TWI491437B - 一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構 - Google Patents

一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構 Download PDF

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Description

一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構
本發明是關於一種適用於氣體二次利用之水煤氣轉換成氫氣之反應器，此反應器可將使用過之碳氫廢氣轉換成具有能源產業價值之氫氣，本發明之技術領域適合使用於氣體能源產業之生產。
溫室氣體自然存在於大氣中，包括水蒸汽、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、氧化亞氮(N2O)、及臭氧。.溫室氣體來源包括：(1)二氧化碳(CO2)：由於大量使用煤、石油、天然氣等石化燃料，全球的二氧化碳正以每年約六十億噸的量增加中，是造成溫室效應的主要氣體；(2)氟氯碳化物(CFCs)：目前以CFC-11，CFC-12，CFC-113為主。使用於冷氣機、電冰箱的冷媒、電子零件清潔劑、發泡劑，是造成溫室效應的氣體；(3)甲烷(CH4)：有機體發酵與化及物質不完全燃燒的過程會產生甲烷，主要來自牲畜、水田、掩埋場及汽機車的排放；(4)氧化亞氮(N2O)：係由燃燒石化 燃料、微生物及化學肥料分解所排放；(5)臭氧(O3)：來自汽機車等所排放的氮氧化物及碳氫化合物，經光化學作用而產生的氣體。
氣化(Gasification)技術可將固態燃料(如煤、生質物…)、氣態燃料以及液態燃料轉換為以CO與H2為主之合成氣體(合成氣)。氣化產品組成分布如下：化學品(40%)、燃油(29%)、發電(22%)、氣態燃料(9%)；由此可以發現，化學品與燃料為大宗，發電則佔有一定比例。由於氣化技術之特性，可將CO與H2進行比例調整，以符合後續應用；例如，合成天然氣之CO/H2約為3：1、甲醇約在2.5~3.0、乙二醇二甲醚(DME)為1：1。應用於發電技術時，則可將CO轉換為CO2，並將CO2進行捕獲/分離；藉此方式實現CO2排放減量，以減緩溫室效應，此即為燃燒前(Pre-combustion)捕獲。
美國國家碳捕獲中心(National Carbon Capture Center)於2012年公布之研究報告顯示，採用商用WGS觸媒，如減少蒸汽與CO之莫耳比，將可提升系統效能，並額外增加系統出力。該研究指出蒸汽與CO之莫耳比自2.6下修至1.6時，於500MW之IGCC參考電廠，將可額外增加40MW，其性能增加效益明顯。合成氣應用於化學品與燃料產製時，其CO與H2 之比例需維持一定比例，即藉由WGS進行調整。此外，部分應用須於高溫環境下進行，如合成天然氣最高可於700℃進行反應，最低可至230℃、甲醇與DME則約在250~300℃、發電應用其氣體通常需預熱至300℃左右。故本計畫所擬開發之中高溫程序，將可與相關應用銜接，減少不必要之溫度升降，增加能源轉換效率。
氣化技術之應用，不論是化學品轉換或是發電，皆需將CO轉 換為CO2 之程序，並將CO2 進行捕獲/分離使合成氣可符合需求或是後續應用。該程序即為水煤氣轉換(Water-Gas Shift,WGS)反應，其主要反應式為CO+H2 OCO2 +H2 。WGS反應為一典型程序，其於250℃以及350~550℃間皆有適宜之商用反應觸媒。但目前商用之CO2 捕獲/分離程序則以室溫為主，其對於系統效能影響甚鉅。且由美國國家碳捕獲中心之研究結果亦可得知，水煤氣反應對於含CO2 捕獲系統之增益具有顯著之影響。
