TWI447745B - 奈米碳管複合材料及其製備方法及其應用 - Google Patents

奈米碳管複合材料及其製備方法及其應用 Download PDF

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Description

奈米碳管複合材料及其製備方法及其應用
本發明涉及一複合材料之製備方法及其應用，尤其涉及一基於奈米碳管複合材料之製備方法及其應用。
自九十年代初以來，以奈米碳管為代表之奈米材料以其獨特之結構及性質引起了人們極大之關注。近幾年來，隨著奈米碳管及奈米材料研究之不斷深入，其廣闊之應用前景不斷顯現出來。例如，由於奈米碳管所具有獨特之電磁學、光學、力學、化學等性能，大量有關其在場發射電子源、感測器、新型光學材料、軟鐵磁材料等領域之應用研究不斷被報導。
目前大部分奈米碳管之應用大概通過以下兩種方式實現，一係將奈米碳管粉體均勻分散在某種材料中，利用奈米碳管之各種特性來強化複合材料之各種性能；二係將奈米碳管形成於基體之表面，用作電子器件，比如作為電子發射源或作為導電層及電極，或用作電磁遮罩層等等。其中，將奈米碳管形成於基體表面之方法通常包括兩種：第一係採用黏結劑將奈米碳管黏合於基體之表面。這種方法工藝上有塗膠、脫膠等繁雜不環保之過程而且黏合時操控性差，其所製備之奈米碳管複合材料通常因為黏結劑之老化導致黏結劑與基體材料結合不牢固，造成奈米碳管複合材料之損 壞，而且複合材料中膠與基體及奈米碳管結構之間具有複雜之介面，影響在一些應用領域之應用效果。第二係將基體材料完全熔化後，通過澆注之方法與奈米碳管結合，待基體材料冷卻後形成奈米碳管複合材料。由於需要將基體材料熔化後再冷卻，需要消耗大量之熱能，且由於加熱溫度較高，很可能對基體材料造成破壞，另澆注過程對奈米碳管之衝擊力很難控制，影響產品一致性。
而使用上述複合材料無論係作為非導電性部件之機械裝置還係作為電子元器件之電子裝置，應該說都有上述複合材料所帶來之諸多問題，從而影響機械裝置或者電子裝置之整體性能。
有鑒於此，實為必要提供一奈米碳管複合材料之製備方法及由該製備方法製備之奈米碳管複合材料，及應用該奈米碳管複合材料之電極板及其製備方法，及應用該電極板之電子裝置及其製備方法。
一種奈米碳管複合材料之製備方法，其包括以下步驟：提供一基體，該基體具有一表面；提供至少一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體之表面，所述奈米碳管結構包括複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管之間形成有複數個微間隙；將所述奈米碳管結構與基體放置於一電磁波環境中，使基體表面熔化後滲透至所述奈米碳管結構之複數個微間隙中。
一種奈米碳管複合材料，其包括：一基體，該基體具有一表面；至少一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體內，並靠近所述基體之一表面設置，該奈米碳管結構包括複數個通過凡得 瓦力相互連接之奈米碳管，所述表面到奈米碳管結構之距離大於0微米小於等於10微米。
一種電極板之製備方法，其包括以下步驟：提供一奈米碳管複合材料；提供兩個電極，分別設置於所述奈米碳管複合材料並與該奈米碳管複合材料電連接，制得一電極板。
一種電極板之製備方法，其包括以下步驟：提供一基體，該基體具有一表面；提供至少一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體之表面，所述奈米碳管結構包括複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管之間形成有複數個微間隙；提供至少兩個電極，該電極間隔設置於所述基體之所述表面或所述奈米碳管結構；將所述奈米碳管結構、所述基體及所述電極放置於一電磁波環境中，使基體表面熔化後滲透至所述奈米碳管結構之複數個微間隙中。
一種觸摸屏之製備方法，其包括以下步驟：製備一第一電極板，該第一電極板與所述電極板之製備步驟相同；製備一第二電極板，該第二電極板之製備步驟與第一電極板之製備步驟相同；封裝第一電極板及第二電極板，制得一觸摸屏。
與先前技術相比較，本發明提供奈米碳管複合材料之製備方法利用奈米碳管與電磁波之相互作用，在電磁波環境下加熱奈米碳管結構，從而使與奈米碳管結構接觸之基體之表面熔化後與奈米碳管結構結合，無需將整個基體加熱熔化，有利於節約能源，且不會破壞基體。進一步地，該奈米碳管結構與基體之間無需黏結劑即可相互黏合形成一體，操作簡單。
30‧‧‧奈米碳管複合材料
300‧‧‧基體
302‧‧‧表面
304‧‧‧奈米碳管結構
20‧‧‧電極板
202‧‧‧電極
10‧‧‧觸摸屏
12‧‧‧第一電極板
120‧‧‧第一基體
122‧‧‧第一奈米碳管結構
124‧‧‧第一電極
14‧‧‧第二電極板
140‧‧‧第二基體
142‧‧‧第二奈米碳管結構
144‧‧‧第二電極
16‧‧‧點狀隔離物
18‧‧‧絕緣層
圖1為本發明實施例提供之奈米碳管複合材料之製備方法之流程圖。
圖2為本發明實施例提供之奈米碳管結構形成於基體表面之後未進行微波處理之掃描電鏡照片。
圖3為本發明實施例提供之奈米碳管複合材料之縱向截面結構示意圖。
圖4為本發明實施例提供之奈米碳管複合材料之橫向截面結構示意圖。
圖5為本發明實施例提供之奈米碳管複合材料之表面之數碼照片及光學顯微鏡下之照片之組合圖。
圖6為本發明實施例提供之奈米碳管複合材料之表面之掃描電鏡照片。
圖7為本發明實施例提供之奈米碳管複合材料之側面之掃描電鏡照片。
