TWI596229B - A method of in situ cleaning MOCVD reaction chamber - Google Patents
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Description
本發明關於半導體製造技術領域，具體關於一種原位清潔
MOCVD反應腔室的方法。
目前，金屬有機化合物化學氣相沉積(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)技術廣泛用於製備第Ⅲ族元素和第V族元素的化合物(如GaN、InN、AlN、InGaN、AlGaN、GaP等)。目前工藝水準中，製備第Ⅲ族元素和第V族元素的化合物之後的MOCVD反應腔室存在的一個主要問題是每個反應步驟之後會在反應腔室內部形成多餘的固態副產品沉積物(如含碳有機物或者金屬及其化合物等)，這些沉積物沉積在反應腔室內部(如噴淋頭、基座及內壁等處)，造成工藝偏差(process drift)、性能下降，並且容易在製備第Ⅲ族元素和第V族元素的化合物的過程中在基片表面形成顆粒等雜質，這些雜質會影響後續工藝，因此，在使用過程中，需要對MOCVD的反應腔室進行清潔，以去除反應腔室內部的沉積物，進而提高製備第Ⅲ族元素和第V族元素的化合物的品質。
現有技術中，去除MOCVD反應腔室內部的沉積物一般採用手動去除的方式，即打開MOCVD反應腔室、然後手動去除噴淋頭等處的沉積物。但是，這種清潔方法生產率低、可重複性差、清潔效率不高。為此，現有技術中有一些採用原位去除MOCVD反應腔室內部沉積物的方法，這些方法主要將含有鹵化物(halide chemistries)(如Cl2、HCl、HBr等)的氣體通入MOCVD反應腔室內部以對沉積物進行原位去除。這種清
潔方法無需打開MOCVD反應腔室、可重複性好、清潔效率高、生產率高。
但是，在溫度相對較低的表面(如採用水冷的噴淋頭表面或者反應腔室內壁表面)，由於金屬有機化合物前驅反應物(precursors)的不完全分解，這些多餘的沉積物通常主要包含相對穩定的有機物配合基(organic ligands)或者關聯的聚合物以及金屬及其化合物，其中這些相對穩定的有機物配合基(organic ligands)或者關聯的聚合物主要是高濃度的含碳有機物，此時，這種基於簡單的鹵化物(如Cl2、HCl、HBr等)的原位清潔方法對去除溫度相對較低表面的沉積物不起作用。
為去除MOCVD反應腔室內部溫度相對較低的表面的沉積物，本發明實施例提供一種原位清潔MOCVD反應腔室內部沉積物的方法，所述方法包括：保持所述反應腔室內部的壓力在預定壓力範圍內，並將清潔等離子體在所述反應腔室內部維持預定時間段以完全去除所述反應腔室內部的沉積物，其中所述清潔等離子體採用如下方法產生：在所述反應腔室外部將所述清潔氣體轉化為所述清潔等離子體，並將所述清潔等離子體通入所述反應腔室內部，且向所述反應腔室內部通入清潔氣體，並將所述清潔氣體在所述反應腔室內部的反應區之外的區域轉化為所述清潔等離子體；或，在所述反應腔室外部將所述清潔氣體轉化為所述清潔等離子體，並將所述清潔等離子體通入所述反應腔室內部；其中所述清潔氣體包括含氧氣體和含鹵素氣體；在清潔反應腔室的過程中，對所述反應腔室的內壁加熱。
優選地，所述清潔氣體還包括Ar。
優選地，所述方法還包括：在所述預定時間段內，對所述反應腔室加熱使所述反應腔室內部的溫度保持在70℃至80℃之間。
優選地，所述含氧氣體包括O2、O3、CO2、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合。
優選地，所述含鹵素氣體包括HCl、BCl3、Cl2、H2/Cl2的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。
