TWI609903B - 偏光膜的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題係提供可獲得具有優異偏光特性的偏光膜之製造方法。
本發明解決上述課題之手段係提供一種偏光膜的製造方法，其係一邊將以聚乙烯醇系樹脂作為形成材料之帶狀樹脂膜朝長度方向運送，一邊製造由樹脂膜經二色性物質染色而成的偏光膜；該製造方法具有下述步驟：交聯步驟，係將經二色性物質染色的樹脂膜浸泡在含有第1交聯劑的交聯浴中，而獲得經二色性物質染色的樹脂膜以第1交聯劑交聯而成之交聯膜；以及洗淨步驟，係使用含有第2交聯劑的水溶液將交聯膜洗淨；其中，在洗淨步驟中，水溶液中含有的第1交聯劑及第2交聯劑之合計，相對於水100質量份，係被管制在0.003質量份以上且未達0.1質量份的範圍。

Description

偏光膜的製造方法
本發明，係有關偏光膜的製造方法。
液晶顯示器，已使用在個人電腦、電視(TV)、監視器、行動電話及PDA(個人數位助理，personal digital assistant)等中。但近年，隨著液晶顯示器的高性能化、薄型化，對於液晶顯示器中使用的偏光膜，也要求薄型化。例如將在熱可塑性樹脂基材的表面設置聚乙烯醇系樹脂層的積層體，藉由二色性物質的染色及延伸，可獲得厚度10μm以下的薄型偏光膜(專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-098653號公報
上述的二色性物質，可使用例如碘。偏光膜中的碘係以碘錯合物之形式存在，取決於聚乙烯醇系樹脂的定向，碘錯合物本身也會定向。已知此碘錯合物係因 吸收可見領域之光而使偏光膜顯示偏光特性(偏光度)。因此，使偏光膜的偏光度提升之方法，可認為是使聚乙烯醇系樹脂的定向性提升之方法。
本發明是有鑑於此種事項的發明，其目的是提供可獲得具有優異偏光特性的偏光膜之製造方法。
本發明人等為了解決上述問題而深入研究，結果得知，在偏光膜的製造方法之洗淨步驟中，碘錯合物之定向紊亂，結果使獲得的偏光膜之偏光度降低。尤其是可知在偏光膜的厚度為10μm以下時，因相較於偏光膜的厚度超過10μm時，存在於偏光膜的表面之碘錯合物會增加，故不能忽視其對偏光膜之偏光特性的影響。另一方面，在偏光膜的厚度超過10μm時，由於偏光膜具有足夠的厚度，故未能辨識到洗淨步驟中的偏光特性之降低。
發現依據以下表示的偏光膜之製造方法，可達成上述目的，而完成本發明。
亦即，本發明的一形態係提供一種偏光膜的製造方法，其係一邊將以聚乙烯醇系樹脂作為形成材料之帶狀樹脂膜朝長度方向運送，一邊製造由樹脂膜經二色性物質染色而成的偏光膜；該製造方法具有下述步驟：交聯步驟，係將經二色性物質染色的樹脂膜浸泡在含有第1交聯劑的交聯浴中，而獲得經二色性物質染色的樹脂膜以第1交聯劑交聯而成之交聯膜；以及洗淨步驟，係使用含有第2交聯劑的水溶液將交聯膜洗淨；其中，在洗淨步驟 中，水溶液中含有的第1交聯劑及第2交聯劑之合計，相對於水100質量份，係被管制在0.003質量份以上且未達0.1質量份的範圍。
本發明的一形態，也可具有下述步驟：樹脂層形成步驟，係在交聯步驟之前，一邊將帶狀的基材膜朝長度方向運送，一邊在基材膜的一面塗布聚乙烯醇系樹脂溶液，在一面形成以聚乙烯醇系樹脂作為形成材料的樹脂層；以及積層步驟，係一邊將經樹脂層形成步驟所獲得的積層體朝長度方向運送，一邊進行延伸，而得到將由基材膜延伸而成之延伸基材膜、與形成於延伸基材膜的一面之樹脂膜積層而成之積層膜。
本發明的一形態中，第2交聯劑是以硼化合物為佳。
本發明的一形態中，第1交聯劑與第2交聯劑是以相同的化合物為佳。
本發明的一形態中，二色性物質是以碘為佳。
本發明的一形態中，水溶液是以含有碘化物為佳。
本發明的一形態中，碘化物是以碘化鉀為佳。
若藉由本發明的一形態，即可提供可獲得具有優異偏光特性之偏光膜的偏光膜之製造方法。
11‧‧‧以聚乙烯醇系樹脂作為形成材料之帶狀樹脂膜
13‧‧‧染色膜
15‧‧‧交聯膜
19‧‧‧偏光膜
21‧‧‧進料輥
23‧‧‧染色槽
25‧‧‧交聯槽
27‧‧‧洗淨槽
29‧‧‧乾燥爐
101至105‧‧‧軋輥
111至119‧‧‧運送輥
第1圖係表示本發明的第1實施形態之偏光膜的製造方法之流程圖。
第2圖係表示本發明的偏光膜之製造方法的主要裝置之配置例的剖面示意圖。
第3圖係表示本發明的第2實施形態之偏光膜的製造方法之流程圖。
<第1實施形態>
