TWI418616B - 熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材 - Google Patents

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熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材
本發明係關於無鹵難燃線材，更特別關於其組成與形成方法。
無鹵耐燃線材之開發主要是為了因應環保需求與法規如RoHS及WEEE，應用上以取代PVC線材為主。與PVC線材相較，除了免除鹵素問題以外，更希望同時克服其於溫熱條件耐老化能力低下的缺點。一般的無鹵耐燃線材會選用無機或有機的無鹵耐燃劑搭配線材。添加無機耐燃劑可讓無鹵難燃線材於溫熱條件下具有好的耐老化性，但添加量大與不易分散的特性會使線材硬度大幅增加甚至脆化。有機耐燃劑則有耐熱溫度低、相容性不佳等缺點。
綜上所述，目前亟需新的無鹵耐燃線材解決習知線材的缺點。
本發明一實施例提供一種熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，包括：100重量份之非結晶性的熱塑性彈性體(TPE)；25至100重量份之結晶性的熱塑性聚酯彈性體(TPEE)；10至150重量份之相容劑；84至98重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑；以及2.8至28重量份之奈米填充劑。
本發明一實施例提供一種熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，包括100重量份之非結晶性的熱塑性彈性體(TPE)；25至100重量份之結晶性的熱塑性聚酯彈性體(TPEE)；10至150重量份之相容劑；84至98重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑；以及2.8至28重量份之奈米填充劑。
在本發明一實施例中，熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材包括100重量份之非結晶性的熱塑性彈性體(Thermal plastic elastomer，TPE)10；25至100重量份之結晶性的熱塑性聚酯彈性體(Thermoplastic polyester elastomer，TPEE)；10至150重量份之相容劑；84至98重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑；與2.8至28重量份之奈米填充劑。在本發明另一實施例中，熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材包括100重量份之非結晶性的熱塑性彈性體(TPE)；45至90重量份之結晶性的熱塑性聚酯彈性體(TPEE)；80至150重量份之相容劑；84至90重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑；與5至20重量份之奈米填充劑18。在本發明一實施例中，熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材具有如第1圖所示之形態，島狀結晶性的熱塑性聚酯彈性體12均勻分佈於海狀非結晶性的熱塑性彈性體10中，相容劑14位於島狀結晶性的熱塑性聚酯彈性體12與海狀非結晶性的熱塑性彈性體10之間，而磷氮系膨脹型阻燃劑16與奈米填充劑18均勻分散於非結晶性的熱塑性彈性體10與結晶性的熱塑性聚酯彈性體12中。在本發明一實施例中，結晶性的熱塑性聚酯彈性體12之島狀粒徑介於100奈米至500奈米之間。若結晶性的熱塑性聚酯彈性體12之島狀粒徑超出上述範圍，則無鹵難燃線材100之性質將不符應用所需。
非結晶性的熱塑性彈性體10具有柔軟性與機械強度。在一實施例中，非結晶性的熱塑性彈性體10可為苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯之嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)、或上述之組合。在本發明一實施例中，非結晶性的熱塑性彈性體10之重均分子量(Mw)介於100,000至250,000之間。若非結晶性的熱塑性彈性體10之重均分子量過高，則加工溫度要很高，流動不易，非常不易加工。若非結晶性的熱塑性彈性體10之重均分子量過低，則熔融強度低，加工性及機械強度不良。