典型之氣化技術及其應用乃是將固態進料經由前處理(微粉化)後，於氣化爐內與氣化劑(一般為純氧)以及水進行氣化反應。其反應生成物(合成氣)以CO,H2 ,CO2 ,H2 O以及污染物為主，經由氣體淨化程序將污染物去除後。如為發電應用，則可直接與複循環系統結合，進行電力供應。若為化學品合成、燃料轉換以及CO2 捕獲需求，則必須增加水煤氣轉換程序將CO轉換為CO2 與H2 ，以及CO2 捕獲/分離程序。
本發明之目的在於提供一種適用於氣體二次利用之水煤氣轉換成氫氣之反應器，藉由簡便之氣體反應器可將使用過之碳氫廢氣轉換成具有能源產業價值之氫氣。本發明專利考量了反應設計的實用性與操作方便性、反應器體積小、與低製作成本的商業價值，因此利用產業界廣泛使用的不銹鋼做為反應器的基本材料，此反應器結構具有生產簡單性與組裝可變化性等特性，適用於大量工業量產上。
此一種水煤氣轉換成氫氣之反應器透視分解圖1000 結構如第1圖所示，包含：腔體外管1001 ；外管第一真空母牙接頭1002 ；外管真空公牙 接頭1003 ；外管第二真空母牙接頭1004 ；進氣/尾氣端1005 ；進氣連接管1006 ；進氣連接管第一真空母牙接頭1007 ；進氣連接管真空公牙接頭1008 ；進氣連接管第二真空母牙接頭1009 ；進氣管1010 ；尾氣連接管1011 ；尾氣連接管第一真空母牙接頭1012 ；尾氣連接管真空公牙接頭1013 ；尾氣連接管第二真空母牙接頭1014 ；尾氣管1015 ；輔助氣端1016 ；輔助氣連接管1017 ；輔助氣連接管第一真空母牙接頭1018 ；輔助氣連接管真空公牙接頭1019 ；輔助氣連接管第二真空母牙接頭1020 ；輔助氣管1021 ；產氣端1022 ；產氣連接管1023 ；產氣連接管第一真空母牙接頭1024 ；產氣連接管真空公牙接頭1025 ；產氣連接管第二真空母牙接頭1026 ；產氣管1027 ；溫度計連接管1028 ；氫氣反應管1029 ；氫氣反應管第一接管1030 ；氫氣反應管第二接管1031 。
第2圖說明了水煤氣轉換成氫氣之反應器結構組合圖2000 ，其結構包括：腔體外管2001 ；外管第一真空母牙接頭2002 ；外管真空公牙接頭2003 ；外管第二真空母牙接頭2004 ；進氣/尾氣端2005 ；進氣連接管2006 ；進氣連接管第一真空母牙接頭2007 ；進氣連接管真空公牙接頭200 8；進氣連接管第二真空母牙接頭2009 ；進氣管2010 ；尾氣連接管2011 ；尾氣連接管第一真空母牙接頭2012 ；尾氣連接管真空公牙接頭2013 ；尾氣連接管第二真空母牙接頭2014 ；尾氣管2015 ；進氣/尾氣端插銷座2016 ；輔助氣端2017 ；輔助氣連接管2018 ；輔助氣連接管第一真空母牙接頭2019 ；輔助氣連接管真空公牙接頭2020 ；輔助氣連接管第二真空母牙接頭202 1；輔助氣管2022 ；產氣端2023 ；產氣連接管第一真空母牙接頭2024 ；產氣連接管真空公牙接頭2025；產氣連接管第二真空母牙接頭2026 ；產氣輸出管2027 ；溫度計連接管2028。
