TWI470011B - 溶液流延方法及設備 - Google Patents

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Description

溶液流延方法及設備
本發明係關於一種溶液流延方法及設備。更特別的是，本發明係關於一種溶液流延方法及設備，其中在流延前過濾該溶液且可藉由操縱該過濾的流線來保持過濾效率。
聚合物膜(諸如，纖維素酯膜)以偏光板及寬視角薄膜的保護膜形式使用在顯示板或其它光學裝置(諸如，液晶顯示面板)中。該用於光學用途的聚合物膜之製造方法包括熔融流延方法及溶液流延方法。在溶液流延中，將塗料(作為在溶劑中之聚合物溶液)流延在移動載體上而形成流延薄膜，將其從載體上剝除及乾燥以獲得該聚合物膜。此方法並無在熔融流延時會發生的熱損傷等之問題。溶液流延非常合適於製造高透明度及高光學性能重要之聚合物膜。
雜質以在溶劑中的不溶物質存在於塗料中。至於該雜質的由來，其可包含在塗料原料中或可為在製備期間所混合之粉塵或不想要的顆粒。當使用含有雜質的塗料時，該雜質會沉澱在載體上及在從載體剝除該流延薄膜時造成困難。由於在聚合物膜中的雜質會於光學用途上散射光，該聚合物膜將具有低品質。需要在流延前從塗料中消除雜質。
通常來說，在溶液流延中，為了移除雜質的目的，會於流延前使用多孔形式過濾器來過濾該塗料。該過濾器的實例包括濾紙、金屬過濾器、濾布等等。但是，在過濾器 中的孔洞可能由於在開始過濾後一段時間而阻塞。過濾效率可由於過濾壓力增加或過濾流速減少而下降。就使用金屬過濾器來說，藉由與過濾方向相反的之清洗液體流來反洗該金屬過濾器。循環該清洗液體來清洗及再生該金屬過濾器。但是，並無已知可提高過濾效率的方法，因為那些可獲得的方法僅用於臨時的過濾調整。
若僅使用過濾器(諸如，濾紙、金屬過濾器及濾布)時，仍然難以移除諸如不溶物質的雜質。美國專利案號2004/023051(與JP－A 2004－107629相應)揭示出一種使用助濾劑與過濾器來移除不溶特徵的雜質之過濾。例如，該助濾劑為具有化學惰性特徵的二氧化矽(SiO2 )顆粒或粉末。該助濾劑隨意地沉積在濾網或過濾隔板(諸如，金屬篩孔)上。藉由讓塗料通過具有該沉積層之過濾器，不管該雜質多麼不溶，雜質會吸附在助濾劑上而成長為濾餅。如此可獲得高度淨化的濾出液。該助濾劑進一步在抑制過濾器阻塞上是有效的，以藉由使用該經過濾的塗料來提高生產力。
為了提高生產速度，需要快速發展該流延薄膜在流延該塗料後的自撐性質。雖然高密度的塗料較佳，若在過濾具有高黏度的塗料中使用助濾劑時，壓力減低會相當大。合適地使用具有直徑足夠大的顆粒之助濾劑(以保持孔洞形狀)在補償壓力減低上重要。
在使用助濾劑的過濾中，需要一在濾網或金屬之篩孔上沉積足夠量的助濾劑之預塗層形成操作。至於該過濾， 在預塗層形成或過濾器再生時使用相同溶液或塗料較佳，因為沒有此交換溶液或流體而簡易及效率好。但是，在使用於溶液流延的塗料之典型實例中，由於高黏度而在壓力減低的高度及足夠流速的限制上會有問題。當流速無法非常高時，預塗層形成或過濾器再生之時間必需相當長，因此過濾效率將低。可想到僅使用塗料用之溶劑作為預塗層溶液來取代欲過濾的塗料。但是，問題發生在該預塗層溶液之黏度過小。助濾劑之沉澱可相當大。此造成在過濾器外罩中的助濾劑之密度分佈不均勻。無法以均勻的方式簡單地形成預塗層。
亦可想到的是，使用由聚合物塗料之稀釋所產生的稀塗料。但是，該稀塗料具有快速蒸發的特徵。若不以合適的處理方式處理該稀塗料時，可能發生不想要的表皮層。在助濾劑表面中之孔洞將阻塞而造成塗料的有效過濾不足。
考慮到前述的問題，本發明之目標為提供一種溶液流延方法及設備，其中在流延前過濾該溶液及可藉由操縱過濾流線來保持過濾效率。
為了達成本發明之上述及其它目標及優點，本發明提供一種流延一包含聚合物與溶劑的聚合物塗料以連續形成聚合物膜之溶液流延方法。該方法包括一過濾步驟，其在一已於濾網上沉積助濾劑預塗層之過濾裝置中過濾該欲流延的聚合物塗料。在清洗步驟中，在中斷將聚合物塗料供 應至過濾裝置後清洗該過濾裝置。在過濾器再生步驟中，使用一包含助濾劑、聚合物塗料及溶劑的預塗層溶液將該助濾劑預塗層沉積在該經清洗的過濾裝置中。在排出步驟中，在預塗層沉積後，將該預塗層溶液從該過濾裝置中排出，其中在排出後該過濾裝置充入溶劑氣體。在轉換步驟中，轉換複數個過濾裝置，以讓在過濾裝置當中的過濾裝置接受清洗步驟、過濾器再生步驟及排出步驟。
在清洗步驟中，在以料漿形式排出助濾劑後進行清洗。
在轉換步驟中，監視過濾裝置的過濾效率訊息，當效率訊息變成低於參考效率訊息時，在清洗步驟中清洗該過濾裝置。
該預塗層溶液的黏度為0.5－200毫帕．秒(mPa．s)。
在過濾器再生步驟中，將助濾劑的終端沉澱速度控制在範圍10－4 至1公分/秒內。
在過濾器再生步驟中，該預塗層溶液相對於濾網之流速為3.3－80升/(平方公尺．分鐘)。
在排出步驟中，該預塗層溶液的排出流速(相對於預塗層表面)為1×10－3 公尺/秒或較少。
該助濾劑為具有平均顆粒直徑範圍20－50微米的二氧化矽，該聚合物為醯化纖維素，該助濾劑在預塗層溶液中之密度為0.25－5.0重量%，以及纖維素在預塗層溶液中的密度為0.5－5.0重量%。
複數個過濾裝置平行連接，及在轉換步驟中，週期性 轉換該過濾裝置以持續該過濾步驟。
本發明提供一種用來流延一包含聚合物與溶劑的聚合物塗料以連續形成聚合物膜之溶液流延設備。該用來過濾欲流延的聚合物塗料之過濾裝置具有一已沉積在濾網上的助濾劑預塗層。清洗器在中斷將該聚合物塗料供應至過濾裝置後清洗該過濾裝置。過濾器再生裝置使用一包含助濾劑、聚合物塗料及溶劑的預塗層溶液，在經清洗的過濾裝置中沉積該助濾劑預塗層。在沉積該預塗層後，排出線從過濾裝置中排出預塗層溶液，其中該過濾裝置在排出後充入溶劑氣體。閥機關轉換複數個過濾裝置，以操縱在該等過濾裝置當中的過濾裝置與清洗器、過濾器再生裝置及排出線。
在以料漿形式排出助濾劑後，以清洗器清洗。
再者，控制器監視過濾裝置之過濾效率訊息，當效率訊息變成低於參考效率訊息時，開動閥機關以便由清洗器清洗該過濾裝置。
該過濾器再生裝置包括一預塗層溶液貯存器，其中將助濾劑分散在已藉由溶劑稀釋該聚合物塗料所獲得的稀聚合物塗料中，以獲得該預塗層溶液。
該過濾器再生裝置包括一用來貯存該預塗層溶液的循環貯存器。排出線讓該預塗層溶液從過濾裝置返回該循環貯存器。再者，氣體流線提供該過濾裝置來自該循環貯存器的溶劑之溶劑飽和氣體。在該排出線中，該預塗層溶液之排出流速(相對於預塗層表面)為1×10－3 公尺/秒或較少。
該清洗器包括用來貯存清洗液體的清洗槽。清洗線將清洗液體給料至過濾裝置，以讓清洗液體通過該過濾裝置。返回線將藉由讓清洗液體通過過濾裝置所獲得的料漿給料至清洗槽用以循環。分離器可將來自清洗槽的料漿分離成溶液與固體成分。
再者，該聚合物塗料進料裝置提供該聚合物塗料。該複數個過濾裝置包括第一及第二過濾裝置。該閥機關包括用來選擇性連結第一及第二過濾裝置與聚合物塗料進料裝置之第一閥。第二閥選擇性連接第一及第二過濾裝置與清洗器。第三閥選擇性連接第一及第二過濾裝置與過濾器再生裝置。控制器控制該第一、第二及第三閥，其中當該第一過濾裝置與聚合物塗料進料裝置連接時，該控制器首先讓第二過濾裝置與清洗器連接，然後讓第二過濾裝置與過濾器再生裝置連接；及當該第二過濾裝置與聚合物塗料進料裝置連接時，首先讓第一過濾裝置與清洗器連接，然後讓第一過濾裝置與過濾器再生裝置連接。
因此，可藉由操縱過濾流線來保持過濾效率，因為可以可信賴的方式藉由在預塗層形成中使用溶劑與溶劑氣體來進行過濾器再生。
本發明的上述目標及優點從下列詳細說明與伴隨的圖式聯結讀取時將變得更明顯。
 發明的較佳具體實例之詳細說明
在第1圖中，該溶液流延系統或設備10包括一聚合物 塗料進料裝置11、一過濾副系統或設備12及一溶液流延副系統或設備13。
