TWI504436B - 反應器及生長奈米碳管的方法 - Google Patents

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Description

反應器及生長奈米碳管的方法
本發明涉及一種反應器，及所述採用所述反應器生長奈米碳管的方法。
奈米碳管為九十年代初才發現的一種新型一維奈米材料。奈米碳管的特殊結構決定了其具有特殊的性質，如高抗張強度和高熱穩定性；隨著奈米碳管螺旋方式的變化，奈米碳管可呈現出金屬性或半導體性等。
由於奈米碳管具有理想的一維結構及在力學、電學、熱學等領域優良的性質，其在材料科學、化學、物理學等交叉學科領域已展現出廣闊的應用前景，在科學研究及產業應用上也受到越來越多的關注。目前以奈米碳管結構作為生長基底，應用於反應器中生長新的結構逐漸成為新的研究熱點，逐漸引起了廣泛關注。
然，由於奈米碳管結構中奈米碳管自身條件限制，如尺寸較小等，如何設置所述奈米碳管結構並其作為生長基底並在表面生長出新的結構一直為難以克服的難題。
有鑒於此，提供一種奈米碳管作為生長基底的的反應器實為必要。
一種反應器，其包括：一反應室，所述反應室包括一進氣口及一出氣口；一生長基底，所述生長基底設置於反應室內，位於所述進氣口及出氣口之間；其中，所述生長基底為一筒狀結構，該筒狀結構一端開口一端封閉，所述筒狀結構的開口面向所述進氣口設置，所述筒狀結構的筒壁為一奈米碳管催化劑複合層，該奈米碳管催化劑複合層具有複數微孔，從進氣口通入的反應氣體進入所述筒狀結構的開口後穿過所述奈米碳管催化劑複合層的複數微孔流向所述出氣口。
一種採用所述反應器生長奈米碳管的方法，包括以下步驟：提供一如上所述的反應器；向所述反應室內通入碳源氣體與載氣的混合氣體；加熱所述反應室以生長奈米碳管。
相對於先前技術，本案中所述反應器中採用奈米碳管層作為生長基底，由於所述奈米碳管層中的奈米碳管均勻分佈且具有較大的比表面積，且所述奈米碳管層具有複數微孔，因此催化劑顆粒可以牢固的固定沈積於所述奈米碳管層表面或嵌入所述奈米碳管層中，並使反應氣體貫穿所述奈米碳管層，從而能夠有效的防止其團聚，並提高的反應效率。
10，20．．．反應器
11．．．進氣口
12．．．出氣口
13．．．反應室
14．．．生長基底
15．．．催化劑層
16．．．支撐體
17．．．電源
140．．．筒壁
144．．．底面
146．．．開口
142．．．微孔
143．．．奈米碳管片段
145．．．奈米碳管
172．．．第一電極
174．．．第二電極
圖1為本發明第一實施例的提供的反應器結構示意圖。
圖2為圖1所示反應器中所述生長基底的結構示意圖。
圖3為圖2所示生長基底沿III-III線展開的示意圖。
圖4為本發明第一實施例中所述反應器中奈米碳管拉膜的掃描電鏡照片。
圖5為圖4所示的奈米碳管拉膜中奈米碳管片段的結構示意圖。
圖6為本發明所述的反應器中包括多層奈米碳管膜的結構示意圖。
圖7為本發明所述反應器中非扭轉的奈米碳管線的結構示意圖。
圖8為本發明所述反應器中扭轉的奈米碳管線的結構示意圖。
圖9為應用圖1所述反應器生長奈米碳管的結構示意圖。
圖10為圖9所示應用中生長基底的結構示意圖。
圖11為圖9所示生長基底的展開示意圖。
圖12為本發明第二實施例提供的反應器的結構示意圖。
圖13為圖12所示的反應器中生長基底的結構示意圖。
具體實施方式
以下將結合附圖對本技術方案作進一步的詳細說明。
請參閱圖1，下面結合附圖及複數實施例對所述反應器及作為生長裝置的應用作進一步詳細說明。
如圖1所示，本發明第一實施例提供一種反應器10，所述反應器10包括一反應室13，一生長基底14及一支撐體16，該生長基底14通過支撐體16固定於反應室13內部。
