TWI496870B - 一種用於電子元件間電性導通的異方性導電膠 - Google Patents

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一種用於電子元件間電性導通的異方性導電膠
本發明係有關於一種異方性導電膠，且特別是有關於一種用於電子元件間電性導通的異方性導電膠。
由於異方性導電膠具有於Z軸(垂直方向)電性導通且於XY平面絕緣的特性，故可應用在FOG(FPC on Glass)、FOB(FPC on PCB)、COF(Chip on FPC)、COG(Chip on Glass)之相關製程。異方性導電膠經由本壓硬化步驟，可將兩電子元件進行黏著固定及提供單方向電性導通，達到一般電連接器無法達到的微細導線之連接功效而不造成電路短線。
本發明之目的為提出一種新穎的異方性導電膠，具備良好的電性特性及保存安定的優點，且可提高接著界面的潤濕性、密著性及極性作用力。再者，本發明之異方性導電膠具備橡膠成分，使其具有可撓性之優點，可進一步 應用於軟性電子元件的開發。
且本發明又提出一種可用於製造異方性導電膠之具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物。其中該具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物係由選自由烷基中含碳數1至4的(甲基)丙烯酸烷酯單體及(甲基)丙烯酸縮水四環醚單體(3-ethyl-3-oxetanyl)methyl methacrylate)共聚合而成。利用上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物所製得的異方性導電膠可提高接著界面的潤濕性、密著性，且具有優異的上下導通電阻及左右絕緣電阻。
此外，上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的聚合單體還可包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯，其可用來提高異方性導電膠與接著界面的極性作用力。
本發明之一實施方式所提供用於電子元件間電性導通的異方性導電膠包括：30重量份至55重量份之丁腈橡膠，其木尼黏度(ML 1+4@100℃)範圍係介於50至75，其中木尼黏度(ML 1+4@100℃)中的M表示木尼黏度(Mooney viscosity)、L表示以大轉子(L type)進行測試、「1+4」表示測試時先預熱1分鐘，再設定4分鐘為測試時間、以及「@100℃」表示於100℃下進行測試；20重量份至43重量份之丙烯酸寡聚物；20重量份至40重量份之熱塑性樹脂，該熱塑性樹脂係為苯氧樹脂或具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物；二過氧化物，各具有不同的1分鐘半衰期溫度；一偶合劑；以及一導電材料。
上述木尼黏度係依據ASTM D-1646的規範進行測 試。
根據本發明之一實施例，丁腈橡膠的重量平均分子量範圍係為20萬至60萬之間。
根據本發明之一實施例，丙烯酸寡聚物係選自由環氧丙烯酸酯寡聚物、聚氨酯丙烯酸酯寡聚物、聚酯丙烯酸酯寡聚物、及丙烯酸酯化聚丙烯酸酯寡聚物所組成之群組。
根據本發明之一實施例，熱塑性樹脂係為苯氧樹脂，其重量平均分子量係為50,000至55,000之間。
根據本發明之一實施例，熱塑性樹脂係為具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係由選自由烷基中含碳數1至4的(甲基)丙烯酸烷酯單體及(甲基)丙烯酸縮水四環醚單體共聚合而成。
根據本發明之一實施例，熱塑性樹脂係為具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含35至85重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯、15至65重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚、以及一起始劑。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量係介於40,000至300,000，其聚合物分散指數(polydispersity index)係介於3.5至12.5。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的聚合單體還包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯、35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚、8至 30重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯以及一起始劑。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量係介於80,000至250,000之間，其聚合物分散指數係介於5至15之間。
根據本發明之一實施例，該些過氧化物包含一高溫有機過氧化物，其1分鐘半衰期溫度範圍係為130℃至140℃，係可為過氧化苯甲醯或過氧化雙(4-甲基苯甲醯)；及一低溫有機過氧化合物，其1分鐘半衰期溫度範圍係為110℃至120℃，係可為過氧化二月桂醯或過氧化雙(2,4-二氯苯甲醯)。
根據本發明之一實施例，過氧化物相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為1.0重量份至3.0重量份。
根據本發明之一實施例，偶合劑係選自磷酸甲基丙 烯醯氧乙酯、乙烯基三乙醯氧基矽烷、(3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷、三(三甲氧矽丙基)異氰酸酯所組成之群組。
根據本發明之一實施例，偶合劑相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為0.7重量份至3.0重量份。
根據本發明之一實施例，導電材料係選自導電管狀物或導電粒子，該導電材料相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為1.5重量份至6.0重量份。
根據本發明之一實施例，導電管狀物係為導電銀 線，該導電銀線的長度介於5μm至25μm之間，長徑比介於100至250之間。