該聚合物塗料進料裝置11包括流量計14、溶劑槽15、添加劑給料器16、溶解槽17及貯存槽18。聚合物20藉由流量計14度量及提供至溶解槽17。溶劑21包含在溶劑槽15中。當開動用以打開及關閉的控制閥23時，可調整溶劑21的供應量。添加劑22包含在添加劑給料器16中。當開動用以打開及關閉的控制閥24時，可調整添加劑22之供應量。
聚合物20之實例無限制且可為諸如合適於溶液流延者。可使用醯化纖維素來獲得具有高透明度及高光學性能之聚合物膜，及其可有效地使用作為用於偏光板、光學補償薄膜等等之保護膜。在本發明中，想要使用具有平均乙醯化程度57.5－62.5%的纖維素醋酸酯之聚合物膜作為透明基板。用語“乙醯化程度”意謂著每單位纖維素重量鍵結至纖維素的醋酸量。此可根據ASTM：D－817－91(纖維素醋酸酯及其類似物之測試)的乙醯化程度之測量及計算來度量。在具體實例中，使用顆粒狀纖維素三醋酸酯。考慮到與溶劑的相容性，90重量%或更多的顆粒狀聚合物具有顆粒直徑0.1－4毫米較佳，及想要具有顆粒直徑1－4毫米。
溶劑21(作為塗料的原始材料)為鹵化烴、酯、酮、醚、醇等等較佳。那些可根據與所使用的聚合物之相容性來選擇。溶劑21可為單一化合物或可為包含複數種化合物的混合溶劑。該溶劑之實例包括： 鹵化烴，諸如二氯甲烷；酯，諸如醋酸甲酯、甲酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸戊酯及醋酸丁酯；酮，諸如丙酮、甲基乙基酮及環己酮；醚，諸如二、二、四氫呋喃、二乙基醚及甲基三級丁基醚；醇，諸如甲醇及乙醇。
可根據想要的纖維素酯薄膜特徵來選擇添加劑22用之材料。該材料的實例包括塑化劑、紫外光(UV)吸收劑、剝除加速劑、含氟界面活性劑及其它添加劑。特別佳的塑化劑如下：磷酸酯，諸如磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯酚基二苯基酯、磷酸辛基二苯基酯、磷酸二苯基聯苯基酯(BDP)、磷酸三辛酯及磷酸三丁酯；酞酸酯，諸如酞酸二乙酯、酞酸二甲氧基乙基酯、酞酸二甲酯及酞酸二辛基酯；羥基醋酸酯，諸如三醋精、三丁精、羥基醋酸丁基酞醯基丁基酯、羥基醋酸乙基酞醯基乙基酯、羥基醋酸甲基酞醯基乙基酯及羥基醋酸丁基酞醯基丁基酯。
特別是對使用在纖維素酯薄膜中來說，較佳的塑化劑實例為磷酸三苯酯(TPP)。要注意可使用除了那些以外的已知塑化劑。UV吸收劑之實例有氧基二苯甲酮化合物、苯并三唑化合物、水楊酸酯化合物、二苯基酮化合物、氰基丙烯酸酯化合物及鎳錯合物鹽化合物。特別是，苯并三唑化 合物及二苯基酮化合物較佳。
攪拌葉片27配置在溶解槽17中。攪拌馬達26轉動該攪拌葉片27。攪拌葉片27藉由轉動在溶劑槽15中攪拌聚合物20、溶劑21及添加劑22。藉由攪拌獲得第一溶液30或那些組分之預混合溶液。第一溶液30具有尚未完全溶解的聚合物20。
在溶解槽17中提供第一溶液30及將其貯存在貯存槽18中。因此，溶解槽17變空。可重覆製備第一溶液30，作為連續的批次方法般。貯存槽18亦包括攪拌葉片32及用來轉動其之攪拌馬達31。藉由轉動攪拌葉片32來攪拌第一溶液30且讓其變均勻。
流線36及泵35與貯存槽18連接。將第一溶液30從貯存槽18經由流線36提供至加熱器40。在加熱器40中使用管道混合器，諸如多管熱交換器及靜止型式混合器。加熱器40加熱第一溶液30。在加熱器40中的加熱溫度較佳為50－120℃。在加熱器40中的加熱時間較佳為5－30分鐘。包含聚合物20的溶質在第一溶液30或預混合溶液中完全溶解而沒有改質，所以獲得聚合物塗料41。如此初始地製備聚合物塗料41，纖維素酯的固體成分之密度範圍為14－24重量%。若必要時，可根據迅速濃縮等方法來濃縮該聚合物塗料41。
對已藉由加熱器40加熱的聚合物塗料41提供冷卻器42。冷卻器42將聚合物塗料41冷卻至溫度等於或低於該聚合物塗料41的主要組分溶劑之沸點。泵43與冷卻器42 連接。藉由泵43將經冷卻的聚合物塗料41提供至過濾副系統12的主體進料槽45。
過濾副系統12包括主體進料槽45、助濾劑槽46、第一過濾裝置47、第二過濾裝置48、過濾器再生裝置49(作為預塗層溶液循環器或作為預塗層形成裝置)、清洗器50(作為清洗液體循環器)及流延塗料槽51。在過濾副系統12中，使用助濾劑44來過濾聚合物塗料41，所以獲得流延塗料52作為濾出液。閥V1－V7存在於主體進料槽45、助濾劑槽46及流延塗料槽51及過濾裝置47及48間之流線中，且操作用以轉換清洗過濾裝置47及48，及形成預塗層。因此，連續地過濾聚合物塗料41以獲得流延塗料52。要注意在過濾副系統12中的閥V1－V7可以與具體實例不同的方式修改。同樣地，在過濾副系統12中包括用於多種目的之額外泵(無顯示)。
助濾劑溶液56貯存在助濾劑槽46中。泵57及閥58配合以將助濾劑溶液56供應至主體進料槽45。助濾劑溶液56由溶劑與分散在溶劑中的助濾劑44構成，及其使用來提高捕捉在聚合物塗料41中之雜質的效率。助濾劑44之實施例無限制，但是其可為顆粒狀矽藻土(SiO2 )、纖維素化合物之衍生物等等。要注意考慮到與聚合物塗料的相容性，該溶劑應該較佳包含至少一種與包含在聚合物塗料41中相同的溶劑組分。加入至聚合物塗料41的助濾劑44量為0.01－10重量%，較佳為0.05－5重量%及想要為0.1－2重量%。助濾劑44的特性描述在美國專利案號2004/023051(與JP－A 2004－107629相應)中，其包括化合物、組成物、平均顆粒直徑、體積密度等等。
將聚合物塗料41及助濾劑溶液56提供至主體進料槽45。在主體進料槽45中配置攪拌葉片54。攪拌馬達53轉動攪拌葉片54。攪拌葉片54藉由轉動來攪拌聚合物塗料41，以便以均勻的方式分散預定比率之助濾劑溶液56。
為了在第一過濾裝置47中以助濾劑過濾，開動閥V1－V6以便藉由轉換讓主體進料槽45與第一過濾裝置47連接。然後，將聚合物塗料41與助濾劑44提供至第一過濾裝置47。在第2圖中，該第一過濾裝置47包含過濾器63，其包括濾網60或過濾隔板及在濾網60上以隨意分佈的方式形成之助濾劑44的沉積層62。
在第一過濾裝置47經清洗後，移除助濾劑而僅餘留濾網60。當濾網60自身無法有效地操作過濾時，會在濾網60上形成預定厚度的沉積層62。預塗層62a為一用於沉積層62的起始階段之名稱。為了形成此，藉由過濾器再生裝置49，在第一過濾裝置47中循環第3圖的預塗層溶液61一預定時間。
在第2圖中，僅有聚合物塗料41通過在第一過濾裝置47中的過濾器63。助濾劑44餘留且隨意沉積在過濾器63上以形成沉積層62。在聚合物塗料41中的雜質64藉由通過包含濾網60之過濾器63而由助濾劑44吸附及聚集。同樣地，在沉積層62中的許多孔洞捕捉具有較大尺寸的雜質顆粒。可藉由通過過濾器63從聚合物塗料41獲得具有高 透明度之濾出液，因為藉由過濾移除含有雜質64及不溶物質的濾餅。該濾出液為流延塗料52，其提供至溶液流延副系統13來製造具有高品質的無雜質之纖維素酯薄膜。
亦以類似於第一過濾裝置47的方式構成第二過濾裝置48。在第一過濾裝置47中過濾期間，清洗第二過濾裝置48，然後藉由形成預塗層的過濾器再生來再生。進行另一種過濾及清洗接著過濾器再生的順序，使得可以過濾裝置47及48連續地過濾塗料。要注意過濾裝置47及48的數目可不為二個，而是可為三或更多個。在第一過濾裝置47中過濾期間，監視過濾壓力。當壓力變成等於或高於參考壓力時，則將過濾轉換至第二過濾裝置48用以繼續過濾。在此時，將第一過濾裝置47轉換成清洗，及藉由清洗器50清洗來移除助濾劑44及濾餅(作為第4圖的料漿)。在清洗後，過濾器再生裝置49將預塗層溶液61循環過第一過濾裝置47以形成預塗層62a(如闡明在第2圖中)。在預塗層62a形成後，過濾裝置47待命以用於後繼的步驟。要注意過濾裝置47及48可以彼此串列的方式安排而取代彼此平行的安排。此可藉由過濾在濾餅聚集上獲得高效率。
