TWI422485B - 一種具有反射膜之陶瓷基板及其製造方法 - Google Patents

一種具有反射膜之陶瓷基板及其製造方法 Download PDF

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Description

一種具有反射膜之陶瓷基板及其製造方法
本發明係關於一種具有反射膜之陶瓷基板，尤指一種對紅外線有高反射率之陶瓷基板，可用於提高燃料電池之效率。
固態氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)係以煤氣或天然氣為燃料，利用固態非多孔之金屬氧化物如定化氧化鋯(ZrO2)作為電解質，藉著氧離子在晶體中穿梭進行離子傳送而產生電能，其操作溫度高達800~1000℃，優點為工作溫度高、電極反應速度快，故不必使用貴金屬作催化劑亦可達成高發電效率，且固態氧化物燃料電池可利用本身高溫進行內部燃料重整，可使系統簡單化。但受限於高溫操作，因此如電極板、雙極板與密封材料的材質選擇上受到溫度的限制。
先前技術如美國公告專利7,462,208號所揭露之平面微燃料處理器，該專利揭露了一種用於燃料電池之化學反應設備，其中該反應設備之反應腔具有由陶瓷或金屬構成之絕熱壁(dewar wall)，該絕熱壁表面進一步包括一輻射防止膜(radiation preventing film)，該輻射防止膜可為金、鋁或銀所構成之金屬膜或選自氧化錫、氧化銦或氧化鋅所構成之氧化金屬膜，該輻射膜可用以減少熱傳導以及輻射熱穿透過絕熱壁，但本篇專利未揭露可反射之紅外線波長範圍及相關之反射率，亦未揭示高溫環境下該輻射防止 膜的穩定度。
又如美國公開專利20080171245號所揭露之熱輻射防護膜、反應裝置、燃料電池、電子設備、熱反射膜與熱隔絕容器，該專利揭露了一種用於燃料電池之反應裝置，該反應裝置包含一反應裝置主體，該主體表面具有一包含鎢及鉬構成之附著層(adhesion layer)，該附著層上更具有一包含金材質之表面層(surface layer)。雖然說明書中揭露該表面層金屬的候選金屬包含金、鋁、銀、銅或銠，且由於金與銀對於波長大於1微米之波有較高的反射率，因此金與銀為較佳的材料。但本專利於說明書進一步說明其燃料電池的反應裝置主體上的表面層必須是金的材質，方可於600~800度的高溫下抑制熱的散逸，而以銀的材質所構成之表面層在600度之溫度會蒸發，因此以銀材質所構成之熱反射膜並不適用於高溫操作之燃料電池。
又如美國公開專利20090246576號所揭露之反應裝置與電子設備，該專利揭露了一種用於燃料電池之反應裝置，該反應裝置包含一反應裝置本體與一容器，該容器內壁具有一選自金、鋁、銀、銅或銠所構成之反射膜(reflective film)，其中金、鋁、銀或銅構成之反射膜對於波長大於1微米之紅外線有90%以上的反射率。但本專利並未揭露該反射膜於高溫環境下之穩定度。
鑑於上述先前技術的缺點，本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板及其製造方法，係藉由提升燒結溫度與燒結次數來控制反射膜之金屬結晶尺寸，可有效提升陶瓷基板對紅外線之反射率及提 升陶瓷基板於高溫操作環境下的穩定性。
本發明之一目的在於提供一種具有反射膜之陶瓷基板。
本發明之另一目的在於提供一種具有反射膜之陶瓷基板，其中該反射膜至少包含一玻璃層與一具有金屬結晶之金屬膜。
本發明之另一目的在於提供一種具有反射膜之陶瓷基板，且該反射膜表面設有一金膜。
本發明之另一目的在於提供一種具有反射膜之陶瓷基板，該反射膜之金屬膜具有特定直徑之金屬結晶。
本發明之另一目的在於提供一種具有反射膜之陶瓷基板，該陶瓷基板可用以反射特定波長之紅外線。
本發明之另一目的在於提供一種具有反射膜之陶瓷基板，該陶瓷基板對特定波長之紅外線具有高反射率。
本發明之另一目的在於提供一種具有反射膜之陶瓷基板，該陶瓷基板具有高穩定溫度。
為達上述目的，本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板，該基板至少包含：一陶瓷基材，用以構成該基板之主體；一反射膜，該反射膜至少包含一玻璃層與一具有金屬結晶之金屬膜，其中該玻璃層係形成於陶瓷基材之一面上，該具有金屬結晶之金屬膜係形成於該玻璃層之上。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，其陶瓷基材可選自氧化鋁、氮化鋁等習知陶瓷基板。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，其反射膜之金屬膜可選自金或銀。