本發明之另一實施方式提供一用於製造異方性導電膠之具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物。利用具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物所製得的異方性導電膠可提高接著介面的濕潤性、密著性，且具有優異的上下導通電阻及左右絕緣電阻。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係由選自由烷基中含碳數1至4的(甲基)丙烯酸烷酯單體及(甲基)丙烯酸縮水四環醚單體共聚合而成。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物係包含35至85重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯、15至65重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚以及一起始劑。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量係介於40,000至300,000之間，其聚合物分散指數係為3.5至12.5之間。
根據本發明之一實施例，上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的聚合單體還包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物係包含35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯、35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚、8至30重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯以及一起始劑。
根據本發明之一實施例，該具四環醚基的(甲基)丙 烯酸酯共聚物的重量平均分子量係介於80,000至250,000之間，聚合物分散指數係介於5至15之間。
本發明提出一種新穎的異方性導電膠，經由本壓硬化步驟後，可將兩電子元件黏合並產生單方向性的電性導通。且本發明所提出的異方性導電膠具備良好的電性導通特性及保存安定的優點，並可提高接著界面的濕潤性、密著性及極性作用力。再者，此異方性導電膠所具橡膠成分，具有可撓曲性的優點，進一步可應用於軟性電子元件的開發。
本發明之實施方式所提供用於電子元件間電性導通的異方性導電膠，其包括：30重量份至55重量份之丁腈橡膠，其木尼黏度(ML 1+4@100℃)範圍係介於50至75；20重量份至43重量份之丙烯酸寡聚物，其中木尼黏度(ML 1+4@100℃)中的M表示木尼黏度(Mooney viscosity)、L表示以大轉子(L type)進行測試、「1+4」表示測試時先預熱1分鐘，再設定4分鐘為測試時間、以及「@100℃」表示於100℃下進行測試；20重量份至40重量份之熱塑性樹脂，其係為苯氧樹脂或具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物；二有機過氧化物，具有相異的1分鐘半衰期溫度；一偶合劑；及一導 電材料。
當異方性導電膠之構成成份之一的丁腈橡膠的使用量過少，會導致成膜性不足。若使用量過多則異方性導電膠於硬化後的尺寸安定性不佳。
因此，相對於20重量份至43重量份的丙烯酸寡聚物以及20重量份至40重量份的熱塑性樹脂，丁腈橡膠係為30重量份至55重量份。於本發明之一較佳實施例中，丁腈橡膠係為40重量份至48重量份。
當丁腈橡膠的分子量若太大或木尼黏度過高，則會使異方性導電膠的流動性不佳，因而導致兩電子元件間的接觸不良，導電性下降。反之，當丁腈橡膠的分子量太小或木尼黏度過低，則會使異方性導電膠的流動性過高，而產生溢膠現象，將影響兩電子元件間的接著力。
且丁腈橡膠的重量平均分子量範圍係為20萬至60萬之間，較佳係為25萬至50萬之間，最佳係為30萬至45萬之間。又，丁腈橡膠的木尼黏度(ML 1+4@100℃)範圍係介於50至75。於本發明之一較佳實施例，丁腈橡膠的木尼黏度(ML 1+4@100℃)範圍係介於60至75，分子量約為33萬。
前述丙烯酸寡聚物可為本技術領域中所通用的丙烯酸寡聚物，例如可選自由環氧丙烯酸酯寡聚物、聚氨酯丙烯酸酯寡聚物、聚酯丙烯酸酯寡聚物、及丙烯酸酯化聚丙烯酸酯寡聚物所組成之群組，但並不以此為限。於本發明之一較佳實施例中，丙烯酸寡聚物係為環氧丙烯酸酯寡聚物。
當上述丙烯酸寡聚物的使用量過少，則異方性導電 膠中可產生交聯反應的組成變少，會導致硬化後的異方性導電膠之尺寸安定性不佳。若使用量過多，則會導致異方性導電膠於硬化後的剝離力下降。
故，相對於30重量份至55重量份的丁腈橡膠及20重量份至40重量份的熱塑性樹脂，丙烯酸寡聚物係為20重量份至43重量份。於本發明之一較佳實施例，丙烯酸寡聚物係為23重量份至35重量份。
再者，本發明所提出異方性導電膠之構成成份之一的熱塑性樹脂，係用以提高異方性導電膠與電子元件間的黏著力，若使用量過少，則黏著力會太低，若使用量過多則導致異方性導電膠的成膜性不佳，影響本壓後的電性表現。於本發明之一較佳實施例中，熱塑性樹脂係為苯氧樹脂。於本發明之另一較佳實施例中，熱塑性樹脂係為具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物。
故，相對於30重量份至55重量份的丁腈橡膠及20重量份至43重量份的丙烯酸寡聚物，熱塑性樹脂係為20重量份至40重量份。於本發明之一較佳實施例中，熱塑性樹脂係為25重量份至30重量份。
於本發明之另一較佳實施例，熱塑性樹脂係為具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係由選自由烷基中含碳數1至4的(甲基)丙烯酸烷酯單體及(甲基)丙烯酸縮水四環醚單體共聚合而成。當(甲基)丙烯酸烷酯單體，其烷基中的碳數大於4時，所聚合而成的共聚物，其黏著力不佳。
於本發明之另一較佳實施例，具四環醚的(甲基)丙 烯酸酯共聚物，其包含35至85重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯；15至65重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚；以及一過氧化物所組成。
