TWI546271B - Ceramic element, element for semiconductor manufacturing apparatus, and manufacturing method of ceramic element - Google Patents

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Description

陶瓷元件、半導體製造裝置用元件以及陶瓷元件之製造方法
本發明係關於陶瓷元件、半導體製造裝置用元件以及陶瓷元件之製造方法。
用於製造半導體之乾式製程及電漿鍍層等之半導體製造裝置，使用反應性高的F、Cl等的鹵素系電漿，作為蝕刻用及清洗用。因此，組於如此之半導體製造裝置之元件，要求很高的耐蝕性，一般使用防蝕鋁處理的Al或哈司特鎳合金等的高耐蝕金屬與陶瓷元件。特別是支持固定Si基板的靜電吸盤材及加熱器材需要高耐蝕與低發塵性，故使用氮化鋁、氧化鋁、藍寶石等的高耐蝕陶瓷元件。該等材料會因長期使用逐漸被腐蝕而成為發塵的原因，故要求耐蝕性更高的材料。Mg的化合物之氧化鎂或尖晶石，已知對鹵素系電漿具有較氧化鋁等高的耐蝕性，特別是氧化鎂的含量越高顯示越高的耐蝕性(例如專利文獻1)。
另一方面，氧化鎂於大氣中與水分及二氧化碳反應生成氫氧化合物及碳酸鹽，故氧化鎂的表面會逐漸變質(耐濕性的問題)。因此，使用於半導體製造裝置用元件時，有因氫氧化合物或碳酸鹽的分解而生成氣體，及伴隨此之氧化鎂粒子或發塵而污染半導體裝置之虞，故使用並無進展。對此，為改善耐濕性，有於氧化鎂固溶NiO或ZnO等之方法之提案(例如，專利文獻參照2)。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3559426號公報
[專利文獻2]日本特開2009-292688號公報
但是，以記載於該專利文獻2之陶瓷基體，添加之NiO與ZnO等的金屬成分，會成為對半導體裝置的特性造成影響之污染物質，故不宜作為添加劑。因此，要求化學性更穩定的材料。
此外，於該陶瓷元件，有於基體內埋設電極，或於基體配設電極之情形。例如，於提升氧化鎂的耐水性、耐濕性的新材料，與電極之反應性等並不明瞭，有於基體與電極之間發生裂紋或接合不良之情形，使用該等作為半導體製造裝置用的元件時，有成為破壞絕緣的原因之情形。此外，於基體內埋設電極時，有將基體與電極共燒之情形。此時，電極需具有可承受基體的煅燒溫度的熔點，為抑制裂紋，需要使基體與電極的熱膨脹係數差變小。一般，已知有於電極中添加填料成分抑制基體與電極之熱膨脹係數差之方法，但填料成分的添加量過多，則有無法得到電極的導電性的可能。特別是以氧化鎂作為基體的新的材料，可認為熱膨脹係數較高，電極需控制成與基體相同程度的高的熱膨脹係數。例如，用於氧化鎂的電極，一般已知Pt、 Pd、Ir、Au(日本特開平10-154834)。但是，該等電極的製法係於氧化鎂基板上，以濺鍍成膜者，關於共煅燒時的問題點並不明瞭。此外，Pt等非常昂貴，有使製造成本變高的問題。如此地，對提升耐蝕性、耐濕性的新材料，要求更合適的電極材料。
本發明係為解決如此之課題而完成者，其主要目標係提供，包括更合適的電極，化學性更穩定的陶瓷元件，半導體製造裝置用元件以及陶瓷元件之製造方法。
為達成上述主要目標專心研究，結果本發明者們，發現對氧化鎂固溶Al、N成分之陶瓷基體(以下，亦標記為Mg(Al)O(N))，配置包含氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬之任意1種作為電極成分之電極，可提供更合適，化學性更穩定的陶瓷元件，而達至完成本發明。
即，本發明之陶瓷元件，係包括：於氧化鎂固溶Al、N成分之Mg(Al)O(N)為主相之陶瓷基體，及配置包含氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬之任意1種作為電極成分之電極。
本發明之半導體製造裝置用元件，係包括上述陶瓷元件者。
本發明之陶瓷元件之製造方法，係將在包含Mg、O、Al以及N成分之陶瓷原料的一部分，配置包含氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬的任意1種之電極原料之成形體共燒，製作上述陶瓷元件。
本發明之陶瓷元件，半導體製造裝置用元件以及陶瓷元件之製造方法，係包括更合適的電極，化學性更穩定者。其理由，可推測如下。例如，本發明之陶瓷基體，係以氧化鎂的結晶構造作為基礎，加上Mg、O，藉由包含Al及N成分，關於耐蝕性與氧化鎂相比為同等，而關於耐濕性、耐水性較氧化鎂優良。因此，由該陶瓷元件組成之半導體製造裝置用元件，可長期耐在使用於半導體製造過程之反應性高的F、Cl等的鹵素系電漿，可減少由該元件之發塵量。再者，由於耐濕性、耐水性高，較通常的氧化鎂不容易變質，有對濕式加工亦很強之特徵。此外，本發明之電極，係包含氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬之任意1種，對本發明之陶瓷基體化學性穩定，且容易控制熱膨脹係數而佳。因此，本發明之陶瓷元件，可推測例如，可邊確保電極的導電性，且可抑制在電極附近發生裂紋。再者，金屬亦包含合金。
接著，使用圖面說明實施本發明之形態。圖1係概略表示本發明之一實施形態之半導體製造裝置用元件20之構成之構成圖之一例。該半導體製造裝置用元件20，包括：基材部22，及形成於基材部22之陶瓷元件30。於半導體製造裝置用元件20之基材部22，設有貫通孔24，於該貫通孔24插入棒狀的供電元件26。再者，於基材部22，亦 可埋設加熱陶瓷元件30之加熱器。本發明之陶瓷元件30，包括：陶瓷基體32，其係於氧化鎂固溶Al、N成分以Mg(Al)O(N)為主相；及電極34，其包含配置於陶瓷基體32的一部分之氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬之任意1種以上作為電極成分(導電材成分)。陶瓷元件30，係平板狀的元件，具有於其內部埋設電極34的構造。於該電極34，連接有由陶瓷元件30之下側插入之供電元件26，由該供電元件26供給電力。以下說明本發明之陶瓷元件。