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，其反射膜之玻璃層係至少一選自PbO、SiO2、CaO、Al2O3、Bi2O3、BaO、SrO、B2O3、MgO、ZrO、Fe2O3、MnO、CuO、CoO、Na2O、P2O5、ZnO、GeO2及其組合所構成之群組之玻璃。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，其反射膜之金屬膜具有直徑範圍為4至15微米之金屬結晶。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，可用以反射波長大於1微米之紅外線。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，其紅外線反射率至少為90%。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，其穩定溫度至少為600度。
上述之具有反射膜之陶瓷基板，其中該金屬膜上進一步設有一金膜。
為達上述目的，本發明揭露一種具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，該方法至少包含下列步驟：a.提供一陶瓷基材；b.提供一反射膜材料於該陶瓷基材上；c.將貼有該反射膜材料之陶瓷基材以一預烘乾溫度進行預烘乾； d.將貼有該反射膜材料之陶瓷基材以一預設燒結溫度進行結；e.進行退火，以形成一具有反射膜之陶瓷基板。
上述之具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中於退火步驟e之後進一步執行一測量與判斷步驟f，測量該反射膜的金屬膜之金屬結晶直徑，如該反射膜的金屬膜之金屬結晶直徑未達到一預定範圍值，則重複燒結步驟d、退火步驟e及測量與判斷步驟f至該反射膜的金屬膜之金屬結晶直徑達到一預定範圍值。
上述之具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該具有反射膜之陶瓷基板之金屬膜上進一步形成一金膜。
上述之具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該金膜係以濺鍍、電鍍、塗布或貼合方式形成於該陶瓷基材上。
上述之具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該預烘乾溫度至少為100度。
上述之具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該預烘乾時間至少為10分鐘。
上述之具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該預設燒結溫度至少為850度。
上述之具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該反射膜之金屬膜之金屬結晶直徑預定範圍為4至15微米。
為達上述目的，本發明再揭露一種具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，該方法至少包含下列步驟： 一種具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，該方法至少包含下列步驟：a.提供一陶瓷基材；b.提供一反射膜材料於該陶瓷基材上；c.將貼有該反射膜材料之陶瓷基材，以一梯度溫度燒結方式進行燒結；d.再將該貼有該反射膜材料之陶瓷基材進行退火，以形成一具有反射膜之陶瓷基板。
上述具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該具有反射膜之陶瓷基板之金屬膜上進一步形成一金膜。
上述具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，其中該金膜係以濺鍍、電鍍、塗布或貼合方式形成於該陶瓷基材上。
為使本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板上述目的、特徵及功效能更明顯易懂，茲藉由下述具體之實施例，並配合所附之圖式，對本發明做如下之詳細說明。
請參閱第一圖與第二圖，第一圖為利用本發明之製造方法所製得之一種具有反射膜之陶瓷基板10，第二圖為本發明之製造方法之流程圖，該製造方法首先提供一陶瓷基材11，然後提供一反射膜材料於該陶瓷基材11上，將貼有該反射膜材料之陶瓷基材11以150℃之預烘乾溫度進行預烘乾15分鐘，使該反射膜平整貼於 該陶瓷基材11上，接著將貼有該反射膜材料之陶瓷基材11以930℃之預設燒結溫度進行燒結(燒結溫度與時間變化曲線請參閱第三圖)，燒結完畢後進行退火，該反射膜材料經燒結後會形成一反射膜12，且該反射膜12包含一形成於陶瓷基材11之一面上的玻璃層13及一形成於該玻璃層13之上的具有金屬結晶之金屬膜14，退火完畢後測量該金屬膜14之金屬結晶直徑是否達到預定範圍，如未達預定範圍則再次進行燒結與退火步驟至該金屬膜14之金屬結晶直徑達預定範圍。
