TWI474544B - 鋰離子電池負極，其製備方法和應用該負極的鋰離子電池 - Google Patents

鋰離子電池負極，其製備方法和應用該負極的鋰離子電池 Download PDF

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Description

鋰離子電池負極，其製備方法和應用該負極的鋰離子電池
本發明涉及一種鋰離子電池負極及其製備方法以及應用該鋰離子電池負極的鋰離子電池，尤其涉及一種基於奈米碳管的鋰離子電池負極及其製備方法以及應用該鋰離子電池負極的鋰離子電池。
鋰離子電池係一種新型的綠色化學電源，與傳統的鎳鎘電池、鎳氫電池相比具有電壓高、壽命長、能量密度大的優點。自1990年日本索尼公司推出第一代鋰離子電池後，它已經得到迅速發展並廣泛用於各種可擕式設備。
先前的鋰離子電池通常包括正極、負極、隔膜和電解液四個部分。常見的鋰離子電池的正極材料通常選自含鋰的活性化合物，負極材料則選自碳系材料。充電時，加在電池兩極的電勢迫使正極的化合物釋出鋰離子，嵌入負極分子排列呈片層結構的碳中。放電時，鋰離子則從片層結構的碳中析出，重新和正極的化合物結合。
由此可見，負極活性材料係決定鋰離子電池性能的重要因素之一。一種好的負極活性材料應具有以下特點：比能量高；充放電反應可逆性好；與電解液和粘結劑的相容性好；比表面積小 /g)，真密度高(>2.0g/cm3)；嵌鋰過程中尺寸和機械穩定性好；資源豐富，價格低廉；在空氣中穩定、無毒副作用等。目前，碳材料被廣泛用作鋰離子電池的負極材料，這些材料的優點係比容量高(200mAh/g~430mAh/g)，循環效率高(>95%)，循環壽命長。目前採用的碳負極材料有石墨、乙炔黑、微珠碳、石油焦、碳纖維、裂解聚合物和裂解碳等。
然而，碳材料的種類、製備方法和熱處理溫度不同時，均會導致負極材料組成和結構上的差異，進而引起鋰離子嵌入行為與性能的差異。先前技術中，通常使用天然石墨作為鋰離子電池負極材料。純的天然石墨作為鋰離子電池負極材料時具有比容量高(可達到370mAh/g~430mAh/g)、價格低廉、來源豐富的優點。然而，使用天然石墨的鋰離子電池負極也存在首次充放電效率低，循環性能差，對電解液選擇性高的缺點。這主要係由於石墨的表面結構特點使得首次嵌鋰過程中所形成的鈍化膜(Solid Electrolyte Interface，SEI)具有不均勻性和脆性。這些缺點限制了這種負極活性材料在鋰離子電池中的廣泛應用。
奈米碳管(carbon nanotube,CNT)係近年來發現的一種新型碳系材料，由單層或多層的石墨片狀結構捲曲而成。奈米碳管的層間距為0.34奈米，略大於石墨的層間距，有利於鋰離子的嵌入和脫出。奈米碳管作鋰離子電池負極材料，鋰離子不僅可嵌入中空管內，而且可嵌入到層間的縫隙之中，具有嵌入深度小、過程短，嵌入位置多等優點。已有報導採用奈米碳管製作的鋰離子電池負極(請參見，Effects of synthesis condition of graphitic nanocarbon tube on anodic property of Li-ion rechargeable battery,Journal of power source,V97-98,P129-132(2001))。
然而，目前採用奈米碳管製作的鋰離子電池負極，通常係將奈米碳管和粘接劑混合均勻後塗覆於集電體上製得。由於粘結劑的影響，不能充分的利用奈米碳管的表面微孔結構，這限制了負極對鋰離子的吸附能力。而且，使用該負極的鋰離子電池也存在首次充放電效率低，循環性能差，且對電解液選擇性高的缺點。
有鑒於此，提供一種具有較高充放電效率，循環性能好，且對電解液選擇性不高的鋰離子電池負極及其製備方法以及應用該鋰離子電池負極的鋰離子電池實為必要。