現在描述過濾裝置47及48的預塗層形成步驟及清洗步驟。在第3圖中，過濾器再生裝置49包括預塗層溶液貯存器65、閥65a、循環貯存器66(作為流體交換器)、閥67、泵68、濁度計69a與69b、及控制器72。泵45a讓聚合物塗料41與助濾劑44從主體進料槽45流至預塗層溶液貯存器65。溶劑槽71與預塗層溶液貯存器65連接。稀釋溶劑 70從溶劑槽71以預定量經由閥71a提供至預塗層溶液貯存器65。形成預塗層溶液61，其中以固定密度稀釋聚合物塗料41與助濾劑44。預塗層溶液貯存器65包括攪拌馬達65b及攪拌葉片65c，其中藉由轉動攪拌馬達65b來均勻地攪拌預塗層溶液61。
要注意該稀釋溶劑70為包含在構成該塗料溶劑的溶劑組分中之至少一種溶劑組分較佳，及想要為構成該塗料溶劑的全部溶劑組分。
在預塗層溶液61中，纖維素酯的固體成分之密度為0.25－7重量%。所加入的助濾劑44量為0.01－10重量%。在預塗層溶液61中，該纖維素酯的固體成分之密度為0.5－5.0重量%較佳。該助濾劑44的量為0.25－5.0重量%。想要在預塗層溶液61中的纖維素酯之固體成分的密度為2－4重量%。該助濾劑44的量為0.7－2重量%。若固體成分的密度低於0.25重量%或若添加劑的量低於0.01重量%時，則黏度將太低，且由於顆粒沉澱增加而無法保證預塗層之均勻性。若固體成分的密度高於7重量%或若添加劑的量高於10重量%時，則黏度將太高，且由於壓力減低大而無法獲得高流速。該助濾劑44為具有平均直徑10－70微米的SiO2 顆粒且平均直徑20－50微米較佳。金屬的濾網60為350篩孔的SUS鋼。
在第3圖中闡明過濾器再生。首先，連通流線74使得預塗層溶液61從循環貯存器66通過濾網60流至第一過濾裝置47。然後，排出線73讓預塗層溶液61返回循環貯存 器66。在濾網60上，於預塗層溶液61中的助濾劑44逐漸沉積，如闡明在第2圖中。當沉積層62的厚度大至如預定值時，作為足夠的預塗層62a之層生長而終止過濾器再生。要注意在第3圖中，使用預塗層溶液貯存器65及循環貯存器66。但是，可省略循環貯存器66。該溶液可在預塗層溶液貯存器65中製備及貯存，以循環該預塗層溶液61。
該預塗層溶液在過濾器再生中的流速(相對於濾網60)為3.3－80升/(平方公尺．分鐘)及較佳為20－60升/(平方公尺．分鐘)。若流速高於80升/(平方公尺．分鐘)時，無法在濾網60上形成沉積層62。若流速低於3.3升/(平方公尺．分鐘)時，預塗層62a無法足夠結實。
在預塗層形成中，控制助濾劑的終端沉澱速度並且將其設定在範圍10－4 至1公分/秒內。該終端沉澱速度的較佳範圍在10－3 至10－2 公分/秒內。為了控制終端沉澱速度，可變化助濾劑溶液的黏度及助濾劑的顆粒直徑。若終端沉澱速度低於10－4 公分/秒時，壓力減低過大而無法獲得高流速。若終端沉澱速度高於1公分/秒時，會無法形成均勻的預塗層。
該助濾劑44在預塗層溶液中的密度為0.01－10.0重量%及較佳為0.1－2.0重量%。若助濾劑44的密度高於6.0重量%時，會由於沉澱受阻而無法形成均勻的預塗層。若助濾劑44的密度低於0.1重量%時，則需要過長的時間來形成預塗層而降低在過濾器再生中的效率。
無法接受打開第一過濾裝置47來檢查預塗層62a的厚 度，因為手動操作複雜及會由於與空氣接觸而在預塗層62a表面上形成結塊。因此，連通流線74在循環貯存器66的出口與第一過濾裝置47的入口間提供有濁度計69a。排出線73(作為流體交換器)在循環貯存器66與第一過濾裝置47間提供濁度計69b。控制器72監視濁度計69a及69b的輸出值，及檢查預塗層62a之層生長是否足夠。精確來說，因為過濾的穩定性能，形成預塗層62a使得在預塗層溶液中的大部分助濾劑44由過濾器63捕捉。因此，在預塗層溶液61中的助濾劑44量在第一過濾裝置47的出口處明顯減少。藉由控制器72與濁度計69a及69b來監視助濾劑44的量減少。當其輸出程度變成等於或低於預定程度時，偵測到預塗層62a之層生長足夠。在此偵測後，操作該系統以開始該預塗層溶液之排出程序。要注意可僅使用濁度計69a來取代濁度計69a與69b之組合來偵測預塗層62a的層生長。但是，使用濁度計69b可有效地保證根據第一過濾裝置47在入口及出口邊上的溶液濁度之預塗層62a之層生長偵測。
濁度計69a及69b的實施例無限制，其可具有一用來偵測在預塗層溶液61中之助濾劑44量的結構，諸如吸收測量型式、雷射散射濁度計等等。
可根據在預塗層與助濾劑量間之關係來預測在預塗層形成步驟中於預塗層溶液中的助濾劑總量。精確來說，可實驗獲得足夠強度的預塗層及助濾劑量。當以預定量的助濾劑來形成預塗層時，估計可獲得足夠的強度。考慮到安 全性，指定循環的助濾劑量高於實驗所獲得的值較佳，其量可在下限等於1－10%至上限等於10－20%之間。當濁度計的輸出變成等於或低於獲得淨化溶液之容忍值時，已發現大部分助濾劑已經使用來形成預塗層。可測定具有足夠強度的預塗層之層生長。
第6圖為在預塗層溶液中之總助濾劑與預塗層之厚度及強度間的關係圖。厚度根據總助濾劑增加而增加。因此，可獲得預定強度。
在偵測到預塗層62a足夠的層生長後，預塗層溶液61藉由重力從第一過濾裝置47排出。僅根據重力的排出條件非為非常嚴格的條件而有較低的排出速度(與以乾空氣、乾氮氣等等加壓用力排出比較)。在沉積層62的表面上將無發生表皮層。閥V7存在於氣體流線75中作為在循環貯存器66與第一過濾裝置47間之流體交換器。當預塗層溶液61以其重量排出且閥V7設定為打開時，來自循環貯存器66的飽和溶劑氣體76流充入第一過濾裝置47中。在第一過濾裝置47內進行以飽和溶劑氣體76取代。因此，後繼的過濾步驟可安定而不會在乾燥溶劑時於沉積層62上形成結塊，及沒有由大面積的結塊形成而造成表皮層。
現在描述清洗步驟。當在過濾裝置47及48之任何一個中的過濾壓力由於沉積層62厚度增加而變成相當高時，轉換過濾裝置47及48。例如，在第一過濾裝置47中的過濾壓力在長時間使用於過濾後到達參考壓力時，則藉由開動閥V1－V6讓塗料流從第一過濾裝置47轉換至第二過 濾裝置48。過濾藉由轉換而繼續。在第二過濾裝置48開始過濾後，第一過濾裝置47進行塗料排出及清洗。然後讓第一過濾裝置47接受預塗層形成。逐漸增加及減少來改變在流線中的流速較佳，以便使轉換平順。
在第4圖中，清洗器50包括清洗液體槽80、反洗槽81、回收槽82、反洗線83、返回線84、複數個泵78a、79a、85及92a、加熱器86、分離器87及乾燥器88。反洗線83連接在反洗槽81的出口與第一過濾裝置47之出口間。泵85及加熱器86與反洗線83連接。同樣地，返回線84與反洗槽81的入口及第一過濾裝置47的入口連接。清洗液體89包含在清洗液體槽80中。當閥80a打開時，將預定量的清洗液體89提供至反洗槽81。作為清洗液體89的溶劑之實施例不限於清洗過濾裝置47及48的過濾器63之目的。清洗液體89用之溶劑為包含在構成該塗料溶劑的溶劑組分之至少一種溶劑組分較佳，及想要為構成該塗料溶劑的全部溶劑組分。
加熱器86由多管熱交換器構成及對清洗液體89施加熱。加熱器86的加熱溫度決定為在無清洗液體89沸騰的狀態下，其比清洗液體89在大氣壓下之沸點低20℃。藉由加熱使用在其中的清洗液體89可提高第一過濾裝置47之清洗效率。
經由反洗線83提供至第一過濾裝置47的清洗液體89在過濾中於回去聚合物塗料41之方向上通過該過濾器63，及經由返回線84返回反洗槽81。因此，清洗液體89 在第一過濾裝置47中循環流動，以從濾網60剝除沉積層62。藉由將沉積層62(作為濾餅)從濾網60移除後分散於清洗液體89中產生料漿90，及流出第一過濾裝置47而返回反洗槽81。濁度計84a測量料漿90的濁度。當濁度增加及到達目標值時，則在反洗槽81中的全部或部分流體經由排出線78及泵78a給料至回收槽82。在將料漿90移至回收槽82後，清洗液體89從清洗液體槽80提供至反洗槽81。在指定的清洗時間過去及當料漿90之濁度變成等於或低於限制程度時，則終止清洗液體89之循環。在此之後，將清洗液體89從第一過濾裝置47排出。該排出可快速及可信賴，因為提供清洗液體的飽和溶劑氣體76、氮氣及其類似物及充入第一過濾裝置47。