以下，一邊參照第1圖及第2圖，一邊使用適宜的符號說明本發明的第1實施形態之偏光膜的製造方法。又，以下的全部圖式中，為了使圖式更易於觀看，有時會將各構成要件的尺寸或比率等作適宜變更而加以圖示。
〔偏光膜的製造方法〕
第1圖係表示本發明的第1實施形態之偏光膜的製造方法之流程圖。本實施形態的偏光膜之製造方法，係具備：包含後述的步驟S11及步驟S12之交聯步驟、包含步驟S13的洗淨步驟、以及包含步驟14的乾燥步驟。
在步驟S11中，係使用二色性物質將以聚乙烯醇系樹脂作為形成材料的帶狀樹脂膜(以下亦簡稱為樹脂膜)進行染色。
其次，在步驟S12中，將經二色性物質染色的樹脂膜(以下亦簡稱為染色膜)浸泡在含有第1交聯劑的 交聯浴中。此時，在交聯浴中，將樹脂膜朝縱軸方向延伸(省略圖示)。藉由將染色膜浸泡在交聯浴中，得到由染色膜經第1交聯劑交聯而成的交聯膜。
此外，在步驟S13中，係使用含有第2交聯劑的水溶液將交聯膜洗淨。在步驟S14中，將洗淨後的交聯膜乾燥。
第2圖係表示本實施形態的偏光膜之製造方法的主要裝置之一配置例的剖面模式圖。如第2圖所示，本實施形態係一邊以軋輥(nip roll)101至105及運送輥111至119將樹脂膜11朝長度方向運送，一邊製造由樹脂膜11經二色性物質染色而成的偏光膜19。
樹脂膜11是在被繞捲於進料輥21的狀態下從一側來供應。首先，藉由將樹脂膜11浸泡在染色槽23中而進行染色(步驟S11)。其次，藉由將獲得的染色膜13在交聯槽25中浸泡及延伸，而得到交聯膜15(步驟S12)。再者，藉由將交聯膜15浸泡在洗淨槽27中，而將其洗淨(步驟S13)。將洗淨後的交聯膜15藉由通過乾燥爐29而使其乾燥(步驟S14)。藉由上述的處理，得到偏光膜19。
〔樹脂膜〕
第2圖中，本實施形態的樹脂膜11之形成材料，係以習知即使用於偏光膜的聚乙烯醇(以下亦簡稱為PVA)系樹脂為佳。PVA系樹脂係可使用PVA樹脂或PVA樹脂衍生物。
PVA樹脂衍生物可列舉例如聚乙烯縮甲醛 (polyvinyl formal)、聚乙烯縮乙醛(polyvinyl acetal)、聚乙烯縮丁醛(polyvinyl butyral)或此等之改質物。此改質物可列舉：例如將上述PVA樹脂衍生物經乙烯、丙烯等烯烴或丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等不飽和羧酸或不飽和羧酸的烷酯或丙烯醯胺等予以改質者。
PVA系樹脂的聚合度，係以1,000至10,000為佳，並以1,500至5,000更佳。此外，PVA系樹脂的皂化度，係以85莫耳%以上為佳，並以90莫耳%以上更佳，而以99莫耳%以上又更佳。
上述的樹脂膜11也可含有塑化劑等添加劑。塑化劑可列舉例如甘油、二甘油、三甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇等多元醇或多元醇的縮合物。樹脂膜11中的塑化劑之含量，雖然無特別的限制，但以20質量%以下為佳。
本實施形態中，未延伸的樹脂膜11之厚度，係以5至150μm為佳，並以5至80μm更佳，而以5至40μm又更佳。
〔交聯步驟〕
(染色)
第2圖中，本實施形態的樹脂膜11之染色，係以使二色性物質吸附定向在樹脂膜11之目的而進行。具體上，係將樹脂膜11浸泡在含有二色性物質的溶液中，使用二色性物質將樹脂膜11染色。
樹脂膜11的染色中所使用的二色性物質， 可列舉例如碘或作為偏光膜用色素而週知之二色性色素，並以碘為佳。
以下，限定於使用碘作為二色性物質的情形並加以說明。本實施形態的樹脂膜11之染色中可使用碘溶液，並以使用碘水溶液為佳。碘水溶液，可使用將碘及作為溶解助劑的碘化物溶解而含有碘離子的水溶液。碘化物，係以例如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫或碘化鈦為佳，並以碘化鉀更佳。
碘溶液中之碘的濃度，係以0.01質量%以上且在0.5質量%以下為佳，並以0.02質量%以上且在0.4質量%以下更佳，而以0.2質量%以上且在0.38質量%以下又更佳，而以0.2質量%以上且在0.35質量%以下尤佳。另一方面，碘溶液中之碘化物的濃度，係以0.01質量%以上且在10質量%以下為佳，並以0.02質量%以上且在8質量%以下更佳。
本實施形態的樹脂膜11之染色中，碘溶液的溫度係以20至50℃為佳，並以25至40℃更佳。此外，浸泡在碘溶液中的時間係以10至300秒為佳，並以20至240秒更佳。
(交聯)
第2圖中，本實施形態的染色膜13之交聯，係以使染色膜13耐水化之目的而進行。具體上，係將染色膜13浸泡在含有第1交聯劑的碘化物水溶液(以下亦簡稱為交聯 浴)中。