優選地，所述清潔氣體包括：H2/Cl2/CO2的混合氣體、H2/Cl2/O2的混合氣體、HCl/O2的混合氣體、HCl/CO2的混合氣體、BCl3/O2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。
優選地，所述預定壓力範圍為0.1~10托，所述預定時間段大於3分鐘。
此外，本發明實施例還提供一種原位清潔MOCVD反應腔室的方法，所述方法包括：在清潔反應腔室的過程中，對所述反應腔室的內壁加熱；向所述反應腔室內部通入清潔氣體，所述清潔氣體包括含氧氣體和含鹵素氣體；保持所述反應腔室內部的壓力在預定壓力範圍內，並維持所述反應腔室內部的溫度在200℃至500℃之間預定時間段以完全去除所述反應腔室內部的沉積物。
優選地，所述清潔氣體還包括Ar。
優選地，所述含氧氣體包括O2、O3、CO2、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合。
優選地，所述含鹵素氣體包括HCl、BCl3、Cl2、H2/Cl2的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。
優選地，所述清潔氣體包括：H2/Cl2/CO2的混合氣體、H2/Cl2/O2的混合氣體、HCl/O2的混合氣體、HCl/CO2的混合氣體、BCl3/O2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。
優選地，所述預定壓力範圍為0.1~10托，所述預定時間段大於3分鐘。
本發明實施例中，採用由包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體和/或由該清潔氣體轉化而成的清潔等離子體與反應腔室內部的沉積物發生反應，將沉積物中的含碳有機物和金屬及其化合物轉化為氣態的含碳化合物和氣態的金屬化合物，並通過反應腔室中的排氣裝置將這些氣態產物排出，從而完全去除反應腔室內部的沉積物。本發明實施例提供的原位清潔MOCVD反應腔室的方法能夠去除含有相對穩定的有機物配合基或者關聯的聚合物以及金屬及其化合物，從而對於反應腔室內部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。
10‧‧‧反應腔室
11‧‧‧噴淋頭
12‧‧‧控制排氣裝置
13‧‧‧基座
41‧‧‧進氣管道
42‧‧‧進氣管道
M‧‧‧反應區
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，圖中相同的標記表示相同的部件，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。在全部附圖中相同的附圖標記指示相同的部分。並未刻意按實際尺寸等比例縮放繪製附圖，重點在於示出本發明的主旨。
圖1是本發明實施例一的原位清潔MOCVD反應腔室的方法流程圖；圖2是本發明實施例中的MOCVD反應腔室的結構示意圖；
圖3是本發明實施例二的原位清潔MOCVD反應腔室的方法流程圖；圖4是本發明實施例三的原位清潔MOCVD反應腔室的方法流程圖。
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
為解決現有技術中去除MOCVD反應腔室內部溫度相對較低表面的沉積物的效果不明顯的問題，本申請的發明人經過研究提出了一種原位清潔MOCVD反應腔室的方法。以下對該原位清潔MOCVD反應腔室的方法進行詳細描述。
圖1示出了本發明實施例一的原位清潔MOCVD反應腔室的方法的流程圖，以下結合MOCVD反應腔室的結構示意圖(即圖2)對該方法進行詳細說明。
步驟S101：向反應腔室10內部通入清潔氣體，並將該清潔氣體在反應腔室10內部轉化為清潔等離子體；本發明實施例一中的清潔氣體可以包括含氧氣體和含鹵素氣體。如果清潔氣體僅包括兩種氣體，則可以通過兩條進氣管道(例如進氣管道41和42)將這兩種氣體通入反應腔室10內部；如果清潔氣體包括多種氣體，則可以通過多條進氣管道將這些氣體通入反應腔室10內部，以保證這些氣體分別通入反應腔室10內部，即這些氣體在進入反應腔室10內部
