TWI472879B - 正型光阻、絕緣層及有機發光二極體 - Google Patents

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Description

正型光阻、絕緣層及有機發光二極體
本發明涉及一種正型光阻，該正型光阻透過光刻而形成的絕緣層，以及具有該絕緣層的有機發光二極體元件。
目前，最簡單的有機電致發光裝置包括：用於注入電洞的正極、用於注入電子的負極以及有機介質，該有機介質介於上述二個電極之間，並用於支援電荷的再結合。這樣的裝置通常叫做有機發光二極體(organic light emitting diode)或者OLED。例如，為了使電視機、電腦顯示器、手機顯示螢幕或數位相機的顯示螢幕等形成有效的像素，各個OLED元件可由矩陣式的像素排列而成。這些像素可產生發出單一顏色的單色顯示裝置，也可產生發出多種顏色的紅綠藍(RGB)裝置。有機發光二極體元件可作為自發光型裝置，不需要如液晶顯示器等的白色背光單元，故有機發光二極體元件與液晶顯示器相較，具有將厚度和重量減少大約30%左右的優點。
最為簡單的像素化OLED裝置以被動矩陣的結構來驅動。在被動矩陣中，OLED介質夾在二組正交的電極(行和列)中。
然而，如以上所述，為了製造像素化OLED裝置的習知方法，具有以下幾處缺點。第一，在一定的時間內，只有單個行(或單個列)發光。為了給視訊帶來所想要的平均亮度，必須以所想要的平均亮度乘以行數而得到的暫態亮度發光。這相較於像素經過圖框持續發光的狀況，電壓更高，導致了長期可信度降低的結果。第二，由於可誘發高電阻之長且窄形狀的電極以及高暫態電流，導致了裝置顯著的電壓降。施加於顯示裝置上電壓的變化，給亮度的均勻性帶來了不好的影響。如以上所述的效果，在大顯示裝置以及增加了行或列的情況下越發嚴重，從而被動矩陣式的設計，僅限於相對較小，且解析度較低的顯示裝置上。
為了解決上述問題，能夠生產出性能更好的裝置，近來的OLED裝置是設計成採用主動矩陣電路來驅動。就主動矩陣結構而言，像素分別透過電晶體、電容器以及線路等多種電路元件來驅動。從而，這樣的電路可使多個行的像素同時維持發光狀態，並減少了各個像素所需的最高亮度。
在使用這樣的有機發光二極體元件製造顯示器的情況下，提高畫質的關鍵在於，提高顏色再現率的同時提高對比度。特別是，就具有主動矩陣結構的有機發光二極體元件來說，其對於對比度的要求很高，如以上所述，具有主動矩陣結構的有機發光二極體元件(也可稱作AM-OLED)可使多個行的像素同時維持發光狀態，故發生了漏光現象，從而降低了對比度。
為了解決上述的問題，嘗試透過在彩色圖案之間配置黑色濾光層(稱作黑色矩陣)，該黑色濾光層具有遮光膜的作用，從而防止了漏光現象，並提高了對比度，但這樣的結構，難以實現高孔徑比，並且具有耐熱性以及絕緣電阻性降低的缺點。
此外，透過使層間絕緣層為黑色，使得從外部能夠看見的非發光部區域為黑色，從而保證高孔徑比的同時提高了對比度，由此擬改善可視性。
但是，為了使層間絕緣層為黑色，需要加入大量的著色劑，同時，絕緣層所含有的大量著色劑，阻礙了絕緣層本身所具有的功能，此外，在進行光刻時的顯影性降低，從而存在著產生殘留物等問題。
在作為著色劑的黑色顏料漿中所使用的炭黑等無機顏料，雖然具有良好的遮光性，但具有導致絕緣電阻性降低的缺點，不適合用做有機發光二極體元件的絕緣層使用。相反的，有機顏料由顯示黑色的顏料混合物來構成，與無機顏料相較，具有更佳的絕緣電阻性，但為了達到與無機顏料遮光性相當的遮光性，需要在光致抗蝕劑加入更多量的有機顏料，因此，妨礙了圖案的顯影性。結果，產生了殘留物，引起了有機發光二極體元件中電流的損失，導致了發光亮度降低的結果。
因此，對於作為著色劑使用的黑色顏料漿(millbase)，要求同時滿足分散性和顯影性。
另一方面，經常使用的遮光性防輻射樹脂組合物形成負型光阻，透過將曝光部設計成不溶性，由此形成了遮光性固化膜或黑色矩陣。透過這樣的負型光阻，對於塗膜內部來說，固化反應從表面移至底部，容易發生固化不充分現象，在形成遮光性固化膜之後所形成的電極，容易引發短路，或者固化膜與基板的貼合性不充分，具有在顯影後圖案發生脫落、缺損等問題。此外，透過傳統的負型光刻，由防輻射樹脂組合物所形成的非曝光部，容易在基板上產生殘留物等污染問題。
本發明的第一方面提供一種含有黑色顏料漿的正型光阻，使得該正型光阻具有良好的絕緣性，並滿足適當的遮光性。
本發明的第二方面還提供一種含有黑色顏料漿的正型光阻，可形成在透過光刻形成圖案時不產生殘留物的遮光性絕緣層。
本發明的第三方面進一步提供一種層間絕緣層，該層間絕緣層的絕緣性良好，且具有遮光特性。
