TWI529248B - Non-ferrous metal collection capsules and methods for collecting non-ferrous metals - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種能夠收集非鐵金屬之非鐵金屬收集用膠囊，及使用它之收集非鐵金屬之方法。
鋼鐵材料(鐵及將鐵作為主成分之合金)以外的非鐵金屬，在產業上之有用性正逐漸增高且使用量亦逐漸增加。因此，從避免非鐵金屬的資源枯竭之觀點，有效活用在家電製品等的廢棄物中所含有之非鐵金屬資源之重要性係逐漸增高。例如從被廢棄的行動電話、個人電腦、汽車等的零件，回收有用的稀有金屬或稀有貴金屬等的稀有資源之被稱為都市礦山的概念係受到再評價。
作為回收有用的稀有金屬或稀有貴金屬等之方法，先前有提案揭示使用化學反應之回收方法，或是使用溶劑萃取之回收方法等。例如特開2010-150569號公報(專利文獻1)係揭示一種鉑族元素金屬粉末製造方法，其特徵在於：將含有鉑族元素之廢材在熔融鹽浴中氯化且形成回收用金屬的氯化物，隨後將該所得到的金屬氯化物施行還原處理而得到高純度的金屬粉末。在該方法，係藉由在熔融鹽浴中吹入氯氣且使其於300~1000℃反應，而形成回收用金屬的氯化物。如此，使用化學反應之回收方法，有伴隨著大量的能源消耗之問題。而且，亦有回收系統需要花費建設成本之問題。
作為溶劑萃取之回收方法，例如特開平2007-270250號公報(專利文獻2)，作為從水溶液中選擇性地回收鉑族金屬之方法，有揭示將鈀從氨水溶液反萃取，並且使鈀從該含有鈀的氨水溶液結晶析出之程序等。此種溶劑萃取方法係具有即便目標對象之金屬成分的濃度低的情況亦能夠回收之優點。另一方面，在該等的溶劑萃取方法，必須大量地使用有機溶劑等各式各樣的溶劑。因此，有大量地產生廢溶劑而造成環境負荷大之問題。
特開2008-1276047號公報(專利文獻3)係在貴金屬的回收方法，記載使用蛋殼膜等的生物膜之態樣。另一方面，該回收方法係使用金電解方法等的電還原回收方法，係與本發明的方法之發明構成不同。
[專利文獻1] 日本專利特開2010-150569號公報
[專利文獻2] 日本專利特開2007-270250號公報
[專利文獻3] 日本專利特開2008-1276047號公報
作為回收有用的稀有金屬或稀有貴金屬等之方法，有研討如上述的各種方法。但是該等方法係在能源消耗或環境負荷方面等，有若干問題點。作為其他方法，例如有研討使用吸附劑或微生物之回收方法，但是該等回收方法有回收率低之問題。本發明之目的係解決此種先前的課題。
亦即，本發明係提供一種能夠容易且良好地收集非鐵金屬之非鐵金屬收集用膠囊、及使用它之收集非鐵金屬之方法。
本發明係提供一種非鐵金屬收集用膠囊，其係由膠囊內容物及被覆該膠囊內容物之被覆部所構成者，藉由使非鐵金屬收集用膠囊浸漬在含有非鐵金屬的溶液中，而將非鐵金屬收集在該非鐵金屬收集用膠囊內；藉此，能夠解決上述課題。
上述膠囊內容物係以含有選自於由：地桿菌(Geobacter)屬、除硫單胞菌(Desulfuromonas)屬、除硫莫薩菌(Desulfuromusa)屬、暗桿菌(Pelobacter)屬、希瓦氏菌(Shewanella)屬、鐵單胞菌(Ferrimonas)屬、產氣單脂菌(Aeromonas)屬、硫磺單胞菌(Sulfurospirillum)屬、沃林氏菌(Wolinella)屬、脫硫孤菌(Desulfovibrio)屬、地發菌(Geothrix)屬、鐵還原桿菌(Deferribacter)屬、地孤菌(Geovibrio)屬、熱桿菌(Pyrobaculum)屬、熱袍菌(Thermotoga)屬、還原古細菌(Archaeoglobus)屬、高溫球菌(Pyrococcus)屬及嗜熱菌(Pyrodictium)屬所構成群組之1種或其以上為更佳。
又，上述膠囊內容物係以含有希瓦氏菌屬的細菌為更佳。
而且，上述膠囊內容物係以含有海藻希瓦氏菌(Shewanella oneidensis)屬或沙雷菌(Shewanella algae)屬的細菌為更佳。
又，所收集的非鐵金屬係以選自於由：稀有金屬及稀有貴金屬所構成群組之1種或其以上為更佳。
而且，所收集的非鐵金屬係以鈀、鉑、銠、金、銀、銦、鎵或稀土類元素為更佳。
上述膠囊內容物係以進一步含有選自於由：電子供給性成分、電子接受性成分及液體培養基所構成群組之至少1種為更佳。
又，上述非鐵金屬收集用膠囊係以無縫膠囊為更佳。
上述被覆部係以由藉由含有光硬化性成分及被覆部滲透助劑之被覆部形成組成物硬化而得到之被覆部所構成為更佳。
上述光硬化性成分係以選自於由：丙烯酸酯寡聚物、不飽和聚酯系寡聚物、多烯‧硫醇系寡聚物、桂皮酸系寡聚物、環氧系寡聚物、乙烯醚系寡聚物、不飽和聚醯胺系寡聚物所構成群組之1種或其以上，而且上述被覆部滲透助劑係以選自於由：海藻酸、聚乙烯醇、瓊脂、鹿角菜膠(carageenan)、結冷膠(Gellan gum)、果膠、澱粉、澱粉衍生物、糊精、纖維素、蛋白質所構成群組之1種或其以上為更佳。
作為上述非鐵金屬收集用膠囊之1態樣，膠囊內容物係可舉出含有含希瓦氏菌屬細菌的油性部之態樣。而且，較佳是該非鐵金屬收集用膠囊係藉由使用具有依序增大的半徑且以同心圓狀配設之第1噴嘴及第2噴嘴，而從該第1噴嘴將含有希瓦氏菌屬的細菌之油性組成物、及從該第2噴嘴將被覆部形成組成物同時擠出至載體流體中，隨後，進行光照射使被覆部形成組成物硬化而得到者。
作為上述非鐵金屬收集用膠囊之另外1態樣，膠囊內容物係可舉出含有由油性物質所構成之膠囊調製時中間層部、及含希瓦氏菌屬細菌的親水性部之態樣、而且，較佳是該非鐵金屬收集用膠囊係藉由使用具有依序增大的半徑且以同心圓狀配設之第1噴嘴、第2噴嘴及第3噴嘴，而從該第1噴嘴將含希瓦氏菌屬細菌的親水性組成物、從該第2噴嘴將油性組成物、及從該第3噴嘴將被覆部形成組成物同時擠出至載體流體中，隨後，進行光照射使被覆部形成組成物硬化而得到的者。
本發明係進一步提供一種收集非鐵金屬之方法，其包含：浸漬步驟，其係將上述非鐵金屬收集用膠囊浸漬在含有非鐵金屬的溶液中；及分離步驟，其將在上述浸漬步驟所浸漬之非鐵金屬收集用膠囊分離。
在此，所收集的非鐵金屬係以選自於由：稀有金屬及稀有貴金屬所構成群組之1種或其以上為佳。所收集的非鐵金屬係以鈀、鉑、銠、金、銀、銦、鎵或稀土類元素為更佳。
本發明的非鐵金屬收集用膠囊，係具有藉由使其浸漬在含有非鐵金屬的溶液中一定時間之非常簡便的操作而能夠容易地收集非鐵金屬之優點。而且，在該非鐵金屬的收集，係即便非鐵金屬的含量少之情況亦能夠效率良好地濃縮收集非鐵金屬。
使用本發明的非鐵金屬收集用膠囊之非鐵金屬的收集，係不必如使用化學反應的方法之伴隨著大量的能源消耗，而能夠收集非鐵金屬。又，亦不必如溶劑萃取法之伴隨著大量的溶劑廢棄且亦具有對環境之負荷較少之優點。而且在本發明，因為藉由將非鐵金屬收集用膠囊在溶液中浸漬一定期間，隨後藉由過濾等的手段取出之非常簡便的操作而能夠收集非鐵金屬，所以具有不必伴隨著巨額的設備投資而能夠簡便地實施之優點。
第1圖係顯示本發明的非鐵金屬收集用膠囊之較佳實施形態的一個例子之模式圖，且顯示在剛製造後的狀態為具有2層結構的非鐵金屬收集用膠囊之模式圖。
第2圖係顯示本發明的非鐵金屬收集用膠囊之較佳實施形態的另外一個例子之模式圖，且顯示在剛製造後的狀態具有3層結構之非鐵金屬收集用膠囊之模式圖。
第3圖係顯示具有第1圖所表示的2層結構之本發明的非鐵金屬收集用膠囊的製造方法之概略圖。
第4圖係顯示在實施例3及參考比較例之水溶液中的Pd(II)離子濃度的變化之圖表。
第5圖係顯示在實施例4所使用之溶液浸漬操作前的非鐵金屬收集用膠囊(培養操作後、溶液浸漬前)、及從溶液浸漬經過24小時後所取出之非鐵金屬收集用膠囊的照片。