所述反應室13具有一管壁（圖未示），所述管壁由化學性質穩定、耐高溫的材料製成，如石英、陶瓷、不銹鋼等。所述反應室13可為有所述管壁圍成的具有一定長度的管狀體，其橫截面可為圓形、橢圓形、三角形、四邊形，或者其他規則或不規則多邊形。所述反應室13具有一進氣口11及一出氣口12間隔設置，優選的，所述反應室13在沿長度方向上具有相對的兩端，且所述進氣口11及出氣口12分別設置於所述反應室13相對的兩端。所述反應室13的口徑（即橫截面的最大跨度）可為1厘米～50厘米，優選的，所述反應室13的口徑可為2.5厘米～20厘米，從而能夠更加方便的設置生長基底14。所述反應室13的長度可為2厘米～50厘米。為本實施例中，所述反應室13為一橫截面為圓形的管狀結構，所述進氣口11及所述出氣口12間隔設置於所述反應室13沿長度方向上相對的兩端。所述反應室13的直徑為2.5厘米，長度為20厘米。
請一併參閱圖2，所述生長基底14設置於所述反應室13中，所述生長基底14設置於所述進氣口11與所述出氣口12之間，並與所述進氣口11及出氣口12間隔設置。所述生長基底14的形狀及面積可根據所述反應室13的橫截面進行選擇，以使所述生長基底14能夠充分利用所述反應室13內的空間。所述生長基底14為一筒狀結構，包括一筒壁140、一底面144及與所述底面144相對的開口146，形成一端開口一端封閉的半封閉結構。所述開口146與所述進氣口11面對設置，以使從進氣口11通入的氣體通過所述開口146進入所述生長基底14中。優選的，所述進氣口11正對所述開口146設置，使從進氣口11流入的氣體直接通過開口146進入所述筒狀結構的生長基底14中。所述筒壁140與所述底面144共同圍成一半封閉的空間。在沿所述筒狀結構中心軸方向上，所述生長基底14的橫截面的形狀可為圓形、方形、橢圓形、三角形，或其他規則或不規則的幾何圖形。優選的，所述筒狀結構的生長基底14為一直筒狀結構，即在沿其中心軸方向上的橫截面的尺寸、形狀均相同，且均與所述底面144的形狀相同，所述生長基底14的中心軸沿從進氣口11到出氣口12的氣流方向設置。所述生長基底14的最大外徑小於所述反應室13的口徑，以使所述生長基底14能夠設置於所述反應室13中。所述生長基底14的最大外徑可為0.9厘米～45厘米，優選的，所述生長基底14的最大外徑可為1厘米～15厘米。本實施例中，所述生長基底14的最大外徑為2厘米。
所述生長基底14懸空設置於所述反應室13中。所述“懸空”為指所述生長基底14的至少部份筒壁140與所述反應室13間隔設置，不與所述反應室13的其他表面接觸。所述生長基底14可通過所述支撐體16懸空設置。所述支撐體16的具體形狀只要能夠起到固定所述生長基底14，且使部份生長基底14懸空設置即可。所述支撐體16的材料可為能夠形成一定幾何形狀的金屬材料如金、銀、鋁等，或絕緣材料如陶瓷等，且在後續的加熱過程中能夠保持其自身形狀。本實施例中，所述支撐體16為一固定於所述反應室13管壁上的半環狀結構，其材料為陶瓷，所述生長基底14的筒壁懸掛於所述支撐體上。可以理解，所述支撐體16為一可選結構，所述生長基底14也可通過其他方式如黏帖的方式使部份表面直接固定於所述反應室13的管壁，並使的其他部份筒壁140懸空設置於反應室13中。
所述底面144為一封閉結構，從而使得從進氣口11流入的反應氣體貫穿所述筒壁140的表面流動。所述底面144的形狀可為圓形、方向、矩形等，也可以為其他規則或不規則幾何形狀，可以根據所述筒壁140所圍成結構的橫截面進行選擇。所述底面144大於等於所述筒壁140圍成的面積，從而與所述筒壁140形成一半封閉的空間即可。所述底面144的面積可為0.5平方厘米至100平方厘米。本實施例中，其形狀為一圓形，其面積為2厘米。所述底面144的材料材料可為能夠形成幾何形狀且能耐高溫的金屬、半導體、非金屬材料等，如金、不銹鋼、石英或陶瓷等。本實施例中，所述底面144的材料為陶瓷。可以理解，所述底面144可通過支撐體16直接固定於所述反應室13的管壁上，而所述筒壁140的一端固定於所述底面144上，使得所述筒壁140的整體懸空設置於所述反應室13中。