循環線93從用於料漿90流的回收槽82延伸至分離器87。分離器87將料漿90分離成殘餘物90a及溶液90b。黏度計79b及泵79a存在於回收槽82與反洗槽81間之循環線79中。
在回收後，黏度計79b持續測量料漿90之黏度。將清洗液體89提供至反洗槽81，以根據從黏度計79b所測量之黏度將料漿90的黏度保持在預定範圍。控制料漿90之黏度及在將料漿90供應至分離器87前設定成等於或低於200毫帕．秒。將黏度控制成等於或低於200毫帕．秒，使得可以分離的方式與保證的流速來回收料漿90。要注意若料漿90之黏度高於200毫帕．秒時，分離器87的操作效率將由於黏度過高而低。
在分離器87中使用濾網95及其具有由350篩孔的SUS鋼構成之管子形式。濾網95將料漿90分離成殘餘物90a與溶液90b。殘餘物90a或固體成分可操作作為在分離器87中之助濾劑，所以可保證溶液90b與殘餘物90a分離。要注意由於缺乏預塗層與殘餘物90a，無法在分離步驟開始後立即有效地進行分離。鑑於此，在開始分離那時在分離器87與回收槽82間一起使用循環線92與循環線93，以循環料漿90。閥92b及泵92a存在於循環線92中。閥93b存在於循環線93中。當以類似於第2圖的方式藉由循環料漿90來形成預塗層時，可獲得分離效應。開動閥93b以從循環轉換至分離，如此在分離後將溶液90b提供至溶液回收槽94。溶液90b可再使用來製備塗料及清洗。
壓力計96與分離器87相連及偵測過濾壓力。考慮到可信賴的過濾之容忍範圍，當發現過濾壓力到達目標壓力時，則如發現過濾器厚度太厚般終止分離。然後，從分離器殼87a移除濾網95。殘餘物90a藉由第5圖的乾燥器88乾燥。
乾燥器88包括乾燥室120、溶劑氣體回收裝置121及蒸氣循環器122。在乾燥室120中安排複數個濾網95。蒸氣123由蒸氣循環器122產生而流入乾燥室120中。蒸氣123乾燥來自殘餘物90a的溶液90b，及亦燃燒雜質64或濾餅。要注意乾燥方法可與蒸氣123之循環不同，例如，可直接以加熱器、燃燒器或其它加熱裝置來加熱。
乾燥用的蒸氣123包括溶劑氣體。蒸氣123在一定時 間由溶劑氣體回收裝置121抽出，及經加工用於溶劑21之移除。蒸氣123在移除溶劑21後藉由在蒸氣循環器122中之加熱器加熱至預定溫度，然後提供至呈乾燥狀態的乾燥室120。殘餘物90a在乾燥後再使用作為助濾劑。要注意殘餘物90a可其自身使用而沒有改變，及亦可使用作為以含有合適的比率之未使用的助濾劑44組分之混合物。
為了將來自回收槽82的料漿90供應至分離器87，使用泵79a。再者，可藉由其它方法來提供料漿90，例如藉由壓力裝置以N2 氣體壓力流之加壓方法，及以重量在重力下排出的方法。為了保持料漿90平順流動之目的，料漿90之密度等於或大於0.15重量%及等於或低於25重量%較佳。要注意料漿90的密度為在料漿90中的殘餘物90a量之比率。若料漿90具有密度大於25重量%時，難以造成料漿90典型地根據其重量在重力下流動。
在清洗後，操作過濾器再生裝置49以藉由循環而用於第一過濾裝置47之過濾器再生。在濾網60上形成預塗層62a，如闡明在第2圖中。要注意第二過濾裝置48之清洗及過濾器再生步驟與第一過濾裝置47那些相同，其闡明在第4A圖中。
在清洗器50的具體實例中，使用反洗槽81、回收槽82及分離器87。但是，可不使用回收槽82。可使用分離器87取代回收槽82來回收及分離料漿90。
在第7圖中，該溶液流延副系統13包括流延室100、過渡區域101、拉幅機102、具有乾燥室的乾燥器103及捲 線機104。藉由溶液流延副系統13，從流延塗料52形成聚合物膜106。在流延室100中配置流延模頭107、流延鼓108作為流延載體及剝除輥109。流延模頭107讓流延塗料52流出用於流延。
流延塗料52在移除雜質後藉由流延模頭107流延到持續轉動的流延鼓108上。如此形成流延薄膜111。流延鼓108的表面溫度固定在範圍等於或高於－10℃及等於或低於10℃的程度內較佳。將塗料流延在從而調理的流延鼓108上導致在短時間內由於快速冷卻而形成凝膠形式的流延薄膜111。在流延鼓108轉動期間繼續進行流延薄膜111之凝膠化。藉由剝除輥109來剝除流延薄膜111而從流延鼓108分離出自撐式流延薄膜113。
在過渡區域101中，自撐式流延薄膜113由許多輥支撐且乾燥同時運送。在拉幅機102中，自撐式流延薄膜113的膜片邊緣由栓或其它夾持機構夾持。乾燥該自撐式流延薄膜113以獲得聚合物膜106。聚合物膜106藉由捲線機104的轉軸105以捲狀物形式捲繞。
最後過濾裝置114配置於流延模頭107的上游，及在流延前迅速地過濾該流延塗料。藉由該過濾來移除在流延塗料中非常小尺寸的雜質。在具體實例中，最後過濾裝置114包括金屬過濾器。但是，最後過濾裝置114可具有任何合適的結構，例如，含有濾紙。為了移除細微雜質的目的，最後過濾裝置114之平均孔洞直徑較佳為100微米或較少。若平均孔洞直徑太小時，過濾效率將因長的過濾時間 而低。若平均孔洞直徑太大時，難以捕捉在流延塗料52中的細微雜質。可考慮到產率及不同需求來建構最後過濾裝置114。
在JP－A 2005－104148中所建議的多種方法可與本發明之流延組合著使用，該等方法包括下列架構：流延模頭、減壓室、載體及其它機械元件、多流延、剝除、拉伸、在各別的步驟中調理用以乾燥、聚合物膜處理、在消除捲曲後(為了平坦)之捲繞、溶劑收集及聚合物膜收集。那些可使用在本發明中。
A.溶液流延用之金屬載體
已在JP A 2000－84960；U.S.P.2336310、U.S.P.2367603、U.S.P.2492078、U.S.P.2492977、U.S.P.2492978、U.S.P.2607704、U.S.P.2739069、U.S.P.2739070、GB A 640731(與U.S.P.2492977相應)、GB A 735892；JP B 45－4554、JP B 49－5614、JP A 60－176834、JP A 60－203430及JP A 62－115035中建議。
B.多流延
已在JP B 62－43846；JP A 61－158414、JP A 1－122419、JP B 60－27562、JP A 61－94724、JP A 61－947245、JP A 61－104813、JP A 61－158413、JP A 6－134933；JP A 56－162617；JP A 61－94724、JP A 61－94725及JP A 11－198285中建議。
C.特定的纖維素酯流延方法
已在JP A 61－94724、JP A 61－148013、JP A 4－85011(與 U.S.P.5188788相應)、JP A 4－286611、JP A 5－185443、JP A 5－185445、JP A 6－278149及JP A 8－207210中建議。
D.拉伸
已在JP A 62－115035、JP A 4－152125、JP A 4－284211、JP A 4－298310及JP A 11－48271中建議。
E.特定的乾燥方法
已在JP A 8－134336、JP A 8－259706及JP A 8－325388中建議。
F.特定的加熱控制之乾燥
已在JP A 04－001009(與U.S.P.5152947相應)、JP A 62－046626、JP A 04－286611及JP A 2000－002809中建議。
G.以防止起皺的方式乾燥
已在JP A 11－123732、JP A 11－138568及JP A 2000－176950中建議。
根據本發明所獲得的聚合物膜具有高透明度及高光程差值，且具有低濕度相依性。因此，該聚合物膜可使用作為偏光板的相差薄膜及亦作為用來保護偏光板表面之保護膜。本發明之纖維素酯薄膜的多種用途有揭示在JP－A 2005－104148中之液晶顯示面板的實施例，包括TN型式、STN型式、VA型式、OCB型式、反射型式及其類似型式。在本發明中可使用那些的任何一種。