第6圖係顯示在實施例5及比較試驗之水溶液中的銦離子濃度的變化之圖表。
第7圖係顯示在實施例6及比較試驗之IC晶片浸出液中的金元素濃度的變化之圖表。
第8圖係顯示在實施例7及比較試驗之水溶液中的鉑(IV)離子濃度的變化之圖表。
第9圖係顯示在實施例8及比較試驗之水溶液中的鎵(III)離子濃度的變化之圖表。
第10圖係顯示在實施例9及比較試驗之水溶液中的銠(III)離子濃度的變化之圖表。
第11圖係顯示在實施例10及比較試驗之水溶液中的鏑(III)濃度的變化之圖表。
本發明的非鐵金屬收集用膠囊係由膠囊內容物及被覆該膠囊內容物之被覆部所構成。而且，該非鐵金屬收集用膠囊具有以下的特徵：能夠藉由使非鐵金屬收集用膠囊浸漬在含有非鐵金屬的溶液中之非常簡便的操作，而能夠在非鐵金屬收集用膠囊收集非鐵金屬。而且在本說明書，「收集」的用語亦意味著「回收」，又，所謂「收集非鐵金屬」之用語，亦包含「回收非鐵金屬」。
在本說明書，所謂「非鐵金屬」係意味著除了鐵及將鐵作為主成分的合金以外之金屬。作為在本發明所收集之非鐵金屬的具體例，可舉出稀有金屬(rare metal)及稀有貴金屬。
在此，所謂稀有金屬(rare metal)係意味著除了鐵、銅、鋅、鋁等的基本金屬(亦稱為普通金屬、主要金屬)以外的金屬，且係不屬於金、銀等的貴金屬之金屬，而且係被利用在產業之非鐵金屬。作為稀有金屬(rare metal)之具體例，可舉出鋰、鈹、鈦、釩、鉻、錳、鈷、鎳、鉀、鍺、硒、銣、鍶、鋯、鈮、鉬、銦、銻、碲、銫、鋇、鉿、鉭、鎢、錸、鉈、鉍及稀土類金屬等。在此，作為稀土類金屬，可舉出鈧、釔、鑭、鈰、鐠、釹、鉅、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿及釕。又，作為稀有金屬係亦包含鈀、鉑等，但是在本說明書，係將鈀及鉑包含在稀有貴金屬。
所謂稀有貴金屬，係意味著第8族~第11族的金屬之中，特別是埋藏量少、耐腐蝕性優良之金屬。作為稀有貴金屬之具體例，可舉出金、銀、鉑、鈀、銠、銦、釕、鋨。
使用本發明的非鐵金屬收集用膠囊所收集之金屬，較佳者可舉出鈀、鉑、銠、金、銀、銦、鉀或稀土類元素等。
本發明的非鐵金屬收集用膠囊係由膠囊內容物及被覆該膠囊內容物之被覆部所構成。以下係記載各構成。
構成本發明的非鐵金屬收集用膠囊之內容物，係以含有選自於下述群組之細菌為佳：地桿菌(Geobacter)屬(代表種：鐵還原地桿菌(Geobacter metallireducenS)、ATCC(美國標準生物品收藏中心；American Type Culture Collection)53774株)、除硫單胞菌(Desulfuromonas)屬(代表種：棕櫚酸除硫單胞菌(Desulfuromonas palmitatis)、ATCC51701株)、除硫莫薩菌(Desulfuromusa)屬(代表種：科瑟除硫莫薩菌(Desulfuromusa kysingii)、DSM(德國生物資源中心；Deutsche Sammlung von Mikroorganismen und Zellkulturen)7343株)、暗桿菌(Pelobacter)屬(代表種：威尼斯暗桿菌(Pelobacter venetianus)、ATCC2394株)、希瓦氏菌(Shewanella)屬(海藻希瓦氏菌(Shewanella algae)：ATCC51181株、沙雷菌(Shewanella oneidensis)等)、鐵單胞菌(Ferrimonas)屬(冠鶴鐵單胞菌(Ferrimonas balearica)、DSM9799株)、產氣單脂菌(Aeromonas)屬(親水性產氣單脂菌(Aeromonas hydrophila)、ATCC15467株)、硫磺單胞菌(Sulfurospirillum)屬(代表種：巴恩斯硫磺單胞菌(Sulfurospirillum barnesii)、ATCC700032株)、沃林氏菌(Wolinella)屬(代表種：產琥珀酸沃林氏菌(Wolinella succinogenes)、ATCC29543株)、脫硫孤菌(Desulfovibrio)屬(代表種：脫硫脫硫孤菌(Desulfovibrio desulfuricans)、ATCC29577株)、地發菌(Geothrix)屬(代表種：發酵地發菌(Geothrix fementans)、ATCC700665株)、鐵還原桿菌(Deferribacter)(代表種：嗜熱鐵還原桿菌(Deferribacter thermophilus)、DSM4813株)、地孤菌(Geovibrio)屬(代表種：鐵還原地孤菌(Geovibrio ferrireducens)、ATCC51996株)、熱桿菌(Pyrobaculum)屬(代表種：島熱桿菌(Pyrobaculum islandicum)、DSM4184株)、熱袍菌(Thermotoga)屬(代表種：海棲熱袍菌(Thermotoga maritima)、DSM3109株)、還原古細菌(Archaeoglobus)屬(代表種：硫酸根還原古細菌(Archaeoglobus fulgidus)、ATCC49558株)、高溫球菌(Pyrococcus)屬(代表種：狂暴高溫球菌(Pyrococcus furiosus)、ATCC43587株)、嗜熱菌(Pyrodictium)屬(代表種：極端鐵代謝嗜熱菌(Pyrodictium abyssi)、DSM6158株)。
藉由在非鐵金屬收集用膠囊內容物含有該等的細菌，能夠良好地收集非鐵金屬。
在本發明，膠囊內容物係以含有希瓦氏菌屬的細菌為佳。作為在希瓦氏菌屬所含有的細菌，例如可舉出海藻希瓦氏菌(Shewanella algae)、沙雷菌(Shewanella oneidensis)、Shewanella algidipiscicola、亞馬遜沙雷菌(Shewanella amazonensis)、波羅的海希瓦氏菌(Shewanella balica)、深海沙雷菌(Shewanella benthica)、考氏希瓦氏菌(Shewanella colwelliana)、反硝化希瓦氏菌(Shewanella denitrificans)、Shewanella fidelis、冷海希瓦氏菌(Shewanella frigidimarina)、冰海希瓦氏菌(Shewanella gelidimarina)、Shewanella glacialipiscicola、哈夫希瓦氏菌(Shewanella hafniensis)、羽田瓦氏菌(Shewanella hanedai)、日本希瓦氏菌(Shewanella japonica)、光伏希瓦氏菌(Shewanella loihica)、海動物腸希瓦氏菌(Shewanella marinintestina)、Shewanella morhuae、Shewanella pealeana、腐敗希瓦氏菌(Shewanella putrefaciens)、希瓦氏菌(Shewanella sp.)(KMM 3587)、木質沙雷菌(Shewanella woody)等。該等之中，以在膠囊內容物中含有海藻希瓦氏菌(Shewanella algae)或沙雷菌(Shewanella oneidensis)為更佳。
又，上述細菌係能夠以活的狀態被含有在非鐵金屬收集用膠囊中，或者亦能夠以死的菌體狀態被含有在非鐵金屬收集用膠囊中。例如海藻希瓦氏菌(Shewanella algae)及沙雷菌(Shewanella oneidensis)係即便死的菌體狀態亦具有能夠良好地收集非鐵金屬之特徵。
在本發明，膠囊內容物係相對於膠囊內容物之質量100質量份計，以0.01~30質量份的量含有上述細菌為佳，以0.1~20質量份的量含有為更佳。例如，相對於膠囊內容物(相對於1個膠囊)，上述細菌係以1cells/capsule~5×1011cells/capsule的比例含有為佳，以1×103cells/capsule~1×1011cells/capsule的比例含有為更佳。
