TWI623645B - 用於流體化床反應器設備之高溫等級鋼 - Google Patents
用於流體化床反應器設備之高溫等級鋼 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI623645B TWI623645B TW102146048A TW102146048A TWI623645B TW I623645 B TWI623645 B TW I623645B TW 102146048 A TW102146048 A TW 102146048A TW 102146048 A TW102146048 A TW 102146048A TW I623645 B TWI623645 B TW I623645B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- liner
- stainless steel
- steel alloy
- nickel
- chromium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
- B32B15/04—Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
- B32B15/08—Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/18—Hardening; Quenching with or without subsequent tempering
- C21D1/25—Hardening, combined with annealing between 300 degrees Celsius and 600 degrees Celsius, i.e. heat refining ("Vergüten")
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/002—Heat treatment of ferrous alloys containing Cr
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
本發明揭示一種供一受熱矽沉積反應器中使用之反應腔室襯墊之具體實例。該襯墊具有一上部部分、包含除了一不鏽鋼合金以外之一材料之一中部部分,及包含一馬氏體不鏽鋼合金之一下部部分。該襯墊之上部部分可具有實質上相似於該下部部分之組成。
Description
本發明主張2012年12月21日申請之美國臨時申請案第61/745,377號之權利,該臨時申請案之全文係以引用方式併入本文中。
本發明係關於一種供流體床反應器(諸如,用於對含矽氣體進行高溫分解(pyrolytic decomposition)以產生塗矽粒子之流體床反應器)使用之襯墊。
歸因於極佳之質量轉移及熱轉移、增加之沉積表面以及連續之生產,在流體化床中對含矽氣體進行高溫分解為用於產生用於光伏打工業及半導體工業之多晶矽的吸引人之程序。相比於西門子型反應器(Siemens-type reactor),流體化床反應器在一小部分能量消耗的情況下提供顯著較高之生產率。流體化床反應器可連續且高度地自動化以顯著地減低人工成本。
藉由涉及在流體化床反應器中對諸如(例如)矽烷、二矽烷或鹵矽烷(諸如,三氯矽烷或四氯矽烷)之含矽物質進行熱解的化學氣相沉積方法來製造微粒多晶矽為熟習此項技術者所熟知,且係由包括以下專利及公開案之許多公開案例示:US 8,075,692、US 7,029,632、US 5,810,934、US 5,798,137、US 5,139,762、US 5,077,028、US 4,883,687、US 4,868,013、US
4,820,587、US 4,416,913、US 4,314,525、US 3,012,862、US 3,012,861、US2010/0215562、US2010/0068116、US2010/0047136,、US2010/0044342、US2009/0324479、US2008/0299291、US2009/0004090、US2008/0241046、US2008/0056979、US2008/0220166、US2008/0159942、US2002/0102850、US2002/0086530,及US2002/0081250。
矽係藉由選自由以下各者組成之群組之含矽氣體的分解而在反應器中沉積於粒子上:矽烷(SiH4)、二矽烷(Si2H6)、高階矽烷(SinH2n+2)、二氯矽烷(SiH2Cl2)、三氯矽烷(SiHCl3)、四氯化矽(SiCl4)、二溴矽烷(SiH2Br2)、三溴矽烷(SiHBr3)、四溴化矽(SiBr4)、二碘矽烷(SiH2I2)、三碘矽烷(SiHI3)、四碘化矽(SiI4),及其混合物。含矽氣體可與一或多種含鹵素氣體進行混合,該一或多種含鹵素氣體被界定為由以下各者組成之群組中任一者:氯氣(Cl2)、氯化氫(HCl)、溴(Br2)、溴化氫(HBr)、碘(I2)、碘化氫(HI),及其混合物。含矽氣體亦可與一或多種其他氣體進行混合,該一或多種其他氣體包括氫氣(H2),或選自氮氣(N2)、氦氣(He)、氬氣(Ar)及氖氣(Ne)之一或多種惰性氣體。在特定具體實例中,含矽氣體為矽烷,且矽烷係與氫氣進行混合。含矽氣體連同任何隨附氫氣、含鹵素氣體及/或惰性氣體一起被引入至流體化床反應器中,且在該反應器內被熱分解以產生在該反應器內部沉積於種晶粒子(seed particle)上之矽。