本發明之陶瓷基體，係以Mg、Al、O及N作為主要成分之陶瓷基體，於氧化鎂固溶Al、N成分，以Mg(Al)O(N)之結晶相為主相者。該Mg(Al)O(N)，耐蝕性與氧化鎂同等，耐濕性與耐水性較氧化鎂更佳。因此，該以Mg(Al)O(N)之結晶相為主相之陶瓷基體，耐蝕性、耐濕性、耐水性優良。再者，本發明之陶瓷基體，藉由於氧化鎂加入氮化鋁、氧化鋁，可顯著地增加Al、N成分的固溶量。因此，於該這Mg(Al)O(N)，亦可係對N的固溶量包含較多Al者。
該Mg(Al)O(N)係使用CuK α線時的(100)面、(200)面或(220)面的XRD波峰，出現在於氧化鎂的立方晶的波峰與氮化鋁的立方晶的波峰之間的2 θ=36.9~39°、42.9~44.8°、62.3~65.2°者。該等XRD波峰均會出現在上述範圍，但是有難以進行與其他的結晶相的波峰判別之情形，故亦可為任意一個XRD波峰出現在上述範圍者。Al、N成分的固溶量越多，可提升耐濕、耐水性。隨著固溶量的增加，氧化鎂的XRD波峰往高角度方向移動。因此 Mg(Al)O(N)的(200)面、(220)面的XRD波峰，分別出現在2 θ=42.92°以上、62.33°以上者，可更加提升耐濕性而佳。此外，Mg(Al)O(N)的(200)面、(220)面的XRD波峰，分別出現在2 θ=42.95°以上、62.35°以上者，可進一步提升耐濕性及耐水性而佳。此外，Mg(Al)O(N)的(200)面、(220)面的XRD波峰，分別出現在2 θ=43.04°以上、62.50°以上者，可更加提升耐濕性、耐水性而更佳。此外，Mg(Al)O(N)的(200)面、(220)面的XRD波峰，分別出現在2 θ=43.17°以上、62.72°以上，則不用說耐濕性，可更加提升耐水性而更佳。此外，發現Mg(Al)O(N)積分寬度越小，可提升耐水性。即Mg(Al)O(N)的(200)面的XRD波峰的積分寬度，以0.50°以下可提升耐水性而佳，以0.35°以下更佳。
本發明之陶瓷基體，由於包含AlN結晶相的二次相則有耐蝕性下降的傾向，故AlN結晶相越少越佳，最好不包含。
本發明之陶瓷基體，亦可包含使用CuK α線時的XRD波峰至少出現在2 θ=47~49°之Mg-Al氧氮化物相之二次相。由於該Mg-Al氧氮化物的耐蝕性亦高，故包含二次相亦無妨。該Mg-Al氧氮化物相的含量越多，可提升機械特性，尤其可對提升強度，破壞韌性有效地作用。但，由於與本發明之Mg(Al)O(N)相比，耐蝕性較低，故由耐蝕性之點於含量有所限度。以Mg-Al氧氮化物相的2 θ=47~49°的XRD波峰強度為A，Mg(Al)O(N)的(220)面的2 θ=62.3~65.2°的XRD波峰強度為B時，A/B=0.03以上為 佳。如此可更加提高機械特性。該A/B，由耐蝕性的觀點，以A/B=0.14以下為佳。
本發明之陶瓷基體，於混合粉末中的Mg/Al的莫耳比，0.5以上為佳。
在於本發明之陶瓷基體，孔隙率以5%以下為佳。在此，孔隙率，係以純水作為媒體之阿基米德法所測定之值。孔隙率超過5%，則有強度下降之虞或材料本身的脫粒而變的容易發塵之虞，並且於材料加工時等發塵成分容易堆積在氣孔內而不佳。此外，孔隙率，越接近零越佳。因此，特別是下限值並不存在。
在於本發明之陶瓷基體，熱膨脹係數在9ppm/K以上14ppm/K以下的範圍為佳，以10ppm/K以上13ppm/K以下的範圍更佳。陶瓷基體的熱膨脹係數，依存於所包含的Mg、O、Al及N的調合比。例如，於陶瓷基體，Mg較多時可更佳提升耐蝕性，但有顯示更大的熱膨脹係數的傾向，Mg較少時耐蝕性會稍微下降，但有顯示較小的熱膨脹係數的傾向。調合可得所期望的特性之Mg、O、Al及N成分時，熱膨脹係數以9ppm/K以上14ppm/K以下的範圍為佳。
本發明的電極，係包含氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬之任意1種以上作為電極成分者，亦可為至少包含4族~6族之元素之氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬之任意1種以上作為電極成分。再者，於金屬，亦可為包含合金者。具體而言，該電極，係熔點在1650℃以上之包含Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Ru、Ir、Pt、Rh之 中的1種以上的氮化物、碳化物、碳氮化物、金屬以及合金之任一作為電極成分者。其中以Ti、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Ru及Ir為佳，由陶瓷基體的熱膨脹係數的觀點，以Ti、Nb以及Cr為佳。Ru與Ir等的貴金屬雖然昂貴，但由可確保電極的導電性，且可抑制電極附近發生裂紋之觀點為佳。氮化物，可舉例如，NbN、TiN及ZrN等。該氮化物，亦包含例如，如Ti2AlN等的複合氮化物。碳化物，可舉例如，WC、TaC、ZrC、TiC、NbC及Mo2C等。於該碳化物，亦包含Ti2AlC、Ti2InC、Ti2SnC、V2AlC、Zr2SnC等的複合碳化物。於碳氮化物，包含C與N以任意比例包含之組成，例如，NbCxN1-x(0<x<1，以下相同)，TiCxN1-x等。金屬，可舉例如，Nb、Cr、Mo及W等。於該金屬亦包含Nb3Al、Mo3Al等的金屬間化合物。該等之中，以NbN、TiN、ZrN、TaC、ZrC、TiC、NbC、WC、Mo2C、Nb、Cr、Mo、W、Ru及Ir等為佳。再者，電極成分，亦可為例如，如Ti2AlN、Nb3Al等包含4族~6族以外的元素者。
包含於本發明之電極之電極成分，以具有與陶瓷基體同等的熱膨脹係數者為佳，以9~14ppm/K更佳。
本發明之電極，可為板狀、網狀、線狀，線圈狀，亦可為包含電極成分與含有Mg及O之填料成分者。含有Mg及O之填料成分，使可以少量的添加提升電極的熱膨脹係數而佳。該填料成分，使用具有較電極成分的熱膨脹係數大的熱膨脹係數之物質為佳。如此，可藉由填料成分調整陶瓷基體之熱膨脹係數，此外藉由填料成分與陶瓷基體的 燒結，可提高基體與電極之密著強度。該填料成分，只要是含有Mg及O者，並無特別限定，可使用氧化鎂與Mg(Al)O(N)等。藉由控制填料成分的添加量，可利用電極之熱膨脹係數為4ppm/K以上的電極成分。但，為進一步減低電極電阻的上升，該填料成分的添加量，期望儘可能少，例如，對電極成分與填料成分全體，以60體積%以下為佳，以50體積%以下更佳。因此，由降低填料成分的添加量的點，電極成分的熱膨脹係數以6ppm/K以上更佳，進一步以8ppm/K以上為佳。
