TWI402860B - 具有強化之流變性與操作性的電纜絕緣組成物 - Google Patents

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Description

具有強化之流變性與操作性的電纜絕緣組成物
本發明係有關電信纜線。特別本發明係有關施用於導線上用作為電信纜線之電子信號傳輸媒體之薄壁絕緣層。
成對加捻經過聚合物絕緣之導線用作為電信纜線的電子信號傳輸媒體。絕緣導線有薄絕緣層(亦即薄壁絕緣)於細小尺規之金屬導體上，該導體尺規通常係由19美國導線尺規(「AWG」)(名目直徑0.91毫米)至26 AWG(名目直徑0.40毫米之範圍)。
絕緣導線典型係使用單螺桿塑化擠塑機，以500至3000米/分鐘之高生產線速度製造。單螺桿塑化擠塑機熔化、混合及泵送熔化後之聚合物組成物通過導線塗覆十字頭，其又施用聚合物組成物之一導線，該導線係垂直該擠塑機軸線方向移動。然後經聚合物塗覆之導線通過塗覆壓模來獲得又薄又均勻之聚合物絕緣層於該導體上方。然後絕緣導線於水冷式槽中冷激，且收集於捲線軸上供隨後製造成為加捻成對纜線。絕緣層厚度典型係於0.15毫米至0.30毫米之範圍。
經耐衝擊改性之丙烯聚合物其中摻混中等程度或高度彈性體改性，由於可對加捻纜線對應用提供足夠耐衝擊韌性，故用於絕緣用途為較佳。此外，比較其它絕緣化合物，經過耐衝擊改性之丙烯聚合物可提供改良之耐變形性、較高熔點、較低介電常數及較低密度。但經過耐衝擊改性之 丙烯聚合物經常於製造後用於高速薄壁絕緣擠塑過程具有良好表面光滑度。
因此希望使用經耐衝擊改性之丙烯聚合物製備經薄壁絕緣之導線，該聚合物具有適合提供光滑絕緣表面、良好維度均勻度、以及於高速急速條件下相對低的急速頭壓力及壓模壓力之熔體流變學。較低擠塑壓力也可有利地降低牽挽細小尺規導線通過導線塗覆十字頭要求的張力，藉此減少對導線造成非期望的牽伸變化及維度變化。進一步希望經耐衝擊改性之丙烯聚合物組成物於該組成物摻混阻燃添加劑及/或著色劑等時，可達成良好絕緣表面光滑度以及於高速擠塑條件下之相對低的擠塑頭壓力及壓模壓力。阻燃添加劑可用於室內纜線應用用途，而著色劑可用於將加捻纜線對加色碼，藉此輔助隨後的互連工作。
進一步希望丙烯聚合物經由具有介電常數(DC)小於2.40，及耗散因數(DF)小於0.003，而可用於高頻電信導線用途(換言之，資料等級傳輸用途)。更進一步希望丙烯聚合物可與烴油脂相容，烴油脂經常填補於戶外電線纜線的經過絕緣且經加捻的纜線對間之空間，來避免水的入侵。(水可能劣化信號傳輸效能，水可能提高導體腐蝕故障機率)。
此外，希望結果所得之絕緣層有良好熔體強度、冷彎曲效能、切斷及磨蝕抗性、及長期熱氧化老化特性。熔體強度增高有助於例如於熔體混料處理過程，填充劑之分散混合變佳。甚至希望經過耐衝擊改性之丙烯聚合物可達成其目標耐衝擊性能，同時減少其彈性成分的負荷量，藉此 來提供較高初模量，來提升與烴油脂的相容性，以及改良耐變形性。
本發明纜線包含複數個電導體，各個電導體係由以絕緣層所包圍，該絕緣層包含一種經偶合之丙烯聚合物。
用於此處，下列術語之定義如後：