流體化床反應器中之常見問題為由用以建構該反應器及其組件之材料在高操作溫度下對流體床之污染。舉例而言,鎳已被展示為自含有鎳之一些合金中之基底金屬擴散至流體化粒子上之矽層中。陶瓷襯墊可用以使污染最小化。然而,陶瓷襯墊遍及其長度經受巨大的熱應力及機械應力,從而使其非常容易遭受機械故障。
一種供一受熱矽沉積反應器中使用之反應腔室襯墊之具體
實例具有經組態以界定一反應腔室之一部分之一內部表面。該襯墊包括一上部部分、包含除了一不鏽鋼合金以外之一材料之一中部部分,及一下部部分,其中該內部表面之至少一部分為一馬氏體不鏽鋼合金(martensitic stainless steel alloy)。該襯墊之上部部分可具有實質上相似於該下部部分之組成。
在一些具體實例中,該不鏽鋼合金包含:小於20%(w/w)之鉻,諸如,11%至18%(w/w)之鉻;及小於3%(w/w)之鎳,諸如,小於1%(w/w)之鎳。在一項具體實例中,該不鏽鋼合金不包括銅或硒。
在一項具體實例中,該不鏽鋼合金包括11.5%至13.5%(w/w)之鉻,及0.7%至0.8%(w/w)之鎳。在另一具體實例中,該合金包括12%至14%(w/w)之鉻,及小於0.5%(w/w)之鎳。在此等具體實例之任一者中,該合金進一步可包括0.15%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
在另一具體實例中,該不鏽鋼合金包括16%至18%(w/w)之鉻,及小於0.5%(w/w)之鎳。該合金可進一步包括0.5%至1.5%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
在一些具體實例中,該不鏽鋼合金具有大於40Rc之一洛氏硬度(Rockwell hardness),諸如,45Rc至60Rc之一洛氏硬度。
有利地,該不鏽鋼合金遍及自0℃至315℃之一溫度範圍具有小於15×10-6m/m.℃之一平均熱膨脹係數。在一些具體實例中,該平均熱膨脹係數為自9.9×10-6m/m.℃至11.5×10-6m/m.℃。在一項具體實例中,該平均熱膨脹係數為10.7×10-6m/m.℃至10.9×10-6m/m.℃。在另一具體實例中,該平均熱膨脹係數為11.3×10-6m/m.℃至11.5×10-6
m/m.℃。在又一具體實例中,該平均熱膨脹係數為10.0×10-6m/m.℃至10.2×10-6m/m.℃。
在一些具體實例中,藉由機械加工該不鏽鋼合金之一本體且隨後藉由熱處理來使該不鏽鋼合金硬化及視情況回火而製備該襯墊之該下部部分。
在一些具體實例中,該襯墊之中部部分的該內部表面之至少一部分為一陶瓷、石墨或玻璃。在某些具體實例中,該中部部分基本上由該陶瓷、石墨或玻璃組成。在一項具體實例中,該陶瓷為碳化矽。在另一具體實例中,該陶瓷為氮化矽。在一項具體實例中,該玻璃為石英。
該所揭示襯墊之具體實例適合供一受熱矽沉積反應器中使用。該反應器可包括:一容器,其具有一外壁;至少一加熱器,其定位於該外壁內部;一襯墊,其定位於該至少一加熱器內部,使得該襯墊之該內部表面界定一反應腔室之一部分;至少一入口,其具有經定位以容許包含一含矽氣體之一原生氣體進入該反應腔室之一開口;複數個流體化入口,其中每一流體化入口具有通向該反應腔室之一出口開口;及至少一出口,其用於自該容器移除塗矽產物粒子。
本發明之前述及其他目標、特徵及優點將自以下【實施方式】變得更顯而易見,該【實施方式】係參看附圖而進行。
10‧‧‧流體化床反應器
20‧‧‧外壁
30‧‧‧反應器腔室
40‧‧‧入口
50‧‧‧流體化氣體入口/流體化入口
60‧‧‧種晶入口
70‧‧‧產物出口
80‧‧‧襯墊
80a‧‧‧上部部分
80b‧‧‧中部部分
80c‧‧‧下部部分
90‧‧‧襯墊膨脹裝置
100‧‧‧加熱器/輻射加熱器
A1‧‧‧中心軸線A1
I‧‧‧區域I
II‧‧‧區域II
III‧‧‧區域III
IV‧‧‧區域IV
V‧‧‧區域V
圖1為例示性流體化床反應器之示意性橫截面圖。
圖2為用於流體化床反應器之襯墊之一項具體實例的示意圖。
除非另有指示,否則如本說明書或申請專利範圍中所使用的表示諸如百分比、熱膨脹係數等等之屬性之所有數字應被理解為由術語
「約」修飾。除非另有指示,否則如本說明書或申請專利範圍中所使用的諸如非晶、結晶、同質等等之非數值屬性應被理解為由術語「實質上」(意謂在很大程度上)修飾。因此,除非另有隱含或明確指示,否則所闡述之數值參數及/或非數值屬性為可取決於所覓求之所要屬性、在標準測試條件/方法下之偵測之限度、處理方法之限制及/或參數或屬性之性質的近似值。當直接地或明確地區分具體實例與所論述之先前技術時,除非陳述詞語「約」,否則具體實例數字並非近似。
本文揭示一種供流體床反應器系統(諸如,用於藉由對含矽氣體進行高溫分解而形成多晶矽且將矽沉積至流體化矽粒子或其他種晶粒子(例如,矽石、石墨或石英粒子)上之流體床反應器系統)中使用之襯墊之具體實例。較佳地,用於流體床反應器之襯墊產生對流體化粒子之很少或無污染。理想襯墊材料包括陶瓷(例如,碳化矽、氮化矽)、石墨及玻璃(例如,石英)。然而,流體床反應器中之襯墊沿著其長度經受巨大的熱應力及機械應力。陶瓷、石墨及玻璃襯墊非常容易遭受機械故障,諸如,破裂及/或碎裂,且可能不會在反應器操作期間保持完整。所揭示襯墊之具體實例縮減機械應力及熱應力,同時亦使產物污染最小化。
圖1為用於產生塗矽粒子之流體化床反應器10的簡化示意性概覽。反應器10大體上垂直地延伸、具有外壁20、具有中心軸線A1,且可具有在不同高度處不同之橫截面尺寸。圖1所展示之反應器具有在各種高度處具有不同橫截面尺寸之五個區域I至V。反應腔室可由具有不同橫截面尺寸之壁界定,此情形可造成氣體通過反應器之向上流動在不同高度處處於不同速度。藉由在反應器腔室30內對含矽氣體進行高溫分解且在流體化床內將矽沉積至粒子上而使塗矽粒子生長。提供一或多個入口40以容許原生氣體(例如,含矽氣體,或含矽氣體、氫氣及/或惰性氣體(例如,氦氣、氬氣)之混合物)進入反應器腔室。反應器進一步包括一或多個流體
