TWI426551B - 立體金屬氧化物電極及其製造方法 - Google Patents

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立體金屬氧化物電極及其製造方法
本發明係有關於一種電極結構，特別是有關於一種立體金屬氧化物電極及其製造方法。
目前，使用之元件電極結構大多為平面式，對於現今的能源相關元件而言，平面電極的整體表面積不足可能造成元件電流收集的速度降低進而影響整體效率。發展具有立體結構的三維導電電極則可以降低電子傳輸到電極的時間，以提升效率。
然而，在目前研究上並無法以簡易的方式製作出此種電極結構，其主要原因是無法製作出具有高電性與高穩定性的奈米結構用以做成元件電極。依一般常用的金屬導線為例，當金屬奈米導線的線徑小於500nm以下時，其化學穩定性與電子特性都變得很不穩定，並且金屬導線的結構熱穩定性不佳，很容易在元件後處理製程時崩解使整組元件失效，故以金屬材料做為立體導電電極的研究遭遇到很大的瓶頸。
近年來，隨著導電金屬氧化物材料的研究進展日新月異，使得目前金屬氧化物材料的電阻率已經相當接近金屬材料的等級，而氧化物材料無論在化學穩定性或經奈米化後的物理特性均不會有大幅的變異，並且具有可見光區透明的特性，使得越來越多電子產品採用高導電金屬氧化物來做為元件的電極材料。但因為金屬氧化物材料除了使用圖案化化學蝕刻技術外，很難將平面化薄膜轉換成立體結構，所以，在立體電極的應用上一直沒有相關文獻探討。
本發明之一實施例，提供一種立體金屬氧化物電極，包括：一金屬氧化物模板；以及一摻雜鹵素之金屬氧化物薄膜，披覆於該金屬氧化物模板上。
本發明之一實施例，提供一種立體金屬氧化物電極之製造方法，包括：提供一金屬氧化物模板；霧化一含金屬離子與鹵素摻質之水溶液，以形成一氣懸膠；混合該氣懸膠與一氣體，以形成一氣懸膠氣流；以及導入該氣懸膠氣流至該金屬氧化物模板，以於該金屬氧化物模板上形成一摻雜鹵素之金屬氧化物薄膜。
本發明以例如氧化鋅的奈米結構做為模板，利用低溫簡易化學法製作出大面積例如氧化鋅的奈米結構(線、柱、管、螺旋片等)，再以化學噴霧法將高導電金屬氧化物(例如氟摻雜氧化錫)薄膜材料噴鍍上去，利用此兩段式製程方式製作出高度可調式且具有高導電的立體電極結構，可以廣泛應用在能源相關的電子元件上，以提升元件效能。
本發明利用低溫水溶液製程方式製作例如氧化鋅的奈米結構做為立體結構電極的模板，並藉由控制其溶液的濃度、製程溫度與成長時間來製作具有不同表面形貌例如氧化鋅的奈米結構(柱、管)，將此多樣性例如氧化鋅的奈米結構噴鍍上高導電的金屬氧化物材料，使其表面電阻值由500MΩ降低至100Ω的數量級。而此種噴鍍方式可以藉由調整金屬氧化物中的摻質摻雜量與製程溫度來達到提高導電性與增加披覆面積的效果。將此種立體電極結構應用於目前常用的太陽電池結構上將可以縮短電子傳遞的時間，並且因為此立體電極材料的外層亦是金屬氧化物，故可以依照元件需求將其半導體能隙做一微調的動作，使元件設計上能有較低的接面損失，對於能源相關元件將有極大之幫助。
本發明利用易操控的奈米結構作為模板，利用大氣沈積導電氧化物材料於模板之上，可以簡單有效率的大量製作多維度導電電極，並且可以利用鍍膜參數精準調控多維度電極之導電性，可以提升應用元件效能並同時保有高穩定性之表現。
為讓本發明之上述目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉一較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
本發明之一實施例，提供一種立體金屬氧化物電極，包括一金屬氧化物模板，以及一摻雜鹵素的金屬氧化物薄膜，披覆於金屬氧化物模板上。