本發明之電極，陶瓷基體與電極的原料成分之熱膨脹係數之差分(熱膨脹係數差)，對使用金屬之電極，以絕對值在3.0ppm/K以下為佳。此外，以氮化物、碳化物、碳氮化物的電極，以絕對值在2.0ppm/K以下為佳，進一步以絕對值在0.8ppmK以下為佳。該熱膨脹係數差，在0.8ppm/K以下，更容易抑制在電極附近產生裂紋。該熱膨脹係數差以0.6ppm/K以下更佳，進一步以0.4ppm/K以下為佳。在此，所謂「電極的原料成分」的熱膨脹係數，係例如，電極的原料成分僅以電極成分時，該電極成分之熱膨脹係數，電極的原料成分包含電極成分與填料成分時，按照體積比例平均電極成分的熱膨脹係數與填料成分的熱膨脹係數之值。具體而言，在於電極的原料成分，包含50體積%熱膨脹係數為10.1ppm/K之NbN作為電極成分，包含50體積%熱膨脹係數為13.9ppm/K之MgO作為填料成分時，平均熱膨脹係數可計算為10.1×0.5+13.9×0.5=12.0ppm/K。於 含有填料成分的電極，使用該平均熱膨脹係數求熱膨脹係數差。
本發明之電極，比電阻越小越佳，比電阻以10 Ω cm以下為佳。藉此可作用作為靜電吸盤等的電極。比電阻，以1×10-1 Ω cm以下更佳進一步以1×10-3 Ω cm以下為佳。藉此可作用作為加熱器等的電極。
接著，說明本發明之陶瓷元件之製造方法。本發明之製造方法，包含將在於包含Mg、O、Al以及N成分的陶瓷原料的一部分，配置包含氮化物、碳化物、碳氮化物、以及金屬之任一之電極原料之成形體共燒，製作包含上述之任一態樣之陶瓷元件的步驟。於本發明之陶瓷元件之製造方法，電極原料亦可埋設形成於陶瓷基體的原料之陶瓷原料。如此，可製作於陶瓷基體埋設電極之陶瓷元件。或者，電極原料，亦可形成於陶瓷原料外面。如此，可製作於陶瓷基體外面形成電極之陶瓷元件。該電極原料，亦可例如，形成於未煅燒的陶瓷原料的成形體表面，亦可形成在將陶瓷原料燒結之燒結體的表面。此外，在製作於陶瓷基體埋設電極之陶瓷元件時，可製作於陶瓷基體的一部分的燒結體的表面上形成電極原料，進一步將陶瓷原料的成形體、或者陶瓷燒結體形成於電極原料上的層積體，而將該層積體煅燒。如此，可更確實地製作於陶瓷基體埋設電極之陶瓷元件。或者，可於陶瓷基體之一部分之未煅燒的成形體表面形成電極原料，進一步將陶瓷原料形成於電極原料上製作層積體，將該層積體煅燒。
本發明之陶瓷基體，可例如，將氧化鎂與氮化鋁及氧化鋁的混合粉末，藉由成形之後煅燒而製造。陶瓷基體的原料的混合粉末，以包含49質量%以上的氧化鎂、氮化鋁及氧化鋁者為佳，由耐蝕性的觀點，於混合粉末組成，以氧化鎂70質量%以上99質量%以下，氮化鋁0.5質量%以上25質量%以下，氧化鋁0.5質量%以上25質量%以下混合者更佳，進一步以氧化鎂70質量%以上90質量%以下，氮化鋁5質量%以上25質量%以下，氧化鋁5質量%以上25質量%以下混合者為佳。此外，由同時顯現機械特性與耐蝕性的觀點，於混合粉末組成，以氧化鎂49質量%以上99質量%以下，氮化鋁0.5質量%以上25質量%以下，氧化鋁0.5質量%以上30質量%以下混合者為佳，以氧化鎂50質量%以上75質量%以下，氮化鋁5質量%以上20質量%以下，氧化鋁15質量%以上30質量%以下混合者更佳。
本發明之電極，例如，對電極成分，按照必要將填料成分混合之電極原料粉體，調製成混合於溶劑之漿料或糊料(以下單稱為糊料)，可使用該糊料形成。電極成分可使用上述氮化物、碳化物、碳氮化物以及金屬之任意1個以上。此外，電極成分，亦可例如，TiN與TaC的混合物及NbN與NbC的混合物等，使用氮化物粒子與碳化物粒子的混合物者。溶劑，以於之後的步驟不會造成陶瓷元件的功能下降者為佳，例如，以二甘醇單丁醚等的有機溶劑為佳。電極糊料，例如，於溶劑之外亦可添加膠合劑。膠合劑，例如，使用聚乙烯醇縮丁醛等的有機膠合劑為佳。電極的 形成，可例如，以網版印刷等進行。
在於本發明之陶瓷元件之製造方法，煅燒溫度以1650℃以上為佳，以1700℃以上更佳。煅燒溫度未滿1650℃，則在於陶瓷基體有無法得到目標的Mg(Al)O(N)之虞，或有裂紋或接合不良之虞而不佳。此外，煅燒溫度未滿1700℃，則在於陶瓷基體，有作為二次相包含AlN之虞，為得高耐蝕以1700℃以上煅燒為佳。上下均使用以1700℃以上的溫度製作的燒結體時，只要在1650℃以上的溫度，可使燒結體接合。在者，煅燒溫度的上限，並無特別限定，例如以1850℃為佳。此外，煅燒採用熱壓煅燒為佳，熱壓煅燒時的壓製壓力，以50~300Kgf/cm2設定為佳。煅燒時的氣氛，以不影響氧化物原料的煅燒的氣氛為佳，例如，於氮氣氛或Ar氣氛、He氣氛等的惰性氣氛為佳。成形時的壓力，並無特別限制，適宜設定可保持形狀之壓力即可。
經由如此之製造步驟，可製作本發明之陶瓷元件。包括本發明之陶瓷元件之半導體製造裝置用元件，可舉例如使用於半導體製造裝置知靜電吸盤、晶舟、加熱器等。該等，由於需要對包含鹵素元素之腐蝕性氣體的電漿具有優良的耐蝕性，故可良好地使用本發明之陶瓷元件。
根據以上所說明之實施形態之陶瓷元件，陶瓷基體係以Al及N固溶於氧化鎂之Mg(Al)O(N)為主相，故關於耐蝕性，與氧化鎂相比為同等，關於耐濕性、耐水性較氧化鎂優良，化學性更穩定者。此外，電極與陶瓷基體之反應性低，可使熱膨張係數差更小，可確保電極之導電性，而 可更加抑制於電極附近產生裂紋而佳。
再者，本發明並非限定於上述知實施形態，只要屬於本發明之技術範圍，可以各式各樣的態樣實施，不言而喻。
例如，於上述之實施形態，以半導體製造裝置用元件20，亦可作為包括陶瓷基體32及電極34之陶瓷元件30。如此，在於陶瓷元件30，亦可包括良好的電極，而化學性穩定者。
於上述之實施形態，將陶瓷元件30作為使用於半導體製造裝置用，惟並不特別限定於此，亦可使用於半導體製造裝置以外的用途，例如，陶瓷加熱器等。
[實施例]