之後才混合；另外，清潔氣體也可以在通入反應腔室10內部之前混合，然後將混合之後的氣體通過進氣管道41或者42通入反應腔室10內部。
本發明實施例一中的含氧氣體可以包括但不限於O2、CO2、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合，本發明實施例中的含鹵素氣體可以包括但不限於HCl、BCl3、Cl2、H2/Cl2的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合(本申請中“H2/Cl2的混合氣體”表示“H2與Cl2的混合氣體”，其他類似描述表示類似的含義)。具體來說，本發明實施例一中的清潔氣體可以是H2/Cl2/CO2的混合氣體、H2/Cl2/O2的混合氣體、HCl/O2的混合氣體、HCl/CO2的混合氣體、BCl3/O2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。另外，為進一步提高清潔效果和清潔速度，在本步驟中，第二清潔氣體中還可以包含適量的Ar，Ar在反應腔室10內部轉化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速反應的進行。
本發明實施例一中的清潔氣體是在進入反應腔室10內部之後轉化為等離子體的。具體地，可以在反應腔室10內部的噴淋頭11和基座13之間施加一定功率的射頻電壓，通過該射頻電壓在反應腔室10內部的反應區M(例如該反應區可以是噴淋頭11與基座13之間的區域，其中基座13用於安放製備第Ⅲ族元素和第V族元素的化合物時所用的基片)將清潔氣體轉化為清潔等離子體；另外，也可以在反應腔室10內部的反應區之外的區域將清潔氣體轉化為清潔等離子體：具體可以在反應腔室10內壁與基座13之間施加一定功率的射頻電壓或者在反應腔室10內壁與噴淋頭11之間施加一定功率的射頻電壓，通過該射頻電壓在反應區M以外的區域(圖2中反應腔室10內部除區域M之外的區域)將清潔氣體轉化為清潔等離子體。當然，本發明實施例一中將清潔氣體轉化為等離子體的方式並不局限於這兩種，還可以採用本領域常用的其他方式進行，在此不再一一列舉。
步驟S102：保持反應腔室10內部的壓力在預定壓力範圍內，並將清潔等離子體在反應腔室10內部維持預定時間段以完全去除反應腔室10內部的沉積物；當清潔氣體在反應腔室10內部轉化為清潔等離子體之後，維持反應腔室內部的壓力在預定壓力(例如0.1~10托)範圍內預定時間段(例如大於3分鐘)以使本清潔過程(即去除反應腔室內部的含碳有機物和金屬及其化合物的過程)充分進行，例如可以維持反應腔室內部的壓力在0.1~1托範圍內保持5~30分鐘。本領域技術人員可以在實際清潔需求的情況下選擇合適的反應腔室內部的壓力和反應時間，在此不做一一列舉。
在清潔過程中，可以保持排氣裝置12一直處於開啟狀態，一方面可以將清潔等離子體與反應腔室10內部的沉積物發生反應後的氣體產物不斷排出反應腔室以加速清潔過程的進行和提高清潔效果，另一方面還可以保持反應腔室10內部具有一定的壓力以滿足清潔過程的需要，即本發明實施例一中還可以通過控制排氣裝置12的開啟程度來控制反應腔室10內部的壓力，即通過控制排氣裝置12的排氣量控制反應腔室10內部的壓力。
此外，為提高清潔效果和清潔速度，本步驟中的清潔氣體還可以包括一定量的Ar，Ar在反應腔室10內部可以轉化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速清潔反應(即清潔等離子體與反應腔室內部的沉積物之間的反應)的進行。
