TWI522310B - Method for preparing aluminum nitride powder with polymer mixture - Google Patents

Method for preparing aluminum nitride powder with polymer mixture Download PDF

Info

Publication number
TWI522310B
TWI522310B TW102143662A TW102143662A TWI522310B TW I522310 B TWI522310 B TW I522310B TW 102143662 A TW102143662 A TW 102143662A TW 102143662 A TW102143662 A TW 102143662A TW I522310 B TWI522310 B TW I522310B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
aluminum nitride
powder
polymer
mixed material
nitride powder
Prior art date
Application number
TW102143662A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201520166A (zh
Inventor
Yang Kuo Kuo
Yung Han Huang
Cheng Hung Shih
Lea Hwung Leu
Original Assignee
Nat Inst Chung Shan Science & Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nat Inst Chung Shan Science & Technology filed Critical Nat Inst Chung Shan Science & Technology
Priority to TW102143662A priority Critical patent/TWI522310B/zh
Publication of TW201520166A publication Critical patent/TW201520166A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI522310B publication Critical patent/TWI522310B/zh

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Description

以高分子混合物製備氮化鋁粉體之方法
本發明係為氮化鋁粉體之製備方法，特別是關於以高分子與氧化鋁粉體混合後，於氣氛高溫爐中進行氮化反應形成氮化鋁粉體之方法。
習知，氮化鋁為電子應用材料中十分熱門的原材料，其商業應用的潛力源自於其擁有良好的電絕緣性、低介電常數與介電損失、高熱傳導係數，可應用於LED散熱基板及電子元件封裝材料上。其製程由粉體開始，經成型、燒結、加工處理等程序製成，製程中每一步驟皆與製出的氮化鋁性質息息相關，故氮化鋁製程方法的選擇、先前及後續的加工處理皆必須要找到適當的條件參數、處理方法等。由微觀分析來看，燒結為一項熱活化擴散過程，故必須要超過某一溫度後，燒結才會發生。
按，氮化鋁之合成通常係藉四種以之方法中之任一種進行。第一種係以金屬鋁與氮直接反應(2Al+N2→2AlN)；第二種藉碳熱作用金行還原反應及氮化反應形成氧化鋁(Al2O3+3C=N2→2AlN+3CO)；第三種係以氯化鋁與氨於氣相反應(AlCl3+4NH3→AlN+3NH4Cl)及第四種磷化鋁與氨反應(AlP+NH3→AlN+1/4P4+3/2H2)，以氮化鋁形成元件之性質與氮化鋁粉末之純度有極大關係，純度越高之氮化鋁粉末對後端製程之成品性質越佳。如氯化鋁與氨進行氣相反應，生成氯化銨副產物，此外，氯化鋁於反應前需前進行純化造成製程上工序繁雜；磷化鋁與氨反應之問題在於磷化鋁其雜質含量較多，且磷價格較高、毒性高且高度可燃。碳熱還原法獲得之產物含有殘碳，該殘碳可藉由高溫於空氣中氧化除去，燒光也會使得部分氮化鋁產物氧化成氧化鋁，氧化鋁較氮化鋁導熱係數低，氧化鋁之生成將對氮化鋁導熱產生不良影響，故殘碳除去之程序也影響著氮化鋁產品純度。鋁金屬與氮化鋁直接反應易產生經燒結之氮化鋁聚集體， 且該聚集體不易經由未加壓之燒結技術進一步燒結至接近理論值之密度，對後端製程應用上還需處理氮化鋁聚集體之問題。
