TWI441778B - 鍛燒室及方法 - Google Patents
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Description
本申請案主張2010年7月23日申請的具有相同標題的美國臨時專利申請案的優先權的權益，該美國臨時專利申請案的申請案號為61/367,320，且以引用的方式並入本文中。
本發明的領域是與密封攪拌軸有關的設備和方法，且明確地說，是與將攪拌軸密封於用於鍛燒固體的室中以產生可能具有腐蝕性和高反應性的氣體同時避免污染有關的設備和方法。
用以產生高純度材料，且明確地說，用以產生例如半導體等無污染的電子級材料的許多化學方法均利用高反應性氣體。生產此類高純度氣體的一種方法是鍛燒固體前軀物，其中藉由留下作為前驅物中的固體或藉由前驅物的合成中的相偏析來杜絕污染物。
用以合成此類材料的氣體通常是高度反應性的，因此，除非採取特殊的預防措施來密封用以容納合成方法的設備的收縮材料，否則該氣體可能會侵蝕或腐蝕在生產中所使用的原有硬件和設備。
尤其具有挑戰性的問題可能涉及旋轉密封，明確地說，攪拌軸。這在鍛燒方法中尤其成問題，其中從容器壁
到固體內部的熱傳遞在不進行攪拌的情况下將是緩慢的，這還使得能夠快速地釋放由熱分解過程產生的氣體。
此過程的一個非限制性實例是進行氟矽酸鈉(SFS)的熱分解以產生四氟化矽(SiF4
)，SiF4
除了別的用法以外，還可與液態金屬鈉反應以產生金屬矽。由於鈉必須高度純淨以用作電子和光伏應用中的半導體，所以至關重要的是，SiF4
不僅是純淨的，而且不會因為與方法設備起反應而受到污染。SiF4
本身具有毒性和高腐蝕性。另外，SiF4
容易與水起反應，以形成腐蝕性更强的氫氟酸。
鍛燒SFS尤其成問題，因為必須首先在約400℃下對SFS進行乾燥，以去除至多達約0.5%的被吸收水。必須將水從設備隨後可能暴露於即使少量的SiF4
氣體的任何部份去除(但優選的是防止水進入該部份)，以防止形成氫氟酸(HF)。
因此，本發明的目的是提供一種用於在高溫下藉由攪拌來鍛燒固體材料的方法和設備，該方法和設備既不會污染所產生的氣體，也不允許該氣體從室泄漏。
在本發明中，通過提供一種設備來實現了第一目的，該設備包括：可密封室；可旋轉軸，其從該室的上部部份向下延伸；攪拌漿葉，其安置於該軸的遠離該室的該上部部份的端部，該攪拌漿葉大體上至少與該室的底部的曲率一致；上部鐵磁流體密封件，其將該可旋轉軸的上端連接到在該室外部的傳動軸；下部雙唇緣密封件，其安置於該上部流體密封件與環繞該可旋轉軸的該室的內部之間；第一入口，其與環繞該可旋轉軸的第一區流體連通，安置於該上部鐵磁流體密封件與下部唇緣密封件之間，用於選擇性地排空和覆蓋該第一區；第二入口，其與環繞該可旋轉軸的第二區流體連通，安置於雙唇緣密封件之間，用於選擇性地排空和覆蓋該第二區。
本發明的第二方面由一種用於合成四氟化矽的方法表徵，該方法包括以下步驟：提供具有可密封攪拌棒的可加熱室；用固態氟矽酸鈉(SFS)來裝填該室；攪拌固態氟矽酸鈉；將SFS加熱到至少400℃；將水從室中去除；將SFS加熱到至少700℃；將SiF4
從室中去除，其中可密封攪拌棒藉由鐵磁流體密封件與室的外部隔離，且室的內部藉由唇緣密封件與鐵磁流體密封件隔離。
本發明的以上和其它目的、效果、特徵和優點將藉由結合附圖對其實施例進行的以下描述而變得更為淺顯易懂。
第1圖是鍛燒設備和鍛燒室的橫截面正視圖。
第2圖是第1圖的鍛燒室的攪拌棒密封區的橫截面正視圖。
