TWI436894B - 抗菌鍍膜件及其製備方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種抗菌鍍膜件及其製備方法。
有害細菌的傳播和感染嚴重威脅著人類的健康,尤其近年來SARS病毒、禽流感等的傳播和感染,使抗菌材料在日常生活中的應用迅速發展起來。將抗菌金屬(Cu、Zn、Ag等)塗覆於基體上形成抗菌鍍膜件在目前市場上有著廣泛的應用。金屬抗菌塗層的殺菌機理為:抗菌鍍膜件在使用過程中會緩慢釋放出金屬離子如Cu2+、Zn2+,當微量的具有殺菌性的金屬離子與微生物接觸時,依靠庫倫力與帶有負電荷的微生物牢固吸附,金屬離子穿透細胞壁而與細菌體內蛋白質上的巰基、氨基發生反應,使蛋白質活性破壞,使細胞喪失分裂增殖能力而死亡,從而實現殺菌的功能。
然該類金屬抗菌塗層厚度通常比較薄,抗菌金屬離子流失較快,從而導致金屬抗菌塗層的抗菌持久性差,甚至使抗菌塗層失去抗菌效果。
有鑒於此,有必要提供一種抗菌效果較為持久的抗菌鍍膜件。
另外,還有必要提供一種上述抗菌鍍膜件的製備方法。
一種抗菌鍍膜件,其包括基體及形成於基體表面的複數鋅層和複數氧化鋅層,該複數氧化鋅層和複數鋅層交替排布,且該抗菌鍍膜件中與所述基體直接相結合的為鋅層,抗菌鍍膜件的最外層為氧化鋅層,每一氧化鋅層的厚度為50~100nm,每一鋅層的厚度為50~100nm。
一種抗菌鍍膜件的製備方法,其包括如下步驟:提供基體;在該基體的表面形成鋅層;在該鋅層的表面形成氧化鋅層;重複交替形成鋅層和氧化鋅層以形成最外層為氧化鋅層的抗菌鍍膜件,每一氧化鋅層的厚度為50~100nm,每一鋅層的厚度為50~100nm。
所述抗菌鍍膜件在基體表面交替形成有氧化鋅層和鋅層,所述每一氧化鋅層可固持相鄰的每一鋅層,從而可緩釋鋅層中金屬鋅離子的溶出,使鋅層具有長效的抗菌效果,相應地延長了抗菌鍍膜件的使用壽命;同時所述氧化鋅層可進一步增加鋅離子的濃度,增強抗菌鍍膜件的抗菌效果。
10‧‧‧抗菌鍍膜件
11‧‧‧基體
13‧‧‧鋅層
15‧‧‧氧化鋅層
20‧‧‧真空鍍膜機
21‧‧‧鍍膜室
23‧‧‧鋅靶
24‧‧‧氧化鋅靶
25‧‧‧軌跡
30‧‧‧真空泵
圖1為本發明一較佳實施例的抗菌鍍膜件的剖視圖;圖2為本發明一較佳實施例真空鍍膜機的俯視示意圖。
請參閱圖1,本發明一較佳實施方式的抗菌鍍膜件10包括基體11
、形成於基體11表面的複數鋅層13和複數氧化鋅層15,該複數鋅層13和複數氧化鋅層15交替排布,其中與所述基體11直接相結合的為鋅層13,最外層為氧化鋅層15。本實施例中,所述複數鋅層13和複數氧化鋅層15的層數分別為10~20層,該複數氧化鋅層15和複數鋅層13的總厚度為1~3μm。
該基體11的材質優選為不銹鋼,但不限於不銹鋼。
該複數鋅層13可以磁控濺射的方式形成。所述每一鋅層13的厚度為50~100nm。
該複數氧化鋅層15可以磁控濺射的方式形成。所述每一氧化鋅層15的厚度為50~100nm。所述每一氧化鋅層15可固持相鄰的每一鋅層13,從而可緩釋鋅層13中金屬鋅離子的溶出,使鋅層13具有長效的抗菌效果;同時所述氧化鋅層15可進一步增大金屬鋅離子的濃度,增強抗菌鍍膜件10的抗菌效果。
本發明一較佳實施方式的抗菌鍍膜件10的製備方法,其包括如下步驟:提供基體11,該基體11的材質為不銹鋼。
對該基體11進行表面預處理。該表面預處理可包括對基體11進行常規的拋光、無水乙醇超聲波清洗及烘乾等步驟。
對經上述處理後的基體11的表面進行氬氣电浆清洗,以進一步去除基體11表面殘留的雜質,以及改善基體11表面與後續鍍層的結合力。結合參閱圖2,提供一真空鍍膜機20,該真空鍍膜機20包括一鍍膜室21及連接於鍍膜室21的一真空泵30,真空泵30用以對鍍膜室21抽真空。該鍍膜室21內設有轉架(未圖示)、一鋅靶23和