本發明的第四方面提供一種薄膜的層間絕緣層，該層間絕緣層的絕緣性良好，且具有遮光特性。
本發明的第五方面提供一種可提高對比度的有機發光二極體元件。
本發明的第六方面提供一種顯示器裝置，該顯示器裝置的對比度得以提高，從而可提供清晰的畫質。
本發明的第一方面所提供的正型光阻含有鹼可溶性樹脂、重氮類感光性化合物以及提高了圖案顯影性和絕緣電阻性的黑色顏料漿，從而在形成圖案時沒有產生殘留物，且介電常數低。
根據本發明的第一方面，在正型光阻中，作為著色劑使用的黑色顏料漿可含有實質上顯示為黑色的顏料混合物。在此處，實質上顯示為黑色的顏料混合物可包括：紅色顏料、藍色顏料和黃色顏料的混合物。此外，除了顏料混合物之外，還可含有顏料分散劑、黏結劑樹脂。
就黑色顏料漿而言，顏料分散劑可為選自聚酯類樹脂、聚丙烯酸酯類樹脂以及聚磷酸類樹脂其中之一種以上的樹脂。顏料分散劑的分子量越大，則使用少量的顏料分散劑，即可達到顏料的分散穩定化，但是，也阻礙了顯像性，因此，重均分子量(透過凝膠滲透層析(Gel Permeation Chromatography,GPC)測量時)為10,000-30,000。
此外，為了防止顏料的凝集，並保持顯像性，在黑色顏料漿中，在調整分散劑的種類以及分子量的同時，進一步添加黏結劑樹脂。就黑色顏料漿而言，黏結劑樹脂可為聚丙烯酸酯類樹脂，或者是聚酯類樹脂。在此處，黏結劑樹脂的重均分子量(通過GPC測量時)為5,000-20,000。
此外，黏結劑樹脂的量較佳地佔黑色顏料漿的總組成分的1-10重量百分比。
黑色顏料漿的顆粒大小，經在顏料分散後為10nm以下。
在本發明的正型感光性樹脂組合物中，可含有選自甲氧基甲基三聚氰胺化合物、六甲氧基甲基三聚氰胺化合物等烷氧基烷基三聚氰胺化合物、烷氧基烷基甲醇三聚氰胺化合物以及羧甲基三聚氰胺化合物其中之一種以上的熱固化性樹脂。
本發明的目的在於還提供一種由上述的正型光阻所形成的有機發光二極體元件的絕緣層。該絕緣層的厚度可為2μm以下。
本發明的目的在於提供一種有機發光二極體元件，該有機發光二極體元件具有上述的絕緣層，上述有機發光二極體元件為主動矩陣型有機發光二極體元件。
根據本發明，滿足遮光性的同時，也保持了絕緣性，提供了對於形成層間絕緣層而有用的含有黑色顏料漿的正型光阻。此外，如以上所述的正型光阻，沒有發生因光刻而產生的殘留物。此外，透過形成如上所述的遮光性層間絕緣層，可防止有機發光二極體元件的發光部所發生的漏光現象，特別是對於AM-OLED來說，可防止相鄰像素之間的漏光現象，從而可提高對比度。最終可提供一種高清晰畫質的顯示器裝置。
以下，詳細說明本發明。
本發明涉及一種正型光阻，該正型光阻含有鹼可溶性樹脂、重氮類感光性化合物以及提高了圖案顯影性和絕緣電阻性的黑色顏料漿，從而在形成圖案時沒有殘留物，且介電常數低。
為了提供這樣的正型光阻，作為著色劑使用的黑色顏料漿，確保遮光性和絕緣電阻性的同時，保證圖案顯影性是非常重要的。
本發明的遮光性可透過光透過率來表示，以波長為550nm的光透過由含有黑色顏料漿的正型光阻所形成之厚度為1.0-2.0μm的塗層時的光透過率來表示，光透過率通常為20-40%的範圍，較佳為25-35%的範圍。
當正型光阻在波長為550m下的光透過率低於20%的情況下，雖然遮光性良好，但是在光刻步驟中的感光度下降，因此留有殘留物，從而阻礙了絕緣性。相反的，當光透過率高於40%的情況下，因遮光性差，不能有效地防止因形成遮光性絕緣層所導致像素之間的漏光現象，也不能有效地提高對比度。
另一方面，本發明的絕緣電阻性可透過介電常數來表示，由含有黑色顏料漿的正型光阻所形成之厚度為1.0-2.0μm的塗層的介電常數來表示，對於絕緣層，較佳的介電常數為6以下。
對於滿足上述物性的方法之一示例，本發明的正型光阻可使用實質上顯示黑色的顏料混合物。
在此處，對於實質上顯示黑色的顏料混合物，可列舉出各種各樣的具體示例，例如，組合了紅色顏料或紫色顏料/黃色顏料或橙色顏料/藍色顏料或綠色顏料的顏料組合物。除此之外，還可列舉出紅色顏料與藍色顏料的組合。如以上所述，對於實質上顯示黑色的顏料混合物中，從絕緣電阻性的方面來考慮，較佳地是組合了紅色顏料、藍色顏料和黃色顏料的顏料組合物適合用於層間絕緣層中。
為了實現本發明所要求的圖案顯影性，對於作為著色劑使用黑色顏料漿，並要求其具有良好的分散性和顯影性，為了滿足上述物性，含有以固體成分計為7-60重量百分比的黑色顏料漿，具體而言，可含有溶劑、顏料混合物、顏料分散劑、黏結劑樹脂等。