圖8為本發明實施例提供之將奈米碳管結構形成於基體表面之後，未進行微波處理及進行微波處理之後對水滴浸潤性影響之對比照片。
圖9為本發明實施例提供之奈米碳管複合材料之表面電阻曲線圖。
圖10為本發明實施例提供之電極板之製備方法之流程圖。
圖11為本發明實施例提供之另一電極板之製備方法之流程圖。
圖12為本發明實施例提供之電極板之結構示意圖。
圖13為本發明實施例提供之觸摸屏之製備方法之流程圖。
圖14本發明實施例提供之觸摸屏之側視結構示意圖。
圖15本發明實施例提供之觸摸屏之立體結構示意圖。
本發明主要提供奈米碳管複合材料及其製備方法，及應用該奈米碳管複合材料之電極板及其製備方法，及應用該電極板之電子裝置及其製備方法。其中，所述奈米碳管複合材料主要涉及將奈米碳管結構與基體材料之一體化結合方法，即在一基體表面設置至少一層奈米碳管結構，將所述奈米碳管結構與基體一起放置於一電磁波環境中，使奈米碳管結構吸收電磁波後轉化為熱能將基體表面熔化，且所熔化之基體滲透至該奈米碳管結構中之複數個微間隙中，從而形成一體化之奈米碳管複合材料。本發明之奈米碳管複合材料之製備方法只要部分熔化基體材料即可將奈米碳管結構與基體較好之一體化設置。在上述主要發明構思之基礎上，可以控制所述奈米碳管結構沒入基體材料中之程度，比如所述奈米碳管結構全部沒入基體材料表面內或者選擇性之部分沒入，這裏所述之沒入主要指奈米碳管結構在厚度方向上之沒入。後面之各具體實施例中主要以全部沒入為例進行說明。其中所述奈米碳管結構可以根據實際需要主要從以下結構中選擇：奈米碳管陣列中拉取獲得之奈米碳管拉膜、奈米碳管材料絮化處理獲得之奈米碳管絮化膜、將奈米碳管陣列碾壓獲得之奈米碳管碾壓膜、奈米碳管材料過濾獲得之過濾膜、將複數個從奈米碳管陣列拉取獲得之奈米碳管線/條或者將上述各種膜處理獲得之線/條用各種方式排 列/編織獲得之層狀體、或者上述各種膜或層狀體相互堆疊或交叉排列獲得之組合體、或者在上述各種膜、層狀體、組合體中添加少量其他材料組成之複合材料層，比如添加金屬顆粒等。所述基體也可以根據需要選擇柔性/非柔性、透明/不透明等等不同之材料。所述電極板主要係包括一基體、一體化設置在基體上之至少一奈米碳管結構及至少一電極，所述基體主要起支撐作用，而所述奈米碳管結構主要起導體或半導體作用，所述電極主要起所述導體與外部之信號接通，比如電信號。所述奈米碳管結構可以圖案化設置或者非圖案化設置。當然，本發明各個實施例中也可以根據所採用之奈米碳管結構特性來選擇係否圖案化處理，比如奈米碳管拉膜具有導電異向性，因此想做具有導電異向性之導電板時可以將奈米碳管結構不全部沒入基體中而不用圖案化處理，但想做圖元電極板時需要圖案化處理；而奈米碳管絮化膜係具有導電同向性特性，因此如果想做圖元電極板或具有導電異向性之導電板時還係需要圖案化處理。
以下將結合附圖及具體實施例對本發明奈米碳管複合材料及其製備方法及其應用作進一步之詳細說明。
具體實施例一
本發明具體實施例一提供一奈米碳管複合材料之製備方法及由該製備方法所製備之一奈米碳管複合材料。
請參見圖1，該奈米碳管複合材料之製備方法包括以下步驟：
步驟一、提供一基體，該基體具有一表面。
所述表面可以為平面，也可以為彎曲表面。本實施例中，所述基 體為一長方體結構，厚度為3毫米，邊長為50毫米。所述表面為邊長為50毫米之正方形之平面。所述基體為高分子材料，本實施例中，所述基體之材料為聚乙烯(PE)。
步驟二、提供一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體之表面，所述奈米碳管結構包括複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管之間形成有複數個微間隙。
奈米碳管結構設置於基體表面之方法可以為將一含有奈米碳管之漿料噴塗或塗敷於該片狀結構之表面，然後將溶劑揮發後形成，也可以直接將奈米碳管結構鋪設於所述基體之表面。本實施例中，優選地，所述奈米碳管結構為一自支撐結構。所述自支撐為奈米碳管結構不需要大面積之載體支撐，而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身層狀狀態，即將該奈米碳管結構置於(或固定於)間隔一固定距離設置之兩個支撐體上時，位於兩個支撐體之間之奈米碳管結構能夠保持自身層狀狀態。所述奈米碳管結構中微間隙之最大孔徑小於等於10微米。該自支撐之奈米碳管結構可以通過鋪設方式形成於所述表面。當採用自支撐之奈米碳管結構時，無須將奈米碳管形成漿料，無需解決奈米碳管之分散問題，也不會在奈米碳管結構引入其他雜質。且，採用自支撐之奈米碳管結構可以通過鋪設之方式將奈米碳管結構形成於基體之表面，操作簡單。
所述奈米碳管結構包括複數個均勻分佈之奈米碳管，奈米碳管之間通過凡得瓦力緊密結合。所述奈米碳管結構中之奈米碳管包括單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管及多壁奈米碳管中之一或多種。所述單壁奈米碳管之直徑為0.5奈米~50奈米，所述雙壁奈米碳管 之直徑為1.0奈米~50奈米，所述多壁奈米碳管之直徑為1.5奈米~50奈米。奈米碳管結構還可以為由奈米碳管組成之純結構。奈米碳管結構中奈米碳管之間存在間隙，從而使奈米碳管結構包括複數個微間隙。該奈米碳管結構中之奈米碳管為無序或有序排列。這裏之無序排列指奈米碳管之排列方向無規律，這裏之有序排列指至少多數奈米碳管之排列方向具有一定規律。具體地，當奈米碳管結構包括無序排列之奈米碳管時，奈米碳管相互纏繞或者各向同性排列；當奈米碳管結構包括有序排列之奈米碳管時，奈米碳管沿一方向或者複數個方向擇優取向排列。所述奈米碳管結構之厚度優選為0.5奈米~10微米。所述奈米碳管結構之單位面積熱容小於2×10-4焦耳每平方釐米開爾文。優選地，所述奈米碳管結構之單位面積熱容可以小於等於1.7×10-6焦耳每平方釐米開爾文。所述奈米碳管結構可包括一奈米碳管膜，或複數個平行且無間隙鋪設或/及層疊鋪設之奈米碳管膜。該奈米碳管膜為一奈米碳管拉膜、一奈米碳管絮化膜或一奈米碳管碾壓膜。
