TWI542629B - 聚酯 - Google Patents
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Description
本發明係關於聚酯與含有此聚酯之混掺物,更特別關於形成聚酯所用之二酸與二醇。
在發光元件的領域中,封裝材料占有相當重要的地位,以發光二極體(LED)為例,其封裝用高分子須具備下列條件:透明度、耐熱溫度、低水氣穿透率及機械性質等性質,相較於環氧樹脂材料的缺點如不耐UV,易黃變,耐久性差,無法回收,且LED封裝耗時,高值化且價廉的熱可塑聚酯系材料,及可利用射出成形封裝的方式,則具有相當高的競爭優勢。聚酯此高分子已廣泛應用於封裝材料上,但此材料仍具有一些缺點。舉例來說,對苯二甲酸乙二醇酯(以下簡稱PET)材料低玻璃轉移溫度、易結晶及水氣穿透率差等缺點需要改善,PET的結晶性會影響其透光度及機械性質,且不利於後續高溫熔融之射出封裝製程。
一般利用兩種高分子混摻為一般的工業塑膠製品常見的製造方法,雖可經由改變配方提升耐熱性或水氣穿透率,但若應用於透明製品,卻容易造成不相容問題導致透光性下降,兩相混摻所隱含的風險發生在選擇兩種不適合的高分子,不僅無法提升所需要的物理性質,嚴重者更降低原材料的優異特性。
上述混掺物之考量點包含(1)高耐熱性,在使用環境
下不會發生變形與扭曲的現象;(2)良好光學特性,即光線透過率要很高,透明度要好;(3)低水氣穿透率;(4)良好機械特性,綜上所述,目前亟需具有上述性質之非結晶聚酯材料,應用於新世代光學透明塑膠。
本發明一實施例提供之聚酯,係由二酸與二醇共聚而成,其中二酸包括:1莫耳份之對苯二甲酸、對苯二甲酸二烷酯、對萘二甲酸、對萘二甲酸二烷酯、或上述之組合;其中二醇包括:a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物;以及b莫耳份之三環癸二甲醇、3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇、異山梨醇、或上述之組合,其中a+b=1,0.1a0.9,且0.1b0.9。
本發明一實施例提供之聚酯係由二酸與二醇反應而成,其中二酸包括:1莫耳份之對苯二甲酸、對苯二甲酸二烷酯如對苯二甲酸二甲酯(DMT)、對萘二甲酸、對萘二甲酸二烷酯如對萘二甲酸二甲酯(NDC)、或上述之組合。二醇包括:a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇(1,3-CHDM)與1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)之混合物,以及b莫耳份之三環癸二甲醇(TCD)、3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)、異山梨醇(SBL)、或上述之組合。上述a
與b之範圍如下:a+b=1,0.1a0.9,且0.1b0.9。若1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物占二醇的比例(a)過低,則高分子本質黏度(intrinsic viscosity)及拉伸延伸率較低,造成高分子易破碎不易加工。若1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物占二醇的比例(a)過高,則高分子Tg較低,且水氣透過率較差。若三環癸二甲醇、3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇、異山梨醇、或上述之組合占二醇的比例(b)過低,則高分子Tg較低,且水氣透過率較差。若三環癸二甲醇、3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇、異山梨醇、或上述之組合占二醇的比例(b)過高,則高分子本質黏度(intrinsic viscosity)及拉伸延伸率較低,造成高分子易破碎不易加工。
上述二酸與二醇需經兩階段反應如酯化與聚縮合而成,而兩個步驟均可藉由適當催化劑進行催化,且催化劑含量約占反應物之25~500ppm。在本發明一實施例中,催化劑可為錫系、銻系、鎵系、鋁系、鈦系、鍺系、鋰系、鎂系、錳系、鈷系、或上述之組合的金屬觸媒。舉例來說,催化劑可為二丁基氧化錫與四丁基鈦酸酯。
在本發明一實施例中,1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物係購自陶氏化學國際有限公司(Dow Chemical Company)提供的UNOXOLTM 34 Diol,其中反-1,3-環己烷二甲醇占24%、順-1,3-環己烷二甲醇占32.8%、反-1,4-環己烷二甲醇占30.2%、順-1,4-環己烷二甲醇占13.0%。上述市售產品之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之莫耳比例為1.31:1。在本發明一實
施例中,可進一步添加1,4-環己烷二甲醇以調整1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之莫耳比例。在發明一實施例中,1,4-環己烷二甲醇係購自東京化成工業株式會社(TCI)之C0479,其反-1,4-環己烷二甲醇占70%、順-1,4-環己烷二甲醇占30%。在本發明一實施例中,1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之莫耳比例介於0.4:1至1.31:1之間。若1,4-環己烷二甲醇之比例過高,則高分子易形成高結晶性高分子,造成透光度較差。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物,以及b莫耳份之三環癸二甲醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式1所示:
在式1中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物,以及b莫耳份之3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷。上述二酸與二醇之共聚產物如式2所示:
(式2)
在式2中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物,以及b莫耳份之2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式3所示:
在式3中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物、b1莫耳份之三環癸二甲醇、以及b2莫耳份之3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷。上述二酸與二醇之共聚產物如式4所示:
在式4中,a之定義同前,0.05b10.45,0.05b20.45,b1+b2=b,且b之定義同前。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物、b1莫耳份之三環癸二甲醇、以及b3莫耳份之2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式5所示:
在式5中,a之定義同前,0.05b10.45,0.05b30.45,b1+b3=b,且b之定義同前。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物、b2莫耳份之3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷、以及b3莫耳份之2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式6所示:
在式6中,a之定義同前,0.05b20.45,0.05b30.45,b2+b3=b,且b之定義同前。
在本發明一實施例中,二酸為對萘二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合
物,以及b莫耳份之三環癸二甲醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式7所示:
在式7中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,二酸為對萘二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物,以及b莫耳份之3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷。上述二酸與二醇之共聚產物如式8所示:
在式8中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,二酸為對萘二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物,以及b莫耳份之2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式9所示:
(式9)
在式9中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物,以及b莫耳份之異山梨醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式10所示:
在式10中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物、b4莫耳份之異山梨醇、以及b1莫耳份之三環癸二甲醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式11所示:
在式11中,a之定義同前,0.05b40.45,0.05b10.45,b4+b1=b,且b之定義同前。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,
二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物、b4莫耳份之異山梨醇、以及b2莫耳份之3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷。上述二酸與二醇之共聚產物如式12所示:
在式12中,a之定義同前,0.05b40.45,0.05b20.45,b4+b2=b,且b之定義同前。
在本發明一實施例中,二酸為對苯二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物、b4莫耳份之異山梨醇、以及b3莫耳份之2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式13所示:
在式13中,a之定義同前,0.05b40.45,0.05b30.45,b4+b3=b,且b之定義同前。
在本發明一實施例中,二酸為對萘二甲酸二甲酯,二醇為a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物,以及b莫耳份之異山梨醇。上述二酸與二醇之共聚產物如式14所示:
在式14中,a與b之定義同前,在此不贅述。
在本發明一實施例中,上述聚酯之本質黏度(intrinsic viscosity)約介於0.5dL/g至0.9dL/g之間。若聚酯之本質黏度過高,則可能流動性差加工不易。若聚酯之本質黏度過低,則可能機械性質差,高分子易破碎不易加工。
合成上述聚酯後,除濕乾燥上述聚酯。因為高溫製程中,水氣含量太高會造成高分子降解,對後續材料物性表現可能有不良影響。若採用循環氣流來除濕乾燥,乾燥處理條件為溫度設定在70~80℃,36小時以上。若以真空乾燥,處理條件則設定為60~70℃,4~8小時。接著以雙螺桿押出機(twin screw extruder)進行熔融後,熔融加工的製程溫度為220~270℃,螺桿轉速約為200~800rpm,最後經由T型模頭熔融押出,經由鑄模輪(casting drum)得到均勻厚度的薄板,鑄膜的溫度通常低於玻璃轉移溫度(Tg)以確保高分子在熔融時快速冷卻。
上述將高分子製成單層未延伸薄板的方式可以是以雙螺桿押出機直接押出成薄板或者先押出條狀後切成塑膠粒,再以熱壓成形的方式製成單層未延伸薄板。
上述聚酯或混掺物之薄膜具有優異的光穿透度、熱穩定性、與機械性質,因此可作為軟性電子裝置之基材以及平面顯示器等光學功能性薄膜如LCD光學保護膜、離型膜、增亮膜、
光學補償膜(相位差膜)、光擴散膜、偏光板之保護膜或表面保護膜、導光板、反射膜、防反射膜及導電性薄膜等光學薄膜,以及軟性電子裝置之基材等。除了上述應用外,聚酯或混掺物亦可作為板材、異型材、容器、或封裝材。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能
更明顯易懂,下文特舉數實施例配合所附圖示,作詳細說明如下:在下述實施例中,1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)係購自陶氏化學國際有限公司(Dow Chemical Company)提供的UNOXOLTM 34 Diol。1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)係購自東京化成工業株式會社(TCI)之C0479。