「偶合劑」表示一種化學化合物，其含有至少兩個反應性基團，其各自可形成一個碳烯或氮烯，其可嵌入包括脂肪族及芳香族聚合物鏈之CH、CH2 或CH3 基團之碳氫鍵結內部。該反應性基團可藉此偶合獨立的聚合物鏈以產生一長鏈分支結構。可能必須以一化學共同作用劑或催化劑，或以熱、超音波能、輻射、或其它化學活化能來活化該偶合劑。偶合劑的例子包括重氮烷類、攣取代之伸甲基、金屬碳烯、磷氮基疊氮化物類、磺醯疊氮化物類、甲醯疊氮化物類、及疊氮化物類。
「擠塑機」包括(1)擠塑丸粒；(2)塗覆導線或纜線；(3)形成薄膜、側繪或薄片；或(4)吹塑模製物件用之裝置。
「經耐衝擊改性之」丙烯聚合物係藉反應或原位摻混或藉混料過程而摻混彈性體成分。用於摻混或混料之適當彈性體物料例如為乙烯-丙烯橡膠(EPR)。
「耐衝擊丙烯共聚物」表示非均相丙烯共聚物，其中聚丙烯或隨機共聚物聚丙烯為連續相，而彈性體相係分散於連續相內。彈性體相也含有結晶區，結晶區被考慮屬於彈性體相之一部分。耐衝擊丙烯共聚物之製法，係經由反 應性摻混彈性體相至連續相，讓其變成經耐衝擊改性之丙烯聚合物子集。當使用反應器內製程時，耐衝擊丙烯共聚物係以二階段處理或多階段處理形成，該等製程選擇性涉及單一反應器其中進行至少兩個處理階段，或涉及多重反應器。參考E.P.Moore,Jr聚丙烯手冊 ，Hanser出版社，1996年，220-221頁及美國專利3,893,989及4,113,802。耐衝擊丙烯共聚物較佳以耐衝擊丙烯共聚物總重為基準，含有至少8 wt%彈性體成分，更佳至少12 wt%，及最佳至少16 wt%。
當耐衝擊丙烯共聚物之連續相為均聚物，而彈性體相為乙烯共聚物或乙烯三聚物時，由乙烯單體衍生而得之-CH2 CH2 -單元以丙烯相總重為基準，以5 wt%至30 wt%間之數量存在於耐衝擊丙烯共聚物。此外，-CH2 CH2 -單元之存在量為7 wt%至25 wt%。最佳-CH2 CH2 -單元之存在量為9 wt%至20 wt%。
選擇性地，耐衝擊丙烯共聚物可含有耐衝擊改性劑來進一步加強耐衝擊性質。「耐衝擊性質」表示耐衝擊強度等性質，可由熟諳技藝人士以任一種手段測定。耐衝擊性質例如包括根據ASTM D 256測得之伊佐德衝擊能，根據ASTM D 3763-93測得之MTS尖峰衝擊能(達特衝擊)及根據ASTM D-3763測得之MTS總衝擊能。
「流變學性質」表示熔化態性質例如彈性模量及黏性模量、鬆弛範圍或鬆弛時間分佈、及熔體強度或熔體張力，可藉業界人士技巧範圍內之任一種手段測定。
如前述，本發明纜線包含複數個電導體，各個電導體 係由一層包含偶合丙烯聚合物之絕緣層所包圍，該經偶合之丙烯聚合物具有長鏈分支結合於丙烯聚合物結構之分支位置。較佳丙烯聚合物為耐衝擊改性丙烯聚合物。更佳丙烯聚合物為耐衝擊丙烯聚合物。
較佳經偶合之丙烯聚合物有長鏈分支結合於丙烯聚合物結構之分支位置。此外，流變學改良也可於偶合前或偶合後黏度裂解丙烯聚合物而達成。
特別，長鏈分支可藉後反應器方法而偶合至丙烯聚合物，藉此修改習知丙烯聚合物進料。另外，偶合也可於丙烯聚合物進料期間透過特殊催化劑、共同反應劑、雙反應器及後反應器摻混過程及其它製造技術來達成偶合。該方法較佳係於單一容器如熔體混合器或聚合物擠塑機進行，例如美國專利申請案第09/133,576號，申請日1998年8月13日所述。
