TWI531656B - 鎳紅土瀝濾流出物之直接純化法 - Google Patents

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Description

鎳紅土瀝濾流出物之直接純化法
本發明係關於一種鎳紅土瀝濾流出物之直接純化方法。
鎳紅土加工中之一巨大障礙為下游純化。當前可行之方案昂貴，複雜且通常必須處理尾渣中之高鎳損失。成本高的下游加工為造成新鎳紅土計劃掙扎著生存之因素之一。下游純化之一個主要問題為在沈澱之前自溶液預先移除鐵及鋁。
所建議之方法適用於當前可利用或將來可開發之任何瀝濾法，只要鹼金屬(諸如鎳及鈷)適當地溶解。
所建議之方法需要潔淨瀝濾流出物來工作。若使用HPAL、大氣瀝濾或其他瀝濾法，則需要預先移除固體。若堆集瀝濾或其他類似瀝濾方法已產生不含固體之瀝濾流出物，則不需要該階段。此等操作廣泛為熟習此項技術者所知。
下文將基於圖式中提供之執行實例進一步更詳細地描述本發明。
瀝濾液pH值範圍需要為1.0至3.0，較佳在1.5與2.0之間。需要此pH值範圍以避免鐵水解。若需要，則pH值可用石灰、石灰石、MgO或任何其他精選中和劑來調節。
pH值調節之溶液穿過具有官能基雙吡啶甲胺之離子交換 樹脂(如Dow Chemical M-4195,Lanxess TP 220)或具有該官能基之任何其他離子交換樹脂。此官能基具有優先於三價鐵或二價鐵及鎳紅土瀝濾流出物中常見之其他雜質選擇性吸附鎳及銅的能力。瀝濾流出物(亦稱為浸漬瀝濾液或PLS)可在0℃與100℃之間的任何溫度下饋入系統中，但較佳在20℃與70℃之間。
離子交換樹脂可用於習知固定床系統(亦稱為超前滯後(lead-lag))、逆流連續系統(cIX)或可開發之任何其他新設備，第二種為較佳。與設備無關地，離子交換過程具有四個主要階段，亦即負載、選擇性鐵溶離、溶離及預處理。
銅牢固結合於樹脂上，僅可使用氫氧化銨溶液溶離。硫酸銨或氯化銨亦可添加至系統中以減小樹脂收縮，濃度較佳在0.1莫耳濃度與5莫耳濃度之間。此溶液需要在7與14之間，較佳在8與10之間的pH值範圍下饋入。存在兩種解決此問題之主要方案。在不同系統中使用相同離子交換樹脂或與存在之其他元素相比更易負載銅之另一離子交換樹脂作為銅防護。可採用適用於該工作之簡單超前滯後系統、cIX或任何其他設備。另一方案為在相同所述條件下，在主要cIX系統內部添加銅溶離階段。可採用相同負載溫度範圍，流動速率為1 BV/h至30 BV/h，較佳在5 BV/h與15 BV/h之間。需要饋入1 BV與50 BV之間，較佳2 BV與10 BV之間的範圍，以適當地移除銅。
離子交換操作之主要階段為負載。在此階段，較佳自其他元素負載鎳。主要是鎳及三價鐵負載於樹脂上。在上述 溫度範圍下饋入之溶液之饋入流動速率亦可為5 BV/h至50 BV/h，較佳在15 BV/h與25 BV/h(樹脂床體積/小時)之間。1樹脂床體積為1管柱內之樹脂的體積，且通常用於體積流動速率描述。1管柱在排空之前可容納至多50 BV之溶液，但10與30之間的範圍為較佳。鈷在較佳條件下不負載。
一些鐵負載於樹脂中且可藉由兩種方法選擇性地移除：稀硫酸或硫酸鎳溶液。第一種方法使用濃度為以質量計介於0.01%與10%之間，較佳介於0.25%與2.5%之間的稀硫酸(或任何其他無機酸)溶液。需要介於5 BV與50 BV之間，較佳介於10 BV與20 BV之間的範圍，以適當地自樹脂移除鐵。流動速率在5 BV/h與20 BV/h之間，較佳在10 BV/h與15 BV/h之間。溫度範圍與在負載中相同。第二種方法使用硫酸鎳溶液來置換鐵且適當地將鎳負載於樹脂中。此硫酸鎳溶液(或具有來自無機酸之匹配陰離子)之濃度可為1 g/L至400 g/L(若陰離子改變，則按比例改變)，較佳在20 g/L與120 g/L之間，pH值範圍為1至6，較佳在1.5與3之間。流動速率、滯留時間及溫度在與關於另一方法稀硫酸所規定者相同之範圍下工作。
以濃度在5%與30%之間，較佳在10%與20%之間的範圍之硫酸溶液進行鎳溶離。可採用與選擇性鐵溶離相同之溫度、流動速率及滯留時間。
鎳溶離液可藉由使用酸滯留樹脂或較佳酸膜進行處理，以移除過量酸。亦可採用其他方法，如用MgO中和酸或熟 習此項技術者所知之任何其他方法。鎳可隨後由任何已知方法回收，如氫氧化物或硫化物沈澱法以及電解沈積法(electrowinning)。
貧液可部分送回至瀝濾。高鐵含量可幫助減少總鐵瀝濾及酸消耗。
為了回收鈷，可使用此項技術中已知之任何方法，如硫化物沈澱法或氫氧化物沈澱法。鐵需要首先去除，亦藉由習知方法。酸膜或酸滯留離子交換樹脂亦可用來在此階段之前回收酸。
錳可藉由在填充管柱中或增加空氣-溶液接觸之任何其他設備中使空氣與溶液接觸來移除。熟習此項技術者亦可採用文獻中已知之其他方法。
若僅使用MgO作為中和劑，則亦可能使Mg及S再循環。最終流出物將富含MgSO4，其可藉由壓力結晶或藉由習知蒸發來結晶。MgSO4固體可送至具有煤碳或任何其他還原劑之爐以產生MgO及SO2。MgO可用作中和劑且SO2可送至酸廠。
本發明方法之一些優勢為：˙ 貴金屬(諸如鎳及鈷)提取增加；˙ 沈積利用更佳；˙ 酸消耗減少；˙ 中和劑消耗減少；˙ 漿之沈降性質更佳；˙ 絮凝劑消耗減少； ˙ 不需要殘餘土/褐鐵礦分離；˙ 高壓釜自由酸度之使用更佳。
圖1-本發明之目標鎳紅土瀝濾流出物之直接純化方法之方塊圖。

Claims (6)

  1. 一種鎳紅土瀝濾流出物之直接純化方法，其中該方法包含以下步驟：(i)調節瀝濾液之pH值；(ii)用離子交換樹脂優先於三價鐵或二價鐵選擇性地吸附鎳及銅；(iii)回收鎳。
  2. 如請求項1之方法，其中該瀝濾液之pH值係經調節至介於1.0與3.0之間的pH值。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該離子交換樹脂為具有雙吡啶甲胺官能基之離子交換樹脂。
  4. 如請求項1或2之方法，其中該瀝濾液係在0℃與100℃之間的溫度下，且以5BV/h至50BV/h(樹脂床體積/小時)之間的流動速率饋入系統中。
  5. 如請求項1或2之方法，其中該離子交換樹脂係用於習知之固定床系統、逆流連續系統(cIX)中。
  6. 如請求項1或2之方法，其包含在該pH值調節步驟之前移除固體之步驟。
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