在本發明的非鐵金屬收集用膠囊，上述細菌亦能夠以分散在水溶液等的親水性組成物中的狀態被含有在膠囊內容物中，且亦能夠以分散在油性組成物中的狀態被含有在膠囊內容物中。
作為調製膠囊內容物能夠使用之親水性組成物，例如可舉出各種水溶液。作為調製膠囊內容物能夠使用之油性組成物，例如可舉出橄欖油、荷荷葩油、玉米油、菜種油、豬油、牛油、鯨油、蓖麻油、大豆油、米油、米胚芽油、椰子油、棕櫚油、可可油、酪梨油(avocado oil)、夏威夷火山豆油(macadamia nut oil)、鯊烷(squalane)、貂油(mink oil)、海龜油(turtle oil)、玉米油、碳數8~30的烴類、蜂蠟、棕櫚蠟(carnauba wax)、米蠟(rice wax)、羊脂(lanolin)、流動石蠟、凡士林、碳數為4~30的脂肪酸、碳數為4~30的脂肪酸與蔗糖之酯、碳數為4~30的脂肪酸與甘油之酯、碳數為4~30的脂肪族醇、碳數為4~30的脂肪酸與碳數為4~30的脂肪族醇之酯、及矽酮油等。該等可以只有使用1種，亦可以混合2種以上而使用。該等的油性組成物之中，在-30℃~60℃的溫度範圍之黏度係以200mPa‧s以下之液狀油脂為更佳。
上述膠囊內容物，係按照必要亦可含有能夠將上述細菌的狀態良好地保持之添加成分。作為此種添加成分，例如可舉出電子供給性成分、電子接受性成分、各種液體培養基等。上述細菌係以使其分散在親水性組成物中的狀態被含有在膠囊內容物中時，因為能夠在膠囊內容物中良好地含有下述的電子供給性成分等，乃是較佳。
在本說明之電子供給性成分，係意味著具有對上述細菌供給電子的性質之成分。上述細菌係例如藉由存在有電子供給性成分及電子接受性成分的兩方來產生氧化‧還原反應，而具有能夠良好地獲得生育能量之優點。
在此，作為電子供給性成分，例如可舉出下例等：
‧碳數1~7的羧酸及其衍生物，例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乳酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸及其等的鹽等，
‧碳數5~10的芳香族羧酸及其衍生物，例如苯甲酸、酞酸、異酞酸、對酞酸、柳酸、沒食子酸(gallic acid)、苯六甲酸、桂皮酸及其鹽等，
‧碳數1~10的醇，例如甲醇、乙醇等，
‧不飽和芳香族，例如甲苯酚等，
‧氫氣。
又，作為電子供給性成分，例如可舉出Fe(III)離子等的金屬離子等。
在本發明能夠使用之電子供給性成分，係能夠按照所使用細菌的種類而適當地選擇。例如使用海藻希瓦氏菌(Shewanella algae)時，能夠適當將甲酸、乳酸或該等的鹽等碳數1~7的羧酸或其衍生物作為電子供給性成分使用。又，按照需要亦可使用Fe(III)離子作為電子接受性成分。藉由使用電子接受性成分，具有能夠更良好地獲得源自細胞內的氧化‧還原反應之生育能量之優點。
又，使用海藻希瓦氏菌(Shewanella oneidensis)時，作為電子供給性成分，係能夠適當使用甲酸或其鹽等碳數1~7的羧酸或其衍生物。
在本發明，在下述的製造方法使上述細菌分散在水性組成物中的狀態下製造膠囊的情況，在製造時，必須使油性物質作為中間層部而介於含細菌的水性組成物與被覆部形成組成物之間。在此，能夠使用作為中間層部之油性物質，可使用上述的油性組成物。能夠使用作為中間層部之油性物質之較佳例子方面，可舉出熔點為60℃以下者(例如橄欖油、荷荷葩油、玉米油、菜種油、豬油、牛油、鯨油、蓖麻油、大豆油、米油、米胚芽油、椰子油、棕櫚油、可可油、酪梨油、夏威夷火山豆油、鯊烷、貂油、海龜油、玉米油等)、乙酸異丁酸蔗糖酯(SAIB)等。
使油性物質作為中間層部而介於中間之情況，係相對於非鐵金屬收集用膠囊100質量份計，以5~40質量份的比例形成為佳，以10~30質量份的比例形成為更佳。
構成本發明的非鐵金屬收集用膠囊之被覆部，係只要良好地被覆上述膠囊內容物，沒有特別限制能夠使用。在本發明，以使用含有光硬化性成分之被覆部形成組成物來形成被覆部為更佳。藉由使用含有光硬化性成分之被覆部形成組成物來形成被覆部，具有能夠更良好且簡便地製造膠囊、特別是無縫膠囊之優點。
作為在本發明能夠使用之光硬化性成分，只要藉由光照射來進行聚合之成分，沒有特別限定而能夠使用。在本發明，作為光硬化性成分，係以使用水性(親水性)的光硬化性成分為更佳。藉由使用水性(親水性)的光硬化性成分形成被覆部，所得到之非鐵金屬收集用膠囊的表面之水親和性提升，而具有可得到在含有非鐵金屬的水溶液中之非鐵金屬收集性優良之非鐵金屬收集用膠囊之優點。作為光硬化性成分，例如可舉出光聚合性寡聚物及其附加聚合物等。該等係可各自單獨使用亦可組合2種以上而使用。
作為光硬化性寡聚物，例如能夠使用丙烯酸酯系寡聚物、不飽和聚酯系寡聚物、多烯‧硫醇系寡聚物、桂皮酸系寡聚物、環氧系寡聚物、乙烯醚系寡聚物、不飽和聚醯胺系寡聚物等。更具體地，能夠適合使用在1分子中具有至少2個乙烯性不飽和鍵及親水性基之丙烯酸酯系寡聚物、高酸值不飽和聚酯系寡聚物、高酸值不飽和環氧系寡聚物、陰離子性不飽和丙烯酸寡聚物、不飽和聚醯胺系寡聚物等。該等之中，能夠適合使用在1分子中至少具有2個乙烯性不飽和鍵及親水性基之丙烯酸酯系寡聚物。
作為在1分子中具有至少2個乙烯性不飽和鍵及親水性基之丙烯酸酯系寡聚物，可舉出在聚伸烷基二醇的兩末端具有能夠光聚合的乙烯性不飽和基之寡聚物。作為此種丙烯酸酯系寡聚物，例如可舉出下列等：
(1)將分子量400~6000的聚乙二醇的兩末端羥基使用2莫耳(甲基)丙烯酸酯化而成之聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯類；
(2)將分子量200~4000的聚丙二醇的兩末端羥基使用2莫耳(甲基)丙烯酸酯化而成之聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯類；
(3)將1莫耳之分子量400~6000的聚乙二醇的兩末端羥基使用2莫耳二異氰酸酯化合物(甲苯二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯等)胺甲酸酯化，進而加添2莫耳不飽和單羥基化合物((甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯等)而成之不飽和聚乙二醇胺甲酸酯化合物；及
(4)將1莫耳分子量200~4000的聚丙二醇的兩末端羥基使用2莫耳二異氰酸酯化合物胺甲酸酯化，進而加成2莫耳不飽和單羥基化合物而得之不飽和聚丙二醇胺甲酸酯化合物。
作為高酸值不飽和聚酯系寡聚物，例如可舉出具有不飽和鍵之多元羧酸與多元醇的酯化而得到之酸值為40~200的不飽和聚酯之鹽類等。
作為高酸值不飽和環氧系寡聚物，例如可舉出酸值40~200的不飽和環氧寡聚物等。作為此種寡聚物，例如能夠藉由調製環氧化合物與不飽和羧基化合物((甲基)丙烯酸等)之加成反應物，且在該加成反應物所殘留的羥基加成酸酐而得到。
作為陰離子性不飽和丙烯酸寡聚物，例如可舉出源自(甲基)丙烯酸及(甲基)丙烯酸酯之中的至少2種的(甲基)丙烯酸系單體，而且在具有羧基、磷酸基及/或磺酸基之共聚物導入能夠光聚合之乙烯性不飽和基而成之寡聚物等。
不飽和聚醯胺系寡聚物，例如能夠藉由將二異氰酸酯(甲苯二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯等)與乙烯性不飽和羥基化合物(丙烯酸2-羥基乙酯等)之加成物，加成至明膠(gelatin)等的水溶性聚醯胺而得到。