本發明有用之丙烯聚合物可藉多種催化劑系統製造，該等催化劑系統包括齊格勒-納塔催化劑、約束幾何催化劑、及金屬茂催化劑。
未經偶合丙烯聚合物須具有適合於偶合後獲得預定流速之初流速。對習知耐衝擊改性聚丙烯用於薄壁絕緣用途而言，熔體流速2.5至3.5典型較佳用於各項性質的最佳平衡以及高速製造特性。此種熔體流速範圍顯然對本發明之經偶合之丙烯聚合物為最佳；故未經偶合之丙烯聚合物須具有對結果所得偶合後之丙烯聚合物可獲得2.5至3.5之熔體流速之初流速。
比較未經偶合之丙烯聚合物，經偶合之丙烯聚合物較佳具有熔體流速比對應未經偶合之丙烯聚合物之熔體流速低至少10%。
有用之偶合劑例如包括重氮烷類、攣取代之伸甲基、金屬碳烯、磷氮基疊氮化物、磺醯基疊氮化物、甲醯基疊氮化物及疊氮化物。較佳偶合劑為多(磺醯基疊氮)，包括如下化合物：1,5-戊烷雙(磺醯疊氮)、1,8-辛烷雙(磺醯疊氮)、1,10-癸烷雙(磺醯疊氮)、1,10十八烷雙(磺醯疊氮)、1-辛基-2,4,6-苯參(磺醯疊氮)、4,4’-二苯基醚雙(磺醯疊氮)、1,6-雙(4’-磺醯疊氮基苯基)己烷、2,7-萘雙(磺醯疊氮)、每分子平均含有1至8個氯原子以及2至5個磺醯疊氮基之氯化脂肪族烴的混合磺醯疊氮、氧基-雙(4-磺醯疊氮基苯)、2,7-萘雙(磺醯疊氮)、4,4’-雙(磺醯疊氮基)聯苯、4,4’-二苯基醚雙(磺醯疊氮)、及雙(4-磺醯疊氮基苯基)甲烷，以及其等之混合物。參考WO 99/10424。若聚合物組成物含有抗氧化劑或其它添加劑組合包，則需要調整偶合劑含量來克服因抗氧化劑或添加劑組合包對偶合造成的干擾。
相對低度偶合即足夠加強高速擠塑效能。當貳(磺醯疊氮)用於偶合劑時，以耐衝擊丙烯共聚物總重為基準，較佳使用至少每百萬份25份(ppm)疊氮化物來偶合該耐衝擊丙烯共聚物，且更佳至少使用50ppm疊氮化物。
黏度裂解可組合偶合改性來達成流變學的進一步改良。黏度裂解(也稱作為經過控制的流變學)係利用過氧化物改性劑來提供主要為聚合物結構之鏈剪接改性。黏度裂解 步驟及偶合步驟可循序進行或同時進行。
鬆弛範圍指數(RSI)可用來定量偶合對聚合物之長期鬆弛時間表現的影響。RSI表示鬆弛時間分佈範圍或稱作為鬆弛範圍。
基於聚合物之回應以及使用之流變計之機械結構及幾何形狀，可呈時間t或頻率ω個別之函數變化，來測定鬆弛模量G(t)或動態模量G’(ω)及G”(ω)。參考Dealy等人熔體流變學及其於塑膠加工扮演的角色，1990年，269頁至297頁。動態模量與儲存模量間之數學關係是一種富立葉轉換積分關係，但一組資料也可使用鬆弛範圍而由另一組資料算出。參考Wasserman，流變學期刊39期，1995年，601至625頁。
使用典型機械膜，可界定由一系列鬆弛或「模」組成的分開鬆弛範圍，其各自有一種特徵強度或「權值」及鬆弛時間。使用此種鬆弛範圍，模可表示為： 此處N為模數目，gi及λi為個別模之權值及時間。參考Ferry聚合物黏彈性質，約翰威利父子公司，1980年，224至263頁。鬆弛範圍可使用例如IRISTM 流變學軟體(市面上得自IRISTM 發展公司)等軟體定義。
