TWI557948B - 發光裝置的保護 - Google Patents
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Description
本技術係關於保護發光裝置。更具體言之，本技術係針對保護發光裝置之發光二極體免於氧及/或水破壞的方法。
下面的描述是提供用於幫助讀者的理解，並不承認所提供的資料或引用的參考文獻是本技術的前案。
有機發光二極體(organic light-emitting diode，OLED)是一種其中發射的電致發光層為有機化合物膜的發光二極體(LED)，該有機化合物膜響應電流而發出光。有機發光二極體已被用來作為各種裝置中的電子顯示器，包括手持裝置(例如行動電話和相機)以及耦合到電腦系統的顯示器。在其最簡單的形式中，OLED是由夾置在兩個電極之間的有機半導體化合物所組成。電極是電子源(陰極)和電洞(陽極)。氧化銦錫(Indium tin oxide，ITO)是常用的陽極，因為氧化銦錫對可見光是透明的，並且具有高的功函數。OLED裝置通常包括兩層或更多層的各個夾置結構來改良裝置的效率。
OLED顯示器的缺點之一是彼等對於水和氧的敏感性。與這些試劑中的一者或兩者接觸會明顯降低OLED的效率，而長期曝露於這些試劑會破壞OLED的效率。雖然已經提出了一些方法來保護OLED免於氧和水的破壞，但還是有很大的改良空間。
前面的概述僅是說明性的，而且並無意圖以任何方式為限制性的。除了上述的說明性態樣、具體實施例和特徵之外，藉由參照以下的圖式和詳細描述，進一步的態樣、具體實施例及特徵將變得顯而易見。
在一個具體實施例中，提供一種發光裝置，該發光裝置包含
沉積在基板上的發光二極體單元、氣體產生物種、阻障物以及密封體。該密封體、阻障物及基板界定保護室，該室內係配置該發光二極體單元、該氣體產生物種及該惰性氣體。依據一個態樣，該發光二極體單元為有機發光二極體單元，而且水反應性材料、氧反應性材料或水反應性材料和氧反應性材料皆被配置於該密封體或該保護室內。
依據本技術的發光裝置之阻障物可以由塑膠、陶瓷或玻璃製成。對於某些具體實施例，惰性氣體例如N2、Ar或這兩種氣體之組合可以被配置於該保護室內。氣體產生物種也可以存在於該保護室內。對於這樣的具體實施例，該氣體產生物種為選自於40K、碳二亞胺、偶氮化合物、氰胺、三唑、異氰酸酯或這些化合物中任二者或更多者之組合的化合物。典型地，放在該保護室內的惰性氣體或由該保護室內的氣體產生物種分解產生的惰性氣體之壓力係從約1巴至約1.2巴。
用以使該阻障物接觸含有該發光二極體的基板之密封體可以為環氧聚合物、丙烯酸聚合物、丙烯醯胺聚合物、聚苯乙烯、聚胺酯、聚脲、聚噻吩、聚伸苯、聚苯醚、聚醯亞胺、聚醯胺、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯、聚烯烴、聚酯、聚醚、聚四氟乙烯或這些聚合材料中任二者或更多者之組合。在一些具體實施例中，使用的密封體包含具有懸垂於聚合主鏈的碳二亞胺、氰胺、偶氮基、三唑、異氰酸酯或這些基團之組合的聚合物。
在某些具體實施例中，該氣體產生物種包含二環己基碳二亞胺、N,N'-二異丙基碳二亞胺、N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺、聚-N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺或這些化合物的任二者或更多者之組合。例如，該氣體產生物種可以是聚-N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺。
在一些具體實施例中，該密封體內含有氣體產生物種，例如二環己基碳二亞胺、N,N'-二異丙基碳二亞胺、N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺、聚-N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺或這些化合物的任二者或更多者之組合。或者該密封體可以包含N-(1-H-(1,2,4)-三唑-3-基)-丙烯醯胺作為氣體產生物種。
依據一個具體實施例，該密封體包含具有由式I表示的重複
單元之聚丙烯醯胺。對於式I化合物，該聚丙烯醯胺具有從約1000克/莫耳(g/mol)至約10 x 106g/mol的分子量。
在一些具體實施例中，該氣體產生材料或該密封體包含異氰
酸酯，例如化合物2-甲基-丙烯酸-2-異氰酸酯基-乙酯或依據式II由單體重複單元表示的2-甲基-丙烯酸-2-異氰酸酯基-乙酯之聚合產物。
在某些具體實施例中，該氣體產生材料或該密封體包含偶氮
化合物。這種化合物的例證為偶氮雙-異丁腈或偶氮雙-(環己烷碳化腈)。發光裝置的基板可以是聚合物、玻璃、陶瓷或這樣的材料中任二者或更多者之組合。該基板為光學透明的並具有導電塗層。塗層材料之例證為選自於氧化銦錫、苯乙烯/奈米碳管、氮化鈦、摻雜氟的氧化錫、聚噻吩衍生物、聚乙炔、氧化鋅銦錫、摻雜鋁和鎵的氧化鋅、摻雜鈮和鉭的二氧化鈦、氧化鋅錫、氧化銦鋅錫、氧化銦鋅鎵或氮化釓的化合物。
