TWI548751B - 釔的純化方法 - Google Patents

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Tung Chun Wu
Ching Yu Tso
Hsiou Jeng Shy
Shien Jen Yang
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Nat Inst Chung Shan Science & Technology
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Description

釔的純化方法
本發明為一種材料製作方法，特別係指一種釔的純化方法。
稀土元素在地殼中的總蘊藏量並不稀少(0.0153%)，與鋅、錫、鈷等常見金屬相近，但卻以極稀比例分散於地殼表層土壤中。鈰元素在地殼中含量最多(約0.0046%)，其次是釔、釹、鑭等，大多稀土富集量約在1%以下，而全球蘊藏量最富集的也只有4~9%，因此稀土礦的開採加工成本極高、獲取高純度稀土元素分離相當困難，除非其產品價格高昂，否則不符經濟效益。從日常生活用到的汽車觸媒轉化器、石油精煉用催化劑、永磁馬達中的磁性材料、打火機的雷石、玻璃及陶瓷的染料，以及特殊領域用途如航太零件、電子、雷射、核能工業、超導體等，均會用到稀土金屬，是高科技產業中不可或缺的添加劑；在冶金方面更可以大幅提高鋼材/鋁/鎂/鈦合金材料的性能。目前全球稀土金屬的交易金額不過數十億美金，但卻是高科技產業關鍵原料。因此，世界主要工業國家，均將稀土金屬視為戰略資源，因此稀土材料常被稱為「工業的維他命」、「新材料之母」或「二十一世紀黃金」 等，稀土工業亦號稱為「朝陽工業」。
本發明係提供一種釔的純化方法，係利用高溫飽和溶解、低溫再結晶、高溫還原與汽化去雜質等步驟，進行元素釔的提純。本發明具有簡單、低成本的優勢，且不易產生製程原料污染釔元素的問題。
本發明係提供一種釔的純化方法，其步驟包括：將過量氧化釔加入硝酸中，加熱至第一溫度並攪拌，使其有微量沈澱後過濾掉固體部份，獲得飽和硝酸釔溶液；將該飽和硝酸釔溶液降至第二溫度並保持第一時間，使該飽和硝酸釔溶液產生硝酸釔之固體沈澱，過濾該飽和硝酸釔溶液，取得第一硝酸釔固體；將該第一硝酸釔固體在具流動性並含有氫氣的氛圍中加熱至第三溫度並保持第二時間，使該第一硝酸釔固體中含有之釔還原為金屬態，形成液態釔；調整該液態釔之溫度為第四溫度並保持第三時間，使該液態釔內含之雜質蒸發逸散。
本發明之一種釔的純化方法之較佳實施例中，該第一溫度係為50~80℃，第二溫度係為-10~10℃，該第三溫度係為1570~1590℃，該第四溫度係為1520~1540℃，該第一時間係為20~40分鐘，該第二時間係為20~40分鐘，該第三時間係為20~40分鐘。
本發明之一種釔的純化方法之較佳實施例中，其 中該溫度為第四溫度之液態釔係可置於真空環境中，以加速雜質蒸發逸散。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其他目的及優點，將在後續的說明及圖示中加以闡述。
S1~S4‧‧‧本發明之釔的純化方法步驟流程
圖1係為本發明之釔的純化方法步驟流程圖。
表一係為硝酸釔在不同溫度之溶解度。
表二係為本發明使用之原料(氧化釔)中各元素之重量百分比對照表。
表三係為本發明實施例之不同溶解及再結晶溫度之產品中各元素百分比對照表。
表四係為本發明實施例之不同高溫還原及汽化逸散溫度之產品中各元素百分比對照表。
以下係藉由特定的具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地瞭解本發明之其他優點與功效。