一種鋰離子電池負極的製備方法，其包括以下步驟：提供一奈米碳管原料；將上述奈米碳管原料添加到溶劑中並進行絮化處理獲得奈米碳管絮狀結構，所述奈米碳管絮狀結構中之奈米碳管相互吸引、纏繞，形成網路狀結構；將上述奈米碳管絮狀結構從溶劑中分離，並對該奈米碳管絮狀結構定型處理以獲得奈米碳管薄膜。
所述的絮化處理的方法包括超聲波分散處理或高強度攪拌。
所述的溶劑為水或有機溶劑。
所述的分離奈米碳管絮狀結構的方法具體包括以下步驟：將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑倒入放有濾紙的漏斗中；靜置乾燥一段時間從而獲得分離的奈米碳管絮狀結構。
所述的定型處理具體包括以下步驟：將上述奈米碳管絮狀結構置 於一容器中；將奈米碳管絮狀結構按照預定形狀攤開；施加一定壓力於攤開的奈米碳管絮狀結構薄膜；及，將溶劑烘乾或等溶劑自然揮發後獲得奈米碳管薄膜。
所述的分離和定型處理具體包括以下步驟：提供一微孔濾膜及一抽氣漏斗；將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑經過微孔濾膜倒入抽氣漏斗中；抽濾並乾燥後獲得奈米碳管薄膜。
所述的奈米碳管薄膜本身已經具有一定的自支撐性及穩定性，實際應用時，可直接將該奈米碳管薄膜用於鋰離子電池負極。
所述的鋰離子電池負極的製備方法，進一步包括以下步驟：提供一集電體；將該奈米碳管薄膜直接壓製於集電體表面或採用導電膠將該奈米碳管薄膜粘結於集電體表面，從而得到一鋰離子電池負極。
所述的鋰離子電池負極的製備方法，進一步包括，將該奈米碳管薄膜切割成預定的尺寸和形狀，形成預定尺寸和形狀的鋰離子電池負極。
相較於先前技術，所述的鋰離子電池負極包括奈米碳管薄膜。該奈米碳管薄膜中含有大量的微孔結構和極大的比表面積。故，該鋰離子電池負極可有效增加鋰離子的嵌入量，可改善首次嵌鋰過程中所形成的鈍化膜的穩定性，且對電解液的選擇性不高。由於奈米碳管薄膜具有優良的導電性能和一定的自支撐性能，使得該奈米碳管薄膜可以直接用作鋰離子電池負極。該奈米碳管薄膜中不含有任何粘結劑，這有利於充分的利用奈米碳管的表面微孔結構，吸附更多的鋰離子。而且，該奈米碳管薄膜中，由於奈米碳 管相互纏繞，使得該奈米碳管薄膜具有很好的韌性，可以用來製作各種形狀的鋰離子電池負極。另外，該製備鋰離子電池負極的方法工序簡單，易於實際應用。
10‧‧‧鋰離子電池負極
12‧‧‧集電體
14‧‧‧奈米碳管薄膜
500‧‧‧鋰離子電池
502‧‧‧殼體
504‧‧‧正極
506‧‧‧負極
508‧‧‧電解液
510‧‧‧隔膜
512‧‧‧正極集電體
514‧‧‧正極材料
516‧‧‧奈米碳管薄膜
518‧‧‧負極集電體
520‧‧‧正極接線端
522‧‧‧負極接線端
圖1係本技術方案實施例鋰離子電池負極的結構示意圖。
圖2係本技術方案實施例鋰離子電池負極的製備方法流程示意圖。
圖3係本技術方案實施例獲得的奈米碳管絮狀結構的照片。
圖4係本技術方案實施例獲得的預定形狀的奈米碳管薄膜的照片。
圖5係本技術方案實施例鋰離子電池的結構示意圖。
以下將結合附圖對本技術方案作進一步的詳細說明。
請參閱圖1，本技術方案實施例提供一種鋰離子電池負極10，該鋰離子電池負極10包括一集電體12和一由集電體12支撐的奈米碳管薄膜14。該集電體12可為一金屬基板，優選為銅片。該奈米碳管薄膜14設置於集電體12表面。該奈米碳管薄膜14係直接壓制於集電體12表面或採用導電膠粘結於集電體的表面。該奈米碳管薄膜14中，奈米碳管各向同性，均勻分佈，無規則排列，形成大量的微孔結構，微孔孔徑小於100微米。該奈米碳管薄膜14中包括相互纏繞的奈米碳管，奈米碳管之間通過凡德瓦爾力相互吸引、纏繞，形成網絡狀結構，使得該奈米碳管薄膜14具有很好的韌性，可以用來製作各種形狀的鋰離子電池負極。可以理解，本實施 例中鋰離子電池負極10中的集電體12為可選擇的結構，即，本實施例中的鋰離子電池負極10可僅包括奈米碳管薄膜14。由於奈米碳管薄膜14本身已經具有一定的自支撐性及穩定性，而且，奈米碳管本身具有優良的導電性能，實際應用時，可直接將該奈米碳管薄膜14用於鋰離子電池負極10。