上述金屬氧化物模板可由氧化鋅、氧化鋁、氧化矽或二氧化鈦所構成。金屬氧化物模板可為顆粒狀、線狀、柱狀、管狀、針狀、球狀、片狀或多面體狀。金屬氧化物模板的尺寸大體介於5~50,000nm，較佳為10~5,000nm。
上述金屬氧化物薄膜可由氧化鋅、氧化錫、氧化銅、氧化鎵或氧化銦所構成。金屬氧化物薄膜的厚度大體介於5~500nm。本發明立體金屬氧化物電極可應用於太陽能電池。
本發明之一實施例，提供一種立體金屬氧化物電極之製造方法，包括下列步驟。首先，提供一金屬氧化物模板。接著，霧化一含金屬離子與鹵素摻質的水溶液，以形成一氣懸膠。之後，混合氣懸膠與一氣體，以形成一氣懸膠氣流。接著，導入氣懸膠氣流至金屬氧化物模板，以於金屬氧化物模板上形成一摻雜鹵素的金屬氧化物薄膜。
上述金屬氧化物模板的製造方法揭露如下。首先，混合特定比例的金屬鹽類及相對應的化學試劑，以製備一水溶液。上述金屬鹽類可包括硝酸鋅、鋁醇鹽、四已基矽酸鹽或四氯化鈦。當使用的金屬鹽類為硝酸鋅時，其對應的化學試劑可為六亞甲基四胺(hexamethyltetramine)。當使用的金屬鹽類為鋁醇鹽(aluminum tri-sec-butoxide(ASB))時，其對應的化學試劑可為乙醇或甲苯。當使用的金屬鹽類為四已基矽酸鹽時，其對應的化學試劑可為水或硫酸。當使用的金屬鹽類為四氯化鈦時，其對應的化學試劑可為鹽酸或硝酸。接著，提供一其上覆蓋有例如氧化鋅緩衝層的試片，以作為一後續成長例如氧化鋅的種子層(seeding layer)。之後，於例如低於100℃的環境下進行反應，即可製作出具有特定形態例如氧化鋅的奈米結構。
上述金屬氧化物模板可由氧化鋅、氧化鋁、氧化矽或二氧化鈦所構成。金屬氧化物模板可為顆粒狀、線狀、柱狀、管狀、針狀、球狀、片狀或多面體狀。金屬氧化物模板的尺寸大體介於5~50,000nm，較佳為10~5,000nm。
上述例如氧化鋅的奈米結構做為模板，可利用例如化學噴鍍法沈積金屬氧化物薄膜於此結構之上。所使用的化學噴鍍法如下所述，將含例如錫離子的金屬離子及鹵素摻質之鹽類前驅物以一水溶液方式置於一容器內，另以載送氣體同時通入微型液滴霧化器，藉由霧化器將鹽類前驅物與載送氣體做一均勻混合後，調整霧化器噴出之流量、流速得到一含有均勻尺寸之氣懸膠氣流，直接導入於被加熱之金屬氧化物模板做化學氣相沈積，以形成例如氧化錫主成份的透明導電膜，可同時於氣懸膠通過至沈積基板的四周佈置輔助加熱器來進一步調控氣懸膠之尺寸，以得到不同薄膜表面性質。上述霧化器之震盪頻率可介於1.5KHz~2.6MHz，亦可以精密噴嘴(<10μm)達到相同之效果。
上述水溶液中，金屬離子可包括鋅離子、錫離子、銅離子、鎵離子或銦離子，鹵素摻質的莫耳百分比大體介於3~75%。
上述氣懸膠的尺寸大體介於0.1~10微米。上述載送氣懸膠的氣體可包括空氣、氧氣、氮氣或氮氣與氧氣之混合氣體。
上述氣懸膠氣流的流量大體介於1~30L/min。上述導入氣懸膠氣流至金屬氧化物模板的溫度大體介於300~500℃。
上述金屬氧化物薄膜可由氧化鋅、氧化錫、氧化銅、氧化鎵或氧化銦所構成。金屬氧化物薄膜的厚度大體介於5~500nm。
本發明金屬氧化物模板可利用例如化學腐蝕、電漿侵蝕或高溫氣體蒸發等方式去除。
本發明以例如氧化鋅的奈米結構做為模板，利用低溫簡易化學法製作出大面積例如氧化鋅的奈米結構(線、柱、管、螺旋片等)，再以化學噴霧法將高導電金屬氧化物(例如氟摻雜氧化錫)薄膜材料噴鍍上去，利用此兩段式製程方式製作出高度可調式且具有高導電的立體電極結構，可以廣泛應用在能源相關的電子元件上，以提升元件效能。
本發明利用低溫水溶液製程方式製作例如氧化鋅的奈米結構做為立體結構電極的模板，並藉由控制其溶液的濃度、製程溫度與成長時間來製作具有不同表面形貌例如氧化鋅的奈米結構(柱、管)，將此多樣性例如氧化鋅的奈米結構噴鍍上高導電的金屬氧化物材料，使其表面電阻值由500MΩ降低至100Ω的數量級。而此種噴鍍方式可以藉由調整金屬氧化物中的摻質摻雜量與製程溫度來達到提高導電性與增加披覆面積的效果。將此種立體電極結構應用於目前常用的太陽電池結構上將可以縮短電子傳遞的時間，並且因為此立體電極材料的外層亦是金屬氧化物，故可以依照元件需求將其半導體能隙做一微調的動作，使元件設計上能有較低的接面損失，對於能源相關元件將有極大之幫助。