第3圖是第1圖和第2圖的鍛燒室的俯視平面圖。
參考第1圖到第3圖，其中在各個圖中，相同的參考標號指代相同的組件，圖中說明了一種新穎且改進過的鍛燒室和鍛燒方法，在本文中概括稱為100。
根據本發明，鍛燒設備100包含可加熱鍛燒室110，可加熱鍛燒室110具有內部區101，其能夠用非常接近可加熱鍛燒室110的底部111的可旋轉攪拌漿葉120來使其中的內容物混合。可旋轉攪拌漿葉120安置於攪拌軸130的遠端，攪拌軸130從可加熱鍛燒室110的頂部112向下延伸，在入口115處進入。在入口115與進入較寬的可加熱鍛燒室110中的開口之間的是大體圓柱形的通道外殼116。在圓柱形的通道外殼116內是環繞軸130的下部軸唇緣密封件140。在此下部唇緣密封件140上方的是鐵磁流體密封件150，使得該軸可延伸穿過入口115，以借助電動機170而旋轉。
因此，在唇緣密封件140周圍存在環形型腔143，且在鐵磁流體密封件150周圍存在另一環形型腔153，每一型腔具有大體圓柱形的外殼116的內表面。鐵磁流體密封件的傳動軸連接到驅動該軸和攪拌器的電動機170。優選經由形成於外殼中的外部入口245用惰性氣體沖洗唇緣密封件140周圍的環形空間143，或將該環形空間143排空。同樣，優選經由形成於外殼中的外部入口246用惰性氣體沖洗鐵磁流體密封件150周圍的環形空間153，或將該環形空間153排空。
更優選的是，唇緣密封件140具有以一者在另一者上方的方式安置的兩個圓形密封墊圈(141a和141b)，以形成內環形區243，該內環形區243任選地具有其自己的入口245，用於排空或以惰性氣體進行沖洗。圓形密封墊圈141a和141b優選由填充有碳或石墨纖維的惰性碳氟樹脂製成，以增加強度和剛性。也可針對各種應用而使用例如面密封件等其它機械密封裝置來代替唇緣密封件。
圓柱形外殼116優選被可密封環形空間環繞，當對室110進行加熱時，冷却水流經該可密封環形空間，以防止閥和密封構件過熱。這種以及下文所論述的其它冷却構件允許在不破壞外部的機械和移動組件及其相關饋通的情况下在高溫下操作該室。
第3圖說明室110的上半部份或頂部112上的大量進入口104的位置。對電動機170和旋轉耦合軸130的支撑優選完全在外部，其中在室110的內部，攪拌漿葉與軸無內部接觸，以防止污染。另外，攪拌漿葉120和軸130優選為鍍有或包覆有純鎳200的因科鎳(Inconel)625金屬。室110優選本身是因科鎳625合金上的爆炸包層鎳(explosion clad nickel)200。由於這些材料對SiF4
氣體的高溫具有相容性，因而特別選擇了該材料，然而在其它應用中還可選擇其它材料。
在本發明的優選實施例中，攪拌漿葉120優選以傾斜的前沿成螺旋形盤旋。本發明的另一重要方面是在攪拌軸130中提供冷却通道131，該冷却通道131在進口132處接納冷却流體，其隨後從通道131排出。
最優選的是，室110包含從其中心向下延伸的可密封圓柱形延伸或排放室180，該排放室180端接具有氣密和真空密閉閥185的排放口106。排放室可與多個氣密閥端接，以提供負載鎖定室，用於在不允許外部空氣進入室110中的情况下將殘餘固體從鍛燒階段去除。
另外，還優選的是，將加熱器105部署成環繞排放室180。加熱器105優選為不接觸室110的外部的紅外加熱器。冷却套管190環繞紅外加熱器，該冷却套管190在進口192處接納冷却流體，該冷却流體隨後在出口193處從套管190排出。另一冷却套管是環繞排放室180的環狀物181。還有一個環形冷却套管186安置在排放閥185周圍。