本實施例中，該奈米碳管薄膜14的寬度可為1厘米~10厘米，該奈米碳管薄膜14的厚度為1微米~2毫米。可以理解，本實施例中該奈米碳管薄膜14可根據實際應用切割成預定的尺寸和形狀(如切割成8毫米×8毫米)，以利於組裝成微型的鋰離子電池，擴大其應用範圍。
請參閱圖2，本技術方案實施例還進一步提供一種鋰離子電池負極的製備方法，其具體包括以下步驟：
步驟一，提供一奈米碳管原料。該奈米碳管原料的獲得包括以下步驟：
首先，提供一奈米碳管陣列。
本實施例中，奈米碳管陣列的製備方法採用化學氣相沈積法，其具體步驟包括：(a)提供一平整基底，該基底可選用P型或N型矽基底，或選用形成有氧化層的矽基底，本實施例優選為採用4英寸的矽基底；(b)在基底表面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一；(c)將上述形成有催化劑層的基底在700~900℃的空氣中退火約30分鐘~90分鐘；(d)將處理過的基底置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500~740℃，然後通入碳源氣體反應 約5~30分鐘，生長得到奈米碳管陣列，其高度大於100微米。該奈米碳管陣列為多個彼此平行且垂直於基底生長的奈米碳管形成的純奈米碳管陣列，由於生成的奈米碳管長度較長，部分奈米碳管會相互纏繞。通過上述控制生長條件，該奈米碳管陣列中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。本實施例中碳源氣可選用乙炔等化學性質較活潑的碳氫化合物，保護氣體可選用氮氣、氨氣或惰性氣體。可以理解，本實施例提供的奈米碳管陣列不限於上述製備方法。
其次，採用刀片或其他工具將上述奈米碳管從基底刮落，獲得奈米碳管原料，其中奈米碳管一定程度上保持相互纏繞的狀態。所述的奈米碳管原料中，奈米碳管長度大於10微米。
步驟二，將上述奈米碳管原料添加到一溶劑中並進行絮化處理獲得奈米碳管絮狀結構。
本實施例中，溶劑可選用水、易揮發的有機溶劑等。絮化處理可通過採用超聲波分散處理或高強度攪拌等方法。優選地，本實施例採用超聲波分散10~30分鐘。由於奈米碳管具有極大的比表面積，相互纏繞的奈米碳管之間具有較大的凡德瓦爾力。上述絮化處理並不會將奈米碳管原料中的奈米碳管完全分散於溶劑中，奈米碳管之間通過凡德瓦爾力相互吸引、纏繞，形成網絡狀結構。
步驟三，將上述奈米碳管絮狀結構從溶劑中分離，並對該奈米碳管絮狀結構定型處理以獲得一奈米碳管薄膜14。
本實施例中，分離奈米碳管絮狀結構的方法具體包括以下步驟：將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑倒入放有濾紙的漏斗中；靜 置乾燥一段時間從而獲得分離的奈米碳管絮狀結構。請參閱圖3，為置於濾紙上的奈米碳管絮狀結構。可以看出，奈米碳管相互纏繞成不規則的絮狀結構。
本實施例中，定型處理具體包括以下步驟：將上述奈米碳管絮狀結構置於一容器中；將奈米碳管絮狀結構按照預定形狀攤開；施加一定壓力於攤開的奈米碳管絮狀結構；及，將奈米碳管絮狀結構中殘留的溶劑烘乾或等溶劑自然揮發後獲得奈米碳管薄膜14。可以理解，本實施例可通過控制奈米碳管絮狀結構攤片的面積來控制奈米碳管薄膜14的厚度和面密度。攤片的面積越大，則奈米碳管薄膜14的厚度和面密度就越小。該奈米碳管薄膜14厚度為1微米~2毫米，寬度1厘米~10厘米。請參閱圖4，為本實施例中獲得的奈米碳管薄膜14。