化氣體入口50。可將額外氫氣及/或惰性氣體通過流體化入口50而遞送至反應器中以提供足夠氣流,以使粒子在反應器床內流體化。在生產開始時及在正常操作期間,將種晶粒子通過種晶入口60而引入至反應器10中。藉由通過一或多個產物出口70自反應器10進行移除而獲得塗矽粒子。
襯墊80垂直地延伸通過反應器10。在一些配置中,襯墊係與反應器同心。所說明襯墊為大體上圓柱形,其具有大體上圓形橫截面。然而,襯墊之部分可具有不同直徑。舉例而言,若反應器10之區域V具有區域IV之較大直徑,則區域V中的襯墊之部分相比於延伸通過區域II至IV的襯墊之部分可相似地具有較大直徑。在一些配置中,膨脹接合系統包括自襯墊80之上部表面向上延伸之襯墊膨脹裝置90。襯墊膨脹裝置90可壓縮以允許襯墊80在反應器10之操作期間進行熱膨脹。襯墊可屬於不同於反應器容器之材料,但有利地係由將不污染矽產物粒子且適合於忍耐與使流體床加熱及使產物冷卻相關聯之溫度梯度之材料建構。因為在襯墊內部之壓力與在襯墊外部之壓力相似,所以襯墊可薄。在一些系統中,襯墊具有2mm至20mm之厚度,諸如,5mm至15mm或8mm至12mm之厚度。
反應器10進一步包括一或多個加熱器。在一些具體實例中,反應器包括圍繞反應器腔室30同心地位於襯墊80與外壁20之間的加熱器100之圓形陣列。在一些系統中,利用複數個輻射加熱器100,其中加熱器100彼此等距地隔開。
反應器中之溫度在反應器之各種部分中不同。舉例而言,當在運用矽烷作為將供在多晶矽之製造中釋放矽之含矽化合物的情況下操作時,區域I(亦即,底部區)中之溫度為環境溫度至100℃(圖1)。在區域II(亦即,冷卻區)中,溫度之範圍典型地為50℃至700℃。在區域III(中間區)中,溫度實質上相同於區域IV中之溫度。區域IV之中心部分(亦即,反應及濺射區)維持於620℃至760℃,且有利地維持於660℃至690℃,
其中在區域IV之壁(亦即,輻射區)附近之溫度增加至700℃至900℃。區域V之上部部分(亦即,淬火區)具有400℃至450℃之溫度。
為了分散及減輕機械應力及熱應力,陶瓷、石墨及石英襯墊可包括上部金屬片段及/或下部金屬片段。然而,金屬片段可為產物污染之來源。舉例而言,軟金屬傾於因接觸流體化矽粒子而擦傷(在與相對移動之直接接觸中金屬表面之間的材料磨損及轉移)。矽粒子可受到所轉移之金屬污染。擦傷亦造成金屬片段之磨損及撕裂,從而導致在更換襯墊或研磨或機械加工金屬表面以使其返回至重新使用條件時之反應器停工時間。因此,需要將較好地耐受反應器條件、縮減產物污染或此兩者之改良型金屬片段。
襯墊80之所揭示具體實例包括上部部分80a、中部部分80b及下部部分80c(圖2)。部分80a、80b及80c之相對高度可不同於圖2之所說明具體實例。舉例而言,上部部分80a相比於下部部分80c可具有不同高度。中部部分80b可為單式片件,或其可由複數個區段建構。在一些具體實例中,下部部分80c延伸通過反應器10之區域I(圖1)。在某些具體實例中,下部部分80c亦延伸通過反應器之區域II。有利地,中部部分80b延伸通過反應器之區域III及IV。上部部分80a可定位於反應器之區域V中。
下部部分80c之內部表面之至少一部分為不鏽鋼合金。在一些具體實例中,下部部分80c基本上由不鏽鋼合金組成。中部部分80b包含除了不鏽鋼合金以外之材料。在一些具體實例中,中部部分之內部表面之至少一部分為陶瓷、石墨或玻璃。在某些具體實例中,中部部分之內部表面之至少一部分為碳化矽、氮化矽、石墨或石英。在一項具體實例中,中部部分基本上由陶瓷、石墨或玻璃組成。在一些配置中,中部部分80b係由碳化矽、氮化矽、石墨或石英建構,且下部部分80c係由不鏽鋼合金建構。在一些具體實例中,上部部分80a係由陶瓷、石墨、玻璃、不鏽鋼或其組合
建構。在一項具體實例中,上部部分80a及中部部分80b係由相同材料建構。在另一具體實例中,上部部分80a及中部部分80b係由不同材料建構。在某些具體實例中,上部部分80a係由不鏽鋼合金建構。上部部分80a及下部部分80c可由相同或不同不鏽鋼合金建構。
不鏽鋼合金包含鐵及鉻。不鏽鋼合金典型地亦包括至少痕量之一或多種其他元素,包括但不限於碳、鎳、錳、鉬、矽、磷、氮、硫、鋁、砷、銻、鉍、鈷、銅、鈮、硒、鉭、鈦、鎢、釩或其組合。不鏽鋼合金基於其晶體結構而分類為奧氏體(austenitic)、鐵磁體(ferritic)、馬氏體(martensitic)或雙螺旋體(duplex)(奧氏體與鐵磁體之混合微結構)。
奧氏體不鏽鋼具有面心立方晶體結構、具有最小值為16%(w/w)之鉻,且含有足夠鎳及/或錳以使奧氏體結構穩定。常見的奧氏體不鏽鋼為具有18%(w/w)之鉻及8%(w/w)之鎳的304型。奧氏體不鏽鋼不能藉由熱處理進行硬化,且不具磁性。
鐵磁體不鏽鋼具有體心立方晶體結構、具有典型地為10.5%至27%(w/w)之鉻,且具有很少或無鎳;若干鐵磁體不鏽鋼亦包括鉬。鐵磁體不鏽鋼相比於奧氏體不鏽鋼具有縮減之抗腐蝕性,且具鐵磁性。鐵磁體不鏽鋼不能藉由熱處理進行硬化。
馬氏體不鏽鋼具有體心正方晶體結構、具有小於20%(w/w)之鉻,且具有小於6%(w/w)之鎳。馬氏體不鏽鋼可包括高達1.2%(w/w)之碳。馬氏體不鏽鋼可包括痕量(例如,1%(w/w))之其他元素,包括但不限於矽、錳、磷、硫、鉬、鈮、鎢、釩、氮、銅、硒或其組合。馬氏體不鏽鋼相比於奧氏體不鏽鋼及鐵磁體不鏽鋼具較小抗腐蝕性,但其極強、可高度地機械加工,且可藉由熱處理進行硬化。馬氏體不鏽鋼具鐵磁性。