實施例
比較例1
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,71.3克的乙二醇(EG)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PET,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.74dL/g。
比較例2
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,71.3克的乙二醇(EG)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PEN,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69
dL/g。
比較例3
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,165.6克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCT-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.72dL/g。
比較例4
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,82.8克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及82.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCT-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.72dL/g。
比較例5
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及19.6克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD10-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
比較例6
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及39.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD20-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
比較例7
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及30.4克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU10-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.72dL/g。
比較例8
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU20-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.68dL/g。
比較例9
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的
1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及14.4克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM10-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
比較例10
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM20-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.67dL/g。
比較例11
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,165.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCT,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.74dL/g。
比較例12
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,165.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)為雙醇單體,加入含量約
250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCN,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.62dL/g。
比較例13
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及14.6克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS10-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
比較例14
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)及29.2克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20-0,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.68dL/g。
實施例1
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及19.6克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮
合後,合成出聚酯PCTD10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.71dL/g。
實施例2
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,75.6克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、75.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及19.6克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD10-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.71dL/g。
實施例3
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及39.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
實施例4
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,68.4克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、68.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及39.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮
合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD20-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
實施例5
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,122.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及58.8克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
實施例6
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,93.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及98克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.67dL/g。
實施例7
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,64.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及137.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮
合後,合成出聚酯PCTD70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.63dL/g。
實施例8
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及176.4克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.62dL/g。
實施例9
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、9.8克的三環癸二甲醇(TCD)及15.2克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD5U5,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
實施例10
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,108克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、39.2克的三環癸二甲醇(TCD)及60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化
錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD20U20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.67dL/g。
實施例11
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、39.2克的三環癸二甲醇(TCD)及121.6克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD20U40,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.66dL/g。
實施例12
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、78.4克的三環癸二甲醇(TCD)及60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD40U20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.66dL/g。
實施例13
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、88.2克的三環癸二甲醇(TCD)及136.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTD45U45,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.58dL/g。
實施例14
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及30.4克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
實施例15
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,75.6克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、75.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及30.4克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU10-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.71dL/g。
