TWI538965B - 用於接合表面之可熱封塗佈系統及方法 - Google Patents

用於接合表面之可熱封塗佈系統及方法 Download PDF

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迪克 亞遜
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Description

用於接合表面之可熱封塗佈系統及方法
本發明係關於可熱封塗佈系統，其包含聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物及烯烴乙酸乙烯酯共聚物。本發明亦關於塗佈系統之用途及接合表面之方法，其中使用根據本發明的塗佈系統。
用於黏合或密封食物容器的熱封組成物(諸如鋁蓋密封優格(yoghurt)杯)為本技藝中已知。該等組成物通常為溶劑性。適合的聚合物為聚烯烴與甲基丙烯酸酯聚合物的組合，例如在WO 02/068557 A1中所述。此專利申請案揭示由烯烴或烯烴共聚物A、甲基丙烯酸酯聚合物B、包含該等成分的接枝聚合物A-X及溶劑或溶劑混合物所組成之熱封系統。此熱封系統據稱具有高的熱安定性及短的密封時間。
溶劑性系統的另一實例於DE 33 21 797 A1中提出，其討論用於不同基材的熱封之膜形成分散液。該等分散液包含在有機溶劑系統中的至少兩種具有不同的黏著性質之不同類型的聚合物。聚合物中之至少一種在室溫下與有機溶劑系統完全互溶。該兩種聚合物類型皆以每公克聚合物具有0至160毫克KOH之酸值。該分散液進一步含有第三種接枝聚合物，其含有對應於該兩種不同的聚合物類型之組份。
熱封食物容器的另一態樣為常使用的聚烯烴容器材料具有低表面能量。此經常需要以諸如電暈處理之方法預處理，以確保黏著劑與聚烯烴表面滿意的黏合。可輕易地設想出該等額外的步驟增加整個製程時間及成本。
由於環境及健康的利害關係，在本技藝中對不以有機溶劑為基礎之熱封組成物存有需求。此外，想要使熱封組成物可用於未經處理之聚烯烴表面上。本發明因此具有提供可以水性或固體形式施用的此等組成物之目的。
根據本發明，此目的係由一種可熱封塗佈系統達成，該系統包含：(I)聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物，其係由下列者的反應而獲得：(A)　至少一種二元醇及/或多元醇組份，(B)　至少一種二-及/或聚異氰酸酯組份，(C)　至少一種具有磺酸鹽及/或羧酸鹽基團之組份，(D)　若適當時，單-、二-及/或三-胺基官能性及/或羥胺基官能性化合物，(E)　若適當時，其他的異氰酸酯反應性化合物；及(II)烯烴乙酸乙烯酯共聚物，其中聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)具有10℃之玻璃轉化溫度；玻璃轉化溫度係根據DIN 65467的差示掃描量熱法在20 K/分鐘之加熱速度下所測定；及其中烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)具有>+40℃之最低膜形成溫度(白點溫度)；膜形成溫度(白點溫度)係根據DIN 2115的差示掃描量熱法在20 K/分鐘之加熱速度下所測定。
頃發現根據本發明的系統可成為水性分散液施用且在低至如室溫的溫度下形成膜。當作為黏著劑用於具有低表面能量的未經處理之聚烯烴表面時具有驚人的高複合強度，甚至在密封溫度下，諸如70℃或更高。
關於聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)，適合的二元醇及/或多元醇組份(A)為具有至少兩個氫原子的化合物，其與異氰酸酯反應及具有較佳為62至18,000，而特別佳為62至4,000公克/莫耳之平均分子量。適合的結構組份之實例為聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚內酯及聚醯胺。較佳的多元醇(A)具有2至4個，更佳為2至3個羥基，而最佳為2個羥基。亦可設想以此類型的不同化合物之混合物。