編號1.偏光鏡用之纖維素酯保護膜
已在JP A 10－095861、JP A 10－095862及JP A 09－113727中建議。
編號2.使用纖維素酯薄膜作為高性能光學元件
已在JP A 2000－284124、JP A 2000－284123及JP A 11－254466中建議。
編號3.製造纖維素酯薄膜作為高性能光學元件
已在JP A 2000－131523、JP A 06－130226、JP A 06－235819、JP A 2000－212298(與U.S.P.6731357相應)及JP A 2000－204173中建議。
編號4.光學補償薄片
已在JP A 3－9325(與U.S.P.5132147相應)、JP A 6－148429、JP A 8－50206(與U.S.P.5583679相應)及JP A 9－26572(與U.S.P.5855971相應)中建議。
編號5. TN型式LCD面板
已在JP A 3－9325(與U.S.P.5132147相應)、JP A 6－148429、JP A 8－50206(與U.S.P.5583679相應)及JP A 9－26572(與U.S.P.5855971相應)中建議。
編號6.反射型式LCD面板
已在JP A 10－123478、WO 9848320(與U.S.P.6791640相應)、JP B 3022477(與U.S.P.6433845相應)；及WO 00－65384(與EP A 1182470相應)中建議。
編號7.圓盤型化合物作為塗佈纖維素酯薄膜
已在JP A 7－267902、JP A 7－281028(與U.S.P.5518783相應)及JP A 7－306317中建議。
編號8.光學補償薄片之特徵
已在JP A 8－5837、JP A 7－191217、JP A 8－50206及JP A 7－281028中建議。
編號9.光學補償薄片之製造
已在JP A 9－73081、JP A 8－160431及JP A 9－73016中建議。
編號10.纖維素酯薄膜使用在LCD面板中
已在JP A 8－95034、JP A 9－197397及JP A 11－316378中建議。
編號11.主客反射型式LCD元件
已在JP A 6－222350、JP A 8－36174、JP A 10－268300、JP A 10－292175、JP A 10－293301、JP A 10－311976、JP A 10－319442、JP A 10－325953、JP A 10－333138及JP A 11－38410中建議。
編號12.塗佈方法
已在U.S.P.2681294；U.S.P.2761791、U.S.P.2941898、U.S.P.3508947及U.S.P.3526528中建議。
編號13.覆蓋塗層之構造
已在JP A 8－122504、JP A 8－110401、JP A 10－300902(與U.S.P.6207263相應)、JP A 2000－111706；JP A 10－206603(與U.S.P.6207263相應)及JP A 2002－243906中建議。
編號14.高折射率層及中折射率層
已在JP A 11－295503、JP A 11－153703(與U.S.P.6210858相應)、JP A 2000－9908、JP A 2001－310432、JP A 2001－166104(與U.S.P.6791649相應)、U.S.P.6210858、JP A 2002－277609(與U.S.P.6949284相應)、JP A 2000－47004、JP A 2001－315242、JP A 2001－31871、JP A 2001－296401及JP A 2001－293818中建議。
編號15.低折射率層
已在JP A 9－222503、JP A 11－38202、JP A 2001－40284、JP A 2000－284102、JP A 11－258403、JP A 58－142958、JP A 58－147483、JP A 58－147484、JP A 9－157582(與U.S.P.6183872相應)、JP A 11－106704(與U.S.P.6129980相應)、JP A 2000－117902、JP A 2001－48590(與U.S.P.6511721相應)及JP A 2002－53804(與U.S.P.6558804相應)中建議。
編號16.硬塗層
已在JP A 2002－144913、JP A 2000－9908及WO 00/46617(與U.S.P.7063872相應)中建議。
編號17.前端散射層
已在JP A 11－38208、JP A 2000－199809(與U.S.P.6348960相應)及JP A 2002－107512中建議。
編號18.防眩特徵
已在日本專利申請案2000－271878(與JP A 2002－082207相應)；JP A 2001－281410、日本專利申請案2000－95893(與U.S.P.6778240相應)、JP A 2001－100004(與U.S.P.6693746相應)、JP A 2001－281407；JP A 63－278839、JP A 11－183710及JP A 2000－275401中建議。
編號19.二向色化合物
已在JP A 1－161202、JP A 1－172906、JP A 1－172907、JP A 1－183602、JP A 1－248105、JP A 1－265205及JP A 7－261024(與U.S.P.5706131相應)中建議。
編號20.光學用的多種裝置及薄膜
已在JP A 5－19115、JP A 5－119216、JP A 5－162261、JP A 5－182518、JP A 5－196819、JP A 5－264811、JP A 5－281411、JP A 5－281417、JP A 5－281537、JP A 5－288921、JP A 5－288923、JP A 5－311119、JP A 5－339395、JP A 5－40204、JP A 5－45512、JP A 6－109922、JP A 6－123805、JP A 6－160626、JP A 6－214107、JP A 6－214108、JP A 6－214109、JP A 6－222209、JP A 6－222353、JP A 6－234175、JP A 6－235810、JP A 6－241397、JP A 6－258520、JP A 6－264030、JP A 6－305270、JP A 6－331826、JP A 6－347641、JP A 6－75110、JP A 6－75111、JP A 6－82779、JP A 6－93133、JP A 7－104126、JP A 7－134212、JP A 7－181322、JP A 7－188383、JP A 7－230086、JP A 7－290652、JP A 7－294903、JP A 7－294904、JP A 7－294905、JP A 7－325219、JP A 7－56014、JP A 7－56017、JP A 7－92321、JP A 8－122525、JP A 8－146220、JP A 8－171016、JP A 8－188661、JP A 8－21999、JP A 8－240712、JP A 8－25575、JP A 8－286179、JP A 8－292322、JP A 8－297211、JP A 8－304624、JP A 8－313881、JP A 8－43812、JP A 8－62419、JP A 8－62422、JP A 8－76112、JP A 8－94834、JP A 9－137143、JP A 9－197127、JP A 9－251110、JP A 