本發明利用易操控的奈米結構作為模板，利用大氣沈積導電氧化物材料於模板之上，可以簡單有效率的大量製作多維度導電電極，並且可以利用鍍膜參數精準調控多維度電極之導電性，可以提升應用元件效能並同時保有高穩定性之表現。
【實施例】 【實施例1】 金屬氧化物模板(線狀)製備(1)
首先，混合0.005莫耳的硝酸鋅與0.005莫耳的六亞甲基四胺(hexamethyltetramine)，以製備一水溶液。接著，提供一其上覆蓋有氧化鋅緩衝層的試片。之後，於溫度95℃的環境下進行反應，即可製作出線狀的氧化鋅奈米結構。氧化鋅模板的尺寸大於3,000nm，如第1圖所示。第1圖為線狀氧化鋅模板的電子顯微鏡分析。
【實施例2】 金屬氧化物模板(柱狀)製備(2)
首先，混合0.01莫耳的硝酸鋅與0.01莫耳的六亞甲基四胺(hexamethyltetramine)，以製備一水溶液。接著，提供一其上覆蓋有氧化鋅緩衝層的試片。之後，於溫度75℃的環境下進行反應，即可製作出柱狀的氧化鋅奈米結構。氧化鋅模板的尺寸大於500nm，如第2圖所示。第2圖為柱狀氧化鋅模板的電子顯微鏡分析。
【比較實施例1】 金屬氧化物薄膜材料製備(0%氟摻雜)
首先，製備一含0.5莫耳SnCl2 ‧5H2 O的水溶液，並將水溶液置於一容器內。另以空氣同時通入微型液滴霧化器，藉由霧化器將SnCl2 ‧5H2 O與空氣做一均勻混合後，調整霧化器噴出之流量為20L/min，以得到一尺寸介於5~8微米之氣懸膠氣流。
【實施例3】 金屬氧化物薄膜材料製備(1)(10%氟摻雜)
首先，混合0.5莫耳的SnCl2 ‧5H2 O與0.05莫耳的NH4 F摻質，以製備一含Sn(OH)4 的水溶液，並將水溶液置於一容器內。另以空氣同時通入微型液滴霧化器，藉由霧化器將Sn(OH)4 與空氣做一均勻混合後，調整霧化器噴出之流量為20L/min，以得到一尺寸介於5~8微米之氣懸膠氣流。
【實施例4】 金屬氧化物薄膜材料製備(2)(25%氟摻雜)
首先，混合0.5莫耳的SnCl2 ‧5H2 O與0.125莫耳的NH4 F摻質，以製備一含Sn(OH)4 的水溶液，並將水溶液置於一容器內。另以空氣同時通入微型液滴霧化器，藉由霧化器將Sn(OH)4 與空氣做一均勻混合後，調整霧化器噴出之流量為20L/min，以得到一尺寸介於5~8微米之氣懸膠氣流。
【實施例5】 金屬氧化物薄膜材料製備(3)(35%氟摻雜)
首先，混合0.5莫耳的SnCl2 ‧5H2 O與0.175莫耳的NH4 F摻質，以製備一含Sn(OH)4 的水溶液，並將水溶液置於一容器內。另以空氣同時通入微型液滴霧化器，藉由霧化器將Sn(OH)4 與空氣做一均勻混合後，調整霧化器噴出之流量為20L/min，以得到一尺寸介於5~8微米之氣懸膠氣流。
【實施例6】 金屬氧化物薄膜材料製備(4)(50%氟摻雜)
首先，混合0.5莫耳的SnCl2 ‧5H2 O與0.25莫耳的NH4 F摻質，以製備一含Sn(OH)4 的水溶液，並將水溶液置於一容器內。另以空氣同時通入微型液滴霧化器，藉由霧化器將Sn(OH)4 與空氣做一均勻混合後，調整霧化器噴出之流量為20L/min，以得到一尺寸介於5~8微米之氣懸膠氣流。
【實施例7】 金屬氧化物薄膜材料製備(5)(75%氟摻雜)
首先，混合0.5莫耳的SnCl2 ‧5H2 O與0.375莫耳的NH4 F摻質，以製備一含Sn(OH)4 的水溶液，並將水溶液置於一容器內。另以空氣同時通入微型液滴霧化器，藉由霧化器將Sn(OH)4 與空氣做一均勻混合後，調整霧化器噴出之流量為20L/min，以得到一尺寸介於5~8微米之氣懸膠氣流。