本實施形態中，藉由在交聯浴中含有碘化物，不僅可使獲得的偏光膜19的偏光特性在面內均勻，也可調製偏光膜19的色相。交聯浴中含有的碘化物，係以例如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫或碘化鈦為佳，並以碘化鉀更佳。
交聯浴中之碘化物的濃度，係以4質量%以上為佳，並以4質量%以上且在12質量%以下更佳，而以4.5質量%以上且在11質量%以下又更佳，而以5質量%以上且在10質量%以下尤佳。
本實施形態中，可因交聯浴中含有第1交聯劑，而使PVA系樹脂交聯。交聯浴中含有的第1交聯劑，係以硼化合物、乙二醛或戊二醛為佳，並以硼化合物更佳。硼化合物可列舉例如硼酸、硼砂等。
交聯浴中的第1交聯劑之濃度，係以2質量%以上且在8質量%以下為佳，並以2.5質量%以上且在7質量%以下更佳，而以3質量%以上且在6質量%以下又更佳。如交聯浴中的第1交聯劑之濃度低於2質量%時，可能趨使獲得的偏光膜19之耐水性及偏光度降低。另一方面，如交聯浴中的第1交聯劑之濃度高於8質量%時，可能趨使樹脂膜11變得難以延伸。
此處，關於使染色膜13耐水化的機制，係將使用PVA作為染色膜13的形成材料、並使用硼酸作為 第1交聯劑的情形當作例示而說明。將染色膜13浸泡在交聯浴中時，會使PVA的羥基與硼酸離子B(OH)4 -之羥基反應，產生氫鍵或無機酸酯鍵。因此，會形成含有此等鍵之安定的六員環結構而交聯。PVA由於是每隔1個碳原子具有羥基並使各別的羥基交聯，故使複數個PVA鏈結合而形成網狀的網絡。可認為是藉由形成此種網狀的網絡，而使PVA對水難溶或不溶，以提升染色膜13的耐水性。此外，可藉由網狀的網絡，而抑制染色的碘流出，並抑制所得之偏光膜19之偏光特性降低。
(延伸)
第2圖中，也可與本實施形態的染色膜13之交聯同時進行延伸。因與染色膜13的交聯同時進行延伸，而可同時提升PVA系樹脂的定向性與二色性物質的定向性，故可提升獲得的偏光膜19之偏光特性。此外，可認為在藉由延伸而提升PVA系樹脂的定向性時，相較於不進行延伸時，染色膜13會更加不溶化，更可提升耐水性。
本實施形態的染色膜13之延伸，係以濕式的單軸延伸為佳。
以未延伸的樹脂膜11為基準，延伸倍率是以4至7倍為佳，並以5至6.8倍更佳，而以5.5至6.5倍又更佳。如延伸倍率高於7倍時，可能趨使染色膜13變得容易破裂。此外，如延伸倍率低於4倍時，可能使獲得的偏光膜19之偏光特性降低。藉由在將染色膜13交聯之同時亦延伸而得的樹脂膜11之厚度，係以5至80μm為佳。
本實施形態的交聯步驟中之延伸倍率，只要是在上述的範圍內，則也可在1個交聯浴中以多階段方式進行。多階段的延伸方法，可列舉：例如給予設在交聯浴中的複數個夾送輥(pinch roll)(軋輥)對的周速差而進行延伸的輥間延伸或拉幅機(tenter)延伸。
本實施形態的染色膜13之交聯中，交聯浴的溫度係以例如30℃以上為佳，並以40至85℃更佳。此外，浸泡在交聯浴中的時間是以10至1,200秒為佳，並以30至600秒更佳。
〔洗淨步驟〕
第2圖中，本實施形態的洗淨步驟，係以減少上述步驟中使用而殘留在樹脂膜11的藥劑(例如剩下的二色性物質或未反應的第1交聯劑)之目的而進行。具體上，係將交聯膜15浸泡在含有第2交聯劑的水溶液(以下亦簡稱為洗淨浴)中。
本實施形態的洗淨浴中含有的第2交聯劑，可使用與交聯浴中含有的作為第1交聯劑而使用之化合物相同的化合物，例如以硼化合物、乙二醛或戊二醛為佳，並以硼化合物更佳。硼化合物可列舉例如硼酸、硼砂等。本實施形態中，第1交聯劑與第2交聯劑可以互不相同，也可以相同。
洗淨浴中含有的第1交聯劑及第2交聯劑的合計濃度，係低於交聯浴中的第1交聯劑之濃度。具體上，洗淨浴中含有的第1交聯劑及第2交聯劑的合計濃度，相 對於水100質量份，係以0.003質量份以上為佳，並以0.003質量份以上且未達0.1質量份更佳，而以0.005質量份以上且未達0.1質量份又更佳。若洗淨浴中含有的第1交聯劑及第2交聯劑之合計濃度少於0.003質量份時，可能趨使獲得的偏光膜19之偏光特性降低。此外，若洗淨浴中含有的第1交聯劑及第2交聯劑之合計濃度為0.1質量份以上時，會使殘留在交聯膜15中的藥劑之清洗不充分，而成為偏光膜19的表面污染之原因。