9－258023、JP A 9－269413、JP A 9－269414、JP A 9－281483、JP A 9－288212、JP A 9－288213、JP A 9－292525、JP A 9－292526、JP A 9－294959、JP A 9－318817、 JP A 9－80233、JP A 9－99515、JP A 10－10320、JP A 10－104428、JP A 10－111403、JP A 10－111507、JP A 10－123302、JP A 10－123322、JP A 10－123323、JP A 10－176118、JP A 10－186133、JP A 10－264322、JP A 10－268133、JP A 10－268134、JP A 10－319408、JP A 10－332933、JP A 10－39137、JP A 10－39140、JP A 10－68821、JP A 10－68824、JP A 10－90517、JP A 11－116903、JP A 11－181131、JP A 11－211901、JP A 11－211914、JP A 11－242119、JP A 11－246693、JP A 11－246694、JP A 11－256117、JP A 11－258425、JP A 11－263861、JP A 11－287902、JP A 11－295525、JP A 11－295527、JP A 11－302423、JP A 11－309830、JP A 11－323552、JP A 11－335641、JP A 11－344700、JP A 11－349947、JP A 11－95011、JP A 11－95030、JP A 11－95208、JP A 2000－109780、JP A 2000－110070、JP A 2000－119657、JP A 2000－141556、JP A 2000－147208、JP A 2000－17099、JP A 2000－171603、JP A 2000－171618、JP A 2000－180615、JP A 2000－187102、JP A 2000－187106、JP A 2000－191819、JP A 2000－191821、JP A 2000－193804、JP A 2000－204189、JP A 2000－206306、JP A 2000－214323、JP A 2000－214329、JP A 2000－230159、JP A 2000－235107、JP A 2000－241626、JP A 2000－250038、JP A 2000－267095、JP A 2000－284122、JP A 2000－292780、JP A 2000－292781、JP A 2000－304927、JP A 2000－304928、JP A 2000－304929、JP A 2000－309195、JP A 2000－309196、JP A 2000－309198、JP A 2000－309642、JP A 2000－310704、JP A 2000－310708、JP A 2000－310709、JP A 2000－310710、JP A 2000－310711、JP A 2000－310712、JP A 2000－310713、JP A 2000－310714、JP A 2000－310715、JP A 2000－310716、JP A 2000－310717、JP A 2000－321560、JP A 2000－321567、JP A 2000－329936、JP A 2000－329941、JP A 2000－338309、JP A 2000－338329、JP A 2000－344905、JP A 2000－347016、JP A 2000－347017、JP A 2000－347026、JP A 2000－347027、JP A 2000－347029、JP A 2000－347030、JP A 2000－347031、JP A 2000－347032、JP A 2000－347033、JP A 2000－347034、JP A 2000－347035、JP A 2000－347037、JP A 2000－347038、JP A 2000－86989及JP A 2000－98392；及JP A 2001－4819、JP A 2001－4829、JP A 2001－4830、JP A 2001－4831、JP A 2001－4832、JP A 2001－4834、JP A 2001－4835、JP A 2001－4836、JP A 2001－4838、JP A 2001－4839、JP A 2001－100012、JP A 2001－108805、JP A 2001－108806、JP A 2001－133627、JP A 2001－133628、JP A 2001－142062、JP A 2001－142072、JP A 2001－174630、JP A 2001－174634、JP A 2001－174637、JP A 2001－179902、JP A 2001－183526、JP A 2001－183653、JP A 2001－188103、JP A 2001－188124、JP A 2001－188125、JP A 2001－188225、JP A 2001－188231、JP A 2001－194505、JP A 2001－228311、JP A 2001－228333、JP A 2001－242461、JP A 2001－242546、JP A 2001－247834、JP A 2001－26061、JP A 2001－264517、JP A 2001－272535、JP A 2001－278924、JP A 2001－2797、JP A 2001－287308、JP A 2001－305345、JP A 2001－311823、JP A 2001－311827、JP A 2001－350005、JP A 2001－356207、JP A 2001－356213、JP A 2001－42122、JP A 2001－42323、JP A 2001－42325、JP A 2001－51118、JP A 2001－51119、JP A 2001－51120、JP A 2001－51273、JP A 2001－51274、JP A 2001－55573、JP A 2001－66431、JP A 2001－66597、JP A 2001－74920、JP A 2001－81469、JP A 2001－83329、JP A 2001－83515，JP－A2001－91719、JP A 2002－162628、JP A 2002－169024(與U.S.P.6606136相應)、JP A 2002－189421、JP A 2002－201367(與U.S.P.6093133相應)、JP A 2002－20410(與U.S.P.6974608相應)、JP A 2002－258046、JP A 2002－275391、JP A 2002－294174、JP A 2002－311214(與U.S.P.6841237相應)、JP A 2002－311246(與U.S.P.6965473相應)、JP A 2002－328233、JP A 2002－338703、JP A 2002－363266(與U.S.P.6894141相應)、JP A 2002－365164、JP A 2002－370303、JP A 2002－40209(與U.S.P.6649271相應)、JP A 2002－48917(與U.S.P.6628369相應)、JP A 2002－6109(與U.S.P.6505942相應)、JP A 2002－71950、JP A 2002－82222、JP A 2002－90528、JP A 2003－105540(與U.S.P.6689479相應)、JP A 2003－114331、JP A 2003－131036(與U.S.P.2003/031848相應)、JP A 2003－139952、JP A 2003－153353、JP A 2003－172819、JP A 2003－35819、JP A 2003－43252(與U.S.P.6552145相應)、JP A 2003－50318(與 U.S.P.7136225相應)及JP A 2003－96066(與U.S.P.7087273相應)中建議。