依據本技術的發光裝置具有約20,000小時至約40,000小時的可操作壽命期。依據一個具體實施例，該陰極包含40K或40K合金。
亦提供的是藉由於基板上沉積發光二極體單元、於該基板上沉積氣體產生物種、以阻障物材料覆蓋該發光二極體單元以及以密封體將該阻障物材料密封於該基板來製造發光裝置的製程。該阻障物、密封體及
基板界定封裝該有機發光二極體單元和該氣體產生物種的保護室。在一個具體實施例中，該發光二極體單元為有機發光二極體單元，並且該阻障物係由塑膠、陶瓷、玻璃或這樣的材料中任二者或更多者之組合所製成。
依據一個態樣，該發光裝置之製造係於第一惰性氣體中進
行，該第一惰性氣體係選自N2、Ar或這些氣體之組合。氣體產生物種之示例包括但不限於40K、碳二亞胺、偶氮化合物、氰胺、三唑、異氰酸酯或這些化合物中任二者或更多者之組合。
由於這些氣體產生物種分解的結果所產生的惰性氣體可以
與該第一惰性氣體相同或不同。例如，40K可以放射性地分解或藉由與水或氧反應而形成氬氣作為第二惰性氣體。對於某些具體實施例，至少一水反應性材料、至少一氧反應性材料或上述兩者皆在發光二極體密封於基板之前沉積於該基板上。沉積這樣的材料以保護有機發光二極體免於接觸水、氧或水和氧兩者，而且這些材料可以以顆粒、粉末、小丸、聚合片材或多孔構造的形式被沉積於該基板上。
本技術在其一個具體實施例中亦提供一種藉由於基板上沉
積發光二極體單元並以阻障物材料覆蓋該發光二極體單元使得該阻障物及基板界定設以保持真空並封裝該有機發光二極體單元的保護室來製造發光裝置的製程。
圖1圖示依據一個具體實施例由圓頂保護的LED裝置。
在實施方式和申請專利範圍中描述的說明性具體實施例並無限制之意。可以使用其他的具體實施例，並且在不偏離本文提出的標的物之精神或範圍下可以作出其它的變化。
本文中使用一些定義來描述本技術，如在整個說明書中所提出的。
如本文中使用的，除非另有陳述，否則單數形「一」(a、an)和「該」(the)亦包括複數指稱物。因此，舉例來說，指稱「一細胞」包括複數個細胞，而且指稱「分子」係指稱一或多個分子。
如本文中使用的，「約」將可被本技術領域中具有通常知識者理解，並且將變化到某些程度，取決於其被使用的上下文中。假使給出了使用該術語的上下文之後，該術語的使用對於本技術領域中具有通常知識者而言是不明確的，則「約」將意指加或減10%的特定術語。
OLED對水和氧是敏感的。本技術提供了一種製造發光裝置的方法，例如具有發光二極體(LED)或有機發光二極體(OLED)的裝置，藉由使用阻障物和密封體來防止該發光二極體或該有機發光二極體與水和氧接觸。在一個具體實施例中，該發光裝置具有基板，該基板上支撐LED或OLED。該LED或OLED與該基板一起，阻障物和密封體界定出基本上封裝或覆蓋該LED或OLED的保護室。
本文中使用各種方法來協助保護有機發光二極體免受水及/或氧的損害。一種方法是使用可以與水及/或氧反應的材料，使這些試劑無法用來或不能損害OLED。另一種方法是使用可以釋放惰性氣體並在OLED的周邊內提供正壓環境以幫助阻止水及/或氧進入的材料。或者，可以使用上述兩種方法的組合，其中保護材料與水及/或氧的反應也釋放出惰性氣體。
依據一個態樣，將一或多個氣體產生化合物、可以消耗或與氧、水或氧和水兩者反應的化合物以及這些試劑的任何組合放置在保護室中。圖1圖示依據本技術之一個具體實施例的發光裝置。圖示的裝置包含基板，該基板上放置LED或OLED以及封裝該LED或OLED的阻障物。在本技術的上下文內，術語水、濕氣、水蒸汽或薄霧可以互換使用。這些用語係用於描述液體水、純氣態水或氣態水和空氣的混合物。發光裝置最初可以進一步含有惰性氣體，以保持腔室內的等壓或正壓。或者，發光裝置最初可以處在真空下，並以該氣體產生化合物產生的惰性氣體填充腔室。
依據圖1，支撐OLED裝置的基板可以是平的透明表面，並且可以由各式各樣的材料製成，例如玻璃、聚合物、陶瓷或塑膠以及這些材料中的兩者或更多者的適當組合。對於某些具體實施例來說，該基板是平的、通常塗有光學透明導電材料的透明玻璃表面。適用於塗覆基板的說明性材料包括但不限於氧化銦錫、苯乙烯/奈米碳管、氮化鈦、摻雜氟的氧化錫、聚噻吩衍生物、聚乙炔、氧化鋅銦錫、摻雜鋁和鎵的氧化鋅、摻雜
鈮和鉭的二氧化鈦、氧化鋅錫、氧化銦鋅錫、氧化銦鋅鎵或氮化釓。
有機發光二極體裝置可以是在陽極和陰極之間分別設置有導電層和發射層的有機半導體。雖然陽極(正電極)可以由具有高功函數並能夠促進電洞注入導電層的任何材料所製成，然而經常使用氧化銦錫(ITO)作為陽極材料，因為其為導電的、對可見光透明並且具有高的功函數。因此，經常使用ITO作為用於玻璃基板的塗層。
此ITO層也有作為發光裝置的陽極的功能。如圖1所圖示，覆蓋陽極的導電層也習知為電洞傳輸層。含有發射體材料和電子傳輸層的發射層與該導電層接觸。陰極(負極)接觸的發射層表面在接觸導電層的發射層表面之遠側。陰極、發射層、導電層以及陽極一起形成LED或OLED裝置。