以下，說明本發明之較佳的適用例。首先，將關於陶瓷基體具體研究的結果，以實驗例1~27說明。實驗例1~16、23~27之MgO原料、Al2O3原料，係純度99.9質量%以上，平均粒徑1μm以下的市售品，AlN原料使用純度99質量%，平均1μm以下的市售品，於實驗例17~22，MgO原料係純度99.4質量%，平均粒徑3μm的市售品，Al2O3原料係純度99.9質量%，平均粒徑0.5μm的市售品，於AlN原料使用與實驗例1~16、23~27相同的平均粒徑1μm以下的市售品。此外，實驗例1~4、7~17、21、23~27係相當於本發明之實施例，實驗例5~6、18~20、22相當於比較例。
[實驗例1~16、25]
．調合
將MgO原料、Al2O3原料及AlN原料以表1所示質量% 秤量，以異丙醇為溶劑，使用尼龍製的罐，直徑5mm的氧化鋁球珠濕式混合4小時。取出混合後的漿料，於氮氣流中，以110℃乾燥。之後，以30網目過篩，作為混合粉末。再者，該混合粉末之Mg/Al之莫耳比為2.9。
．成形
將混合粉末，以200kgf/cm2的壓力單軸加壓成形，製作直徑50mm，厚度20mm程度的圓盤狀成形體，收納於煅燒用石墨模。
．煅燒
藉由將圓盤狀成形體熱壓煅燒得到陶瓷基體。於熱壓煅燒，使壓製壓力為200kgf/cm2，以表1所示煅燒溫度(最高溫度)煅燒，以Ar氣氛直到煅燒結束。於煅燒溫度之保持時間為4小時。
[實驗例17~21、23、24、26、27]
將MgO原料、Al2O3原料及AlN原料，以表1所示質量%秤量，混合粉末的成形壓力以100kgf/cm2，使煅燒氣氛為N2，煅燒溫度(最高溫度)設定如表1所示之值以外，以與實驗例1同樣地得到陶瓷基體。
[實驗例22]
將MgO原料、Al2O3原料，以表1所示質量%秤量之外，以與實驗例1同樣地進行調合步驟得到混合粉末。將混合粉末，以100kgf/cm2的壓力單輪加壓成形，製作直徑20mm，厚度15mm程度之圓柱狀成形體，將製作之成形體進行以3000kgf/cm2CIP成形之成形步驟。於附有蓋子的石墨製坩 堝填充上述混合原料，將成形體埋進填充的混合原料中。將圓柱狀成形體以常壓進行煅燒步驟，得到陶瓷基體。於煅燒步驟，係以表1所示煅燒溫度(最高溫度)煅燒，以Ar氣氛直到煅燒結束。於煅燒溫度之保持時間為4小時。
[評估]
將實驗例1~27所得之各材料，加工成各種評估用，進行如下評估。將各評估結果示於表1、2。
(1)體密度．孔隙率
以純水為媒體，以阿基米德法測定。
(2)結晶相評估
將材料以研缽粉碎，以X射線繞射裝置測定結晶相。測定條件係CuK α、40kV、40mA、2 θ=5-70°，使用封管式X射線繞射裝置(BRUKER AXS製D8 ADVANCE)。測定的步幅寬(step size)為0.02°，特定峰頂的繞射角時，以NIST製Si標準試料粉末(SRM640C)作為內部標準添加10質量%，修正波峰位置。氧化鎂的峰頂的繞射角，係以ICDD78-0430之值。Mg(Al)O(N)與氧化鎂的波峰間隔，積分寬度如下算出了。
(2)-1波峰間隔(峰值漂移)之計算
對相對比較Mg(Al)O(N)中Al、N的固溶量，以Mg(Al)O(N)之(220)面為對象評估波峰間隔(峰值漂移)。以Mg(Al)O(N)之(220)面的峰頂的繞射角，與ICDD78-0430之氧化鎂的(220)面的繞射角(62.3°)之差作為波峰間隔。
(2)-2積分寬的計算
為相對比較Mg(Al)O(N)之結晶性，計算積分寬。積分寬係將MgO-AlN固溶體的(200)波峰的波峰面積以峰頂的強度(Imax)商除而計算。波峰面積，係由峰頂的繞射角在-1°~+1°的範圍扣除背景，積算強度而得。將計算式表示如下。再者，背景係以在由峰頂-1°之繞射角之波峰強度。以上述手法計算的NIST製Si標準試料(SRM640C)之(111)面的積分寬為0.15°。
(積分寬)=(Σ I(2 θ)×(步幅寬))/Imax
(2)-3 Mg-Al氧氮化物相與Mg(Al)O(N)之XRD波峰強度比的計算，為相對比較二次相之Mg-Al氧氮化物相之含有比例，使用下述方法計算Mg-Al氧氮化物相與Mg(Al)O(N)之XRD波峰強度之比。以Mg-Al氧氮化物之2 θ=47~49°的XRD波峰強度為A，以2 θ=62.3~65.2°之Mg(Al)O(N)之(220)面之XRD波峰強度為B時，求A/B之值。在此XRD波峰強度A，係2 θ=47~49°之XRD波峰之扣除背景之積分強度，XRD波峰強度B，係Mg(Al)O(N)之(220)面之XRD波峰之扣除背景之積分強度。再者，於計算使用市售的軟體MDI公司之JADE5求得。
(3)蝕刻速率
將各材料的表面鏡面研磨，以ICP電漿耐蝕試驗裝置，以如下條件進行耐蝕試驗。藉由段差計測定掩模面與暴露面之段差，以試驗時間商除算出各材料的蝕刻速率。
ICP：800W、偏壓：450W、導入氣體：NF3/O2/Ar=75/35/100 sccm，0.05Torr，暴露時間：10h、試料溫度： 室溫
(4)構成元素
使用EPMA，進行構成元素之檢測及鑑定，各構成元素之濃度分析。
(5)耐濕性
製作各材料以研缽粉碎至中數半徑10μm以下之粉末，以室溫於飽和蒸氣壓氣氛暴露4天。之後，以TG-DTA裝置，測定40~500℃之間的脫水量。
(6)塊材耐濕性
將各材料的表面鏡面研磨，暴露於40℃、相對濕度90%的氣氛下28天。之後，以掃描式電子顯微鏡(飛利浦公司XL30)觀測試料表面，沒有變化者(○)，於表面的40%以上產生針狀與粒狀的析出物者(×)，其中間為(△)。
(7)塊材耐水性
將各材料的表面鏡面研磨，以室溫於水中浸漬15天。之後，以掃描式電子顯微鏡觀測試料表面，沒有變化者(○)，於表面的40%以上可見溶出之痕跡者(×)，其中間為(△)。
(8)破壞韌性
遵照JIS-R1607，以SEPB法評估破壞韌性。
(9)彎曲強度
遵照JIS-R1601以彎曲強度試驗測定。
(10)體積電阻率測定
遵照JIS-C2141之方法，於大氣中，以室溫測定。試 驗片形狀係直徑50mm×(0.5~1mm)，以銀形成各電極，主電極直徑20mm、保護電極內徑30mm、外徑40mm，施加電極直徑40mm。施加電壓為2kV/mm，讀取於施加電壓後1分時之電流值，由該電流值算出室溫體積電阻率。此外，關於實驗例1、3、5、12，以同樣的方法，於真空中(0.01Pa以下)，以600℃測定。試驗片形狀為直徑50mm×(0.5~1mm)，以銀形成各電極，主電極直徑20mm、保護電極內徑30mm、外徑40mm，施加電極直徑40mm。施加電壓為500V/mm，讀取於施加電壓後1小時之電流值，由該電流值算出體積電阻率。再者，於表2之體積電阻率，「aEb」係表示a×10b，例如「1E16」係表示1×1016。