該等的光聚合性寡聚物的數量平均分子量係以300~30,000為佳，以500~20,000為更佳。又，數量平均分子量係能夠使用GPC法而測定。
該等的光硬化性成分之中，在聚伸烷基二醇的兩末端具有能夠聚合的乙烯性不飽和基之丙烯酸酯系寡聚物係特別適合使用。
作為丙烯酸系寡聚物，亦可使用市售品。作為在本發明能夠使用之丙烯酸酯系寡聚物，例如可舉出下列等：由SANYUREC股份公司以RM-6572、RM-6560、RM-6550、RM-6551、RL-6527等的商品名銷售之丙烯酸酯系寡聚物，由關西PAINT股份公司以ENT-1000、ENT-2000、ENT-3400、ENT-4000、ENTG-2000、ENTG-3800等的商品名銷售之丙烯酸酯系寡聚物，及由新中村工業股份公司以UA-7100、UA-7000、UA-W2A等的商品名所銷售之丙烯酸酯系寡聚物。
上述光硬化性成分係在被覆部形成組成物中，以固體成分計含有10~99質量%為佳，以20~90質量%為較佳，以40~90質量%為更佳。
本發明係以使用含有上述光硬化性成分之組成物、亦即被覆部形成組成物來形成被覆部為佳。被覆部形成組成物係按照必要亦可進一步含有聚合起始劑、光敏化劑、著色劑、聚合性單體、被覆部滲透助劑、電荷調整劑等的添加劑。添加劑的使用量，以固體成分而言，係相對於被覆部形成組成物的質量計以30質量%以下為佳，以20質量%以下為更佳。
聚合起始劑係沒有特別限定，能夠按照所使用的光硬化性成分而使用眾所周知的聚合起始劑。作為聚合起始劑，能夠適合使用光聚合起始劑。所謂光聚合起始劑，係意味著藉由光照射而產生聚合起始種子，且能夠促進聚合反應或交聯反應之化合物。作為光聚合起始劑，例如可舉出苯偶姻、乙偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻異丁基醚、二苯基酮、苄基米其勒酮、酮(xanthone)、氯9-氧硫(chlorothioxanthone)、異丙基9-氧硫、苄基二甲基縮酮、萘酚、蒽醌、羥基蒽醌、苯乙酮二乙基縮酮、α-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基苯基丙烷、芳香族碘鎓鹽、芳香族鋶鹽、碘鎓鹽、鋶鹽、三芳基鋶鹽、三氟碳鋶鹽等。聚合起始劑係可以單獨使用，或組合2種以上而使用。聚合起始劑以固體成分而言，相對於被覆部形成組成物的質量，以含有0.001~20質量%為佳，以含有0.1~10質量%為更佳。聚合起始劑的使用量小於0.001質量%時，有聚合反應未完全地進展致使無法得到皮膜強度等的問題之可能性。大於20質量%時，起始反應過剩地進行而聚合反應未進展，有造成皮膜強度減少等的問題之可能性。本發明係以適當地組合上述光硬化性成分及聚合起始劑、特別是光聚合起始劑而使用為佳。
在可見光區域使光硬化性成分硬化而形成被覆部時，以在被覆部形成組成物調配光敏化劑為佳。作為光敏化劑，例如可舉出釕錯合物、卟啉系化合物等。光敏化劑的使用量係固體成分計，相對於被覆部形成組成物的質量，以含有0.001~5質量%為佳，以含有0.01~1質量%為更佳。
亦可按照必要，將在80℃以下溶解於水性溶劑之具有不飽和鍵的水溶性單體(例如伊康酸、雙丙烯酸N,N’-亞甲酯、甲基丙烯酸羥基乙酯、甲基丙烯酸羥基丙酯、N,N’-亞甲基雙丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯啶酮、丙烯醯基啉、N,N’-二甲基丙烯醯胺、N-乙烯基甲醯胺等)單獨或組合2種以上添加至被覆部形成組成物。藉由使用水溶性單體，能夠抑制會對聚合反應造成不良影響之反應，且能夠進一步提高被覆部的強度。水溶性單體的使用量，係相對於被覆部形成組成物的質量，固體成分計以0.01~30質量%為佳，以0.1~25質量%為更佳。
被覆部形成組成物係以含有被覆部滲透助劑為更佳。藉由含有光硬化性成分及被覆部滲透助劑之被覆部形成組成物硬化所得到之被覆部，係非鐵金屬離子的滲透性高，因此具有能夠更良好地收集之優點。作為被覆部滲透助劑，例如可舉出海藻酸、聚乙烯醇、瓊脂、鹿角菜膠(carageenan)、結冷膠(Gellan gum)、果膠、澱粉、澱粉衍生物(烷基化澱粉、醚化澱粉等)、糊精、纖維素、蛋白質等。被覆部形成組成物係相對於被覆部滲透助劑，固體成分比率計以含有0.1~30質量%為佳，以含有0.5~30質量%為更佳。
在被覆部形成組成物含有被覆部滲透助劑時，在使被覆部形成組成物硬化之後，藉由進行酵素處理、鹼處理或酸處理等的處理，能夠進一步提高被覆部的滲透性。藉由進行該等處理，能夠將形成被覆部之高分子的一部分切斷、分解或溶解，藉此，能夠提升被覆部的滲透性。
作為其他態樣，亦能夠使用含熱硬化性成分的被覆部形成組成物，來形成本發明的非鐵金屬收集用膠囊。作為熱硬化性成分，能夠使用該業者通常使用的熱硬化性成分。作為熱硬化性成分的具體例，例如可舉出作為光聚合性寡聚物所舉出之丙烯酸酯寡聚物、不飽和聚酯系寡聚物、多烯‧硫醇系寡聚物、桂皮酸系寡聚物、環氧系寡聚物、乙烯醚系寡聚物、不飽和聚醯胺系寡聚物等。
使用含熱硬化性成分的被覆部形成組成物而形成被覆部時，係以併用熱聚合起始劑為佳。作為熱聚合起始劑，能夠使用該業者通常使用的熱聚合起始劑。作為熱聚合起始劑的具體例，例如可舉出4,4’-偶氮雙(4-氰基戊酸)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(異丁腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯等的偶氮化合物、過氧化二苯甲醯、第三丁基過氧化氫、異丙苯過氧化氫、二-第三丁基過氧化物等的過氧化化合物等。熱聚合起始劑以固體成分而言，相對於被覆部滲透助劑計，以含有0.001~20質量%為佳，以含有0.1~10質量%為更佳。
使用含熱硬化性成分的被覆部形成組成物而形成被覆部時，係能夠與上述同樣地使用上述的被覆部滲透助劑。
在本發明的非鐵金屬收集用膠囊，能夠使用含有熱塑性樹脂的被覆部形成組成物來形成被覆部。作為能夠使用於形成被覆部之熱塑性樹脂，例如可舉出聚乙烯樹脂或聚丙烯樹脂等的聚烯烴樹脂、聚苯乙烯樹脂、AS樹脂、ABS樹脂、氯乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸酯樹脂、(甲基)丙烯酸甲酯樹脂、氟樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚對酞酸乙二酯樹脂或聚對酞酸丁二酯樹脂等的聚酯樹脂等該業者通常使用之熱塑性樹脂。又，使用含有熱塑性樹脂的被覆部形成組成物來形成被覆部時，能夠與上述同樣地使用上述的被覆部滲透助劑。
本發明的非鐵金屬收集用膠囊係具有細菌等被封入膠囊內之狀態。而且，藉由使該非鐵金屬收集用膠囊在含有非鐵金屬的溶液中浸漬一定時間，溶液係滲透被覆部而進入膠囊內。藉此，在膠囊內的細菌活性化且開始非鐵金屬收集活動。如此進行能夠將非鐵金屬收集在膠囊內。在本發明的非鐵金屬收集用膠囊，係藉由浸漬於含非鐵金屬的溶液中之後，細菌才被活性化。因此，具有在即將浸漬之前，能夠將細菌保存在良好的狀態之操作上的優點。又，亦具有在保存非鐵金屬收集用膠囊時，能夠減輕細菌的損傷之優良。又，非鐵金屬收集用膠囊係無縫膠囊時，因為具有球狀結構，對含有非鐵金屬的溶液之接觸面積大，具有能夠更良好地收集非鐵金屬之優點。
而且，使用本發明的非鐵金屬收集用膠囊之非鐵金屬的收集，不會如先前方法的1種亦即使用化學反應的方法之伴隨著大量的能源消耗，而能夠收集非鐵金屬。又，亦不會如溶劑萃取法之伴隨著大量的廢棄溶劑，而具有對環境的負荷少之優點。而且，在本發明，因為係藉由將非鐵金屬收集用膠囊浸漬於溶液中一定期間，並且隨後過濾等的手段而取出之非常簡便的操作而能夠收集非鐵金屬，不必伴隨著巨額的設備投資而能夠簡便地實施之優點。