第三圖為依據本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板之燒結溫度與時間變化曲線圖，該燒結過程一次約為60分鐘，依時間與溫度可分為3A~3G七個區段，其中有50~55分鐘是高於100℃，即圖中3H所示，各段詳述如下：
當具有反射膜之陶瓷基板進入燒結腔後，於3A段該燒結腔溫度由室溫迅速上升至100℃，並持續加熱至300℃；於300℃~500℃的3B段以每分鐘50℃的升溫速率穩定加熱至500℃；接著於3C段繼續加熱至930℃；於3D段維持該溫度10分鐘，使該具有反射膜之陶瓷基板在930℃的高溫下燒結；接著於3E段實施退火，退火10分鐘後該燒結腔溫度降至約700℃；接著於3F段以每分鐘50℃的降溫速率快速降至300℃；於3G段緩緩降至室溫後，該具有反射膜之陶瓷基板即退出該燒結腔而完成一次燒結。
接著參閱第四圖，第四圖係利用2000倍電子顯微鏡觀察依據本發明所完成之一種具有反射膜之陶瓷基板10剖面之影像，依據 本發明之方法燒結完畢所得之陶瓷基板確實可呈現如圖一之三層結構，且各層由下至上依序為陶瓷基材11、玻璃層13與金屬膜14。由該電子顯微鏡影像可知，該陶瓷基材11內部具有數個縫隙，且該陶瓷基材11表面有碎屑殘留且有多個凹陷處與突出部，而該陶瓷基材11表面上方具有一玻璃層13，該玻璃層上方具有一內含空洞且表面有多個凹陷處與突出部的金屬膜14，其中該玻璃層可將該陶瓷基材表面與金屬膜表面的凹陷處與突出部填滿，使其緊密結合。
請參閱第五圖5(a)~5(h)，圖5(a)~5(h)為陶瓷基板與ESL(電鍍科技)金屬膜經不同溫度與燒結次數燒結而成之一種具有反射膜之陶瓷基板之1800倍電子顯微鏡影像，其中圖5(a)~5(d)係於陶瓷基材上方提供一ESL反射膜，然後以150℃之預烘乾溫度烘烤15分鐘以完成預烘乾步驟，接著將該陶瓷基板以850℃之燒結溫度進行燒結60分鐘，燒結完畢後進行退火，可以得到一具有反射膜之陶瓷基板，並觀察該陶瓷基板表面之反射膜之金屬結晶大小，如圖5(a)所示，以上述步驟燒結一次時，表面金屬結晶大小差異甚大，金屬結晶平均直徑為4.2微米(參見表一)，且仍存有許多的空隙，顯示燒結一次時該反射膜表面仍相當粗糙，故此時該陶瓷基板對紅外線的反射能力會受到減損，使紅外線反射率下降，為提升紅外線反射率，故須提升反射膜之光滑度。因此，在完成第一次燒結後，將該陶瓷基板再次以850℃之燒結溫度燒結60分鐘，並施以退火，其結果如圖5(b)所示，反射膜表面之金屬結晶較圖5(a) 為大，平均直徑為4.6微米(參見表一)，且金屬結晶間的空隙數量明顯減少，顯示經二次燒結的反射膜表面光滑度略有提升，接著再進行第三次、第四次的燒結，其結果如圖5(c)與圖5(d)所示，該陶瓷基板表面之反射膜之金屬結晶會隨燒結次數增加而變大，燒結三次金屬結晶平均直徑為5.0微米、燒結四次金屬結晶平均直徑可達到6.0微米(參見表一)，且金屬結晶間的空隙會隨著燒結次數增加而減少，故可提升陶瓷基板表面之反射膜的光滑度。
另外，圖5(e)~5(h)係將燒結溫度由850℃提升至930℃、分別燒結一至四次之結果，如圖5(e)所示，由該圖與表一支實驗結果可以看出以930℃燒結一次時，該陶瓷基板表面之反射膜之金屬結晶為11.0微米，相較於以850℃燒結所產生之之金屬結晶來說有明顯地增長，且金屬結晶間的空隙大幅減少，陶瓷基板表面之反射膜的光滑度有顯著提升，而圖5(f)、5(g)與5(h)分別為以930℃燒結二次、三次與四次所得一種具有反射膜之陶瓷基板之結果，其金屬結晶直徑隨燒結次數增加，且金屬結晶間空隙隨燒結次數增加而減少，如圖5(h)所示，以930℃燒結四次後金屬結晶之間幾無空隙，金屬結晶之平均直徑更成長至13.3微米，陶瓷基板表面之反射膜的光滑度也獲得大幅改善，故提高燒結溫度或增加燒結次數皆可有效增加具有反射膜結構之陶瓷基之金屬結晶直徑，提升陶瓷基板表面之反射膜的光滑度，並增加對紅外線之反射率。
接著參閱第六圖6(a)~6(l)，為陶瓷基板與ESL(電鍍科技)、Heraeus(賀利氏)、Ferro(美國福祿集團)三種金屬膜在不同溫度與燒結次數下產生之具有反射膜之陶瓷基板之1800倍電子顯微鏡影像，其製造方法皆以125℃之預烘乾溫度將貼有反射膜之陶瓷基板烘烤15分鐘以完成預烘乾步驟，接著將該陶瓷基板以預定之燒結溫度燒結60分鐘，燒結完畢後進行退火，可以得到一具有反射膜之陶瓷基板。