復按，較高純度之氮化鋁粉體，可增加氮化鋁之熱傳導能力，以及燒結與成型之品質。台灣金屬氮化物純化技術尚未成熟，故粉體純度較低，主要應用於導熱需求較低階的的傳統產業部份，如膠材、塗料等，如果應用於IC半導體、LED照明、功率元件等需較高階規格之基板元件，則需較高純度之氮化鋁粉體，目前國內高純度氮化鋁粉體主要仍仰賴國外進口，但因進口價格昂貴，造成產業應用開發上的成本負擔。氮化鋁粉體之研製技術仍為目前所欲解決之課題。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明係提供一種以高分子混合物製備氮化鋁粉體之方法，該方法係包含以下步驟，提供高分子與木屑混成之第一混合材料；該第一混合材料與氧化鋁粉進行球磨混合，形成第二混合材料；該第二混合材料以造粒製程形成氧化鋁混合粉體；該氧化鋁混合粉體於氮氣氣氛之高溫中進行氮化反應；以600~800℃下進行除碳，形成氮化鋁粉體。
本發明以氮化物原子置換氧化物原子技術：以高分子混合物製造環境高碳原子做為置換媒介物，藉由1600~1850℃高溫，1atm常壓的條件下進行氧化還原反應，使氧化物形成晶格震盪，析出外層氧原子，再以環境高壓之氮原子補充空位形成氮化鋁粉體。其中高分子可為天然高分子或合成高分子；該合成高分子係可為苯酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、呋喃苯酚樹脂、聚偏二氯乙烯或聚苯，該天然高分子係可為纖維素或蔗糖。
本發明之氮化鋁粉體製備方法主要目的在於可製備出純度較高之氮化鋁粉體，以高分子與木屑依0.15：1至0.40：1之重量比例混合，形成第一混合材料，以提供碳源，藉由乾式球磨進行將第一混合材料與氧化鋁粉依1：0.3至1：1之重量比例進行混合，使該碳源與氧化鋁粉均勻混合形成第二混合材料，經球磨後之該第二混合材料之粒徑較小，另經造粒程序可使該碳源與氧化鋁粉粒子較為均一，混合完成以利氧化鋁進行氧化還原反應，接著將該第二混合材料置放高溫爐中，高溫爐需先進行乾燥程序 再行熱烈解反應，於常壓下溫度提升至1600~1850℃通入氮氣進行氮化反應，於高碳環境下氧化鋁形成晶格震盪，將氧原子釋出，產物於氧氣或空氣氣氛下以溫度600~800℃下進行除碳程序，最後形成純度較高之氮化鋁粉體。
本發明之次一目的在於以高分子與碳源經一系列混合方式均勻氧化鋁粉與高分子及碳源後，並提供一氧化鋁粉之混合球體，將氧化鋁粉以還原反應釋出氧原子，再以氮化反應製備出氮化鋁粉體，控制溫度於600~800℃之氧氣氣氛或空氣氣氛中進行除碳反應，製備純度較高之氮化鋁粉體。
本發明之另一目的在於高分子與碳源經一系列混合方式，包含造粒製程，造粒製程係可以噴霧造粒或研磨後過篩方式，均勻混合氧化鋁粉與高分子及碳源，該高分子及碳源摻雜於氧化鋁粉中，該造粒之球體可包含聚乙烯醇縮丁醛(Polyvinyl Butyral,PVB)，聚乙烯醇縮丁醛係可以結合劑使用。
以上之概述與接下來的詳細說明，是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其它目的及優點，將在後續的說明中加以闡述。
S11~S13‧‧‧步驟
S21~S23‧‧‧步驟
S31~S34‧‧‧步驟
S41~S48‧‧‧步驟
第一圖係為本發明步驟(A)之流程示意圖
第二圖係為本發明步驟(B)之流程示意圖
第三圖係為本發明步驟(C)~步驟(E)之流程示意圖
第四圖係為本發明實施例之流程示意圖
以下係藉由特定具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示內容輕易地瞭解本發明之其它優點與功效。
本發明提供之實施例製備一種氮化鋁方法，係包含以下步驟，步驟(A)提供高分子與木屑混成之第一混合材料；步驟(B)該第一混合材料與氧化鋁粉進行球磨混合，形成第二混合材料；步驟(C)該第二混合材料以造粒製程形成 氧化鋁混合粉體；步驟(D)該氧化鋁混合粉體於氮氣氣氛之高溫中進行氮化反應；步驟(E)以600~800℃下進行除碳，形成氮化鋁粉體。
請參閱第一圖所示本發明步驟(A)之流程示意圖，提供一高分子S11與提供木屑S12，依0.15：1至0.40：1之重量比例進行混合，形成一第一混合材料S13。如第二圖本發明步驟(B)之流程示意圖，將步驟(A)所混合之該第一混合材料S21，加入氧化鋁粉S22依10：3至10：10之重量比例，混合而成第二混合材料S23，請參閱第三圖本發明步驟(C)~步驟(E)之流程示意圖，將步驟(B)所混合之該第二混合材料S31，以造粒製程形成氧化鋁混合粉體S32，接著於氮氣氣氛之高溫中進行氮化反應S33，進行除碳反應形成氮化鋁粉體S34。
請參閱第四圖所示，本發明實施例之一結合高分子41、碳黑42及聚乙烯醇縮丁醛43(Polyvinyl Butyral,PVB)與氧化鋁粉44進行造粒45，該造粒45製程可以研磨過篩方式形成球狀物，將氧化鋁粉44與高分子41、碳黑42及聚乙烯醇縮丁醛43(Polyvinyl Butyral,PVB)均勻混合成一粒徑範圍為50μm~80μm之氧化鋁混合粉體46，於已除去水氣之乾燥氣氛高溫爐中進行氮化反應47，該爐內氣氛係為氮氣氣氛且該氮氣濃度可達2N至6N，直至該氧化鋁混合粉體46將氧原子釋出並與氮氣反應形成氮化鋁，接著以含氧氣氛下進行除碳反應形成高純度之氮化鋁粉體S48。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及其功效，而非用於限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
S41~S48‧‧‧步驟