所揭示襯墊80之具體實例包括包含馬氏體不鏽鋼合金之下
部部分80c。下部部分80c之不鏽鋼合金包含:小於20%(w/w)之鉻,諸如,11%至18%(w/w)之鉻;及小於6%(w/w)之鎳。在一些具體實例中,不鏽鋼合金包含小於3%(w/w)之鎳,諸如,小於1%(w/w)之鎳、小於0.8%(w/w)之鎳、小於0.5%(w/w)之鎳,或實質上無鎳。在某些具體實例中,不鏽鋼合金不包含銅及/或硒。
在一項具體實例中,不鏽鋼合金包含11.5%至13.5%(w/w)之鉻,及0.7%至0.8%(w/w)之鎳。在另一具體實例中,合金包含12%至14%(w/w)之鉻,及小於0.5%(w/w)之鎳。在此等具體實例之任一者中,合金可進一步包含0.15%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
在又一具體實例中,不鏽鋼合金包含16%至18%(w/w)之鉻。合金可進一步包含0.5%至1.5%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
在一些具體實例中,襯墊80之上部部分80a包含不鏽鋼合金,該不鏽鋼合金相比於下部部分80c之不鏽鋼合金可具有相同、實質上相似或不同的組成。術語「實質上相似」的組成意謂不鏽鋼合金之鉻含量相差不大於2%(w/w)。
化學組成及熱處理促成馬氏體不鏽鋼之硬度。增加之硬度藉由(例如)縮減擦傷而縮減產物污染,該擦傷將材料自襯墊轉移至接觸該襯墊之流體化矽粒子。洛氏硬度為基於壓痕硬度(亦即,壓頭在特定負載下之穿透深度)之硬度標度。可按若干標度中之一者而運用鑽石圓錐抑或鋼球體來量測洛氏硬度。舉例而言,洛氏硬度標度C(「Rc」)利用150kgf負載及120°鑽石圓錐壓頭。用於硬度之較大數字指示較硬材料。在一些具體實例中,襯墊之下部部分係由洛氏硬度大於40Rc(諸如,洛氏硬度為自45Rc至60Rc)之馬氏體不鏽鋼合金建構。
在一些具體實例中,藉由機械加工不鏽鋼合金之本體且接著藉由熱處理來使經機械加工之襯墊部分硬化而製備襯墊之下部部分80c。舉例而言,可將合金加熱至自900℃至1100℃之溫度持續有效時段,且接著在空氣、水或油中進行淬火(亦即,快速地冷卻)。視情況,使合金在硬化之後回火以縮減其脆度。
在一些具體實例中,襯墊之下部部分80c包含遍及自0℃至315℃之溫度範圍具有小於15×10-6m/m.℃之平均熱膨脹係數(諸如,自9.9×10-6m/m.℃至11.5×10-6m/m.℃)的不鏽鋼合金。在一項具體實例中,不鏽鋼合金具有自10.0×10-6m/m.℃至10.2×10-6m/m.℃之平均熱膨脹係數。在另一具體實例中,不鏽鋼合金具有自10.7×10-6m/m.℃至10.9×10-6m/m.℃之平均熱膨脹係數。在又一具體實例中,不鏽鋼合金具有自11.3×10-6m/m.℃至11.5×10-6m/m.℃之平均熱膨脹係數。
供受熱矽沉積反應器中使用之反應腔室襯墊之具體實例具有經組態以界定反應腔室之部分之內部表面,其中內部表面包含上部部分、包含除了不鏽鋼合金以外之材料之中部部分,及下部部分,其中下部部分之內部表面之至少一部分為馬氏體不鏽鋼合金。在一些具體實例中,不鏽鋼合金包含小於20%(w/w)之鉻,及小於3%(w/w)之鎳,諸如,小於1%(w/w)之鎳。在以上具體實例之任一者或全部中,不鏽鋼合金可不包含銅或硒。
在以上具體實例之任一者或全部中,不鏽鋼合金可包含11%至18%(w/w)之鉻。在一項具體實例中,不鏽鋼合金包含11.5%至13.5%(w/w)之鉻,及0.7%至0.8%(w/w)之鎳。在另一具體實例中,不鏽鋼合金可包含12%至14%(w/w)之鉻,及小於0.5%(w/w)之鎳。在任一具體實例中,不鏽鋼合金可進一步包含0.15%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。在另一
具體實例中,不鏽鋼合金包含16%至18%(w/w)之鉻,及小於0.5%(w/w)之鎳。在此具體實例中,不鏽鋼合金可進一步包含0.5%至1.5%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
在以上具體實例之任一者或全部中,不鏽鋼合金可具有大於40 Rc之洛氏硬度。在一些具體實例中,洛氏硬度為45 Rc至60 Rc。
在以上具體實例之任一者或全部中,不鏽鋼合金可遍及自0℃至315℃之溫度範圍具有小於15×10-6m/m.℃之平均熱膨脹係數。在一項具體實例中,平均熱膨脹係數為自9.9×10-6m/m.℃至11.5×10-6m/m.℃。在另一具體實例中,平均熱膨脹係數為10.7×10-6m/m.℃至10.9×10-6m/m.℃。在又一具體實例中,平均熱膨脹係數為11.3×10-6m/m.℃至11.5×10-6m/m.℃。在再一具體實例中,平均熱膨脹係數為10.0×10-6m/m.℃至10.2×10-6m/m.℃。
在以上具體實例之任一者或全部中,可藉由機械加工不鏽鋼合金之本體且隨後藉由熱處理來使不鏽鋼合金硬化及視情況回火而製備襯墊之下部部分。在以上具體實例之任一者或全部中,襯墊之上部部分可具有實質上相似於下部部分之組成。
在以上具體實例之任一者或全部中,中部部分之內部表面之至少一部分可為陶瓷、石墨或玻璃。在一些具體實例中,中部部分基本上由陶瓷、石墨或玻璃組成。陶瓷可為碳化矽或氮化矽。玻璃可為石英。
受熱矽沉積反應器之具體實例包含:(i)容器,其具有外壁;(ii)至少一加熱器,其定位於外壁內部;(iii)根據以上具體實例之任一者或全部之襯墊,其中襯墊定位於至少一加熱器內部,使得襯墊之內部表面界定反應腔室之部分;(iv)至少一入口,其具有經定位以容許包含含矽氣體之原生氣體進入反應腔室之開口;(v)複數個流體化入口,其中每一流