第3圖更說明了水煤氣轉換成氫氣之反應器結構分解圖3000 ，其結構包括：腔體外管3001 ；外管第一真空母牙接頭3002 ；外管真空公牙接頭3003 ；外管第二真空母牙接頭3004 ；進氣/尾氣端3005 ；進氣連接管3006 ；進氣連接管第一真空母牙接頭3007 ；進氣連接管真空公牙接頭3008 ；進氣連接管第二真空母牙接頭3009 進氣管3010 ；尾氣連接管3011 ；尾氣連接管第一真空母牙接頭3012 ；尾氣連接管真空公牙接頭3013 ；尾氣連接管第二真空母牙接頭3014 ；尾氣管301 5；進氣/尾氣端插銷座3016 ；輔助氣端3017 ；輔助氣連接管3018 ；輔助氣連接管第一真空母牙接頭3019 ；輔助氣連接管真空公牙接頭3020 ；輔助氣連接管第二真空母牙接頭3021 ；輔助氣管3022 ；輔助氣連接口3023 ；產氣端3024 ；產氣連接管3025 ；產氣連接管第一真空母牙接頭3026 ；產氣連接管真空公牙接頭3027 ；產氣連接管第二真空母牙接頭3028 ；產氣輸出管3029 ；溫度計連接管3030 ；氫氣反應管3031 。
第4圖說明了氫氣反應管結構圖4000 ，其結構包括了氫氣反應管4001；氫氣反應管第一連接管4002；氫氣反應管第二連接管4003。氫氣反應管4001的結構為一多孔性不銹鋼管為載體再於其表面沉積一層鈀膜(Pd film)做為將氫氣分解成氫原子的催化薄膜，因氫原子極小因此在壓力差作用下氫原子可擴散穿透鈀膜達到過濾出純氫的目的。結合水煤氣轉換的中高溫薄膜反應器在合成氣應用於化學品與燃料產製時，也有重要的應用。這顯示發展結合水煤氣轉換及CO2 捕獲/分離的中高溫薄膜反應器的重要性。
Pd-based(Pd,Pd-Ag,Pd-Cu,Pd-Ni等)薄膜反應器主要以低溫(<450℃)為主，在結合水煤氣轉換及CO2 捕獲/分離的中高溫(>500℃)薄膜反應 器離可提升整體系統能源使用效率。在低溫時，Pd-based薄膜反應器以多孔不銹鋼為載體(support)，水煤氣轉換使用觸媒為銅鋅(Cu/ZnO)(操作溫度~200℃)或鐵鉻(Fe2 O3 /Cr2 O3 )(~400℃)；但在中高溫時，Pd-based薄膜反應器主要以耐高溫的陶瓷(Al2 O3 等)或Inconel等為載體。考慮Pd-based薄膜與載體因熱膨脹係數不同所引起的熱應力和其原子擴散等其他因素所造成的性能下降(尤其使用久後)和薄膜龜裂等情形。因此有時需在兩者之間加入中間層，以避免高溫所引起的問題。薄膜反應器性能主要兩個指標為：CO轉化率(conversion)以及H2 回收率(recovery)。但在中高溫時，薄膜反應器的耐久性能和和壽命也是須考慮的重要因素。
第5圖說明水煤氣轉換成氫氣之反應器示意圖5000 ，其結構包括了腔體外管5001 ；氫氣反應管5002 ；進氣管5003 ；尾氣管5004 ；輔助氣管5005、產氣輸出管5006。反應器的四組氣體管路分別為：氣進氣端(進氣端)、輔助氣進氣端(掃氣)、未反應之合成氣出口端(尾氣端)、氫氣產生端(滲透端)。
以下，茲使用第1圖~第5圖來詳細說明本發明相關之一種利用水煤氣轉換成氫氣之反應器結構各實施例。此外，在圖面的說明中，同一要素或具有同一機能的要素係使用同一符號，並省略重複的說明。
【實施例1】
反應管製作 ：利用多孔性不銹鋼(PSS)為支撐材再利用敏化(sensitization：SnCl2 (0.3wt.%)+HCl(2.5vol.%)+H2 O for 3min,25℃)、活化(activation：PdCl2 (0.1wt.%)+HC1(1.0vol.%)+H2 O for 3min,25℃)、與無電解 電鍍法(electroless deposition：Pd(NH3 )4 Cl2 (4g/L)+Na2 -EDTA(40g/L)+NH4 OH(200ml/L)+N2 H4 (5.6ml/L)for90min,60℃)將鈀(Pd)金屬膜沈積於PSS表面，完成了薄膜反應管表面之氫氣滲透膜的製作，所完成的PSS/Pd film可承受3atm N2 的壓力差。
【實施例2】