實施例16
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.71dL/g。
實施例17
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,68.4克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、68.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU20-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
實施例18
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,122.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及91.2克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯
PCTU30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
實施例19
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,93.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及152克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.67dL/g。
實施例20
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,64.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及212.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.62dL/g。
實施例21
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及273.6克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯
PCTU90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.60dL/g。
實施例22
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、15.2克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)及7.2克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU5M5,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
實施例23
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,108克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)及28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU20M20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.66dL/g。
實施例24
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)及57.6克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約
250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU20M40,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.64dL/g。
實施例25
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、121.6克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)及28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU40M20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.65dL/g。
實施例26
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、136.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)及64.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTU45M45,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.59dL/g。
實施例27
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及14.4克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
實施例28
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,75.6克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、75.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及14.4克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM10-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.68dL/g。
實施例29
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.69dL/g。
實施例30
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,68.4克的
1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、68.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM20-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.68dL/g。
實施例31
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,122.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及43.2克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.66dL/g。
實施例32
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,93.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及72克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.63dL/g。
實施例33
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,64.8克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及100.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.63dL/g。
實施例34
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及129.6克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.60dL/g。
實施例35
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、7.2克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)及9.8克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM5D5,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.71dL/g。
實施例36
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,108克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)及39.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM20D20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.68dL/g。
實施例37
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)及78.4克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM20D40,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.67dL/g。
實施例38
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、57.6克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)及39.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM40D20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.66dL/g。
實施例39
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、64.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)及88.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTM45D45,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.58dL/g。
實施例40
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及19.6克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCND10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.61dL/g。
實施例41
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,122.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及58.8克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCND30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.61dL/g。
實施例42
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,93.6克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及98克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCND50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.58dL/g。
實施例43
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,64.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及137.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCND70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.56dL/g。
實施例44