體化入口具有通向反應腔室之出口開口;及(vi)至少一出口,其用於自容器移除塗矽產物粒子。
鑒於本發明之原理可被應用的許多可能具體實例,應認識到,所說明具體實例僅為本發明之較佳實例,且不應被視作限制本發明之範疇。實情為,本發明之範疇係由以下申請專利範圍界定。因此,吾人將皆在此等申請專利範圍之範疇及精神內的內容主張為吾人的發明。
Claims (25)
- 一種供一受熱矽沉積反應器中使用之反應腔室襯墊,該襯墊具有經組態以界定一反應腔室之一部分之一內部表面,該內部表面包含:一上部部分;一中部部分,其包含除了一不鏽鋼合金以外之一材料;及一下部部分,其中該下部部分之該內部表面之至少一部分為一馬氏體不鏽鋼合金。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中該不鏽鋼合金包含小於20%(w/w)之鉻,及小於3%(w/w)之鎳。
- 如申請專利範圍第2項之襯墊,其中該不鏽鋼合金包含小於1%(w/w)之鎳。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中該不鏽鋼合金不包含銅或硒。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中該不鏽鋼合金包含11%至18%(w/w)之鉻。
- 如申請專利範圍第5項之襯墊,其中該不鏽鋼合金包含11.5%至13.5%(w/w)之鉻,及0.7%至0.8%(w/w)之鎳。
- 如申請專利範圍第6項之襯墊,其中該不鏽鋼合金進一步包含0.15%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
- 如申請專利範圍第5項之襯墊,其中該不鏽鋼合金包含12%至14%(w/w)之鉻,及小於0.5%(w/w)之鎳。
- 如申請專利範圍第8項之襯墊,其中該不鏽鋼合金進一步包含0.15%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
- 如申請專利範圍第5項之襯墊,其中該不鏽鋼合金包含16%至18% (w/w)之鉻,及小於0.5%(w/w)之鎳。
- 如申請專利範圍第10項之襯墊,其中該不鏽鋼合金進一步包含0.5%至1.5%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷,及0.03%(w/w)之硫。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中該不鏽鋼合金具有大於40Rc之一洛氏硬度。
- 如申請專利範圍第12項之襯墊,其中該洛氏硬度為45Rc至60Rc。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中該不鏽鋼合金遍及自0℃至315℃之一溫度範圍具有小於15×10-6m/m.℃之一平均熱膨脹係數。
- 如申請專利範圍第14項之襯墊,其中該平均熱膨脹係數為自9.9×10-6m/m.℃至11.5×10-6m/m.℃。
- 如申請專利範圍第14項之襯墊,其中該平均熱膨脹係數為10.7×10-6m/m.℃至10.9×10-6m/m.℃。
- 如申請專利範圍第14項之襯墊,其中該平均熱膨脹係數為11.3×10-6m/m.℃至11.5×10-6m/m.℃。
- 如申請專利範圍第14項之襯墊,其中該平均熱膨脹係數為10.0×10-6m/m.℃至10.2×10-6m/m.℃。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中藉由機械加工該不鏽鋼合金之一本體且隨後藉由熱處理來使該不鏽鋼合金硬化及視情況回火而製備該襯墊之該下部部分。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中該襯墊之該上部部分具有實質上相似於該下部部分之組成。
- 如申請專利範圍第1項之襯墊,其中該中部部分之該內部表面之至少一部分為一陶瓷、石墨或玻璃。
- 如申請專利範圍第21項之襯墊,其中該中部部分基本上由該陶瓷、 石墨或玻璃組成。
- 如申請專利範圍第21項之襯墊,其中該陶瓷為碳化矽或氮化矽。
- 如申請專利範圍第21項之襯墊,其中該玻璃為石英。
- 一種受熱矽沉積反應器系統,其包含:一容器,其具有一外壁;至少一加熱器,其定位於該外壁內部;一如申請專利範圍第1項至第24項中任一項之襯墊,其中該襯墊定位於該至少一加熱器內部,使得該襯墊之該內部表面界定一反應腔室之一部分;至少一入口,其具有經定位以容許包含一含矽氣體之一原生氣體(primary gas)進入該反應腔室之一開口;複數個流體化入口,其中每一流體化入口具有通向該反應腔室之一出口開口;及至少一出口,其用於自該容器移除塗矽產物粒子。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201261745377P | 2012-12-21 | 2012-12-21 | |
US61/745,377 | 2012-12-21 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW201441410A TW201441410A (zh) | 2014-11-01 |
TWI623645B true TWI623645B (zh) | 2018-05-11 |
Family
ID=50973189