其中圖6(a)、6(b)、6(c)、6(d)係ESL反射膜與陶瓷基板以850℃燒結一次、850℃燒結四次、930℃燒結一次、930℃燒結四次之電子顯微鏡影像；圖6(e)、6(f)、6(g)、6(h)係Heraeus反射膜與陶瓷基板以850℃燒結一次、850℃燒結四次、930℃燒結一次、930℃燒結四次之電子顯微鏡影像；圖6(i)、6(j)、6(k)、6(l)係Ferro反射膜與陶瓷基板以850℃燒結一次、850℃燒結四次、930℃燒結一次、930℃燒結四次之電子顯微鏡影像。
由圖6(a)~6(l)所呈現之電子顯微鏡影像及表二之金屬結晶平均直徑可以得知當燒結次數增加或燒結溫度提高時，皆可使陶瓷基板之反射膜的金屬結晶直徑增加，同時反射膜表面的缺陷如空隙、殘留物等缺陷亦隨之減少，使得該陶瓷基板之反射膜表面更趨光滑。
另外，將上述圖6(e)~6(h)四種在不同燒結溫度與燒結次數下獲得之Heraeus反射膜之陶瓷基板與圖6(i)~6(l)之Ferro反射膜之陶瓷基板進行2微米~12微米之紅外線反射率測量，其量測結果如表三及表四所述，其中Heraeus反射膜之陶瓷基板的最大反射率皆在99%以上，而最小反射率則由93.52%增加至94%之上，Ferro反射膜之陶瓷基板的最大反射率由97.30%提升至99.35%，而最小反射率更由90.84%大幅增加至96.19%之上，故由該紅外線反射率測量結果可以得知，較高的燒結溫度與燒結次數愈多的陶瓷基板，其紅外線反射率確實可獲得改善。
接著參閱第七圖，該圖為依據本發明之另一種具有反射膜之陶瓷基板意示圖。首先提供一陶瓷基材11，然後於該陶瓷基材11上提供一反射膜12，將貼有反射膜12之陶瓷基材11以125℃之預烘乾溫度進行預烘乾，將貼有反射膜12之陶瓷基材11以930℃之預設燒結溫度進行燒結，燒結完畢後進行退火，並觀察該反射膜12之金屬結晶大小，以得到一具有反射膜之陶瓷基板10，接著以濺鍍方式於該反射膜12上方形成一金膜，其中該陶瓷基材11係作為該具有反射膜之陶瓷基板10之主體，而該反射膜12燒結後會形成一玻璃層13與一具有金屬結晶之金屬膜14構造，其中該玻璃層13係形成於陶瓷基材11之一面上，且該具有金屬結晶之金屬膜14係形成於該玻璃層13之上。
在詳細說明上述本發明的各項較佳實施例之後，熟悉該項技 術人士可清楚的瞭解，在不脫離下述申請專利範圍與精神下可進行各種變化與改變，亦不受限於說明書之實施例的實施方式。
10‧‧‧具有反射膜之陶瓷基板
11‧‧‧陶瓷基板
12‧‧‧反射膜
13‧‧‧玻璃層
14‧‧‧金屬膜
15‧‧‧金膜
3A~3H‧‧‧區段
第一圖為依據本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板意示圖。
第二圖為依據本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板之製造方法流程。
第三圖為依據本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板之燒結溫度與時間變化曲線圖。
第四圖為依據本發明之一種具有反射膜之陶瓷基板剖面之電子顯微鏡影像(2000倍)。
第五圖5(a)~5(h)，為ESL陶瓷基板經不同溫度與燒結次數燒結而成之一種具有反射膜之陶瓷基板之電子顯微鏡影像(1800倍)。
第六圖6(a)~6(l)，為ESL、Heraeus與Ferro陶瓷基板在不同溫度與燒結次數下產生之具有反射膜之陶瓷基板之電子顯微鏡影像(1800倍)。
第七圖為依據本發明之另一種具有反射膜之陶瓷基板意示圖。
10‧‧‧具有反射膜之陶瓷基板
11‧‧‧陶瓷基板
12‧‧‧反射膜
13‧‧‧玻璃層
14‧‧‧金屬膜

Claims (30)

  1. 一種具有反射膜之陶瓷基板，該基板至少包含：一陶瓷基材，用以構成該基板之主體；一反射膜，該反射膜至少包含一玻璃層與一具有金屬結晶之金屬膜，其中該金屬膜包含金或銀，其中該玻璃層係形成於陶瓷基材之一面上，該具有金屬結晶之金屬膜係形成於該玻璃層之上。
  2. 如申請專利範圍第1項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該金屬膜表面進一步設有一金膜。
  3. 如申請專利範圍第1項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該金屬膜之金屬結晶直徑範圍為4至15微米。
  4. 如申請專利範圍第1項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該玻璃層係至少一選自PbO、SiO2、CaO、Al2O3、Bi2O3、BaO、SrO、B2O3、MgO、ZrO、Fe2O3、MnO、CuO、CoO、Na2O、P2O5、ZnO、GeO2及其組合所構成之群組之玻璃。