以往的偏光膜之製造方法中，係以獲得充分的洗淨效果之目的，而在洗淨浴中使用離子交換水或蒸餾水等純水。不過，在純水的洗淨浴中將交聯膜15洗淨時，會因水解而使第1交聯劑從來自交聯膜15含有的第1交聯劑之交聯結構脫離，而容易使第1交聯劑溶出。藉由第1交聯劑的溶出，會使交聯膜15的交聯結構消解，而使已納入此交聯結構中的二色性物質溶出。
此外，第1交聯劑脫離之後，會生成羥基。並且，交聯膜15，除了此羥基以外，也因具有在交聯步驟中未交聯的未反應之羥基，而有使交聯膜15在純水的洗淨浴中膨潤或部分溶解之情形。因此，有溶出二色性物質之情形。
由於獲得的偏光膜19之偏光特性是取決於二色性物質的濃度，故認為會使偏光膜19之偏光特性降低。
針對上述問題，在本實施形態的偏光膜之 製造方法中，可認為是藉由使第1交聯劑及第2交聯劑以上述濃度範圍含在洗淨浴中，而抑制第1交聯劑的溶出及交聯膜15的膨潤或溶解，故抑制獲得的偏光膜19之偏光特性降低。
本實施形態的洗淨步驟中，在洗淨浴中會混入交聯浴中含有的第1交聯劑，但將洗淨浴中含有的第1交聯劑及第2交聯劑之合計濃度管制成不成為0.1質量份以上。例如，可調節第2圖表示的軋輥103之軋壓，以增減第1交聯劑混入洗淨浴中之量。此外，在洗淨浴之檢查或交換等要替換成未使用的洗淨浴時，係將洗淨浴中含有的第1交聯劑及第2交聯劑的合計濃度管制成不低於0.003質量份。例如也可將第2交聯劑添加到未使用的洗淨浴中，使洗淨浴中的第2交聯劑的濃度增加。藉由以上的方法，即可將洗淨浴中含有的第1交聯劑及第2交聯劑之合計濃度控制在上述的範圍內。
另外，本實施形態的洗淨步驟中，係以在洗淨浴中含有碘化物為佳。藉由在洗淨浴中含有碘化物，可調製獲得的偏光19之色相。
洗淨浴中含有的碘化物，可使用與交聯浴中含有的碘化物相同者，例如以碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫或碘化鈦為佳，並以碘化鉀更佳。
洗淨浴中的碘化物之濃度，係以0.8質量%以上為佳，並以0.8質量%以上且在5質量%以下更佳， 而以0.8質量%以上且在4.5質量%以下又更佳，而以0.8質量%以上且在4.0質量%以下尤佳。
本實施形態的洗淨步驟中，洗淨浴的溫度係例如以15至60℃為佳，並以20至45℃更佳。此外，在洗淨浴中浸泡的時間是以1至120秒為佳，並以3至90秒更佳。
本實施形態的洗淨步驟，係在不損及本發明的效果之範圍中，也可使用已調配甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、丙醇等液態醇的溶液。藉由使用如上述的液態醇，在之後的乾燥步驟中，可加快交聯膜15的乾燥。
〔乾燥步驟〕
第2圖中，本實施形態的乾燥步驟，係以使洗淨步驟後的交聯膜15乾燥並獲得所期望的含液率之偏光膜19之目的而進行。
本實施形態的乾燥步驟中，是以乾燥溫度在70℃以下進行為佳，並以在60℃以下進行更佳，而以在45℃以下進行又更佳。如乾燥溫度太低時，會使乾燥時間變長，製造效率降低。另一方面，如乾燥溫度太高時，會使獲得的偏光膜19劣化，使偏光特性及色相惡化。此外，乾燥時間是以10分鐘以下為佳，並以5分鐘更佳。如此，即獲得偏光膜19。
若藉由本實施形態，即提供可獲得具有優良偏光特性的偏光膜19之偏光膜的製造方法。
<偏光板的製造方法>
藉由使用接著劑使保護膜黏合在由上述方法製造的偏光膜19之至少一面上，即可形成由偏光膜19及保護膜所積層而成的偏光板。
〔保護膜〕
本實施形態的偏光板之保護膜的材料，係以透明性、機械強度、熱安定性、水分阻斷性、等向性(isotropy)等優異的樹脂為佳，可列舉：例如三乙醯基纖維素等纖維素系樹脂、環烯烴系樹脂、環烯烴系共聚合樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系樹脂、聚丙烯、聚乙烯等非環狀烯烴系樹脂或此等樹脂之混合物等。
上述保護膜之厚度，係以1至500μm為佳，並以1至300μm更佳，而以5至200μm又更佳，而以10至100μm尤佳。
又，本實施形態中，如在偏光膜19的兩側設置保護膜時，該兩面可使用由相同的樹脂材料所構成之保護膜，也可使用由不同的樹脂材料所構成之保護膜。
〔接著劑〕
本實施形態的偏光板之接著劑，係以例如水性接著劑、紫外硬化型接著劑或電子束硬化型接著劑為佳，並以水性接著劑更佳。水性接著劑可列舉：例如聚乙烯醇系樹脂的水溶液、及在聚乙烯醇系樹脂的水溶液中調配一般交聯劑之水溶液、胺酯(urethane)系乳液接著劑。
此外，本實施形態中使用的接著劑中，可含有金屬化合物填料。
〔偏光板的製造方法〕
以下，針對本實施形態的偏光板進行說明。又，以下說明有關使用水性接著劑的情形。