上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係以(甲基)丙烯酸甲酯作為主體結構。由於此共聚物具有柔軟的四環醚官能基，因此有良好的流動性，以增加接著於電子元件表面的濕潤性與密著性。
當具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物中的(甲基)丙烯酸縮水四環醚的重量百分比過高時，所製得的共聚物流動性太大，容易產生溢膠現象，此時共聚物對於有機溶劑的溶解度降低。當(甲基)丙烯酸縮四環醚的重量百分比過低時，則所製得的異方性導電膠與電子元件間的密著性低，會產生剝離力不足的問題。
上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其重量平均分子量係為40,000至300,000之間，較佳係為50,000至120,000之間。其聚合物分散指數係為3.5至12.5之間，較佳係為5至10之間。
且為了提高異方性導電膠與接著界面的極性作用力，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的聚合單體還可包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。
於本發明之另一較佳實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯、35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚、8至30重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯以及一起始劑。
上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其重量平均分子量係為80,000至250,000之間，較佳係為100,000至160,000之間。其聚合物分散指數係為5至15之間，較佳係為7至12之間。
當具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物中的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的重量百分比過高時，其共聚物的熱安定性較差。當(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的重量百分比過低時，其共聚合物的黏著力會降低。
上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係以(甲基)丙烯酸甲酯最為主體結構。由於此聚合物具有柔軟的四環醚官能基及縮水甘油酯官能基，因此可增加接著於電子元件表面的濕潤性、密著性及提高接著界面的極性作用力。
本發明所提供的異方性導電膠，包含有二過氧化物，一為低溫有機過氧化物，另一為高溫有機過氧化物，各具有不同的1分鐘半衰期溫度。在本發明之一實施例中，諸過氧化物的功用係作為聚合起始劑。
當只使用低溫有機過氧化物時，雖可降低硬化反應的溫度，但低溫有機過氧化物本身不安定性高。且於高溫時，低溫有機過氧化物已完全參與反應的情況下，異方性導電膠中仍有不飽和雙鍵無法完全參與反應。因此，本發明提出二過氧化物的聚合起始劑系統，藉由低溫有機過氧化合物降低硬化反應的溫度，且另一高溫有機過氧化物，可促使異方性導電膠中的不飽和雙鍵完全參與反應，如此一來便可提高反應後的異方性導電膠之尺寸安定性。
上述有機過氧化物之一的高溫有機過氧化物，其1分鐘半衰期溫度範圍係為130℃至140℃，係可為過氧化苯甲醯(1分鐘半衰期溫度為132℃)或過氧化雙(4-甲基苯甲醯)(1分鐘半衰期溫度為130℃)。低溫有機過氧化合物，其1分鐘半衰期溫度範圍係為110℃至120℃，係可為過氧化二月桂醯(1分鐘半衰期溫度為117℃)或過氧化雙(2,4-二氯苯甲醯)(1分鐘半衰期溫度為112℃)所組成。於本發明之一較佳實施例，低溫有機過氧化物係為過氧化二月桂醯(1分鐘半衰期溫度為117℃)，高溫的有機過氧化物係為過氧化苯甲醯(1分鐘半衰期溫度為132℃)。
於本發明之另一較佳實施例，諸過氧化物相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為1重量份至3重量份。
本發明所提供的異方性導電膠中，偶合劑是用以提高黏著力。前述偶合劑可為本技術領域中所通用的偶合劑，例如可選自磷酸甲基丙烯醯氧乙酯、乙烯基三乙醯氧基矽烷、(3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷、及三(三甲氧矽丙基)異氰酸酯所組成之群組。且相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為0.7重量份至3.0重量份。
於本發明之一較佳實施例，偶合劑係為磷酸甲基丙烯醯氧乙酯，使用其所製成的異方性導電膠具備耐高溫高濕的能力。
本發明所提供的異方性導電膠，其中所包含的導電 材料係可選自導電管狀物或導電粒子，導電材料相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為1.5重量份至6.0重量份。當導電材料的重量份高於6.0重量份，會導致該異方性導電膠於電子元件間的左右絕緣電阻降低，易形成短路。若低於1.5重量份，則會提高異方性導電膠於電子元件間的上下導通電阻，而不易產生電性導通。
上述導電管狀物例如可為奈米碳管、鍍金屬層的高分子纖維、金屬線、金屬管及高分子粒子鍍金屬層。於本發明之一較佳實施例，導電管狀物係為導電銀線，該導電銀線的長度介於5μm至25μm之間，較佳介於12μm至18μm之間。長徑比介於100至250之間，較佳介於120至180之間。
上述導電粒子例如可為單一金屬粉末、合金所組成的粒子，或以高分子樹脂為核心，於樹脂表面電鍍金屬的核殼粒子(core shell particle)。於本發明之一實施例中，導電粒子的粒徑係介於3μm至10μm之間。於本發明之另一較佳實施例中，導電粒子為核殼粒子，核心由樹脂組成，於樹脂外層鍍鎳，最後於鎳表面鍍上金。上述核殼粒子的粒徑較佳係介於3.8μm至4.8μm之間。
本發明又提供一具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，可用於製造異方性導電膠。利用具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物所製得的異方性導電膠可提高接著界面的潤濕性、密著性，且具有優異的上下導通電阻及左右絕緣電阻。