[評估結果]
如表1、2所示，實驗例1~3、7~17、21、23~27之陶瓷基體，於結晶相評估的結果，包含以(111)面、(200)面、 (220)面的XRD波峰出現在氧化鎂的立方晶的波峰與氮化鋁的立方晶的波峰之間2 θ=36.9~39°、42.9~44.8°、62.3~65.2°之Mg(Al)O(N)為主相，雖然亦包含至少於2 θ=47~49°具有XRD波峰之Mg-Al氧氮化物(Mg-Al-O-N)或尖晶石(MgAl2O4)之二次相，但不含AlN。作為代表例，於圖2表示實驗例1之XRD分析圖，於圖3表示實驗例1之Mg(Al)O(N)之XRD波峰放大圖，於表1表示實驗例1~22之Mg(Al)O(N)之(111)、(200)、(220)面之峰頂、Mg(Al)O(N)之(220)面之峰頂與氧化鎂頂峰的間隔(峰值漂移)，及Mg(Al)O(N)之(200)面之XRD波峰的積分寬。再者，實驗例6~11、13、16、17、19~27，尖晶石波峰與Mg(Al)O(N)之(111)面的波峰的重疊顯著，無法辨別(111)面的峰頂，故該等的(111)面的峰頂之值，並未記載於表1上。峰值漂移越大，固溶量越多，積分寬越小可認為越均等。再者，實驗例2、3、7~17、20、21~27之XRD分析圖，係變化包含於實驗例1之Mg(Al)O(N)、Mg-Al氧氮化物、尖晶石之含量者，將圖示省略。在此，所謂主相，係在於體積比例，具有50%以上的成分，所謂二次相係主相以外以XRD波峰鑑定之相。在於剖斷觀察之面積比可認為反映體積比例，故主相係以EPMA元素分佈影像具有50%以上面積的區域，二次相係主相以外的區域。實驗例20，與實驗例1等同樣地包含Mg(Al)O(N)、Mg-Al氧氮化物及尖晶石的三成分，但是各成分的量沒有偏頗，任一成分均沒有成為主相的複合材。因此，於表1之主相、二次相欄，記載上述三成分。 於圖4表示實驗例1之EPMA元素分佈影像。由圖4，實驗例1之主相部，主要以Mg與O構成，但Al、N亦同時被檢出，故係圖2、3所示之Mg(Al)O(N)。此外，可確認二次相之尖晶石部與少量的Mg-Al氧氮化物部。由圖4，實驗例1中的Mg(Al)O(N)之面積比係約86%，可知係以Mg(Al)O(N)為主相。關於其他的實驗例亦進行同樣的分析，例如實驗例7、15之Mg(Al)O(N)的面積比分別約59%、約75%，可知係以Mg(Al)O(N)為主相。再者，在此，作為一例，以EPMA元素分佈進行主相與二次相的判定，但只要是可識別各相的體積比例的方法，亦可採用別的方法。
再者，EPMA元素分佈影像，按照濃度，分色為紅．橙．黃．黃綠．綠．青．藍，以紅色為最高濃度，以藍色為最低濃度，黑表示零。但是，由於圖4係以單色表示，故以下說明圖4之本來的顏色。於實驗例1(低倍)，Mg係底色為橙色而點的部分係青色，Al係底色為青色而點的部分係橙色、N係底色為青色而點的部分為藍色，O係底色為橙色而點的部分係紅色。於實驗例1(高倍)，Mg底色(Mg(Al)O(N)係橙色而島狀部分(MgAl2O4)係青色，線狀部分(Mg-Al-O-N：鎂鋁氧氮化物)為綠色，Al係底色為青色而島狀部分與線狀部分係橙色，N係底色為青色而島狀部分係藍色，線狀部分係綠色，O係底色為橙色而島狀部分為紅色，線綠狀部分為綠色。實驗例5(低倍)係Mg及O係紅色，Al及N係黑色。
此外，實驗例4之陶瓷基體，在結晶相評估的結果， 均係包含上述Mg(Al)O(N)為主相者，但包含尖晶石或及AlN之二次相。於表1上表示實驗例4之Mg(Al)O(N)之XRD波峰與氧化鎂的XRD波峰的間隔(峰值漂移)。如實驗例4，以煅燒溫度1650℃反應並不會充分發生，而推測固溶量少。於煅燒溫度1600℃則幾乎不會發生反應，故於實驗例18、19之陶瓷基體並未生成Mg(Al)O(N)。
再者，實驗例5之陶瓷基體，係以MgO作為主相者，實驗例6之陶瓷基體，包含尖晶石作為主相，包含MgO為二次相。此外，實驗例22之陶瓷基體，係包含MgO為主相，尖晶石為二次相。因此，可知於原料中不包含AlN成分，則以熱壓、常壓煅燒Al成分均不會固溶於MgO。
然後，實驗例1~3、7~13、17、20、21、23~26之陶瓷基體，水分減少率(以TG-DTA，於40~500℃之質量減少率)為2%以下，實驗例4、6、14~16、27之陶瓷基體，水分減少率為3%以下，MgO陶瓷，即與實驗例5之陶瓷基體相比具有特別高的耐濕性。作為塊材耐濕性，耐水性試驗之代表例，於圖5表示實驗例2、5之微構造照片，於圖6表示實驗例8、9之微構造照片。塊材的耐濕性，係固溶量越多越佳，Mg(Al)O(N)之(220)面，由氧化鎂的峰值漂移在0.2°以上的實驗例1~3、7~14、17、20、21、27，於塊材的耐濕試驗(以40℃、90RH%氣氛下暴露28天)表面狀態並沒有變化而良好。此外，實驗例4、15、16、27，雖然在塊材的耐濕試驗上表面狀態有變化，但比表面的40%以上都形成針狀、粒狀的析出之實驗例5、6、18、19、22變化較小。 由該結果，可知塊材的耐濕性依存於Al、N成分對MgO的固溶量。即，Mg(Al)O(N)之(220)面由氧化鎂的峰值漂移未滿0.03°以下者，於表面的40%以上發生變化而耐濕性低，峰值漂移在0.03°以上0.2°以下則耐濕性佳，峰值漂移在0.2°以上則耐濕性更佳。即Mg(Al)O(N)(220)面的XRD波峰，出現在氧化鎂的立方晶的波峰與氮化鋁的立方晶的波峰之間，62.33°以上62.50°以下(2 θ)則耐濕性佳，出現在62.50°以上耐濕性更佳。此外，Mg(Al)O(N)之(200)面之XRD波峰，出現在氧化鎂的立方晶的波峰與氮化鋁的立方晶的波峰之間，在42.92°以上43.04°以下，則耐濕性佳，出現在43.04°以上則耐濕性更佳。