結晶性的熱塑性聚酯彈性體12係由硬鏈段與軟鏈段共聚而成。以對苯二甲酸丁二酯-四亞甲基醚二醇之嵌段共聚物(PBT-PTMEG)為例，對苯二甲酸丁二酯為硬鏈段，而四亞甲基醚二醇為軟鏈段。與非結晶性的熱塑性彈性體10相較，結晶性的熱塑性聚酯彈性體12的硬度較高且機械強度較差，但耐熱性與在溫熱操作條件下的耐老化性較好。將適當比例之非結晶性的熱塑性彈性體10與結晶性的熱塑性聚酯彈性體12結合，可形成兼具柔軟、耐熱、與高機械強度之合膠。以100重量份之非結晶性的熱塑性彈性體10為基準，若結晶性的熱塑性聚酯彈性體12之比例過高(例如高於100重量份)，則整體複合材之硬度會過高，且機械強度會下降，影響線材之應用；若結晶性的熱塑性聚酯彈性體12之比例過低(例如低於25重量份)，則整體複合材之耐熱老化性會不足。在一實施例中，結晶性的熱塑性聚酯彈性體12可為對苯二甲酸丁二酯-四亞甲基醚二醇之嵌段共聚物(PBT-PTMEG)、對苯二甲酸丙酯-四亞甲基醚二醇之嵌段共聚物(PPT-PTMEG)、聚內環丁酯(Poly-γ-butyrolactone)、或上述之組合。
雖然適當比例之非結晶性的熱塑性彈性體10與結晶性的熱塑性聚酯彈性體12結合可形成兼具多重特性之合膠，但兩者在物性上屬不相容的高分子。若直接將兩者混合，將形成不相容的混合物，其機械性能將大幅下降且硬度提升。為解決兩者不相容的問題，本發明以熱融押出接枝反應製作相容劑14，使兩者相容結合。舉例來說，可取3.06莫耳份之馬來酸酐與0.5莫耳份之非結晶性的熱塑性彈性體10混合後，配合自由基啟始劑等直接熱融押出使馬來酸酐接枝於熱塑性彈性體10上。在一實施例中，熱塑性彈性體10為苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯之嵌段共聚物(SEBS)，則相容劑14可為SEBS-馬來酸酐(SEBS-MA)。馬來酸酐是順丁烯二酸酐(MA)，簡稱順酐，是順丁烯二酸的酸酐，室溫下為有酸味的無色或白色固體，分子式為C4 H2 O3 。在其他實施例中，相容劑14可為苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯之嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯之嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、或苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)等，利用溶液聚合法或其他聚合法與甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)或乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯(EGMA)之接枝聚合物。除了讓非結晶性的熱塑性彈性體10與結晶性的熱塑性聚酯彈性體12相容化以外，相容劑14亦可幫助磷氮系膨脹型阻燃劑16與奈米填充劑18均勻分佈於海狀非結晶性的熱塑性彈性體10中、島狀結晶性的熱塑性聚酯彈性體12中、與上述之交界。若相容劑14之比例過高，則可能造成交聯反應發生或者使整體合膠複材的性能下降及硬度提高。若相容劑14之比例過低，則無法讓結晶性的熱塑性聚酯彈性體具有均勻的島狀分佈與粒徑分佈，並降低產品的機械性質如拉伸應力或延伸率等等。
磷氮系膨脹型阻燃劑16可讓無鹵難燃線材100具有難燃性。若磷氮系膨脹型阻燃劑16之比例過高，在無法大幅提高無鹵難燃線材100之耐燃性的情況下，反而會降低無鹵難燃線材100之機械性能，甚至自無鹵難燃線材100析出。若磷氮系膨脹型阻燃劑16之比例過低，則無法讓無鹵難燃線材100具有耐燃性。在一實施例中，該磷氮系膨脹型阻燃劑包括磷酸酯、聚磷酸銨(APP)、含磷多元醇、三聚氰胺、或上述之組合。