一旦算出模於鬆弛範圍之分佈，類似Mn及Mw，第一 及第二分佈矩、第一及第二分子量分佈矩可計算如後： RSI定義為gII/gI。
此外，如美國專利5,998,558所述，nRSI可根據下式由RSI求出，nRSI=RSI＊ MFR^a此處MFR為使用ASTM D-1238程序測得之聚丙烯熔體流速，以及a為0.5。nRSI為RSI有效規度化至MFR 1.0，允許對具有各種MFR之聚合物料比較流變學資料。RSI及nRSI對下列參數敏感，該等參數例如為聚合物分子量分布、分子量、以及長鏈分支及交聯等特性。如此RSI及nRSI可用於測定難以直接量測的長鏈分支。
此外，nRSI可用於評比聚合物間之鬆弛時間分布，原因在於nRSI值較高則指示鬆弛時間分布較寬。本發明之經偶合之丙烯聚合物比較用於製備本發明聚合物之習知丙烯聚合物，具有更寬廣鬆弛時間分布特徵，鬆弛時間分布或稱作為鬆弛範圍可由較高RSI所定量。較佳偶合後之丙烯聚合物具有RSI至少為未經偶合之丙烯聚合物之1.1倍(亦即至少更高10%)。更佳RSI至少為1.2倍。
用來提供本發明之經偶合之丙烯聚合物之偶合改性可藉下式特徵化： 此處Y為偶合後之丙烯聚合物與偶合前對應丙烯聚合物之熔體強度之熔體強度比。較佳Y為1.20。更佳Y為1.50，未經偶合之丙烯聚合物具有熔體強度2厘牛頓，而經偶合之丙烯聚合物顯示熔體強度3厘牛頓。也較佳偶合後之丙烯聚合物之熔體強度低於8厘牛頓。
概略言之，絕緣層被考慮視為均勻固體聚合物結構。但本發明絕緣層另外可為發泡結構，藉此呈有氣體填補空隙的泡胞結構存在。此外，絕緣層可為多層結構，例如泡沫體/表皮結構，其中絕緣細胞含泡沫內層與外表皮薄層。外表皮層可用來提供較高韌性，或用來摻混彩色添加劑。
當供製備絕緣層用之聚合物組成物經發泡時，絕緣層之特徵為重量輕，根據下列方程式有較低有效介電常數及耗散因數： 及DF泡沫體 =DF固體 ＊ (1-E)此處 為未經發泡之介電常數以及E為膨脹(發泡)程度。
介電常數降低，可減少達成同軸電容目標值(絕緣導線)及交互電容目標值(成品纜線)所需絕緣厚度。製備絕緣層用之聚 合物組成物可藉化學發泡劑發泡或藉物理發泡。
但較低絕緣變形抗性，限制發泡絕緣體用於資料等級之用途。聚合物之選擇、發泡程度、及泡沫的品質皆為絕緣變形抗性最佳化的重要因素。
偶合後之丙烯聚合物、偶合後之經耐衝擊改性丙烯聚合物或偶合後之耐衝擊丙烯共聚物可摻混其它丙烯聚合物(包括均聚物丙烯聚合物、隨機丙烯共聚物、及其它耐衝擊丙烯聚合物)，或摻混其它聚烯烴，來製造熱塑烯烴(TPO’s)或熱塑彈性體(TPE’s)。選擇性地，其它丙烯聚合物或聚烯烴可與偶合劑偶合。
製備絕緣層用之聚合物組成物也可含有填充劑。值得注意可使用滑石、碳酸鈣或矽灰石等填充劑。此外較佳使用孕核劑。孕核劑例如為NA-11，可得自旭電工公司。
另一具體例中，本發明為一種電信纜線，包含複數個電導體，各個導體係由一多層絕緣結構所包圍，該結構包含至少一層實心絕緣層以及至少一層發泡絕緣層，其中該實心絕緣層或發泡絕緣層中之至少一者包含經偶合之丙烯聚合物。