(一)奈米碳管拉膜之製備方法包括以下步驟：
首先，提供一奈米碳管陣列形成於一生長基底，該陣列為超順排之奈米碳管陣列。
該奈米碳管陣列之製備方法採用化學氣相沉積法，其具體步驟包括：(a)提供一平整生長基底，該生長基底可選用P型或N型矽生長基底，或選用形成有氧化層之矽生長基底，本發明實施例優選為採用4英寸之矽生長基底；(b)在生長基底表面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合之合金之一；(c)將上述形成有催化劑層之生 長基底在700℃~900℃之空氣中退火約30分鐘~90分鐘；(d)將處理過之生長基底置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500℃~740℃，然後通入碳源氣體反應約5分鐘~30分鐘，生長得到奈米碳管陣列。該奈米碳管陣列為複數個彼此平行且垂直於生長基底生長之奈米碳管形成之純奈米碳管陣列。通過上述控制生長條件，該定向排列之奈米碳管陣列中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留之催化劑金屬顆粒等。
其次，採用一拉伸工具從奈米碳管陣列中拉取奈米碳管獲得至少一奈米碳管拉膜，其具體包括以下步驟：(a)從所述超順排奈米碳管陣列中選定一或具有一定寬度之複數個奈米碳管，優選為採用具有一定寬度之膠帶、鑷子或夾子接觸奈米碳管陣列以選定一或具有一定寬度之複數個奈米碳管；(b)以一定速度拉伸該選定之奈米碳管，從而形成首尾相連之複數個奈米碳管片段，進而形成一連續之奈米碳管拉膜。該拉取方向沿基本垂直於奈米碳管陣列之生長方向。
在上述拉伸過程中，該複數個奈米碳管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐漸脫離生長基底之同時，由於凡得瓦力作用，該選定之複數個奈米碳管片段分別與其他奈米碳管片段首尾相連地連續地被拉出，從而形成一連續、均勻且具有一定寬度之奈米碳管拉膜。
該奈米碳管拉膜之寬度與奈米碳管陣列之尺寸有關，該奈米碳管拉膜之長度不限，可根據實際需求制得。當該奈米碳管陣列之面積為4英寸時，該奈米碳管拉膜之寬度為0.5奈米~10釐米，該奈米碳管拉膜之厚度為0.5奈米~10微米。
該奈米碳管拉膜可作為一奈米碳管結構使用，也可以將至少兩層 奈米碳管拉膜層疊設置或並排設置形成一奈米碳管結構。
(二)奈米碳管絮化膜之製備方法包括以下步驟：
首先，提供一奈米碳管原料。
所述奈米碳管原料可以為通過化學氣相沉積法、石墨電極恒流電弧放電沉積法或鐳射蒸發沉積法等各種方法製備之奈米碳管。
採用刀片或其他工具將上述定向排列之奈米碳管陣列從基底刮落，獲得一奈米碳管原料。優選地，所述奈米碳管原料中，奈米碳管之長度大於100微米。
其次，將上述奈米碳管原料添加到一溶劑中並進行絮化處理獲得一奈米碳管絮狀結構，將上述奈米碳管絮狀結構從溶劑中分離，並對該奈米碳管絮狀結構定型處理以獲得一奈米碳管絮化膜。
溶劑可選用水、易揮發之有機溶劑等。絮化處理可通過採用超聲波分散處理或高強度攪拌等方法。優選地，本發明實施例採用超聲波分散10分鐘~30分鐘。由於奈米碳管具有極大之比表面積，相互纏繞之奈米碳管之間具有較大之凡得瓦力。上述絮化處理並不會將該奈米碳管原料中之奈米碳管完全分散在溶劑中，奈米碳管之間通過凡得瓦力相互吸引、纏繞，形成網路狀結構。
所述之分離奈米碳管絮狀結構之方法具體包括以下步驟：(a)將上述含有奈米碳管絮狀結構之溶劑倒入一放有濾紙之漏斗中；(b)靜置乾燥一段時間從而獲得一分離之奈米碳管絮狀結構。
所述之奈米碳管絮狀結構之定型處理過程具體包括以下步驟：(a)將上述奈米碳管絮狀結構置於一容器中；(b)將該奈米碳管 絮狀結構按照預定形狀攤開；(c)施加一定壓力於攤開之奈米碳管絮狀結構；(d)將該奈米碳管絮狀結構中殘留之溶劑烘乾或等溶劑自然揮發後獲得一奈米碳管絮化膜。
可以理解，本發明可通過控制該奈米碳管絮狀結構攤開之面積來控制該奈米碳管絮化膜之厚度及麵密度。奈米碳管絮狀結構攤開之面積越大，則該奈米碳管絮化膜之厚度及麵密度就越小。
另，上述分離與定型處理奈米碳管絮狀結構之步驟也可直接通過抽濾之方式實現，具體包括以下步驟：(a)提供一孔隙濾膜及一抽氣漏斗；(b)將上述含有奈米碳管絮狀結構之溶劑經過該孔隙濾膜倒入該抽氣漏斗中；(c)抽濾並乾燥後獲得一奈米碳管絮化膜。該孔隙濾膜為一表面光滑、尺寸為0.22微米之濾膜。由於抽濾方式本身將提供一較大之氣壓作用於該奈米碳管絮狀結構，該奈米碳管絮狀結構經過抽濾會直接形成一均勻之奈米碳管絮化膜。且，由於孔隙濾膜表面光滑，該奈米碳管絮化膜容易剝離，得到一自支撐之奈米碳管絮化膜。
可以理解，該奈米碳管絮化膜具有一定之厚度，且通過控制該奈米碳管絮狀結構攤開之面積及壓力大小可以控制奈米碳管絮化膜之厚度。該奈米碳管絮化膜可作為一奈米碳管結構使用，也可以將至少兩層奈米碳管絮化膜層疊設置或並排設置形成一奈米碳管結構。
(三)奈米碳管碾壓膜之製備方法包括以下步驟：
首先，提供一奈米碳管陣列形成於一生長基底，該陣列為定向排列之奈米碳管陣列。
所述奈米碳管陣列優選為一超順排之奈米碳管陣列。所述奈米碳管陣列與上述奈米碳管陣列之製備方法相同。
