TWI490314B - 液晶組成物及使用其之液晶顯示元件 - Google Patents

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Description

液晶組成物及使用其之液晶顯示元件
本發明係有關一種有用於作為液晶顯示材料之介電各向導性(△ε)顯示正值的向列型液晶組成物及使用其之液晶顯示元件。
液晶顯示元件係以鐘錶、計算機為首，逐漸使用於各種測定儀器、汽車用面板、文字處理機、電子記事本、印表機、電腦、電視、鐘錶、廣告顯示板等。作為液晶顯示方式，其代表例係有使用TN(扭轉向列)型、STN(超扭轉向列)型、TFT(薄膜電晶體)之垂直配向型或IPS(面內切換，in-plane switching)型等。此等液晶顯示元件所使用的液晶組成物係要求對水分、空氣、熱、光等外部刺激呈穩定；及以室溫為中心，儘可能在廣泛溫度範圍內顯示液晶相、低黏性，且驅動電壓低。更且，以液晶組成物而言，為使其介電各向導性(△ε)或/及折射率各向異性(△n)等對於各個顯示元件達最佳值，係由數種至數十種的化合物構成。
垂直配向(VA)型顯示器中係使用△ε為負的液晶組成物，TN型、STN型或IPS(面內切換)型等的水平配向型顯示器中則使用△ε為正的液晶組成物。此外，亦有使△ε為正的液晶組成物在未施加電壓時垂直配向，並藉由施加橫電場來進行顯示之驅動方式的報導，△ε為正的液晶組成物的需要性進一步提高。另一方面，在所有驅動方式中均要求低電壓驅動、高速響應、廣泛工作溫度範圍。 亦即，係要求△ε為正且絕對值大、黏度(η)小，向列型相-等向性液體相轉移溫度(Tni)高。此外，必須由△n與晶胞間隙(d)的積△n×d的設定，將液晶組成物的△n調節成合乎晶胞間隙的適當範圍。加之，在將液晶顯示元件應用於電視等時，由於高速響應性極受重視，則要求旋轉黏性(γ1)小的液晶組成物。
作為以高速響應性為目標之液晶組成物的構成，係有例如組合使用屬△ε為正的液晶化合物之以式(A-1)或(A-2)表示之化合物、及屬△ε為中性的液晶化合物之(B)的液晶組成物之揭示。就此等液晶組成物的特徵而言，△ε為正的液晶化合物具有-CF2 O-結構、△ε為中性的液晶化合物具有烯基，在此液晶組成物的領域中既已廣為人知。(專利文獻1至4)
另一方面，以至於液晶顯示元件的用途擴大，其使用方法、製造方法亦可見到大的變化。為因應此等變化，便逐漸要求將如以往所知之基本物性值以外的特性最佳化。亦即，使用液晶組成物的液晶顯示元件以至於VA型、IPS型等經廣泛使用，其尺寸50吋以上之超大型尺寸 的顯示元件亦達實用化而逐漸被使用。隨著基板尺寸的大型化，液晶組成物向基板的注入方法亦由以往的真空注入法，至滴下注入(ODF：One Drop Fill)法成為注入方法的主流，惟將液晶組成物向基板滴下之際的滴下痕導致顯示品質降低的問題已浮上檯面。更者，在採用ODF法的液晶顯示元件製造步驟中，需依據液晶顯示元件的尺寸滴下最佳的液晶注入量。若注入量由最佳值大幅偏離，則預先設計之液晶顯示元件的折射率、驅動電場會失去平衡，而產生不均勻發生、對比不良等顯示不良。尤其是大量使用於近來流行的智慧型手機的小型液晶顯示元件由於其最佳液晶注入量少，將由最佳值的偏離控制於一定範圍內本身極為困難。因此，為了保持液晶顯示元件的高產率，則需有例如對液晶滴下時產生之滴下裝置內的劇烈壓力變化或衝擊的影響少、可長時間穩定持續滴下液晶的性能。
如此，在以TFT元件等驅動之主動矩陣驅動液晶顯示元件所使用的液晶組成物中，便有要求開發考量到除了具有以往即受重視之高比電阻值或高電壓保持率，對光或熱等外部刺激呈穩定的特性之外，並可維持作為高速響應性能等的液晶顯示元件所要求之特性或性能之液晶顯示元件的製造方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-037918號
[專利文獻2]日本特開2008-038018號
[專利文獻3]日本特開2010-275390號
[專利文獻4]日本特開2011-052120號
本發明所欲解決之課題，在於提供一種△ε為正的液晶組成物，即具有廣泛溫度範圍的液晶相、黏性小，低溫下的溶解性良好，比電阻或電壓保持率高，對熱或光呈穩定的液晶組成物，並進一步使用其來產率良好地提供一種顯示品質優良、烙印或滴下痕等顯示不良不易發生的TN型等的液晶顯示元件。
本發明人對各種液晶化合物及各種化學物質進行探討，發現藉由組合特定的液晶化合物可解決前述課題，終至完成本發明。
即，茲提供一種液晶組成物，係具有正的介電各向導性之液晶組成物，其中含有：作為介電性為正的成分的成分(A)，其包含以(式-1) 表示之介電性為正的化合物；及介電性為中性的成分(B)，其包含以(式-2) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之介電性為中性的化合物且介電各向導性大於-2且小於+2；進一步提供一種使用該液晶組成物之液晶顯示元件。
本發明之具有正的介電各向導性之液晶組成物由於可獲得極低之黏性、低溫下的溶解性良好，比電阻或電壓保持率因熱或光而受到的變化極小，因此製品的實用性高，使用其之TN型等的液晶顯示元件可達高速響應。 又由於在液晶顯示元件製造步驟中可穩定地發揮性能，由步驟引起之顯示不良得以抑制而能夠高良率地製造，故極為有用。
 [實施發明之形態]
本發明之具有正的介電各向導性之液晶組成物係含有作為介電性為正的成分的成分(A)。進而，成分(A)係含有以(式-1) 表示之化合物。本發明之液晶組成物中，相對於本發明之液晶組成物的總量，構成成分(A)之以(式-1)表示之化合物的含量較佳為2質量%以上，更佳為5質量%，再佳為 11質量%以上，又更佳為19質量%以上，尤佳為26質量%以上。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中，可含有選自以(式-5.1)至(式-5.4) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。成分(A)可僅含有此等化合物當中的1種，亦可含有2種以上，惟以依據要求之性能適當組合為佳。如要求低黏性時，只要選擇含有以(式-5.3)或(式-5.4)表示之化合物的組合即可；如要求高向列型相-等方性液體相轉移溫度(Tni)時，則選擇含有以(式-5.1)或(式-5.2)表示之化合物的組合即可。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~3種，更佳為含有1種~2種。相對於本發明之液晶組成物的總量，其含量較佳為3質量%以上，更佳為6質量%，再佳為12質量%，再更佳為16質量%，進一步更佳為22質量%，尤佳為26質量%。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中，又 可含有選自以(式-6.1)至(式-6.7) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。成分(A)可僅含有此等化合物當中的1種，亦可含有2種以上，惟以依據要求之性能適當組合為佳。如要求低雙折射率、低黏性時，只要選擇含有以(式-6.1)至(式-6.3)表示之化合物的組合即可；如要求高Tni時，則選擇含有以(式-6.4)至(式-6.7)表示之化合物的組合即可。可組合之化合物的 種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~5種，更佳為含有1種~4種，尤佳為含有1種~3種。相對於本發明之液晶組成物的總量，其含量較佳為5質量%以上，更佳為6質量%以上，再佳為9質量%以上，再更佳為20質量%以上，進一步更佳為13質量%以上，再進一步更佳為17質量%以上，尤佳為21質量%以上。