一較佳具體例中，本發明為一種電信纜線，其包含複數個電導體，各個導體係由一層包含經偶合之丙烯聚合物之絕緣層所包圍，該經偶合之丙烯聚合物具有(a)長鏈分支結合於丙烯聚合物結構之分支位置，(b)熔體強度至少比對應未經偶合之丙烯聚合物之熔體強度高10%，(c)經規度化之鬆弛範圍指數(nRSI)至少比對應未經偶合之耐衝擊丙烯 共聚物之nRSI高10%以及(d)熔體流速(MFR)至少比對應未經偶合之耐衝擊丙烯共聚物之MFR低10%。
以下列非限制性實施例舉例說明本發明。
比較例1及3及實施例2、4及5之製備
兩種得自陶氏化學公司之耐衝擊丙烯共聚物用作為各個實施例的基本樹脂。
第一基本樹脂為DC 783.00耐衝擊丙烯共聚物，具有熔體流速為3.8克/10分鐘及乙烯含量為12 wt%。第二基本樹脂為C 107-04耐衝擊丙烯共聚物，具有熔體流速為4.0克/10分鐘及乙烯含量為9 wt%。
實施例2、4及5係使用偶合劑4,4’-氧基-貳(磺醯疊氮)苯製備。當基本樹脂為DC 783.00(亦即實施例2)時偶合劑之添加量為140 ppm。當基本樹脂為C107-04(亦即實施例4及5)時偶合劑之添加量為200 ppm。
為了製備實施例2、4及5，基本樹脂於聚合後，直接稱量入ZSK雙螺桿擠塑機來進行偶合反應以及隨後之造粒。添加劑饋送器用來稱量需要量之偶合劑。實施例2及4使用適合滿足藉油脂填補的電話纜業之Telcordia熱氧化老化要 求的抗氧化劑組合包。雖然實施例5並未包括滿足Telcordia熱氧化老化要求所需的抗氧化劑組合包，但含有另一種抗氧化劑組合包。
抗氧化劑組合包的選擇為本發明所顯然易知，而並非達成實施例所需效能所必須。用於本發明目的，熟諳技藝人士可識別適當抗氧化劑組合包來滿足老化要求。
抗氧化劑系統係組合成為乾預拌摻合物，經另一添加至饋送器稱量入樹脂進料流，係於ZSK造粒擠塑機之進料喉部進料。於ZSK進料料斗維持氮氣掃除。實施例2之材料接受240℃之加工處理溫度。熔體加工可提供良好混合及適當溫度來活化偶合劑，來改性基本樹脂。
實施例4及5之材料係分開製造且經由11筒瓦納&費得(Werner & Pfleiderer)ZSK40雙螺桿擠塑機擠塑。進料速率為250磅/小時。螺桿速度為300 rpm。目標筒溫為180/190/200/200/210/220/230/240/230/240/240℃(由進料入口至壓模)。加工可達成偶合劑的良好混合及反應，最高熔體加工溫度為240℃。
熔體性質
比較例1及3及實施例2及4之熔體性質報告於表2。
該資料顯示結合強化分子結構所能達成之經過修飾的流變學。特別，比較未經偶合之丙烯聚合物基本樹脂，熔體強度顯著增高，連同MFR降低。比較未經偶合之丙烯聚合物基本樹脂，規度化後之鬆弛範圍指數(nRSI)也相對增高。
熔體流速(MFR)係根據ASTM D1238方法於230℃以2.16千克砝碼測定。流變學測量係透過使用經過控制速率之威森堡流變儀(市面上得自TA儀器公司)進行的動態擺動切變(DOS)實驗進行。標準DOS實驗係以平行板模，於氮氣氣氛下於200℃或230℃進行。試驗件尺寸係於厚約1100至1500微米，直徑4厘米之範圍。DOS頻率掃拂實驗涵蓋0.1至100秒-1 之頻率範圍，以2%應變幅度進行。TA儀器公司之流變儀控制軟體將扭矩回應轉換成各頻率之動態模量、及動態黏度資料。個別鬆弛範圍使用IRISTM 市售套裝軟體嵌入各個試驗件之動態模資料，接著如前計算RSI值。