【實施例8】 金屬氧化物電極製備
將比較實施例1及實施例3~7製備的氣懸膠氣流直接導入於被加熱之金屬氧化物模板做化學氣相沈積，以形成氧化錫主成份的透明導電膜。上述霧化器之震盪頻率為1,000KHz。上述導入氣懸膠氣流於被加熱之結構化試片之溫度為400℃。將上述氧化錫透明導電膜進行電阻率測試，結果如第3圖所示。由圖3可看出，薄膜的導電特性會隨著氟離子的摻雜濃度增加而變好，當氟離子濃度到達10%時，其導電特性達到飽和，其最佳電阻率值約為6.2x10-4 Ω-cm。
【實施例9】 金屬氧化物電極之披覆性
將實施例3~7製作的氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜材料以噴鍍的方式沈積在實施例1~2製作的氧化鋅奈米結構上，在表面形貌上氟摻雜氧化錫(FTO)材料可以很好的披覆在氧化鋅上，如第4~5圖所示。披覆厚度分別為20nm(第4圖)與50nm(第5圖)。在穿透式電子顯微鏡的分析下，可以清楚的看到氟摻雜氧化錫(FTO)材料成功地噴鍍在氧化鋅奈米線(第4圖)及奈米柱(第5圖)之上。
【實施例9】 金屬氧化物電極之電性測試
第6圖顯示氧化鋅奈米結構的電阻值為100MΩ。第7圖顯示高導電立體電極結構所測得的電阻值約為10KΩ~1KΩ(分別披覆氟摻雜氧化錫(FTO)20nm與40nm)。由此可知，本發明披覆氟摻雜氧化錫(FTO)的立體電極結構可提升導電率達106 倍。若披覆100nm之氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜於氧化鋅奈米結構上，則可將電阻值降低至100Ω。所以，利用氧化鋅奈米結構做為立體電極的模板，配合高導電氧化物材料的噴鍍，可以成功的製作出具有高導電性的三維高表面積電極結構。同時，因為氧化物材料間的晶體結構組成較易調整，所以能提升薄膜的披覆效率以達到高薄膜密度低電阻的要求。由電性量測數據顯示，披覆導電氧化物奈米線的電阻值約為100Ω，此種電極結構將能改善半導體元件的電流收集效能。
本發明利用大氣噴塗法沈積導電氧化物，配合低溫製作之多元性金屬氧化物奈米結構，可製作出多維性的導電電極，經由透明導電薄膜厚度的調控，可提高此多維度電極的導電度，其電阻變化率可達106 倍，規格可達100Ω。可應用於能源相關產品，為一新的高效率、高表面積傳導電極結構。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此項技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
第1圖為本發明線狀氧化鋅模板的電子顯微鏡分析。
第2圖為本發明柱狀氧化鋅模板的電子顯微鏡分析。
第3圖為本發明摻雜氟離子氧化錫薄膜之電阻率。
第4圖為本發明披覆氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜線狀氧化鋅模板的電子顯微鏡分析。
第5圖為本發明披覆氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜柱狀氧化鋅模板的電子顯微鏡分析。
第6圖為本發明氧化鋅奈米結構的電性測試。
第7圖為本發明高導電立體電極結構的電性測試。

Claims (20)