本發明係提供一種釔的純化方法，係利用硝酸將含有雜質之氧化釔製備為飽和硝酸釔溶液，再對其加熱使釔 還原為金屬態，達到製備高純度釔之目的。一般來說，金屬硝酸鹽一般都非常容易溶於水，硝酸釔亦是如此。表一是硝酸釔在不同溫度下之溶解度。由表中可看出硝酸釔對水的溶解度會隨著溫度的增加而增加，且變化幅度相當大，因此可以利用這個特性，進行高溫時以硝酸溶解氧化釔使其達到飽和狀態，再進行降溫程序使硝酸釔因溶解度變小因而結晶析出。例如在60℃的溫度下將過量的氧化釔加入硝酸中，攪拌後濾掉未溶解之氧化釔，即可得到飽和硝酸釔溶液。在製備飽和硝酸釔溶液時，原來在氧化釔中的雜質亦會溶解在飽和溶液中，但因這些雜質皆是微量因此並不能達到飽和，所以若將溶液降溫，會有大量的硝酸釔結晶析出，因此可達到釔提純的目地。另一方面，在還原氣氛的環境中(如含氫環境)，將樣品升溫(如1580℃)讓樣品中的大部份元素還原成金屬態，再利用高溫氣化的方法，將元素釔中的雜質氣化，亦能提高元素釔的純度。
請參閱圖1，其係為本發明之釔的純化方法步驟流程圖，如圖所示，其步驟包括：A、將過量氧化釔加入硝酸中，加熱至第一溫度並攪拌，使其有微量沈澱後過濾掉固體部份，獲得飽和硝酸釔溶液S1；B、將該飽和硝酸釔溶液降至 第二溫度並保持第一時間，使該飽和硝酸釔溶液產生硝酸釔之固體沈澱，過濾該飽和硝酸釔溶液，取得第一硝酸釔固體S2；C、將該第一硝酸釔固體在具流動性並含有氫氣的氛圍中加熱至第三溫度並保持第二時間，使該第一硝酸釔固體中含有之釔還原為金屬態，形成液態釔S3；D、調整該液態釔之溫度為第四溫度並保持第三時間，使該液態釔內含之雜質蒸發逸散S4。其中該氧化釔之重量係為100克，該硝酸之體積為100毫升，該第一溫度係為60℃，第二溫度係為0℃，該第三溫度係為1580℃，該第四溫度係為1530℃，該第一時間係為30分鐘，該第二時間係為30分鐘，該第三時間係為30分鐘。其中D步驟係可置於真空環境中執行，以加速雜質蒸發逸散。
惟上述各步驟中，有關A步驟中之氧化釔重量、硝酸體積及溫度；B步驟之降溫溫度、恒溫時間；C步驟之高溫還原溫度及停留時間；以及D步驟之金屬氣化溫度、時間及所處氛圍，所列舉之參數僅為可行實施方式之一，並非本發明之唯一手段。
為證實本發明上述實施方式之製造步驟，確實具有功效，故進行不同處理條件的實驗測試。表二是本發明使用之初始實驗原料(氧化釔)中各元素的百分比組成，其中釔的重量百分比為95.02，原料中主要的雜質為銪，此外尚含有鈣、鋁、鋅、鎂、鐵及銦等。
表二、原料中各元素之重量百分比
表三係利用不同的溫度溶解氧化釔，接著降溫，在不同的溫度進行再結晶之實驗結果。在實施例一中，先於60℃製作飽和硝酸釔溶液，接著降溫至20℃，可以看出釔的純度已由95.02wt.%提昇至98.03wt.%，同時其他雜質的濃度也都顯著的下降，此點證實，利用高溫溶解，並在低溫結晶的原理，可以讓元素的純度獲得提升。實施例二亦是在60℃製作飽和硝酸釔溶液，接著降溫至0℃，可以看出釔的純度已由95.02wt.%提昇至98.69wt.%，其他雜質的濃度也都顯著的下降。實施例三是在80℃製作飽和硝酸釔溶液，接著降溫至0℃，結果發現在其樣品中，釔元素的純度最高，此系列的實驗證實，利用高溫溶解，並在低溫結晶的原理，可以讓元素的純度獲得提升。