反應管製作 ：利用多孔性不銹鋼(PSS)為支撐材，為了防止高溫時鈀膜與不銹鋼之間的擴散，本研究亦在鈀膜與不銹鋼基材間沈積一層三氧化二鋁(Al2 O3 )作為熱擴散阻障層((NaOH(6.4wt.%)+NaAl(OH)4 (5.1wt.%)+SiO2 (6.7wt.%)for 5min at 60℃)，再利用敏化(sensitization：SnCl2 (0.3wt.%)+HCl(2.5vol.%)+H2 O for 3min,25℃)、活化(activation：PdCl2 (0.1wt.%)+HCl(1.0vol.%)+H2 O for 3min,25℃)、與無電解電鍍法(electroless deposition：Pd(NH3 )4 Cl2 (4g/L)+Na2 -EDTA(40g/L)+NH4 OH(200ml/L)+N2 H4 (5.6ml/L)for90min,60℃)將鈀(Pd)金屬膜沈積於熱擴散阻障層表面，完成了薄膜反應管表面之氫氣滲透膜的製作，所完成的PSS/Al2 O3 /Pd film可承受3atm N2 的壓力差。
【實施例3】
反應管製作 ：利用多孔性不銹鋼(PSS)為支撐材，為了防止高溫時鈀膜與不銹鋼之間的擴散，本研究亦在鈀膜與不銹鋼基材間沈積一層三氧化二鋁(Al2 O3 )作為熱擴散阻障層((NaOH(6.4wt.%)+NaAl(OH)4 (5.1wt.%)+SiO2 (6.7wt.%)for 5min at 60℃)，再利用敏化(sensitization：SnCl2 (0.3wt.%)+HCl(2.5vol.%)+H2 O for 3min,25℃)、活化(activation：PdCl2 (0.1wt.%)+HCl(1.0vol.%)+H2 O for 3min,25℃)、與無電解電鍍法(electroless deposition：PdCl2 (5mM)+AgNO3 (1mM)+NH4 OH(200ml/L)+Na2 -EDTA(40g/L)+N2 H4 (5.6ml/L)for90min,60℃)將鈀-銀(Pd-Ag)金屬膜沈積於熱擴散阻障層表面，鍍膜時間為90分鐘。期間依照反應速度逐次逐量添加聯胺還原劑，監測鍍液的pH值須維持在11以上。以80℃的去離子水清洗十分鐘。放入加熱爐中以溫度100℃乾燥8小時。循環鍍膜步驟至所需的Pd薄膜厚度。再鍍上Ag薄膜，條件同上。將經過無電解電鍍完畢的薄膜，以玻璃真空封管，放入加熱爐中以4℃/min的速度升溫至溫度550℃高溫鍛燒5小時，獲得一Pd-Ag薄膜，完成了薄膜反應管表面之氫氣滲透膜的製作，所完成的PSS/Al2 O3 /Pd-Ag film可承受3atm N2 的壓力差。
【實施例4】
氫氣滲透率 ：於常溫下於進氣端(gas feed side)保持氮氣流量20sccm，以4℃/min的速度升溫至系統操作溫度500℃，以防止在升溫過程中Pd-Ag薄膜氧化。當達到操作溫度維持十分鐘後，再以混合50%氫氣25sccm和50%氮氣25sccm進氣，以背壓閥於尾氣端(retentate side)控制系統壓力為1~3atm。以泡沫流量計監測尾氣端的流量。於反應器滲透端(permate side)測得氫氣滲透流量為19.8sccm。測得薄膜反應器的氫氣滲透通量( J H 2 )為22.15(mol/m -2 h -1 )。由Sieverts’law()可求得薄膜的氫氣滲透率氫氣滲透率( F H 2 )為30.27(mol/m -2 h -1 bar -0.5 )。
【代表圖】
【本案指定代表圖】：第(1)圖。
1000 ‧‧‧水煤氣轉換成氫氣之反應器透視分解圖
1001 、2001 、3001 、5001 ‧‧‧腔體外管
1002 、2002 、3002 ‧‧‧外管第一真空母牙接頭
1003 、2003 、3003 ‧‧‧外管真空公牙接頭
1004 、2004 、3004 ‧‧‧外管第二真空母牙接頭