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中，亦可進一步含有選自以(式-9.1)至(式-9.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。此等化合物雖因末端的烷基結構而僅分子量不同，惟黏度或Tni會隨分子量變化，因此進行適當含量的調整。舉例來說，以(式-9.2)表示之化合物由於分子量較大，以提高Tni為目的係屬有效，惟因分子量大，以致黏度亦增大。因此，相對於本發明之液晶組成物的總量，正的成分(A) 較佳為含有0.5質量%以上且低於11質量%之以(式-9.2)表示之化合物，更佳為含有0.5質量%以上且低於8質量%，再佳為含有0.5質量%以上且低於5質量%。此外，相對於本發明之液晶組成物的總量，正的成分(A)較佳為含有4質量%以上之以(式-9.1)表示之化合物，更佳為含有7質量%以上，再佳為含有13質量%以上，再更佳為含有19質量%以上，進一步更佳為含有25質量%以上。對於以(式-9.3)表示之化合物，亦與(式-9.1)表示之化合物同樣地有其最佳含量。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~3種，更佳為含有1種~2種。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中還可進一步含有選自以(式-10.1)至(式-10.4) 表示之化合物群的化合物。此等化合物對於獲得大介電各向導性(△ε)且低黏性之液晶組成物係屬有用，因此宜考量到要求之Tni來適當組合使用。相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(A)若含有9質量%以上之以(式-10.1)表示之化合物，則可獲得大的△ε而較佳，相對於本案液晶組成物的總量若含有13質量%以上則更佳，相對於本發明之液晶組成物的總量若含有16質量%以上則進一步更佳。此外，相對於本發明之液晶組成物的總量，正的成分(A)若含有4質量%以上之選自包含以(式-10.2)至(式-10.4)表示之化合物之群組的化合物，可獲得大的△ε且高的Tni而較佳，若含有7質量%以上則更佳，若含有10質量%以上則進一步更佳，若含有14質量%以上則特佳。更且，成分(A)若含有選自包含以(式-10.2)至(式-10.4)表示之化合物之群組的化合物當中的至少2種化合物，溶解性得以改良而較佳，相對於本發明之液晶組成物的總量，其合計含量較佳為14質量%以上，更佳為21質量%以上。更者，成分(A)若含有選自包含以(式-10.2)至(式-10.4)表示之化合物之群組的化合物當中的至少3種化合物，則溶解性得以進一步改良而較佳，其合計含量較佳為16質量%以上，更佳為24質量%以上。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~4種，更佳為含有1種~3種。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中還可進一步含有選自以(式-12.1)至(式-12.5) 表示之化合物群的化合物。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~4種，更佳為含有1種~3種。又，具有此等結構的化合物必須留意溶解度而調整含量，舉例而言，相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(A)較佳為含有0.5質量%以上且低於5質量%之以(式-12.2)或(式-12.3)表示之化合物，如為(式-12.1)表示之化合物，較佳為含有11質量%以上，而為(式-12.2)或(式-12.3)表示之化合物時，則較佳為含有0.5質量%以上且低於3質量%。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中還可進一步含有選自以(式-13.1)至(式-13.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。可組合之化合物的種類並無特殊限制，惟考量到雙折射率、Tni，較佳為含有此等化合物當中的1種~3種。相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(A)較佳為含有7質量%以上之選自包含以(式-13.1)至(式-13.3)表示之化合物之群組的化合物，更佳為含有9質量%以上，再佳為含有17質量%以上。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中還可進一步含有選自以(式-17.1)至(式-17.4) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~4種，更佳為含有1種~3種。又，相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(A)較佳為含有6質量%以上之此等化合物，更佳為含有10質量%以上，再佳為含有17質量%以上。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中還可進一步含有選自以(式-18.1)至(式-18.4) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~4種，更佳為含有1種~3種。更者，相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(A)較佳為含有15質量%以上且低於27質量%之此等化合物，更佳為含有15質量%以上且低於22質量%，再佳為含有17質量%以上且低於21質量%。
本發明之液晶組成物在介電性為正的成分(A)中還可進一步含有選自以(式-19.1)至(式-19.4) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~4種，更佳為含有1種~3種。又，相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(A)較佳為含有6質量%以上之選自包含以(式-19.2)至(式-19.4)表示之化合物之群組的化合物，更佳為含有8質量%以上。更且，相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(A)較佳為含有0.5質量%以上且低於4質量%之以(式-19.1)表示之化合物。
本發明之液晶組成物係含有作為介電性為中性的成分的成分(B)。進而，成分(B)含有以(式-2) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。本發明之液晶組成 物中，相對於本發明之液晶組成物的總量，構成成分(B)之以(式-2)表示之化合物的含量較佳為4質量%，更佳為7質量%以上，再佳為11質量%以上，再更佳為14質量%以上，進一步更佳為19質量%以上，尤佳為24質量%以上。
本發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)中，較佳為含有以(式-3.1)或/及(式-3.2) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。