由阻障物、密封體或黏著劑和基板界定的保護室來封裝OLED裝置，如圖1所示。雖然阻障物的形狀是不重要的，但阻障物較佳為升高到高於OLED裝置，以便界定OLED裝置和阻障物的內表面之間的空間。在一個具體實施例中，阻障物是圓頂狀的，並由不透水、氧或水和氧兩者的材料所製成。示例性的阻障物材料包括但不限於塑膠、陶瓷及玻璃。
可以將該阻障物密封於支撐OLED裝置的基板，以防止OLED裝置接觸水或氧。可以在圓頂狀阻障物和支承的界面施加黏著劑或密封體，以將OLED密封於保護室內。除了密封體之外，依據本技術的發光裝置也可以在圓頂狀阻障物內使用惰性氣體或惰性氣體產生物種，以防止水、氧或水和氧兩者與OLED或LED接觸。
因此，依據一個態樣，該密封體可以是能與氧、水或氧和水兩者反應的化合物，以防止這些試劑接觸OLED。或者，該密封體可以是防止水、氧或水和氧兩者進入保護室的化合物。此外，一些密封體材料為在與水或氧接觸後釋放惰性氣體的化合物。依據一個具體實施例，一或多種氣體產生化合物、可以消耗氧、水或氧和水兩者的化合物或可以與氧、水或氧和水兩者反應的化合物、或這些試劑的任何組合存在於該密封體中。在本技術的上下文中，術語「密封體」和「黏著劑」可以互換使用。
這些術語指的是將物品黏著或黏結在一起並且可以經由密封層對某些物質的通道提供阻障的天然或合成化合物或材料。
如以上所陳述，可以使用該密封體來維持阻障物和支撐OLED裝置的基板之間的不滲透接觸。該密封體可以是任何提供液體水、氣態水和氧難以透過的阻障並允許阻障物和基板保持彼此接觸的化合物或聚合物。這樣的密封體材料之非限制性例證為環氧聚合物、丙烯酸聚合物、丙烯醯胺聚合物、聚苯乙烯、聚胺酯、聚脲、聚噻吩、聚伸苯、聚苯醚、聚醯亞胺、聚醯胺、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯、聚烯烴、聚酯、聚醚、聚四氟乙烯或這些化合物中任二者或更多者之組合。
依據一個實施例，該密封體為含有惰性氣體產生物種的聚合物，該惰性氣體產生物種作為懸垂於聚合物主鏈的基團。因此，本技術涵括的密封體材料具有懸垂於聚合物主鏈的碳二亞胺、氰胺、偶氮、三唑、異氰酸酯基或上述之組合。這樣的密封體材料之非限制性例證為具有二環己基碳二亞胺、N,N'-二異丙基碳二亞胺基、N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺基、聚-N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺或這些基團中任二者或更多部分之組合作為懸垂於聚合物密封體之骨幹的基團的聚合物。
在某些具體實施例中，該密封體為N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺的聚合物。單體N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺可以藉由使N-甲基脲與2氯乙基丙烯醯胺接觸產生N-[2-(3-甲基-脲基)-乙基]-丙烯醯胺而輕易地獲得，N-[2-(3-甲基-脲基)-乙基]-丙烯醯胺脫水後可得到單體N-(2-甲基亞胺基亞甲基胺基-乙基)-丙烯醯胺。參見方案1。此單體可以使用自由基起始劑而輕易地聚合，該自由基起始劑例如偶氮二異丁腈或過氧化苯甲醯。可以使用聚合產物作為密封體。或者，可以製造該聚合物來形成封裝OLED的多孔層。
其他的聚合密封體材料包括那些具有一或多個三唑基、聚聯胺或四唑類懸垂於聚合物主鏈者。在某些具體實施例中，密封體為依據式I具有5-胺基三唑基懸垂於聚合物主鏈的聚丙烯醯胺。
依據式I的聚丙烯醯胺對於清除氧和水是有效的，並且可以藉由使丙烯醯氯與5-胺基-1,2,4-三唑接觸而立即得到。式I三唑聚合物的優異水清除能力是由於三唑與水的反應性，如方案2所示。
三唑與水反應形成尿素和聯胺，後者為強還原劑，可以將存在於OLED的保護室內的氧輕易還原而形成氮和水。因此形成的水與另一個式I聚合物的分子反應，而保護OLED免於水的破壞。
三唑也是有效的氧化抑制劑。例如，1,2,4-三唑在飽和的氮部分與氧反應，以形成N-氧基自由基、N-氧化物或N-羥基部分。參見方案2。藉由螯合可能存在於OLED保護室內的游離氧，式I化合物可以防止OLED不受損壞，從而增加了OLED裝置的操作壽命。
依據式I的三唑聚丙烯醯胺可以具有約1000克/莫耳(g/mol)至約10 x 106g/mol的平均分子量。對於某些具體實施例，該式I聚合物具有從約5 x 103g/mol、約1 x 104g/mol、約5 x 104g/mol、約1 x 105g/mol、