此外，塊材的耐水性，在峰值漂移越大，積分寬越小的材料越佳。即，(220)面的XRD峰值漂移在0.42°以上，積分寬在0.35°以下之實驗例1、2、7、8、10~13、17、20，在塊材的耐水性試驗於表面狀態並沒有變化。實驗例3、9、14、15，雖然在塊材的耐水試驗可確認到少數因溶出之孔部，實驗例4~6、16、18、19、22、27或積分寬較0.50°大的實驗例21、26確認到表面的40%以上有溶出之情形。由該結果，可知塊材的耐水性，在Al、N成分對MgO的固溶量越多，且越均質越佳。即，Mg(Al)O(N)之(220)面由氧化鎂的峰值漂移在0.05°以下的材料，表面的40%以上溶出而耐水性低，峰值漂移在0.05°以上0.42°以下的材料，或峰值漂移在0.42°以上，但Mg(Al)O(N)之(200)面之積分寬超過0.35°的材料耐水性佳，峰值漂移在0.42°以上且積分 寬在0.35°以下的材料耐水性更佳。即，Mg(Al)O(N)之(220)面之XRD波峰，出現在氧化鎂的立方晶的波峰與氮化和鋁的立方晶的波峰之間，62.35°以上62.72°以下(2 θ)之材料，或(220)面之XRD波峰62.72°以上，但(200)面的積分寬為0.35°以上的材料耐水性佳，(220)面的XRD波峰在62.72°以上且積分寬在0.35°以下的材料耐水性更佳。此外，Mg(Al)O(N)之(200)面的XRD波峰，出現在氧化鎂的立方晶的波峰與氮化鋁的立方晶的波峰之間，42.95°以上43.17°以下耐水性佳，2 θ=43.17°以上的材料耐水性更佳。
此外，實驗例1~3、12、14~16之陶瓷基體，由表2所示蝕刻速率的結果，可知具有可匹敵實驗例5之MgO陶瓷之高耐腐蝕性。實驗例4、7~11、13、21、23~26之陶瓷基體，由蝕刻速率的結果，可知耐腐蝕性雖稍微較實驗例5之MgO低，但較實驗例6之陶瓷基體，即以尖晶石為主相之材料或未示於表之氧化銥(蝕刻速率約240nm/h)具有較高的耐腐蝕性。實驗例1~3、7~15、23~26，包含Mg-Al氧氮化物(Mg-Al-O-N)相之二次相，但是Mg-Al氧氮化物的含量越多提升機械特性。以Mg-Al氧氮化物相之2 θ=47~49°之XRD波峰強度為A，2 θ=62.3~65.2°之Mg(Al)O(N)之(220)面的XRD波峰強度為B時之A/B之值示於表2。A/B越大表示Mg-Al氧氮化物之量越多，隨著A/B的增加破壞韌性，彎曲強度亦提升。發現A/B在0.03以上之實驗例7~11、13、15、17、20、21、24~26，具有破壞韌性為2.5以上，彎曲強度為180MPa以上的高彎曲強度。此外，可知實驗例 7~10、13、15、17、20、21，具有彎曲強度200MPa以上的高彎曲強度。例如，實驗例8的A係4317計數，B係83731計數，A/B之值為0.039，破壞韌性為2.5，強度為222MPa。此外，實驗例15之A係13566計數，B係108508計數，A/B之值係0.125，破壞韌性為4.4，強度為350MPa。但是，隨著Mg-Al氧氮化物量的增加，由於高耐蝕的Mg(Al)O(N)的含量會下降，而耐蝕性下降。例如，A/B為0.3以上的實驗例17，蝕刻速率達181nm/h，A/B超過0.4之實驗例20，成與尖晶石同水準的耐蝕性。由該結果，可知A/B之值在0.03以上0.14以下，可同時顯現耐蝕性與機械強度。
實驗例2、3、8、10、15、24、25之室溫體積電阻率均在1×1017 Ω cm以上，與實驗例5的MgO同等，適合用於需要高電阻之靜電吸盤與加熱器等的半導體製造裝置用。
此外，實驗例5與實驗例12之600℃之體積電阻率，分別為2×1012 Ω cm、2×1010 Ω cm，實驗例12之陶瓷基體具有較MgO(實驗例5)低的電阻。此外，可知關於實驗例1、3之陶瓷基體，亦與實驗例12同樣地，具有較實驗例5低的電阻。
接著，說明製作具有陶瓷基體與電極之陶瓷構件(電極埋設體)之例為實施例。實施例1~112及比較例1~22，使用MgO原料純度99.4質量%，平均粒徑3μm之市售品，Al2O3原料純度99.9質量%，平均粒徑0.5μm之市售品、AlN原料純度99質量%，平均粒徑1μm以下之市售品。
電極埋設體，係製作燒結體之後，於該燒結體上印刷 電極糊料，以成形體，或燒結體夾入電極燒結而製作。
[陶瓷構件之製作]
進行第1燒結體之製作。調合處理，係將MgO原料、Al2O3原料以及AlN原料，以表3~8所示質量%秤量，以異丙醇為溶劑，使用尼龍製的罐，以直徑20mm的鐵心尼龍球濕式混合4小時。取出混合後的漿料，於氮氣流中，以110℃乾燥。之後以30網目過篩，作成混合粉末。接著，作為第1成形處理，將混合粉末以100kgf/cm2的壓力單軸加壓成形，製作直徑50mm，厚度20mm程度的圓盤狀成形體，收納於煅燒用石墨模。接著，作為第1煅燒處理，將上述圓盤狀成形體熱壓煅燒，得到第1燒結體。熱壓煅燒，係壓製壓力200kgf/cm2，以表3~8所示的第1煅燒溫度(最高溫度)煅燒，以氮或Ar氣氛直到煅燒結束。於煅燒溫度之保持時間為4小時。接著，作為加工處理，將第1燒結體加工為直徑約50mm，厚度3.5mm的圓板。此時，將一邊的面以800號拋平，作為電極糊料的印刷面。
接著，作為電極形成處理，於第1燒結體的表面上塗佈電極糊料，形成電極圖案。電極原料的電極成分，係使用NbN、TiN、ZrN、WC、TaC、ZrC、TiC、NbC、Mo2C、Mo、W、Nb、Cr、Ru、Ir、Pt、Rh、TiB2，ZrB2、MoSi2、WSi2之市售品。此外，電極原料之填料成分，係MgO(純度99.4質量%，平均粒徑3μm)、Mg(Al)O(N)之任一。Mg(Al)O(N)，使用將與陶瓷基體相同的燒結體粉碎成平均粒徑1μm程度者。電極糊料，係將表3~8之電極原料與有機溶劑及膠 合劑，混合混練而調製。於膠合劑/有機溶劑，使用混合聚乙烯醇縮丁醛/二甘醇單丁醚。使用該電極糊料，以網版印刷法，於燒結體的表面上印刷寬度5mm×長度15mm之電極。此時，電極的厚度為50~100μm。印刷之後，於大氣中乾燥。
接著，進行將陶瓷基體與電極共煅燒之處理。首先，作為第2成形處理，將第1燒結體的原料相同的混合粉末以100kgf/cm2的壓力單軸加壓成形，製作直徑50mm，厚度20mm程度之圓盤狀第2成形體。接著，於第1燒結體之中形成電極圖案之表面上層積第2成形體。藉此，得到具有第1燒結體/電極圖案/第2成形體之3層構造之層積體。或者，使用以與第1燒結體同樣的方法製作之第2燒結體，於第1燒結體之中形成電極圖案之表面上，層積第2燒結體。藉此，得到具有第1燒結體/電極圖案/第2燒結體之3層構造之層積體。接著，於熱壓用的碳煅燒治具內部載置該層積體，熱壓煅燒作為第2煅燒處理。第2煅燒處理，係以壓製壓力200kgf/cm2，以表3~8所示之第2煅燒溫度(最高溫度)煅燒，以氮或Ar氣氛直到煅燒結束。於煅燒溫度之保持時間為4小時。如此地，成形體與電極圖案分別燒結成為第2燒結體及電極的同時，第1燒結體與電極及第2燒結體固著成為內建電極之一體型陶瓷構件。由該一體型陶瓷構件切出小片，用於後述之評估試驗。再者，亦可代替第1燒結體，準備以第1部分作為成形體，於該成形體的一方的面形成電極圖案者，與第2成形體層積之 後，以熱壓煅燒製作陶瓷構件(電極埋設體)。