本發明的另一方面是一種用於使用上述設備來從SFS合成SiF4
的方法。在第一階段中，用SFS來裝填室110，并在將內容物加熱到至少高於約100℃(但更優選的是至多達約400℃)之前密封室110，以去除被吸收水。在起始此脫水階段之前，用乾燥的惰性運載氣體(優選的是乾燥的氬氣)來沖洗環繞鐵磁流體密封件150的環形區153，以防止濕氣進入。排空下部環形區243，以去除因SFS的脫水而產生的水蒸氣，或者在低於區153的壓力但高於室101的壓力的壓力下也用乾燥的惰性氣體來沖洗下部環形區243。在脫水過程期間，優選還用乾燥的惰性氣體(氬氣)來沖洗室110的內部101，或者可在SFS的脫水期間排空內部101。因此，唇緣密封件140的區中的惰性氣體相對於此區將處於正壓，從而防止濕氣進入。脫水優選在軸130和攪拌棒120持續旋轉的情况下發生，以加速對SFS裝填物的加熱，以使溫度均勻並確保完全脫水。在脫水期間用乾燥的氬氣沖洗室內部101，同時真空泵去除運載氣體和濕氣。
在隨後的將SFS加熱到至少500℃(但更優選的是約700℃到800℃)的分解溫度的方法步驟中，排空SiF4
的主要路徑是室入口104。然而，也以不同方式來抽吸下部環形區243和上部環形區153兩者，以去除經唇緣密封件泄漏的任何SiF4
。室110(如第3圖所示)可具有多個頂部入口104，用於裝填反應物SFS，並在脫水期間抽出濕氣，以及在鍛燒期間去除SiF4
。
或者，在上述鍛燒方法期間，可用惰性氣體沖洗上部環形區153，且可排空下部環形區243，使得此運載氣體迅速稀釋泄漏經過唇緣密封件的任何SiF4
，並在SiF4
可與鐵磁流體材料相互作用之前將其去除。該排空還防止任何惰性運載氣體泄漏經過下部唇緣密封件而進入到室內部101中，惰性運載氣體會在室內部101中稀釋正在其中產生的產物SiF4
。因此，在完成對SFS裝填物的脫水之後，關閉惰性沖洗氣體的來源，並切斷或關閉去除此惰性氣體和濕氣的泵或管綫。隨後，使加熱器105通電，同時所附接的棒130使漿葉120旋轉，使得乾燥的SFS裝填物在其達到分解溫度時混合。藉由單獨的真空抽吸系統來去除產物SiF4
，該真空抽吸系統在室110中提供優選介於約20托到50托之間的內部壓力。
在SFS的優選脫水模式中，用乾燥的氬氣來沖洗上部室，而以足夠的速度進行抽吸，以提供約850托的局部壓力，還用乾燥的氬氣來沖洗下部區以提供高於800托的局部壓力，且還用乾燥的氬氣來沖洗室內部101以提供約750托的壓力。在此階段中用乾燥的氬氣進行沖洗還防止任何細微粒子堆積在唇緣密封件140處。
然而在鍛燒時，可密封或排空上部環形室153和下部環形室243。如果將其排空，那麽優選的是，以某一速度抽吸下部環形室243，使得局部壓力約為5托，而上部環形室153達到約20托的較高局部壓力，且室110的內部101的局部壓力約為20托到200托(但更優選的是20托到50托)。在室110中的後者較低壓力條件下，我們發現，如果來自攪拌漿葉120的混合處於足夠高的速度，那麽在鍛燒期間SFS粉末的結塊大體上減到最少(如果無法避免的話)。進一步發現，避免此結塊顯然在鍛燒期間提供較高效的混合，因為其導致產量顯著增加和并使分解反應完全進行，從而可提高方法良率。
應注意，在不對反應物SFS進行攪拌的情况下，室110中的裝填物將在加熱時變為固體塊，且剩餘的氟化鈉將燒結在一起。
