KR101295543B1 - 양자점 제조장치 - Google Patents

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KR101295543B1
KR101295543B1 KR1020130030570A KR20130030570A KR101295543B1 KR 101295543 B1 KR101295543 B1 KR 101295543B1 KR 1020130030570 A KR1020130030570 A KR 1020130030570A KR 20130030570 A KR20130030570 A KR 20130030570A KR 101295543 B1 KR101295543 B1 KR 101295543B1
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정소희
김경남
장원석
김덕종
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한국기계연구원
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

본 발명은 양자점 나노 입자를 대량으로 제조하기 위한 양자점 합성에 용이하며, 조작이 간편한 배치형 대량 합성 반응기를 설계하고, 설계된 반응기를 이용하여 양자점을 합성하는 양자점 제조장치에 관한 것으로, 내부에 용매가 충전되는 반응 공간을 형성하고, 내부를 관찰하도록 투명한 소재로 이루어진 반응조와, 상기 반응조를 가열하도록 상기 반응조의 외측에 설치되는 가열수단과, 전구체가 충진된 수용부와, 상기 수용부의 전구체를 반응조 내로 공급하는 주입관과, 상기 수용부와 주입관의 연결부위를 개폐하는 밸브로 이루어진 전구체 공급부와, 상기 반응조 내부의 용매와 주입된 전구체를 교반하도록 반응조 내에서 회전하는 임펠러를 구비하는 교반수단과, 상기 가열수단과, 상기 밸브와, 상기 교반수단의 전반적인 동작을 제어하는 조작패널을 포함한다.

Description

양자점 제조장치{apparatus for manufacturing quantum dot}
본 발명은 양자점 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양자점 나노 입자를 대량으로 제조하기 위한 양자점 합성에 용이하며, 조작이 간편한 배치형 대량 합성 반응기를 설계하고, 설계된 반응기를 이용하여 양자점을 합성하는 양자점 제조장치에 관한 것이다.
일반적으로, 양자점(quantum dot, QD)은 나노 크기의 반도체 물질로서 양자제한(quantum confinement) 효과를 나타내는 물질이다. 이러한 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태에 이르면 자체적으로 해당하는 에너지 밴드갭(band gap)에 따른 에너지를 방출한다.
따라서 양자점의 크기를 조절하면 밴드갭을 조절할 수 있게 되어 다양한 파장대의 에너지를 얻을 수 있다. 이러한 특별한 광학적, 전기적 특성을 이용하여 차세대 고휘도 LED, 바이오 센서, 레이저, 태양 전지 나노 소재 등으로 주목 받고 있다.
기존의 양자점은 발광 효율이 낮고 안전성에 있어 많은 문제점을 지니고 있어 양자점 핵에 핵보다 밴드갭이 큰 껍질층을 형성하여 다층 구조를 가지는 양자점을 형성함으로써 양자점의 효율 및 안정성을 개선하는 연구가 이루어지고 있다.
한편, 종래에 있어 양자점 나노 입자를 제조하는 방법은 유리 플라스크등과 같은 소형 배치식 반응기를 사용하는 방법 혹은 유체의 흐름을 이용하는 마이크로 연속식 반응기를 사용하는 방법들이 사용되고 있다. 그러나 이와 같은 방법의 대부분은 소량의 양자점을 제조하는 것에 초첨이 맞추어져 있어 대량의 양자점을 쉽게 합성할 수 없는 단점을 지니고 있다.
본 발명은 문제를 해결하기 위한 것으로, 양자점 합성에 용이하고, 조작이 간편하여, 양질의 양자점 나노 입자를 대량으로 생산할 수 있는 양자점 제조장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시 예에 따른 양자점 제조장치는 내부에 용매가 충전되는 반응 공간을 형성하고, 내부를 관찰하도록 투명한 소재로 이루어진 반응조와, 상기 반응조를 가열하도록 상기 반응조의 외측에 설치되는 가열수단과, 전구체가 충진된 수용부와, 상기 수용부의 전구체를 반응조 내로 공급하는 주입관과, 상기 수용부와 주입관의 연결부위를 개폐하는 밸브로 이루어진 전구체 공급부와, 상기 반응조 내부의 용매와 주입된 전구체를 교반하도록 반응조 내에서 회전하는 임펠러를 구비하는 교반수단과, 상기 가열수단과, 상기 밸브와, 상기 교반수단의 전반적인 동작을 제어하는 조작패널을 포함한다.
본 발명에 따르면, 양자점 합성에 용이하고, 조작이 간편하여, 양자점 나노 입자를 대량으로 생산할 수 있는 효과가 있다.