約2 x 105g/mol、約3 x 105g/mol、約4 x 105g/mol、約5 x 105g/mol、約6 x 105g/mol、約7 x 105g/mol、約8 x 105g/mol、約9 x 105g/mol、約1 x 106g/mol、約2 x 106g/mol、約3 x 106g/mol、約4 x 106g/mol、約5 x 106g/mol、約6 x 106g/mol、約7 x 106g/mol、約8 x 106g/mol或約9 x 106g/mol或這些值中任二者之間的範圍之平均分子量。
市售的聚乙烯吡咯酮為另一種保護OLED裝置的有用材料。該聚合物為氧和水的有效清除劑。例如，由於其優越的吸水能力，聚乙烯吡咯酮單獨或作為與聚乙烯醇的共聚物被例行用於製造傷口敷料。這些聚合物經由氧化斷鍊過程與氧反應，因此適用於作為分子氧的清除劑。
具有依據式II的單體重複單元具有異氰酸酯作為懸垂官能基之丙烯酸酯聚合物為示例性的另一類聚合物密封體。
異氰酸酯為具有R-N=C=O結構的有機化合物。雖然異氰酸酯已被廣泛用於作為交聯劑，但這些化合物也可用於製造聚胺酯和聚脲。例如，許多丙烯酸汽車塗料係使用異氰酸酯交聯，而使用異氰酸酯製造的聚胺酯作為家具塗料和枕頭中的發泡材。
異氰酸酯會與親核試劑例如醇、胺和水發生劇烈反應。當水為親核試劑時，所得的胺甲酸分解成相應的胺和二氧化碳。因此，含有異氰酸酯基的聚合物為水的適當清除劑。異氰酸酯也可以清除氧。簡單地說，胺甲酸分解後形成的胺可以與氧發生反應而形成亞硝基化合物或硝基化合物。參見方案3。因此，含有異氰酸酯基的聚合物提供免受水和氧破壞的保護，而且適用於保護OLED裝置。
方案3還說明了2-甲基丙烯酸-2-異氰酸酯基乙酯的自由基聚合反應。所得的聚丙烯酸酯具有懸垂的異氰酸酯基。此外，這樣的聚合
物是熱塑性的，可以很容易地被模壓成各種形狀，而將允許這些聚合物封裝OLED，或者被製造為可以被包含在OLED保護室內的多孔片材或顆粒。
在OLED裝置的操作過程中，存在於圍繞裝置的空氣中的水或水蒸汽會嘗試滲透密封體並進入保護室。然而，聚合密封體的自由異氰酸酯基可以很容易地清除水並防止水損壞OLED。藉由水與異氰酸酯聚合物的反應產物所釋放的二氧化碳提供水進入保護室的額外阻障。水與異氰酸酯基反應產生的二氧化碳氣體產物將導致OLED的保護室內的壓力大於該保護室外面的壓力，而有效地防止水和氧進入OLED保護室並增加OLED裝置的可操作壽命。
一般結構為R-N=N-R的偶氮化合物也可以結合到聚合物密封體材料。這些化合物在熱分解後釋放氮氣，並且是適合的水和氧清除劑。例如，在100℃下從結晶或粉末形式的AIBN釋放氮的半衰期為約3分鐘。然而，在較低的溫度下釋放的半衰期明顯增加。在80℃下，AIBN釋放其一半的氮花費約3小時的時間，而在50℃下半衰期為約74小時。然而，大多數的OLED裝置是在室溫下使用的。在室溫下從AIBN釋放氮的半衰
期約為一個月(30天)。1,1-偶氮雙(環己烷碳化腈)釋放氮約比AIBN更慢兩個數量級。亦即，從1,1-偶氮雙(環己烷碳化腈)釋放氮的半衰期超過1年。
此外，熱分解形成的碳化腈自由基產物為有用的氧清除劑。方案4說明這個程序。
當防止氧和水進入而與OLED接觸時，OLED裝置的操作壽命明顯增加。本技術使用惰性氣體、惰性氣體產生物種或以上兩者來防止水和氧進入保護室。因此，在一個具體實施例中，該保護室包含的惰性氣體例如被保持在例如約1巴至約1.5巴壓力下的氬氣或氮氣。使用在壓力下的惰性氣體防止水和氧累積或積聚在保護腔室內。例如，被保持在該保護室內的惰性氣體壓力可以為約1.1巴、1.2巴、1.3巴或約1.4巴。在一些具體實施例中，被保持在該保護室內的惰性氣體壓力為至少1.1巴。在一些具體實施例中，被保持在該保護室內的惰性氣體壓力為至少1.3巴。在一些具體實施例中，被保持在該保護室內的惰性氣體壓力為至少1.5巴。
然而，對於某些具體實施例，惰性氣體產生物種被放置在發光裝置的保護室內。在本技術的上下文內，片語「惰性氣體產生物種」係指與氧或水反應後產生惰性氣體的化合物。例如，惰性氣體產生物種可以是與水、氧或水和氧兩者接觸後將釋放惰性氣體的化合物。
在一個具體實施例中，使用鉀-40(40K)(具有109年的長半衰期的放射性金屬)作為惰性氣體產生物種。40K藉由兩種可能的途徑進行放射性衰變。約11%的鉀-40衰變係藉由電子捕獲進行，結果形成氬氣40，
其為一種惰性氣體。剩下的百分之八十九的衰變藉由β發射發生而產生鈣-40，其為一種金屬。方案5圖示分別形成氬-40和鈣40的衰變途徑。
然而，鉀-40的放射性衰變產生的氬-40和鈣-40為穩定的同位素，可以作為防止水、氧或水和氧兩者接觸OLED的阻障物。在一個具體實施例中，鉀-40被引入保護室內，而且其衰變造成保護室內的氬-40濃度增加。結果，保護室內的氣體(例如氬-40)壓力增加到高於大氣壓力，並作為水及/或氧進入保護室的阻障。此外，一定量的氬-40可以擴散進入密封體，並對經由密封體材料進入的水和氧提供額外的阻障。
雖然一些氬-40在發光裝置的可操作壽命期間脫離保護室，但喪失的氬-40可輕易地藉由存在於該保護室內的鉀-40之衰變來補充。鉀-40和鈣-40皆藉由消耗可能進入OLED保護室的水而提供進一步的保護。