適當比例之奈米填充劑18可提升無鹵難燃線材100之柔軟度。選用不可燃無機材料之奈米填充劑18，可降低磷氮系膨脹型阻燃劑16之用量。以常識來說，奈米填充劑18之用量應與無鹵難燃線材100之硬度成正比。但本發明由實驗發現，以100重量份之非結晶性的熱塑性彈性體10為基準，導入2.8至28重量份之奈米填充劑反而可增加無鹵難燃線材100的柔軟度。若奈米填充劑之用量過高(例如高於28重量份)，將會大幅增加無鹵難燃線材100的硬度。但若奈米填充劑之用量過低(例如低於2.8重量份)甚至沒有，則無法增加無鹵難燃線材100的柔軟度。在一實施例中，奈米填充劑18可為改質雲母(如乙烯基改質雲母)、黏土、或上述之組合。
將上述適當比例及組成之非結晶性的熱塑性彈性體10、結晶性的熱塑性聚酯彈性體12、相容劑14、磷氮系膨脹型阻燃劑16、奈米填充劑18混掺後，即可得高相容性、高阻燃性、高流動性、平滑表面、及低吸水性之無鹵難燃線材100。上述無鹵難燃線材100之拉伸應力可達12至21MPa，延伸率可大於450%，硬度(Shore A)介於82至88之間，且阻燃性可達UL-94標準之V0。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖式，作詳細說明如下：
【實施例】
比較例1
取78重量份之SEBS(台橡公司SEBS-3150)、22重量份之PBT-PTMEG(美國杜邦hytrel-4556)直接混合，得到不相容的混合物。此混合物之硬度(Shore A)為80。以每分鐘500mm之拉伸速率量測此混合物之性質，可知其拉伸應力為148 kg/cm2 ，且其延伸率大於500%。
實施例1
取32重量份之SEBS(台橡公司SEBS-3150)、22重量份之PBT-PTMEG(美國杜邦hytrel-4556)、及46重量份之SEBS-MA直接混掺，得到相容的混掺物。SEBS-MA是選用100重量份的SEBS(台橡公司SEBS-3150)、3至5重量份之馬來酸酐(聯成公司MA)、0.5至2重量份之DCP(DICUMYL PEROXIDE，景明化工公司)，以直徑30mm的順向雙螺桿押出機，在螺桿溫度設定190/200/210/225℃，螺桿轉速為200rpm下製得，接枝率1.2~1.7%。此混掺物之硬度(Shore A)為82。以每分鐘500mm之拉伸速率量測此混掺物之性質，可知其拉伸應力為278 kg/cm2 ，且其延伸率大於500%。與比較例1相較，含有相容劑SEBS-MA之實施例1具有高出許多的拉伸應力。
比較例2
取36重量份之SEBS(台橡公司SEBS-3150)、22重量份之PBT-PTMEG(美國杜邦hytrel-4556)、42重量份之SEBS-MA、及60重量份之氫氧化鎂(無機耐燃劑)直接混掺，得到相容的混掺物。SEBS-MA是選用100重量份的SEBS(台橡公司SEBS-3150)、3至5重量份之馬來酸酐(聯成公司MA)、0.5至2重量份之DCP(DICUMYL PEROXIDE，景明化工公司)，以直徑30mm的順向雙螺桿押出機，在螺桿溫度設定190/200/210/225℃，螺桿轉速為200rpm下製得，接枝率1.2~1.7%。此混掺物之硬度(Shore A)為94。以每分鐘500mm之拉伸速率量測此混掺物之性質，可知其拉伸應力為72.1 kg/cm2 ，且其延伸率僅為44.4%。以UL-94標準量測此混掺物之阻燃性，可知其阻燃性連V2標準都達不到。
實施例2
取35重量份之SEBS(台橡公司SEBS-3150)、30重量份之PBT-PTMEG(美國杜邦hytrel-4556)、35重量份之SEBS-MA、30重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑(奇鈦科技公司－ZURAN484，焦磷酸鹽類)、及5重量份奈米粒徑之乙烯基改質雲母(振益奈米公司，NM-967)直接混掺，得到相容的混掺物。SEBS-MA是選用100重量份的SEBS(台橡公司SEBS-3150)、3至5重量份之馬來酸酐(聯成公司MA)、0.5至2重量化之DCP(DICUMYL PEROXIDE，景明化工公司)，以直徑30mm的順向雙螺桿押出機，在螺桿溫度設定190/200/210/225℃，螺桿轉速為200rpm下製得，接枝率1.2~1.7%。此混掺物之硬度(Shore A)為88。以每分鐘500mm之拉伸速率量測此混掺物之性質，可知其拉伸應力為210 kg/cm2 ，且其延伸率大於500%。以UL-94標準量測此混掺物之阻燃性，可知其阻燃性為V0。與比較例2相較，可知磷氮系膨脹型阻燃劑與奈米粒徑之乙烯基改質雲母可有效改善產物之阻燃性、柔軟度、拉伸應力、及延伸率等性質。此實施例之混掺物的掃描式電子顯微鏡圖如第2A-2B圖所示，且第2B圖為第2A圖之局部放大圖。由第2A-2B圖可知，島狀的PBT-PTMEG均勻分散於海狀的SEBS之間。