成分(B)可含有以(式-3.1)表示之化合物、可含有以(式-3.2)表示之化合物，亦可含有以(式-3.1)表示之化合物及以(式-3.2)表示之化合物兩者。相對於本發明之液晶組成物的總量，構成成分(B)之以(式-3.1)表示之化合物的含量較佳為6質量%，更佳為9質量%以上，再佳為14質量%以上，再更佳為18質量%以上，尤佳為21質量%以上。又，相對於本發明之液晶組成物的總量，構成成分(B)之以(式-3.2)表示之化合物的含量較佳為3質量%，更佳為6質量%以上，再佳為10質量%以上，再更佳為14質量%以上，尤佳為17質量%以上。當成分(B)含有以(式-3.1)表示之化合物及以(式-3.2)表示之化合物兩者時，相對於本發明之液晶組成物的總量，兩化合物的合計較佳為15 質量%以上，更佳為19質量%以上，再佳為26質量%以上，尤佳為30質量%以上。
本發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)中，還可進一步含有選自以(式-4.1)至(式-4.8) (式中，R1 、R2 分別獨立表示碳原子數1至10之直鏈烷基或直鏈烯基，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。成分(B)可僅含此等化合物當中的1種，亦可含有2種以上，惟以依據要求之性能適當組合為佳。舉例來說，如要求低旋轉黏性時，只要選擇含有以(式-4.1)、(式-4.8)或(式-4.7)表示之化合物的組合即可；例如，如要求大的彈性常數時，只要選擇含有以(式-4.2)或(式-4.3)表示之化合物的組合即可；如要求Tni時，只要選擇含有以(式-4.5)或(式 -4.6)表示之化合物的組合即可；如需有易溶於成分(A)的性質，則選擇含有以(式-4.4)表示之化合物的組合即可。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~8種，更佳為含有1種~5種，含有1種~3種尤佳，相對於本發明之液晶組成物的總量，其含量較佳為19質量%以上，更佳為21質量%，再佳為25質量%，再更佳為34質量%，進一步更佳為57質量%，尤佳為61質量%。
以(式-4.1)表示之化合物具體可適用以下所例舉之化合物：
本發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)中，還可進一步含有選自以(式-7.1)至(式-7.9) 表示之化合物群的化合物。成分(B)可僅含有此等化合物當中的1種，亦可含有2種以上，惟以依據要求之折射率各向異性、室溫及冰點下的溶解性來適當組合為佳。溶解性會受到化合物兩端的烷基結構的影響而需留意。舉例來說，相對於本發明之液晶組成物的總量，中性的成分(B)較佳為含有12質量%以上之以(式-7.1)或(式-7.2)表示之化合物、或者相對於本發明之液晶組成物的總量，中性的成分(B)較佳為含有0.5質量%以上且低於5質量% 之以(式-7.3)或(式-7.4)表示之化合物，或是相對於本發明之液晶組成物的總量，中性的成分(B)較佳為含有7質量%以上且低於15質量%之選自包含以(式-7.5)至(式-7.9)表示之化合物之群組的化合物，更佳為含有11質量%以上且低於14質量%。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~5種，更佳為含有1種~4種，含有1種~3種尤佳。此外，選擇之化合物的分子量分布較廣對於溶解性亦屬有效，因此，係以例如選擇以(式-7.1)或(式-7.2)表示之化合物的1種、以(式-7.3)或(式-7.4)表示之化合物的1種、以(式-7.5)或(式-7.6)表示之化合物的1種、以(式-7.8)或(式-7.9)表示之化合物的1種之化合物，並適當組合其等為佳。
本案發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)中，還可進一步含有以(式-8) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(B)較佳為含有6質量%以上~10質量%之該化合物。
本案發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)，還可進一步含有選自以(式-11.1)至(式-11.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(B)較佳為含有4質量%以上之選自包含以(式-11.1)至(式-11.3)表示之化合物之群組的化合物，更佳為含有7質量重量%以上。可組合之化合物的種類並無特殊限制，較佳為含有此等化合物當中的1種~3種。
本案發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)，還可進一步含有選自以(式-14.1)至(式-14.3) 表示之化合物群的化合物。可組合之化合物的種類並無特殊限制，惟考量到折射率各向異性、Tni，較佳為含有此等化合物當中的1種~4種，更佳為含有1種~3種。相對於本發明之液晶組成物的總量，成分(B)較佳為含有7質量%以上之選自包含以(式-14.1)至(式-14.3)表示之化合 物之群組的化合物，更佳為含有11質量%以上，再佳為含有17質量%以上。
(式-14.1)表示之化合物具體可適用以下所例舉之化合物：
本案發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)，還可進一步含有選自以(式-15.1)至(式-15.2) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。可組合 之化合物的種類並無特殊限制，較佳為組合1種或2種。更者，考量到所要求之溶解性等，相對於本發明之液晶組成物的總量，較佳為含有6質量%以上。
本案發明之液晶組成物在介電性為中性的成分(B)中，還可進一步含有選自以(式-16.1)至(式-16.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物群的化合物。可組合之化合物的種類並無特殊限制，惟以考量到Tni、溶解度、△n而適當組合使用為佳。組合使用1種或2~3種之化合物尤佳。
以本發明之液晶組成物而言，含有73質量%以上之成分(A)、或含有81質量%以上之成分(B)時亦可合適地利用。
本發明之液晶組成物其25℃之△ε係為+3.5以上，較佳為+3.5至+20.0，更佳為+3.5至+15.0。其25℃之△n係為0.08至0.14，較佳為0.09至0.13。更詳言之，如對應薄的晶胞間隙時較佳為0.10至0.13，而對應厚的晶胞間隙時則 較佳為0.08至0.10。其20℃之η係為10至45mPa．s，較佳為10至25mPa．s，尤佳為10至20mPa．s。其Tni係為60℃至120℃，較佳為70℃至110℃，尤佳為75℃至90℃。
本發明之液晶組成物除上述化合物以外，還可含有一般的向列型液晶、層列型液晶、膽固醇型液晶等。
本發明之液晶組成物中，為製作PS模式等的液晶顯示元件，可含有聚合性化合物。作為可使用之聚合性化合物，可例舉能利用光等能量射線進行聚合的光聚合性單體等，作為其結構，可例舉如聯苯衍生物、三苯衍生物等具有連結多個六元環之液晶骨架的聚合性化合物等。更具體而言，較佳為以通式(V) (式中，X51 及X52 分別獨立表示氫原子或甲基，Sp1 及Sp2 分別獨立表示單鍵、碳原子數1~8之伸烷基或-O-(CH2 )s -(式中，s表示2至7之整數，氧原子係與芳香環鍵結)，Z51 表示-OCH2 -、-CH2 O-、-COO-、-OCO-、-CF2 O-、-OCF2 -、-CH2 CH2 -、-CF2 CF2 -、-CH=CH-COO-、-CH=CH-OCO-、-COO-CH=CH-、-OCO-CH=CH-、-COO-CH2 CH2 -、-OCO-CH2 CH2 -、-CH2 CH2 -COO-、-CH2 CH2 -OCO-、-COO-CH2 -、-OCO-CH2 -、-CH2 -COO-、-CH2 -OCO-、-CY1 =CY2 -(式中，Y1 及Y2 分別獨立表示氟原子或氫原子)、-C≡C-或單鍵，M51 表示1,4-伸苯基、反-1,4-環伸己基或單鍵，式中 的所有的1,4-伸苯基其任意氫原子可由氟原子取代)表示之二官能單體。
