TWI564410B - 氮化鋁薄膜的物理氣相沉積 - Google Patents

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Description

氮化鋁薄膜的物理氣相沉積
本發明主張依2014年4月25日提交之申請號61/984,427美國臨時申請案的優先權，其整體內容併於此處以供參考。
本發明關於一種氮化鋁薄膜的沉積方法，且特別攸關一種氮化鋁薄膜的物理氣相沉積方法。
氮化鋁（aluminium nitride，AlN）為一種Ⅲ/Ⅴ族半導體材料，亦為一種人工陶瓷材料。氮化鋁具有六方晶系纖鋅礦型（hexagonal wurtzite）結構，且其氮原子及鋁原子間為透過共價鍵結合而構成四面體結構。此外，氮化鋁的能隙（energy gap）約為6.2eV，為Ⅲ/Ⅴ族半導體材料中的最高者，且其為具無色透光、高熱傳導率、高硬度、抗高溫、抗化學腐蝕、壓電、與生物親和等性質的材料。由於氮化鋁有與矽元素相近的熱膨脹係數，因此適合作為晶片封裝材料。故，氮化鋁目前大多使用於散熱體、電子陶瓷基板、電子元件封裝材料、與表面聲波元件。
目前氮化鋁薄膜的沉積可採用化學氣相沉積法（chemical vapor deposition，CVD）或物理氣相沉積法（physical vapor deposition，PVD）實現，而後者更細分為分子束磊晶成長法（molecular beam epitoxy，MBE）、中頻磁控濺鍍法（medium frequency magnetron sputtering）、或直流/射頻磁控濺鍍法（direct current/ radio frequency magnetron sputtering）。而，物理氣相沉積法為本發明所關注者，其雖然沉積速度快且普遍，但沉積溫度過高，導致供沉積的基板選擇受到侷限，如以高熔點基板為佳，進而影響薄膜的後端應用。舉例而言，中華民國發明專利公開號201425631揭示的物理氣相沉積法，為於400℃下沉積氮化鋁薄膜於基板上。再舉例而言，大陸發明專利公開號102122936揭示的物理氣相沉積法，為於830至900℃下沉積氮化鋁薄膜於基板上。
職是之故，確實有必要開發一種新穎之氮化鋁薄膜的物理氣相沉積法，此可為於低溫下進行以增加供沉積之基板的選擇。
本發明之一目的在於提出一種氮化鋁薄膜的物理氣相沉積方法，其為於低溫下進行，如此可增加基板的選擇。
於是，為實現上述及/或其他目的，本發明提出一種氮化鋁薄膜的物理氣相沉積方法，其包含有以下步驟：於一密閉腔室內置入一基板及一鋁靶材；對密閉腔室抽真空，使其壓力達一背景壓力7.1X10-7 至5X10-6 torr；通入一含氬氣與氮氣的工作氣體至腔室，使腔室壓力達一工作壓力3至7mtorr；以及於工作壓力與一基板溫度室溫（25℃）至200℃下，藉由施加一 高功率脈衝直流電源至鋁靶材與一直流偏壓電源至基板，沉積氮化鋁薄膜於基板上，而高功率脈衝直流電源的功率為500至600W，高功率脈衝直流電源的頻率為750至1250Hz，直流偏壓電源的偏壓為-50至0V。
於本發明之一實施方式中，高功率脈衝直流電源的開啟時間為20至50μs，而其關閉時間為772至1299μs。
於本發明之一實施方式中，高功率脈衝直流電源的工作週期為2.5至5％。
於本發明之一實施方式中，氬氣的流量為10至25sccm，氮氣的流量為10至20sccm。
於本發明之一實施方式中，沉積步驟的時間為60至120分鐘。
於本發明之一實施方式中，基板相對於密閉腔室的旋轉速度為15至25rpm。
於本發明之一實施方式中，氮化鋁薄膜的硬度為15.6至28GPa。
於本發明之一實施方式中，氮化鋁薄膜於可見光下的穿透率為67.6至82.5％。
於本發明之一實施方式中，基板為一矽基板、一塑膠基板、一玻璃基板、或一可撓的軟性基板。
根據本發明，此方法可於低溫下沉積氮化鋁薄膜於基板上，如此可增加基板的選擇。另外，於實施方式中，更不可預料到沉積的氮化鋁薄膜為一高硬度且/或於可見光下高穿透的薄膜。
為讓本發明上述及/或其他目的、功效、特徵能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，作詳細說明：
《製備例1》
將一P型（100）單晶矽基板浸置於一酒精中，並利用超音波震盪15分鐘來清洗基板。從酒精中取出基板後，以氮氣吹乾基板。接著，將吹乾後的基板置於一試片基座上，並將試片基座放置於一具鋁靶材的密閉腔室內。然後，對密閉腔室抽真空，讓腔室壓力達1.4X10-6 torr（此時的壓力稱為「背景壓力」）。加熱基板至200℃（此溫度稱為「基板溫度」），並通入流量80sccm的氬氣至腔室內，讓腔室壓力達100mtorr（此時的壓力稱為「蝕刻壓力」）。之後，於基板溫度與蝕刻壓力下，施予一偏壓-350V的直流電源至基板來蝕刻清潔基板15分鐘。
於基板的蝕刻清潔後，施予一功率500W的脈衝直流電源到鋁靶材來預濺鍍清潔鋁靶材20分鐘。接著，通入一含流量10sccm之氬氣與流量20sccm之氮氣的工作氣體至腔室，讓腔室壓力達5mtorr（此時的壓力稱為「工作壓力」）。於工作壓力、基板溫度及基板相對於腔室的旋轉速度20rpm下，施予一功率600W、頻率1000Hz、開啟/關閉時間50μs/950μs、與工作週期5％的高功率脈衝直流電源至鋁靶材、以及一偏壓-30V的直流偏壓電源至基板來沉積氮化鋁薄膜於基板上60分鐘。最後，於關閉上述反應設備並讓基板溫度回到室溫後，自腔室內取出沉積於基板上的氮化鋁薄膜。
《製備例2至14》
此等製備例的氮化鋁薄膜為參照製備例1所示之過程沉積於基板上，除了以表一中製備例2至14所列的條件取代製備例1所列的條件外。
《比較例》
其氮化鋁薄膜為參照製備例1所示之過程沉積於基板上，除了以表一中比較例所列的條件取代製備例1所列的條件外。  
《分析例1》
採用奈米壓痕測試儀（TI-900 TriboIndenter，Hysitron，美國）測量製備例1至14之薄膜與比較例之薄膜的硬度。測量時，依據Oliver及Pharr方法（參照J. Mater. Res. 7, 1564 (1992)）以測試儀之鑽石製且等效半角142.3度的Berkovich壓頭（probe tip）負載於上述樣品，且負載的最大荷重為5mN，負載速度為1000N/s。硬度測量結果請參看表二。由此可知，製備例1至14之薄膜均相較於比較例之薄膜為硬。
《分析例2》
利用紫外光可見光分光光譜儀（UV-vis spectrophotometer）測量製備例1至14之薄膜、比較例之薄膜、以及玻璃於不同波長光線下的穿透率。穿透率測量結果請參照圖1、2與表二。由此可知，製備例1至14之薄膜於可見光（波長：400至700nm）下的穿透率均遠高於比較例的薄膜，卻略不及於玻璃。  
綜上所陳，證實著本發明的物理氣相沉積方法可於低溫下進行以沉積氮化鋁薄膜於基板上。透過此方式，基板的選擇可更為多樣化。更證實著本發明之物理氣相沉積方法得到的產物可為一具備高硬度且/或於可見光下高穿透的薄膜。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例，但不能以此限定本發明實施之範圍；故，凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之簡單的等效改變與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
無
圖1為製備例1至5製得之氮化鋁薄膜、比較例製得之氮化鋁薄膜、與玻璃於不同波長光線下的穿透率。 圖2為製備例6至14製得之氮化鋁薄膜、與玻璃於不同波長光線下的穿透率。
無