可能的聚酯多元醇特別包括直鏈聚酯二元醇或略分支之聚酯多元醇，諸如可以已知的方式由下列者製備：脂族、環脂族或芳族二-或多元羧酸，諸如丁二酸、甲基丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、壬烷二羧酸、癸烷二羧酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、四氫苯二甲酸、六氫苯二甲酸、環己烷二羧酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丙二酸或偏苯三甲酸，以及酸酐，諸如鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐或丁二酸酐或其與多元醇的混合物，諸如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、1,2-丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-二羥基環己烷、1,4-二羥甲基環己烷、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇或其混合物，在適當時亦使用更高官能性多元醇，諸如三羥甲基丙烷、丙三醇或新戊四醇。當然，亦可設想以環脂族及/或芳族二-及多元羥基化合物製備聚酯多元醇。亦可使用低碳醇或其混合物的對應之多元羧酸酐或對應之多元羧酸酯代替游離多元羧酸來製備聚酯。
當然，聚酯多元醇亦可為內酯的均聚物或共聚物，其較佳地藉由將內酯或內酯混合物(諸如丁內酯、ε-己內酯及/或甲基-ε-己內酯)添加至適合的二-及/或更高官能性起始分子(諸如上述作為聚酯多元醇之結構組份的低分子量多元醇)中而獲得。以ε-己內酯的對應之聚合物較佳。
在適當時，以含有間苯二甲酸及/或對苯二甲酸及其他的二羧酸，以及2,2-二甲基-1,3-丙二醇及/或乙二醇及/或丁二醇及/或己二醇作為結構組份的聚酯多元醇特別佳。
以含有間苯二甲酸、己二酸及2,2-二甲基-1,3-丙二醇作為結構組份的聚酯多元醇最特別佳。
具有羥基的聚碳酸酯亦有可能為多元羥基組份(A)，例如可藉由將二元醇(諸如1,4-丁二醇及/或1,6-己二醇)與碳酸二芳酯(諸如碳酸二苯酯)、碳酸二烷酯(諸如碳酸二甲酯)或光氣反應而製備的類型。聚胺基甲酸酯或聚胺基甲酸酯尿素分散液黏著劑的水解抗性可藉由至少部分使用具有羥基的聚碳酸酯而改進。
適合的聚醚多元醇為例如氧化苯乙烯、環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃、環氧丁烷、表氯醇之加成聚合產物，以及共加成和接枝產物，以及藉由多元醇或其混合物的縮合反應及藉由多元醇、胺及胺基醇的烷氧基化反應所獲得的聚醚多元醇。環氧丙烷及環氧乙烷的均聚物、共聚物及接枝聚合物為適合作為結構組份(A)的聚醚多元醇，其可藉由將上述環氧化物添加至上述作為聚酯多元醇之結構組份的低分子量二元醇或三元醇中或更高官能性低分子量多元醇(諸如新戊四醇或糖)或水中而取得。
特別佳的二-或更高官能性多元醇為聚酯多元醇、聚內酯及聚碳酸酯。
其他適合的組份(A)為低分子量二元醇、三元醇及/或四元醇，諸如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、1,2-丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-二羥基環己烷、1,4-二羥甲基環己烷、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇、新戊二醇、1,4-環己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,4-二羥苯、1,3-二羥苯、1,2-二羥苯或2,2-雙-(4-羥苯基)-丙烷(雙酚A)、TCD-二元醇、三羥甲基丙烷、丙三醇、新戊四醇、二新戊四醇或其混合物，若適當時使用未述及的更多二元醇或三元醇。
亦可使用上述多元醇(特別為低分子量多元醇)與環氧乙烷及/或環氧丙烷的反應產物作為多元醇。
低分子量組份(A)具有62至400公克/莫耳之分子量且較佳地與上述聚酯多元醇、聚內酯、聚醚及/或聚碳酸酯組合使用。
多元醇組份(A)係以20至95，較佳為30至90，而更佳為65至88重量%包含於根據本發明的聚胺基甲酸酯中。
在每一分子中含有至少兩個游離異氰酸酯基團的任何有機化合物適合作為組份(B)。較佳地使用二異氰酸酯Y(NCO)2，其中Y代表具有4至12個碳原子之二價脂族烴基、具有6至15個碳原子之二價環脂族烴基、具有6至15個碳原子之二價芳族烴基或具有7至15個碳原子之二價芳脂族烴基。此等較佳地使用之二異氰酸酯的實例為四亞甲基二異氰酸酯、甲基五亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸基-環己烷、1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷(=IPDI，異佛酮二異氰酸酯)、4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基丙烷-(2,2)、1,4-二異氰酸基苯、2,4-二異氰酸基甲苯、2,6-二異氰酸基甲苯、4,4’-二異氰酸基-二苯基甲烷、2,2'-和2,4’-二異氰酸基-二苯基甲烷、四甲基亞苯二甲基二異氰酸酯、對-亞苯二甲基二異氰酸酯、對-亞異丙基二異氰酸酯，以及由該等化合物所組成的混合物。