또한, 전구체 용액을 혼합할 때 미세하게 분사시킨 상태에서 혼합하는 방식을 취함으로써 대량의 용액이 소량과 마찬가지로 균일하게 혼합되어 결과적으로 양질의 양자점 생산량을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조장치의 구성을 대략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 양자점 제조장치의 구상을 대략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 도 2의 부분 단면도,
도 4는 도 2의 장치로 제조된 InP과 ZnS의 흡수 및 발광 스펙트럼이고,
도 5는 도 2의 장치로 제조된 InP과 ZnS의 사진이다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 여기서 동일한 구성에 대해서는 동일부호를 사용하며, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조장치의 구성을 대략적으로 도시한 도면이다. 본 발명에 따른 양자점 제조장치(10)는 반응조(100)와 가열수단(200)과, 전구체 공급부(300)와, 교반수단(400)과, 조작패널(500)을 포함한다.
먼저, 상기 반응조(100)는 내부에 용매가 충전되는 반응 공간(101)을 형성하고, 내부를 관찰하도록 투명한 소재로 이루어진다. 상기 반응조(100)는 내부에서 반응이 진행되는 동안 그 반응 과정을 외부에서 확인 가능하게 투명한 재질로 형성되며, 특히 고온에서 변형되지 않도록 유리 등의 재질로 구비될 수 있다.
가열수단(200)은 상기 반응조(100)를 가열하도록 상기 반응조(100)의 외측에 설치된다. 상기 가열수단(200)은 상기 반응조(100)의 외측에서 열에너지를 공급하여 상기 반응조(100)에 충전된 용매 및 주입된 전구체를 가열시킨다. 상기 가열수단(200)은 열선, 히터를 비롯하여 공지의 다양한 히팅장치에서 채택 가능하다.
전구체 공급부(300)는 전구체가 충진된 수용부(310)와, 상기 수용부(310)의 전구체를 반응조(100) 내로 공급하는 주입관(320)과, 상기 수용부(310)와 주입관(320)의 연결부위를 개폐하는 밸브(330)를 포함한다. 따라서, 상기 밸브(330)가 개방되면 상기 주입관(320)을 통해 수용부(310)에 충진된 전구체가 반응조(100) 내부로 공급될 수 있다. 상기 주입관(320)은 전구체의 주입이 용이하도록 질소가스를 이용하여 질소압으로 전구체를 주입할 수 있다. 즉, 전구체 공급부(300)의 상단에 질소 가스관을 연결하여 밸브(330)가 개방되면 질소 가스의 압력으로 신속히 전구체가 주입되게 한다. 또한 상기와 같이 전구체 공급부(300)에 질소 가스를 설치하여 외부의 산소를 차단할 수도 있다. 한편 상기 전구체 공급부(300)는 상호 이격하여 복수 형성될 수 있다.
교반수단(400)은 상기 반응조(100) 내부의 용매와 주입된 전구체를 교반하도록 반응조(100) 내에서 회전하는 임펠러(410)를 구비한다. 상기 교반수단(400)은 빠른 회전속도를 출력할 수 있도록 전동방식을 취하며, 상기 임펠러(410)는 고온의 환경에서 변질되지 않으면서 교반할 수 있도록 스테인레스 스틸 등과 같은 재질로 구비될 수 있다. 상기와 같이 교반수단(400)이 형성될 경우, 상기 반응조(100) 내부의 용매와 공급되는 전구체의 교반이 활발히 진행될 수 있고, 이러한 교반액의 온도가 위치와 상관 없이 균일하게 유지될 수 있다
조작패널(500)은 상기 가열수단(200)과, 상기 밸브(330)와, 상기 교반수단(400)의 전반적인 동작을 제어한다. 상기 조작패널(500)에는 복수의 스위치 또는 버튼이 형성되는데, 각각의 스위치는 가열수단(200)의 온/오프 또는 가열세기를 조절하거나, 후술되는 구동부(420)의 온/오프 또는 회전속도를 조절할 수 있고, 상기 밸브(330) 및 후술되는 솔레노이드 밸브(340)의 개폐동작을 제어할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 양자점 제조장치의 구상을 대략적으로 도시한 도면이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응조(100)는, 상기 전구체와 용매의 반응의 용이한 관찰을 위해 형성된 유리재질의 반응용기(110)와, 상기 반응용기(110)의 개방된 상부를 차폐하는 알루미늄 재질의 커버(120)로 구비된다.