本實施形態的偏光板，係藉由使用上述接著劑並將保護膜與偏光膜19黏合而製造。接著劑的塗布，可對於保護膜或偏光膜19的任一者進行，也可對於兩者進行。在將偏光膜19與保護膜黏合之後，藉由使其乾燥，可在偏光膜19與保護膜之間形成由上述接著劑所構成之接著層。偏光膜19與保護膜之黏合，可藉由輥式積層機等進行。接著層的厚度，雖然無特別的限制，但以30至1,000nm為佳。又，乾燥後，也可在例如20至45℃的溫度中熟成。
本實施形態的偏光板，係以提高與接著劑的接著性之目的，可對於偏光膜19或保護膜或是該兩者進行表面處理。表面處理可列舉：例如電暈處理、電漿處理、火焰處理、紫外線處理、底漆處理、皂化處理、溶劑的塗布及乾燥而致之溶劑處理。
此外，在保護膜之未與偏光膜19接著之面，可進行硬塗處理、抗反射處理、抗黏處理、以擴散或防眩為目的之處理等。
<第2實施形態>
以下，參照第2圖及第3圖說明本發明的第2實施形態之偏光膜的製造方法。
〔偏光膜的製造方法〕
第3圖係表示本發明的第2實施形態之偏光膜的製造方法之流程圖。第3圖表示的本發明之第2實施形態的偏光膜之製造方法，係與顯示第1圖表示的第1實施形態之偏光膜的製造方法之流程圖，在步驟S11至S14是共通的。第1實施形態與第2實施形態的不同處，係在第1實施形態中的交聯步驟之前，具有：包含後述的步驟S21之樹脂層形成步驟、包含步驟S22的積層步驟、以及包含步驟S23的不溶化步驟。因此，本實施形態中，係對於與第1實施形態共通的構成要素附上相同的符號，並省略詳細的說明。
在步驟S21中，係一邊將帶狀的基材膜朝長度方向運送，一邊在基材膜的至少一面塗布PVA系樹脂溶液，形成以PVA系樹脂作為形成材料的樹脂層。
在步驟S22中，係一邊將步驟S21中獲得的積層體朝長度方向運送，一邊進行延伸。藉由將積層體延伸，而得到將延伸基材膜與在延伸基材膜的至少一面形成之樹脂膜11積層而成的積層膜(以下亦簡稱為積層膜)。
在步驟S23中，係將積層膜浸泡在含有第3交聯劑的不溶化浴中。藉由將積層膜浸泡在不溶化浴中，而得到使在延伸基材膜的至少一面形成之樹脂膜11不溶化的積層膜。
〔樹脂層形成步驟〕
本實施形態的積層體，係在基材膜的至少一面形成PVA系樹脂層，並使基材膜與PVA系樹脂層一體化而成 者。此外，在基材膜與PVA系樹脂層之間，以提高兩者之密合性之目的，也可形成底漆層(下塗層)等薄層。
(基材膜)
本實施形態的基材膜，可使用以往作為偏光膜之保護膜而使用者，基材膜的形成材料係可使用例如透明性、機械強度、熱安定性、水分阻隔性、等向性、延伸性等優異的熱可塑性樹脂。此種熱可塑性樹脂的具體例可舉出：三乙醯基纖維素等纖維素樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、尼龍或芳香族聚醯胺等聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯‧丙烯共聚合物等聚烯烴樹脂、環系或具有降冰片烯結構的環狀聚烯烴樹脂(降冰片烯系樹脂)、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚芳酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂或此等之混合物。
此處，熱可塑性樹脂可大致分為：高分子規律排列的結晶狀態者、高分子不具有規律排列或僅有一小部分具有規律排列的不定形或非晶狀態者。對應於此，將會造成結晶狀態之性質的熱可塑性樹脂稱為結晶性樹脂，將不具有該種性質的熱可塑性樹脂稱為非晶性樹脂。另一方面，不論是否為結晶性樹脂或非晶性樹脂，將並非結晶狀態的樹脂或未達結晶狀態之樹脂稱為非晶(amorphous)或非晶質的樹脂。此處，非晶或非晶質的樹脂，係與不會造成結晶狀態的性質之非晶性樹脂加以區別使用。
結晶性樹脂，係有例如包含聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)的烯烴系樹脂、或包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)的酯系樹脂。結晶性樹脂的特徵之一，通常是具有可因加熱或延伸定向使高分子排列而促進結晶化的性質。樹脂的物性，係因應結晶化的程度而有各種變化。另一方面，即使是如聚丙烯(PP)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等結晶性樹脂，也可藉由阻礙因加熱處理或延伸定向而產生的高分子排列，來抑制結晶化。將經抑制結晶化的此等聚丙烯(PP)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)稱為非晶性聚丙烯(PP)、非晶性聚對苯二甲酸乙二酯，並將此等分別總稱為非晶性烯烴系樹脂、非晶性酯系樹脂。