  1. 一種立體金屬氧化物電極，包括：一金屬氧化物模板，其中該金屬氧化物模板為顆粒狀、線狀、柱狀、管狀、針狀、球狀、片狀或多面體狀；以及一摻雜鹵素之金屬氧化物薄膜，披覆於該金屬氧化物模板上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之立體金屬氧化物電極，其中該金屬氧化物模板係由氧化鋅、氧化鋁、氧化矽或二氧化鈦所構成。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之立體金屬氧化物電極，其中該金屬氧化物模板之尺寸介於5~50,000nm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之立體金屬氧化物電極，其中該金屬氧化物模板之尺寸介於10~5,000nm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之立體金屬氧化物電極，其中該金屬氧化物薄膜係由氧化鋅、氧化錫、氧化銅、氧化鎵或氧化銦所構成。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之立體金屬氧化物電極，其中該金屬氧化物薄膜之厚度介於5~500nm。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之立體金屬氧化物電極，其中該立體金屬氧化物電極應用於太陽能電池。
  8. 一種立體金屬氧化物電極之製造方法，包括：提供一金屬氧化物模板；霧化一含金屬離子與鹵素摻質之水溶液，以形成一氣懸膠； 混合該氣懸膠與一氣體，以形成一氣懸膠氣流；以及導入該氣懸膠氣流至該金屬氧化物模板，以於該金屬氧化物模板上形成一摻雜鹵素之金屬氧化物薄膜。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該金屬氧化物模板係由氧化鋅、氧化鋁、氧化矽或二氧化鈦所構成。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該金屬氧化物模板為顆粒狀、線狀、柱狀、管狀、針狀、球狀、片狀或多面體狀。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該金屬氧化物模板之尺寸介於5~50,000nm。
  12. 如申請專利範圍第10項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該金屬氧化物模板之尺寸介於10~5,000nm。
  13. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該金屬離子包括鋅離子、錫離子、銅離子、鎵離子或銦離子。
  14. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該鹵素摻質之莫耳百分比介於3~75%。
  15. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該氣懸膠之尺寸介於0.1~10微米。
  16. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該氣體包括空氣、氧氣、氮氣或氮氣與氧氣之混合氣體。
  17. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該氣懸膠氣流之流量介於1~30L/min。
  18. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中導入該氣懸膠氣流之溫度介於300~500℃。
  19. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該金屬氧化物薄膜係由氧化鋅、氧化錫、氧化銅、氧化鎵或氧化銦所構成。
  20. 如申請專利範圍第8項所述之立體金屬氧化物電極之製造方法，其中該金屬氧化物薄膜之厚度介於5~500nm。
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