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW102146048A TWI623645B (zh) | 2012-12-21 | 2013-12-13 | 用於流體化床反應器設備之高溫等級鋼 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20140174353A1 (zh) |
JP (1) | JP2016509662A (zh) |
KR (1) | KR20150096458A (zh) |
CN (1) | CN104302810B (zh) |
DE (1) | DE112013006170T5 (zh) |
SA (1) | SA515360414B1 (zh) |
TW (1) | TWI623645B (zh) |
WO (1) | WO2014099502A1 (zh) |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9564309B2 (en) | 2013-03-14 | 2017-02-07 | Asm Ip Holding B.V. | Si precursors for deposition of SiN at low temperatures |
US9824881B2 (en) | 2013-03-14 | 2017-11-21 | Asm Ip Holding B.V. | Si precursors for deposition of SiN at low temperatures |
US10525430B2 (en) * | 2013-12-26 | 2020-01-07 | Bruce Hazeltine | Draft tube fluidized bed reactor for deposition of granular silicon |
US9662628B2 (en) * | 2014-08-15 | 2017-05-30 | Rec Silicon Inc | Non-contaminating bonding material for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor |
US9446367B2 (en) * | 2014-08-15 | 2016-09-20 | Rec Silicon Inc | Joint design for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor |
US20160045881A1 (en) * | 2014-08-15 | 2016-02-18 | Rec Silicon Inc | High-purity silicon to form silicon carbide for use in a fluidized bed reactor |
US9238211B1 (en) * | 2014-08-15 | 2016-01-19 | Rec Silicon Inc | Segmented silicon carbide liner |
US9576792B2 (en) | 2014-09-17 | 2017-02-21 | Asm Ip Holding B.V. | Deposition of SiN |
US9254470B1 (en) | 2014-10-10 | 2016-02-09 | Rec Silicon Inc | Segmented liner and transition support ring for use in a fluidized bed reactor |
US10410857B2 (en) | 2015-08-24 | 2019-09-10 | Asm Ip Holding B.V. | Formation of SiN thin films |
KR102360550B1 (ko) * | 2017-08-23 | 2022-02-10 | 와커 헤미 아게 | 입상 다결정 실리콘의 제조를 위한 유동층 반응기 |
US10580645B2 (en) | 2018-04-30 | 2020-03-03 | Asm Ip Holding B.V. | Plasma enhanced atomic layer deposition (PEALD) of SiN using silicon-hydrohalide precursors |
CN110760751A (zh) * | 2019-10-09 | 2020-02-07 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高马氏体耐热钢耐液态金属腐蚀的方法 |
KR20220081905A (ko) | 2020-12-09 | 2022-06-16 | 에이에스엠 아이피 홀딩 비.브이. | 실리콘 질화물 증착용 실리콘 전구체 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1129259A (zh) * | 1995-07-12 | 1996-08-21 | 南京三钢(集团)股份有限公司 | 节镍铬含氮奥氏体不锈钢 |