例如，聚丙烯(PP)時，可藉由製成不具有立體規則性(stereoregularity)的雜排結構(atactic structure)，而作成經抑制結晶化的非晶性聚丙烯(PP)。此外，例如，若為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)時，藉由使阻礙聚對苯二甲酸乙二酯(PET)的結晶化之分子共聚合，而可作成經抑制結晶化的非晶性聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。具體上，例如藉由將間苯二甲酸或1,4-環己烷二甲醇作為聚合單體進行共聚合，而可作成非晶性聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。
本實施形態中，未延伸的基材膜之厚度係以10至500μm為佳，並以20至300μm更佳，而以30至200μm又更佳，而以50至150μm尤佳。藉由將未延伸的基材膜之厚度設為上述範圍內，可使基材膜的強度及 工作效率變優異。
(PVA系樹脂溶液)
本實施形態的PVA系樹脂層，係藉由將PVA系樹脂溶液塗布在基材膜的至少一面並乾燥而得。也可將PVA系樹脂溶液塗布在基材膜的兩面並使其乾燥而形成PVA系樹脂層。PVA系樹脂溶液係以PVA系樹脂水溶液為佳。PVA系樹脂水溶液，可藉由水使PVA系樹脂的粉末、粉碎物或切割物等膨潤之後，將膨潤的PVA系樹脂加熱攪拌而調製。PVA系樹脂水溶液中之PVA系樹脂之濃度是以2至20質量%為佳，並以4至10質量%更佳。
(塗布)
本實施形態中，上述的PVA系樹脂溶液，可用以往即知的方式塗布。塗布PVA系樹脂溶液的方法，可列舉：例如線棒塗布法、逆塗法(reverse coating)、凹板塗布等輥塗法、模塗法(die coating)、逗號塗布法(comma coating)、唇塗法(lip coating)、網版塗布法、噴泉塗布法、浸塗法、噴塗法等。又，在基材膜設置底漆層時，可用上述方式直接將PVA系樹脂溶液塗布在底漆層。
(乾燥)
塗布PVA系樹脂溶液後，利用烤箱使積層體乾燥。乾燥溫度係以50至200℃為佳，並以80至150℃更佳。此外，乾燥時間是以5至30分鐘為佳。
〔積層步驟〕
(延伸)
本實施形態的積層步驟中進行之延伸，係以從上述積層體形成積層膜之目的而進行。此外，係以藉由積層體的延伸而使PVA系樹脂的定向性提升，並使獲得的樹脂膜11不溶化之目的而進行。積層步驟中進行的延伸係以乾式的單軸延伸為佳。以未延伸的積層體為基準，延伸倍率係以1.3至2.2倍為佳，並以1.5至2.0倍更佳，而以1.8至2.0倍又更佳。如延伸倍率高於2.2倍時，可能趨使在延伸基材膜的至少一面所形成之樹脂膜11容易破裂。此外，如延伸倍率低於1.3倍時，有可能使獲得的偏光膜19之偏光特性降低。
本實施形態的積層步驟中之延伸倍率，只要是在上述的範圍內，也可用多階段的方式進行延伸。多階段的延伸方法可列舉：例如給予複數個夾送輥(軋輥)對的周速差而進行延伸的輥間延伸、如日本專利第2731813號公報所述之熱輥延伸或拉幅機延伸。
本實施形態的積層步驟中之延伸溫度，係以80至160為佳，並以90至150℃更佳，而以100至130℃又更佳。
〔不溶化步驟〕
本實施形態的不溶化步驟，係在後述的步驟中，以使積層膜中的樹脂膜11不溶化之目的而進行。不溶化步驟，係藉由使積層膜浸泡在含有第3交聯劑的溶液(以下亦簡稱為不溶化浴)中而進行。不溶化浴中含有的第3交聯劑，係以硼化合物、乙二醛或戊二醛為佳，並以硼化合物更佳。 硼化合物係以例如硼酸或硼砂為佳，並以硼酸更佳。本實施形態的不溶化步驟中使用的第3交聯劑，可使用與後述交聯步驟中使用的第1交聯劑相同者。不溶化浴的溶劑係以水、或水與有機溶劑的混合溶劑為佳，並以水更佳。
不溶化浴中的硼化合物之濃度，係以1質量%以上且在4質量%以下為佳。此外，不溶化浴的溫度，係以25℃以上為佳，並以30至85℃更佳，而以30至60℃又更佳。浸泡在上述不溶化浴中的時間，係以5至800秒為佳，並以8至500秒更佳。