上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係由選自由烷基中含碳數1至4的(甲基)丙烯酸烷酯單體及(甲基)丙烯酸縮水四環醚單體共聚合而成。當(甲基)丙烯酸烷酯單體，其烷基數目大於4時，其所聚合而成的共聚物，其黏著力不佳。
上述共聚物係以(甲基)丙烯酸甲酯最為主體結構。由於此共聚物具柔軟性的四環醚官能基，因此有良好的流動性，以增加接著於電子元件表面的濕潤性與密著性。
當具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物中的(甲基)丙烯酸縮水四環醚的重量百分比過高時，所製得的共聚物流動性太大，容易產生溢膠現象，且對有機溶劑的溶解度變差。當(甲基)丙烯酸縮水四環醚的重量百分比過低時，則所製得的異方性導電膠與電子元件間的密著性低，會有剝離力不足的問題產生。
根據本發明之一實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物係包含35至85重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯、15至65重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚、以及一起始劑。
上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其重量平均分子量係為40,000至300,000之間，較佳係為50,000至100,000之間。其聚合物分散指數係為3.5至12.5之間，較佳係為5至10之間。
且為了提高異方性導電膠與接著界面的極性作用力，具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的聚合單體還可包 含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。
於本發明之另一較佳實施例，具四環醚基的(甲基)丙烯酸共聚物，其包含35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯、35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚、8至30重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯以及一起始劑。
於本發明之另一較佳實施例，該共聚物的重量平均分子量係80,000至250,000之間，較佳係為100,000至160,000之間。其聚合物分散指數係為5至15之間，較佳係為7至12之間。
當具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物中的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的重量百分比過高時，其共聚物的熱安定性較差。當(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的重量百分比過低時，其共聚合物的黏著力會降低。
上述具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係以(甲基)丙烯酸甲酯最為主體結構。由於此聚合物具有柔軟的四環醚官能基及縮水甘油酯官能基，因此可增加接著於電子元件表面的濕潤性、密著性及提高接著界面的極性作用力。
實施例1具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的製備方法。
將5g的甲基丙烯酸甲酯(購自神全興業，台灣)與5g的甲基丙烯酸縮水四環醚(商品名OXMA，購自日本宇部)加入耐壓反應器中，接著加入0.1g過氧化苯甲醯(Dibenzoyl peroxide，BPO)，於80℃下以磁石攪拌進行總體聚合反應24小時。最後可製得具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物。以 下為實施例1所製備出的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析(1H-NMR 400MHz,CDCl3 )。
(1)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為49.79。
(2)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為19.41。
(3)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為48.95。
膠體滲透層析儀分析(Gel Permeation Chromatography,GPC)。
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為75,477，聚合物分散指數為7.1。
熱重分析(Thermogravimetry Analyzer)。
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其崩解5%重量的溫度為203℃，崩解10%重量的溫度為222℃。
差式掃描熱量分析(Differential scanning calorimetry)
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃轉移溫度(Glass transition temperature,Tg)為61℃。
實施例2具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的製備方法。
實施例2的製備與實施例1的差異僅在於甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸縮水四環醚的重量份不同，詳細組成請參見表一。以下為實施例2所製備出的具四環醚基的(甲基) 丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析
(1)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為2.34。
(2)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為0.43。
(3)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為1.00。