本發明之非鐵金屬收集用膠囊，係能夠藉由將上述的被覆部形成組成物及膠囊內容物使用雙層或參層噴嘴擠出至載體流體中，隨後照射光線使被覆部形成組成物硬化來製造。
在該製造方法，係有必要使用在調製時互相接觸的成分為互相不同者。例如，在第1圖所表示之第1實施態樣，因為被覆部形成組成物係以親水性為佳，所以作為膠囊的內容物係以使用含希瓦氏菌屬等的細菌之油性組成物為佳。
第1、2圖係顯示本發明之非鐵金屬收集用膠囊之較佳實施形態(各自為第1及第2實施形態)。依照各自的實施形態，詳細地說明本發明非鐵金屬收集用膠囊之製造方法。具有2層結構的非鐵金屬收集用膠囊(第1實施形態)之製造方法
第1圖的左圖係顯示在剛製造後的狀態為具有2層結構的非鐵金屬收集用膠囊之模式圖。在該第1圖所顯示之具有2層結構之本發明的非鐵金屬收集用膠囊(第1實施形態)，係例如能夠藉由使用第3圖所顯示之具有同心雙層噴嘴10之先前眾所周知的膠囊製造裝置且使用液中滴下法來製造。具體上，係如第3圖所表示，能夠使用具備具有第1噴嘴(內側)及第2噴嘴(外側)的同心雙層噴嘴10之膠囊製造裝置，且從內側的第1噴嘴將膠囊內容物亦即含細菌的油性組成物11，而且從外側的第2噴嘴將被覆部形成組成物12同時擠出至載體流體16中，隨後進行照射光線使被覆部形成組成物硬化而製造具有2層結構之非鐵金屬收集用膠囊。
第1實施形態的非鐵金屬收集用膠囊之製造方法，係通過雙層噴嘴10，從內側的第1噴嘴將膠囊內容物亦即含細菌的油性組成物11，而且從外側的第2噴嘴將被覆部形成組成物12同時擠出。然後，膠囊內容物與被覆部形成組成物在載體流體16內接觸時，藉由膠囊內容物的極性與被覆部形成組成物的極性之差異來構築2層結構的無縫膠囊。更詳細地，係藉由在載體流體16與被覆部形成組成物12之間進行作用的界面張力而形成2層結構的噴射流。噴射流係隨後藉由重力的作用而形成具有2層結構之球狀的液滴。此時，以藉由對噴射流施加振動而使液滴的滴徑成為一致為更佳。在此，載體流體16係藉由泵等的驅動裝置17且以一定速度在裝置內循環為佳。
又，載體流體16係以具有與被覆部形成組成物的極性不同之極性為佳。因為作為上述被覆部形成組成物係以使用親水性者為佳，所以作為載體流體16係以使用油性組成物為佳。作為載體流體，例如可舉出橄欖油、荷荷葩油、玉米油、菜種油、豬油、牛油、鯨油、蓖麻油、大豆油、米油、米胚芽油、椰子油、棕櫚油、可可油、酪梨油、夏威夷火山豆油、鯊烷、貂油、海龜油、玉米油、碳數8~30的烴類、蜂蠟、棕櫚蠟、米蠟、羊脂、流動石蠟、凡士林、碳數為4~30的脂肪酸、碳數為4~30的脂肪酸與蔗糖之酯、碳數為4~30的脂肪酸與甘油之酯、碳數為4~30的脂肪族醇、碳數為4~30的脂肪酸與碳數為4~30的脂肪族醇之酯、及矽酮油等。該等可以只有使用1種，亦可以混合2種以上而使用。作為載體流體，在0℃~30℃的溫度範圍之黏度係以10~300mPa‧s者為佳，以30~200mPa‧s者為更佳。
隨後，對具有2層結構之球狀的液滴，使用光源14進行照射光線。該照射光線係可在任一階段進行，例如可以是載體流體16中、或是亦可以是透過網狀物等的分離裝置15將液滴與載體流體16分離之後。如此進行，能夠得到如第1圖左圖所表示之具有2層結構的非鐵金屬收集用膠囊。
作為光源14，只要是例如水銀燈、螢光燈、氙燈、碳弧燈、鹵化金屬燈等能夠照射約200nm~約800nm的波長的光線之光源，沒有特別限定，能夠按照所使用的光硬化性成分適當地選擇。又，在上述的被覆部形成組成物調配光敏化劑時，能夠藉由可見光而使光硬化性成分硬化。照射時間係能夠依照光源的強度或與光源的距離而設定。照射時間係通常為0.05秒~10分鐘，以0.1秒~2分鐘為佳。
藉由上述照射光線，被覆部形成組成物係硬化而形成被覆部，且能夠得到非鐵金屬收集用膠囊。所得到的非鐵金屬收集用膠囊係按照必要亦可使用常壓乾燥法或減壓乾燥法使其乾燥。
如此的第1實施形態(第1圖)，因為膠囊內容物2的極性與形成被覆部1之被覆部形成組成物的極性係不同，所以能夠簡便地製造非鐵金屬收集用膠囊。又，亦具有能夠使粒徑分布狹窄地設定之優點。
如此進行而得到的非鐵金屬收集用膠囊，係藉由使其浸漬於含非鐵金屬的溶液中，含非鐵金屬的溶液會滲透被覆部而進入至膠囊內。第1圖的右圖係顯示浸漬之後，溶液滲透而在膠囊內部存在有含非鐵金屬的溶液5的狀態之圖。藉此，膠囊內的細菌係與溶液接觸，而細菌活性化。然後，細菌之非鐵金屬收集活動開始而將非鐵金屬收集在膠囊內。
上述非鐵金屬收集用膠囊，係按照必要亦可在使其浸漬於含非鐵金屬的溶液中之前，浸漬於液體培養基中而培養非鐵金屬收集用膠囊中的細菌。例如能夠藉由將非鐵金屬收集用膠囊，於pH約7、30℃浸漬於TSB(胰化酪蛋白大豆培養液；Trypticase Soy Broth)等的液體培養基中約6~72小時，來培養膠囊中的細菌而使其增加。
第2圖的左圖係顯示在剛製造後的狀態為具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊之模式圖。在該第2圖所顯示之具有3層結構之本發明的非鐵金屬收集用膠囊(第2實施形態)，係例如能夠藉由使用將第3圖所顯示之同心雙層噴嘴，變更為同心參層噴嘴而成之先前眾所周知的膠囊製造裝置且使用液中滴下法來製造。具體上，係能夠使用具備具有第1噴嘴(最內部)、第2噴嘴(中間部)及第3噴嘴(最外部)的同心參層噴嘴之膠囊製造裝置，且從內側的第1噴嘴將含希瓦氏菌屬等的細菌之親水性組成物，從第2噴嘴將油性組成物，及從第3噴嘴將被覆部形成組成物同時擠出至載體流體16中，隨後進行照射光線而使被覆部形成組成物硬化來製造具有3層結構之非鐵金屬收集用膠囊。該方法之具體的程序係除了使用同心參層噴嘴代替同心雙層噴嘴以外，係與上述同樣。
藉由該製造方法所得到之非鐵金屬收集用膠囊，係在剛製造後，由油性物質所構成之膠囊調製時中間層部4係以被覆含有希瓦氏菌屬等細菌的親水性組成物6之狀態存在。藉由中間層部4係以此種狀態存在，含有希瓦氏菌屬等細菌的親水性組成物6與被覆部形成組成物1係即便是相同的極性(親水性)，亦能夠良好地製造無縫膠囊。
如此進行而得到之具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊，可藉由經時、藉由進行上述的細菌培養處理、或藉由浸漬於含有非鐵金屬的溶液中，而變成如第2圖的右圖所顯示，油性物質4是局部存在之狀態。藉此，膠囊內的細菌與溶液係良好地接觸，而細菌係良好地活性化。然後，細菌之非鐵金屬收集活動開始而將非鐵金屬收集在膠囊內。
在如此剛製造後的狀態下具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊中，係可直接使用已將細菌以親水性物質濃縮而成者作為含有希瓦氏菌屬等的細菌之親水性組成物。藉此，有能夠更容易地調製含有細菌的親水性組成物之優點。又，因為能夠使用親水性組成物作為膠囊內容物，因此具有可在膠囊內容物中良好地含有電子供給性成分及/或電子接受性成分之優點。
本發明的非鐵金屬收集用膠囊的粒徑，例如以0.1~10mm為佳，以0.1~5mm為更佳。非鐵金屬收集用膠囊的粒徑，係能夠按照在溶液中所含有之非鐵金屬的種類及/或濃度、非鐵金屬收集用膠囊中所含有之細菌的濃度等而適當地選擇。
而且，使用含熱硬化性成分的被覆部形成組成物而形成被覆部時，藉由在上述製造方法，使用經加熱的載體流體代替使用照射光線之光源，能夠製造非鐵金屬收集用膠囊。
又，使用含有熱塑性樹脂的被覆部形成組成物而形成被覆部時，藉由在上述製造方法，使用經冷卻的載體流體，代替使用照射光線之光源，能夠製造非鐵金屬收集用膠囊。在使用含熱塑性樹脂的被覆部形成組成物之情況，係以在膠囊製造裝置之噴嘴部等設置加熱裝置為佳。