實施例3
取42重量份之SEBS(台橡公司SEBS-3150)、20重量份之PBT-PTMEG(美國杜邦hytrel-4556)、38重量份之SEBS-MA、30重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑(奇鈦科技公司－ZURAN484，焦磷酸鹽類)、及5重量份奈米粒徑之乙烯基改質雲母(振益奈米公司，NM-967)直接混掺，得到相容的混掺物。SEBS-MA是選用100重量份的SEBS(台橡公司SEBS-3150)、3至5重量份之馬來酸酐(聯成公司MA)、0.5至2重量份之DCP(DICUMYL PEROXIDE，景明化工公司)，以直徑30mm的順向雙螺桿押出機，在螺桿溫度設定190/200/210/225℃，螺桿轉速為200rpm下製得，接枝率1.2~1.7%。此混掺物之硬度(Shore A)為82。以每分鐘500mm之拉伸速率量測此混掺物之性質，可知其拉伸應力為121 kg/cm2 ，且其延伸率大於500%。以UL-94標準量測此混掺物之阻燃性，可知其阻燃性為V0。與比較例2相較，可知磷氮系膨脹型阻燃劑與奈米粒徑之乙烯基改質雲母可有效改善產物之阻燃性、柔軟度、拉伸應力、及延伸率等性質。與實施例2相較，可知較高比例的相容劑(SEBS-MA)可增加產物柔軟度，不過會降低產物之拉伸應力。
實施例4
取42重量份之SEBS(Kraton公司SEBS-G 6150)、20重量份之PBT-PTMEG(美國杜邦hytrel-4556)、38重量份之SEBS-MA、30重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑(奇鈦科技公司－ZURAN484，焦磷酸鹽類)、及5重量份奈米粒徑之乙烯基改質雲母(振益奈米公司，NM-967)直接混掺，得到相容的混掺物。SEBS-MA是選用100重量份的SEBS(台橡公司SEBS-3150)、3至5重量份之馬來酸酐(聯成公司MA)、0.5至2重量份之DCP(DICUMYL PEROXIDE，景明化工公司)，以直徑30mm的順向雙螺桿押出機，在螺桿溫度設定190/200/210/225℃，螺桿轉速為200rpm下製得，接枝率1.2~1.7%。此混掺物之硬度(Shore A)為81。以每分鐘500mm之拉伸速率量測此混掺物之性質，可知其拉伸應力為130 kg/cm2 ，且其延伸率大於500%。以UL-94標準量測此混掺物之阻燃性，可知其阻燃性為V0。與實施例3相較，可知KRATON公司所生產之SEBS較國產的SEBS具有較佳之機械強度及柔軟性，同時在加工過程有較佳的成形表面。
實施例5
取42重量份之SEBS(Kraton公司SEBS-G 6150)、20重量份之PBT-PTMEG(長春公司TPEE-1155)、38重量份之SEBS-MA、30重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑(奇鈦科技公司－ZURAN484，焦磷酸鹽類)、及5重量份奈米粒徑之乙烯基改質雲母(振益奈米公司，NM-967)直接混掺，得到相容的混掺物。SEBS-MA是選用100重量份的SEBS(台橡公司SEBS-3150)、3至5重量份之馬來酸酐(聯成公司MA)、0.5至2重量化之DCP(DICUMYL PEROXIDE，景明化工公司)，以直徑30mm的順向雙螺桿押出機，在螺桿溫度設定190/200/210/225℃，螺桿轉速為200rpm下製得，接枝率1.2~1.7%。此混掺物之硬度(Shore A)為83。以每分鐘500mm之拉伸速率量測此混掺物之性質，可知其拉伸應力為110 kg/cm2 ，且其延伸率大於500%。以UL-94標準量測此混掺物之阻燃性，可知其阻燃性為V0。與實施例4相較，長春公司之TPEE與SEBS-MA的相容性較差，造成整體線材的機械強度下降。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
PBT-PTMEG．．．對苯二甲酸丁二酯-四亞甲基醚二醇之嵌段共聚物