膠體滲透層析儀分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為59,704，聚合物分散指數為6.1。
熱重分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，崩解5%重量的溫度為198℃，崩解10%重量的溫度為218℃。
實施例3具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的製備方法。
實施例3的製備方式與實施例1的差異僅在於甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸縮水四環醚的重量份不同，詳細組成請參見表一。以下為實施例3所製備出的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析
(1)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為8.41。
(2)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚 -COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為0.48。
(3)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為1.00。
膠體滲透層析儀分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為54,057，聚合物分散指數為5.1。
熱重分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其崩解5%重量的溫度為190℃，崩解10%重量的溫度為204℃。
差式掃描熱量分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃轉換溫為87℃。
實施例4具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的製備方法。
實施例4的製備方式與實施例1的差異僅在於甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸縮水四環醚的重量份不同，詳細組成請參見表一。以下為實施例4所製備出的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析
(1)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為26.51。
(2)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為19.80。
(3)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚 -CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為46.18。
膠體滲透層析儀分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為118,798，聚合物分散指數為9.8。
熱重分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，崩解5%重量的溫度為209℃，崩解10%重量的溫度為236℃。
差式掃描熱量分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃轉換溫為52℃。
實施例5具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的製備方法。
將5g的甲基丙烯酸甲酯(購自神全興業，台灣)、5g的甲基丙烯酸縮水四環醚(商品名OXMA，購自日本宇部)及1g的甲基丙烯酸縮水甘油酯(購自景明化工，台灣)加入耐壓反應器中，接著加入0.1g過氧化苯甲醯，於80℃下以磁石攪拌進行總體聚合反應24小時。最後可製得具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物。以下為實施例5所製備出的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析
(1)δ ≒2.6ppm及δ ≒2.8ppm為對應甲基丙烯酸縮水甘油酯上-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為3.69及3.45。
(2)δ≒3.2ppm為對應甲基丙烯酸縮水甘油酯上-CH 的質子(H)，其特徵峰的積分值為3.26。
(3)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為65.49。
(4)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為25.11。
(5)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為58.79。
膠體滲透層析儀分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為100,793，聚合物分散指數為7.5。
熱重分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，崩解5%重量的溫度為216℃，崩解10%重量的溫度為246℃。
差式掃描熱量分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃轉換溫為59.2℃。
實施例6具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的製備方法。
實施例6製備與實施例5的差異僅在於甲基丙烯酸縮水甘油酯的重量份不同，詳細組成請參見表一。以下為實施例6所製備出的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析
(1)δ ≒2.6ppm及δ ≒2.8ppm為對應甲基丙烯酸 縮水甘油酯上-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為6.70及6.77。
(2)δ≒3.2ppm為對應甲基丙烯酸縮水甘油酯上-CH的質子(H)，其特徵峰的積分值為5.89。