對於溶劑，可列舉出選自以下的一種以上之樹脂，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、一縮二乙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙酮、甲基乙基甲酮、乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、苯、甲苯、環戊酮、環己酮、乙二醇、二甲苯、乙二醇單乙醚以及一縮二乙二醇單乙醚等。
對於實質上顯示黑色的顏料混合物，可含有組合了紅色顏料、藍色顏料和黃色顏料的顏料組合物。在本發明的顏料組合物中，相對於顏料組合物的總量，含有60-70重量百分比的紅色顏料、含有20-30重量百分比的藍色顏料、含有5-10重量百分比的黃色顏料，在不阻礙介電常數的範圍內，也可含有少量的黑色顏料，但考慮到對光透過率的影響，相對於顏料混合物的總量，較佳的黑色顏料含量為5重量百分比以下。
關於上述顏料混合物的含量，從滿足上述的光透過率、絕緣電阻性，同時不阻礙圖案顯影性的角度考慮，在黑色顏料漿的總組成分中，上述顏料混合物較佳地佔5-30重量百分比，更佳地佔10-20重量百分比。
對於顏料，沒有特別的限定，對於紅色顏料的一示例，可列舉出：C.I.PIGMENT RED 3、C.I.PIGMENT RED 23、C.I.PIGMENT RED 97、C.I.PIGMENT RED 108、C.I.PIGMENT RED 122、C.I.PIGMENT RED 139、C.I.PIGMENT RED 149、C.I.PIGMENT RED 166、C.I.PIGMENT RED 168、C.I.PIGMENT RED 175、C.I.PIGMENT RED 177、C.I.PIGMENT RED 180、C.I.PIGMENT RED 185、C.I.PIGMENT RED 190、C.I.PIGMENT RED 202、C.I.PIGMENT RED 214、C.I.PIGMENT RED 215、C.I.PIGMENT RED 220、C.I.PIGMENT RED 224、C.I.PIGMENT RED 230、C.I.PIGMENT RED 235、C.I.PIGMENT RED 242、C.I.PIGMENT RED 254、C.I.PIGMENT RED 255、C.I.PIGMENT RED 260、C.I.PIGMENT RED 262、C.I.PIGMENT RED 264、C.I.PIGMENT RED 272等。
對於藍色顏料，可列舉出：C.I.PIGMENT BLUE 15、C.I.PIGMENT BLUE 15:1、C.I.PIGMENT BLUR 15:3、C.I.PIGMENT BLUE 15:6、C.I.PIGMENT BLUE 36、C.I.PIGMENT BLUE 71、C.I.PIGMENT BLUE 75等。
對於黃色顏料，可列舉出：C.I.PIGMENT yellow 13、C.I.PIGMENT yellow 35、C.I.PIGMENT yellow 53、C.I.PIGMENT yellow 83、C.I.PIGMENT yellow 93、C.I.PIGMENT yellow 110、C.I.PIGMENT yellow 120、C.I.PIGMENT yellow 138、C.I.PIGMENT yellow 139、C.I.PIGMENT yellow 150、C.I.PIGMENT yellow 154、C.I.PIGMENT yellow 175、C.I.PIGMENT yellow 180、C.I.PIGMENT yellow 181、C.I.PIGMENT yellow 185、C.I.PIGMENT yellow 194、C.I.PIGMENT yellow 213等。
對於黑色顏料，可列舉出炭黑、鈦黑等，對於上述炭黑的具體示例，可列舉出：超耐磨爐黑(super abrasion furnace black,SAF)、中超耐磨爐黑(intermediate super abrasion furnace black,ISAF)、高耐磨爐黑(high abrasion furnace black,HAF)、快速擠壓爐黑(fast extrusion furnace black,FEF)、半加強爐黑(semi reinforcing furnace black,SRF)、通用爐黑(general purpose furnace black,GPF)等爐黑；FT、MT等熱裂法碳黑、乙炔黑等。