本發明之實施例與多個比較例一起描述。要注意本發明不限於那些實施例。
[實施例1]
使用編列在下列的組分來製備聚合物塗料41。聚合物塗料41用之溶劑21為包含二氯甲烷、甲醇及1－丁醇的混合溶劑。
[塗料用之組分]
在表列中，纖維素三醋酸酯為具有下列特性的粉末顆粒：取代程度：2.84，聚合黏度平均程度(DP)：306，水含量：0.2重量%，6重量%二氯甲烷溶液的黏度：315毫帕．秒，粉末顆粒的平均顆粒直徑：1.5毫米，粉末顆粒的顆粒直徑之標準偏差：0.5毫米。塑化劑A為磷酸三苯酯。塑化 劑B為二苯基磷酸酯。UV吸收劑a 為2(2'－羥基－3’,5’－二三級丁基苯基)苯并三唑。UV吸收劑b 為2(2'－羥基－3’,5’－二三級戊基苯基)5－氯苯并三唑。檸檬酸酯化合物為檸檬酸酯之混合物(檸檬酸、檸檬酸單乙基酯、檸檬酸二乙基酯及檸檬酸三乙基酯的混合物)。細顆粒為具有顆粒直徑15奈米及莫氏(Mohs)硬度數大約7之二氧化矽顆粒。在塗料之製備中，加入4.0重量%的光程差控制劑N,N－二－間－甲苯甲醯基－N－對－甲氧基苯基－1,3,5－三－2,4,6－三胺(在相對於聚合物膜總重量的量下)。
在過濾副系統12中的第一過濾裝置47過濾在第1圖之溶液流延系統10中的聚合物塗料41。在第一過濾裝置47中之助濾劑為具有平均直徑35微米的矽藻土顆粒。在聚合物塗料41過濾前，第一過濾裝置47已經接受藉由過濾器再生而形成預塗層。在預塗層形成後，排出預塗層溶液。
對預塗層溶液來說，將組分提供在預塗層溶液槽中，其包括具有平均直徑35微米的矽藻土顆粒作為助濾劑、包含20重量%的纖維素三醋酸酯之塗料及用來稀釋的溶劑。製備該預塗層溶液以具有3.0重量%的助濾劑密度及3.5重量%的纖維素密度。所製備的預塗層溶液包含在循環貯存器66中。在第一過濾裝置47與循環貯存器66間以每分鐘每平方公尺20升的流速來循環該預塗層溶液。在第一過濾裝置47中於濾網60上形成預塗層。該濾網60為350篩孔的SUS鋼。
使用由竹中電子工業有限公司(Takenaka Electronic Industrial Co.,Ltd.)所製造的電子感應器F71RAN作為濁度計69a及69b每個，以便根據其輸出來偵測助濾劑密度。濁度計69b存在於第一過濾裝置47的排出線73中。在從循環開始經過3分鐘後，濁度計69b的測量程度變成0重量%。在第一過濾裝置47的連通流線74上之濁度計69a的測量程度從2.0重量%逐漸減少(作為在循環開始時的起始程度)，及在經過30分鐘後變成0重量%。然後，偵測到預塗層的層生長足夠。要注意可根據足以獲得預定強度的總助濾劑來獲得在循環中的預塗層之總助濾劑。在具體實例中，該助濾劑的量為每平方公尺37.5公斤(每單位面積的過濾)。該助濾劑之量高至可對濾網的過濾總面積獲得平均厚度3毫米。
該助濾劑在預塗層形成期間之終端沉澱速度為10－3 公分/秒。根據在沉澱時所測量的移動距離及奈維爾－史脫克司(Navier－Stokes)方程式來測量終端沉澱速度。形成預塗層62a所需要的時間為一(1)小時。
在預塗層62a形成後，預塗層溶液61藉由其自身的重量從第一過濾裝置47排出。打開氣體流線75的閥V7以連接第一過濾裝置47與循環貯存器66。在當排出那時，飽和溶劑氣體76以預塗層溶液61的排出部分之量填入第一過濾裝置47中。因此，在預塗層62a上無形成表皮層，因為本發明之特徵可與預塗層62a藉由乾空氣、乾氮氣或其類似物加壓強迫排出的已知結構有所區別。同樣地，調整氣體流線75的閥V7之打開面積，以便可將預塗層溶液61之 排出速度設定為等於或低於1×10－3 公尺/秒(相對於預塗層的表面)。藉由將預塗層溶液61的排出速度設定為等於或低於1×10－3 公尺/秒可獲得沒有細微間隙的預塗層62a。打開第一過濾裝置47以視覺地觀察過濾器。結果發現具有預定厚度的預塗層62a存在。在此之後，以相同條件重覆過濾器再生。可獲得相同結果。
[比較例1]
重覆實施例1，其差異為預塗層溶液之流速等於3.0升/(平方公尺．分鐘)。在開始過濾塗料溶液後，於此發生濾餅起始下降。獲得淨化的濾出液溶液所需要之時間為根據實施例1的三倍長。
[比較例2]
重覆實施例1，其差異為預塗層溶液之流速等於80升/(平方公尺．分鐘)。結果，發生助濾劑明顯下降。當無助濾劑沉積在濾網上時，無預塗層形成。
[比較例3]
重覆實施例1，其差異為在預塗層溶液中之纖維素的密度為5.0重量%。由於高黏度，壓力減低相當大。該預塗層溶液在循環中的流速設定為1升/(平方公尺．分鐘)。結果，花24小時形成預塗層62a。
[比較例4]
重覆實施例1，其差異為矽藻土顆粒具有平均直徑90微米，預塗層溶液的黏度為0.4毫帕．秒及助濾劑之終端沉澱速度為1.1公分/秒。由於過濾器再生，並無獲得均勻 形狀的預塗層。
[比較例5]
重覆實施例1，其差異為在預塗層形成中的預塗層溶液之黏度為210毫帕．秒及終端沉澱速度為2×10－4 公分/秒。結果，壓力減低相當大，以至於預塗層溶液在循環中之流速小如3.0升/(平方公尺．分鐘)。花八(8)小時來形成預塗層62a。
[比較例6]
重覆實施例1包括形成預塗層62a的步驟，其差異為將氮氣輸送至第一過濾裝置47中用以在形成預塗層62a後排出液體。結果，在排出後在預塗層62a表面上發生形成結塊。減低的壓力大到無法過濾。
[比較例7]
重覆實施例1，其差異為藉由調整閥的打開面積將藉由重量排出的速度設定為2×10－3 公尺/秒。結果，以沉積物生長的預塗層會由於藉由重量高速排出而流掉。並無以結實附著形式形成預塗層。
總而言之，當預塗層溶液的黏度為0.5－200毫帕．秒、預塗層溶液的流速為3.3－80升/(平方公尺．分鐘)及助濾劑的終端沉澱速度範圍在10－4 至1公分/秒內時，可有效率地形成預塗層而沒有細微的間隙。
預塗層溶液的排出流速(相對於預塗層的表面)設定為等於或低於1×10－3 公尺/秒，以便可連續形成預塗層。順著排出將飽和溶劑氣體充入過濾裝置中，以便防止在預塗層 表面上發生結塊形成或結皮(作為結痂)。可形成具有高過濾性能之預塗層。
雖然本發明已經藉由較佳的具體實例且參考伴隨的圖形完整地描述，將由熟諳此領域之人士明瞭多種改變及改質。因此，除非這些改變及改質離開本發明之範圍，否則它們應該推斷為包含在其中。
10‧‧‧溶液流延系統
11‧‧‧聚合物塗料進料裝置
12‧‧‧過濾副系統或設備
13‧‧‧溶液流延副系統或設備
14‧‧‧流量計
15,71‧‧‧溶劑槽
16‧‧‧添加劑給料器
17‧‧‧溶解槽
18‧‧‧貯存槽
20‧‧‧聚合物
21‧‧‧溶劑
22‧‧‧添加劑
23,24,58,65a,67,71a,80a,92b,93b,V1,V2,V3,V4,V5,V6,V7‧‧‧閥
26,31,53,65b,66a‧‧‧攪拌馬達
27,32,54,65c,66b‧‧‧攪拌葉片
30‧‧‧第一溶液
35,43,45a,57,68,78a,79a,85,92a‧‧‧泵
36‧‧‧流線
40,86‧‧‧加熱器
41‧‧‧聚合物塗料
42‧‧‧冷卻器
44‧‧‧助濾劑
45‧‧‧主體進料槽
46‧‧‧助濾劑槽
47‧‧‧第一過濾裝置
48‧‧‧第二過濾裝置
49‧‧‧過濾器再生裝置
50‧‧‧清洗器
51‧‧‧流延塗料槽
52‧‧‧流延塗料
56‧‧‧助濾劑溶液
60‧‧‧濾網
61‧‧‧預塗層溶液