若藉由本實施形態，即可提供獲得具有優異偏光特性的偏光膜19之偏光膜的製造方法。此外，在本實施形態中，可製造厚度10μm以下的薄型偏光膜。以往，薄型偏光膜的製造方法中，由於樹脂膜11是塗布PVA系樹脂溶液而形成，故有容易在浴中溶解的問題。尤其是在洗淨步驟中，二色性物質的定向容易紊亂，而容易使獲得的薄型偏光膜之偏光特性降低。相對於此，本實施形態的偏光膜之製造方法，即使是在製造薄型偏光膜時，在洗淨步驟中也不會使二色性物質的定向紊亂，更可抑制獲得的薄型偏光膜之偏光特性降低。
<變形例>
又，本發明的技術範圍並不侷限於上述的實施形態中，在不損及本發明的效果之範圍中，可加上各種變更。
例如第1圖中，可在偏光膜的製造方法之各步驟分別設置1個槽，也可設置複數個槽。
此外，例如在上述的實施形態中，可在與樹脂膜11的交聯之同時進行延伸，也可在樹脂膜11的交聯之前進行延伸。在樹脂膜11的交聯之前進行延伸時，雖然可在樹脂膜11的染色前或與染色同時進行延伸，但以與樹脂膜11的染色同時進行延伸為佳。在樹脂膜11的交聯之前進行延伸時，延伸倍率是以4倍以下為佳，並以2.8至3.8倍更佳。
此外，例如在上述的實施形態中，各步驟中使用的溶液中(以下亦簡稱為浴中)也可含有金屬鹽。藉由在浴中含有金屬鹽，在將樹脂膜11浸泡在浴中時，可使樹脂膜11中含有金屬鹽。可認為是因樹脂膜11中含有金屬鹽，而有利於樹脂膜11的色相調製或提升耐久性等。上述的金屬鹽係以例如氯化鋅、碘化鋅、硫酸鋅、乙酸鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、硫酸鈉或亞硫酸鉀為佳，並以氯化鋅、碘化鋅、硫酸鋅、乙酸鋅更佳。
此外，例如在第2實施形態中，雖然是在積層膜的染色前進行積層膜的不溶化，但也可與此獨立地在積層膜之交聯前也進行。藉由在積層膜的交聯前也進行積層膜的不溶化，而可抑制積層膜中含有的屬於染色膜13之形成材料的PVA系樹脂在交聯浴中溶解。
〔實施例〕
以下，雖然是舉出實施例及比較例以更詳細說明本發明，但本發明並非侷限於此等範圍中者。
<實施例1>
準備厚度200μm的非晶質聚對苯二甲酸乙二酯膜(三菱化學股份有限公司製，「NOVACLEAR(註冊商標)」)作為基材膜，以90W‧min/m2的條件將單面進行電暈處理。在經電暈處理的基材膜之表面塗布聚合度4,000、皂化度99.0莫耳%以上的PVA樹脂水溶液之後，在65℃乾燥，形成厚度8.3μm的PVA樹脂層。
利用設在烤箱中的延伸裝置，以未延伸的積層體為基準，在90℃中將獲得的積層體予以單軸延伸至1.8倍。其次，相對於水100質量份，調製經調配硼酸3質量份的水溶液(不溶化浴)。藉由將獲得的積層膜浸泡在已調節至液溫30℃的不溶化浴中30秒，使其不溶化。
此外，相對於水100質量份，調製經調配碘0.18質量份、碘化鉀1.26質量份的碘水溶液。藉由將獲得的經不溶化之積層膜浸泡在已調節至液溫30℃的碘水溶液中30秒，用碘染色，製作透射率為約42.0%的偏光膜。
再者，相對於水100質量份，調製經調配碘化鉀3質量份、硼酸3質量份的水溶液(交聯浴)。藉由將經碘染色之積層膜浸泡在已調節至液溫40℃的交聯浴中30秒，使其交聯。
另外，相對於水100質量份，調製經調配硼酸4質量份、碘化鉀5質量份的水溶液。一邊使經交聯的積層膜浸泡在已調節至液溫75℃的水溶液中，一邊朝縱方向(長度方向)進行單軸延伸，藉此而進行水中延伸。獲得的積層膜之最大延伸倍率是以未延伸的積層體為基準之 5.94倍。
並且，相對於水100質量份，調製經調配碘化鉀4質量份、硼酸0.005質量份的水溶液(洗淨浴)。藉由使經水中延伸的積層膜浸泡在已調節至液溫30℃的洗淨浴中，將其洗淨。使經洗淨的積層膜在60℃的溫風中乾燥，在基材膜的表面製作偏光膜。與基材膜一體延伸的偏光膜之厚度是4.5μm。
<實施例2至4、比較例1至3>
除了在實施例1中，將洗淨浴中含有的硼酸濃度改變成如表1所示以外，其餘以和實施例1相同的條件製作偏光膜。
<偏光板的作製>
首先，使PVA粉末(Kuraray股份有限公司製，「KL-318」，平均聚合度1,800)溶解在95℃的熱水中，調製3質量%PVA樹脂水溶液。在獲得的PVA樹脂水溶液中，將交聯劑(田岡化學工業股份有限公司製，「SUMIREZ樹脂(註冊商標)650」)以相對於PVA粉末2質量份而為1質量份之比例混合，製成接著劑。
將獲得的接著劑塗布在上述實施例及比較例所製作的積層膜中的積層有偏光膜之表面。其次，使接著面經皂化處理的厚度40μm之三乙醯基纖維素(TAC)(Konica Minolta股份有限公司製，「KC4UY」)黏合在已塗布接著劑之面而作為保護膜，並利用輥式積層機進行壓合。