一氧化鋅靶24。轉架帶動基體11沿圓形的軌跡25公轉,且基體11在沿軌跡25公轉時亦自轉。
該电浆清洗的具體操作及工藝參數為:將基體11放入真空鍍膜機20的鍍膜室21內,將該鍍膜室21抽真空至4×10-3Pa,然後向鍍膜室21內通入流量為500sccm(標準狀態毫升/分鐘)的氬氣(純度為99.999%),並施加-200~-800V的偏壓於基體11,對基體11表面進行氬氣电浆清洗,清洗時間為3~10min。
採用磁控濺射法在經氬氣电浆清洗後的基體11的表面濺鍍鋅層13。濺鍍該鋅層13在所述真空鍍膜機20中進行,抽真空使該鍍膜室21的本底真空度為8×10-3Pa,加熱該鍍膜室21至溫度為60~100℃;使用鋅靶23,所述鋅靶23採用直流磁控電源。濺鍍時,開啟鋅靶23,設置鋅靶23的功率為5~7kw,通入氬氣為工作氣體,氬氣流量為300~500sccm,對基體11施加的偏壓為-50~-100V,鍍膜時間為5~8min。該鋅層13的厚度為50~100nm。
繼續採用磁控濺射法在所述鋅層13的表面濺鍍一氧化鋅層15。使用氧化鋅靶24,所述氧化鋅靶24採用射頻磁控電源。濺鍍時,開啟氧化鋅靶24,設置氧化鋅靶24的功率為1~1.5kw,對基體11施加耦合脈冲偏壓,偏壓大小為-180~-350V,脈冲頻率為10KHz,脈冲寬度為20μs,通入氬氣為工作氣體,氬氣流量為180~250sccm,基體的溫度為60~100℃,鍍膜時間為8~10min。
參照上述步驟,重複交替濺鍍鋅層13和氧化鋅層15,且最外層為氧化鋅層15。交替濺鍍的次數總共可為10~20次。所述複數鋅層13和複數氧化鋅層15的總厚度可為1~3μm。
下面藉由實施例來對本發明進行具體說明。
實施例1
本實施例所使用的真空鍍膜機20為磁控濺射鍍膜機。
本實施例所使用的基體11的材質為不銹鋼。
电浆清洗:氬氣流量為500sccm,基體11的偏壓為-400V,电浆清洗時間為10min;濺鍍鋅層13:鋅靶23的功率為5kw,氬氣流量為420sccm,基體11的偏壓為-50V,鍍膜溫度為60℃,鍍膜時間為6min;該鋅層13的厚度為62nm;濺鍍氧化鋅層15:氧化鋅靶24的功率為1.5kw,基體11施加耦合脈冲偏壓為-250V,脈冲頻率為10KHz,脈冲寬度為20μs,氬氣流量為180sccm,鍍膜溫度為60℃,鍍膜時間為10min;該氧化鋅15的厚度為80nm。
所述鋅層13和所述氧化鋅層15交替濺鍍的次數總共為20次。
實施例2
本實施例所使用的真空鍍膜機20和基體11與實施例1中的相同。
电浆清洗:氬氣流量為500sccm,基體11的偏壓為-400V,电浆清洗時間為10min;濺鍍鋅層13:鋅靶23的功率為7kw,氬氣流量為300sccm,基體11的偏壓為-75V,鍍膜溫度為85℃,鍍膜時間為8min,該鋅層13的厚度為86nm;
濺鍍氧化鋅層15:氧化鋅靶24的功率為1kw,基體11施加耦合脈冲偏壓為-180V,脈冲頻率為10KHz,脈冲寬度為20μs,氬氣流量為250sccm,鍍膜溫度為85℃,鍍膜時間為10min;該氧化鋅15的厚度為68nm。
所述鋅層13和所述氧化鋅層15交替濺鍍的次數總共為20次。
抗菌性能測試
將上述製得的抗菌鍍膜件10進行抗菌性能測試,抗菌測試參照HG/T3950-2007標準進行,具體測試方法如下:取適量菌液滴於實施例所製得的抗菌鍍膜件10和未處理的不銹鋼樣品上,用滅菌覆蓋膜覆蓋抗菌鍍膜件10和未處理的不銹鋼樣品,置於滅菌培養皿中,在(37±1)℃,相對濕度RH>90%條件下培養24h。然後取出,用20ml洗液反復沖洗樣品及覆蓋膜,搖勻後取洗液接種於營養瓊脂培養基中,在(37±1)℃下培養24~48h後活菌計數。
將6種黴菌製成孢子懸液,將抗菌鍍膜件10浸泡在所述孢子懸液中,在溫度28℃,相對濕度90%RH以上的條件下培養28天。