藉由使用上述非鐵金屬收集用膠囊，能夠收集非鐵金屬。在本發明，收集非鐵金屬之方法，係包含以下的步驟：浸漬步驟，其係將上述非鐵金屬收集用膠囊浸漬在含有非鐵金屬的溶液中；及分離步驟，其係將在上述浸漬步驟所浸漬之非鐵金屬收集用膠囊分離。
作為在本發明的方法能夠使用之含非鐵金屬的溶液，係只要含有1種或其以上之選自於由上述稀有金屬及稀有貴金屬所構成群組的非鐵金屬之溶液，沒有特別限制而能夠使用。作為此種溶液，可舉例如使用下列等所調製之含非鐵金屬的水溶液(浸出液)等，
‧富鈷結殼、錳結殼(maganese crust)、錳團塊、海底熱水礦床等的海底礦物資源，
‧海水等的海洋礦物資源，
‧含金屬的氧化礦(例如紅土(laterite)、獨居石(monazite)等)等的陸上礦物資源，
‧將廢棄物等焚燒時所得到之含金屬的焚燒殘渣、都市礦山等含廢棄成分的再利用資源等。
在該等溶液中所含有之非鐵金屬等礦物成分，係以預先被破碎、粉碎為佳。礦物成分的粒度大時，因為比表面積變小，固液接觸面積減少致使非鐵金屬收集效率變差，乃是不佳。礦物成分粒度大時，因為礦物成分變為更容易沈澱，在非鐵金屬的收集操作有產生不良之可能性。
在本發明的方法，藉由在此種含非鐵金屬的溶液，浸漬上述非鐵金屬收集用膠囊，在溶液中所含有之非鐵金屬會滲透構成膠囊之被覆部。藉此，能夠在膠囊內收集非鐵金屬。
亦可按照必要，在含有非鐵金屬的溶液，將上述的電子供給性成分及/或電子接受性成分添加至溶液中。藉由添加該等成分，能夠提高非鐵金屬的收集效率。例如能夠以成為1~500mM的濃度之方式將電子供給性成分添加至含非鐵金屬的溶液中。
又，亦可按照必要而調整含非鐵金屬的溶液之pH。含非鐵金屬的溶液係以在pH6~9的範圍為更佳。
在含非鐵金屬的溶液中，浸漬上述非鐵金屬收集用膠囊之浸漬時間，能夠按照在溶液中之非鐵金屬的濃度等而適當地選擇。作為浸漬時間，例如可舉出6~240小時等。
將此種藉由浸漬而將非鐵金屬收集在膠囊內之非鐵金屬收集用膠囊，藉由從溶液分離，能過取出膠囊。在此的分離操作，係具有例如能夠藉由過濾或篩選之非常簡便的操作而將非鐵金屬收集用膠囊分離之優點。經如此進行而分離的膠囊，係藉由破壞膠囊結構之處理、或在不會對所收集的金屬造成不良影響之範圍的溫度下進行膠囊成分的焚燒等而能夠容易地將所收集的金屬取出。
本發明之非鐵金屬收集用膠囊，係具有藉由使其浸漬在含有非鐵金屬的溶液中一定時間之非常簡便的操作而能夠容易地收集非鐵金屬之優點。而且，在該非鐵金屬的收集，亦具有即便非鐵金屬的含量少之情況亦能夠效率良好地濃縮收集非鐵金屬之優點。
藉由以下的實施例來進一步具體地說明本發明，但是本發明不被該等限定。實施例中，「份」及[%]係只要未特別預先告知，係使用質量基準。
實施例1係膠囊內容物為含有海藻希瓦氏菌屬的細菌之油性部，被覆膠囊內容物的被覆部係由含有親水性的光硬化性成分之被覆部形成組成物硬化而得到之被覆部所構成且在剛製造後為具有2層結構之非鐵金屬收集用膠囊。
作為形成被覆部之被覆部形成組成物，係調製將60質量%之ENTG-3800(關西PAINT(股)公司製) 40%水溶液、0.6質量份丙酮、20質量份之0.5%POVAL(聚乙烯醇；polyvinyl alcohol)水溶液混合而成之組成物。
作為膠囊內容物，係調製將高濃度培養之還原細菌亦即希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)分散在油性物質之椰子油且以平均1粒膠囊為1.2×108cells/capsule的方式調整濃度而成之懸浮組成物。
隨後，如第3圖所顯示，使用具有同心雙層噴嘴之裝置(森下仁丹(股)公司製、無縫膠囊製造裝置)，從雙層噴嘴的內側噴嘴將懸浮組成物、從其外側噴嘴將被覆部形成組成物同時噴射至流下的載物流體中，使其在油性流體中形成膠囊粒子，而且在剛形成膠囊粒子之後，使用波長為320~400nm的高壓水銀燈照射紫外線，來使被覆部形成組成物的光硬化性成分(ENTG-3800)聚合而得到粒徑4mm之2層結構的非鐵金屬收集用膠囊。作為載體流體，係使用流動石蠟。
實施例2係膠囊內容物為含有海藻希瓦氏菌屬的細菌之親水性部，被覆膠囊內容物的被覆部係由含有親水性的光硬化性成分之被覆部形成組成物硬化而得到之被覆部所構成，而且剛製造膠囊後的狀態係存在有由油性物質所構成之中間層且在剛製造膠囊後的狀態為具有3層結構之非鐵金屬收集用膠囊。
作為形成被覆部之被覆部形成組成物，係調製將60質量%之ENTG-3800(關西PAINT(股)公司製)40%水溶液、0.6質量份丙酮、20質量份之0.5%POVAL水溶液混合而成之組成物。
作為膠囊內容物，係調製將高濃度培養之還原細菌亦即希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)，以在親水性溶液培養基中，平均1粒膠囊含有1.2×108cells/capsule的方式調整濃度而成之親水性內層組成物。
而且，作為中間層，係調製將乙酸異丁酸蔗糖酯(SAIB)及椰子油以50：50混合而成之油性組成物。
隨後，使用已從第3圖所顯示之具有同心雙層噴嘴之裝置將同心雙層噴嘴變更為同心參層噴嘴之裝置(森下仁丹(股)公司製、無縫膠囊製造裝置)，從參層噴嘴的最內側噴嘴將膠囊內容物、從其外側噴嘴將被覆部形成組成物同時噴射至流下的油性流體中，使其在油性流體中形成膠囊粒子，而且在剛形成膠囊粒子之後，使用波長為320~400nm的高壓水銀燈照射紫外線，來使被覆部形成組成物的光硬化性成分(ENTG-3800)聚合而得到粒徑4mm之3層結構的非鐵金屬收集用膠囊。作為載體流體，係使用矽酮油。
將在實施例1所得到之2層結構的非鐵金屬收集用膠囊，在TSB液體培養基中，於pH7.2、30℃浸漬48小時而進行在膠囊內所含有的希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)之培養操作。
將經培養的膠囊，使用緩衝液(KH2PO4/NaOH)洗淨。隨後，將膠囊浸漬於含有1mMPd(II)離子及50mM甲酸之水溶液(25℃、pH7.0)中。被浸漬在水溶液中之膠囊的個數為1.2×107capsules/m3。
使用ICP(高頻感應耦合電漿；Inductively Coupled Plasma)發光分析裝置，測定在從膠囊浸漬起經過3分鐘、1小時、2小時、3小時、4小時、5小時及24小時的時點之水溶液中的Pd(II)離子濃度。
從膠囊浸漬起經過24小時之後，將含膠囊的水溶液過濾而取出經浸漬的膠囊。
在該實驗中，培養操作之後且浸漬操作前的膠囊係乳白色。另一方面，膠囊浸漬起經過24小時之後所取出的膠囊係灰色~黑色。
又，作為比較試驗，係以下3種，即：直接採用上述水溶液狀態的例子；直接在上述水溶液以6.7×1015cells/capsule的濃度添加希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)且使其懸浮的例子；以及直接在上述水溶液以6.7×1015cells/capsule的濃度添加希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)且使其懸浮並且將甲酸的濃度調整為200mM的例子之3種，使用ICP發光分析裝置測定經過3分鐘、1小時、2小時、3小時、4小時、5小時及24小時的時點之水溶液中的Pd(II)離子濃度。
在實施例3及該等的比較試驗例之水溶液中的Pd(II)離子濃度的變化之圖表顯示在第4圖。
又，將希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)直接添加而使其懸浮之2個比較試驗，因為在經過2小時之後，因為Pd(II)離子濃度係大幅度地減少，所以在該時點中斷測定。