較佳為X51 及X52 皆表示氫原子的二丙烯酸酯衍生物、皆具有甲基的二甲基丙烯酸酯衍生物之任一者，又較佳為任一者表示氫原子、另一者表示甲基的化合物。就此等化合物的聚合速度而言，二丙烯酸酯衍生物最為快速，二甲基丙烯酸酯衍生物緩慢，不對稱化合物處於其之間；可視其用途使用較佳形態。於PSA顯示元件中，二甲基丙烯酸酯衍生物尤佳。
Sp1 及Sp2 係分別獨立表示單鍵、碳原子數1~8之伸烷基或-O-(CH2 )s -，於PSA顯示元件中，係以至少一者為單鍵為佳，較佳為皆表示單鍵的化合物或任一者表示單鍵、另一者表示碳原子數1~8之伸烷基或-O-(CH2 )s -之形態。此時較佳為1~4之烷基，s較佳為1~4。
Z51 較佳為-OCH2 -、-CH2 O-、-COO-、-OCO-、-CF2 O-、-OCF2 -、-CH2 CH2 -、-CF2 CF2 -或單鍵，更佳為-COO-、-OCO-或單鍵，尤佳為單鍵。
M51 表示任意氫原子可由氟原子取代之1,4-伸苯基、反-1,4-伸環己基或單鍵，較佳為1,4-伸苯基或單鍵。 當C表示單鍵以外之環結構時，Z51 較佳為單鍵以外之連結基，而M51 為單鍵時，Z51 較佳為單鍵。
由此等各點，通式(V)中，Sp1 及Sp2 之間的環結構，具體而言較佳為以下所記載之結構。
通式(V)中，當M51 表示單鍵且環結構由兩環形成時，係以表示式(Va-1)至式(Va-5)為佳，更佳為表示式 (Va-1)至式(Va-3)，表示式(Va-1)尤佳； (式中，兩端係與Sp1 或Sp2 鍵結)。
包含此等骨架之聚合性化合物其聚合後的配向限制力對於PSA型液晶顯示元件係最佳者，由於可獲得良好的配向狀態，顯示不均得以抑制、或者完全未發生。
由以上所述，作為聚合性單體，尤佳為通式(V-1)~通式(V-4)，其中最佳為通式(V-2)； (式中，Sp2 表示碳原子數2至5之伸烷基)。
於本發明之液晶組成物中添加單體時，在未存有聚合起始劑的情況下亦可進行聚合，而為了促進聚合，亦可含有聚合起始劑。作為聚合起始劑，可例舉安息香醚類、二苯甲酮類、苯乙酮類、苯甲基縮酮類、醯基膦氧化物類等。
含有本發明之聚合性化合物的液晶組成物，可藉由其所含之聚合性化合物利用紫外線照射進行聚合而被賦予液晶配向能力，可使用於利用液晶組成物的雙折射來控制光的透光量的液晶顯示元件。其係有用於作為液晶顯示元件之AM-LCD(主動矩陣液晶顯示元件)、TN(向列型液晶顯示元件)、STN-LCD(超扭轉向列型液晶顯示元件)及OCB-LCD，惟特別有用於AM-LCD，可使用於穿透型或反射型液晶顯示元件。
液晶顯示元件所使用之液晶胞的2片基板可採用玻璃或如塑膠之具柔軟性的透明材料，另一方面亦可採用矽等的不透明材料。具有透明電極層之透明基板，例如可藉由在玻璃板等的透明基板上濺鍍氧化銦錫(ITO)而得到。
彩色濾光片可透過例如顏料分散法、印刷法、電沉積法或染色法等來作成。如以採用顏料分散法之彩色濾光片的作成方法作為一例進行說明，係將彩色濾光片用之硬化性著色組成物塗布於該透明基板上，並實施圖案化處理，其後利用加熱或光照射使其硬化。藉由對紅、綠、藍之3色分別進行該步驟，即可作成彩色濾光片用之畫素部。此外，亦可於該基板上設置設有TFT、薄膜二 極體、金屬絕緣體金屬比電阻元件等主動元件的畫素電極。
使前述基板以透明電極層作為內側的方式對向。此時，可隔著間隔物來調整基板的間隔。此時，所得之調光層的厚度係以調整成1~100μm為佳。更佳為1.5至10μm，當使用偏光板時，係以調整液晶的折射率各向異性△n與晶胞厚d的積，以使對比達最大為佳。又，若有二片偏光板時，亦可調整各偏光板的偏光軸以將視角或對比調整得更良好。更者，還可使用供拓展視角的相位差薄膜。作為間隔物，可例舉如包含玻璃粒子、塑膠粒子、氧化鋁粒子、光阻材料等的柱狀間隔物等。其後，將環氧系熱硬化性組成物等密封劑，以設有液晶注入口的形式網版印刷於該基板上，將該基板彼此貼合並加熱，使密封劑熱硬化。
使含有聚合性化合物之液晶組成物夾持於2片基板間之方法，可採用一般的真空注入法或ODF法等，惟在真空注入法中雖然不會產生滴下痕，但有殘留注入痕跡之課題，而在本案發明中，可藉由採用ODF法所製造的顯示元件而較佳地使用。於ODF法之液晶顯示元件製造步驟中，藉由在後板或前板之任一基板將環氧系光熱併用硬化性等的密封劑，利用分配器描繪成閉環堤防狀，在除氣下於其中滴下規定量的液晶組成物後，將前板與後板接合而可製造液晶顯示元件。本發明之液晶組成物由於可穩定進行ODF步驟中之液晶組成物的滴下，而能夠較佳地使用。
作為使聚合性化合物聚合之方法，為得到液晶的良好配向性能，期望有適度的聚合速度，因此較佳為藉由單獨使用或併用、或依序照射紫外線或電子線等活性能量射線來進行聚合之方法。當使用紫外線時，可採用偏光光源，亦可採用非偏光光源。此外，在使含有聚合性化合物之液晶組成物夾持於2片基板間的狀態下進行聚合時，至少照射面側的基板必須對活性能量射線具有適當的透明性。又，亦可使用所謂「在光照射時利用遮罩僅使特定部分聚合後，藉由改變電場、磁場或溫度等條件，使未聚合部分的配向狀態改變，並進一步照射活性能量射線使其聚合」之手段。尤其在進行紫外線曝光之際，係以一面對含有聚合性化合物之液晶組成物施加交流電場一面進行紫外線曝光為佳。所施加之交流電場較佳為頻率10Hz至10kHz的交流，更佳為頻率60Hz至10kHz，電壓可依據液晶顯示元件的所要之預傾角來選擇。亦即，可藉由所施加之電壓來控制液晶顯示元件的預傾角。橫電場型MVA模式之液晶顯示元件中，由配向穩定性及對比觀點，係將預傾角控制於80度至89.9度為佳。
照射時的溫度，較佳為本發明之液晶組成物的液晶狀態係被保持的溫度範圍內。較佳為在接近室溫之溫度，即，典型地為15~35℃之溫度下進行聚合。作為使紫外線產生的燈，可使用金屬鹵化物燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈等。又作為所照射之紫外線的波長，係以照射非為液晶組成物之吸收波長區域的波長區域之紫外線為佳，較佳為視需求遮斷紫外線來使用。所照射之紫外線 的強度較佳為0.1mW/cm2 ~100W/cm2 ，更佳為2mW/cm2 ~50W/cm2 。所照射之紫外線的能量可適當調整，惟較佳為10mJ/cm2 至500J/cm2 ，更佳為100mJ/cm2 至200J/cm2 。當照射紫外線之際，亦可改變強度。照射紫外線的時間可根據所照射的紫外線強度來適當選擇，惟較佳為10秒至3600秒，更佳為10秒至600秒。
使用本發明之液晶組成物的液晶顯示元件，係有用於兼具高速響應與抑制顯示不良，尤其係有用於主動矩陣驅動用液晶顯示元件，可應用於VA模式、PSVA模式、或TN模式用液晶顯示元件。
[實施例]
以下茲舉出實施例以進一步詳述本發明，惟本發明並非限定於此等實施例。此外，以下實施例及比較例之組成物中的「%」係指『質量%』。
實施例中，所測定之特性係如以下所示：Tni：向列型相-等向性液體相轉移溫度(℃)
△n：25℃下之折射率各向異性
△ε：25℃下之介電各向導性
η：20℃下之黏度(mPa．s)
γ1：25℃下之旋轉黏性(mPa．s)
VHR：在頻率60Hz、施加電壓1V條件下60℃下之電壓保持率(%)