[實施例1~112]
以表3~7所示條件，製作實施例1~112之電極埋設體。對於實施例22~24、32~34、41~43、50~52、61~63、78~80、91~93、110~112，組合第1燒結體與第2燒結體二者之陶器燒結體製作電極埋設體。此外，第2燒結體使用與第1燒結體相同者。於其以外的實施例，組合第1燒結體與第2成形體製作電極埋設體。
[比較例1~22]
以表3、8所示條件，製作比較例1~22之電極埋設體。關於比較例9、10、13、14、17、18、21、22，組合第1燒結體與第2燒結體二者之陶器結體製作電極埋設體。此外，第2燒結體使用與第1燒結體相同者。於其以外的比較例，組合第1燒結體與第2成形體製作電極埋設體。實施例1~112、比較例1~22之陶瓷基體的原料調合量，煅燒溫度、煅燒氣氛、電極原料的調合量、熱膨脹係數等整理示於表3~8。
(電阻率)
由所得內建電極之一體型陶瓷構件，切出寬度9mm×長度9mm×厚度約6mm之長方體形狀，作為試驗片。內建於該試驗片之電極，係寬5mm×長度9mm×厚度約30~50μm。該實施例1~112、比較例1~22之試驗片，係電極的寬方向之中心與試驗片的寬方向的中心一致，長方向的兩端露出電極。電阻率的測定，係於試驗片的長方向的兩端(電極露出面)使用導電性糊料連接引線，作成電路。測定條件，係於大氣中，以室溫(20℃)，將微小電流以100mA~10mA的範圍施加，測定此時之微小電壓值，求電極之電阻R。然後，將比電阻ρ(Ω cm)，使用電阻R(Ω)，電極露出面的面積S(cm2)、電極長度L(cm)，由式ρ=RXS/L算出。
(電極埋設之後的微構造評估)
由所得內建電極的一體型陶瓷構件，使電極露出地裁切，將剖面鏡面研磨之後，使用掃描式電子顯微鏡(SEM)，評估於電極周邊的陶瓷基體是否有發生裂紋。此外，為評估電極成分與陶瓷基體的反應性，進行EPMA分析。
(電極之XRD分析)
由所得內建電極的一體型陶瓷構件，使電極露出地裁切，將剖面鏡面研磨之後，使用X射線繞射裝置鑑定電極的結晶相。測定條件係CuK α、40kV、40mA，2 θ=5~70°，測定的步幅為0.02°，使用封管式X射線繞射裝置(BRUKER．AXS製D8 ADVANCE)。
(陶瓷基體的熱膨脹係數測定)
對以與第1燒結體相同的方法製作之燒結體，遵照JIS-R1618之方法，測定40~1000℃之熱膨脹係數，作為陶瓷基體之熱膨脹係數。
(裂紋評估)
將所得內建電極的一體型陶瓷構件包含電極的部分裁切，將剖面鏡面研磨之後，將該鏡面使用電子顯微鏡(SEM，飛利浦公司製，XL30)觀察，以SEM影像判定有無裂紋。沒有確認到裂紋時為「無」，有確認到裂紋時為「有」。
(接合不良)
將所得內建電極的一體型陶瓷構件包含電極的部分裁切，將剖面鏡面研磨之後，將該鏡面使用電子顯微鏡(SEM，飛利浦公司製，XL30)觀察，以SEM影像判定接合之良或不良。基材與基材之間5μm以上的長度沒有縫隙時為「○」(5μm以下的縫隙視為研磨時的脫粒)，於基材與基材之間可看到5μm以上的縫隙時評估為「×」。
(反應性評估)
研究關於所得內建電極的一體型陶瓷構件之電極成分與基材之反應性。將剖面以電子顯微鏡(SEM，飛利浦公司製XL30)觀察，以EPMA(日本電子公司製JXA-8800RL)分析元素評估，在於電極與基材之界面附近，是否於基材包含電極的元素。在基材沒有確認到電極成分時評估為「○」，電極成分擴散至基材的100μm以下的範圍時為「△」，電極成分擴散製基材的100μm以上的範圍時為「×」。
(評估結果與討論)
將實施例1~112、比較例1~22之陶瓷基體之熱膨脹係數C(ppm/K)，按照電極成分與填料成分之調合量計算之平均熱膨脹係數D(ppm/K)，陶瓷基體與電極之熱膨脹係數之差分的絕對值(C-D)(ppm/K)，一體型陶瓷構件之電極之比電阻(Ω cm)，有無裂紋，有無接合不良，電極成分與基材之反應之評估結果示於表9~14。如表9~13之實施例1~112所示，於實施例之氮化物、碳化物、金屬，在陶瓷基體並未發生裂紋，得到1×10-2 Ω cm以下的低電阻。此外，由一體型陶瓷構件之EPMA分析，電極成分對陶瓷基體的擴散輕微。此外，由一體型陶瓷構件之電極之XRD分析，可知埋設後的電極成分的結晶相與原料相同。由該等結果，可認為該等氮化物、碳化物、金屬，與Mg(Al)O(N)之反應性低。此外，於該等實施例，陶瓷基體的熱膨脹係數C，與於金屬包含填料的電極的平均熱膨脹係數D之差的絕對值| C-D |為3.0ppm/K以下，陶瓷基體的熱膨脹係數C，與於氮化物、碳化物、碳氮化物包含填料成分的電極的平均熱膨脹係數D之差的絕對值| C-D |為0.8ppm/K以下，可知藉由上所述地控制與填料成分的混合比，可抑制裂紋的發生。金屬，由於較氮化物、碳化物、碳氮化物等的陶瓷，容易變形，可容許較大的熱膨脹係數差。再者，於實施例5、7，雖然於第1、第2燒結體使用組成不同的原料，但由於熱膨脹係數大致相同，於燒結後並不會發生因熱膨脹差之裂紋。如此地，即使第1燒結體與第2燒結體的組成不同，熱膨脹係數差小時，可作一體型陶瓷構件。另一方 面，如表9、14所示，將電極成分的原料以矽化物(WSi2、MoSi2、NbSi2等)，硼化物(TiB2、ZrB2、NbB2、TaB2等)比較例1~4電極，於電極周邊的陶瓷基體發生裂紋。由該等一體型陶瓷構件之EPMA分析，確認Si或B成分會在陶瓷基體中擴散100μm以上，由XRD分析檢測到不存在於電極成分之異相。例如，電極成分為MoSi2，則檢測到氮化矽或Si3Al7O3N9等，TiB2之情形，檢測到BN等。由該等結果，可推測以矽化物或硼化物，陶瓷基體的Mg(Al)O(N)與Si及B反應產生低熱膨脹的結晶相而發生裂紋。再者，該等成分的擴散，有對體積電阻率及耐腐蝕性造成不良影響之虞，而矽化物及硼化物可認為不適合作為電極成分。此外，陶瓷基體的熱膨脹係數C與包含填料成分之電極之平均熱膨脹係數D之差的絕對值| C-D |為0.9ppm/K之比較例5之陶瓷基體發生裂紋。此外，電極原料中的填料成分的混合比在85體積%之比較例6，無法得到電極之導電性。此外使煅燒溫度為1650℃、或1900℃之比較例7~22，發生基材的接合不良或裂紋。其他，研究一般使用於作為Al2O3等之電極之Ni與Co，但由於熔點較煅燒溫度為低，故於煅燒期間熔解而流到燒結體外部而不適合。