例如，清潔氣體在反應腔室10內轉化為等離子體之後，維持反應腔室的壓力在0.1~1托(Torr)範圍(作為預定壓力範圍的示例)大於3分鐘(作為預定時間段的示例)以使清潔等離子體與反應腔室內部的沉積物充分反應，例如，本發明實施例中的“預定時間段”可以為5分鐘、20分鐘或者30分鐘等，本領域技術人員可以依據具體的清潔要求對該“預定時間段”的長度進行調整，本發明實施例對此不做限定。另外，本領域技術
人員還可以在實際清潔需求的情況下選擇合適的反應腔室壓力和氣體流量，在此不再一一列舉。
包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體轉換為清潔等離子體後，等離子體中至少包括氧和鹵素，以及氧離子和鹵素離子，該步驟中，主要利用清潔等離子體中的氧和鹵素與反應腔室內部的沉積物中含碳有機物和金屬及其化合物反應生成氣態的含碳化合物和氣態的金屬鹵化物，最後這些氣態產物通過排氣裝置12排出反應腔室10：具體地，氧能夠與沉積物中的含碳有機物反應生成氣態的碳氧化合物，鹵素能夠與沉積物中的金屬及其化合物反應生成氣態的金屬鹵化物。
本發明實施例提供的原位清潔MOCVD反應腔室的方法，向反應腔室內部通入清潔氣體，在反應腔室內部將清潔氣體轉化為清潔等離子體，清潔等離子體在適當的溫度及壓力等條件下，可以使含碳有機物或聚合物中的碳鍵斷裂，發生反應生成含碳的氣體或鹵化物，並通過一定的方式排出反應腔室，使該相對穩定的有機物配合基及聚合物轉變為活性較高的容易去除的物質，這些物質在特定氣流、壓力、溫度等條件下可隨氣流排出反應腔室，從而達到清潔的目的。本發明實施例提供的原位清潔MOCVD反應腔室的方法能夠去除相對穩定的有機物配合基或者關聯的聚合物，對於反應腔室內部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。
需要說明的是，本發明實施例一中步驟S101和步驟S102分別只執行一次，即採用一次完全去除反應腔室內部的沉積物的方式；也可以迴圈重複執行多次，以進一步提高清潔效果。
以下以一個具體示例對本發明實施例一的技術方案進行詳細說明：同時向反應腔室10內部通入O2、Cl2和Ar，具體地可以通過圖2所示的進氣管道分別向反應腔室10內部通入O2、Cl2和Ar，O2、Cl2和
Ar的流量分別為250sccm、500sccm和500sccm，在噴淋頭11和反應腔室10內壁之間施加射頻電壓，保持射頻功率為2000W、射頻頻率為13.56MHz，保持反應腔室內部的壓力為0.72Torr，等離子體反應時間為10分鐘(即預定時間段為10分鐘)；經過該步驟，反應腔室10內部的絕大多數沉積物均被去除。
本發明實施例一中，一方面利用清潔氣體中的含氧成分與沉積物中的含碳有機物發生反應，將沉積物中的含碳有機物轉化為氣態的含碳化合物，並通過排氣裝置12將該氣態的含碳化合物排出反應腔室10。例如，等離子體中的氧離子可以與含碳有機物發生反應，生成氣態的碳氧化合物，這些氣態的碳氧化合物可以通過排氣裝置12排出反應腔室10內部，從而去除反應腔室10內部的含碳有機物；另一方面利用轉化為等離子體的鹵素與反應腔室內部的殘餘金屬及其化合物反應，從而將殘餘金屬及其化合物轉化為氣態的金屬鹵化物排出反應腔室10。例如，MOCVD反應腔室內部通常容易殘留Ga、In、Al、GaN、InN、AlN等金屬及其化合物，反應腔室10內部的含鹵素氣體(例如Cl2)的等離子體能夠與Ga、In、Al、GaN、InN、AlN等金屬及其化合物反應，生成氣態的GaCl3、InCl3、AlCl3等。這些氣態的金屬鹵化物可以通過排氣裝置12排出反應腔室10內部，從而去除反應腔室10內部的金屬及其化合物。
通過本發明實施例提供的原位清潔方法去除MOCVD反應腔室內部的沉積物(尤其是溫度相對較低的表面的沉積物)能夠實現工藝穩定、性能提升，並且能使整個MOCVD工藝自動進行。
需要說明的是，本發明實施例一中，在原位清潔MOCVD反應腔室的過程(如步驟S101和步驟S102)中，可以對反應腔室10加熱，使反應腔室10內部保持一定的溫度。這樣不但能夠提高原位清潔的清潔速率，還能夠保證等離子體與沉積物反應之後的產物為氣態，避免該氣態產