(3)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為65.14。
(4)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為24.56。
(5)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為63.36。
膠體滲透層析儀分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為104,438，聚合物分散指數為8.5。
熱重分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，崩解5%重量的溫度為212℃，崩解10%重量的溫度為231℃。
差式掃描熱量分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃轉換溫為59℃。
實施例7製備與實施例5的差異僅在於甲基丙烯酸縮水甘油酯的重量份不同，詳細組成請參見表一。以下為實施例7所製備出的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析
(1)δ ≒2.6ppm及δ ≒2.8ppm為對應甲基丙烯酸縮水甘油酯上-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為9.99及9.54。
(2)δ≒3.2ppm為對應甲基丙烯酸縮水甘油酯上-CH的質子(H)，其特徵峰的積分值為8.78。
(3)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為62.74。
(4)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為24.61。
(5)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為58.34。
膠體滲透層析儀分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為133,861，聚合物分散指數為10.1。
熱重分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，崩解5%重量的溫度為203℃，崩解10%重量的溫度為223℃。
差式掃描熱量分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃轉換溫為60.7℃。
實施例8製備與實施例5的差異僅在於甲基丙烯酸縮水甘油酯的重量份不同，詳細組成請參見表一。以下為實施例8所製備出的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果：
核磁共振光譜分析
(1)δ ≒2.6ppm及δ ≒2.8ppm為對應甲基丙烯酸縮水甘油酯上-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為11.36及10.96。
(2)δ≒3.2ppm為對應甲基丙烯酸縮水甘油酯上-CH的質子(H)，其特徵峰的積分值為10.31。
(3)δ≒3.5ppm為對應甲基丙烯酸甲酯上-COOCH3 的質子(H)，其特徵峰的積分值為53.20。
(4)δ≒4.0ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-COOCH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為21.63。
(5)δ≒4.4ppm為對應甲基丙烯酸縮水四環醚-CH2 -O-CH2 的質子(H)，其特徵峰的積分值為50.62。
膠體滲透層析儀分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量約為157,194，聚合物分散指數為11.3。
熱重分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，崩解5%重量的溫度為180℃，崩解10%重量的溫度為201℃。
差式掃描熱量分析
具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃轉換溫為59.3℃。
實施例9異方性導電膠的製備方法。
先將20g丁腈橡膠(商品名NBR1051，分子量約為33萬，木尼黏度約為60至75(ML1+4@100℃)，購自南地化 學股份有限公司，台灣)溶於80g甲基乙基酮(Methyl Ethyl Ketone，MEK)之溶劑中，以製得固含量20%的第一溶液。
將37g苯氧樹脂(商品名PKHH，分子量約為52,000，購自InChem Corp.)溶於63g甲基乙基酮之溶劑中，以製得固含量37%的第二溶液。
將含有0.26g奈米銀線(長度12μm至18μm，長徑比120至150)的乙醇溶液與1.6g的丙烯酸寡聚物(商品名3002A，為環氧丙烯酸寡聚物，購自共榮社)混合，接著利用真空抽氣將混合液中的乙醇去除，以得到丙烯酸寡聚物與奈米銀線的混合物1.86g。
第一步驟先取13g的第一溶液、4.39g的第二溶液、1.86g的丙烯酸寡聚物與奈米銀線混合物、0.07g的磷酸甲基丙烯醯氧乙酯(商品名P-A(N)，購自共榮社)與4.45g的甲基乙基酮均勻混合，並於室溫下高速攪拌300秒。
第二步驟，於上述溶液中加入0.035g的過氧化苯甲醯(Dibenzoyl peroxide，BPO)及0.07g的過氧化二月桂醯(Dilauroyl peroxide，LPO)，於室溫下高速攪拌300秒，即可製得異方性導電膠。
實施例10異方性導電膠的製備方法。
實施例10的製備方法同實施例9，差異僅在於丙烯酸寡聚物與奈米銀線的重量份不同，詳細組成請參考表四。
實施例11異方性導電膠的製備方法。
實施例11的製備方法同實施例9，差異僅在於丙烯酸寡聚物與奈米銀線的重量份不同，詳細組成請參考表四。
實施例12異方性導電膠的製備方法。
先將20g丁腈橡膠(商品名NBR1051，分子量約為33萬，木尼黏度(ML1+4@100℃)約為60至75，購自南地化學股份有限公司，台灣)溶於80g甲基乙基酮之溶劑中，以製得固含量20%的第一溶液。
取37g實施例1所製備的具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，溶於63g甲基乙基酮之溶劑中，以製得固含量37%的第二溶液。