當然，亦有可能部分使用在聚胺基甲酸酯化學中自身已知的更高官能性聚異氰酸酯或自身已知的經修改之聚異氰酸酯，諸如那些具有碳二醯亞胺基團、脲基甲酸酯基團、異氰酸酯基團、胺基甲酸酯基團及/或縮二脲基團者。
除了該等簡式二異氰酸酯以外，那些在連結異氰酸酯基團之基中含有雜原子及/或在每一分子中具有超過2個異氰酸酯基團官能度的聚異氰酸酯亦適合。第一個為例如聚異氰酸酯，其係藉由以脲二酮，異三聚氰酸酯、胺基甲酸酯、脲基甲酸酯、縮二脲、碳二醯亞胺、亞胺基氧雜二吖　(azine)二酮及/或氧雜二吖　三酮結構修改簡式脂族、環脂族、芳脂族及/或芳族二異氰酸酯而獲得。在每一分子中具有超過2個異氰酸酯基團的未經修改之聚異氰酸酯的一個實例為例如4-異氰酸基甲基-1,8-辛烷二異氰酸酯(壬烷三異氰酸酯)。
較佳的二異氰酸酯(B)為脂族，諸如六亞甲基二異氰酸酯、1,4-二異氰酸基環己烷、1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷、4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷及4,4’-二異氰酸基-二環己基丙烷-(2,2)，以及由該等化合物所組成之混合物。
特別佳的組份(B)為六亞甲基二異氰酸酯、1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷及4,4’-二異氰酸基-二環己基-甲烷，以及其混合物。
組份(B)係以5至60，較佳為6至45，而更佳為7至25重量%之量包含在根據本發明的聚胺基甲酸酯中。
含有磺酸鹽或羧酸鹽基團之適合的組份(C)為例如二胺基化合物或二羥基化合物，其另外攜帶磺酸鹽及/或羧酸鹽基團，諸如N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸、N-(3-胺丙基)-2-胺基乙烷磺酸、N-(3-胺丙基)-3-胺基丙烷磺酸、N-(2-胺乙基)-3-胺基丙烷磺酸、類似的羧酸、二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、從1莫耳二胺(諸如1,2-乙二胺或異佛酮二胺)與2莫耳丙烯酸或順丁烯二酸之麥可(Michael)縮合反應的反應產物之鈉、鋰、鉀、三級胺鹽。
酸較佳地以其鹽形式直接使用，如磺酸鹽或羧酸鹽。然而，亦有可能在僅聚胺基甲酸酯的製造期間或之後部分或全部添加中和劑。
用於形成鹽之特別適合且較佳的三級胺為例如三乙胺、二甲基環己胺、乙基二異丙胺。
亦可使用其他的胺來形成鹽，諸如氨、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、胺甲基丙醇及亦為前述者之混合物，且亦為其他胺。適宜的是該等胺只在異氰酸酯基團的實質反應之後添加。
亦有可能使用其他的中和劑，諸如以中和為目的的氫氧化鈉、鉀、鋰或鈣。
組份(C)係以0.3至10，較佳為0.5至5，而更佳為0.7至3.75重量%包含在根據本發明的聚胺基甲酸酯中。
適合的組份(D)為單-、二-、三官能性胺及/或單-、二-、三官能性羥胺，諸如脂族及/或脂環族一級及/或二級單胺，諸如乙胺、二乙胺、異構物丙胺和丁胺，更高碳直鏈脂族單胺和環脂族單胺，諸如環己胺。更多實例為胺基醇，亦即含有胺基及羥基於一個分子中的化合物，諸如乙醇胺、N-甲基乙醇胺、二乙醇胺、二異丙醇胺、1,3-二胺基-2-丙醇、N-(2-羥乙基)-乙二胺、N,N-雙(2-羥乙基)-乙二胺及2-丙醇胺。更多實例為二胺及三胺，諸如1,2-乙二胺、1,6-六亞甲基二胺、1-胺基-3,3,5-三甲基-5-胺基甲基環己烷(異佛酮二胺)、哌　、1,4-二胺基環己烷、雙-(4-胺基環己基)-甲烷及二伸乙三胺。此外，亦可設想以己二酸二醯肼、肼或水合肼。當然，可使用複數個前述化合物(D)之混合物，視需要亦為與未述及之化合物一起的混合物。
較佳的組份(D)為1,2-乙二胺、1-胺基-3,3,5-三甲基-5-胺基甲基環己烷、二伸乙三胺、二乙醇胺、乙醇胺、N-(2-羥乙基)-乙二胺及N,N-雙(2-羥乙基)-乙二胺。
特別佳的組份(D)為二乙醇胺及N-(2-羥乙基)-乙二胺；以二乙醇胺更特別佳。