所述筒壁140為一奈米碳管催化劑複合層，所述奈米碳管催化劑複合層為一自支撐結構。所述奈米碳管催化劑複合層包括一奈米碳管層及分散於奈米碳管層表面的催化劑顆粒，所述奈米碳管層作為載體用於承載催化劑顆粒，具有複數微孔142，所述微孔142連通所述進氣口11及所述出氣口12，從而形成複數流通通道。進一步的，所述筒壁140由奈米碳管層組成。具體的，所述進氣口11與所述出氣口12沿所述反應室13長度方向分別設置於所述生長基底14的兩側。所述進氣口11與所述生長基底14的開口146相對設置，通過所述開口146，從進氣口11進入的氣體可從所述進氣口11直接通入所述生長基底14中。所述奈米碳管層為包括複數奈米碳管的連續的整體結構，該複數奈米碳管沿著基本平行於奈米碳管層表面的方向延伸。進一步，所述筒壁140可為純奈米碳管組成的連續的整體結構。所述筒壁140的筒壁10奈米~100微米，如15奈米、200奈米、1微米。本實施例中，所述筒壁140的厚度為100奈米。所述筒壁140中的奈米碳管可以為單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管或多壁奈米碳管中的一種或複數，其長度和直徑可以根據需要選擇。
請一併參閱圖3，所述筒壁140為一圖形化結構，所述“圖形化結構”為指所述筒壁140的奈米碳管層中具有所述複數微孔142，該複數微孔142從所述生長基底14的厚度方向貫穿所述筒壁140。所述微孔142可以為複數相鄰的奈米碳管圍成的微孔或者沿奈米碳管軸向延伸方向延伸呈條形的相鄰奈米碳管之間的間隙。所述微孔142為微孔時其孔徑（平均孔徑）範圍為5奈米~100微米，比如10奈米、1微米、10微米、50微米或90微米等。所述微孔142為間隙時其寬度（平均寬度）範圍為5奈米~100微米。以下稱為“所述微孔142的尺寸”為指孔徑或間隙寬度的尺寸範圍。所述筒壁140中所述微孔和間隙可以同時存在並且兩者尺寸可以在上述尺寸範圍內不同。所述間隙105的尺寸越小，越容易在後續的生長奈米材料的過程中，固定催化劑顆粒。優選地，所述微孔142的尺寸為5奈米~10微米。進一步地，所述筒壁140的佔空比為1:100~100:1，如1:10、1:2、1:4、4:1、2:1或10:1。優選地，所述佔空比為1:4~4:1。所述微孔142在所述筒壁140中均勻分佈。
所述奈米碳管層具有如前所述的圖形效果的前提下，所述奈米碳管層中的複數奈米碳管的排列方向（軸向延伸方向）可以為無序、無規則，比如過濾形成的奈米碳管過濾膜，或者奈米碳管之間相互纏繞形成的奈米碳管絮狀膜等。所述奈米碳管層中複數奈米碳管的排列方式也可以為有序的、有規則的。例如，所述奈米碳管層中複數奈米碳管的軸向均基本平行於所述生長基底100的且基本沿同一方向延伸；或者，所述奈米碳管層中複數奈米碳管的軸向可有規律性地基本沿兩個以上方向延伸。為了容易獲得較好的圖形效果，本實施例中優選的，所述奈米碳管層中複數奈米碳管沿著基本平行於奈米碳管層表面的方向延伸。
所述奈米碳管層為一自支撐結構，且在後續生長奈米材料的過程中能夠承載催化劑顆粒。其中，所述“自支撐”為指該奈米碳管層不需要大面積的載體支撐，而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身狀態，即將該奈米碳管層置於（或固定於）間隔特定距離設置的兩個支撐體上時，位於兩個支撐體之間的奈米碳管層能夠懸空保持自身狀態。由於奈米碳管層為自支撐結構，所述奈米碳管層可以直接設置在支撐體16上。所述奈米碳管層可以為一連續的整體結構，也可以為複數奈米碳管線平行排列形成的單層結構。當所述奈米碳管層為複數奈米碳管線平行排列形成的單層結構時，需要在垂直於平行排列方向上提供支撐才具有自支撐能力。進一步的，所述奈米碳管層的複數奈米碳管中在延伸方向上相鄰的奈米碳管之間通過凡得瓦力首尾相連。當並列的相鄰奈米碳管之間也通過凡得瓦力相連時所述奈米碳管層的自支撐性更好。