  5. 如申請專利範圍第1項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板可反射波長大於1微米之紅外線。
  6. 如申請專利範圍第5項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板可反射波長介於2至12微米之紅外線。
  7. 如申請專利範圍第1項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板之紅外線反射率至少為90%。
  8. 如申請專利範圍第7項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板之紅外線反射率至少為95%。
  9. 如申請專利範圍第8項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板之紅外線反射率至少為97%。
  10. 如申請專利範圍第9項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板之紅外線反射率至少為99%。
  11. 如申請專利範圍第1項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板穩定溫度至少為600度。
  12. 如申請專利範圍第11項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板穩定溫度至少為700度。
  13. 如申請專利範圍第12項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板穩定溫度至少為800度。
  14. 如申請專利範圍第13項之具有反射膜之陶瓷基板，其中該陶瓷基板穩定溫度至少為900度。
  15. 一種具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，該方法至少包含下列步驟：a.提供一陶瓷基材；b.提供一反射膜材料於該陶瓷基材上；c.將貼有該反射膜材料之陶瓷基材以一預烘乾溫度進行預烘乾；d.將貼有該反射膜材料之陶瓷基材以一預設燒結溫度進行燒結；e.進行退火，以形成一具有反射膜之陶瓷基板。
  16. 如申請專利範圍第15項之製造方法，其中於該退火步驟e之後進一步執行一測量與判斷步驟f，測量該反射膜的金屬膜之金屬結晶直徑，如該反射膜的金屬膜之金屬結晶直徑未達到一預定範圍值，則重複燒結步驟d、退火步驟e及測量與判斷步驟f至該反射膜的金屬膜之金屬結晶直徑達到一預定範圍值。
  17. 如申請專利範圍第16項之製造方法，其中該具有反射膜之陶瓷基板之金屬膜上進一步形成一金膜。
  18. 如申請專利範圍第16項之製造方法，其中該金膜係以濺鍍、電鍍、塗布或貼合方式形成於該陶瓷基材上。
  19. 如申請專利範圍第15項之製造方法，其中該預烘乾溫度至少為100度。
  20. 如申請專利範圍第18項之製造方法，其中該預烘乾溫度為110至200度。
  21. 如申請專利範圍第15項之製造方法，其中該預烘乾時間至少為10分鐘。
  22. 如申請專利範圍第21項之製造方法，其中該預烘乾時間為15至20分鐘。
  23. 如申請專利範圍第15項之製造方法，其中該預設燒結溫度至少為850度。
  24. 如申請專利範圍第23項之製造方法，其中該預設燒結溫度至少為900度。
  25. 如申請專利範圍第24項之製造方法，其中該預設燒結溫度至少為930度。
  26. 如申請專利範圍第25項之製造方法，其中該預設燒結溫度至少為950度。
  27. 如申請專利範圍第15項之製造方法，其中該金屬膜之金屬結晶直徑之預定範圍值為4~15微米。
  28. 一種具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，該方法至少包含下列步驟：a.提供一陶瓷基材；b.提供一反射膜材料於該陶瓷基材上；c.將貼有該反射膜材料之陶瓷基材，以一梯度溫度燒結方式進行燒結；d.再將該貼有該反射膜材料之陶瓷基材進行退火，以形成一具有反射膜之陶瓷基板。
  29. 如申請專利範圍第28項之製造方法，其中該具有反射膜之陶瓷基板之金屬膜上進一步形成一金膜。
  30. 如申請專利範圍第29項之製造方法，其中該金膜係以濺鍍、電鍍、塗布或貼合方式形成於該陶瓷基材上。
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