以實施例一之產物做為原料進行熱處理去雜質的實驗結果如表四所示。實施例四將還原溫度設定在1500℃，停留卅分鐘後，持續再持溫卅分鐘進行雜質的去除，結果發現除了鋅以外，其他雜質成份並無減少，雖然在1500℃進行還原可能有部份的元素會被還原成金屬態，不過因為除了鋅以外，其他金屬成份的沸點都高於1500℃，所以在這個溫度進行去雜質，僅能使得鋅氣化逸散。實施例五是在1580℃進行還原，同時持溫進行去雜質的手段，此時發現，除了鋅之外，元素銪也大幅度的被去除，主要是因為金屬銪的沸點(1529℃)低於1580℃，因此在這個溫度進行持溫可使得金屬銪氣化逸散。由實施例四及例五可以得知，若能使得硝酸釔中的雜質還原成金屬態，隨後又能在高於其沸點的溫度進行持溫，即能有效的去除該項雜質。實施例六是在1580℃進行還原，亦在此溫度進行持溫去雜質，同時利用真空泵進行抽真空(0.2torr)的動作，操作卅分鐘後量測數據。結果顯示在抽真空的狀態下可讓銪完全氣化逸散，因此釔的純度能 夠大幅提昇。
本發明之一種釔的純化方法中，將氧化釔置入硝酸中並配合提高溫度以製備較高濃度的硝酸釔溶液，其目的係配合後續降溫之手段，使得釔能夠以硝酸釔的形態產生結晶，並利用不同溫度時，硝酸釔對水的溶解度不同，因此利用調整溫度而可獲得較高純度的釔，此方法並不局限於製備飽和硝酸釔溶液。
本發明之一種釔的純化方法中，利用將化學物質還原成金屬態，並在高溫下使得雜質氣化逸散以提高釔的純度，還原操作溫度可設定在希望除去的雜質之可還原溫度或以上，主要是要使該雜質還原成金屬態，並在高溫下使得雜質氣化逸散以提高釔的純度。使雜質氣化逸散之操作溫度，可設定在所希望除去的雜質之沸點以上，主要是要使其氣化，利於逸散。使雜質氣化逸散之氣體氛圍，可利用抽真空的方式，以加速雜質的汽化逸散。
本發明在製造過程中，施以不同之處理條件，例如氧化釔的溶解溫度、硝酸釔的結晶溫度、金屬的還原溫度、雜質的氣化去除溫度等，可以提昇釔的純度，本發明所設定之雜質汽化蒸發溫度，須高於釔的熔點(1226℃)且低於釔的沸點溫度(2730℃)，此時釔為具流動性的液態，雜質較容易逸散蒸發。惟此時的設定溫度若越接近釔的熔點，則釔的損失量會較小。
本發明之釔的純化方法可使得元素釔的純度獲得提升，本發明之操作過程相當簡單，無須複雜的單元操作及單元程序之設備，可減少設備成本。本發明之操作過程中並不會產出廢水，無須後端的廢水處理設備，除可減少設備成本外亦可降低人員操作成本。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及其功效，而非用於限制本發明之實質技術內容的範圍。任何 熟習此技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
S1~S4‧‧‧本發明之釔的純化方法步驟流程

Claims (2)

  1. 一種釔的純化方法，其步驟包括：將過量氧化釔加入硝酸中，加熱至第一溫度並攪拌，使其有微量沈澱後過濾掉固體部份，獲得飽和硝酸釔溶液；將該飽和硝酸釔溶液降至第二溫度並保持第一時間，使該飽和硝酸釔溶液產生硝酸釔之固體沈澱，過濾該飽和硝酸釔溶液，取得第一硝酸釔固體；將該第一硝酸釔固體在具流動性並含有氫氣的氛圍中加熱至第三溫度並保持第二時間，使該第一硝酸釔固體中含有之釔還原為金屬態，形成液態釔；調整該液態釔之溫度為第四溫度並置於真空環境中保持第三時間，使該液態釔內含之雜質蒸發逸散；其中該氧化釔內釔的重量百分比為95.02，該第一溫度係為80℃，該第二溫度係為0℃，該第三溫度係為1580℃，該第一時間係為30分鐘，該第二時間係為30分鐘，該第三時間係為30分鐘。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之釔的純化方法，其中該第四溫度係為1520~1540℃。
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CN101649489A (zh) * 2009-02-16 2010-02-17 上海元亮光电科技有限公司 一种用于提拉法生长钒酸钇晶体的原料合成方法

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