對於顏料分散劑，可使用選自聚酯類樹脂、聚丙烯酸酯類樹脂以及聚磷酸類樹脂其中之一種以上的樹脂，其中，較佳是聚酯類樹脂。在此處，就顏料分散劑而言，較佳地其重均分子量(通過GPC測量時)為10,000-30,000的範圍，更佳地其重均分子量為20,000-25,000的範圍。
當顏料分散劑的分子量小於10,000的情況下，顏料混合物發生顆粒的凝集，從而降低了光刻步驟中的感光度，並餘留有殘留物。相反的，當分子量超過30,000的情況下，會降低黑色顏料漿在正型光阻中的混合穩定性。
就這種顏料分散劑而言，從抑制顏料之間的凝集而改善溶劑分散性的角度考慮，顏料分散劑的量較佳地佔黑色顏料漿的總組成分的1-20重量百分比，更佳地為2-10重量百分比。
對於黏結劑樹脂，可使用選自聚丙烯酸酯類樹脂、聚酯類樹脂其中之一種以上的樹脂，其中，較佳的是聚丙烯酸酯類樹脂。在此處，就黏結劑樹脂而言，較佳的其重均分子量(通過GPC測量時)為5,000-20,000的範圍，更佳的其重均分子量為7,000-13,000的範圍。
當分子量小於5,000的情況下，由於使用了顏料混合物和顏料分散劑，從而降低了黑色顏料漿的溶劑顯影性，在光刻步驟中感光度降低，並餘留有殘留物。相反的，當分子量超過20,000的情況下，會降低黑色顏料漿的混合穩定性，其效果並不理想。
就這種黏結劑樹脂而言，從改善顏料混合物顯影性的角度來考慮，黏結劑樹脂的量較佳地佔黑色顏料漿的總組成分的1-10重量百分比，更佳地為1-5重量百分比。
黑色顏料漿按照分散方法，可採用以下兩種：不同顏色的顏料顆粒分別與分散劑混合的單獨分散方式；所有顏料顆粒同時與分散劑混合的共分散方式。在本發明中，從顆粒的穩定性和溶劑顯影性方面考慮，較佳的是採用共分散方式來製備黑色顏料漿。
關於黑色顏料漿的顆粒大小，從圖案的表面粗糙度以及顏料分散性的方面來考慮，經分散後的顏料漿大小，較佳的是100nm以下。
這樣的黑色顏料漿，以固體成分為基準，較佳的為光敏性樹脂組合物總量的4-30重量百分比，更佳的為10-20重量百分比。
本發明的正型光阻，在曝光之前，受到重氮類感光性化合物的抑制作用，不溶或難溶於鹼顯影液中，經過曝光之後，由於重氮類化合物發生變化，可溶於鹼顯影液中，即所謂的正型。
對於使用本發明的正型光阻，在滿足光透過率和絕緣性的同時，使發生的殘留物最少化的其他實施方式，對於鹼可溶性樹脂使用酚醛清漆類樹脂，更佳的含有甲酚酚醛清漆樹脂。
酚醛清漆樹脂可透過苯酚、醛類以及酸性催化劑的組合物經縮聚反應而製備得到。
在此處，對於苯酚類而言，沒有特別的限定，可以列舉出，苯酚、鄰甲苯酚、間甲苯酚、對甲苯酚、2,3-二甲苯酚、2,5-二甲苯酚、3,4-二甲苯酚、3,5-二甲苯酚、2,3,5-三甲苯酚-二甲苯酚、4-叔丁基苯酚、2-叔丁基苯酚、3-叔丁基苯酚、4-甲基-2-叔丁基苯酚等一元苯酚類；以及2-萘酚、1,3-二羥基萘、1,7-二羥基萘、1,5-二羥基萘、間苯二酚、鄰苯二酚、對苯二酚、雙酚A、間苯三酚、鄰苯三酚等多元苯酚類，這些苯酚可單獨使用，也可將其中兩種以上的苯酚進行組合後使用。其中，特別較佳是間甲苯酚、對甲苯酚。
在此處，對於醛類，沒有特別的限定，對於具體例可列舉出：甲醛、三烷、多聚甲醛、苯甲醛、乙醛、丙醛、苯乙醛、α-苯丙醛、β-苯丙醛、鄰羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛、對羥基苯甲醛、戊二醛、對苯二甲醛等，這些可單獨使用，也可將其中兩種以上進行組合後使用。
甲酚酚醛清漆樹脂的重均分子量(以GPC測定方法為基準)較佳的是2,000-30,000的範圍，根據間甲苯酚和對甲苯酚的含量比的不同，甲酚酚醛清漆樹脂的感光速度以及薄膜的殘留率等物性發生變化，故較佳的是以重量計為4:6-6:4的含量比，對間甲苯酚和對甲苯酚進行混合。
甲酚酚醛清漆樹脂中，當間甲苯酚的含量超過上述範圍的情況下，感光速度變快，從而薄膜的殘留率急遽變低，當對甲苯酚的含量超過上述範圍，則導致感光速度變慢。
就甲酚酚醛清漆樹脂而言，可單獨使用間甲苯酚和對甲苯酚以重量計呈4:6-6:4的甲酚酚醛清漆樹脂，但較佳的是使用將不相同的樹脂進行混合後使用。在這種情況下，較佳的是將重均分子量為8,000-30,000的甲酚酚醛清漆樹脂和重均分子量為2,000-8,000的其他酚醛清漆樹脂以重量計為7:3-9:1的含量比進行混合後使用。
在以上所述的或是以下所述的「重均分子量」如以下定義，透過GPC測定，並由苯乙烯當量來換算得到的數值。
如上所述那樣，重氮類感光性化合物具有降低鹼可溶性樹脂在鹼溶液中的溶解度的抑制溶解作用，當受到光的照射之後，變為鹼可溶性物質，具有增加鹼可溶性樹脂在鹼溶液中的溶解度作用。如以上所述，透過照射光而改變溶解度，從而使本發明的正型光阻的曝光部顯影。