例如，這兩種金屬皆容易與水發生反應，以形成相應的氫氧化物，該氫氧化物對於OLED的危害比水更小。鉀-40也可以藉由形成氧化物來清除氧，例如藉由形成氧化鉀、過氧化鉀或超氧化鉀。因此，任何可能穿透保護室的氧將會在可以接觸和損害OLED之前被鉀-40消耗掉。鈣-40也可以與氧反應而形成氧化鈣並延長OLED的操作壽命。除了其作為氧和水的清除劑的用途之外，鈣-40還可以作為OLED的陰極，因為其具有低的功函數，並且可以很容易地將電子注入OLED的發射層。
當鉀-40作為氣體產生物種時，其可以是粉末、網絲、奈米顆粒、小丸、多孔構造或顆粒的形式。也可以清除水、氧或水和氧兩者的其它化合物，例如碳醯胺、偶氮化合物、三唑、四唑類以及異氰酸酯可以與鉀-40一起被含括作為氣體產生物種。在一個具體實施例中，碳醯胺、偶氮化合物、三唑、四唑以及異氰酸酯可以替換鉀-40或與鉀-40結合使用作為氧及/或水的清除劑。這些清除劑可以單獨使用，或者兩個或更多的這些
清除試劑可以一起被放置在形成該保護室的圓頂狀阻障物內。
如本文中以上所述，碳醯胺、偶氮化合物類、三唑、四唑以及異氰酸酯可以保護OLED免受水和氧或以上兩者之破壞，並藉由如上所述這些化合物與氧和水反應並消耗氧和水的能力來延長發光裝置的可操作壽命。因此，在一個具體實施例中，本技術含括的發光裝置具有二環己基碳二亞胺、N,N'-二異丙基碳二亞胺、N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)-丙烯醯胺、聚-N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)-丙烯醯胺或這些試劑中任二者或更多者之組合作為氣體產生物種。在某些具體實施例中，該氣體產生物種為式I化合物，例如N-(1-H-(1,2,4)-三唑-3-基)-丙烯醯胺。
依據式II的異氰酸酯也可以用於作為氣體產生物種。藉由式II化合物防護水的損壞影響是由於異氰酸酯與水形成胺和二氧化碳氣體的反應性，其導致OLED保護室內的壓力大於外部壓力，而有效地防止水和氧進入OLED保護室並增加OLED的可操作壽命。式II也藉由如上所述螯合氧成為亞硝基或硝基化合物而保護OLED免於氧的破壞。異氰酸酯氣體產生物種的示例為2-甲基-丙烯酸-2-異氰酸酯基乙酯。
偶氮化合物，例如偶氮雙(環己烷碳化腈)和偶氮雙-異丁腈也可以用來作為存在於OLED保護室內的氣體產生物種。偶氮化合物釋放氮
並輕易地螯合氧，從而增加了發光裝置的可操作壽命。依據一個具體實施例，依據本技術的發光裝置之可操作壽命期為約10,000小時至約40,000小時。對於某些具體實施例，該可操作壽命期為約10,000小時、約15,000小時、約20,000小時、約25,000小時、約30,000小時、約32,000小時、約34,000小時、約35,000小時、約36,000小時、約37,000小時、約38,000小時或約39,000小時。
本技術還提供藉由在基板上沉積發光二極體單元、在基板上沉積氣體產生物種以及以阻障物材料覆蓋發光二極體單元而製造發光裝置的方法。依據此製造方法，阻障物被密封體密封於基板，並且阻障物、密封體以及基板一起界定出封裝有機發光二極體單元和氣體產生物種的保護室。
在一個具體實施例中，發光二極體單元為有機的發光二極體單元，並且阻障物是由塑膠、陶瓷、玻璃或這些材料中任二者或更多者之組合所製成。第一惰性氣體例如氬氣或氮氣存在於發光裝置的保護室內，以提供防止水、氧或水和氧兩者接觸OLED的阻障物。對於某些具體實施例中，該第一惰性氣體可以由氣體產生物種替換，或者，氣體產生物種與該第一惰性氣體一起被含括在OLED保護室內。在後者具體實施例中，氣體產生物種產生的氣體可以與第一惰性氣體相同，或是氣體產生物種產生的氣體可以與第一惰性氣體不同，以產生具有第一和第二惰性氣體的發光裝置。
適合用於作為氣體產生物種的說明性化合物包括但不限於40K、碳二亞胺、偶氮化合物、氰胺、三唑、異氰酸酯或這些化合物中任二者或更多者之組合。在一個具體實施例中，在密封形成保護室之前可以將至少一種水反應性材料、至少一種氧反應性材料或上述兩者皆沉積在基板上或含括在阻障物內。
下面的實施例更具體地說明依據上述各種具體實施例用於製造發光裝置的規程。絕不應將這些實施例解釋為限制本技術的範圍。
實施例
實施例1. 發光裝置將被製作於ITO基板上，在使用之前清
洗並用O2電漿處理該ITO基板。裝置的製作藉由在ITO的表面上形成電洞傳輸材料(hole-transport material，HTL)層來進行。典型地，被用來作為HTL的1,2-二氯乙烷(1,2-dichloroethane，DCE)單體材料溶液被旋塗在ITO表面上，然後藉由在225℃下在氮氣氣氛中退火，以產生40奈米厚的HTL層。可以使用含有全氟環丁烷聚合物(BTPD-PFCB)的四苯基二胺來形成HTL。