全部試驗件之熔體強度係使用毛細流變計嵌合直徑2.1毫米20：1壓模，以進入角約45度測定。試驗件於190℃平衡10分鐘後，活塞以1吋/分鐘速度前進。標準試驗溫度為190℃。試驗件以加速度2.4毫米/平方秒，單軸拉伸之位在壓模下方100毫米之一組加速壓力部。記錄所需拉力，呈壓力部滾軸之捲取速度之函數。試驗期間所達成之最大拉力定義為熔體強度。當聚合物熔體有拉伸諧振之情況下，拉伸諧振開始前之拉力取作為熔體強度。
薄壁絕緣擠塑
比較例1及3及實施例2及5接受進一步加工成為擠塑導線絕緣。特別用來於24 AWG銅(0.020吋直徑)以1200呎/分鐘0.036吋成品直徑，製備薄壁絕緣。
擠塑評比係於試驗工廠導件絕緣生產線進行。材料係於2.5吋直徑24：1 L/D戴維斯標準擠塑機擠塑，擠塑機裝配有聚乙烯型3：1壓縮螺桿，筒溫為390/420/450/450/450℃(始於進料區段)。生產線裝配有美樂佛(Maillerfer)4/6固定中心十字頭，於450℃，含0.036吋成品直徑絕緣壓模。試驗工廠能力的極限速度為1200呎/分鐘。此種條件典型放大至6000至8000呎/分鐘商用規模，結果並無定性方面變化。
評比結果報告於表3。

Claims (2)

  1. 一種電信纜線，其包含複數個電導體，各個導體係各由一絕緣層所包圍，該絕緣層包含一經偶合經耐衝擊改性之丙烯聚合物，其具有(a)長鏈分支，結合於丙烯聚合物結構之分支位置；(b)一熔體強度，至少比所對應之未經偶合之丙烯聚合物之熔體強度高10%；(c)一經規度化之鬆弛譜指數(nRSI)，至少比所對應之未經偶合之耐衝擊丙烯共聚物之nRSI高10%；以及(d)一低熔體流速(MFR)，至少比所對應之未經偶合之耐衝擊丙烯共聚物之MFR低10%，該經偶合經耐衝擊改性之丙烯聚合物可藉由偶合一經耐衝擊改性之丙烯共聚物及一偶合劑而獲得，該偶合劑係選自於由以下所構成之群組：重氮烷類、孿取代之伸甲基、金屬碳烯、磷氮基疊氮化物、磺醯基疊氮化物，及疊氮化物；其中，該絕緣層各具有一範圍在0.15至0.30mm之間的厚度。
  2. 如申請專利第1項之電信電纜，該偶合劑係選自於由以下所構成之群組：1,5-戊烷雙(磺醯疊氮)、1,8-辛烷雙(磺醯疊氮)、1,10-癸烷雙(磺醯疊氮)、1,10-十八烷雙(磺醯疊氮)、1-辛基-2,4,6-苯參(磺醯疊氮)、4,4’-二苯基醚雙(磺醯疊氮)、1,6-雙(4’-磺醯疊氮基苯基)己烷、2,7-萘雙(磺醯疊氮)、每分子平均含有1至8個氯原子以及2至5個磺醯疊氮基之氯化脂肪族烴的混合磺醯疊氮化合物、氧基-雙(4-磺醯疊氮基苯)、2,7-萘雙(磺醯疊氮)、4,4’-雙(磺醯疊氮基)聯苯、4,4’-二苯基醚雙(磺醯疊氮)、雙(4-磺醯 疊氮基苯基)甲烷，以及其等之混合物。
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