物遇到溫度較低的表面變成液態或者固態而殘留在反應腔室內部，例如可以保持反應腔室10內部的溫度在70~100℃之間(如70℃、80℃或者100℃等)，具體可以採用對反應腔室外壁或者內壁加熱的方式保持反應腔室內部的溫度。
本發明實施例一中的清潔MOCVD反應腔室的方法主要通過向反應腔室內部通入清潔氣體，並在反應腔室內部將清潔氣體轉化為清潔等離子體，使該清潔等離子體與反應腔室內部的沉積物發生反應生成氣態產物，然後通過排氣裝置將這些氣態產物排出反應腔室以達到原位清潔MOCVD反應腔室的目的。需要說明的是，該等離子體可以在反應腔室內部產生，也可以在反應腔室外部產生然後再通入反應腔室內部。
本發明實施例二的原位清潔MOCVD反應腔室的方法與本發明實施例一的方法類似，有所不同的是，本發明實施例二中的等離子體在反應腔室外部產生，然後再通過進氣管道通入反應腔室內部。為簡化起見，本發明實施例二中僅介紹與本發明實施例一的不同之處，本領域技術人員容易從本發明實施例一的相關描述得到本發明實施例二的其他內容，在此不再贅述。
步驟S301：在反應腔室10外部將清潔氣體轉化為清潔等離子體，並將清潔等離子體通入反應腔室10內部；其中，該清潔氣體可以包括含氧氣體和含鹵素氣體；具體地，該清潔等離子體可以採用等離子體轉化裝置轉化而成，例如，可以首先向等離子體轉化裝置內部通入清潔氣體，然後在等離子體轉化裝置內部將清潔氣體轉化為清潔等離子體。
本發明實施例中的含氧氣體可以包括但不限於O2、CO2、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合，本發明實施例中的含鹵素氣體
可以包括但不限於HCl、BCl3、Cl2、H2/Cl2的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。另外，為進一步提高清潔效果和清潔速度，在本步驟中的清潔氣體中還可以包含適量的Ar，Ar在反應腔室10內部轉化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速反應的進行。
步驟S302：保持反應腔室10內部的壓力在預定壓力範圍內，並將清潔等離子體在反應腔室10內部維持預定時間段以完全去除反應腔室10內部的沉積物；清潔等離子體通入反應腔室10內部以後，可以維持反應腔室10內部的壓力在0.1Torr~10Torr(作為預定壓力範圍的示例)之間3分鐘以上(如5~30分鐘)，以使清潔等離子體與沉積物中殘留的金屬及其化合物充分反應形成氣態的金屬鹵化物並通過排氣裝置將這些氣態的金屬鹵化物排出反應腔室。
其中，本發明實施例二中的清潔氣體與本發明實施例一中的清潔氣體具有相同的含義，該處“具有相同的含義”是指該處的清潔氣體與本發明實施例一中的清潔氣體具有相同的範圍(如都包括含氧氣體和含鹵素氣體)，但是，可以選擇此範圍內不同種類的氣體，下述內容中的“具有相同的含義”的描述與此處類似。
此外，為提高清潔效果和清潔速度，本步驟中的清潔氣體還可以包括一定量的Ar，Ar在反應腔室10內部可以轉化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速清潔反應(即清潔等離子體與反應腔室內部的沉積物之間的反應)的進行。
本發明實施例二中，在原位清潔MOCVD反應腔室的過程(如步驟S301和步驟S302)中，可以對反應腔室10加熱，使反應腔室10內部保持一定的溫度。這樣不但能夠提高原位清潔的清潔速率，還能夠保證等離子體與沉積物反應之後的產物為氣態，避免該氣態產物遇到溫度較低
的表面變成液態或者固態而殘留在反應腔室內部，例如可以保持反應腔室10內部的溫度在70~100℃之間(如70℃、80℃或者100℃等)，具體可以採用對反應腔室外壁或者內壁加熱的方式保持反應腔室內部的溫度。