將在實施例1所得到之2層結構的非鐵金屬收集用膠囊，在TSB液體培養基中，於pH7.2、30℃浸漬48小時而進行在膠囊內所含有的沙雷菌(S. oneidensis)之培養操作。
將經培養的膠囊，使用緩衝液(KH2PO4/NaOH)洗淨。隨後，將膠囊浸漬於含有5mMPd(II)離子及200mM甲酸之水溶液(25℃、pH7.0)中。被浸漬在水溶液中之膠囊的個數為1.2×107capsules/m3。
從膠囊浸漬起經過24小時之後，將含膠囊的水溶液過濾而取出經浸漬的膠囊。
在該實驗中，培養操作之後且浸漬操作前的膠囊係乳白色。另一方面，膠囊浸漬起經過24小時之後所取出的膠囊係黑色。
浸漬操作前的膠囊(培養操作後、浸漬實驗操作前、左)，及從膠囊浸漬至經過24小時後取出之膠囊(右)的照片顯示在第5圖。
如上述實施例3所表示，藉由將本發明的非鐵金屬收集用膠囊浸漬在含鈀離子的水溶液中24小時，能夠使水溶液中的鈀離子濃度有意義地降低。浸漬的膠囊係灰色~黑色，能夠藉由過濾而容易地將膠囊取出。
在含有鈀離子的水溶液中，直接以6.7×1015cells/m3的濃度添加希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)且使其懸浮之比較試驗例，在浸漬後2小時的時點，水溶液中的鈀離子濃度係有意義地下降。但是，在該實驗例，因為希瓦氏菌(Shewanella)屬沙雷菌(oneidensis)係以懸浮狀態分散，所以難以藉由過濾等而取出。
將在實施例2所得到之在剛製造後的狀態為具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊，與實施例3及4同樣地，在TSB液體培養基中，於pH7.2、30℃浸漬48小時而進行在膠囊內所含有的細菌之培養操作。
將經培養的膠囊，使用緩衝液(KH2PO4/NaOH)洗淨。隨後，將所得到的膠囊浸漬於氯化銦離子濃度為1mM之水溶液(pH3.5、20mL)中。被浸漬在水溶液中之膠囊的個數為100個。又，在水溶液中所浸漬的膠囊內存在的細菌數為1.0×1010cells/ml。
使用ICP發光分析裝置測定膠囊浸漬前、以及經過5分鐘後、30分鐘後、1小時後、2小時後、3小時後及6小時的時點後之在水溶液中所含有的銦離子的濃度。在該實施例5之在膠囊浸漬經過6小時後之銦的收集率為98.5%。
又，作為比較試驗，針對不浸漬膠囊之上述水溶液，亦測定在上述時間之銦離子濃度。
將顯示實施例5及該比較試驗之水溶液中的銦離子的變化之圖表，顯示在第6圖。
實施例6係使用廢棄物亦即IC晶片而從廢棄物回收金之實施例。作為非鐵金屬收集用膠囊，係使用在剛製造後的狀態為具有3層結構的膠囊。
作為形成被覆部之被覆部形成組成物，係調製將60質量%之RM-6572(SANYUREC(股)公司製)40%水溶液、0.6質量份丙酮、20質量份之0.5%POVAL水溶液混合而成之組成物。
作為膠囊內容物，係調製將高濃度培養之還原細菌亦即希瓦氏菌(Shewanella)屬海藻希瓦氏菌(algae)分散在親水性溶液培養基中且以平均1粒膠囊為1.2×108cells/capsule的方式調整濃度而成之親水性內層組成物。
而且，作為中間層，係調製將乙酸異丁酸蔗糖酯(SAIB)及椰子油以50：50混合而成之油性組成物。
隨後，使用從如第3圖所顯示之具有同心雙層噴嘴之裝置，將同心雙層噴嘴變更為同心參層噴嘴之裝置(森下仁丹(股)公司製、無縫膠囊製造裝置)，從參層噴嘴的最內側噴嘴將膠囊內容物、從其外側噴嘴將被覆部形成組成物同時噴射至流下的油性流體中，使其在油性流體中形成膠囊粒子，而且在剛形成膠囊粒子之後，使用波長為320~400nm的高壓水銀燈照射紫外線，來使被覆部形成組成物的光硬化性成分(RM-6572)聚合而得到粒徑4mm之3層結構的非鐵金屬收集用膠囊。作為載體流體，係使用矽酮油。
將如此進行而得到之在剛製造後的狀態為具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊，與實施例3及4同樣地，在TSB液體培養基中，於pH7.2、30℃浸漬48小時而進行在膠囊內所含有的細菌之培養操作。
將經培養的膠囊，使用緩衝液(KH2PO4/NaOH)洗淨。
將廢棄物亦即IC(半導體積體電路)晶片微細地粉碎而作為IC晶片粉碎物。將所得到之IC晶片粉碎物浸漬於使用鹽酸調製為pH0.7之水溶液中1天，而調製IC晶片浸出液。
在如此進行而得到的IC晶片浸出液(pH0.7、20mL)中，浸漬藉由上述而得到之膠囊。被浸漬在IC晶片浸出液中之膠囊的個數為100個。又，在被浸漬在IC晶片浸出液中之膠囊內所存在的細菌之數目為3.0×1010cells/ml。
使用ICP發光分析裝置測定在膠囊浸漬前、以及經過10分鐘後、30分鐘後、1小時後、2小時後、3小時後及6小時的時點後之在IC晶片浸出液中所含有的金元素的濃度。在該實施例6之在膠囊浸漬經過6小時後之金的收集率為75.7%。
又，作為比較試驗，針對直接是IC晶片浸出液之例子，及直接是在IC晶片浸出液以4.0×1010cells/ml的濃度添加希瓦氏菌(Shewanella)屬海藻希瓦氏菌(algae)且使其懸浮的例子之2種，在上述時間，使用IP發光分析裝置測定金元素的濃度。
將顯示實施例6及該比較試驗之IC晶片浸出液中的金離子([AuCl4]-)濃度的變化之圖表，顯示在第7圖。
藉由上述實施例5及6，確認使用本發明的非鐵金屬收集用膠囊，能夠收集銦及金。
而且，如實施例6所表示，亦確認能夠從廢棄物亦即IC晶片回收金。實施例6所使用之IC晶片浸出液，係pH0.7之強酸性水溶液。從此種強酸性水溶液，亦能夠確認能夠良好地回收金。
又，即便在IC晶片浸出液中，直接將希瓦氏菌(Shewanella)屬海藻希瓦氏菌(algae)以4.0×1010cells/ml的濃度添加且使其懸浮之實施例6的比較試驗，金元素的濃度亦有意義地下降。但是，在該實驗例，因為希瓦氏菌(Shewanella)屬海藻希瓦氏菌(algae)係以懸浮狀態分散，難以藉由過濾等而取出。
並且，藉由實施例6，能夠確認本發明的非鐵金屬收集用膠囊，係能夠從除了金以外亦含有各式各樣的金屬成分之IC晶片浸出液，選擇性地只有將收集對象之金收集。在IC晶片浸出液係除了金以外，亦含有銅等各式各樣的金屬成分。而且，在本實施例所使用的IC晶片浸出液中所含有之銅元素的濃度，相較於金元素的濃度係非常高。而且，在實施例6，在非鐵金屬收集用膠囊內所收集的成分係只有金。如此，能夠確認本發明的非鐵金屬收集用膠囊，係具有能夠從過剩量含有銅元素的IC晶片浸出液，只有選擇性地收集金之非常優良的性能。
將在實施例6所製造之在剛製造後的狀態為具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊，與實施例6同樣地進行培養操作。
將所得到的膠囊浸漬於含有1mM的鉑(IV)離子及50mM乳酸鈉之水溶液(pH7.0、20mL)中。被浸漬在水溶液中之膠囊的個數為100個。又，在水溶液中所浸漬的膠囊內存在的細菌數為1.0×1010cells/ml。
使用ICP發光分析裝置測定膠囊浸漬前、以及經過10分鐘後、30分鐘後、1小時後、3小時後及6小時的時點後之在水溶液中所含有的鉑元素的濃度。在該實施例7之在膠囊浸漬經過6小時後之銦的收集率為72.0%。
又，作為比較試驗，針對不浸漬膠囊之上述水溶液，亦測定在上述時間之鉑銦離子濃度。
將顯示實施例7及該比較試驗之水溶液中的鉑(IV)離子的變化之圖表，顯示在第8圖。
除了作為形成被覆部之被覆部形成組成物，係調製將60質量%之UA-7100(新中村化學工業(股)公司製)40%水溶液、0.6質量份丙酮、20質量份之0.5%POVAL水溶液混合而成之組成物而使用以外，係與實施例6同樣地進行，而得到在剛製造後的狀態為具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊。隨後將所得到之膠囊，與實施例6同樣地進行培養操作。