作為鏈延長劑的組份(D)較佳地適合於堆積更高的分子量或限制分子量或限制分子量作為單官能性化合物及/或在適當處另外插入更多反應性基團(諸如游離羥基)作為更多交聯位置。
組份(D)係以0至10，較佳為0至5，而更佳為0.2至3重量%之量包含在根據本發明的聚胺基甲酸酯中。
亦可視需要使用的組份(E)可為例如具有2至22個C原子之脂族、環脂族或芳族單醇，諸如乙醇、丁醇、己醇、環己醇、異丁醇、苯甲醇、硬脂醇、2-乙基乙醇、環己醇；具有親水作用的單-或二官能性聚醚，其係以醇或胺開始的環氧乙烷聚合物或環氧乙烷/環氧丙烷共聚物為基礎，諸如聚醚LB 25(德國Bayer MaterialScience AG)或MPEG 750：甲氧基聚乙二醇，分子量750公克/莫耳(例如，Pluriol 750，德國BASF AG)；常用於異氰酸酯基團且在升溫下可再分裂的封端劑，諸如丁酮肟、二甲基吡唑、己內醯胺、丙二酸酯、三唑、二甲基三唑、第三丁基苯甲胺、環戊酮羧乙酯；含有可用於聚合反應的基團之不飽和化合物，諸如丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、新戊四醇三丙烯酸酯，單環氧化物、雙環氧化物及/或聚環氧化物與丙烯酸或甲基丙烯酸之羥基官能性反應產物。
組份(E)可以0至20，較佳為0至10重量%之量包含在根據本發明的聚胺基甲酸酯中。
使用組份(E)可例如得到根據本發明的聚胺基甲酸酯分散液，其含有除了反應性羧基以外的更多反應性基團，例如能夠應用各種交聯機制(雙固化)，以獲得特殊的性質，諸如兩階段的視需要暫時偏置之固化，或特別高的交聯密度。
在特別佳的具體例中，此聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物含有聚酯二元醇，其含有間苯二甲酸、己二酸和2,2-二甲基-1,3-丙烷二元醇作為結構組份，1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸基甲基-環己烷、N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸之鈉鹽和二乙醇胺作為結構組份。
該等水性聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-尿素分散液可以下述的此一方式製備：將組份(A)、(B)、視需要的(C)及視需要的(E)在單一或多階段反應中轉化成異氰酸酯官能性預聚物，接著視需要與組份(C)及視需要與D)在單一或多階段反應中轉化，及接著分散在水中或以水分散，其中可在分散期間或之後以蒸餾移除部分或全部所使用之溶劑(若有的話)。
製備可在一或多階段中於均勻的分散相或在多階段反應的情況中部分於分散相中進行。在完全或部分進行加成聚合反應之後，進行分散、乳化或溶解步驟。接著視需要於分散相中進行另外的加成聚合反應或修改。可使用在先前技藝中已知的所有方法用於製造，諸如乳化劑/剪切力方法、丙酮方法、預聚物混合方法、熔化-乳化方法、酮亞胺方法及固體自發性分散方法或其衍生方法。該等方法的摘述可見於Methoden der organischen Chemie(有機化學之方法(Methods of Organic Chemistry))(Houben-Weyl,extension and continuation volumes to the 4th edition,volume E20,H. Bartl and J. Falbe,Stuttgart,New York,Thieme 1987,pp. 1671-1682)中。以熔化/乳化方法、預聚物混合方法及丙酮方法較佳。以丙酮方法特別佳。
原則上，有可能秤出所有的羥基官能性組份，接著添加所有的異氰酸酯官能性組份及將組份轉化成異氰酸酯官能性聚胺基甲酸酯，接著將其與胺基官能性組份反應。亦有可能逆向製造，其係藉由先填入異氰酸酯組份，添加羥基官能性組份，轉化成聚胺基甲酸酯及接著與胺基官能性組份反應，形成最後產物。
照例將用於製造聚胺基甲酸酯聚合物的羥基官能性組份(A)、視需要的(C)及視需要的(E)先填入反應器中，視需要以與水互溶但對異氰酸酯基團為惰性的溶劑稀釋，及接著均質化。接著在室溫到至多120℃下添加組份(B)及製造異氰酸酯基官能性聚胺基甲酸酯。此反應可在單一階段或複數個階段中進行。可進行例如多階段反應，此反應係先填入組份(C)及/或(E)，且在與異氰酸酯官能性組份(B)反應之後添加組份(A)，接著其可與一部分仍存在的異氰酸酯基團反應。