重氮類感光性化合物是透過多元醇化合物與醌重氮磺酸化合物的酯化反應而合成得到。為了製備重氮類感光性化合物，在滴定鹼性催化劑的條件下使多元醇化合物與醌重氮磺酸化合物縮聚反應，然後將得到的產物進行洗滌、精製、乾燥，上述的鹼性催化劑包括：二烷、丙酮、四氫呋喃、甲基乙基甲酮、N-甲基吡咯烷酮、氯仿、三乙胺、N-甲基嗎啉、N-甲基呱嗪、或4-二甲基氨基吡啶等。
在此處，對於醌重氮磺酸化合物的例子，可列舉出，1,2-苯並醌-偶氮-4-磺酸、1,2-萘並醌-偶氮-4-磺酸、1,2-苯並醌-偶氮-5-磺酸、1,2-萘並醌-偶氮-5-磺酸等鄰醌-重氮-磺酸化合物及其醌-重氮-磺酸化合物的衍生物。
醌重氮磺酸化合物具有降低鹼可溶性化合物在鹼中的溶解度即作為防止溶解劑的作用。但是，由於是鹼可溶性，故在曝光時發生分解，並因此反而促進了鹼可溶性樹脂在鹼中的溶解。
對於多元醇類化合物，可列舉出：2,3,4-三羥基二苯甲酮、2,2',3-三羥基二苯甲酮、2,3,4'-三羥基二苯甲酮等三羥基二苯甲酮類；2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮、2,3,4,5-四羥基二苯甲酮等四羥基二苯甲酮、2,2',3,-4,4'-五羥基二苯甲酮、2,2',3,-4,5-五羥基二苯甲酮等五羥基二苯甲酮類；2,3,3',-4,4',5'-六羥基二苯甲酮、2,2',3,3',-4,5'-六羥基二苯甲酮等六羥基二苯甲酮類；沒食子酸烷基酯類；羥基等。
由此所形成得到的重氮類感光性化合物的具體示例，可為選自2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮-1,2-萘基喹啉重氮-5-磺酸酯、2,3,4-三羥基二苯甲酮-1,2-萘基喹啉重氮-5-磺酸酯、以及(1-[1-(4-羥基苯基)異丙基]-4-[1,1-雙(4-羥基苯基)乙基]苯基)-1,2-萘基喹啉重氮-5-磺酸酯其中之一種以上的化合物。
關於這種重氮類感光性化合物的量，相對於100重量份鹼可溶性樹脂為30-80重量份時，從顯影性和溶解性方面來說是有利的。
另一方面，本發明的一實施例的正型光阻可以含有增敏劑，以便提高光敏度。作為其例子，可以是選自2,3,4-三羥基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮和1-[1-(4-羥基苯基)異丙基]-4-[1,1-雙(4-羥基苯基)乙基]苯其中之一種以上。
當含有增敏劑時，關於其含量，相對於100重量份的鹼可溶性樹脂為3～15重量份時，從感光效果的提高和視窗工序利益的角度來說是有利的。
根據本發明的另一實施方式，本發明的正型光阻中，可進一步含有熱固化性樹脂，由此，引起交聯反應，可顯著提高抗藥性以及耐化學性。對於熱固性樹脂的具體示例，可列舉出選自以下樹脂其中之一種以上的樹脂：甲氧基甲基三聚氰胺化合物、六甲氧基甲基三聚氰胺化合物等烷氧基烷基三聚氰胺、烷氧基烷基甲醇三聚氰胺化合物以及羧甲基三聚氰胺化合物。
就熱固性樹脂的含量而言，以酚醛清漆樹脂100重量份為基準，熱固性樹脂的含量較佳為10-30重量份。當熱固性樹脂的含量相對於100重量份的酚醛清漆樹脂為10重量份以上時，本發明的耐鹼性以及耐鍍金性變佳，當酚醛清漆樹脂為30重量份以下時，顯影步驟變得更為容易。
除此之外，本發明的正型光阻中，可含有流平劑、填充劑、抗氧化劑等其他的組成分或添加劑。
如以上所述，將含有鹼可溶性樹脂、重氮類感光性化合物以及顯示黑色的物質等的組合物分散在適量的溶劑中，由此可製備得到本發明的正型光阻。
對於溶劑，可列舉出選自以下溶劑其中之一種以上的溶劑，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、一縮二乙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙酮、甲基乙基甲酮、乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、苯、甲苯、環戊酮、環己酮、乙二醇、二甲苯、乙二醇單乙醚以及一縮二乙二醇單乙醚等。