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及176.4克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCND90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.54dL/g。
實施例45
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,151.2克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及30.4克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNU10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.62dL/g。
實施例46
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,122.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及91.2克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNU30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.61dL/g。
實施例47
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,93.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及152克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNU50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.60dL/g。
實施例48
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,64.8克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及212.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNU70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.57dL/g。
實施例49
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及273.6克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNU90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.56dL/g。
實施例50
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及14.4克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNM10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.62dL/g。
實施例51
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,122.4克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及43.2克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNM30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.60dL/g。
實施例52
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,93.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及72克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNM50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.59dL/g。
實施例53
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,64.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及100.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNM70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.57dL/g。
實施例54
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,36克的
1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及129.6克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNM90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.54dL/g。
實施例55
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及14.6克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.72dL/g。
實施例56
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,75.6克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、75.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及14.6克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS10-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
實施例57
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,136.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及29.2克的異山梨醇(SBL)
為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.68dL/g。
實施例58
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,68.4克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、68.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及29.2克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20-50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.68dL/g。
實施例59
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,122.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及43.8克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.64dL/g。
實施例60
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,93.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及73克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在
280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.58dL/g。
實施例61
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,64.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及102.2克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.55dL/g。
實施例62
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及131.4克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.53dL/g。
實施例63
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、7.3克的異山梨醇(SBL)及9.8克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS5D5,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.71dL/g。
實施例64
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,108克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、29.2克的異山梨醇(SBL)及39.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20D20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.64dL/g。
實施例65
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、29.2克的異山梨醇(SBL)及78.4克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20D40,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.63dL/g。
實施例66
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、58.4克的異山梨醇(SBL)及39.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS40D20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.57dL/g。
實施例67
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、65.7克的異山梨醇(SBL)及88.2克的三環癸二甲醇(TCD)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS45D45,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.54dL/g。
實施例68
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、7.3克的異山梨醇(SBL)及15.2克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS5U5,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
實施例69
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,108克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、29.2克的異山梨醇(SBL)及60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯
化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20U20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.64dL/g。
實施例70
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、29.2克的異山梨醇(SBL)及121.6克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20U40,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.62dL/g。