適合的溶劑為例如丙酮、甲基異丁酮、丁酮、四氫呋喃、二　烷、乙腈、二丙二醇二甲基醚及1-甲基-2-吡咯啶酮，其不僅可在開始製造時添加，亦可視需要在隨後分批添加。以丙酮及丁酮較佳。有可能在標準壓力或升高之壓力下進行反應。
選擇用於製造預聚物而使用的羥基官能性組份量及在適當時的胺基官能性組份量，如此得到1.05至2.5，較佳為1.15至1.95，更佳為1.3至1.7之異氰酸酯指數。
異氰酸酯官能性預聚物與另外的羥基-及/或胺基官能性(僅胺基官能性較佳)組份(D)及視需要的(C)之進一步轉化反應(稱為鏈延長反應)的進行得以選擇以100%之異氰酸酯基團為基準而為25至150%，較佳為40至85%之羥基及/或胺基轉化程度。
以大於100%之轉化程度有可能的但較不理想，明智的是將異氰酸酯加成反應之意義中的所有單官能性組份先與預聚物反應及接著使用二-或更高官能性鏈延長組份，俾能獲得儘可能完全的鏈延長分子整合。
照例藉由追蹤反應混合物的NCO含量來監控轉化程度。另外，可進行光譜測量(例如，紅外線或近紅外線光譜)、折射率測定及化學分析(諸如取得的樣品滴定)。
為了加速異氰酸酯加成反應，可使用習知的觸媒，諸如那些熟諳本技藝者已知用於加速NCO-OH反應之觸媒。實例為三乙胺、1,4-二氮雙環-[2,2,2]-辛烷、氧化二丁錫、二辛酸錫或二月桂酸二丁錫、雙-(2-乙基己酸)錫或其他的有機金屬化合物。
鏈延長照例係在10至100℃，較佳為25至60℃之溫度下進行。
在本發明之意義中的鏈延長術語亦包含單官能性組份(D)(若有的話)的反應，由於其單官能度而作用為鏈終止劑且因此不導致分子量的增加而是限制分子量。
可將鏈延長組份添加至以有機溶劑及/或水稀釋之反應混合物中。該添加可以任何順序相繼進行或在藉由添加混合物的同時來進行。
以製造分散液為目的，可將預聚物裝入分散用水中或相反地將分散用水攪拌至預聚物中，以高剪切力作用下，諸如劇烈的攪動。若鏈延長作用未於均勻相中發生，則接著進行鏈延長。
在分散期間及/或之後蒸餾出有機溶劑(若有的話)，諸如丙酮。
以下為較佳的製造方法：
將組份(A)、視需要的組份(C)及視需要的組份(E)與視需要的溶劑先填入且加熱到至多20至100℃。在攪拌下儘可能快速地添加組份(B)。將反應混合物利用放熱性在40至150℃下攪拌，直到達成或略少於理論的異氰酸酯含量為止。在進行此反應的同時，可視需要添加觸媒。接著將混合物藉由添加溶劑而稀釋至25至95，較佳為35至80重量%之固體含量，且接著藉由在30至120℃下添加以水及/或溶劑稀釋的組份(D)及視需要與組份(C)一起來進行鏈延長。在2至60分鐘的反應時間之後，藉由添加蒸餾水或藉由將先填入的混合物轉移至蒸餾水中來進行分散，而在分散步驟期間或之後部分或完全蒸餾出所使用之溶劑。
聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)可具有≧30000公克/莫耳至≦40000公克/莫耳之重量平均分子量。較佳的重量平均分子量為≧33000公克/莫耳至≦36000公克/莫耳。重量平均分子量Mw可以二甲基乙醯胺作為移動相對抗聚苯乙烯標準物的GPC(凝膠滲透層析術)測定。
本發明將連同舉例之具體例進一步說明。具體例亦可自由組合，除非上下文中明確地指出與其的對立。
在根據本發明的塗佈系統的第一個具體例中，多元醇組份(A)為直鏈聚酯多元醇。以己二酸、間苯二甲酸、新戊二醇及乙二醇為基礎的此等多元醇特別佳。該等可具有55±5毫克KOH/公克之羥基值(DIN 53240/2)及2000公克/莫耳之重量平均分子量。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，聚異氰酸酯組份(B)為異佛酮二異氰酸酯(IPDI)。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，組份(C)為N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸及組份(D)為二乙醇胺。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)為乙烯乙酸乙烯酯共聚物。以那些從彼等所形成之樹脂具有≧2.5MPa至≦3.5MPa之抗拉強度(JIS K-6760)及≧250%至≦350%之斷裂伸長度(JIS K-6760)的共聚物特別佳。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)具有≧-50℃至≦10℃之玻璃轉化溫度，玻璃轉化溫度係根據DIN 65467的差示掃描量熱法在20 K/分鐘之加熱速度下所測定。