在旋塗HTL材料之後，使用1,2-二氯乙烷溶液(約12毫克/毫升)以2000rpm旋塗在聚(N-乙烯基咔唑)和2-叔丁基苯基-5-聯苯基-1,3,4-噁二唑(PVK：PBD重量比為70：30)之摻雜摻合物中的3.0重量%鋨錯合物。此塗層被30-nm厚的鉀-40(40K)層覆蓋，該鉀-40層將在氬氣保護的蒸發器中於小於1 X10-6托的壓力下經由遮罩真空沉積。使用載玻片和得復康快速固化黏著劑環氧膠(Devcon Fast Curing Adhesive Epoxy Gel)環氧環將整個裝置密封在惰性氣氛下，以保護OLED裝置免受水和氧的破壞。
實施例2. 將如下述製作含有鉀-40(40K)和鈣(40Ca)的1：1混合物作為惰性氣體產生物種的發光裝置。電洞傳輸材料(HTL)層將被沉積於氧化銦錫層(ITO)的表面上。典型地，被用來作為HTL的1,2-二氯乙烷(DCE)單體材料溶液被旋塗在ITO表面上，然後藉由在225℃下在氮氣氣氛中退火，以產生40奈米厚的HTL層。可以使用含有全氟環丁烷聚合物(BTPD-PFCB)的四苯基二胺來形成HTL。
在旋塗HTL材料之後，使用1,2-二氯乙烷溶液(約12毫克/毫升)以2000rpm旋塗在聚(N-乙烯基咔唑)和2-叔丁基苯基-5-聯苯基-1,3,4-噁二唑(PVK：PBD重量比為70：30)之摻雜摻合物中的3.0重量%鋨錯合物。然後在氬氣保護的蒸發器中於小於1 X10-6托的壓力下經由遮罩將30-nm厚、含有50%鉀-40(40K)和50%鈣(40Ca)的合金層真空沉積到鋨錯合物的表面上。使用載玻片和得復康快速固化黏著劑環氧膠(Devcon Fast Curing Adhesive Epoxy Gel)環氧環將整個組件密封在惰性氣氛下，以保護OLED裝置免受水和氧的破壞。
實施例3. 可以使用實施例1中描述的規程來製作依據本技術的40Ca發光裝置。製作將藉由清洗ITO基板並以O2電漿處理該基板來進
行。藉由旋塗含有全氟環丁烷聚合物(BTPD-PFCB)的四苯基二胺之1,2-二氯乙烷(DCE)溶液而將40奈米厚的電洞傳輸材料(HTL)製作於ITO基板上，之後在225℃下在氮氣氣氛中進行塗層的退火。
然後使用對應的DCE溶液(約12毫克/毫升)以2000rpm將聚(N-乙烯基咔唑)和2-叔丁基苯基-5-聯苯基-1,3,4-噁二唑(PVK：PBD重量比為70：30)之摻雜摻合物中的3.0重量%鋨錯合物層旋塗在HTL上。在旋塗之後，在氬氣保護的蒸發器中於小於1X10-6托的壓力下經由遮罩將30-nm厚的鈣(40Ca)真空沉積到旋塗塗層的表面上。
在氬氣的惰性氣氛中藉由以1毫米厚的膜塗覆OLED裝置而保護產生的裝置免於接觸水、氧或水和氧兩者，該1毫米厚的膜係由20%的聚(甲基丙烯酸甲酯)(分子量100,000)在2-異氰酸酯基甲基丙烯酸乙酯和1%的二苯基酮之溶液所形成。藉由以紫外光照射聚合物膜來固化保護塗層。
實施例4. 將使用實施例1中描述的規程來製作依據本技術的鉀-40(40K)發光裝置。製作將藉由清洗ITO基板並以O2電漿處理該基板來進行。藉由旋塗含有全氟環丁烷聚合物(BTPD-PFCB)的四苯基二胺之1,2-二氯乙烷(DCE)溶液而將40奈米厚的電洞傳輸材料(HTL)製作於ITO基板上，之後在225℃下在氮氣氣氛中進行塗層的退火。
然後使用對應的DCE溶液(約12毫克/毫升)以2000rpm將聚(N-乙烯基咔唑)和2-叔丁基苯基-5-聯苯基-1,3,4-噁二唑(PVK：PBD重量比為70：30)之摻雜摻合物中的3.0重量%鋨錯合物層旋塗在HTL上。在旋塗之後，在氬氣保護的蒸發器中於小於1X10-6托的壓力下經由遮罩將30-nm厚的鉀-40(40K)真空沉積到旋塗塗層的表面上。在氬氣的惰性氣氛中藉由以1毫米厚的膜塗覆OLED裝置而保護產生的裝置免於接觸水、氧或水和氧兩者，該1毫米厚的膜係由20%的聚(甲基丙烯酸甲酯)(分子量100,000)在2-異氰酸酯基甲基丙烯酸乙酯和1%的二苯基酮之溶液所形成。藉由以紫外光照射聚合物膜來固化保護塗層。
實施例5. 將如下述製作含有鈣(40Ca)作為惰性氣體產生物種的發光裝置。電洞傳輸材料(HTL)層將被沉積於氧化銦錫層(ITO)
的表面上。典型地，被用來作為HTL的1,2-二氯乙烷(DCE)單體材料溶液被旋塗在ITO表面上，然後藉由在225℃下在氮氣氣氛中退火，以產生40奈米厚的HTL層。可以使用含有全氟環丁烷聚合物(BTPD-PFCB)的四苯基二胺來形成HTL。在旋塗HTL材料之後，使用1,2-二氯乙烷溶液(約12毫克/毫升)以2000rpm旋塗在聚(N-乙烯基咔唑)和2-叔丁基苯基-5-聯苯基-1,3,4-噁二唑(PVK：PBD重量比為70：30)之摻雜摻合物中的3.0重量%鋨錯合物。然後在氬氣保護的蒸發器中於小於1X10-6托的壓力下經由遮罩將30-nm厚的50%鈣(40Ca)層真空沉積到鋨錯合物的表面上。