所述奈米碳管層可以為由複數奈米碳管組成的純奈米碳管結構。即，所述奈米碳管層在整個形成過程中無需任何化學修飾或酸化處理，不含有任何羧基等官能團修飾。所述奈米碳管層還可以為一包括複數奈米碳管及添加材料的複合結構。其中，所述複數奈米碳管在所述奈米碳管層中佔主要成分，起著框架的作用。所述添加材料包括石墨、石墨烯、碳化矽、氮化硼、氮化矽、二氧化矽、無定形碳等中的一種或複數。所述添加材料還可以包括金屬碳化物、金屬氧化物及金屬氮化物等中的一種或複數。所述添加材料包覆於奈米碳管層中奈米碳管的至少部份表面或設置於奈米碳管層的微孔142內。優選地，所述添加材料包覆於奈米碳管的表面。由於，所述添加材料包覆於奈米碳管的表面，使得奈米碳管的直徑變大，從而使奈米碳管之間的微孔142減小。所述添加材料可以通過化學氣相沈積（CVD）、物理氣相沈積（PVD）等方法形成於奈米碳管的表面。
具體地，所述奈米碳管層可以包括奈米碳管膜或奈米碳管線或由奈米碳管膜及奈米碳管線構成。所述奈米碳管層可以為一單層奈米碳管膜或複數層疊設置的奈米碳管膜。所述奈米碳管層可包括複數相互平行且間隔設置的奈米碳管線。所述奈米碳管層還可以包括複數交叉設置組成網狀結構的奈米碳管線。當所述奈米碳管層為複數層疊設置的奈米碳管膜時，奈米碳管膜的層數不宜太少，以能夠更好的起到承載生長基底的作用。優選地，為2層~100層。當所述奈米碳管層為複數平行設置的奈米碳管線時，相鄰兩個奈米碳管線之間的距離為10奈米~100微米，優選地，為10奈米~10微米。所述相鄰兩個奈米碳管線之間的空間構成所述奈米碳管層的微孔142。相鄰兩個奈米碳管線之間的間隙長度可以等於奈米碳管線的長度。通過控制奈米碳管膜的層數或奈米碳管線之間的距離，可以控制奈米碳管層中微孔142的尺寸。
所述奈米碳管膜為由複數奈米碳管組成的自支撐結構。所述自支撐主要通過奈米碳管膜中多數奈米碳管之間通過凡得瓦力相連而實現。本實施例中，所述複數奈米碳管為沿同一方向擇優取向延伸。所述擇優取向為指在奈米碳管膜中大多數奈米碳管的整體延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多數奈米碳管的整體延伸方向基本平行於奈米碳管膜的表面。進一步地，所述奈米碳管膜中基本朝同一方向延伸的大多數奈米碳管中每一奈米碳管與在延伸方向上相鄰的奈米碳管通過凡得瓦力首尾相連。當然，所述奈米碳管膜中存在少數隨機排列的奈米碳管，這些奈米碳管不會對奈米碳管膜中大多數奈米碳管的整體取向排列構成明顯影響。具體地，所述奈米碳管膜中基本朝同一方向延伸的多數奈米碳管，並非絕對的直線狀，可以適當的彎曲；或者並非完全按照延伸方向上排列，可以適當的偏離延伸方向。因此，不能排除奈米碳管膜的基本朝同一方向延伸的多數奈米碳管中並列的奈米碳管之間可能存在部份接觸。
下面進一步說明所述奈米碳管膜或者奈米碳管線的具體構造、製備方法或處理方法。
請參閱圖4及圖5，所述奈米碳管層包括至少一奈米碳管膜，所述奈米碳管膜包括複數連續且基本沿同一方向延伸的奈米碳管。進一步的，所述奈米碳管沿所述開口146到所述底面144的方向延伸。具體地，所述奈米碳管膜包括複數連續且定向延伸的奈米碳管片段143。該複數奈米碳管片段143通過凡得瓦力首尾相連。每一奈米碳管片段143包括複數相互平行的奈米碳管145，該複數相互平行的奈米碳管145通過凡得瓦力緊密結合。該奈米碳管片段143具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。所述奈米碳管膜可通過從一奈米碳管陣列中選定部份奈米碳管後直接拉取獲得。所述奈米碳管膜的厚度為1奈米~100微米，寬度與拉取出該奈米碳管膜的奈米碳管陣列的尺寸有關，長度不限。所述奈米碳管膜中相鄰的奈米碳管之間存在微孔或間隙從而構成微孔142，且該微孔的孔徑或間隙的尺寸小於10微米。優選地，所述奈米碳管膜的厚度為100奈米~10微米。該奈米碳管膜中的奈米碳管145沿同一方向擇優取向延伸。所述奈米碳管膜及其製備方法具體請參見申請人於2007年2月9日申請的，於2010年5月26日公告的第CN101239712B號中國公開專利“奈米碳管膜結構及其製備方法”。為節省篇幅，僅引用於此，但上述申請所有技術揭露也應視為本發明申請技術揭露的一部份。