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)具有≧+40℃至≦90℃之最低膜形成溫度(白點溫度)，膜形成溫度係根據DIN ISO 2115所測定。最低的膜形成溫度(白點溫度)更佳地在≧+50℃至≦80℃之範圍內。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，藉由組合聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)與烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)而形成的聚合物具有在50℃及1 rad/s下介於1*105 Pa與1*108 Pa之間，較佳為介於1*104 Pa與1*107 Pa之間的儲存模數G'；儲存模數係根據ASTM D 4440-08利用振盪流變測定法所測定。
儲存(及損耗)模數可根據ASTM D 4440-08利用振盪流變測定法以Rheometrics ARES旋轉流變儀測定。按此測量原理，將上與下測量板事先帶到一起，俾能校準在等於0之間隙距離的測量板位置。以乾燥之分散液衝壓出具有與測量板直徑相同的圓形樣品。將樣品放至測量板之間，使測量板一起來到樣品的高度且調和10分鐘。接著減少板距離，致使得到最大10 N及最小2N的法線力。有可能突出測量板的材料以刀片移除。振盪測量係以100 rad/s開始。接著將測量頻率以每10天減少3次測量步驟到至多0.01 rad/s。振盪變形具有0.6%至2%之邊緣幅度。用於在固定的測量溫度下測量的裝置軟體係從扭力、在拉力與變形之間的相差異及板幾何學計算每一測量頻率的儲存及耗損模數。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)及烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)之重量比為≧10：90至≦60：40。重量比較佳地在≧20：80至≦50：50之範圍內。
在根據本發明的塗佈系統之另一具體例中，塗佈系統係以水性分散液的形式存在。較佳的水性分散液或分散液等含有少於0.5重量%之有機溶劑。分散液可具有≧15至≦70重量%之固體物質含量，更佳為≧25至≦60重量%，而最佳為≧30至≦50重量%。固體物質含量可根據DIN-EN ISO 3251來測定。pH-值可在從≧4至≦11之範圍內，較佳為從≧6至≦10。
根據本發明的塗佈系統可藉由將烯烴乙酸乙烯酯共聚物添加至聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物之水性分散液中而製得。較佳地在攪拌聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物之水性分散液的同時添固體粉末粉式的烯烴乙酸乙烯酯共聚物。
根據本發明的可熱封組成物可用於接合表面。可特別用於接合未經處理之聚丙烯與鋁表面、PET表面或由紙板和塑料所製成之表面，特別為Mixpap表面。聚烯烴表面(較佳為聚丙烯)在接合之前可不處理。尤其佳的是該等表面未經電漿放電或電暈處理而改質。表面可具有低表面能量，諸如根據DIN 55 660-2所測定的≦40 mN/m之臨界表面能量σc。臨界表面能量較佳為≦35 mN/m。
本發明的另一觀點因此為一種接合表面之方法，該方法包含以下步驟：-提供第一表面及第二表面；-將根據本發明的組成物至少部分施用於第一及/或第二表面；-將第一表面與第二表面接觸，使得根據本發明的組成物位於第一與第二表面之間，得到層化組裝；-將層化組裝加熱至≧50℃之溫度及同時施加≧1巴之壓力至層化組裝。
第一及第二表面的實例為金屬及聚合物表面。
該方法較佳地包含以下步驟：-提供第一表面及第二表面；-將根據本發明的組成物至少部分施用於第一表面；-將第一表面與第二表面接觸，使得根據本發明的組成物位於第一與第二表面之間，得到層化組裝；-將層化組裝加熱至≧50℃之溫度及同時施加≧1巴之壓力至層化組裝，由此使第一表面為鋁表面、PET表面或由紙板和塑料所製成之表面，特別為Mixpap表面，而第二表面為聚烯烴表面。
可將根據本發明的組成物以已知的方法施用，諸如印刷、噴霧、刮塗、絲網印刷、凹版印刷、柔版印刷及類似方法。在液體性組成物的情況中，濕膜厚度可在≧2微米至≦5微米之範圍內。
在此之後，將第一與第二表面接合，使得根據本發明的組成物在表面之間。
加熱及壓力步驟於是導致具有利用根據本發明的可熱封組成物而互相黏附之表面的最終組裝。較佳的壓力為≧1巴至≦5巴。