採用上述本發明的正型光阻，形成有機發光二極體元件的絕緣層的方法如以下所述。將上述的組成分製成液體狀，並在基板的表面上塗佈，然後，透過預加熱處理形成薄膜。關於塗佈方法，採用旋轉塗佈方法，關於預加熱條件，雖然因組合物中各組成份的比率而異，通常是使用熱板，在90-120℃的條件下，進行1-10分鐘。此時，調整介電層，使其厚度在1.0-2.0μm的範圍內。接著，使用遮罩對經預加熱處理過的塗膜照射紫外線，然後透過鹼水溶液實施顯影，除去不必要的部分，從而形成圖案。曝光量依解析度而異，作為顯影液的鹼水溶液，可使用氫氧化鈉、氫氧化鉀、矽酸鈉、氨水等無機鹼類，較佳的是在四甲基氫氧化銨(Tetra Methyl Ammonium Hydroxide,TMAH)的2.38%水溶液中進行60-180秒左右。關於顯影方法，可採用噴霧法、浸漬法等。使用熱板，對該圖案進行後烘，由此得到了絕緣層。此時，後烘的條件較佳的係在150-260℃的條件下加熱4-60分鐘左右。
由本發明的正型光阻製得的絕緣層，透過改善黑色顏料漿，從而具有適當遮光性的同時，具有良好的圖案顯影性以及絕緣電阻性。
關於本發明有關有機發光二極體元件的製備方法，沒有特別的限定，可根據以下的方法製備得到。
在疊層了ITO等透明電極的透明基板上，經光致抗蝕劑的塗佈、曝光、顯影、蝕刻、剝離等一系列的過程，形成了圖案，透過上述方法形成絕緣層，在該絕緣層上再次形成障壁。在上述步驟結束之後，依次疊層電子注入層、電子傳輸層、發光層、電洞傳輸層和電洞注入層的依序疊層有機薄膜，在其上面接著疊層了金屬電極。最後，使用封裝材料進行密封，並將模件進行組裝而製得有機發光二極體元件。
以下，為了更容易理解本發明而揭露較佳的實施例，但實施例僅為對本發明實施方式的舉例說明，本發明的範圍並不限於實施例。
實施例1
為了使用顏料混合組成分製備黑色顏料漿，以丙二醇單乙醚乙酸酯物作為溶劑，將10重量份紅色顏料顆粒(C.I.PIGMENT RED 254)、4重量份藍色顏料顆粒(C.I.PIGMENT BLUE 15:3)、1重量份黃色顏料顆粒(C.I.PIGMENT yellow 139)、4重量份顏料分散劑(聚酯類樹脂，重均分子量為25,000)、1重量份黏結劑樹脂(聚丙烯酸酯類樹脂、重均分子量為10,000)放入混合器中，進行共混。經分散後的顏料的大小為100nm以下。在此處，溶劑的使用量為80重量份。
在上述的黑色顏料漿中，加入15重量份酚醛清漆類樹脂(甲酚酚醛清漆樹脂，間甲苯酚和對甲苯酚以重量計呈4:6，重均分子量為8,000的甲酚酚醛清漆樹脂和重均分子量為2,000的甲酚酚醛清漆樹脂以7:3的重量比混合而成的甲酚酚醛清漆樹脂)、7重量份感光性化合物(2,3,4-三羥基苯甲酮-1,2-萘並醌重氮-5-磺酸酯)、74重量份溶質(丙二醇單甲醚乙酸酯)、2重量份增感劑(2,3,4-三羥基苯甲酮)、1.5重量份熱固性樹脂(六甲氧基甲基三聚氰胺化合物)，以及作為其他添加劑，添加0.5重量份用做流平劑的有機矽，攪拌兩個小時，製得了正型光阻。
分析結果示於以下表1中。
<經分散後的顏料顆粒大小的分析>
對於按照上述方法製備得到的組合物(溶液)，使用粒度分析裝置(由OTSUKA ELECTRONICS公司製備得到，Model Photal ELS-8000)在550nm的波長下觀察了顏料顆粒的大小。
<解析度的分析>
將按照上述方法製備得到的組合物(溶液)，在ITO基材上以3.0μm的厚度進行旋塗，在90℃的熱乾燥爐中預熱處理60秒，形成了經乾燥後厚度為1.5±0.05μm的塗膜。對於上述基材，利用光遮罩照射了40-80mJ/cm2 範圍的紫外線，然後利用2.38%的TMHA鹼性顯影液顯影60秒、洗滌40秒，所留下的未曝光部形成電路，對此時的解析度進行觀察(最終厚度為1.4μm)。
<對於殘留物的分析>
按照在解析度的分析中形成電路的方法相同的方法，形成了電路，使用電子顯微鏡，觀察了20μm的解析度圖案上，能否形成沒有殘留物的顯影。
○：發生了明顯的殘留物；△：發生了一些殘留物；×：未發生殘留物
<介電常數的分析>
將按照上述方法製備得到的組合物(溶液)，在ITO基材上以3.0μm的厚度進行旋塗，在90℃的熱乾燥爐中預熱處理60秒，形成了經乾燥後厚度為1.5±0.05μm的塗膜。對於上述基材，利用光遮罩照射了40-80mJ/cm2 範圍的紫外線，然後利用2.38%的TMHA鹼性顯影液顯影60秒、洗滌40秒。然後在230℃的熱乾燥爐中加熱1小時，形成了絕緣層(最終厚度為1.4μm)。在所形成的絕緣層上以2,000的厚度疊層了金屬電極(AI)(疊層設備：Thermal Evaporator Model E306)。介電常數是利用Precision Impedance Analyzer(Model：4294A，HP)所測定得到的。
<對於遮光性的分析>
在ITO基材上利用按照上述方法製備得到的組合物形成了絕緣層，在該絕緣層圖案上再形成隔膜。在上述操作結束後，按照電子注入層、電子輸送層、發光層、電洞輸送層以及電洞注入層的順序，疊層了有機薄膜，在其上面再疊層了金屬電極層。使用磁化光譜法(SHIMADZU公司製造的產品，Model UV-3101PC)，對於按照上述的方法製作的有機發光二極體元件的遮光性。