US20040060685A1 (en) * | 2001-06-11 | 2004-04-01 | Ranjan Ray | Centrifugal casting of titanium alloys with improved surface quality, structural integrity and mechanical properties in isotropic graphite molds under vacuum |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4906441A (en) * | 1987-11-25 | 1990-03-06 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Fluidized bed with heated liners and a method for its use |
DE3839705A1 (de) * | 1987-11-25 | 1989-06-08 | Union Carbide Corp | Beheizter wirbelschichtreaktor |
US5165908A (en) * | 1988-03-31 | 1992-11-24 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Annular heated fluidized bed reactor |
US5382412A (en) * | 1992-10-16 | 1995-01-17 | Korea Research Institute Of Chemical Technology | Fluidized bed reactor heated by microwaves |
JP2000237859A (ja) * | 1999-02-17 | 2000-09-05 | Hitachi Metals Ltd | 半溶融、半凝固成形用セラミック複合スリーブ |
JP2001123254A (ja) * | 1999-10-22 | 2001-05-08 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 網状炭化物の生成しないマルテンサイト系耐食鋼の製造方法 |
KR100756310B1 (ko) * | 2006-02-07 | 2007-09-07 | 한국화학연구원 | 입자형 다결정실리콘 제조용 고압 유동층반응기 |
US8168123B2 (en) * | 2009-02-26 | 2012-05-01 | Siliken Chemicals, S.L. | Fluidized bed reactor for production of high purity silicon |
US8425855B2 (en) * | 2009-04-20 | 2013-04-23 | Robert Froehlich | Reactor with silicide-coated metal surfaces |
WO2011063007A2 (en) * | 2009-11-18 | 2011-05-26 | Rec Silicon Inc | Fluid bed reactor |
KR101329030B1 (ko) * | 2010-10-01 | 2013-11-13 | 주식회사 실리콘밸류 | 유동층 반응기 |
KR101329035B1 (ko) * | 2011-04-20 | 2013-11-13 | 주식회사 실리콘밸류 | 유동층 반응기 |
-
2013
- 2013-12-10 DE DE112013006170.8T patent/DE112013006170T5/de not_active Withdrawn
- 2013-12-10 KR KR1020157018473A patent/KR20150096458A/ko not_active Application Discontinuation
- 2013-12-10 JP JP2015549465A patent/JP2016509662A/ja active Pending
- 2013-12-10 WO PCT/US2013/074184 patent/WO2014099502A1/en active Application Filing
- 2013-12-10 CN CN201380003721.1A patent/CN104302810B/zh active Active
- 2013-12-13 TW TW102146048A patent/TWI623645B/zh active
- 2013-12-17 US US14/109,762 patent/US20140174353A1/en not_active Abandoned
-
2015
- 2015-05-11 SA SA515360414A patent/SA515360414B1/ar unknown
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1129259A (zh) * | 1995-07-12 | 1996-08-21 | 南京三钢(集团)股份有限公司 | 节镍铬含氮奥氏体不锈钢 |
US20040060685A1 (en) * | 2001-06-11 | 2004-04-01 | Ranjan Ray | Centrifugal casting of titanium alloys with improved surface quality, structural integrity and mechanical properties in isotropic graphite molds under vacuum |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016509662A (ja) | 2016-03-31 |
