TWI602693B - 高耐候熱致變色膜及其製法 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種熱致變色膜(thermochromic film)，特別是指一種高耐候(high-weatherability)熱致變色膜及其製法。
熱致變色(Thermochromic)的智慧窗戶(smart window)在環境溫度較低時具有高的紅外光穿透率，且可隨著環境溫度升高而降低紅外光的穿透率，故其在氣溫低時可維持日光中的紅外光透入室內而達到暖房效果，且在氣溫高時可減少紅外光透入室內而達到隔熱效果，因而具有節省空調的節能功能，也無需額外的電力驅動。
由於二氧化釩不僅可藉由晶型結構改變達到上述的熱致變色性質(thermochromism)，且幾乎不影響可見光的穿透率，因此，應用二氧化釩鍍膜製得的智慧窗戶極具發展潛力。然而，二氧化釩容易受到水氣或高溫空氣影響轉變為五氧化二釩或其他氧化物而失去熱致變色的特性，因此，通常需要覆蓋保護層以阻隔水氣及氧氣，維持二氧化釩的穩定性。
Thin Solid Films 562(2014)568揭示一種以氧化鋁作為保護層的二氧化釩薄膜，可提高二氧化釩薄膜的耐候性，但其
氧化鋁厚度為150nm，在80℃及相對溼度80%的溫溼環境中維持168h後，其波長為2.5μm的光穿透率差下降至少約15%，因此其在溫溼環境中的長期耐候性仍有不足。
因此，本發明之目的，即在提供一種高耐候熱致變色膜，具有極佳的長期耐候性。
於是，本發明高耐候熱致變色膜，包含經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層；及形成在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上的保護層，該保護層實質上由二氧化鈦及氧化鋅所組成。
因此，本發明之另一目的，即在提供一種高耐候熱致變色膜的製法，包含在一基材層上形成一經不鏽鋼摻雜的釩金屬層；加熱該經不鏽鋼摻雜的釩金屬層，使該經不鏽鋼摻雜的釩金屬層氧化形成一經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層；及在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上形成一保護層，該保護層實質上由二氧化鈦及氧化鋅所組成。
本發明之功效在於：本發明高耐候熱致變色膜在溫溼環境及高溫乾環境中，皆具有極佳的耐候性，適合用於智慧窗戶。
以下將就本發明內容進行詳細說明：較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜中，該保護層實質上由形成在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上的氧化鋅次層(ZnO sublayer)及形成在該氧化鋅次層上的二氧化鈦次層(TiO2 sublayer)所組成。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜中，該保護層的厚度範圍為50~300nm。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜中，該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層的厚度範圍為30~70nm。在本發明的具體實施例中，該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層的厚度範圍為43~56nm。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜中，該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層中的鐵與釩之原子比例範圍為0.01：1~0.40：1。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜中，該不鏽鋼是沃斯田鐵不鏽鋼(austenitic stainless steel)。由於鐵、鉻、鎳的原子大小皆與釩相近，且沃斯田鐵不鏽鋼不具有磁性，因此沃斯田鐵不鏽鋼與釩金屬可相容地適用於共濺鍍(co-sputtering)製程。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜的製法中，該經不鏽鋼摻雜的釩金屬層是以共濺鍍法(co-sputtering)濺鍍釩金屬及不鏽鋼所形成。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜的製法中，該加熱溫度範圍為300~400℃。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜的製法中，該保護層是在含氧環境下以共濺鍍法濺鍍鈦金屬及鋅金屬所形成。
較佳地，在本發明高耐候熱致變色膜的製法中，該基材層是選自於玻璃、氧化鋁、二氧化鈦、氟化鎂、矽或鍺。
在本發明被詳細描述之前，應當注意在以下的說明內容中，類似的元件是以相同的編號來表示。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該等實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