關於額外的細節，特別關於可熱封組成物，為了避免重複而參考前述說明。
在根據本發明的方法之第一個具體例中，第一表面為鋁表面或聚對苯二甲酸乙二酯表面或由紙板和塑料所製成之表面，特別為Mixpap表面，而第二表面為聚烯烴表面。較佳的聚烯烴表面為包括聚乙烯及聚丙烯之混合物的聚乙烯及聚丙烯表面。尤其佳的是該等表面在接受根據本發明的方法之前未經電漿放電或電暈處理而改質。
在根據本發明的方法之另一具體例中，第一表面及/或第二表面具有根據DIN 55 660-2所測定的≦40 mN/m之臨界表面能量σc。臨界表面能量較佳為≦30 mN/m。該等低表面能量反映表面經常不易經由聚合物分散液黏著劑黏附。在根據本發明的方法中，此變得有可能。
在根據本發明的方法之另一具體例中，將根據本發明的組成物以水性分散液形式施用，且在下一步驟之前，在≧20℃至≦120℃之溫度下，較佳為≧20℃至≦70℃之溫度下乾燥。乾燥溫度通常係取決於第一及/或第二表面的材料種類而選擇。此意謂乾燥可在室溫下進行，不需要額外的加熱設施。
在根據本發明的方法之另一具體例中，在加熱層化組裝的步驟中，將層化組裝加熱至≧70℃至≦220℃之溫度。溫度較佳為≧70℃至≦140℃。
本發明將參考以下的實例而進一步說明，不欲受到以下實例的限制。
詞彙表：
Baycoll AD 2047：具有55±5毫克KOH/公克(DIN 53240/2)之羥基值及2000公克/莫耳之分子量的以己二酸、間酞酸、新戊二酸及乙二醇為基礎之直鏈聚酯多元醇，Bayer MaterialScience。
Desmodur I：異佛酮二異氰酸酯(IPDI)，Bayer MaterialScience。
Chemipearl V 300：來自Mitsui Chemicals之水性乙烯乙酸乙烯酯共聚物分散液，具有40重量%之固體含量，6微米之粒子大小(coulter粒子計數方法)，根據DIN ISO 2115在20 K/分鐘之加熱速度下所測量的75℃之最低膜形成溫度。所形成的樹脂具有3 MPa之抗拉強度(JIS K-6760)及300%之斷裂伸長度(JIS K-6760)。
聚胺基甲酸酯/聚胺基甲酸酯-聚脲分散液PUR-1的合成法：
486.25公克Baycoll AD 2047聚酯在100℃及15毫巴下經1小時脫水。在60℃下添加80.52公克Desmodur I。將混合物在90℃下攪動，直到達成1.80之異氰酸酯含量為止。將反應混合物溶解在850公克丙酮中且以如此作用來冷卻至50℃。將在170公克水中的9.62公克N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸之鈉鹽及8.20公克二乙醇胺之溶液添加至劇烈攪拌的均勻溶液中。在攪拌30分鐘之後，將混合物在50℃下藉由添加715公克水而於20分鐘之內分散。在以蒸餾分離丙酮之後，獲得不含溶劑的水性聚胺基甲酸酯-聚脲分散液，具有40.1重量%之固體含量，250奈米之分散相平均粒子大小及6.7之pH。玻璃轉化溫度Tg為+2℃(根據DIN 65467在20 K/分鐘之加熱速度下)及重量平均分子量為Mw為35500公克/莫耳(如以二甲基乙醯胺作為移動相對抗聚苯乙烯標準物的GPC所測定)。
使用PUR-1及Chemipearl V 300製備以下的調配物：
將調配物F-0至F-4以100微米之濕膜厚度施用於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜或鋁(Al)箔且將經塗佈之基材在23℃、70℃、100℃或120℃下乾燥。接著將該等經塗佈之基材對著聚丙烯(PP)膜使用由Brugger所製造之熱封裝置(密封裝置，Munich HSG/ETK型)在2巴之壓力及100℃、120℃或140℃之溫度下於1秒之內密封。PP未經處理而具有以DIN 55 660-2所測定的少於30 mN/m之臨界表面能量σc。
層合物的密封強度[N/15毫米]係根據DIN 53357在T-剝離實驗中以100毫米/分鐘測定且提出於下表中。
表1：密封強度[N/15毫米]
表2：密封強度[N/15毫米]
表3：密封強度[N/15毫米]
表4：密封強度[N/15毫米]
表5：密封強度[N/15毫米]
實例顯示聚烯烯烴系分散液之聚合物在低乾燥溫度下不形成膜。即使在23℃下，與聚胺基甲酸酯/聚胺基甲酸酯-聚脲分散液一起仍形成均勻的黏著膜。
未經處理之聚丙烯膜的層合物具有驚人的高強度。

Claims (17)

