高鉻鋼球，且該球磨裝置為直徑40mm，高度為50mm之球磨罐。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，該惰性氣體為氬氣。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之快速合成鎂基常溫儲氫材料之製備方法，其中，該步驟(e)係將該球磨裝置進行球磨機械合金化處理之時間為0.25小時至4小時。
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