本發明實施例二中，採用由包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體轉化而成的清潔等離子體與反應腔室內部的沉積物發生反應，將沉積物中的含碳有機物和金屬及其化合物轉化為氣態的含碳化合物和氣態的金屬化合物，並通過反應腔室中的排氣裝置將這些氣態產物排出，從而去除反應腔室內部的沉積物。本發明實施例提供的原位清潔MOCVD反應腔室的方法能夠去除含有相對穩定的有機物配合基或者關聯的聚合物以及金屬及其化合物，從而對於反應腔室內部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。
需要說明的是，本發明實施例一中的參數(如壓力、時間、溫度等)、氣體組分、含量等描述同樣適用于本發明實施例二中的方案，為簡化起見，在此不再重複描述，但是本領域普通技術人員仍然可以將本發明實施例二中的方案與本發明實施例一中的相應內容相結合從而獲得具體的實現方案，這些實現方案仍在本發明的保護範圍之內。
上述實施例一和實施例二主要詳細描述了採用等離子體(第一清潔等離子和/或第二清潔等離子體)去除反應腔室內部的沉積物(含碳有機物和/或金屬及其化合物)的情形，實際上，本發明實施例中還可以採用清潔氣體與反應腔室內部的沉積物發生熱反應的方式去除該沉積物。
本發明實施例三提供一種原位清潔MOCVD反應腔室的方法，該方法與本發明實施例一的方法類似，有所不同的是，本發明實施例三中採用清潔氣體與沉積物發生熱反應的方式去除反應腔室內部的沉積物。為簡化起見，本發明實施例三中僅介紹與本發明實施例一的不同之處，
本領域技術人員容易從本發明實施例一的相關描述得到本發明實施例三的其他內容，在此不再贅述。
步驟S401：向反應腔室10內部通入清潔氣體，該清潔氣體可以包括含氧氣體和含鹵素氣體；如果清潔氣體僅包括兩種氣體，則可以通過兩條進氣管道(例如進氣管道41和42)將這兩種氣體通入反應腔室10內部；如果清潔氣體包括多種氣體，則可以通過多條進氣管道將這些氣體通入反應腔室10內部，以保證這些氣體分別通入反應腔室10內部，即這些氣體在進入反應腔室10內部之後才混合；另外，清潔氣體也可以在通入反應腔室10內部之前混合，然後將混合之後的氣體通過進氣管道41或者42通入反應腔室10內部。
本發明實施例一中的含氧氣體可以包括但不限於O2、CO2、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合，本發明實施例中的含鹵素氣體可以包括但不限於HCl、BCl3、Cl2、H2/Cl2的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。具體來說，本發明實施例一中的清潔氣體可以是H2/Cl2/CO2的混合氣體、H2/Cl2/O2的混合氣體、HCl/O2的混合氣體、HCl/CO2的混合氣體、BCl3/O2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。另外，為進一步提高清潔效果和清潔速度，在本步驟中，清潔氣體中還可以含有適量的Ar。
步驟S402：保持反應腔室10內部的壓力在預定壓力範圍內，並維持反應腔室10內部的溫度在200℃至500℃之間預定時間段以完全去除反應腔室10內部的沉積物。
本步驟中，在高溫下(200℃至500℃)，反應腔室10內部的清潔氣體與沉積物發生熱反應，將固態的沉積物轉化為氣態產物排出反應腔室10，從而達到原位清潔MOCVD反應腔室的目的。具體地，清潔氣體中的含氧氣體可以與沉積物中的含碳有機物反應，形成氣態的碳氧化合物；
同時清潔氣體中的含鹵素氣體可以與沉積物中的金屬及其化合物反應，形成氣態的金屬鹵化物。例如，MOCVD反應腔室內部通常容易殘留Ga、In、Al、GaN、InN、AlN等金屬及其化合物，反應腔室10內部的含鹵素氣體(例如Cl2)的等離子體能夠與Ga、In、Al、GaN、InN、AlN等金屬及其化合物反應，生成氣態的GaCl3、InCl3、AlCl3等，這些氣態的金屬鹵化物可以通過排氣裝置12排出反應腔室10內部，從而去除反應腔室10內部的金屬及其化合物。