其次，採用一施壓裝置，擠壓上述奈米碳管陣列獲得一奈米碳管碾壓膜，其具體過程為：該施壓裝置施加一定之壓力於上述奈米碳管陣列上。在施壓之過程中，奈米碳管陣列在壓力之作用下會與生長基底分離，從而形成由複數個奈米碳管組成之具有自支撐結構之奈米碳管碾壓膜，且所述之複數個奈米碳管基本上與奈米碳管碾壓膜之表面平行。
施壓裝置為一壓頭，壓頭表面光滑，壓頭之形狀及擠壓方向決定製備之奈米碳管碾壓膜中奈米碳管之排列方式。優選地，當採用平面壓頭沿垂直於上述奈米碳管陣列生長基底之方向擠壓時，可獲得奈米碳管為各向同性排列之奈米碳管碾壓膜；當採用滾軸狀壓頭沿某一固定方向碾壓時，可獲得奈米碳管沿該固定方向取向排列之奈米碳管碾壓膜；當採用滾軸狀壓頭沿不同方向碾壓時，可獲得奈米碳管沿不同方向取向排列之奈米碳管碾壓膜。
可以理解，當採用上述不同方式擠壓上述之奈米碳管陣列時，奈米碳管會在壓力之作用下傾倒，並與相鄰之奈米碳管通過凡得瓦力相互吸引、連接形成由複數個奈米碳管組成之具有自支撐結構之奈米碳管碾壓膜。
可以理解，該奈米碳管碾壓膜具有一定之厚度，且通過奈米碳管陣列之高度及壓力大小可以控制其厚度。故該奈米碳管碾壓膜可以直接作為一奈米碳管結構使用。另，可以將至少兩層奈米碳管碾壓膜層疊設置或並排設置形成一奈米碳管結構。
可選擇地，所述奈米碳管結構可進一步採用有機溶劑浸潤處理之後，再晾乾。所述有機溶劑可以為乙醇、甲醇、氯仿或丙醇等。優選地，所述有機溶劑為揮發性之有機溶劑。奈米碳管結構可以直接放入盛有有機溶劑之容器中浸泡，也可以鋪設於一基底上之後，將有機溶劑滴到奈米碳管結構之表面浸潤奈米碳管結構。可以理解，奈米碳管結構可以在形成於基體之表面上之後，將有機溶劑滴在奈米碳管結構之表面，至奈米碳管結構全被有機溶劑浸潤後，晾乾。本實施例中，在奈米碳管結構形成於基體上之後，採用乙醇浸潤奈米碳管結構。
本實施例中，所述奈米碳管結構包括一層奈米碳管拉膜，該奈米碳管結構之厚度單位為奈米。圖2為本實施例中，奈米碳管結構形成於基體表面之後之掃描電鏡照片。從圖2可以看出，奈米碳管結構位於基體表面之上方。
步驟三、將所述奈米碳管結構與基體放置於一電磁波環境中，使基體表面熔化後滲透至所述奈米碳管結構之複數個微間隙中。
所述電磁波之功率為300瓦~2000瓦，頻率為1GHz~10GHz。所述電磁波可以為無線電波、微波、紅外線或遠紅外線。本實施例中，所述電磁波為微波，所述微波之功率為300瓦~1500瓦，頻率為1GHz~5GHz，奈米碳管結構及基體在微波環境中放置之時間為1秒~300秒，優選地，為3秒~90秒。所述基體材料保持不變時，微波之功率越大，奈米碳管結構及基體在微波環境中之放置時間越短，即基體表面熔化後滲透至所述奈米碳管結構之複數個微間隙中之時間越短。基體材料為高分子材料，高分子材料一般與奈米碳管之浸潤性都較好，基體之表面熔化後可以滲透於奈米碳管結 構之空隙中。由於基體為高分子材料，其對微波能量之吸收遠小於奈米碳管結構，且基體熱容遠大於奈米碳管結構狀結構，故，基體本身靠其自身吸收之微波能量所產生之溫度升高可以忽略，即，上述過程不會使整個基體熔化。由於奈米碳管結構之熱容較小，且與微波之間之相互作用較強，吸收微波能量之後之奈米碳管結構快速升高溫度，從而使與奈米碳管結構接觸之基體之表面溫度升高。當基體之表面達到一定溫度之後，開始熔化。當基體之表面熔化時，奈米碳管結構中奈米碳管外壁與基體之間之接觸更加充分，從而使奈米碳管結構與基體表面之介面熱阻顯著降低，有利於更大之熱流進入基體。在奈米碳管結構與微波相互作用並快速升溫之同時，高比表面積之奈米碳管可有效地將熱量傳遞給具有更大熱容之基體。故，微波加熱過程中，奈米碳管結構之上升溫度能被有效地控制在700℃以下，避免奈米碳管結構在空氣中氧化燃燒。在基體熔化之過程中，基體會吸熱及膨脹，在基體吸熱及膨脹之過程中，熔化之基體將滲透到奈米碳管結構之微間隙中。可以進一步理解，通過控制微波強度及加熱溫度及時間來促成奈米碳管結構在基體中適當範圍內之沉入深度，即，奈米碳管結構可以沉入基體表面至完全被埋沒。在此過程中，由於奈米碳管結構中存在微間隙，熔化之基體材料將會填充於該微間隙中，並包覆在奈米碳管之表面。當微間隙被填滿後，奈米碳管結構在基體材料中之下沉動力減緩，進而可將包覆奈米碳管結構上表面之基體材料之厚度控制在10微米以內。進一步地，奈米碳管結構之遠離所述基體表面之表面到所述基體所述表面之距離控制在10微米以內。當基體滲透至奈米碳管結構之微間隙之後，基體可以將奈米碳管結構中之奈米碳管完全包覆，即，奈米碳管結構 完全被埋在基體表面下。
本實施例中，基體之材料為聚乙烯，聚乙烯之熔點為137℃左右，因此當奈米碳管結構之溫度達到137℃或略高於聚乙烯之熔點時，基體之表面開始熔化，在微波環境中放置10秒後，基體將奈米碳管結構完全包覆。
可以理解，上述步驟也可在真空環境下或有保護氣體存在之環境下進行。所述真空環境之真空度可以為10-2帕~10-6帕。所述保護氣體包括氮氣及惰性氣體。在真空環境或保護氣體存在之情況下，可以保護奈米碳管結構在高溫時不被破壞，奈米碳管結構之溫度可以達到2000℃左右。
本發明提供一奈米碳管複合材料，包括一基體及一奈米碳管結構。該基體具有一表面，該奈米碳管結構設置於基體內並靠近所述表面設置。所述基體表面到奈米碳管結構之距離大於0微米小於等於10微米。所述基體材料為高分子材料，所述奈米碳管複合材料表面之方塊電阻小於等於8千歐姆。
請參見圖3，係通過上述製備方法所製備之一奈米碳管複合材料30之縱向截面結構示意圖。該奈米碳管複合材料30包括一基體300及一奈米碳管結構304。該基體300具有一表面302，該奈米碳管結構304設置於基體300內並靠近基體300之表面302設置。請參見圖4，係所述奈米碳管複合材料30之橫向截面結構示意圖，奈米碳管結構304中每根奈米碳管均被基體300之材料所包覆。