將鉀-40(40K)層真空沉積到分離的載玻片上。然後將此載玻片放在鈣-40層上方，以便在載玻片和鈣層之間保持約0.05mm至約0.15mm的小空間。此組件將在惰性氣氛中被使用得復康快速固化黏著劑環氧膠(Devcon Fast Curing Adhesive Epoxy Gel)環氧環密封，以得到OLED裝置。
實施例6. 也可以如下述製作含有鈣(40Ca)作為惰性氣體產生物種的OLED裝置。首先使用上述的規程將40nm厚的HTL沉積到乾淨的、O2電漿處理過的ITO表面上。在沉積之後，使用1,2-二氯乙烷溶液(約12毫克/毫升)以2000rpm旋塗在聚(N-乙烯基咔唑)和2-叔丁基苯基-5-聯苯基-1,3,4-噁二唑(PVK：PBD重量比為70：30)之摻雜摻合物中的3.0重量%鋨錯合物。
在氬氣保護的蒸發器中在小於1X10-6托的壓力下經由遮罩將30-nm厚的鈣(Ca)層真空沉積到鋨錯合物上。由20%的聚(甲基丙烯酸甲酯)(分子量100,000)在2-異氰酸酯基甲基丙烯酸乙酯和1%的二苯基酮之溶液的環在氬氣惰性氣氛中放在得到的組件周圍。將鉀-40(40K)層真空沉積到分離的載玻片上，並將此載玻片放在與聚合物/單體環接觸之處。這樣的聚合物/單體環厚度可便於在鈣層和塗覆的載玻片之間保持小的(約0.1mm)空間。然後紫外線照射整個組件，以聚合並密封OLED裝置。
實施例7. 將在正常條件的溫度、壓力下和空氣的存在下在室溫進行使用本技術製造的OLED裝置之物理和電氣特性測試。將在惠普(Hewlett Packard)4155B半導體參數分析儀上量測電流-電壓特性。將以Oriel
InstaSpec IV CCD照相機或Photo Research PR650熱量計量測電致發光光譜。將使用與校正的光電二極體組合的Newport 2835-C多功能光學計量測電致發光發射功率。亮度將會從製造設備的發射功率和電致發光(electroluminescent，EL)光譜計算，並假設EL發射為朗伯(Lambertian)分佈，並確認使用PR650色度計。將以Sloan Dektak 3030表面輪廓計量測OLED裝置的每個膜厚度。
均等說明
本文中說明性描述的具體實施例可以在缺乏本文未具體揭示的任一個或多個元素、任一個或多個限制下被適當地實施。因此，例如，術語「包含」、「包括」「含有」等應被無限制地廣義解讀。此外，本文所採用的表達用語係被用來作為說明用語而無限制性，而且在使用這種表達用語中並無意圖排除所圖示和描述的特徵或部分特徵之均等物，但確認的是在主張的技術範圍內進行各種修改是可能的。此外，片語「基本上由...所組成」將被理解為包括具體敘述的那些元素以及沒有重大影響所主張技術之基本和新穎特性的那些額外元素。片語「由...所組成」則排除未指明的任何元素。
本揭示不被限制於本申請案中描述的特定具體實施例，該等具體實施例意在作為各個態樣的說明。可以在不脫離本揭示之精神和範圍下進行許多修改和變化，而且該等修改和變化對於本技術領域中具有通常知識者而言將是顯而易見的。從前面的描述中，除了本文所列舉的那些之外，在本揭示的範圍內功能上等同的組成物、設備以及方法對於本技術領域中具有通常知識者而言將是顯而易見的。這樣的修改和變化都將落入所附申請專利範圍的範圍內。本揭示僅由所附申請專利範圍的條款以及賦予這些申請專利範圍的均等物之完整範圍所限制。將理解的是，本揭示並不限於特定的方法、試劑、化合物組成物或生物系統，當然其亦可改變。也可以理解的是，本文使用的術語僅用於描述特定具體實施例的目的，而且並無限制的意圖。
此外，如本揭示的特徵或態樣係以馬庫西群組(Markush groups)描述，本技術領域中具有通常知識者將理解的是，本揭示也因此被
以馬庫西群組的任何個別成員或成員之次群組描述。
如同本技術領域中具有通常知識者將理解的，對於任何和所有的目的，特別是在提供的書面說明中，本文所揭示的所有範圍也包括任何和所有可能的子範圍及其子範圍的組合。任何列出的範圍可以很容易地被理解為充分描述並使相同的範圍被細分成至少相等的兩半、三分之一、四分之一、五分之一、十分之一等。作為非限制性的實例，本文所討論的每個範圍可以很容易地被細分成下三分之一、中三分之一和上三分之一等。如同本技術領域中具有通常知識者也將理解的，所有的語言例如「多達」、「至少」、「大於」、「小於」以及類似者包括所敘述的數字，並且其指示的範圍隨後可被細分成如上所討論的子範圍。同樣地，片語「至少約」一些值例如重量%包括至少該值和大約該值。舉例來說，「至少約1重量%」意指「至少1重量%或約1重量%」。最後，如同本技術領域中具有通常知識者將理解的，範圍包括每個個別的成員。
雖然已經說明和描述某些具體實施例，但應理解的是，在不偏離如下面的申請專利範圍中界定的更廣泛態樣的技術下，可以依據本技術領域中具有通常知識者在其中作出改變和修改。
Claims (23)