먼저, 반응용기(110)는 외부에서 내부를 쉽게 관찰할 수 있도록 유리재질로 구비되고, 상부가 개방된 용기의 형태를 취한다. 커버(120)는 상기 반응용기(110)의 개방된 상부를 차폐하는 것으로 강도가 높고, 질량이 큰 금속재질, 특히 알루미늄 재질로 구비될 수 있다. 상기 반응용기(110)와 커버(120)는 그 연결부위가 밀폐되도록 실링처리가 진행될 수 있다. 한편, 후술되는 안내관(130), 마그네틱 드라이브(440)는 모두 상기 커버(120)에 형성됨을 미리 밝혀둔다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 교반수단(400)은, 회전력을 제공하는 구동부(420)와, 상기 구동부(420)의 회전력을 상기 임펠러(410)에 전달하며 상기 반응조(100)의 상부를 관통하는 샤프트(430)를 더 포함하되, 상기 샤프트(430)는 상기 반응조(100)와 마그네틱 드라이브(440)로 연결된다. 먼저, 상기 구동부(420)는 모터 등을 비롯한 공지의 다양한 회전 구동수단이 적용될 수 있으며, 상기 구동부(420)의 회전축은 상기 샤프트(430)와 연결된다. 상기 샤프트(430)는 상기 반응조(100)를 관통하며, 그 하단에는 임펠러(410)가 장착된다. 따라서, 상기 임펠러(410)는 상기 샤프트(430)와 함께 회전하면서 상기 반응조(100) 내부의 용매와 전구체를 교반한다. 이때, 상기 샤프트(430)는 실링이 확보되면서 회전이 용이하도록 상기 반응조(100)와 마그네틱 드라이브(440)로 연결된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전구체 공급부(300)는, 상기 수용부(310)에서 배출된 전구체의 이동을 단속하도록 상기 주입관(320)의 상부에 솔레노이드 밸브(340)를 추가로 설치할 수 있다. 상기와 같이 주입관(320)을 통한 전구체의 주입은 솔레노이드 밸브(340)의 동작을 통해 단속될 수 있다. 상기 솔레노이드 밸브(340)는 상기 조작패널(500)에 의해 작동되면서 상기 주입관(320)을 개방 또는 차폐할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 솔레노이드 밸브(340)는, 상호 이격하여 상기 주입관(320)의 상부에 복수 형성된다. 상기와 같이 솔레노이드 밸브(340)를 복수 설치할 경우, 주입관(320)을 통한 전구체의 이동을 보다 확실하게 단속할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 솔레노이드 밸브(340)는 2개로 구비되며, 약 10cm의 간격을 두어 주입관(320)의 상부에 형성된다. 상기와 같이 복수의 솔레노이드 밸브(340)가 장착되면, 주입관(320)을 통해 미량의 전구체를 고압으로 한번에 분사할 수 있고, 또한 주기적인 솔레노이드 밸브(340)의 개폐하는 방법으로 유량 조절이 이루어질 수 있으며, 솔레노이드 밸브(340)를 완전 개방하여 대량의 전구체를 가스압을 이용해서 지속적으로 유입할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 주입관(320)의 하단에는 주입된 전구체를 반응조(100) 내부에서 분사하도록 유리재질의 필터(350)가 형성된다. 상기 필터(350)는 미세한 복수의 통공을 형성하며, 상기 주입관(320)을 통해 이송된 전구체가 상기 반응조(100) 내부에 고루 공급될 수 있도록 작용한다.
도 3은 도 2의 부분 단면이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전구체 공급부(300)의 주입관(320)은 상기 반응조(100)의 상부를 관통하여 설치되고, 상기 주입관(320)과 상기 반응조(100) 사이에는 실링을 위한 탄성재질의 링부재(700)가 끼워진다.
상기 반응조(100)의 상부에는 상기 주입관(320)과 후술되는 온도계(800) 및 콘덴서(900)가 끼워지는 복수의 통공을 형성하되, 상기 통공에는 원주형의 안내관(130)이 연결된다. 상기 안내관(130)은 상부로 돌출된 형태를 취하며, 중공의 형태로 이루어져 그 내부에 주입관(320), 온도계(800) 및 콘덴서(900)를 끼워 상기 반응조(100)의 내부로 안내한다. 이때, 상기 주입관(320), 온도계(800) 및 콘덴서(900)와 상기 안내관(130) 사이에는 상기 온도계(800) 및 주입관(320) 등이 파손되지 않도록 완충작용을 함과 동시에, 가스 등이 누출되지 않게 밀폐하는 탄성재질의 링부재(700)가 적어도 한 개 이상 끼워진다. 한편, 상기와 같이 구성된 양자점 제조장치(10)는 이동이 용이하도록 복수의 휠 장착된 이송수단(20)에 탑재될 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 반응조(100)에는 반응조(100) 내부에서 반응공간(101)의 온도를 측정하는 온도계(800)와, 반응조(100) 내부의 진공 및 질소가스를 유지할 수 있도록 작용하는 콘덴서(900)를 추가로 장착할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응조(100)의 일측 하단에는 상기 반응조(100) 내의 교반액을 취출하는 취출구(610)와, 상기 취출구(610)를 개폐하는 밸브(620)를 포함하는 취출부(600)가 형성된다. 상기 취출구(610)는 반응조(100)의 일측 하단을 타공하여 형성되며, 상기 취출구(610)에는 취출관(630)이 연결된다. 상기 취출관(630)은 상기 취출구(610)에서 배출된 교반액을 외부로 이송하기 위한 것으로, 상기 취출관(630)에는 상기 교반액의 이송을 단속하도록 밸브(620)를 설치할 수 있다. 따라서, 평상 시에 닫혀있던 상기 밸브(620)를 열어 상기 반응조(100) 내부의 교반액 샘플을 상기 취출구(610) 및 취출관(630)을 통해 일부 취출할 수 있다.