將一無鹼(non-alkali)玻璃基板置於一磁控雙靶濺鍍真空系統(購自於高敦科技公司)之腔體中的載台上，關閉腔體後，控制載台溫度為30℃，將腔體內抽真空至壓力為10-6Torr，接著再以流量20sccm通入氬氣，使腔體內總壓維持於3mTorr。
接著，設定釩金屬靶(購自於邦杰公司，純度為99.95%，兩吋靶)的DC供電功率為100W，設定不鏽鋼靶(購自於邦杰公司，AISI 304，鐵、鉻與鎳之原子比例為72：19：8.2，兩吋靶)的DC供電功率分別為25W、50W及75W。先以擋板擋住玻璃基板，當達到所設定的功率後，維持5min的清靶程序，再移開擋板開始於玻璃基板上濺鍍金屬，載台轉速為20rpm，濺鍍時間為3min，依序分別得到3組形成在玻璃基板上的經不鏽鋼摻雜的釩金屬層，其中鐵與釩之原子比例的平均值依序分別為0.022(實際介於0.01595~0.02754)：1、0.085(實際介於0.03723~0.13186)：1及0.214(實際介於0.02987~0.39899)：1。
將上述第3組(不鏽鋼靶供電功率為75W)形成在玻璃基板上的經不鏽鋼摻雜的釩金屬層移置於一管形爐(tube furnace)中，分別在325℃、350℃及375℃的熱空氣中進行熱氧化95min，依序分別得到實施例1~3形成在玻璃基板上的經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層(VO2-SS)。
以原子力顯微鏡(AFM，購自於Park Systems公司，型號為XE-100)量測上述實施例1~3的經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層之厚度分別為43nm、45nm及56nm。
將上述實施例1經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層連同玻璃基板置於上述磁控雙靶濺鍍真空系統之腔體中的載台上，關閉腔體後，控制載台溫度為30℃，同時以流量20sccm通入氬氣及以流量20sccm通入氧氣，使腔體內總壓維持於3mTorr。
接著，設定鈦金屬靶(購自於邦杰公司，純度為99.99%，兩吋靶)的DC供電功率為100W，設定鋅金屬靶(購自於邦杰公司，純度為99.99%，兩吋靶)的DC供電功率為100W。濺鍍鋅金屬7.29min，以在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上形成氧化鋅次層(厚度為35nm)；接著，濺鍍鈦金屬60.61min，以在該氧化鋅次層上形成二氧化鈦次層(厚度為20nm)，得到實施例1的熱致變色膜E1-X1，其二氧化鈦/氧化鋅保護層厚度共55nm。重覆上述濺鍍鋅金屬及鈦金屬的步驟二次，得到實施例1的熱致變色膜E1-X3，其二氧化鈦/氧化鋅保護層厚度共165nm。再重覆上述濺鍍鋅金屬及鈦金屬的步驟二次，得到實施例1的熱致變色膜E1-X5，其二氧化鈦/氧化鋅保護層厚度共275nm。
比較例1的製程與上述實施例1類似，差異之處在於設定不鏽鋼靶的DC供電功率為0W，得到比較例1的熱致變色膜C1，即為形成在玻璃基板上的未經摻雜的二氧化釩層，其厚度為57nm。
比較例2的熱致變色膜C2即為上述實施例1形成在玻璃基板上的經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層。
比較例3的製程與上述實施例1類似，差異之處在於將鋅金屬靶替換為二氧化矽靶(購自於台灣格雷蒙公司，純度為99.99%，兩吋靶)，並設定二氧化矽靶的RF供電功率為75W。濺鍍二氧化矽92.50min，以在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上形成二氧化矽次層(厚度為37nm)；接著，濺鍍鈦金屬57.58min，以在該二氧化矽次層上形成二氧化鈦次層(厚度為19nm)，得到比較例3的熱致變色膜C3，其二氧化鈦/二氧化矽保護層厚度共56nm。
比較例4的製程與上述比較例3類似，差異之處在於將鈦金屬靶替換為鋅金屬靶，並設定鋅金屬靶的DC供電功率為100W。濺鍍二氧化矽77.50min，以在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上形成二氧化矽次層(厚度為31nm)；接著，濺鍍鋅金屬6.04min，以在該二氧化矽次層上形成氧化鋅次層(厚度為29nm)，得到比較例4的熱致變色膜C4，其氧化鋅/二氧化矽保護層厚度共60nm。
在25℃中，分別量測上述實施例1及比較例1~4的熱致變色膜E1-X1、E1-X3、E1-X5及C1~C4的光穿透率[T25℃(%)，波長為2.5μm]，再分別置於80℃及相對溼度95%的溫溼環境中，維持不同時間後取出，升溫至100℃並分別量測光穿透率[T100℃(%)，波長為2.5μm]，最後分別計算光穿透率差[即T25℃(%)-T100℃(%)]，結果如下表1所示(數值為百分比)。
由上表1可知，實施例1的熱致變色膜E1-X1、E1-X3及E1-X5在溫溼環境中維持0~424h後的光穿透率差皆無明顯下降；比較例1的熱致變色膜C1在溫溼環境中維持24h後的光穿透率差即下降至0%；比較例2的熱致變色膜C2在溫溼環境中維持424h後的光穿透率差亦下降至0%；比較例3的熱致變色膜C3在溫溼環境中維持264h後的光穿透率差亦下降至0%；比較例4的熱致變色膜C4的光穿透率差僅初始較低，在溫溼環境中維持24~424h後的光穿透率差皆無明顯下降。顯示在溫溼環境中，實施例1及比較例4