SA515360414B1 (ar) | 2016-11-09 |
WO2014099502A1 (en) | 2014-06-26 |
TW201441410A (zh) | 2014-11-01 |
US20140174353A1 (en) | 2014-06-26 |
CN104302810B (zh) | 2017-03-29 |
CN104302810A (zh) | 2015-01-21 |
DE112013006170T5 (de) | 2015-09-17 |
KR20150096458A (ko) | 2015-08-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI623645B (zh) | 用於流體化床反應器設備之高溫等級鋼 | |
CN103384642B (zh) | 通过在流化床反应器中使二氯硅烷热分解而生产多晶硅 | |
TWI623420B (zh) | 降低流體化床反應器中顆粒污染的方法及裝置 | |
Chakraborty et al. | Studies on the development of protective coating on TZM alloy and its subsequent characterization | |
TW201034757A (en) | Fluidized bed reactor for production high purity silicon | |
US20130299047A1 (en) | Surface treatment of metal objects | |
Τawancy | Degradation of mechanical strength of pyrolysis furnace tubes by high-temperature carburization in a petrochemical plant | |
EP0238666A1 (en) | METHOD FOR TREATING SURFACES AND APPARATUS THEREFOR. | |
US9212421B2 (en) | Method and apparatus to reduce contamination of particles in a fluidized bed reactor | |
TWI820056B (zh) | 反應裝置及三氯矽烷的製造方法 | |
Kaewkumsai et al. | High temperature failure of natural gas feed burner pipe | |
Nikolussi et al. | Microstructure and crystallography of massive cementite layers on ferrite substrates | |
US9962672B1 (en) | Reactor component placement inside liner wall | |
Rohatgi | Silicon production in a fluidized bed reactor | |
KR102673093B1 (ko) | 환원로용 온도센서의 센서봉을 구성하는 표면경화처리된 보호관 제조방법 | |
Fernandes et al. | Growth of vanadium carbide by halide-activated pack diffusion | |
US10974218B2 (en) | Fluidized bed reactor for production of granular polycrystalline silicon | |
Ishizuka et al. | Surface Microstructure and Its Growth Behavior by Nitrocarburizing with Lithium Added Molten Salt in Fe–0.4 mass% C Alloy | |
Vernouillet et al. | Detrimental effect of high-productivity L-PBF parameters on metal dusting resistance of Inconel 625 | |
TWI250227B (en) | Method of implementing super-carburization via fluidized bed | |
Savrai et al. | Structure and Surface Properties of Stable Austenitic Steel Subjected to Liquid Carburizing at Lowered Temperature | |
Lyapunov | The new generation of vacuum furnaces for heat treatment | |
Slabbert et al. | The Effect of Carbide-forming Elements on the Metal Dusting Rate in Hydrocarbon Environments | |
BERRETH et al. | Silicon surface treatment via CVD of inner surface of steel pipes |