另外，上述分離與定型處理步驟也可直接通過抽濾的方式獲得奈米碳管薄膜14，具體包括以下步驟：提供一微孔濾膜及一抽氣漏斗；將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑經過微孔濾膜倒入抽氣漏斗中；抽濾並乾燥後獲得奈米碳管薄膜14。該微孔濾膜為一表面光滑、孔徑為0.22微米的濾膜。由於抽濾方式本身將提供一較大的氣壓作用於奈米碳管絮狀結構，該奈米碳管絮狀結構經過抽濾會直接形成一均勻的奈米碳管薄膜14。且，由於微孔濾膜表面光滑，該奈米碳管薄膜14容易剝離。
本實施例製備的奈米碳管薄膜14中包括相互纏繞的奈米碳管，奈米碳管之間通過凡德瓦爾力相互吸引、纏繞，形成網絡狀結構，因此該奈米碳管薄膜14具有很好的韌性。該奈米碳管薄膜14中，奈米碳管各向同性，均勻分佈，無規則排列，形成大量的微孔結 構，微孔孔徑小於100微米。奈米碳管薄膜14本身具有極大的比表面積，而且該奈米碳管薄膜14中不含有任何粘結劑，這有利於充分的利用奈米碳管的表面微孔結構，提高充放電過程中鋰離子的嵌入量。
可以理解，本實施例中，由於奈米碳管薄膜14本身已經具有一定的自支撐性及穩定性，而且，奈米碳管本身具有優良的導電性能，故，在實際應用時，可直接將該奈米碳管薄膜14用於鋰離子電池負極。
可以理解，本實施例中，該奈米碳管薄膜可根據實際應用切割成預定的尺寸(如切割成8毫米×8毫米)和形狀，應用於微型的鋰離子電池負極，擴大其應用範圍。
進一步，上述製備鋰離子電池負極的方法還可以包括以下步驟：提供一集電體12；將上述奈米碳管薄膜14壓制於集電體12表面或採用導電膠將該奈米碳管薄膜14粘結於集電體12表面。，從而得到一鋰離子電池負極。該集電體12可為一金屬基板，優選為銅片。
本實施例中，由於本實施例中製備的奈米碳管薄膜14本身具有較強的粘性，故通過壓制的方法可以將該奈米碳管薄膜14直接粘附於集電體12表面。該奈米碳管薄膜14通過凡德瓦爾力與集電體12緊密結合在一起。
本實施例製備的鋰離子電池負極中，奈米碳管薄膜14中包括大量的微孔結構，微孔孔徑小於100微米。奈米碳管薄膜14本身具有極大的比表面積，而且該奈米碳管薄膜14中不含有任何粘結劑， 這有利於充分的利用奈米碳管的表面微孔結構，提高充放電過程中鋰離子的嵌入量。而且，該鋰離子電池負極可以改善首次嵌鋰過程中所形成的鈍化膜的穩定性。因此，可有效降低本實施例中鋰離子電池對電解液的限制性。
請參見圖5，本技術方案實施例進一步提供一種應用上述鋰離子電池負極的鋰離子電池500，其包括：一殼體502及置於殼體502內的正極504，負極506，電解液508和隔膜510，其中，所述的負極506為採用上述方法製備的鋰離子電池負極。鋰離子電池500中，電解液508置於殼體502內，正極504與負極506置於電解液508中。隔膜510置於正極504與負極506之間，並將殼體502內部空間分為兩部分。正極504與負極506分別置於隔膜510兩側，正極504與隔膜510及負極506與隔膜510之間保持間隔。正極504包括一正極集電體512與一層正極材料514，負極包括一負極集電體518與一層奈米碳管薄膜516。正極接線端520與負極接線端522分別連接於正極集電體512與負極集電體518頂端。