Claims (9)

  1. 一種氮化鋁薄膜的物理氣相沉積方法，係包括：於一密閉腔室內置入一基板及一鋁靶材；對該密閉腔室抽真空，使其壓力達一背景壓力7.1X10-7至5X10-6torr；通入一含氬氣與氮氣的工作氣體至該腔室，使該腔室壓力達一工作壓力3至7mtorr；以及於該工作壓力與一基板溫度室溫至200℃下，藉由施加一高功率脈衝直流電源至該鋁靶材與一直流偏壓電源至該基板，沉積該氮化鋁薄膜於該基板上，而該高功率脈衝直流電源的功率為500至600W，該高功率脈衝直流電源的頻率為750至1250Hz，該直流偏壓電源的偏壓為-50至0V；其中，該氮化鋁薄膜的硬度為15.6至28GPa。
  2. 如請求項第1項所述之物理氣相沉積方法，其中該高功率脈衝直流電源的開啟時間為20至50μs，其關閉時間為772至1299μs。
  3. 如請求項第1項所述之物理氣相沉積方法，其中該高功率脈衝直流電源的工作週期為2.5至5%。
  4. 如請求項第1項所述之物理氣相沉積方法，其中該氬氣的流量為10至25sccm，該氮氣的流量為10至20sccm。
  5. 如請求項第1項所述之物理氣相沉積方法，其中該沉積步驟的時間為60至120分鐘。
  6. 如請求項第1項所述之物理氣相沉積方法，其中該基板相對於該密閉腔室的旋轉速度為15至25rpm。
  7. 如請求項第1項所述之物理氣相沉積方法，其中該氮化鋁薄膜於可見 光下的穿透率為67.6至82.5%。
  8. 如請求項第1項所述之物理氣相沉積方法，其中該基板為一矽基板、一塑膠基板、一玻璃基板、或一可撓的軟性基板。
  9. 如請求項第8項所述之物理氣相沉積方法，其中該氮化鋁薄膜於可見光下的穿透率為67.6至82.5%。
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