請參閱圖6，當所述奈米碳管層包括層疊設置的多層奈米碳管膜時，相鄰兩層奈米碳管膜中的奈米碳管的延伸方向形成一交叉角度β，且β大於等於0度小於等於90度（0°≦β≦90°），如30度，60度，90度等。所述層疊設置的多層奈米碳管膜能夠進一步提高所述奈米碳管層的自支撐性，防止奈米碳管層在使用的過程中變形，從而能夠更好的防止團聚現象的發生。本實施例中，所述奈米碳管層包括兩層層疊設置的奈米碳管膜，所述交叉角度β為90度。
所述奈米碳管線可以為非扭轉的奈米碳管線或扭轉的奈米碳管線。所述非扭轉的奈米碳管線與扭轉的奈米碳管線均為自支撐結構。所述奈米碳管線可通過支撐體16分別設置於奈米碳管線的兩端，從而固定於所述反應室13中，且位於支撐體之間的部份保持懸空狀態。具體地，請參閱圖7，該非扭轉的奈米碳管線包括複數沿平行於該非扭轉的奈米碳管線長度方向延伸的奈米碳管。具體地，該非扭轉的奈米碳管線包括複數奈米碳管片段，該複數奈米碳管片段通過凡得瓦力首尾相連，每一奈米碳管片段包括複數相互平行並通過凡得瓦力緊密結合的奈米碳管。該奈米碳管片段具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。該非扭轉的奈米碳管線長度不限，直徑為0.5奈米~100微米。非扭轉的奈米碳管線為將奈米碳管膜通過有機溶劑處理得到。具體地，將有機溶劑浸潤所述奈米碳管膜的整個表面，在揮發性有機溶劑揮發時產生的表面張力的作用下，奈米碳管膜中的相互平行的複數奈米碳管通過凡得瓦力緊密結合，從而使奈米碳管膜收縮為一非扭轉的奈米碳管線。該有機溶劑為揮發性有機溶劑，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本實施例中採用乙醇。通過有機溶劑處理的非扭轉的奈米碳管線與未經有機溶劑處理的奈米碳管膜相比，比表面積減小，黏性降低。
所述扭轉的奈米碳管線為採用一機械力將所述奈米碳管膜兩端沿相反方向扭轉獲得。請參閱圖8，該扭轉的奈米碳管線包括複數繞該扭轉的奈米碳管線軸向螺旋延伸的奈米碳管。具體地，該扭轉的奈米碳管線包括複數奈米碳管片段，該複數奈米碳管片段通過凡得瓦力首尾相連，每一奈米碳管片段包括複數相互平行並通過凡得瓦力緊密結合的奈米碳管。該奈米碳管片段具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。該扭轉的奈米碳管線長度不限，直徑為0.5奈米~100微米。進一步地，可採用一揮發性有機溶劑處理該扭轉的奈米碳管線。在揮發性有機溶劑揮發時產生的表面張力的作用下，處理後的扭轉的奈米碳管線中相鄰的奈米碳管通過凡得瓦力緊密結合，使扭轉的奈米碳管線的比表面積減小，密度及強度增大。
所述奈米碳管線及其製備方法請參見申請人於2002年9月16日申請的，於2008年8月20日公告的第CN100411979C號中國公告專利“一種奈米碳管繩及其製造方法”，申請人：清華大學，鴻富錦精密工業（深圳）有限公司，及於2005年12月16日申請的，於2009年6月17日公告的第CN100500556C號中國公告專利“奈米碳管絲及其製作方法”，申請人：清華大學，鴻富錦精密工業（深圳）有限公司。
請一併參閱圖9及圖10，所述奈米碳管催化劑複合層包括複數催化劑顆粒，所述催化劑顆粒均勻分散且固定於所述奈米碳管層的表面形成一催化劑層15，由於所述筒壁140包括一奈米碳管層，所述催化劑顆粒可均勻分散於所述奈米碳管層中奈米碳管的表面，也可分散於所述奈米碳管之間的微孔142中。由於所述奈米碳管層具有複數微孔142，因此所述催化劑顆粒可嵌入所述微孔142中，從而得到有效的固定。所述催化劑層15包括複數催化劑顆粒，所述催化劑顆粒的尺寸為5奈米～10奈米。請一併參閱圖11，可以理解，當所述催化劑顆粒的尺寸大於所述微孔142的尺寸時，所述催化劑顆粒的部份表面可嵌入所述微孔142中得到有效固定；當所述催化劑顆粒的尺寸與所述微孔142的尺寸基本相等時，所述催化劑顆粒可整體嵌入所述微孔142中被牢固固定；當所述催化劑顆粒的尺寸小於所述微孔142的尺寸時，所述催化劑顆粒在所述奈米碳管的吸附作用下吸附於所述奈米碳管的表面得到固定。本實施例中，所述催化劑層15為鐵奈米顆粒，沈積厚度約為5nm，所述催化劑顆粒的尺寸為8奈米。