1005 、2005 、3005 ‧‧‧進氣/尾氣端
1006 、2006 、3006 ‧‧‧進氣連接管
1007 、2007 、3007 ‧‧‧進氣連接管第一真空母牙接頭
1008 、2008 、3008 ‧‧‧進氣連接管真空公牙接頭
1009 、2009 、3009 ‧‧‧進氣連接管第二真空母牙接頭
1010 、2010 、3010 、5003 ‧‧‧進氣管
1011 、2011 、3011 ‧‧‧尾氣連接管
1012 、2012 、3012 ‧‧‧尾氣連接管第一真空母牙接頭
1013 、2013 、3013 ‧‧‧尾氣連接管真空公牙接頭
1014 、2014 、3014 ‧‧‧尾氣連接管第二真空母牙接頭
1015 、2015 、3015 、5004 ‧‧‧尾氣管
1016 、2017 、3017 ‧‧‧輔助氣管端
1017 、2018 、3018 ‧‧‧輔助氣連接管
1018 、2019 、3019 ‧‧‧輔助氣連接管第一真空母牙接頭
1019 、2020 、3020 ‧‧‧輔助氣連接管真空公牙接頭
1020 、2021 、3021 ‧‧‧輔助氣連接管第二真空母牙接頭
1021 、2022 、3022 、5005 ‧‧‧輔助氣管
1022 、2023 、3024 ‧‧‧產氣端
1023 、3025 ‧‧‧產氣連接管
1024 、2024 、3026 ‧‧‧產氣連接管第一真空母牙接頭
1025 、2025 、3027 ‧‧‧產氣連接管真空公牙接頭
1026 、2026 、3028 ‧‧‧產氣連接管第二真空母牙接頭
1027 、2027 、3029 、5006 ‧‧‧產氣輸出管
1028 、2028 、3030 ‧‧‧溫度計連接管
1029 、3031 、4001 、5002 ‧‧‧氫氣反應管
1030 、4002 ‧‧‧氫氣反應管第一連接管
1031 、4003 ‧‧‧氫氣反應管第二連接管
2000 ‧‧‧水煤氣轉換成氫氣之反應器結構組合圖
2016 、3016 ‧‧‧進氣/尾氣端插銷座
3000 ‧‧‧水煤氣轉換成氫氣之反應器分解圖
3023 ‧‧‧輔助氣連接口
4000 ‧‧‧氫氣反應管結構圖
5000 ‧‧‧水煤氣轉換成氫氣之反應器示意圖
第1圖 水煤氣轉換成氫氣之反應器透結構視分解圖。
第2圖 水煤氣轉換成氫氣之反應器結構組合圖。
第3圖 水煤氣轉換成氫氣之反應器結構分解圖
第4圖 氫氣反應管結構圖。
第5圖 水煤氣轉換成氫氣之反應器示意圖。
1000 ‧‧‧水煤氣轉換成氫氣之反應器結構透視分解圖
1001 ‧‧‧腔體外管
1002 ‧‧‧外管第一真空母牙接頭
1003 ‧‧‧外管真空公牙接頭
1004 ‧‧‧外管第二真空母牙接頭
1005 ‧‧‧進氣/尾氣端
1006 ‧‧‧進氣連接管
1007 ‧‧‧進氣連接管第一真空母牙接頭
1008 ‧‧‧進氣連接管真空公牙接頭
1009 ‧‧‧進氣連接管第二真空母牙接頭
1010 ‧‧‧進氣管
1011 ‧‧‧尾氣連接管
1012 ‧‧‧尾氣連接管第一真空母牙接頭
1013 ‧‧‧尾氣連接管真空公牙接頭
1014 ‧‧‧尾氣連接管第二真空母牙接頭
1015 ‧‧‧尾氣管
1016 ‧‧‧輔助氣端
1017 ‧‧‧輔助氣連接管
1018 ‧‧‧輔助氣連接管第一真空母牙接頭
1019 ‧‧‧輔助氣連接管真空公牙接頭
1020 ‧‧‧輔助氣連接管第二真空母牙接頭
1021 ‧‧‧輔助氣管
1022 ‧‧‧產氣端
1023 ‧‧‧產氣連接管
1024 ‧‧‧產氣連接管第一真空母牙接頭
1025 ‧‧‧產氣連接管真空公牙接頭
1026 ‧‧‧產氣連接管第二真空母牙接頭
1027 ‧‧‧產氣管
1028 ‧‧‧溫度計連接管
1029 ‧‧‧氫氣反應管