所述基體300之材料可以為高分子材料。所述高分子材料包括環氧樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、氰酸酯樹脂、聚丙烯、聚乙烯、聚 苯乙烯、聚乙烯醇、聚苯烯醇、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯等。優選地，所述基體300之熔點小於600℃。
在奈米碳管複合材料30中，基體300填充到奈米碳管結構304之微間隙中，基體300與奈米碳管結構304中之奈米碳管緊密結合。基體300包裹整個奈米碳管結構304。奈米碳管結構304在基體300中保持層狀結構。本實施例中，基體300之表面302到奈米碳管結構304之垂直距離優選小於100奈米。每根奈米碳管表面之基體材料之厚度小於100奈米。優選地，每根奈米碳管表面之基體材料之厚度為20奈米~30奈米。請參見圖5，本實施例中，所述奈米碳管複合材料30之表面302為一光滑表面，奈米碳管結構304埋在基體300之表面302內。
請參見圖5，本實施例中，奈米碳管結構304與基體300在微波環境中放置10秒之後，取出冷卻後所得到的奈米碳管複合材料30之表面的數碼照片及光學顯微鏡照片之組合圖。對比於圖2，奈米碳管結構304與基體300在微波環境中放置10秒之後，奈米碳管結構304被基體300埋在其表面302下方，奈米碳管複合材料30之表面相對光滑而且平整。從圖6奈米碳管複合材料30之表面之掃描電鏡照片及圖7奈米碳管複合材料30之側面之掃描電鏡照片可以看出，奈米碳管結構304中之奈米碳管都被基體300之材料所覆蓋。比較圖6及圖7中奈米碳管複合材料30中單根奈米碳管被基體300之材料包覆後之直徑與原奈米碳管結構304中奈米碳管之直徑，發現奈米碳管之直徑原來為10奈米~30奈米，被基體300之材料包覆後形成之結構之直徑增大到70奈米~90奈米。從而可以知道，所述基體300之表面302到奈米碳管結構304之距離可認為係原 奈米碳管半徑與被包覆後之半徑之差，即30奈米左右。
請參見圖8，本實施例中，將奈米碳管結構304鋪設於基體300之表面302之後，未進行微波處理及進行微波處理之後之微觀結構之不同造成對水滴浸潤角的不同。請參見圖8A，奈米碳管結構304設置於基體300表面，且未進行微波處理。採用一滴5μL水滴滴在奈米碳管結構304之表面，水滴順著奈米碳管結構304中奈米碳管延伸之方向延展，形成截面積為5.69mm2之橢圓形態。請參見圖8B，進行微波處理形成奈米碳管複合材料30之後，等量之水滴滴在本發明奈米碳管複合材料30之表面後能保持圓形態，截面積為5.14mm2，在襯底上之接觸角各向同性。這種現象表明了奈米碳管結構304已被一層奈米級厚度之光滑之基體300之材料所覆蓋，奈米碳管結構304中之間隙被基體300之材料所填充，奈米碳管結構304中之奈米碳管被基體300之材料所包覆，由此確保了奈米碳管複合材料30之表面302之導電性不受潮濕環境所影響，起到了保護奈米碳管結構304之作用。
奈米碳管複合材料30中基體300之表面302到奈米碳管結構304之距離小於等於10微米時，奈米碳管複合材料之表面302具有導電性，其方塊電阻小於等於8千歐姆。本實施例中，將單層奈米碳管拉膜形成該奈米碳管複合材料30之後，奈米碳管複合材料30之表面302具有導電性能，對奈米碳管複合材料30之表面302之各個方向進行方塊電阻之測試，其方塊電阻為5千歐姆以下。請參見圖9，通過控制奈米碳管結構之層數，使所述奈米碳管複合材料30之表面302之方塊電阻可達400歐姆左右。
進一步地，奈米碳管複合材料30之表面302具有良好之耐刮擦性 能。將本實施例中所得到之奈米碳管複合材料30製備成體積為8×8mm2正方形，將一組銅電極用導電膠黏附在其邊緣兩端，以測量奈米碳管複合材料30之表面302之電阻。一枚頂端面積約為0.25mm2針尖被施以恒定速度垂直於奈米碳管複合材料30之表面302並摩擦該表面302，該針尖被由酒精浸潤之棉絮包裹，並對針尖施加0.7牛之力按壓表面302。沿同一直線刮擦50次之後，奈米碳管複合材料30之表面302之方塊電阻之變化幅度很小，不到10%。此類充分發揮CNT導電性之耐磨表面能滿足各種抗靜電器件之需求。如果將奈米碳管結構304直接鋪設於基體300之表面302，在未經過微波處理之情況下，在一次針尖刮擦後，摩擦處之奈米碳管結構304便被全部剝離，奈米碳管複合材料30之表面302失去整體導電性。由此可見，將奈米碳管結構304及基體300經微波處理制得之奈米碳管複合材料30之表面302具有良好之耐刮擦性能，可以多次承受外界物體之摩擦而不被破壞。
本發明進一步提供一電極板之製備方法及由該製備方法所製備之一電極板。
具體實施例二
本發明具體實施例二提供一電極板之製備方法。請參見圖10，該電極板之製備方法包括以下步驟：步驟一、提供一奈米碳管複合材料，該奈米碳管複合材料與具體實施例一中之奈米碳管複合材料30相同；步驟二、提供至少兩個電極，該電極間隔設置於所述奈米碳管複合材料30並與該奈米碳管複合材料30電連接，制得一電極板。
所述電極之材料為金屬、奈米碳管薄膜、導電之銀漿層或其他導電材料。本技術方案實施例中，所述電極為導電之銀漿層。所述電極之形成方法包括：絲網印刷、移印或噴塗等方式。本實施例中，分別將銀漿塗覆在所述奈米碳管複合材料之表面或基體之兩端。然後，放入烘箱中烘烤10分鐘~60分鐘使銀漿固化，烘烤溫度為100℃~120℃，即可得到所述電極。