62‧‧‧沉積層
62a‧‧‧預塗層
63‧‧‧過濾器
64‧‧‧雜質
65‧‧‧預塗層溶液貯存器
66‧‧‧循環貯存器
69a,69b,84a‧‧‧濁度計
70‧‧‧稀釋溶劑
72‧‧‧控制器
73,78‧‧‧排出線
74‧‧‧連通流線
75‧‧‧氣體流線
76‧‧‧飽和溶劑氣體
79,92,93‧‧‧循環線
79b‧‧‧黏度計
80‧‧‧清洗液體槽
81‧‧‧反洗槽
82‧‧‧回收槽
83‧‧‧反洗線
84‧‧‧返回線
87‧‧‧分離器
87a‧‧‧分離器殼
88‧‧‧乾燥器
89‧‧‧清洗液體
90‧‧‧料漿
90a‧‧‧殘餘物
90b‧‧‧溶液
94‧‧‧溶液回收槽
95‧‧‧濾網
96‧‧‧壓力計
100‧‧‧流延室
101‧‧‧過渡區域
102‧‧‧拉幅機
103‧‧‧具有乾燥室的乾燥器
104‧‧‧捲線機
105‧‧‧轉軸
106‧‧‧聚合物膜
107‧‧‧流延模頭
108‧‧‧流延鼓
109‧‧‧剝除輥
111‧‧‧流延薄膜
113‧‧‧自撐式流延薄膜
114‧‧‧最後過濾裝置
120‧‧‧乾燥室
121‧‧‧溶劑氣體回收裝置
122‧‧‧蒸氣循環器
123‧‧‧蒸氣
第1圖為一流程圖，其圖式闡明一溶液流延設備；第2圖為一解釋圖，其闡明在過濾裝置中的濾網及預塗層；第3圖為一流程圖，其圖解式闡明一過濾器再生裝置；第4圖為一流程圖，其圖解式闡明一清洗液體可循環的清洗器；第4A圖為一閥V1－V7的操作順序之時序圖；第5圖為一流程圖，其圖解式闡明一乾燥器；第6圖為一曲線圖，其闡明在總助濾劑與預塗層強度間之關係；第7圖為一正視圖式解釋圖，其闡明一溶液流延副系統。
41‧‧‧聚合物塗料
45‧‧‧主體進料槽
45a‧‧‧泵
46‧‧‧助濾劑槽
47‧‧‧第一過濾裝置
48‧‧‧第二過濾裝置
49‧‧‧過濾器再生裝置
50‧‧‧清洗器
51‧‧‧流延塗料槽
52‧‧‧流延塗料
53‧‧‧攪拌馬達
54‧‧‧攪拌葉片
56‧‧‧助濾劑溶液
57‧‧‧泵
58‧‧‧閥
60‧‧‧濾網
61‧‧‧預塗層溶液
62a‧‧‧預塗層
63‧‧‧過濾器
65‧‧‧預塗層溶液貯存器
65a‧‧‧閥
65b‧‧‧攪拌馬達
65c‧‧‧攪拌葉片
66‧‧‧循環貯存器
66a‧‧‧攪拌馬達
66b‧‧‧攪拌葉片
67‧‧‧閥
68‧‧‧泵
69a,69b‧‧‧濁度計
70‧‧‧稀釋溶劑
71‧‧‧溶劑槽
71a,V1,V2,V3,V4,V5,V6,V7‧‧‧ 閥
72‧‧‧控制器
73‧‧‧排出線
74‧‧‧連通流線
75‧‧‧氣體流線
76‧‧‧飽和溶劑氣體

Claims (14)

  1. 一種流延包含聚合物與溶劑之聚合物塗料以連續形成聚合物膜的溶液流延方法，其包括：一過濾步驟，其在具有一沉積於濾網上的助濾劑預塗層之過濾裝置中過濾該欲流延的聚合物塗料；一清洗步驟，其在中斷將該聚合物塗料供應至該過濾裝置後清洗該過濾裝置；一過濾器再生步驟，其使用一包含該助濾劑、該聚合物塗料及溶劑的預塗層溶液在該經清洗的過濾裝置中沉積該助濾劑預塗層；一排出步驟，其在沉積該預塗層後從該過濾裝置排出該預塗層溶液，其中在預塗層溶液以其重量排出後，將飽和溶劑氣體充入該過濾裝置中；及一轉換步驟，其轉換複數個過濾裝置，以便讓在該等過濾裝置當中的該過濾裝置接受該清洗步驟、該過濾器再生步驟及該排出步驟，其中在該過濾器再生步驟中，將該助濾劑的終端沉澱速度控制在範圍10-4 至1公分/秒內、以及該預塗層溶液相對於該濾網的流速為3.3-80升/(平方公尺．分鐘)，以及該預塗層溶液的黏度為0.5-200毫帕．秒(mPa．s)，在該排出步驟中排出該預塗層溶液的流速(相對於該預塗層的表面)為1×10-3 公尺/秒或較少，該助濾劑為具有平均顆粒直徑範圍20-50微米的二氧化矽，該聚合物為醯化纖 維素，在該預塗層溶液中的該助濾劑密度為0.25-5.0重量%及在該預塗層溶液中的纖維素密度為0.5-5.0重量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之溶液流延方法，其中在該清洗步驟中，在該助濾劑以料漿形式排出後進行清洗。
  3. 如申請專利範圍第1項之溶液流延方法，其中在該轉換步驟中，監視該過濾裝置的過濾效率訊息，及當該效率訊息變成低於參考效率訊息時，在該清洗步驟中清洗該過濾裝置。
  4. 如申請專利範圍第1項之溶液流延方法，其中該複數個過濾裝置平行連接，及在該轉換步驟中，該等過濾裝置經週期性轉換以連續該過濾步驟。
  5. 一種用來流延一包含聚合物與溶劑的聚合物塗料以連續形成聚合物膜之溶液流延設備，其包括：一過濾裝置，其具有一沉積在濾網上的助濾劑預塗層，其用來過濾該欲流延之聚合物塗料；一清洗器，其用來在中斷將該聚合物塗料供應至該過濾裝置後清洗該過濾裝置；一過濾器再生裝置，其使用一包含該助濾劑、該聚合物塗料及溶劑的預塗層溶液來在該經清洗的過濾裝置中沉積該助濾劑之預塗層，其中該過濾器再生裝置包括一用來貯存該預塗層溶液的循環貯存器、以及一用來將該溶劑的飽和溶劑氣體從該循環貯存器提供至該過濾裝置的氣體流線； 一排出線，其用來在沉積該預塗層後從該過濾裝置中排出該預塗層溶液以及將該預塗層溶液從該過濾裝置返回該循環貯存器，其中在預塗層溶液以其重量排出後，將飽和溶劑氣體充入該過濾裝置中；及一閥機關，其用來轉換複數個過濾裝置，以操縱在該等過濾裝置當中的該過濾裝置與該清洗器、該過濾器再生裝置及該排出線。
  6. 如申請專利範圍第5項之溶液流延設備，其中該清洗器在該助濾劑以料漿形式排出後進行清洗。
  7. 如申請專利範圍第5項之溶液流延設備，更包含一控制器，其用來監視該過濾裝置的過濾效率訊息，及當該效率訊息變成低於參考效率訊息時，開動該閥機關以使用該清洗器來清洗該過濾裝置。
  8. 如申請專利範圍第7項之溶液流延設備，其中該控制器監視該過濾裝置的過濾壓力，及根據該過濾壓力的增加來測量該效率訊息減少。
  9. 如申請專利範圍第7項之溶液流延設備，其中該過濾器再生裝置包括一預塗層溶液貯存器，其用來將該助濾劑分散在一已藉由該溶劑稀釋該聚合物塗料所獲得的稀聚合物塗料中，以獲得該預塗層溶液。
  10. 如申請專利範圍第9項之溶液流延設備，其中該預塗層溶液在該排出線中的排出流速(相對於該預塗層的表面)為1×10-3 公尺/秒或較少。
  11. 如申請專利範圍第10項之溶液流延設備，其中該助濾劑 為具有平均顆粒直徑範圍20-50微米的二氧化矽，該聚合物為醯化纖維素，在該預塗層溶液中的該助濾劑密度為0.25-5.0重量%及在該預塗層溶液中的纖維素密度為0.5-5.0重量%。
  12. 如申請專利範圍第5項之溶液流延設備，其中該複數個過濾裝置平行連接，及該閥機關週期性轉換該過濾裝置以連續過濾。
  13. 如申請專利範圍第5項之溶液流延設備，其中該清洗器包括：一清洗槽，其用來貯存清洗液體；一清洗線，其用來將該清洗液體給料至該過濾裝置以讓該清洗液體通過該過濾裝置；一返回線，其用來將藉由讓該清洗液體通過該過濾裝置所獲得的料漿給料至該清洗槽用於循環；及一分離器，其用來將來自該清洗槽的該料漿分離成溶液與固體成分。
  14. 如申請專利範圍第5項之溶液流延設備，更包含一用來提供該聚合物塗料的聚合物塗料進料裝置；其中該複數個過濾裝置包括第一及第二過濾裝置；該閥機關包括：一第一閥，其用來選擇性連結該第一及第二過濾裝置與該聚合物塗料進料裝置；一第二閥，其用來選擇性連結該第一及第二過濾裝置與該清洗器； 一第三閥，其用來選擇性連結該第一及第二過濾裝置與該過濾器再生裝置；一用來控制該第一、第二及第三閥的控制器，其中當該第一過濾裝置與該聚合物塗料進料裝置連接時，該控制器首先讓該第二過濾裝置與該清洗器連接，然後讓該第二過濾裝置與該過濾器再生裝置連接；及當該第二過濾裝置與該聚合物塗料進料裝置連接時，首先讓該第一過濾裝置與該清洗器連接，然後讓該第一過濾裝置與該過濾器再生裝置連接。
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