1030 ‧‧‧氫氣反應管第一接管
1031 ‧‧‧氫氣反應管第二接管

Claims (10)

  1. 一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其結構包含：反應器內管、腔體外管、進氣端、尾氣端、輔助氣端、產氣端、與溫度計插口，並利第一真空母牙接頭、真空公牙接頭、與第二真空母牙接頭做為管件之連接。
  2. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中進氣管的主要氣體成份為碳氫氣體，尾氣管的主要氣體成份為殘留的碳氫氣體，輔助氣管的主要氣體成份為水蒸氣，產氣輸出管主要氣體成份為氫氣，氫氣反應管的結構為一多孔性不銹鋼管其表面沉積有一層鈀或鈀合金薄膜做為產氫氣所需的薄膜。
  3. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中進氣端的結構包含：進氣連接管、進氣連接管第一真空母牙接頭、進氣連接管真空公牙接頭、進氣連接管第二真空母牙接頭、進氣管。
  4. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中尾氣端的結構包含：尾氣連接管、尾氣連接管第一真空母牙接頭、尾氣連接管真空公牙接頭、尾氣連接管第二真空母牙接頭、尾氣管。
  5. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中輔助氣端的結構包含：輔助氣連接管、輔助氣連接管第一真空母牙接頭、輔助氣連接管真空公牙接頭、輔助氣連接管第二真空母牙接頭、輔助氣管。
  6. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應 器結構，其中產氣端的結構包含：產氣連接管、產氣連接管第一真空母牙接頭、產氣連接管真空公牙接頭、產氣連接管第二真空母牙接頭、產氣管。
  7. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中反應器內管的結構包含：反應內管第一連接管、反應內管第二連接管、多孔性反應內管、鈀膜或鈀合金薄膜。
  8. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中反應器內管的結構包含：反應內管第一連接管、反應內管第二連接管、多孔性反應內管、三氧化二鋁薄膜、鈀膜或鈀合金薄膜。
  9. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中反應器的操作適用於在正壓力下操作。
  10. 如請求項1之一種利用水煤氣進行二氧化碳分離及產生氫氣之薄膜反應器結構，其中反應器適用於將碳氫廢氣轉換成具有綠能產業價值之氫氣。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101711222A (zh) * 2007-03-19 2010-05-19 国家石油水电股份有限公司 用于制氢的方法和反应器
US20110081291A1 (en) * 2009-10-07 2011-04-07 Korea Institute Of Energy Research Multi water-gas shift membrane reactor for producing high concentration hydrogen and method for producing hydrogen using the same

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