上述製備步驟需確保所述電極與所述奈米碳管複合材料電連接。進一步可理解為，所述電極與所述奈米碳管複合材料之所述表面電連接或所述奈米碳管結構電連接。所述電極可以直接設置於奈米碳管複合材料之所述表面，由於奈米碳管複合材料之所述表面係導電之，電極可以直接與奈米碳管複合材料電連接。可選擇地，所述電極也可以與奈米碳管複合材料中之奈米碳管結構電連接，由於奈米碳管結構被埋在所述基體之所述表面下，電極與奈米碳管複合材料中之奈米碳管結構電連接之步驟為：(a)除去奈米碳管結構需要與至少兩個電極電連接之部位之表面所包覆之基體材料，即，使奈米碳管結構需要與至少兩個電極電連接之部位暴露；(b)將至少兩個電極分別設置在暴露之位置。
具體實施例三
請參見圖11，本發明進一步提供另一電極板之製備方法，該電極板之製備方法包括以下步驟：步驟一、提供一基體，該基體具有一表面；步驟二、提供至少一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體之所述表面，所述奈米碳管結構包括複數個奈米碳管，該複 數個奈米碳管之間形成有複數個微間隙；步驟三、提供至少兩個電極，該電極間隔設置於所述奈米碳管結構；步驟四、將所述奈米碳管結構、所述基體及所述電極放置於一電磁波環境中，使基體表面熔化後滲透至所述奈米碳管結構之複數個微間隙中。
本實施例中除了提供至少兩個電極，該電極間隔設置於所述奈米碳管結構上之步驟以外之其餘步驟均與具體實施例一相同。本實施例中所述之電極與具體實施例二中所述之電極相同。
可以理解之，本實施例中之所述至少兩個電極也可以步驟二之前間隔設置於基體之表面上，然後設置有電極之基體表面設置奈米碳管結構。
請參見圖12，係通過具體實施例二中之製備方法或具體實施例三中之製備方法所製備之一電極板20。該電極板20包括一基體300、一奈米碳管結構304及兩個電極202。該基體300具有一表面302，該奈米碳管結構304設置於基體300內並靠近該表面302設置，該表面302具有與具體實施例一中之奈米碳管複合材料30之302相同之特性。兩個電極202，分別間隔設置於所述基體300之奈米碳管複合材料30之兩端並與該奈米碳管複合材料30電連接。
可以理解之，根據需要可以將奈米碳管結構預先進行圖案化處理後設置於基體上，或者將奈米碳管結構設置在基體上之後再進行圖案化處理，比如製備圖元電極板、製備具有導電異向性之導電板等，此時應該每一圖案化之後之奈米碳管結構上設有至少一電 極。
上述具體實施例二及具體實施例三中所述之電極板及其製備方法可應用於任何使用電極板之電子裝置及其製備方法中，比如薄膜電晶體、液晶顯示器、觸摸屏及各種光電轉換等能量轉換裝置，只要係某一裝置包括至少一電極板而該電極板使用本發明之電極板之製備方法，均在本發明之範圍內。以下僅以觸摸屏為例對電子裝置之製備方法進行詳細說明，其他裝置之製備方法可以根據本發明中所述之各具體實施例與每個裝置對應之業界中已知方法結合去實施。
具體實施例四
本實施例中以單點電阻式觸摸屏為例，當然本領域技術人員在本發明說明書之基礎上可以去實施多點電阻式觸摸屏及單點/多點電容式觸摸屏之製備，其中多點式觸摸屏可以通過將奈米碳管結構圖案化設置之方式去實現。
請參見圖13，本發明提供一觸摸屏之製備方法。本實施例之觸摸屏之製備方法包括以下步驟：
步驟一：製備一第一電極板，該第一電極板與具體實施例二中之電極板之製備步驟相同；所述第一電極板包括一第一基體，一第一奈米碳管結構及兩個第一電極。
步驟二、製備一第二電極板，該第二電極板之製備步驟與第一電極板之製備步驟相同； 所述第二電極板包括一第二基體，一第二奈米碳管結構及兩個第二電極。
步驟三、將第一電極板與第二電極板封裝，形成一觸摸屏。
所述封裝第一電極板與第二電極板之方法包括以下步驟：
(一)形成一絕緣層於所述第二電極板形成有奈米碳管結構之一側之週邊。
所述絕緣層之形成步驟為：塗敷一絕緣層於所述第二電極板形成奈米碳管結構之一側之週邊。所述絕緣層之材料包括絕緣透明樹脂或其他絕緣透明材料。
所述絕緣層可採用絕緣透明樹脂或其他絕緣透明材料製成。
(二)覆蓋第一電極板於所述絕緣層上，且使所述第一電極板中之奈米碳管結構及所述第二電極板中之奈米碳管結構相對設置。第一電極板上之兩個第一電極與第二電極板上之兩個第二電極交叉設置。
(三)將第一電極板、第二電極板及絕緣層之周邊採用密封膠進行密封，形成一觸摸屏。本實施例，所述之密封膠為706B型號硫化矽橡膠。將該密封膠塗敷於第一電極板、第二電極板及絕緣層之邊緣，放置一天即可凝固。
此外，所述製備方法可進一步包括形成複數個透明點狀隔離物於所述第一電極板及第二電極板之間之步驟。該透明點狀隔離物之形成方法為：將包含該複數個透明點狀隔離物之漿料塗敷在第二電極板或第一電極板上絕緣層之外之區域，烘乾後即形成所述透 明點狀隔離物。所述絕緣層與所述透明點狀隔離物均可採用絕緣樹脂或其他絕緣材料製成。設置絕緣層與點狀隔離物可使得第一電極板與第二電極板電絕緣。可以理解，當觸摸屏尺寸較小時，點狀隔離物為可選擇之結構，只需確保第一電極板與第二電極板電絕緣即可。
所述奈米碳管結構由奈米碳管拉膜構成。可選擇地，所述第一電極板及第二電極板可以為透明電極板，該透明電極板之製備步驟除提供一透明基體，該透明基體具有一表面之步驟以外其餘步驟與具體實施例二或具體實施例三中之電極板之製備步驟相同。
請參見圖14，係通過上述製備方法所製備之一觸摸屏10。該觸摸屏10包括一第一電極板12；一第二電極板14；複數個透明點狀隔離物16，設置在所述第一電極板12與第二電極板14之間；一絕緣層18，設置在第二電極板14靠近第一電極板12之表面週邊。