<對於電流的分析>
採用損失電流測定機(JM Tech公司製造的產品)，測定了經由按照上述方法製備的有機發光二極體元件的電流的損失電流量。
<亮度的分析>
使用亮度計(美能達公司製造的產品)，測定了按照上述方法製造的有機發光二極體元件的亮度。
實施例2
按照上述實施例1相同的組成分以及方法，製備正型光阻，其中不同的是，以丙二醇單乙醚乙酸酯物作為溶劑，將10重量份紅色顏料顆粒(C.I.PIGMENT RED 254)、4重量份藍色顏料顆粒(C.I.PIGMENT BLUE 15:3)、1重量份黃色顏料顆粒(C.I.PIGMENT yellow 139)、4重量份顏料分散劑(聚丙烯酸酯類樹脂，重均分子量為20,000)、1重量份黏結劑樹脂(聚丙烯酸酯類樹脂、重均分子量為10,000)放入混合器中，進行共混。經分散後的顏料的大小為100nm以下。在此處，溶劑的使用量為80重量份。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表1中。
實施例3
按照上述實施例1相同的組成分以及方法，製備正型光阻，其中不同的是，以丙二醇單乙醚乙酸酯物作為溶劑，將10重量份紅色顏料顆粒(C.I.PIGMENT RED 254)、4重量份藍色顏料顆粒(C.I.PIGMENT BLUE 15:3)、1重量份黃色顏料顆粒(C.I.PIGMENT yellow 139)、4重量份顏料分散劑(聚酯類樹脂，重均分子量為25,000)、1重量份黏結劑樹脂(聚丙烯酸酯類樹脂、重均分子量為7,500)放入混合器中，進行共混。經分散後的顏料的大小為100nm以下。在此處，溶劑的使用量為80重量份。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表1中。
實施例4
按照上述實施例1相同的組成分以及方法，其中，不同的是，在製備正型光阻中，加入16.5重量份酚醛清漆類樹脂(甲酚酚醛清漆樹脂，間甲苯酚和對甲苯酚以重量計呈4:6，重均分子量為8,000的甲酚酚醛清漆樹脂和重均分子量為2,000的甲酚酚醛清漆樹脂以7:3的重量比混合而成的甲酚酚醛清漆樹脂)、7重量份感光性化合物(2,3,4-三羥基苯甲酮-1,2-萘並醌重氮-5-磺酸酯)、74重量份溶質(丙二醇單甲醚乙酸酯)、2重量份增感劑(2,3,4-三羥基苯甲酮)、以及作為其他添加劑，添加0.5重量份用做流平劑的有機矽，攪拌兩個小時，製得了正型光阻。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表1中。
實施例5
按照上述實施例1相同的組成分以及方法，製備正型光阻，其中，不同的是，以丙二醇單乙醚乙酸酯物作為溶劑，將10重量份紅色顏料顆粒(C.I.PIGMENT RED 254)、4重量份藍色顏料顆粒(C.I.PIGMENT BLUE 15:3)、1重量份黃色顏料顆粒(C.I.PIGMENT yellow 139)、4重量份顏料分散劑(聚酯類樹脂，重均分子量為25,000)、9重量份黏結劑樹脂(聚丙烯酸酯類樹脂、重均分子量為7,500)放入混合器中，進行共混。經分散後的顏料的大小為100nm以下。在此處，溶劑的使用量為80重量份。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表1中。
實施例6
按照上述實施例1相同的組成分以及方法，製備正型光阻，其中，不同的是，在製備黑色顏料漿時，使用聚酯類樹脂(重均分子量10,000)代替聚丙烯酸酯類樹脂，以作為黏結劑樹脂，除此之外，按照與實施例1相同的方法製備黑色顏料漿。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表1中。
比較例1
按照上述實施例4相同的組成分以及方法，製備正型光阻，其中，不同的是，在製備作為顏料混合組分的黑色顏料漿時，以丙二醇單乙醚乙酸酯物作為溶劑，將10重量份紅色顏料顆粒(C.I. PIGMENT RED 254)、4重量份藍色顏料顆粒(C.I. PIGMENT BLUE 15:3)、1重量份黃色顏料顆粒(C.I. PIGMENT yellow 139)、4重量份顏料分散劑(聚酯類樹脂，重均分子量為25,000)放入混合器中，進行共混。經分散後的顏料的大小為100nm以下。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表2中。
比較例2