第一步驟先取13g的第一溶液、4.39g的第二溶液、2.275g的丙烯酸寡聚物、0.07g的磷酸甲基丙烯醯氧乙酯與1.7g的甲基乙基酮均勻混合，並於室溫下高速攪拌300秒，以形成反應溶液。
第二步驟，於第一步驟之反應溶液中加入0.035g的過氧化苯甲醯及0.07g的過氧化二月桂醯，於室溫下高速攪拌300秒。
第三步驟，於第二步驟之反應溶液中加入0.165g的導電粒子(商品名BRIGHTBRIGH 20GNR4.6EH，粒徑4.6μm，為核殼粒子，核心由樹脂組成且於樹脂外層鍍鎳，最後於鎳表面鍍上金，購自日本化學工業株式會社)，於室溫下高速攪拌300秒，即可製得異方性導電膠。
實施例13異方性導電膠的製備方法。
實施例13的製作方法同實施例12，差異僅在於熱塑性樹脂的種類與導電粒子的重量份不同，詳細組成請參考表四。
實施例14異方性導電膠的製備方法。
實施例14的製作方法同實施例12，差異僅在於熱塑性樹脂的種類與導電粒子的重量份不同，詳細組成請參考表四。
實施例15異方性導電膠的製備方法。
實施例15的製作方法同實施例12，差異僅在於熱塑性樹脂的種類與導電粒子的重量份不同，詳細組成請參考表三。
實施例16異方性導電膠的製備方法。
實施例16的製作方法同實施例12，差異僅在於熱塑性樹脂的種類與導電粒子的種類及重量份不同，實施例16所使用的導電粒子20GNR3.8EH(商品名BRIGHTBRIGH 20GNR3.8EH，粒徑3.8μm，為核殼粒子，核心由樹脂組成且於樹脂外層鍍鎳，最後於鎳表面鍍上金，購自日本化學工業株式會社)，詳細組成請參考表四。
實施例17異方性導電膠的製備方法。
實施例17的製作方法同實施例12，差異僅在於熱塑性樹脂的種類與導電粒子的種類及重量份不同，詳細組成請參考表四。
實施例18異方性導電膠的製備方法。
實施例18的製作方法同實施例12，差異僅在於熱塑性樹脂的種類與導電粒子的種類及重量份不同，詳細組成請參考表四。
實施例19異方性導電膠的製備方法。
實施例19的製作方法同實施例12，差異僅在於熱塑性樹脂的種類與導電粒子的種類及重量份不同，詳細組成請參考表四。
[異方性導電膜的製備方法]
將上述製備的異方性導電膠塗佈於離型膜之上，進行烘乾以去除溶劑，烘乾條件為溫度80℃，時間5分鐘，最後製得厚度為35μm的異方性導電膜。
[電子元件連接構造體的製作]
將上述製得的異方性導電膜先與將印刷電路板(型號：PCB Test Kit，凸塊面積3.4mm×130μm，凸塊數量為91支，間距為250μm，高度為40μm，購自台灣志超科技)進行預壓合，預壓合條件為溫度200℃，時間5秒。接著，撕除異方性導電膜上的離型膜，將印刷電路板與軟性電路板(型號：BMC-1010419，線寬為120μm，間距為250μm，高度為8μm，購自台灣欣寶電子股份有限公司)進行對位及預壓合，預壓合條件為溫度50℃，時間5秒。
最後將已連接的印刷電路板、異方性導電膜、軟性電路板進行本壓製程，進行硬化聚合反應，以完成電子元件連接構造體的製作。前述本壓製程的條件為溫度175℃，時間5秒。
[電子元件連接構造體的電性測試]
電性測試乃利用四點探針式電阻計進行上述電子連接構造體的電導通性量測，利用二點式電阻計進行電子連接構造體的電絕緣性量測。電性測試結果請參考表五及 表六。
將實施例9至19所製得的異方性導電膜、軟性電路板及印刷電路板所製成的電子元件連接構造體進行電導通性量測，其初始導通電阻介於0.033Ω-0.080Ω。實施例9至實施例11經過高溫高濕的可靠度試驗條件(溫度85℃，相對濕度85%，時間450hrs)，導通電阻皆小於0.2Ω。實施例12至實施例19經過高溫高濕的可靠度試驗條件(溫度85℃，相對濕度85%，時間500hrs)，導通電阻皆小於0.1Ω。
將實施例9至19所製得的異方性導電膜、軟性電路板及印刷電路板所製成的電子元件連接構造體進行電絕緣性量測，其初始絕緣電阻介於5.06×109 Ω至1.42×1010 Ω。實施例9至實施例11經過高溫高濕的可靠度試驗條件(溫度85℃，相對濕度85%，時間450hrs)，絕緣電阻為1.39×1010 Ω至2.63×1010 Ω。實施例12至實施例19經過高溫高濕的可靠度試驗條件(溫度85℃，相對濕度85%，時間500hrs)，絕緣電阻為1.27×108 Ω至6.16×1010 Ω。
[異方性導電膜的保存安定性測試]
由於異方性導電膜製備完成後，並不一定會即時使用，因此需具備良好的保存安定性。如表五所示，實施例9至15所製得的異方性導電膜，其初始剝離力與放置於溫度40℃/時間72小時之保存條件下的剝離力變化不大。如表六所示，即使放置於溫度40℃/時間120小時的保存條件下，實施例16至19所製得的異方性導電膜，其剝離力變 化也無太大差異。故實施例9至實施例19所製得的異方性導電膜皆具有良好的保存安定性。
根據上述結果可得知，本發明所提出的異方性導電膠提供良好的電導通性、電絕緣性及穩定的保存安定性。利用具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物所製得的異方性導電膠，更具有良好的上下導通電阻及左右絕緣電阻。並可提高接著界面的濕潤性、密著性及極性作用力。
綜上所述，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
表二：具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果
表三：具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的特性分析結果

Claims (21)

  1. 一種用於電子元件間電性導通的異方性導電膠，其包括：30重量份至55重量份之丁腈橡膠，其木尼黏度(ML 1+4@100℃)範圍係介於50至75，其中木尼黏度(ML 1+4@100℃)中的M表示木尼黏度(Mooney viscosity)、L表示以大轉子(L type)進行測試、「1+4」表示測試時先預熱1分鐘，再設定4分鐘為測試時間、以及「@100℃」表示於100℃下進行測試；20重量份至43重量份之丙烯酸寡聚物；20重量份至40重量份之熱塑性樹脂，該熱塑性樹脂係選為一苯氧樹脂或一具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物；二過氧化物，具有相異的1分鐘半衰期溫度；一偶合劑；以及一導電材料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該丁腈橡膠的重量平均分子量範圍係介於20萬至60萬。