因此，現在應理解，在攪拌的情况下使用或部署上述不泄漏的鍛燒室會產生若干互惠，其包含較高的產量和分解反應效率，以及避免來自攪拌漿葉的污染，以及因旋轉軸密封機制的高可靠性而產生的較高安全性。
儘管已結合優選實施例描述了本發明，但無意將本發明的範圍限於所陳述的特定形式，而是相反，希望涵蓋可能在如由所附申請專利範圍所界定的本發明的精神和範圍內的此類替代、修改以及等效物。
100．．．鍛燒設備
101．．．內部區
104，115．．．入口
105．．．加熱器
106．．．排放口
110．．．鍛燒室
111．．．底部
112．．．頂部
115．．．入口
116．．．外殼
120．．．攪拌漿葉
130．．．攪拌軸
131．．．冷却通道
132，192．．．進口
140．．．唇緣密封件
141a，141b．．．圓形密封墊圈
143．．．環形型腔
150．．．鐵磁流體密封件
153．．．上部環形區
170．．．電動機
180．．．排放室
181．．．環狀物
185．．．真空密閉閥
186．．．冷却套管
190．．．冷却套管
193．．．出口
200．．．純鎳
243．．．下部環形區
245，246．．．外部入口
625．．．因科鎳
第1圖是鍛燒設備和鍛燒室的橫截面正視圖。
第2圖是第1圖的鍛燒室的攪拌棒密封區的橫截面正視圖。
第3圖是第1圖和第2圖的鍛燒室的俯視平面圖。
100．．．鍛燒設備
101．．．內部區
104，115．．．入口
105．．．加熱器
106．．．排放口
110．．．鍛燒室
111．．．底部
112．．．頂部
116．．．外殼
120．．．攪拌漿葉
130．．．攪拌軸
131．．．冷却通道
132，192．．．進口
140．．．下部軸唇緣密封件
150．．．鐵磁流體密封件
170．．．電動機
180．．．排放室
181．．．環狀物
185．．．真空密閉閥
186．．．冷却套管
190．．．冷却套管
193．．．出口
Claims (4)
- 一種用於合成四氟化矽的方法，該方法包括以下步驟：a)提供一具有可密封攪拌棒的可加熱室，b)用固體氟矽酸鈉來裝填該室，c)攪拌該固體氟矽酸鈉，d)將該氟矽酸鈉加熱到至少高於約100℃，e)將水從該室去除，f)將該氟矽酸鈉加熱到至少約500℃，g)將該四氟化矽從該室去除，h)其中該可密封攪拌棒係藉一鐵磁流體密封件而與該室的外部隔離，且該室的內部係藉一唇緣密封件而與該鐵磁流體密封件隔離。
- 如申請專利範圍第1項該的用於合成四氟化矽的方法，其進一步包括在該將水從該室去除的步驟期間用乾燥的惰性氣體來覆蓋該鐵磁流體密封件的步驟。
- 如申請專利範圍第1項或第2項該的用於合成四氟化矽的方法，其進一步包括在該將該四氟化矽從該室移除的步驟期間排空該鐵磁流體密封件區的步驟。
- 一種設備，其包括：a)可密封室，b)可旋轉軸，其從該室的上部部份向下延伸，c)攪拌漿葉，其安置於該軸的遠離該室的該上部部份的端部，該攪拌漿葉實質上至少與該室的底部的曲率一致， d)上部鐵磁流體密封件，其將該可旋轉軸的上端連接到在該室外部的傳動軸，e)下部雙唇緣密封件，其安置於該上部流體密封件與環繞該可旋轉軸的該室的內部之間，f)第一入口，其與環繞該可旋轉軸的第一區流體連通，安置於該上部鐵磁流體密封件與下部唇緣密封件之間，用於選擇性地排空和覆蓋該第一區，g)第二入口，其與環繞該可旋轉軸的第二區流體連通，安置於雙唇緣密封件之間，用於選擇性地排空和覆蓋該第二區。
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