  1. 一種可熱封之塗佈系統，其包含：(I)聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物，其可由下列者的反應而獲得：(A)至少一種多元醇組份，含量為20至95重量%，(B)至少一種聚異氰酸酯組份，含量為5至60重量%，(C)至少一種具有磺酸鹽及/或羧酸鹽基團之組份，含量為0.3至10重量%，(D)若適當時，單-、二-及/或三-胺基官能性及/或羥胺基官能性化合物，含量為0至10重量%，(E)若適當時，其他的異氰酸酯反應性化合物，含量為0至20重量%，；及(II)烯烴乙酸乙烯酯共聚物，其中聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)具有10℃之玻璃轉化溫度；玻璃轉化溫度係根據DIN 65467的差示掃描量熱法在20K/分鐘之加熱速度下所測定；及其中烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)具有>40℃之最低膜形成溫度(白點溫度)；最低的膜形成溫度(白點溫度)係根據DIN ISO 2115的差示掃描量熱法在20K/分鐘之加熱速度下所測定。
  2. 根據申請專利範圍第1項之塗佈系統，其中該多元醇組份(A)為二元醇。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中 該聚異氰酸酯組份(B)為二異氰酸酯。
  4. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該多元醇組份(A)為直鏈聚酯多元醇。
  5. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該聚異氰酸酯組份(B)為異佛酮二異氰酸酯。
  6. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該組份(C)為N-(2-胺乙基)-2-胺基乙烷磺酸及組份(D)為二乙醇胺。
  7. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該烯烴乙酸乙烯酯(II)為乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
  8. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)具有≧-50℃至≦10℃之轉化溫度，該玻璃轉化溫度係根據DIN 65467的差示掃描量熱法在20K/分鐘之加熱速度下所測定。
  9. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)具有≧50℃至≦90℃之最低膜形成溫度(白點溫度)，該膜形成溫度係根據DIN ISO 2115所測定。
  10. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該藉由組合聚胺基甲酸酯及/或聚胺基甲酸酯-聚脲聚合物(I)與烯烴乙酸乙烯酯共聚物(II)而形成的聚合物具有在50℃及1rad/s下介於1 * 105Pa與1 * 108Pa之間的儲存模數G'，該儲存模數係根據ASTM D 4440-08利 用振盪流變測定法所測定。
  11. 根據申請專利範圍第1或2項之塗佈系統，其中該塗佈系統係以水性分散液形式或以固體粉末形式存在。
  12. 一種根據申請專利範圍第1至11項中任一項之塗佈系統之用途，其係用於接合表面。
  13. 一種接合表面之方法，該方法包含以下步驟：-提供第一表面及第二表面；-將根據申請專利範圍第1至11項中任一項之塗佈系統至少部分施用於第一及/或第二表面；-將第一表面與第二表面接觸，使得根據申請專利範圍第1至10項中任一項之組成物位於第一與第二表面之間，得到層化組裝；-將該層化組裝加熱至≧50℃之溫度及同時施加≧1巴之壓力至該層化組裝。
  14. 根據申請專利範圍第13項之方法，其中該第一表面為鋁表面或聚對苯二甲酸乙二酯表面或由紙板和塑料所製成之表面，而第二表面為聚烯烴表面。
  15. 根據申請專利範圍第13或14項之方法，其中該第一表面及/或第二表面具有根據DIN 55 660-2所測定的≦40mN/m之臨界表面能量σc。
  16. 根據申請專利範圍第13或14項之方法，其中該根據申請專利範圍第1至10項中任一項之組成物係以水性分散液形式施用，且在下一步驟之前，在≧20℃ 至≦70℃之溫度下乾燥。
  17. 根據申請專利範圍第13或14項之方法，其中在加熱該層化組裝的步驟中，將該層化組裝加熱至≧70℃至≦220℃之溫度。
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