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該丙烯酸寡聚物係選自由環氧丙烯酸酯寡聚物、聚氨酯丙烯酸酯寡聚物、聚酯丙烯酸酯寡聚物、及丙烯酸酯化聚丙烯酸酯寡聚物所組成之群組。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該苯氧樹脂的重量平均分子量係為50,000至55,000之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物係由選自由烷基中含碳數1至4的(甲基)丙烯酸烷酯單體及(甲基)丙烯酸縮水四環醚單體共聚合而成。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之異方性導電膠，其中該具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物包含：35至85重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯；15至65重量百分比的甲基丙烯酸縮水四環醚；以及 一過氧化物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之異方性導電膠，其中該具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量係介於40,000至300,000之間，其聚合物之分散指數係介於3.5至12.5之間。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之異方性導電膠，其中該具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的聚合單體還包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之異方性導電膠，其中該具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物包含：35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯；35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚；8至30重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯；以及一過氧化物。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之異方性導電膠，其中該具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量係介於80,000至250,000之間，其聚合物之分散指數係介於5至15之間。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該些有機過氧化物係為一具高溫有機過氧化物，其1分鐘半衰期溫度範圍係為130℃至140℃，係可為過氧化苯甲醯或過氧化雙(4-甲基苯甲醯)；及一具低溫有機過氧化合物，其1分鐘半衰期溫度範圍係為110℃至120℃，係可為過氧化二月桂醯或過氧化雙(2,4-二氯苯甲醯)，其中該些有機過氧化物相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為1重量份至3重量份。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該偶合劑係選自磷酸甲基丙烯醯氧乙酯、乙烯基三乙醯氧基矽烷、(3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷、三(三甲氧矽丙基)異氰酸酯所組成之群組，且該偶合劑相對 於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為0.7重量份至3.0重量份。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該導電材料係為導電管狀物或導電粒子。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之異方性導電膠，其中該導電材料相對於丁腈橡膠、丙烯酸寡聚物與熱塑性樹脂之合計100重量份，約為1.5重量份至6.0重量份。
  15. 如申請專利範圍第13項所述之異方性導電膠，其中該導電管狀物係為導電銀線，該導電銀線的長度介於5μm至25μm之間，長徑比介於100至250之間。
  16. 一種用於製造異方性導電膠之具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，係由選自烷基中含碳數1至4的(甲基)丙烯酸烷酯單體及(甲基)丙烯酸縮水四環醚單體共聚合而成。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之具四環醚基的 (甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含：35至85重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯；15至65重量百分比的甲基丙烯酸縮水四環醚；以及一過氧化物。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其重量平均分子量係為40,000至300,000之間，其聚合物分散指數係為3.5至12.5之間。
  19. 如申請專利範圍第16項所述之具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其中聚合單體還包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含：35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸甲酯；35至46重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水四環醚；8至20重量百分比的(甲基)丙烯酸縮水甘油酯；以及 一過氧化物。
  21. 如申請專利範圍第20項所述之具四環醚基的(甲基)丙烯酸酯共聚物，其重量平均分子量係為80,000至250,000之間，其聚合物分散指數係為5至15之間。
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