請參見圖15，進一步地，該第一電極板12包括一第一基體120，一第一奈米碳管結構122及兩個第一電極124。該第一基體120為平面結構，該第一奈米碳管結構122與兩個第一電極124均設置在第一基體120之下表面。兩個第一電極124分別設置在第一電極板12沿第一方向之兩端並與第一電極板12電連接。該第二電極板14包括一第二基體140，一第二奈米碳管結構142及兩個第二電極144。該第二基體140為平面結構，該第二奈米碳管結構142與兩個第二電極144均設置在第二基體140之上表面。兩個第二電極144分別設置在第二電極板14沿第二方向之兩端並與第二電極板14電連接。該第一方向垂直於該第二方向，即兩個第一電極124與兩個第二電極144正交設置。
本發明所提供之奈米碳管複合材料之製備方法及由該製備方法所製備之奈米碳管複合材料及其應用具有以下優點：其一、本發明通過奈米碳管結構與電磁波加熱基體與該奈米碳管結構接觸之表面，從而形成表面導電之奈米碳管複合材料，無需將基體整體加熱，不會對基體本身造成傷害，且有利於節約能源；其二、本發明所提供之方法，簡單可控，適用於工業化應用；其三、本發明所提供之奈米碳管複合材料之表面具有良好之導電性能，具有較好之使用性能；其四、奈米碳管複合材料之表面具有較強之耐刮擦性能，使奈米碳管複合材料之使用壽命延長，應用範圍更加廣泛；其五、本發明所提供之奈米碳管複合材料可以用作觸摸屏之透明電極板，由於不需要黏結劑，該透明電極板之介面少，可具有良好之透光性。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

Claims (39)

  1. 一種奈米碳管複合材料之製備方法，其包括以下步驟：提供一基體，該基體具有一表面；提供至少一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體之表面，所述奈米碳管結構包括複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管之間形成有複數個微間隙；及將所述奈米碳管結構與基體放置於一電磁波環境中，使基體表面熔化後滲透至所述奈米碳管結構之複數個微間隙中，並使所述基體包覆奈米碳管結構中之每根奈米碳管。
  2. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述基體之表面為平面或曲面。
  3. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述基體之材料之熔點低於600℃。
  4. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述電磁波之功率為300瓦至2000瓦。
  5. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述電磁波為微波，該微波之功率為300瓦至1500瓦，頻率為1GHz至5GHz。
  6. 如請求項第5項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，將所述奈米碳管結構及基體放置於微波環境1秒至300秒。
  7. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述奈米碳管結構由複數個奈米碳管組成。
  8. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述奈米碳管結構設置於基體表面之方法包括以下步驟：製備一自支撐之奈米碳管 結構；將所述自支撐之奈米碳管結構鋪設於基體之表面。
  9. 如請求項第8項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，在將所述奈米碳管結構鋪設於基體之表面之前或者在將奈米碳管結構鋪設於基體之表面之後進一步包括一採用有機溶劑浸潤奈米碳管結構並晾乾之步驟。
  10. 如請求項第8項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述奈米碳管結構包括複數個奈米碳管膜，該奈米碳管膜層疊鋪設或平行無間隙鋪設於基體之表面。
  11. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述將所述奈米碳管結構與基體放置於一電磁波環境中之步驟，在10-2~10-6帕之真空環境或保護氣體存在之情況下進行。
  12. 如請求項第1項所述之奈米碳管複合材料之製備方法，其中，所述奈米碳管結構之微間隙之最大孔徑小於等於10微米，所述奈米碳管結構在電磁波環境中升溫並加熱基體之表面，使基體表面熔化並滲透至奈米碳管結構之複數個微間隙中。
  13. 一種奈米碳管複合材料，其包括：一基體，該基體具有一表面；其中，該奈米碳管複合材料進一步包括一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體內，並靠近所述表面設置，該奈米碳管結構包括複數個通過凡得瓦力相互連接之奈米碳管，所述表面到奈米碳管結構之距離大於0微米小於等於10微米。
  14. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述基體材料為高分子材料。
  15. 如請求項第14項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述高分子材料為環氧樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、氰酸酯樹脂、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚苯烯醇、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