도 4는 도 2의 장치로 제조된 InP과 ZnS의 흡수 및 발광 스펙트럼이고, 도 5는 도 2의 장치로 제조된 InP과 ZnS의 사진이다. 상기 도면에 도시한 바와 같이 본 발명에 따른 양자점 제조장치를 통해서 다양한 반응이 이루어질 경우, 양자점 제조는 물론 다양한 나노 입자를 제조할 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따르면, 양자점 합성에 용이하고, 조작이 간편하여, 양자점 나노 입자를 대량으로 생산할 수 있으며, 전구체를 혼합할 때 미세하게 분사시킨 상태에서 혼합하는 방식을 취함으로써 대량의 용액이 소량과 마찬가지로 균일하게 혼합되어 결과적으로 양질의 양자점 생산량을 증가시킬 수 있는 장점이 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
10 : 양자점 제조장치 20 : 이송수단
100 : 반응조 101 : 반응 공간
110 : 반응용기 120 : 커버
200 : 가열수단 300 : 전구체 공급부
310 : 수용부 320 : 주입관
330 : 밸브 340 : 솔레노이드 밸브
350 : 유리필터 400 : 교반수단
410 : 임펠러 420 : 구동부
430 : 샤프트 440 : 마그네틱 드라이브
500 : 조작패널 600 : 취출부
610 : 취출구 620 : 밸브
700 : 링부재 800 : 온도계
900 : 콘덴서

Claims (8)

  1. 내부에 용매가 충전되는 반응 공간을 형성하고, 내부를 관찰하도록 투명한 소재로 이루어진 반응조와;
    상기 반응조를 가열하도록 상기 반응조의 외측에 설치되는 가열수단과;
    전구체가 충진된 수용부와, 상기 수용부의 전구체를 반응조 내로 공급하는 주입관과, 상기 수용부와 주입관의 연결부위를 개폐하는 밸브로 이루어진 전구체 공급부와;
    상기 반응조 내부의 용매와 주입된 전구체를 교반하도록 반응조 내에서 회전하는 임펠러를 구비하는 교반수단과;
    상기 가열수단과, 상기 밸브와, 상기 교반수단의 전반적인 동작을 제어하는 조작패널을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 반응조는, 상기 전구체와 용매의 반응의 용이한 관찰을 위해 형성된 유리재질의 반응용기와, 상기 반응용기의 개방된 상부를 차폐하는 알루미늄 재질의 커버로 구비된 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 교반수단은, 회전력을 제공하는 구동부와, 상기 구동부의 회전력을 상기임펠러에 전달하며 상기 반응조의 상부를 관통하는 샤프트를 더 포함하되, 상기 샤프트는 상기 반응조와 마그네틱 드라이브로 연결된 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 전구체 공급부는, 상기 수용부에서 배출된 전구체의 이동을 단속하도록 상기 주입관의 상부에 솔레노이드 밸브를 추가로 설치하는 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 솔레노이드 밸브는, 상호 이격하여 상기 주입관의 상부에 복수 형성된 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 주입관의 하단에는 주입된 전구체를 분사하도록 유리재질의 필터가 형성된 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 전구체 공급부의 주입관은 상기 반응조의 상부를 관통하여 설치되고, 상기 주입관과 상기 반응조 사이에는 실링을 위한 탄성재질의 링부재가 끼워지는 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 반응조의 일측 하단에는 상기 반응조 내의 교반액을 취출하는 취출구와, 상기 취출구를 개폐하는 밸브를 포함하는 취출부가 형성된 것을 특징으로 하는 양자점 제조장치.
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