實施例71
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、58.4克的異山梨醇(SBL)及60.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS40U20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.57dL/g。
實施例72
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、65.7克的異山梨醇(SBL)及136.8克的3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]
十一烷(BHTU)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS45U45,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.55dL/g。
實施例73
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、7.3克的異山梨醇(SBL)及7.2克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS5M5,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.70dL/g。
實施例74
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,108克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、29.2克的異山梨醇(SBL)及28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20M20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.65dL/g。
實施例75
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、29.2克的異山梨醇(SBL)
及57.6克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS20M40,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.63dL/g。
實施例76
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,79.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、58.4克的異山梨醇(SBL)及28.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS40M20,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.56dL/g。
實施例77
以194克的對苯二甲酸二甲酯(DMT)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)、65.7克的異山梨醇(SBL)及64.8克的2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇(CBDO)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCTS45M45,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.54dL/g。
實施例78
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,151.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及14.6克的異山梨醇(SBL)
為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNS10,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.63dL/g。
實施例79
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,122.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及43.8克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNS30,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.60dL/g。
實施例80
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,93.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及73克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNS50,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.55dL/g。
實施例81
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,64.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及102.2克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,
合成出聚酯PCNS70,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.54dL/g。
實施例82
以244克的2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)為雙酸單體,36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)及131.4克的異山梨醇(SBL)為雙醇單體,加入含量約250ppm二丁基氧化錫與150ppm四丁基鈦酸酯為觸媒,在200-230℃下進行酯化反應約4小時,接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時,經兩階段酯化、聚縮合後,合成出聚酯PCNS90,以烏氏黏度計測得本質黏度為0.52dL/g。
由第1表可知,可藉由調控1,3/1,4-環己烷二甲醇(含量及不同順/反比例)與不同堅硬結構二醇(TCD、BHTU及CBDO)含量,以改變聚合物的玻璃轉換溫度及結晶性。上述非結晶的聚酯具有相當寬廣的非晶系範圍(1,3/1,4環己烷二甲醇10~90mole%幾乎全組成)。實施例1~39其玻璃轉換溫度皆高於PET,而實施例40~54之聚酯均較比較例1之PET及比較例2之PEN的玻璃轉換溫度高。由比較例3~10與實施例2、4、15、17、28、與30可知,相對於1,4-環己烷二甲醇於相同莫耳比例下,添加1,3/1,4-環己烷二甲醇於聚酯中可增加聚酯的非結晶性,其可以有效的提高聚酯的透光度,減少因熔融加工所造成的結晶問題。
由第1表可知,實施例1-8之聚酯的折射率(1.534至1.544)、實施例14-21之聚酯的折射率(1.535至1.544)、實施例27-34之聚酯的折射率(1.521至1.541)、實施例9-13之聚酯的折射率(1.533至1.539)、實施例22-26之聚酯的折射率(1.527至1.537)、及實施例35-39之聚酯的折射率(1.528至1.536),均低於比較例1中PET之折射率(1.574)。實施例40-44之聚酯的折射率(1.613至1.622)、實施例45-49之聚酯的折射率(1.615至1.622)、與實施例50-54之聚酯的折射率(1.604至1.619),均低於比較例2中PEN之折射率(1.647)。
由第1表可知,實施例1-2之聚酯的折射率(1.538、1.544)低於比較例5之聚酯的折射率(1.549),實施例3-4之聚酯的折射率(1.537、1.542)低於比較例6之聚酯的折射率(1.548),實施
例14-15之聚酯的折射率(1.539、1.544)低於比較例7之聚酯的折射率(1.548),實施例16-17之聚酯的折射率(1.538、1.542)低於比較例8之聚酯的折射率(1.547),實施例27-28之聚酯的折射率(1.536、1.541)低於比較例9之聚酯的折射率(1.547),且實施例29-30之聚酯的折射率(1.532、1.536)低於比較例10之聚酯的折射率(1.543)。
由第1表可知,實施例1-39的聚酯的全光線透光度均高於比較例1中PET之光線透光度。實施例40-54之聚酯的全光線透光度均高於比較例2中PEN之光線透光度。實施例1-2之聚酯的全光線透光度(89.4%、88.5%)高於比較例5之聚酯的全光線透光度(84.1%),實施例3-4之聚酯的全光線透光度(89.7%、88.6%)高於比較例6之聚酯的全光線透光度(84.5%),實施例14-15之聚酯的全光線透光度(89.3%、88.7%)高於比較例7之聚酯的全光線透光度(84.3%),實施例16-17之聚酯的全光線透光度(89.4%、88.6%)高於比較例8之聚酯的全光線透光度(84.1%),實施例27-28之聚酯的全光線透光度(89.3%、88.4%)高於比較例9之全光線透光度的全光線透光度(84.7%),且實施例29-30之聚酯的全光線透光度(89.6%、88.3%)高於比較例10之聚酯的全光線透光度(84.8%)。
分別秤取100重量份之比較例1-2與11-12與實施例1、3、5-14、16、18-27、29、31-54的聚酯,再以70℃熱風循環烘箱乾燥,烘乾24小時,接著以雙螺桿押出機進行熔融押出,熔融加工的製程溫度為220~270℃,螺桿轉速約為500rpm,經T型模頭熔融押出,得到均勻厚度的透明薄板,鑄模輪的溫度設定為70℃。
不同薄板之拉伸性質、水氣透過率、及耐UV黃變性如第2表所示。
由第2表可知,可藉由調控1,3/1,4-環己烷二甲醇(含量及不同順/反比例)與不同堅硬結構二醇(TCD、BHTU及CBDO)含量改變聚合物的機械性質及水氣透過性質,以合成兼具機械及阻水性質的聚合物。在拉伸性質方面,實施例1、3、5-14、16、18-27、29、31-39之聚酯的屈服強度均高於比較例1中PET之屈服強度,實施例40-54之聚酯的屈服強度均高於比較例2中PEN之屈服強度。實施例1、3、5-14、16、18-27、29、31-39之聚酯的拉伸模數均高於比較例1中PET之拉伸模數,實施例40-54之聚酯的拉伸模數均高於比較例2中PEN之拉伸模數。
由水氣透過率可知,可藉由調控1,3/1,4-環己烷二甲醇(含量及不同順/反比例)與不同堅硬結構二醇(TCD、BHTU及CBDO)含量可改變聚合物的水氣透過性質,由表2可知,實施例1、
3、5-14、16、18-27、29、與31-39之聚酯其水氣透過率皆低於比較例1及11之聚酯,實施例40~44、45~49、與50~54之聚酯其水氣透過率皆低於比較例2及12之聚酯。
在發光元件的封裝材料中,高分子材料需具備透明性、耐熱溫度、機械強度、低水氣透過率及好的耐UV黃變性,由第2表可知,實施例1、3、5-14、16、18-27、29、31-39之聚酯的耐UV黃變性均大於1500小時,實施例40-54之聚酯的耐UV黃變性均大於1000小時。
不同薄板之拉伸性質、水氣透過率、及耐UV黃變性如第4表所示。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作任意之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (3)
- 一種聚酯,係由一二酸與一二醇共聚而成,其中該二酸包括:1莫耳份之對苯二甲酸、對苯二甲酸二烷酯、對萘二甲酸、對萘二甲酸二烷酯、或上述之組合;其中該二醇係由:a莫耳份之1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之混合物;以及b莫耳份之三環癸二甲醇、3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁烷二醇、異山梨醇、或上述之組合所組成,其中a+b=1,0.1a0.9,且0.1b0.9,其中該聚酯,具有下述化學結構: ,其中0.05b10.45,0.05b30.45,且b1+b3=b;
- 如申請專利範圍第1項所述之聚酯,其中1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之莫耳比介於0.4:1至1.31:1之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之聚酯,係作為板材、薄膜、異型材、容器、封裝材、或基材。
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