SEBS．．．苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯之嵌段共聚物
10．．．非結晶性的熱塑性彈性體
12．．．結晶性的熱塑性聚酯彈性體
14．．．相容劑
16．．．磷氮系膨脹型阻燃劑
18．．．奈米填充劑
100．．．無鹵難燃線材
第1圖係本發明一實施例中，奈米線材中各組成之型態示意圖；以及
第2A-2B圖係本發明一實施例中，奈米線材之SEM圖。
10．．．非結晶性的熱塑性彈性體
12．．．結晶性的熱塑性聚酯彈性體
14．．．相容劑
16．．．磷氮系膨脹型阻燃劑
18．．．奈米填充劑
100．．．無鹵難燃線材

Claims (9)

  1. 一種熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，包括：100重量份之非結晶性的熱塑性彈性體(TPE)；25至100重量份之結晶性的熱塑性聚酯彈性體(TPEE)；10至150重量份之相容劑；84至98重量份之磷氮系膨脹型阻燃劑；以及2.8至28重量份之奈米填充劑，其中該結晶性的熱塑性聚酯彈性體以島狀均勻分散於該非結晶性的熱塑性彈性體所形成之海狀中，且該結晶性的熱塑性聚酯彈性體之島狀粒徑介於100奈米至500奈米之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該結晶性的熱塑性聚酯彈性體係由一硬鏈段與一軟鏈段共聚而成。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該相容劑位於該結晶性的熱塑性聚酯彈性體與該非結晶性的熱塑性彈性體之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該磷氮系膨脹型阻燃劑與奈米填充劑均勻分散於該結晶性的熱塑性聚酯彈性體中、該非結晶性的熱塑性彈性體中、與上述之交界。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該非結晶性的熱塑性彈性體包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯之嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-丁二 烯-苯乙烯之嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)、或上述之組合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該結晶性的熱塑性聚酯彈性體包括對苯二甲酸丁二酯-四亞甲基醚二醇之嵌段共聚物(PBT-PTMEG)、對苯二甲酸丙酯-四亞甲基醚二醇之嵌段共聚物(PPT-PTMEG)、聚內環丁酯(Poly-γ-butyrolactone)、或上述之組合。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該反應性相容劑包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯-馬來酸酐(SEBS-MA)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯-馬來酸酐之嵌段共聚物(SBS-MA)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯-馬來酸酐嵌段共聚物(SIS-MA)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯-馬來酸酐(SEPS-MA)之嵌段共聚物、或上述之組合。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該磷氮系膨脹型阻燃劑包括磷酸酯、聚磷酸銨(APP)、含磷多元醇、三聚氰胺、或上述之組合。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性彈性體所製作的無鹵難燃線材，其中該奈米填充劑包括改質雲母、黏土、或上述之組合。
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