在上述實施例4中，沒有使用顏料混合物，使用8重量份、只含有碳黑的固體成分含量為20%的黑色顏料漿，並製得正型光阻。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表2中。
比較例3
按照上述實施例4相同的組成分以及方法，製備正型光阻，其中，不同的是，在製備作為顏料混合組分的黑色顏料漿時，以丙二醇單乙醚乙酸酯物作為溶劑，將11重量份紅色顏料顆粒(C.I.PIGMENT RED 254)、5重量份藍色顏料顆粒(C.I.PIGMENT BLUE 15：3)、4重量份顏料分散劑(聚酯類樹脂，重均分子量為25,000)放入混合器中，進行共混。經分散後的顏料的大小為100nm以下。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表2中。
參考例1
按照上述實施例4相同的組成分以及方法，製備正型光阻，其中，不同的是，在製備作為顏料混合組分的黑色顏料漿時，將11重量份紅色顏料顆粒(C.I.PIGMENT RED 177)、5重量份藍色顏料顆粒(C.I.PIGMENT BLUE 15：6)、2重量份顏料分散劑(聚丙烯酸酯類樹脂，重均分子量為25,000)、1重量份黏結劑樹脂(聚丙烯酸酯類樹脂，重均分子量為10,000)放入混合器中，進行共混。經分散後的顏料的大小為100nm以下。
按照與實施例1相同的方法，使用所製作得到的正型光阻形成了絕緣層並進行了分析。
分析結果示於表2中。
根據上述表1所示的結果，可以知道，由正型光阻所製得的絕緣層，透過改善黑色顏料漿，從而具有適當的遮光性的同時，具有良好的圖案顯影性以及絕緣電阻性。比較實施例1和比較例1，在有機顏料混合物和顏料分散劑中加入了分子量為適當的黏結劑樹脂時，由此得到的黑色顏料漿組合物的遮光性、絕緣性，以及圖案顯影性顯著，且沒有發生殘留物。
另一方面，根據參考例1，即使是在顏料漿中含有黏結劑樹脂的情況下，當顏料混合物為紅色顏料和藍色顏料時，隨著光透過率的增加，遮光性降低，經確認後，較佳的顏料混合物為紅色顏料、黃色顏料以及藍色顏料的組合物。
以上所述僅為用以解釋本發明之較佳實施例，並非企圖據以對本發明作任何形式上之限制，是以，凡有在相同之發明精神下所作有關本發明之任何修飾或變更，皆仍應包括在本發明意圖保護之範疇。
圖1係利用實施例1的正型光阻形成圖案時用於確認殘留物產生的、20μm解析度圖案的光學顯微鏡圖片；圖2係利用實施例3的正型光阻形成圖案時用於確認殘留物產生的、20μm解析度圖案的光學顯微鏡圖片；以及圖3係利用比較例3的正型光阻形成圖案時用於確認殘留物產生的、20μm解析度圖案的光學顯微鏡圖片。

Claims (9)

  1. 一種正型光阻組成物，該正型光阻組成物含有鹼可溶性樹脂、重氮類感光性化合物和黑色顏料漿，該黑色顏料漿含有顯示黑色的顏料混合物、顏料分散劑和黏結劑樹脂，其中，該顏料分散劑係聚酯類樹脂，而該黏結劑樹脂係聚丙烯酸酯類樹脂，透過凝膠滲透層析(Gel Permeation Chromatography,GPC)測定所得到的該黏結劑樹脂的重均分子量為5,000-20,000，透過凝膠滲透層析測定所得到的該顏料分散劑的重均分子量為10,000-30,000，該顯示黑色的顏料混合物含有紅色顏料、藍色顏料和黃色顏料的混合物，該黏結劑樹脂的含量佔該黑色顏料漿的總組成分的1-10重量百分比，以及當該正型光阻組成物形成為有機發光二極體元件的絕緣層時該絕緣層的介電常數在6以下。
  2. 依據申請專利範圍第1項所述的正型光阻組成物，其中該黑色顏料漿經顏料分散後的顆粒大小為100nm以下。
  3. 依據申請專利範圍第1項所述的正型光阻組成物，其中該正型光阻組成物含有選自烷氧基烷基三聚氰胺化合物、烷氧基烷基甲醇三聚氰胺化合物以及羧甲基三聚氰胺化合物其中之一種以上的熱固性樹脂。
  4. 一種有機發光二極體元件的絕緣層，由申請專利範圍第1項所述的正型光阻組成物所形成。
  5. 依據申請專利範圍第4項所述的有機發光二極體元件的絕緣層，其中該絕緣層的厚度在2μm以下。
  6. 依據申請專利範圍第4項所述的有機發光二極體元件的絕緣層，其中該絕緣層的光透過率為20-40%。
  7. 依據申請專利範圍第4項所述的有機發光二極體元件的絕緣層，其中該絕緣層的介電常數在6以下。
  8. 一種有機發光二極體元件，具有申請專利範圍第4項至第7項中任一項所述的絕緣層。
  9. 依據申請專利範圍第8項所述的有機發光二極體元件，其中該有機發光二極體元件為主動矩陣型有機發光二極體元件。
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