烙印：
液晶顯示元件的烙印評定，係於顯示區域內使既定的固定圖案顯示1000小時後，以目視觀察進行全螢幕均 勻顯示時之固定圖案的殘像的程度，依以下4階段評定來進行。
◎無殘像
○有極少之殘像，仍為可容許之程度
△有殘像，為無法容許之程度
×有殘像，極差
滴下痕：
液晶顯示裝置之滴下痕的評定，係以目視將全黑顯示時之泛白浮起的滴下痕，依以下4階段評定來進行。
◎無殘像
○有極少之殘像，仍為可容許之程度
△有殘像，為無法容許之程度
×有殘像，極差
製程適合性：
製程適合性，係於ODF製程中利用定容積計量泵，將每1次各滴下50pL之液晶，進行100000次，並依以下4階段評定下列之「0~100次、101~200次、201~300次、…99901~100000次」的各100次所滴下之液晶量的變化。
◎變化極小(可穩定製造液晶顯示元件)
○有些微變化，仍為可容許之程度
△有變化，為無法容許之程度(因產生不均勻以致產率惡化)
×有變化，極差(液晶漏洩、產生真空氣泡)
低溫下的溶解性：
低溫下的溶解性評定，係於調製液晶組成物後，在 2mL之試樣瓶中秤量1g之液晶組成物，對其在溫度控制式試驗槽中，將下列作為1循環「-20℃(保持1小時)→升溫(0.1℃/分鐘)→0℃(保持1小時)→升溫(0.1℃/分鐘)→20℃(保持1小時)→降溫(-0.1℃/分鐘)→0℃(保持1小時)→降溫(-0.1℃/分鐘)→-20℃」而持續給予溫度變化，以目視觀察來自液晶組成物之析出物的產生，進行以下之4階段評定。
◎600小時以上未觀察到析出物。
○300小時以上未觀察到析出物。
△150小時以內觀察到析出物。
×75小時以內觀察到析出物。
尚且，實施例中對於化合物的記載係使用以下的簡稱記號。
(環結構)
(側鏈結構及連結結構)
(實施例1)
茲調製以下所示之液晶組成物LC-1。
LC-1的物性值如下：
相對於液晶組成物LC-1的初始VHR為99.2%，於150℃高溫放置1小時後的VHR為98.8%。對低溫下的溶解性進行評定的結果，係如下表所示顯示出優良性能。此外，使用液晶組成物LC-1，透過ODF製程製作TN液晶顯示元件，並利用前述方法對烙印、滴下痕及製程適合性 進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(比較例1)
茲調製不含以(式-2)表示之化合物的以下所示之液晶組成物LC-2。
LC-2的物性值如下：
不含有以(式-2)表示之化合物的液晶組成物LC-2，相較於含有以(式-2)表示之化合物的液晶組成物LC-1，顯示出黏度η及旋轉黏性γ1上升。相對於液晶組成物LC-2的初始VHR為99.0%，於150℃高溫放置1小時後的VHR為94.7%。對低溫下的溶解性進行評定的結果，係如下表所示，相較於LC-1，觀察到於早期之析出。
此外，使用液晶組成物LC-2製作TN液晶顯示元件，並利用前述方法測定烙印、滴下痕及製程適合性的結果，係如以下所示顯示出較實施例1為差之結果。
(實施例2)
茲調製以下所示之液晶組成物LC-3。
LC-3的物性值如下：
相對於液晶組成物LC-3的初始VHR為99.5%，於150℃高溫放置1小時後的VHR為98.5%。對低溫下的溶解 性進行評定的結果，係如下表所示顯示出優良性能。此外，使用液晶組成物LC-3，透過ODF製程製作TN液晶顯示元件，並利用前述方法對烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(比較例2)
茲調製不含以(式-1)表示之化合物的以下所示之液晶組成物LC-4。
LC-4的物性值如下：
不含有以(式-1)表示之化合物的液晶組成物LC-4， 相較於含有以(式-1)表示之化合物的液晶組成物LC-3，顯示出旋轉黏性γ1上升。相對於液晶組成物LC-4的初始VHR為99.5%，於150℃高溫放置1小時後的VHR為96.0%。對低溫下的溶解性進行評定的結果，係如下表所示，相較於LC-3，觀察到於早期之析出。
此外，使用液晶組成物LC-4製作TN液晶顯示元件，並利用前述方法測定烙印、滴下痕及製程適合性的結果，係如以下所示顯示出較實施例2為差之結果。
(實施例3至實施例4)
茲調製以下所示液晶組成物LC-5~LC-6，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-5~LC-6的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外 ，對使用液晶組成物LC-5~LC-6所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例5至實施例6)
茲調製以下所示液晶組成物LC-7~LC-8，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-7~LC-8的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-7~LC-8所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例7至實施例8)
茲調製以下所示液晶組成物LC-9~LC-10，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-9~LC-10的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-9~LC-10所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例9至實施例10)
茲調製以下所示液晶組成物LC-11~LC-12，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-11~LC-12的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-11~LC-12所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行測定的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例11至實施例12)
茲調製以下所示液晶組成物LC-13~LC-14，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-13~LC-14的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-13~LC-14所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例14至實施例15)
茲調製以下所示液晶組成物LC-15~LC-16，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-15~LC-16的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-15~LC-16所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例16至實施例17)
茲調製以下所示液晶組成物LC-17~LC-18，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-17~LC-18的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-17~LC-18所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例18至實施例19)