  16. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述基體材料之熔點 低於600℃。
  17. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述奈米碳管結構具有一上表面和一與所述上表面相對的下表面，所述基體之所述表面到奈米碳管結構之下表面之距離大於0微米小於等於10微米。
  18. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述奈米碳管之周圍包覆有基體材料，每根奈米碳管表面之基體材料之厚度小於等於10微米。
  19. 如請求項第18項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述每根奈米碳管表面之基體材料之厚度為20奈米至30奈米。
  20. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述奈米碳管複合材料之表面為一光滑表面。
  21. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述奈米碳管結構為由奈米碳管組成之純結構。
  22. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述奈米碳管結構中之奈米碳管之間存在間隙，基體材料填充於奈米碳管結構中之間隙內。
  23. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述奈米碳管結構中之奈米碳管相互纏繞，奈米碳管結構為各向同性排列。
  24. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述奈米碳管結構中之奈米碳管首尾相連沿同一方向擇優取向排列。
  25. 如請求項第13項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述基體表面之方塊電阻小於等於8千歐姆。
  26. 如請求項第25項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述基體表面之方塊電阻進一步地為5千歐姆以下。
  27. 如請求項第26項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述基體表面之方塊電阻進一步地為400歐姆。
  28. 一種奈米碳管複合材料，其包括一基體及設置在基體內之奈米碳管結構，其改良在於，所述奈米碳管結構在基體內保持層狀結構並靠近基體一表面設置，所述基體材料為高分子材料，所述基體表面之方塊電阻小於等於8千歐姆。
  29. 如請求項第28項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述基體表面至奈米碳管結構之距離大於0微米且小於等於10微米。
  30. 如請求項第28項所述之奈米碳管複合材料，其中，所述基體表面至奈米碳管結構之距離大於0且小於等於100奈米。
  31. 一種電極板之製備方法，其包括以下步驟：提供一如請求項第1項至第12項任一項所述之製備方法所製備之奈米碳管複合材料或如請求項第13項至第30項任一項所述之奈米碳管複合材料；及提供至少兩個電極，該至少兩個電極間隔設置於所述奈米碳管複合材料之表面，制得一電極板。
  32. 如請求項第31項所述之電極板之製備方法，其中，所述至少兩個電極與所述奈米碳管複合材料電連接。
  33. 如請求項第32項所述之電極板之製備方法，其中，所述至少兩個電極與所述基體之所述表面電連接或與所述奈米碳管複合材料中之所述奈米碳管結構電連接。
  34. 如請求項第33項所述之電極板之製備方法，其中，所述至少兩個電極與所述奈米碳管結構電連接之方法包括以下步驟：使奈米碳管結構中需要與至少兩個電極電連接之部分暴露；將至少兩個電極分別設置在暴露之位置。
  35. 一種電極板之製備方法，其包括以下步驟：提供一基體，該基體具有一表面； 提供至少一奈米碳管結構，該奈米碳管結構設置於所述基體之表面，所述奈米碳管結構包括複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管之間形成有複數個微間隙；提供至少兩個電極，該電極間隔設置於所述基體之所述表面或所述奈米碳管結構；及將所述奈米碳管結構、基體及電極放置於一電磁波環境中，使基體表面熔化後滲透至所述奈米碳管結構之複數個微間隙中，並使所述基體包覆奈米碳管結構中之每根奈米碳管。
  36. 一種電極板，包括一奈米碳管複合材料，該奈米碳管複合材料採用如請求項第1項至第12項中任一項所述之製備方法製備獲得或該奈米碳管複合材料為如請求項第13項至第27項中任一項所述之奈米碳管複合材料，進一步地，所述電極板還包括至少一電極。
  37. 一種電極板，包括一奈米碳管複合材料，該奈米碳管複合材料採用如請求項第1項至第12項中任一項所述之製備方法製備獲得或該奈米碳管複合材料為如請求項第28項至第30項中任一項所述之奈米碳管複合材料，進一步地，所述電極板還包括至少一電極。
  38. 一種觸摸屏，該觸摸屏至少包括一透明電極板，該透明電極板採用如請求項第31項至第35項中任一項所述之製備方法製備獲得或該透明電極板為如請求項第36項所述之電極板或如請求項第37項所述之電極板，其中，所述基體為透明基體。
  39. 如請求項第38項所述之觸摸屏，其中，所述奈米碳管結構由奈米碳管拉膜構成。
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