- 一種發光裝置，包括：一沉積於一基板上的發光二極體單元，該發光二極體單元包括一陰極，該陰極包括40K或一40K合金；一氣體產生物種；一阻障物；及一密封體；其中：該密封體、阻障物及基板界定一保護室；該發光二極體單元、該氣體產生物種及惰性氣體係配置於該室內；以及該氣體產生物種包括40K、碳二亞胺、偶氮化合物、氰胺、三唑、異氰酸酯或上述中任二者或更多者之組合。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中一水反應性材料、一氧反應性材料或一水反應性材料和一氧反應性材料皆被配置於該密封體或該保護室內。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，進一步包括一惰性氣體。
- 如申請專利範圍第3項之發光裝置，其中該惰性氣體包括N2、Ar或上述之組合。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該室內之一壓力係從約1巴(bar)至約1.2巴。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該密封體包括環氧聚合物、丙烯酸聚合物、丙烯醯胺聚合物、聚苯乙烯、聚胺酯、聚脲、聚噻吩、聚伸苯、聚苯醚、聚醯亞胺、聚醯胺、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯、聚烯烴、聚酯、聚醚、聚四氟乙烯或上述中任二者或更多者之組合。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該氣體產生物種為40K。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該惰性氣體包括40Ar。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該氣體產生物種包括二環己基碳二亞胺、N,N'-二異丙基碳二亞胺、N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯 醯胺、聚-N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺或上述之任二者或更多者之組合。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該氣體產生物種為聚-N-(2-甲基亞胺基亞甲基-乙基)丙烯醯胺。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該氣體產生物種為N-(1-H-(1,2,4)-三唑-3-基)-丙烯醯胺。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該密封體包括N-(1-H-(1,2,4)-三唑-3-基)-丙烯醯胺。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該密封體包括一聚丙烯醯胺，該聚丙烯醯胺包括一由式I表示的重複單元：
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該氣體產生物種或該密封體包括一異氰酸酯。
- 如申請專利範圍第14項之發光裝置，其中該異氰酸酯為2-甲基-丙烯酸-2-異氰酸酯基-乙酯。
- 如申請專利範圍第15項之發光裝置，進一步包括2-甲基-丙烯酸-2-異氰酸酯基-乙酯之一聚合產物，該聚合產物包括依據式II的重複單元：
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該氣體產生材料或該密封體包括一偶氮化合物。
- 如申請專利範圍第17項之發光裝置，其中該偶氮化合物為偶氮雙-異丁腈。
- 如申請專利範圍第17項之發光裝置，其中該偶氮化合物為偶氮雙-(環己烷碳化腈)。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該基板包括聚合物、玻璃、陶瓷或上述中任二者或更多者之組合。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，其中該基板包括一光學透明的導電塗層。
- 如申請專利範圍第21項之發光裝置，其中該塗層為氧化銦錫、苯乙烯/奈米碳管、氮化鈦、摻雜氟的氧化錫、聚噻吩衍生物、聚乙炔、氧化鋅銦錫、摻雜鋁和鎵的氧化鋅、摻雜鈮和鉭的二氧化鈦、氧化鋅錫、氧化銦鋅錫、氧化銦鋅鎵或氮化釓。
- 如申請專利範圍第1項之發光裝置，具有一約20,000小時至約40,000小時的可操作壽命期。
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| WO2014065779A3 (en) | 2015-07-30 |
| WO2014065779A2 (en) | 2014-05-01 |
| TW201429003A (zh) | 2014-07-16 |
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