測試結果:實施例1和2所製得的抗菌鍍膜件10對大腸桿菌、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌的殺菌率均達到99.99%,長霉等級均為0級。
抗菌持久性測試:經過在(37±1)℃的恒溫水溶液中浸泡3個月後的抗菌鍍膜件10,再次進行抗菌性能測試,實施例1和2所製得的抗菌鍍膜件10對大腸桿菌、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌的殺菌率依然大於95%,長霉等級均為0級。
所述抗菌鍍膜件10在基體11表面交替濺鍍有氧化鋅層15和鋅層13
,所述每一氧化鋅層15可固持相鄰的每一鋅層13,從而可緩釋鋅層13中金屬鋅離子的溶出,使鋅層13具有長效的抗菌效果,相應地延長了抗菌鍍膜件10的使用壽命;同時所述氧化鋅層15可進一步增加鋅離子的濃度,增強抗菌鍍膜件10的抗菌效果。
10‧‧‧抗菌鍍膜件
11‧‧‧基體
13‧‧‧鋅層
15‧‧‧氧化鋅層
Claims (10)
- 一種抗菌鍍膜件,其包括基體,其改良在於:該抗菌鍍膜件還包括形成於基體表面的複數鋅層和複數氧化鋅層,該複數鋅層和複數氧化鋅層交替排布,且該抗菌鍍膜件中與所述基體直接相結合的為鋅層,抗菌鍍膜件的最外層為氧化鋅層,每一氧化鋅層的厚度為50~100nm,每一鋅層的厚度為50~100nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述基體的材質為不銹鋼。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述複數氧化鋅層以磁控濺射的方式形成。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述複數鋅層以磁控濺射的方式形成。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述複數氧化鋅層和複數鋅層的總厚度為1~3μm。
- 一種抗菌鍍膜件的製備方法,其包括如下步驟:提供一基體;在該基體的表面形成鋅層;在該鋅層的表面形成氧化鋅層;重複交替形成鋅層和氧化鋅層以形成最外層為氧化鋅層的抗菌鍍膜件,每一氧化鋅層的厚度為50~100nm,每一鋅層的厚度為50~100nm。
- 如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法,其中所述 基體的材質為不銹鋼。
- 如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法,其中形成所述鋅層的步驟採用如下方式實現:採用磁控濺射法,使用鋅靶,所述鋅靶採用直流磁控電源,設置鋅靶的功率為5~7kw,以氬氣為工作氣體,氬氣流量為300~500sccm,對基體施加偏壓為-50~-100V,鍍膜溫度為60~100℃,鍍膜時間為5~8min。
- 如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法,其中形成所述氧化鋅層的步驟採用如下方式實現:採用磁控濺射法,使用氧化鋅靶,所述氧化鋅靶採用射頻磁控電源,設置氧化鋅靶的功率為1~1.5kw,對基體施加耦合脈冲偏壓為-180~-350V,脈冲頻率為10KHz,脈冲寬度為20μs,以氬氣為工作氣體,氬氣流量為180~250sccm,鍍膜溫度為60~100℃,鍍膜時間為8~10min。
- 如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法,其中所述交替形成氧化鋅層和鋅層的次數總共為10~20次。
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