本實施例中，上述正極504、隔膜510和電解液508沒有特別限制。對本實施例製備的鋰離子電池500進行充放電性能測試。其中，正極材料514優選為鋰金屬或含鋰的過渡金屬氧化物如：LiNiO2、LiaCoO2、LiaMn2O2，隔膜510材料優選為聚烯烴，電解液508優選為溶於碳酸乙烯酯(Ethylene Carbonate，EC)和二乙基碳酸酯(Diethyl Carbonate，DEC)(體積比為1：1)混合溶劑中濃度為1摩爾/升的六氟磷酸鋰(LiPF6)。本實施例鋰離子電池500在應用時，對應的正極材料514、隔膜510和電解液508可選擇為其他材料。
請參閱下表，為測量方便，本實施例以包括50微克奈米碳管薄膜516的鋰離子電池負極506組裝成鋰離子電池500後進行充放電測試，結果表明：本實施例鋰離子電池500具有較高的充放電效率和比容量，且該鋰離子電池500具有良好的循環充放電性能。其中，該鋰離子電池500的首次充放電效率大於140%，為148.8%，首次放電容量大於700mAh/g，為764mAh/g。經過11次循環後，該鋰離子電池500的充電循環容量保持率為91%。
表1 鋰離子電池500的充放電循環性能
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10‧‧‧鋰離子電池負極
12‧‧‧集電體
14‧‧‧奈米碳管薄膜

Claims (8)

  1. 一種鋰離子電池負極的製備方法，其包括以下步驟：提供一奈米碳管原料；將上述奈米碳管原料添加到溶劑中並進行絮化處理獲得奈米碳管絮狀結構，所述奈米碳管絮狀結構中之奈米碳管相互吸引、纏繞，形成網路狀結構；及將上述奈米碳管絮狀結構從溶劑中分離，並對該奈米碳管絮狀結構定型處理形成一奈米碳管薄膜，以獲得鋰離子電池負極。
  2. 如請求項1所述的鋰離子電池負極的製備方法，其中，所述的絮化處理的方法包括超聲波分散處理或高強度攪拌。
  3. 如請求項1所述的鋰離子電池負極的製備方法，其中，所述的分離奈米碳管絮狀結構的方法具體包括以下步驟：將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑倒入放有濾紙的漏斗中；靜置乾燥一段時間從而獲得分離的奈米碳管絮狀結構。
  4. 如請求項1所述的鋰離子電池負極的製備方法，其中，所述的定型處理奈米碳管絮狀結構的方法具體包括以下步驟：將上述奈米碳管絮狀結構置於一容器中；將奈米碳管絮狀結構按照預定形狀攤開；施加一定壓力於攤開的奈米碳管絮狀結構；及將奈米碳管絮狀結構中殘留的溶劑烘乾或等溶劑自然揮發後獲得奈米碳管薄膜。
  5. 如請求項1所述的鋰離子電池負極的製備方法，其中，所述的分離和定型處理具體包括以下步驟： 提供一微孔濾膜及一抽氣漏斗；將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑經過微孔濾膜倒入抽氣漏斗中；及抽濾並乾燥後獲得奈米碳管薄膜。
  6. 如請求項1所述的鋰離子電池負極的製備方法，其中，進一步包括以下步驟：提供一集電體；將奈米碳管薄膜設置於集電體表面，從而得到一鋰離子電池負極。
  7. 如請求項6所述的鋰離子電池負極的製備方法，其中，所述的將奈米碳管薄膜設置於集電體表面的方法包括將奈米碳管薄膜直接壓製於集電體表面或採用導電膠將該奈米碳管薄膜粘結於集電體表面。
  8. 如請求項1所述的鋰離子電池負極的製備方法，其中，進一步包括：將該奈米碳管薄膜切割成預定的尺寸和形狀，形成預定尺寸和形狀的鋰離子電池負極。
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TWI643390B (zh) * 2017-04-01 2018-12-01 鴻海精密工業股份有限公司 鋰離子電池陽極的製備方法

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