茲調製以下所示液晶組成物LC-19~LC-20，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-19~LC-20的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-19~LC-20所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例20至實施例21)
茲調製以下所示液晶組成物LC-21~LC-22，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-21~LC-22的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR之間雖可見些微變化，惟此為可容許的變化。此外，對使用液晶組成物LC-21~LC-22所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例22至實施例23)
茲調製以下所示液晶組成物LC-23~LC-24，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-23~LC-24的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-23~LC-24所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例24至實施例25)
茲調製以下所示液晶組成物LC-25~LC-26，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-25~LC-26的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-25~LC-26所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例26至實施例27)
茲調製以下所示液晶組成物LC-27~LC-28，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-27~LC-28的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-27~LC-28所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例28至實施例29)
茲調製以下所示液晶組成物LC-29~LC-30，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-29~LC-30的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-29~LC-30所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例30至實施例31)
茲調製以下所示液晶組成物LC-31~LC-32，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-31~LC-32的低溫溶解性良好，其初始VHR及於150℃高溫放置1小時後的VHR幾無變化。此外，對使用液晶組成物LC-31~LC-32所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例32至實施例33)
茲調製以下所示液晶組成物LC-33~LC-34，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-33~LC-34的低溫溶解性良好，雖可些微見到其初始VHR與於150℃高溫放置1小時後的VHR之間的差，惟此為容許範圍內的變化。此外，對使用液晶組成物LC-33~LC-34所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例34)
茲調製以下所示液晶組成物LC-35，並測定其物性值。將其結果示於下表。
液晶組成物LC-35的低溫溶解性良好，雖可些微見到其初始VHR與於150℃高溫放置1小時後的VHR之間的差，惟此為容許範圍內的變化。此外，對使用液晶組成物LC-35所製作之TN液晶顯示元件的烙印、滴下痕及製程適合性進行探討的結果，係如以下所示顯示出優良結果。
(實施例35)
藉由對99.7%之實施例1所示之向列型液晶組成物LC-1添加0.3%之以式(V-2) 表示之聚合性化合物，使其均勻溶解來調製聚合性液晶組成物CLC-1。CLC-1的物性與實施例1所示之向列型液晶組成物的物性幾無差異。將CLC-1以真空注入法注入至晶胞間隙3.5μm、塗布有可引發均勻配向的聚醯亞胺配向膜之附有ITO的液晶胞。一面對該液晶胞施加頻率1kHz之矩形波，一面隔著可遮斷320nm以下之紫外線的濾光片，利用高壓水銀燈對液晶胞照射紫外線。調整使液晶胞表面的照射強度為10mW/cm2 並照射600秒，而得到聚合性液晶組成物中之聚合性化合物經聚合的水平配向性液晶顯示元件。藉由聚合性化合物聚合，而可確認生成對液晶化合物的配向限制力。
(實施例36)主動矩陣驅動用液晶顯示元件的製造 (前板(front plane)的製作) (黑色矩陣的形成)
在液晶顯示元件用之硼矽酸玻璃基板(日本電氣硝 子公司製OA-10)上，將下述組成之黑色矩陣形成用組成物，於濕潤狀態下利用模具塗布機塗布為厚度10μm，乾燥後，在溫度為90℃的條件下預烘烤2分鐘，而形成厚度2μm之黑色矩陣層。
(黑色矩陣形成用塗料組成物)
‧甲基丙烯酸苯甲酯/甲基丙烯酸共聚物(莫耳比=73/27) 300份
‧二新戊四醇六丙烯酸酯 160份
‧碳黑分散液 300份
‧光聚合起始劑(2-苯甲基-2-二甲胺基-1-(4-N-啉基苯基)丁酮-1) 5份
‧丙二醇單甲醚乙酸酯 1200份
※份數均為質量基準
其後，將上述得到的附黑色矩陣層之玻璃基板導入具備由上游側運送基板至下游側之裝置的曝光裝置中，運送至曝光部。
分別將曝光裝置本體的溫度、相對濕度調整成23℃±0.1℃、60%±1%。
將上述附黑色矩陣層之玻璃基板吸附固定於曝光台上後，自動調整玻璃基板的塗膜表面與光罩圖案的間隔(間隙)成為100μm。又玻璃基板的曝光位置，係自動檢測由玻璃基板端面的距離，並自動調整由玻璃基板至光罩圖案位置成為一定距離後進行曝光。使用高壓水銀燈作為光源，以200mm×200mm作為曝光面積，利用I線(波長：365nm)，以15mW/cm2 之照度進行曝光20秒，採用300 mJ/cm2 之曝光量。
顯影處理係於曝光機的下游側設置顯影裝置來進行。以400mm/min的一定速度運送曝光處理後的玻璃基材，得到積層有既定圖案的黑色矩陣之附有黑色矩陣層的基板(1)。
將與黑色矩陣以相同材質所形成的對準標記，以尺寸測定機(Nikon製NEXIV VMR-6555)於溫度23℃±0.1℃、相對濕度60%±1%之條件下，測定於運送方向、與運送方向垂直之方向上之尺寸變化的結果，相對於光罩的尺寸值運送方向：100.000mm、垂直方向：100.000mm，實際形成於玻璃基材上之圖案的尺寸為運送方向：99.998mm、垂直方向：100.001mm。
其後，於烘烤爐進行220℃、30分鐘的後烘烤以將黑色矩陣熱硬化。將所得之黑色矩陣，以前述相同條件(溫度：23℃±0.1℃、相對濕度：60%±1%)進行測定的結果，形成於基板(1)上之圖案的尺寸為運送方向：99.998mm、垂直方向：100.001mm。