的熱致變色膜E1-X1、E1-X3、E1-X5及C4相較於比較例1~3的熱致變色膜C1~C3，較能長時間維持熱致變色的功能，具有較佳的溫溼環境耐候性。
此外，實施例1的熱致變色膜E1-X1在上述溫溼環境中維持長達760h後，其光穿透率差僅僅自23.63%稍微下降至22.2%(即僅下降約6%)。
在25℃中，分別量測上述實施例1及比較例1~4的熱致變色膜E1-X1、E1-X3、E1-X5及C1~C4的光穿透率[T25℃(%)，波長為2.5μm]，再分別置於300℃的高溫乾環境中，維持不同時間後取出，並分別量測光穿透率[T300℃(%)，波長為2.5μm]，最後分別計算光穿透率差[即T25℃(%)-T300℃(%)]，結果如下表2所示(數值為百分比)。
由上表2可知，實施例1的熱致變色膜E1-X1、E1-X3及E1-X5在高溫乾環境中維持0~182h後的光穿透率差皆無明顯下降，其中，熱致變色膜E1-X1在高溫乾環境中維持30~182h後及熱致變色膜E1-X3在高溫乾環境中維持182h後的光穿透率差甚至略有上升；比較例1的熱致變色膜C1在高溫乾環境中維持30h後的光穿透率差即下降至0%；比較例2的熱致變色膜C2在高溫乾環境中維持54h的光穿透率差亦下降至0%；比較例3的熱致變色膜C3的光穿透率差僅初始較低，在高溫乾環境中維持1~182h後的光穿透率差皆無明顯下降；比較例4的熱致變色膜C4僅在高溫乾環境中維持1h後的光穿透率差可達11.84%，其餘初始及在高溫乾環境中維持5~182h後的光穿透率差皆低於8%。顯示在高溫乾環境中，實施例1及比較例3的熱致變色膜E1-X1、E1-X3、E1-X5及C3相較於比較例1、2及4的熱致變色膜C1、C2及C4，較能長時間維持熱致變色的功能，具有較佳的高溫乾環境耐候性。
綜上所述，本發明高耐候熱致變色膜在溫溼環境及高溫乾環境中，皆能長時間維持熱致變色的功能，具有極佳的耐候性，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
Claims (9)
- 一種高耐候熱致變色膜，包含：經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層；及形成在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上的保護層，該保護層實質上由形成在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上的氧化鋅次層及形成在該氧化鋅次層上的二氧化鈦次層所組成。
- 如請求項1所述的高耐候熱致變色膜，其中，該保護層的厚度範圍為50~300nm。
- 如請求項1所述的高耐候熱致變色膜，其中，該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層的厚度範圍為30~70nm。
- 如請求項1所述的高耐候熱致變色膜，其中，該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層中的鐵與釩之原子比例範圍為0.01：1~0.40：1。
- 如請求項1所述的高耐候熱致變色膜，其中，該不鏽鋼是沃斯田鐵不鏽鋼。
- 一種高耐候熱致變色膜的製法，包含：在一基材層上形成一經不鏽鋼摻雜的釩金屬層；加熱該經不鏽鋼摻雜的釩金屬層，使該經不鏽鋼摻雜的釩金屬層氧化形成一經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層；及在該經不鏽鋼摻雜的二氧化釩層上形成一保護層，該保護層實質上由二氧化鈦及氧化鋅所組成。
- 如請求項6所述的高耐候熱致變色膜的製法，其中，該經不鏽鋼摻雜的釩金屬層是以共濺鍍法濺鍍釩金屬及不鏽鋼所形成。
- 如請求項6所述的高耐候熱致變色膜的製法，其中，該加熱溫度範圍為300~400℃。
- 如請求項6所述的高耐候熱致變色膜的製法，其中，該保護層是在含氧環境下以共濺鍍法濺鍍鈦金屬及鋅金屬所形成。
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| CN104973802A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-10-14 | 福建省诺希科技园发展有限公司 | 一种高效节能温致变色玻璃 |
-
2016
- 2016-12-29 TW TW105143788A patent/TWI602693B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| １、Thomas C.-K. Yang et al., " The novel preparation method of high-performance thermochromic vanadium dioxide thin films by thermal oxidation of vanadium-stainless steel co-sputtered films", Vacuum, Vol.121, November 2015, Pages 310~316 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW201823020A (zh) | 2018-07-01 |
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