本發明進一步提供一種所述反應器10作為生長裝置的應用，主要包括以下步驟：
步驟（S11），提供一反應器10；
步驟（S12），在所述筒壁140的表面形成一催化劑層15；
步驟（S13），向所述反應室13內通入碳源氣與載氣的混合氣體；
步驟（S14），加熱所述筒壁140以生長奈米碳管。
下面結合圖8及圖9詳細說明各步驟。
在步驟（S12）中，在筒壁140表面上採用電子束蒸發法、熱沈積或濺射法等方法形成厚度為幾奈米到幾百奈米的金屬催化劑層15，其中催化劑層15可為鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其合金之一。具體的，所述催化劑顆粒均勻分散且固定於所述筒壁140的表面，由於所述筒壁140包括一奈米碳管層，所述催化劑顆粒可均勻分散於所述筒壁140中奈米碳管的表面，也可分散於所述奈米碳管之間的微孔142中。由於所述奈米碳管層具有複數微孔142，因此所述催化劑顆粒可嵌入所述微孔142中，從而得到有效的固定。可以理解，當所述催化劑顆粒的尺寸大於所述微孔142的尺寸時，所述催化劑顆粒的部份表面可嵌入所述微孔142中得到有效固定；當所述催化劑顆粒的尺寸與所述微孔142的尺寸基本相等時，所述催化劑顆粒可整體嵌入所述微孔142中被牢固固定；當所述催化劑顆粒的尺寸小於所述微孔142的尺寸時，所述催化劑顆粒在所述奈米碳管的吸附作用下吸附於所述奈米碳管的表面得到固定。本實施例中，所述催化劑層15為鐵奈米顆粒，沈積厚度約為5nm，所述催化劑顆粒的尺寸為8奈米。
在步驟（S13）中，所述混合氣體從所述反應室13的進氣口11通入所述反應室13中。所述混合氣體通入所述反應室13後，受底面144的阻擋，沿基本垂直於所述筒壁140的方向貫穿所述筒壁140。具體的，所述混合氣體通過所述微孔142貫穿所述筒壁140。所述混合氣體從所述進氣口11通入所述反應室13中，同時，所述混合氣體以基本相同的流速從所述反應室13的出氣口12流出所述反應室13。這樣可保持碳源氣體在反應室13內處於流動狀態，反應室13內參加反應的碳源氣體會得到及時的更新以使其濃度基本維持不變，且所述碳源氣體的流動方向貫穿所述催化劑層15及所述筒壁140，從而能夠使所述碳源氣體能與所述催化劑顆粒充分接觸，可生長出高品質的奈米碳管。並且，由於所述催化劑層15中的催化劑顆粒固定於所述筒壁140的表面，因此，在通入混合氣體的過程中，所述混合氣體的流動基本不會影響所述催化劑顆粒的分佈，從而能夠有效的避免所述催化劑顆粒團聚的情況，防止催化劑顆粒因團聚而失活。由於奈米碳管的生長速度正比於催化劑層15與反應室13的溫度差，可以通過調整碳源氣的流速及筒壁140的溫度以控制催化劑的溫度。因此反應室13內的流速及氣壓可根據所要生長的奈米碳管的生長速度等進行設定、控制，只要保證所述氣壓不會破壞所述筒壁140即可。
所述載氣可採用氬氣，也可為氮氣或其他不與後續通入的碳源氣體發生反應的氣體。所述碳源氣體可為乙烯，也可為甲烷、乙烷、乙炔或其他氣態烴類。本實施例中，碳源氣體乙烯以1000sccm (Standard Cubic Centimeters Minute)的流速通入反應室13中。
在步驟（S14）中，所述反應室13可通過一加熱裝置（圖未示）進行加熱，只要保證所述反應室13的溫度能夠達到奈米碳管的生長溫度即可。本實施例中，所述反應室13可通過向所述筒壁140通入電流的方式加熱所述反應室13。具體的，所述反應器10進一步包括一第一電極172及一第二電極174分別與所述筒壁140電連接，具體的，所述第一電極172與所述第二電極174間隔設置於所述筒壁140中筒壁140表面。所述第一電極172與所述第二電極174與所述電源17電連接，從而向所述筒壁140中通入電流。本實施例中，所述第一電極172為靠近開口146設置的環狀電極，所述第二電極174為靠近所述底面144設置的環狀電極。