(RGB著色層的形成)
在前述附有黑色矩陣層之基板(1)上，將下述組成之著色圖案形成用組成物，於濕潤狀態下利用模具塗布機塗布為厚度10μm，乾燥後，在溫度為90℃的條件下預烘烤2分鐘，而得到厚度2μm之附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物的基板(1)。
以下，出示紅色著色圖案形成用組成物之組成，惟將紅色顏料改為任意的綠色顏料時可得到GREEN之著色 圖案形成用組成物，改為藍色顏料時則可得到BLUE之著色圖案形成用組成物。紅色、綠色、藍色之各著色顏料，係有時包含以提高發色或輝度為目的之樹脂組成物。作為此種目的之樹脂組成物，係大多使用與具一級、二級或三級胺基之甲基丙烯酸的嵌段共聚物，具體可例舉如BYK公司之「BYK6919」等。
(紅色著色圖案形成用組成物)
‧甲基丙烯酸苯甲酯/甲基丙烯酸共聚物(莫耳比=73/27) 50份
‧三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 40份
‧紅色顏料(C.I.顏料紅254) 90份
‧光聚合起始劑(2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-N-啉基丙酮-1) 1.5份
‧丙二醇單甲醚乙酸酯 600份
※份數皆為質量基準 (綠色著色圖案之情況)
除於紅色著色圖案形成用組成物中使用綠顏料(例如C.I.顏料綠58)來代替紅色顏料以外，係以與紅色著色圖案形成用組成物同樣的方式進行製造。
(藍色著色圖案之情況)
除於紅色著色圖案形成用組成物中使用藍顏料(例如C.I.顏料藍15.6)來代替紅色顏料以外，係以與紅色著色圖案形成用組成物同樣的方式進行製造。
將上述得到的附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物之基板(1)導入由上游側至下游側具備有運送裝置 的曝光裝置中，運送至曝光部。
分別將曝光裝置本體的溫度、相對濕度調整成23℃±0.1℃、60%±1%。
將附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物之基板(1)吸附固定於曝光台上後，自動調整附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物之基板(1)的塗膜表面與光罩圖案的間隔(間隙)成為100μm。又附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物之基板(1)的曝光位置係自動檢測由附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物之基板(1)端面的距離，並自動調整由附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物之基板(1)至光罩圖案位置成為一定距離後，利用在前述黑色矩陣形成時同時形成的對準標記，與RED用光罩進行對準之後進行曝光。使用高壓水銀燈作為光源，以200mm×200mm作為曝光面積，利用I線(波長：365nm)，以15mW/cm2 之照度進行曝光20秒，採用100mJ/cm2 之曝光量。顯影係於曝光機的下游側設置顯影裝置來進行。以400mm/min的一定速度運送曝光處理後的附有黑色矩陣層．著色圖案形成用組成物之基板(1)，得到在玻璃基材上之黑色矩陣之開口部的既定位置積層有RED著色層的基板(1)。其後，於烘烤爐進行220℃、30分鐘的後烘烤以將RED著色層熱硬化。以與上述RED同樣的方法重複進行GREEN、BLUE之著色層的形成，得到在基板(1)上形成有黑色矩陣及RGB之著色層的彩色濾光片。再者，於BLUE著色層的後烘烤處理後，對黑色矩陣以與前述相同的條件(溫度：23℃±0.1℃、相對濕度：60%±1%)進 行測定的結果，形成於玻璃基板上之圖案的尺寸為運送方向：99.999mm、垂直方向：100.002mm。黑色矩陣的尺寸變化，由第1層(黑色矩陣層)的顯影後至第4層(BLUE層)的後烘烤後的製造步驟中為10ppm，藉此，便可於玻璃基材上以4吋大小、解析度為200ppi(BM線寬7μm，間距42μm)，不產生畫素偏移地形成彩色濾光片。
(ITO電極層的形成)
接著，將該彩色濾光片導入濺鍍裝置中，利用DC濺鍍，以用氧為反應氣體的反應性濺鍍，使用ITO(indium tin oxide)作為靶材於黑色矩陣及RGB之著色層上進行膜厚150nm之ITO的成膜，並將其作為ITO電極層。如此製作之ITO電極的薄片電阻值為45Ω/□。
(柱狀間隔物的形成) (乾膜的製備)
就柱狀間隔物形成用之乾膜而言，係在厚度為25μm之PET基膜上，將包含負型感光性樹脂的柱狀間隔物形成用組成物，於濕潤狀態下利用模具塗布機塗布為厚度20μm，乾燥後，在溫度90℃的條件下預烘烤2分鐘，形成4.5μm之厚度。其後，於其上積層厚度25μm之PET覆膜，而作成柱狀間隔物形成用乾膜。
(積層基板的作成)
在形成有上述得到之黑色矩陣、RGB著色層及ITO電極層的基板(1)上，以柱狀間隔物形成用組成物與ITO電極層相向的方式，積層預先剝離覆膜的圖案間隔物形成用乾膜，並以輥壓5kg/cm2 、輥表面溫度120℃及速度 800mm/min的條件連續轉印柱狀間隔物形成用組成物層。此時，以未剝離基膜，附於柱狀間隔物形成用組成物上的狀態，朝下一曝光步驟前進。
(曝光處理步驟)
將上述得到的積層基板，導入由上游側至下游側具備有運送裝置的曝光裝置中，運送至曝光部。
分別將曝光裝置本體的溫度、相對濕度調整成23℃±0.1℃、60%±1%。
將上述積層基板吸附固定於曝光台上後，自動調整積層基板的基膜與光罩圖案的間隔(間隙)成為30μm。此時所使用的光罩圖案，係設計成於黑色矩陣上要形成的間隔物圖案。
又，積層基板的圖案的曝光位置，係自動檢測由積層基板端面的距離，並依此檢測結果自動調整積層基板至光罩圖案位置成為一定距離後，利用在前述黑色矩陣形成時同時形成的對準標記，與柱狀間隔物用光罩進行對準之後進行曝光。使用高壓水銀燈作為光源，以200mm×200mm作為曝光面積，利用I線(波長：365nm)，以15mW/cm2 之照度進行曝光20秒，採用300mJ/cm2 之曝光量。
(顯影處理．後烘烤處理步驟)
顯影處理係於曝光機的下游側設置顯影裝置，一面在該顯影裝置內由曝光後的積層基板剝離基膜，一面以400mm/min的一定速度運送來進行。如此一來，便得到在形成有前述黑色矩陣、RGB著色層及ITO電極層之基板 (1)之黑色矩陣的格子圖案部的既定位置，形成有圖案間隔物的彩色濾光片。其後，於烘烤爐進行220℃、30分鐘的後烘烤處理將柱狀間隔物熱硬化。如此即得到使用前述間隔物圖案，於基板(1)上形成有黑色矩陣、RGB著色層、ITO電極層、柱狀間隔物的前板。
(後板的作成) (TFT電極層的形成)
使用液晶顯示元件用之玻璃板(日本電氣硝子公司製OA-10)作為透明基板，依循日本特開2004-140381號公報所記載之方法，於透明基板上形成TFT電極層。
亦即，於玻璃基板上將非晶矽層形成為厚度100nm之後，利用真空成膜法形成氧化矽層(SiOx)。其後，於上述氧化矽層上，採用光微影法及蝕刻法形成TFT層及畫素電極，而得到作為後板之附有TFT陣列的玻璃基板。
(液晶顯示元件的製造) (配向膜形成)