壓合後，藉由將與偏光膜、接著劑及TAC 成為一體的基材膜剝離，製作偏光板。
<評估方法>
用目視觀察實施例及比較例所製作的偏光膜之表面有無附著污垢。此外，求出視感度校正單體透射率及視感度校正偏光度以作為所獲得之偏光膜之偏光特性。又，視感度校正單體透射率及視感度校正偏光度是以下述方法求得。
〔視感度校正單體透射率的測定〕
獲得的偏光膜之視感度校正單體透射率，係用附積分球的分光光度計(日本分光股份有限公司製，V7100)測定。在波長380nm至780nm的範圍中求取MD透射率與TD透射率，依據式(1)計算出各波長中的單體透射率。
再者，藉由JIS Z 8701的2度視野(C光源)進行視感度校正，求得視感度校正單體透射率。此處，「MD透射率」係表示使從格蘭湯姆森稜鏡(Glan-Thompson prism)射出的偏光向與偏光板試樣之透射軸成為平行時的透射率。此外，「TD透射率」，係表示使從格蘭湯姆森稜鏡射出的偏光向與偏光板試樣之透射軸成為垂直時的透射率。
Figure TWI609903BD00001
〔視感度校正偏光度的測定〕
由上述的MD透射率與TD透射率，依據式(2)計算出各波長中的偏光度。並且藉由JIS Z 8701的2度視野(C光 源)進行視感度校正，求得視感度校正單體透射率。
Figure TWI609903BD00002
將實施例及比較例所使用的洗淨浴中相對於水100質量份之硼酸濃度表示於表1中。此外，將實施例及比較例所製作的偏光膜之有無污垢與偏光特性(視感度校正單體透射率及視感度校正偏光度)表示於表2中。
Figure TWI609903BD00003
本實施例中，洗淨浴中的硼酸濃度為本發明中規定的範圍內時，即獲得不會產生污垢等缺陷且偏光特性(視感度校正單體透射率及視感度校正偏光度)優異的偏光膜。具體上，實施例1至4的偏光膜，係與比較例1至3的偏光膜之視感度校正單體透過率同等，且視感度校正偏光度更優異。
由以上的結果，確認本發明是有用的。

Claims (8)

  1. 一種偏光膜的製造方法，其係一邊將以聚乙烯醇系樹脂作為形成材料之帶狀樹脂膜朝長度方向運送，一邊製造由前述樹脂膜經二色性物質染色而成之偏光膜；該製造方法具有下述步驟：交聯步驟，係將經前述二色性物質染色的前述樹脂膜浸泡在含有第1交聯劑的交聯浴中，而獲得經前述二色性物質染色之前述樹脂膜以前述第1交聯劑交聯而成之交聯膜；以及洗淨步驟，係使用含有第2交聯劑的水溶液將前述交聯膜洗淨；其中，在前述洗淨步驟中，相對於水100質量份，將前述水溶液中含有的前述第1交聯劑及前述第2交聯劑的合計管制成0.003質量份以上且未達0.1質量份的範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜的製造方法，其具有下述步驟：樹脂層形成步驟，係在前述交聯步驟之前，一邊將帶狀的基材膜朝長度方向運送，一邊在前述基材膜的至少一面塗布聚乙烯醇系樹脂溶液，在前述至少一面形成以聚乙烯醇系樹脂作為形成材料的樹脂層；以及積層步驟，係一邊將前述樹脂層形成步驟中獲得的積層體朝長度方向運送，一邊進行延伸，而得到將 由前述基材膜延伸而成的延伸基材膜、與在前述延伸基材膜的一面形成之前述樹脂膜積層而成的積層膜。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光膜的製造方法，其中，前述第2交聯劑是硼化合物。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光膜的製造方法，其中，前述第1交聯劑與前述第2交聯劑是相同的化合物。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光膜的製造方法，其中，前述二色性物質是碘。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之偏光膜的製造方法，其中，前述水溶液係含有碘化物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之偏光膜的製造方法，其中，前述碘化物是碘化鉀。
  8. 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光膜的製造方法，其中，前述偏光膜的厚度為10μm以下。
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