通過向第一電極172與第二電極174之間施加一電壓，在筒壁140中通入電流，加熱所述筒壁140，使所述筒壁140的溫度達到奈米碳管的生長溫度。第一電極172與第二電極174之間施加的電壓與兩導電基體之間的距離及筒壁140中奈米碳管的直徑相關。本實施例中，筒壁140中的奈米碳管的直徑為5微米，在第一電極172與第二電極174之間施加一40伏特的直流電壓。筒壁140在焦耳熱的作用下加熱到溫度為500℃至900℃，反應時間為30～60分鐘，在筒壁140的表面生長奈米碳管。而此時反應室13內其他部份的溫度僅為40～50攝氏度。
進一步的，在所述筒壁140通入電流加熱的過程中，可通過一加熱裝置（圖未示）對所述反應室進行加熱以提高奈米碳管的生長速度。對筒壁140通入電流一定時間後，停止加熱，然後停止通入氣體。
本發明中所述的反應器10具有以下有益效果：第一，由於所述生長基底14為一筒狀結構，因此可充分的利用反應室13內的有限空間；第二，所述筒壁140中的奈米碳管性質穩定，不會與催化劑進行反應；第三，所述筒壁140中的奈米碳管具有較大的比表面積，因此所述筒壁140具有良好的吸附能力，無需其他黏結劑就可以牢固的固定沈積於所述筒壁140表面的催化劑顆粒；第四，所述奈米碳管層具有複數微孔，從而使得後續沈積的催化劑顆粒能夠有效的嵌入所述奈米碳管層中，能夠更加有效的固定沈積於的催化劑顆粒，防止其團聚，從而能夠有效的防止催化劑層失活；第五，由於所述奈米碳管層具有良好的電熱轉換能力，因此能夠直接通過向所述奈米碳管層通入電流的方式，加熱所述筒壁140，無需單獨設置加熱元件，簡化了反應器的結構，降低了成本。
請參閱圖12，本發明第二實施例提供一種反應器20，所述反應器20包括一反應室13，及一生長基底14設置於所述反應室13中。該反應器20具有一進氣口11及一出氣口12間隔設置於所述反應室13相對的兩端。所述生長基底14為一筒狀結構，包括多層間隔設置的筒壁140、一底面144及與底面144相對設置的開口146，所述多層間隔設置的筒壁140與所述底面144形成一半封閉空間。本發明第二實施例提供的反應器20與第一實施例所述反應器10基本相同，其不同在於，所述反應器20中，所述生長基底14包括多層間隔設置的筒壁140。
請一併參閱圖13，所述多層間隔設置的筒壁140中，每一層筒壁140均與可與所述底面144形成一半封閉空間，所述多層筒壁140以套設的方式間隔設置，即一層筒壁140圍繞內部的另一層筒壁140設置，依次類推。所述相鄰筒壁140之間的距離可相等或不等。當所底面144的開口146為一規則幾何形狀時，所述多層筒壁140可沿所述開口146的中心軸同軸設置。本實施例中，所述底面144包括兩層筒壁140同軸且間隔設置，每一層筒壁140在沿軸心軸方向上的橫截面均為一圓形。兩層筒壁140之間的距離可為0.5厘米至2厘米。
在應用所述反應器20生長奈米碳管的過程中，所述催化劑顆粒可設置於所述每層筒壁140的表面，所述混合氣體從所述進氣口11通入所述反應室13中，並通過所述開口146進入生長基底14內部，依次貫穿所述複數筒壁140後，從所述出氣口12流出所述反應室13。由於所述生長基底14包括複數間隔設置的筒壁140，因此可充分利用所述碳源氣體，例如與第一層筒壁140表面的催化劑顆粒未反應的碳源氣體，可再與所述第二層筒壁140表面的催化劑顆粒進行反應，使所述碳源氣體得到充分的分解，進而能夠有效的提高產率，並降低生長成本。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之請求項範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋以下請求項範圍內。
10．．．反應器
11．．．進氣口
12．．．出氣口