在如上述所製作的前板及後板上形成液晶配向膜。將兩基板均以純水清洗後，利用液晶配向膜塗布用印刷機(柔版印刷機)塗布含有聚醯亞胺的液晶配向劑，於180℃之烘箱內乾燥20分鐘，而於前板之形成有ITO的面及後板之形成有TFT電極層的面上形成乾燥平均膜厚600Å之塗膜。對該塗膜利用具備捲繞有嫘縈製之布的輥的摩擦裝置，以輥的旋轉數400rpm、基臺的移動速度30mm/秒、布毛壓入長度0.4mm進行摩擦處理，進行水洗 後，於120℃之烘箱上乾燥10分鐘。於前板的密封材塗布部分，利用分配器，以描繪密封材成閉環的方式進行塗布。
使用含有雙酚A型甲基丙烯酸變性環氧樹脂之光熱併用硬化型樹脂組成物作為密封材，並於密封材中，相對於樹脂成分，以0.5質量%混合與前述所形成之柱狀間隔物大小大致相同的球狀間隔物。密封材的塗布量係以液晶顯示元件的密封寬度為0.7mm的方式調製。接著，在密封材閉環內的既定位置處，利用定容積計量泵式分配器，將實施例11所示之液晶組成物(LC-13)對每1片前板，分90次，每1次各滴下24.7pL(合計2230pL)。
使液晶滴下後的前板與後板吸附於靜電夾頭上。茲配置成前板與後板彼此相向，並將後板緩緩降下，在與前板的距離為300μm的距離處使其靜止。於此狀態下將真空腔室內部減壓至100Pa。利用預先形成的對準標記來調整前板與後板的貼合位置。對準結束後，使前板與後板更加靠近，以密封材與TFT電極層相接的高度保持兩基材。於此狀態下對真空腔室內部導入惰性氣體，使系統內回升至大氣壓。藉由大氣壓使前板與後板受壓迫，而以柱狀間隔物的高度形成晶胞間隙。接著對密封材塗布部分照射紫外線(365nm，30kJ/m2 )使密封材硬化，以將兩基板固定。於此狀態下將加入有液晶組成物的基板運送至加熱裝置，以表面溫度為120℃的狀態保持1小時，加熱結束後藉由空氣冷卻，即得到主動矩陣驅動用液晶顯示元件。

Claims (20)

  1. 一種液晶組成物，係具有正的介電各向導性之液晶組成物，其中含有：介電性為正的成分之成分(A)，其包含以(式-1) 表示之介電性為正的化合物，且含有1種或2種類以上選自包含以(式-5.1)、(式-13.3)、(式-17.2)及(式-17.4)(式中，環 (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物的群組之介電性為正的化合物；及介電性為中性的成分(B)，其包含以(式-2) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之介電性為中性的化合物且介電各向導性大於-2且小於+2。
  2. 如申請專利範圍第1項之液晶組成物，其中介電性為中性的成分(B)，進一步含有1種或2種以上選自包含以(式-7.7)、(式-15.1)、(式-16.1)、(式-16.2)及(式-16.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物的群組之介電性為中性的化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項或2項之液晶組成物，其中介電性為中性的成分(B)，係含有1種或2種以上之以(式-3.1)或(式-3.2) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為中性的成分(B)，係含有選自包含以(式-4.1)至(式-4.8) (式中，R1 、R2 分別獨立表示碳原子數1至10之直鏈烷基或直鏈烯基，(式中，環 表示1,4-反伸環己基)) 表示之化合物之群組的1種或2種以上之化合物。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-5.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物之群組的化合物。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-6.1)至(式-6.7) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物之群組的化合物。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為中性的成分(B)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-7.1)至(式-7.6)、(式-7.8)及(式-7.9) 表示之化合物之群組的化合物。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為中性的成分(B)，係含有以(式-8) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之以(式-9.1)或(式-9.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-10.1)至(式-10.4) 表示之化合物之群組的化合物。
  11. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為中性的成分(B)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-11.1)至(式-11.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物之群組的化合物。
  12. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-12.1)至(式-12.3)、及(式-12.5) 表示之化合物之群組的化合物。
  13. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-13.1)或(式-13.2) 表示之化合物。
  14. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電 性為中性的成分(B)，係含有1種或2種以上之以(式-14.1)至(式-14.3) (式中，R1 、R2 分別獨立表示碳原子數1至10之直鏈烷基或直鏈烯基)表示之化合物。
  15. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為中性的成分(B)，係含有1種或2種以上之以(式-15.2) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。
  16. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-17.1)或(式-17.3) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物。
  17. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-18.2)至(式-18.4) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物之群組的化合物。
  18. 如申請專利範圍第1或2項之液晶組成物，其中介電性為正的成分(A)，係含有1種或2種以上之選自包含以(式-19.1)、(式-19.3)及(式-19.4) (式中，環 表示1,4-反伸環己基)表示之化合物之群組的化合物。
  19. 一種主動矩陣驅動用液晶顯示元件，係使用如申請專利範圍第1至18項中任一項之液晶組成物。
  20. 一種IPS模式、FFS模式或VA-IPS模式用液晶顯示元件，係使用如申請專利範圍第1至18項中任一項之液晶組成物。
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