Claims (3)

  1. 一種以高分子混合物製備氮化鋁粉體之方法，該方法係包含以下步驟：(A)提供高分子與木屑混成之第一混合材料，其中該高分子為苯酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、呋喃苯酚樹脂、聚偏二氯乙烯、聚苯、纖維素或蔗糖，該高分子與該木屑混合之重量比例範圍為0.15：1~0.40：1；(B)該第一混合材料與氧化鋁粉進行球磨混合，形成第二混合材料，其中該氧化鋁粉與該第一混合材料混合之重量比例範圍係為1：0.3~1：1；(C)該第二混合材料以造粒製程形成氧化鋁混合粉體；(D)該氧化鋁混合粉體於溫度範圍為1600~1850℃之氮氣氣氛中進行氮化反應；(E)以600~800℃下進行除碳，形成氮化鋁粉體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之一種以高分子混合物製備氮化鋁粉體之方法，其中該木屑更可混合碳細粉末、碳黑或其組合群組之一。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之一種以高分子混合物製備氮化鋁粉體之方法，其中步驟(E)之除碳可於氧氣氣氛或空氣氣氛下進行。
TW102143662A 2013-11-29 2013-11-29 Method for preparing aluminum nitride powder with polymer mixture TWI522310B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW102143662A TWI522310B (zh) 2013-11-29 2013-11-29 Method for preparing aluminum nitride powder with polymer mixture

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW102143662A TWI522310B (zh) 2013-11-29 2013-11-29 Method for preparing aluminum nitride powder with polymer mixture

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201520166A TW201520166A (zh) 2015-06-01
TWI522310B true TWI522310B (zh) 2016-02-21

Family

ID=53934829

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW102143662A TWI522310B (zh) 2013-11-29 2013-11-29 Method for preparing aluminum nitride powder with polymer mixture

Country Status (1)

Country Link
TW (1) TWI522310B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110668823B (zh) * 2019-11-18 2022-06-10 航天特种材料及工艺技术研究所 一种高活性氮化铝粉体前驱物及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
TW201520166A (zh) 2015-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5673539B2 (ja) 球状化窒化ほう素の製造法
CN104909765B (zh) 一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法
JP2018048033A (ja) 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法
TWI724259B (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法
CN106082149B (zh) 氮化铝粉体的制备方法
CN106882773B (zh) 一种制备氮化铝的方法
CN103539088B (zh) 一种氮化铝纳米颗粒的合成方法
WO2020032060A1 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末、及び六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法
CN106001595B (zh) 一种六方氮化硼包裹纳米铜颗粒的制备方法
CN108101545A (zh) 一种纳米氮化铝粉末的制备方法
CN102718217A (zh) 一种高纯线状碳化硅粉及其制备方法
CN103482665A (zh) 一种高纯球形α-Al2O3的制备方法
CN106810267A (zh) 一种高纯氮化硅粉末的制备方法
CN103771359A (zh) 一种无添加剂燃烧合成制备亚微米级高α相氮化硅粉体的方法
TWI522310B (zh) Method for preparing aluminum nitride powder with polymer mixture
CN109264677B (zh) 一种富含纤维形貌的氮化硅的制备方法
JP6450425B1 (ja) 球状酸窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN107935576B (zh) 氮化硅结合莫来石-碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法
CN108863366A (zh) 一种基于石墨烯制备高导热氮化铝粉末的方法
KR101612497B1 (ko) 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 및 그 제조 방법
JP6560796B2 (ja) 球状窒化ケイ素粉体の製造方法
CN107399973A (zh) 一种直接氮化法制备氮化铝粉末的工艺
TW201741235A (zh) 一種製備球形氮化鋁粉末的方法
CN109020555A (zh) 一种在微正压流动氮气气氛下燃烧合成氮化铝粉体的方法
JPS62187171A (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法