本發明實施例三中，採用由包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體與反應腔室內部的沉積物發生熱反應，從而將沉積物中的含碳有機物和金屬及其化合物轉化為氣態的含碳化合物和氣態的金屬化合物，並通過反應腔室中的排氣裝置將這些氣態產物排出，進而去除反應腔室內部的沉積物。本發明實施例提供的原位清潔MOCVD反應腔室的方法能夠去除含有相對穩定的有機物配合基或者關聯的聚合物以及金屬及其化合物，從而對於反應腔室內部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。
需要說明的是，本發明實施例一和/或實施例二中的參數(如壓力、時間、溫度等)、氣體組分、含量等描述同樣適用于本發明實施例三的中的方案，為簡化起見，在此不再重複描述，但是本領域普通技術人員仍然可以將本發明實施例三中的方案與本發明實施例一和/或實施例二中的相應內容相結合從而獲得具體的實現方案，這些實現方案仍在本發明的保護範圍之內。
可見，本發明實施例中可以採用清潔氣體與反應腔室內部的沉積物發生熱反應從而將該沉積物去除，也可以先將清潔氣體轉化為清潔等離子體、然後再採用該清潔等離子體與反應腔室內部的沉積物發生反應從而將該沉積物去除；其中，該清潔等離子體可以在反應腔室的外部形成，也可以在反應腔室的內部形成(可以在反應腔室內部的反應區中形成，也
可以在反應腔室內部除反應區之外的區域形成)。採用本發明上述實施例中的方案，能夠採用一步的方式完全去除反應腔室內部的含碳有機物和金屬及其化合物。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。
Claims (7)
- 一種原位清潔MOCVD反應腔室的方法，其中所述方法包括：保持所述反應腔室內部的壓力在預定壓力範圍內，並將清潔等離子體在所述反應腔室內部維持預定時間段以完全去除所述反應腔室內部的沉積物，其中所述清潔等離子體採用如下方法產生：在所述反應腔室外部將所述清潔氣體轉化為所述清潔等離子體，並將所述清潔等離子體通入所述反應腔室內部，且向所述反應腔室內部通入清潔氣體，並將所述清潔氣體在所述反應腔室內部的反應區之外的區域轉化為所述清潔等離子體，或在所述反應腔室外部將所述清潔氣體轉化為所述清潔等離子體，並將所述清潔等離子體通入所述反應腔室內部，其中所述清潔氣體包括含氧氣體和含鹵素氣體；在清潔反應腔室的過程中，對所述反應腔室的內壁加熱。
- 如請求項1所述的方法，其中所述清潔氣體還包括Ar。
- 如請求項1所述的方法，其中所述方法還包括：在所述預定時間段內，對所述反應腔室加熱使所述反應腔室內部的溫度保持在70℃至80℃之間。
- 如請求項1所述的方法，其中所述含氧氣體包括O2、O3、CO2、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合。
- 如請求項1所述的方法，其中所述含鹵素氣體包括HCl、BCl3、Cl2、H2/Cl2 的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。
- 如請求項1-5中任一項所述的方法，其中所述清潔氣體包括：H2/Cl2/CO2的混合氣體、H2/Cl2/O2的混合氣體、HCl/O2的混合氣體、HCl/CO2的混合氣體、BCl3/O2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。
- 如請求項1-5中任一項所述的方法，其中所述預定壓力範圍為0.1~10托，所述預定時間段大於3分鐘。
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