13．．．反應室
14．．．生長基底
16．．．支撐體

Claims (21)

  1. 一種反應器，其包括：
    一反應室，所述反應室包括一進氣口及一出氣口；
    一生長基底，所述生長基底設置於反應室內，位於所述進氣口及出氣口之間；
    其改良在於，所述生長基底為一筒狀結構，該筒狀結構一端開口一端封閉，所述筒狀結構的開口面向所述進氣口設置，所述筒狀結構的筒壁為一奈米碳管催化劑複合層，該奈米碳管催化劑複合層具有複數微孔，從進氣口通入的反應氣體進入所述筒狀結構的開口後穿過所述奈米碳管催化劑複合層的複數微孔流向所述出氣口。
  2. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述筒狀結構的開口正對所述反應室的進氣口。
  3. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述生長基底的中心軸沿著所述氣流方向設置。
  4. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述生長基底為一直筒結構，所述生長基底的中心軸沿進氣口向出氣口方向延伸。
  5. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述奈米碳管催化劑複合層包括一奈米碳管層及催化劑顆粒均勻分散於所述奈米碳管層表面。
  6. 如請求項第5項所述的反應器，其中，所述奈米碳管層作為載體以承載催化劑顆粒。
  7. 如請求項第5項所述的反應器，其中，所述催化劑顆粒固定於所述奈米碳管層中奈米碳管的表面。
  8. 如請求項第5項所述的反應器，其中，所述催化劑顆粒嵌入奈米碳管層的微孔中。
  9. 如請求項第5項所述的反應器，其中，所述催化劑顆粒的尺寸為5奈米～10奈米。
  10. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述奈米碳管層為一自支撐結構，所述自支撐結構的奈米碳管層包括複數均勻分佈的奈米碳管。
  11. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述奈米碳管層具有複數微孔，該複數微孔沿所述奈米碳管層的厚度方向貫穿所述奈米碳管層。
  12. 如請求項第11項所述的反應器，其中，所述微孔的尺寸為5奈米至10微米。
  13. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述奈米碳管層包括至少一奈米碳管膜，所述奈米碳管膜中包括複數沿同一方向延伸的奈米碳管。
  14. 如請求項第6項所述的反應器，其中，所述奈米碳管層包括至少兩層重疊設置的奈米碳管膜，相鄰兩層奈米碳管膜中，奈米碳管的延伸方向形成一夾角，所述夾角大於零度小於等於90度。
  15. 如請求項第1項所述的反應器，其中，所述生長基底包括多層筒壁以套設的方式間隔設置。
  16. 如請求項第15項所述的反應器，其中，所述多層筒壁同軸設置。
  17. 如請求項第1項所述的反應器，其中，進一步包括第一電極與第二電極與所述奈米碳管催化劑層電連接。
  18. 一種生長奈米碳管的方法，包括以下步驟：
    提供一如請求項第1至17項中任意一項所述的反應器；
    向所述反應室內通入碳源氣體與載氣的混合氣體；
    加熱所述反應室以生長奈米碳管。
  19. 如請求項第18項所述的生長奈米碳管的方法，其中，所述催化劑層通過電子束蒸發法、熱沈積或濺射法的方法形成。
  20. 如請求項第18項所述的生長奈米碳管的方法，其中，所述混合氣體從所述開口流入所述生長基底並沿垂直於所述筒壁的方向貫穿所述筒壁。
  21. 如請求項第18項所述的生長奈米碳管的方法，其中，通過向所述奈米碳管催化劑層通入電流的方式加熱。
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