本案申請係以2011年10月11日申請之日本國專利申請第2011-223851號為基礎主張優先權，引用之內容全包含於本說明書。
[產業上的可利性]
本發明之陶瓷構件，可用於例如，靜電吸盤或晶舟、加熱器、盤、內壁材、監視窗、微波導入窗、微波偶合用天線等的半導體製造裝置用構件。
1‧‧‧半導體製造裝置用構件
22‧‧‧基材部
24‧‧‧貫通孔
26‧‧‧供電構件
30‧‧‧陶瓷構件
32‧‧‧陶瓷基體
34‧‧‧電極
圖1係概略表示半導體製造裝置用元件20之一例之構成之構成圖。
圖2係實驗例1之XRD分析圖。
圖3係實驗例1之XRD分析圖之Mg(Al)O(N)波峰放大圖。
圖4係實驗例1、5之EPMA元素分布影像。
圖5係實驗例2、5之塊材耐濕性、耐水性試驗的微構造照片。
圖6係實驗例8、9之塊材耐濕性、耐水性試驗的微構造照片。
20‧‧‧半導體製造裝置用構件
22‧‧‧基材部
24‧‧‧貫通孔
26‧‧‧供電構件
30‧‧‧陶瓷構件
32‧‧‧陶瓷基體
34‧‧‧電極

Claims (16)

  1. 一種陶瓷構件，包括：陶瓷基體，其係以Al、N成分固溶於氧化鎂之Mg(Al)O(N)為主相；及電極，其包含配置於上述陶瓷基體之一部分之包含含有Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、Ru、Ir、Rh、Pt之中之1以上之氮化物、碳化物、碳氮化物及金屬之任意1種以上之電極成分；其中上述陶瓷基體，係使用CuK α線時之上述Mg(Al)O(N)之(111)面、(200)面或(220)面之XRD波峰分別出現在氧化鎂的立方晶的波峰與氮化鋁的立方晶的波峰之間的2 θ=36.9~39°、42.9~44.8°、62.3~65.2°；其中上述陶瓷基體，以混合粉末組成，氧化鎂為49質量%以上99質量%以下，氮化鋁為0.5質量%以上25質量%以下，氧化鋁為0.5質量%以上30質量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述陶瓷基體之上述Mg(Al)O(N)之(200)面或(220)面之XRD波峰，分別出現在2 θ=42.92°以上、62.33°以上。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述陶瓷基體之上述Mg(Al)O(N)之(200)面之XRD波峰積分寬為0.50°以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述 陶瓷基體不包含AlN結晶相。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述陶瓷基體，包含使用CuK α線時的XRD波峰至少在2 θ=47~49°出現之Mg-Al氧氮化物相之二次相。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的陶瓷構件，其中上述陶瓷基體，於上述Mg-Al氧氮化物相之2 θ=47~49°之XRD波峰強度為A，上述Mg(Al)O(N)之(220)面的2 θ=62.3~65.2°之XRD波峰強度為B時，A/B為0.03以上。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的陶瓷構件，其中上述陶瓷基體之上述A/B為0.14以下。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述電極，係上述電極成分之熱膨脹係數為4.0ppm/K以上。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述電極，包含上述電極成分與含有Mg及O之填料成分。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述電極之比電阻為10Ωcm以下。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述電極，係上述陶瓷基體與該電極之原料成分之熱膨脹係數差之絕對值為0.8ppm/K以下。
  12. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其中上述電極，係上述陶瓷基體，與含有金屬成分及填料成分之電極之熱膨脹係數差之絕對值為3.0ppm/K以下。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件，其係半導體製造裝置用構件。
  14. 一種陶瓷構件的製造方法，於含有Mg、O、Al及N成分之陶瓷成形體或燒結體之一部分，配置包含含有Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、Ru、Ir、Rh、Pt之中之1以上之氮化物、碳化物、碳氮化物及金屬之任意1種以上的電極原料之後，將包含Mg、O、Al及N成分之陶瓷成形體或燒結體共燒，而製造申請專利範圍第1項所述的陶瓷構件；其中上述陶瓷基體，以混合粉末組成，氧化鎂為49質量%以上99質量%以下，氮化鋁為0.5質量%以上25質量%以下，氧化鋁為0.5質量%以上30質量%以下。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的陶瓷構件的製造方法，其中使用熱壓將上述成形體煅燒。
  16. 如申請專利範圍第15項所述的陶瓷構件的製造方法，其中鍛燒溫度為1650℃~1850℃。
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