將如此進行而得到的膠囊浸漬於含有1mM的鎵(III)離子之水溶液(pH3.6、20mL)中。被浸漬在水溶液中之膠囊的個數為100個。又，在水溶液中所浸漬的膠囊內存在的細菌數為3.0×1010cells/ml。
使用ICP發光分析裝置測定膠囊浸漬前、以及經過15分鐘後、30分鐘後、1小時後、3小時後及6小時的時點後之在水溶液中所含有的鎵元素的濃度。在該實施例8之在膠囊浸漬經過6小時後之鎵的收集率為79.2%。
又，作為比較試驗，針對不浸漬膠囊之上述水溶液，亦測定在上述時間之鎵離子濃度。
將顯示實施例8及該比較試驗之水溶液中的鎵(III)離子的變化之圖表，顯示在第9圖。
將在實施例6所製造之在剛製造後的狀態為具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊，與實施例6同樣地進行培養操作。
將所得到的膠囊浸漬於含有1mM的銠(III)離子及50mM甲酸鈉之水溶液(pH7.0、20mL)中。被浸漬在水溶液中之膠囊的個數為100個。又，在水溶液中所浸漬的膠囊內存在的細菌數為3.0×1010cells/ml。
使用ICP發光分析裝置測定膠囊浸漬前、以及經過10分鐘後、30分鐘後、1小時後、3小時後及6小時的時點後之在水溶液中所含有的銠元素的濃度。在該實施例9之在膠囊浸漬經過6小時後之銠的收集率為58.0%。
又，作為比較試驗，針對不浸漬膠囊之上述水溶液，亦測定在上述時間之銠離子濃度。
將顯示實施例9及該比較試驗之水溶液中的銠(III)離子的變化之圖表，顯示在第10圖。
將在實施例6所製造之在剛製造後的狀態為具有3層結構的非鐵金屬收集用膠囊，與實施例6同樣地進行培養操作。
將所得到的膠囊浸漬於含有0.5mM的鏑(III)離子之水溶液(pH5.5、20mL)中。被浸漬在水溶液中之膠囊的個數為100個。又，在水溶液中所浸漬的膠囊內存在的細菌數為3.0×1010cells/ml。
使用ICP發光分析裝置測定膠囊浸漬前、以及經過15分鐘後、30分鐘後、1小時後、3小時後及6小時的時點後之在水溶液中所含有的鏑元素的濃度。在該實施例10之在膠囊浸漬經過6小時後之鏑的收集率為88.0%。
又，作為比較試驗，針對不浸漬膠囊之上述水溶液，亦測定在上述時間之鏑離子濃度。
將顯示實施例9及該比較試驗之水溶液中的鏑(III)離子的變化之圖表，顯示在第11圖。
如上述實施例7~10所表示，確認使用本發明的非鐵金屬收集用膠囊，能夠收集鉑、鎵、銠及稀土類元素等各式各樣的非鐵金屬。
又，在上述實施例，藉由使非鐵金屬收集用膠囊中所含有的細菌數目增加；使被浸漬於水溶液中之非鐵金屬收集用膠囊之數目增加；及將非鐵金屬收集用膠囊的粒徑例如設計為0.1~2mm的範圍等之手段；能夠進一步提升非鐵金屬的收集率及/或收集速度。
本發明的非鐵金屬收集用膠囊，係具有藉由使其浸漬在含有非鐵金屬的溶液中一定時間之非常簡便的操作而能夠容易地收集非鐵金屬之優點。
使用本發明的非鐵金屬收集用膠囊之非鐵金屬的收集，係不必如使用化學反應的方法之伴隨著大量的能源消耗，而能夠收集非鐵金屬。又，亦不必如溶劑萃取法之伴隨著大量的溶劑廢棄且亦具有對環境之負荷較少之優點。而且在本發明，因為藉由將非鐵金屬收集用膠囊在溶液中浸漬一定期間，隨後藉由過濾等的手段取出之非常簡便的操作而能夠收集非鐵金屬，所以具有不必伴隨著巨額的設備投資而能夠簡便地實施之優點。
1．．．被覆部
2．．．含細菌之油性部
3．．．膠囊內容物
4．．．油性物質構成之中間層部
5．．．含非鐵金屬之溶液
6．．．含細菌之親水性組成物構成之親水性部
10．．．雙層噴嘴
11．．．含細菌之油性組成物
12．．．被覆部形成組成物
13．．．形成管
14．．．光源
15．．．分離裝置
16．．．載體流體
17．．．驅動裝置
第1圖係顯示本發明的非鐵金屬收集用膠囊之較佳實施形態的一個例子之模式圖，且顯示在剛製造後的狀態為具有2層結構的非鐵金屬收集用膠囊之模式圖。
第2圖係顯示本發明的非鐵金屬收集用膠囊之較佳實施形態的另外一個例子之模式圖，且顯示在剛製造後的狀態具有3層結構之非鐵金屬收集用膠囊之模式圖。
第3圖係顯示具有第1圖所表示的2層結構之本發明的非鐵金屬收集用膠囊的製造方法之概略圖。
第4圖係顯示在實施例3及參考比較例之水溶液中的Pd(II)離子濃度的變化之圖表。
第5圖係顯示在實施例4所使用之溶液浸漬操作前的非鐵金屬收集用膠囊(培養操作後、溶液浸漬前)、及從溶液浸漬經過24小時後所取出之非鐵金屬收集用膠囊的照片。
第6圖係顯示在實施例5及比較試驗之水溶液中的銦離子濃度的變化之圖表。
第7圖係顯示在實施例6及比較試驗之IC晶片浸出液中的金元素濃度的變化之圖表。
第8圖係顯示在實施例7及比較試驗之水溶液中的鉑(IV)離子濃度的變化之圖表。
第9圖係顯示在實施例8及比較試驗之水溶液中的鎵(III)離子濃度的變化之圖表。
第10圖係顯示在實施例9及比較試驗之水溶液中的銠(III)離子濃度的變化之圖表。
第11圖係顯示在實施例10及比較試驗之水溶液中的鏑(III)濃度的變化之圖表。
1．．．被覆部
2．．．細菌之油性部
3．．．膠囊內容物
5．．．含非鐵金屬的溶液
Claims (8)
- 一種非鐵金屬收集用膠囊，其係由膠囊內容物及被覆該膠囊內容物之被覆部所構成者，其中前述非鐵金屬收集用膠囊係無縫膠囊，其中前述膠囊內容物係含有由油性物質所構成之膠囊調製時中間層部、及含希瓦氏菌屬細菌的親水性部，其中前述油性物質係藉由經時、藉由進行細菌培養處理、或藉由浸漬於含有非鐵金屬的溶液中，而變成局部存在的狀態，藉由使非鐵金屬收集用膠囊浸漬在含有非鐵金屬的溶液中，而將非鐵金屬收集在該非鐵金屬收集用膠囊內，於此，所收集的非鐵金屬係鈀、鉑、銠、金、銀、銦、鎵或稀土類元素。
- 如申請專利範圍第1項之非鐵金屬收集用膠囊，其中前述膠囊內容物含有海藻希瓦氏菌(Shewanella oneidensis)屬或沙雷菌(Shewanella algae)屬的細菌。
- 如申請專利範圍第1項之非鐵金屬收集用膠囊，其中前述膠囊內容物進一步含有選自於由：電子供給性成分、電子接受性成分及液體培養基所構成群組之至少1種。
- 如申請專利範圍第1或2項之非鐵金屬收集用膠囊，其中前述被覆部係以藉由被覆部形成組成物硬化而得到之被覆部所構成，該被覆部形成組成物含有光硬化性成分及被覆部滲透助劑。
- 如申請專利範圍第4項之非鐵金屬收集用膠囊，其中前述光硬化性成分係選自於由：丙烯酸酯系寡聚物、不飽和聚酯系寡聚物、多烯‧硫醇系寡聚物、桂皮酸系寡聚物、環氧系寡聚物、乙烯醚系寡聚物、不飽和聚醯胺系寡聚物所構成群組之1種或其以上，而且前述被覆部滲透助劑係選自於由：海藻酸、聚乙烯醇、瓊脂、鹿角菜膠(carageenan)、結冷膠(Gellan gum)、果膠、澱粉、澱粉衍生物、糊精、纖維素、蛋白質所構成群組之1種或其以上。
- 如申請專利範圍第1項之非鐵金屬收集用膠囊，其係藉由使用具有依序增大的半徑且以同心圓狀配設之第1噴嘴、第2噴嘴及第3噴嘴，而從該第1噴嘴將含希瓦氏菌屬細菌的親水性部組成物、從該第2噴嘴將油性組成物、及從該第3噴嘴將被覆部形成組成物同時擠出至載體流體中，隨後，進行光照射使被覆部形成組成物硬化而得到。
- 一種收集非鐵金屬之方法，其包含：浸漬步驟，其係將如申請專利範圍第1項中之非鐵金屬收集用膠囊浸漬在含有非鐵金屬的溶液中；及分離步驟，其係將在前述浸漬步驟中浸漬之非鐵金屬收集用膠囊分離。
- 如申請專利範圍第7項之收集非鐵金屬之方法，其所收集的非鐵金屬係鈀、鉑、銠、金、銀、銦、鎵或稀土類元素。
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