TWI401020B - Microwave Absorbing Composites - Google Patents
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本發明係與電磁波吸收材料有關，更詳而言之是指一種微波吸收複合材料者。
微波(電磁波)吸收材料的應用，早期是為了軍事的目的(如飛行器與船艦的匿蹤)，但由於近來各種電機電子設備的數位化、高頻化，使得電磁波的干擾問題也越來越嚴重，所以電磁波吸收體在多數3C產品中也是不可或缺的。習知之微波吸收材料大體上有介電性、磁損性與電阻性等材料，相關之技術與專利如中華民國發明第308919號「輕質微波吸收組成物及其製造方法」等專利及公開第200807457號「奈米鐵氧磁粉微波吸收體複合材料」發明案所示。
一般而言，磁損性材料較介電性材料有較佳之吸收頻寬、吸收效能，厚度較薄但重量較重，較普遍使用者為鐵氧磁粉末，此乃由於鐵氧磁粉末製作容易、成本較低，在一般環境下亦較穩定。一般微米級鐵氧磁粉末均依循Snoek’s Limit，相對導磁係數μr
與頻率f的乘績為一常數，頻率越高則導磁係數越低，通常在10GHz以上會趨近於1，即無磁性，因此，要利用微米級鐵氧磁粉末材料研製頻率較高頻電磁波之吸收材料有困難，必須大幅增加磁粉末之摻雜量或改變吸波材料組成、吸波體結構來彌補磁性之不足，例如日本TOKIN公司研發之微波吸收體在1~5GHz頻率範圍內吸收值大於20dB，厚度為3~4mm。其次，美國第4862174號專利提出改善微波吸收材料重量與厚度之方法，主要係將微米級之鋅錳系鐵氧磁(MnZn ferrites)粉末與介電性之石墨材料混合，可改善過去傳統以單一磁性粉末製成之微波吸收體重量與頻寬上之缺點，其使用之鋅錳系鐵氧磁體粉末重量百分比均超過50~65%才具有較佳之吸波效能，10dB吸收效果、頻寬小於2GHz。Ke-Sheng Zhou等人利用nano-Fe2
O4
/BaTiO3
複合材料量測出-10dB頻寬達4GHz。Renchao Che等人利用奈米碳管(CNTs)添加α-Fe作出-10dB達16GHz頻寬之微波吸收材料。
換言之，目前微波吸收材料已朝奈米化及混合同質或異質材料進行吸波效能之改善。
其次，目前已知屬於鈣鈦礦(Perovskite)結構之鑭鍶錳氧(LSMO)材料具有吸收微波之效果，不過，當鍶(Sr)添加量0.4wt%提升至0.7wt%後，吸波效能會明顯下降，且，當鑭鍶錳氧材料缺氧時，由於雙交換機構被破壞，導磁係數實部會下降，當導磁係數實部小於1會有較佳之磁性損耗。而目前並未見有混合鈣鈦礦結構磁性材料與介電性材料(奈米碳管)之微波吸收材料。
本發明之主要目的即在提供一種微波吸收複合材料，其混合氧化物磁性材料與介電性材料，在2-18GHz頻寬範圍內可以最薄之厚度達到最佳之吸波強度，具缺氧部位之鑭鍶錳氧材料吸波效果甚佳者。
緣是，為達成前述之目的，本發明係提供一種微波吸收複合材料，係由氧化物磁性材料粉末與奈米碳管粉末依預定重量百分比混合結合於一結合劑而成。
進一步地，該氧化物磁性材料係鈣鈦礦結構。
進一步地，該氧化物磁性材料係鑭鍶錳氧化物。
進一步地，該結合劑係高分子聚合物。
進一步地，該結合劑係環氧樹脂。
進一步地，該結合劑中氧化物磁性材料粉末之重量百分比為60%至80%，該奈米碳管粉末之重量百分比為0.5%至2%。
進一步地，係由數層微波吸收複合材料疊合組成。
以下，茲舉本發明數較佳實施例，並配合圖式做進一步之詳細說明如後：首先，本發明一較佳實施例之微波吸收複合材料，係由氧化物磁性材料粉末與奈米碳管粉末依預定重量百分比混合結合於一結合劑而成。該氧化物磁性材料係鈣鈦礦(Perovskite)結構之鑭鍶錳氧化物(LaSrMnO，LSMO)(La0.7
Sr0.3
MnO3
及La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
)，該結合劑(基材)係環氧樹脂(Epoxy)，該結合劑中氧化物磁性材料粉末之重量百分比為60%至80%，該奈米碳管粉末之重量百分比為0.5%至2%。該微波吸收複合材料之製備方式如下：
1.將適量的結合劑(環氧樹脂)倒入一燒杯中，以PET膜蓋住燒杯杯口，置於室溫下。
2.將一模具噴上脫模劑，以利後續脫模時可順利取出試片。
3.使用電子天平，進行歸零動作，再放入該燒杯，依實驗設定比例，倒入該結合劑至所需的重量後再取出燒杯，以PET膜封住燒杯杯口，防止異物污染結合劑。
4.將電子天平歸零，放入秤藥紙，再歸零。
5.將氧化物磁性材料粉末與奈米碳管粉末依實驗設定重量置於秤藥紙上。
6.於抽氣櫃中攪拌結合劑並同時緩慢地將氧化物磁性材料粉末與奈米碳管粉末倒入結合劑中。
7.取0.5~1ml丙酮於攪拌期間持續滴入結合劑中。
8.在超音波震盪器內震盪並持續攪拌10分鐘。
9.攪拌完成後，將燒杯放入真空腔體中抽氣5分鐘。
10.抽氣完成後，加入結合劑重量2%的硬化劑，並快速攪拌均勻。
11.將混合完成的吸波複合材料分別倒入能應用共振腔微擾法或同軸管量測之試片模具中，靜置24-36hr。
12.將成型之吸波複合材料由模具中取出，其尺寸為直徑2mm、高3mm之圓柱狀試片或外徑7mm、內徑3.04mm之環狀試片，最後經清潔即可用於電磁特性量測。
基此，茲分別就奈米碳管添加量對鑭鍶錳氧複材之影響及鑭鍶錳氧添加量對奈米碳管複材之影響進行電磁參數之量測及吸波效能之評估：
一、奈米碳管(CNTs)添加量對鑭鍶錳氧(LSMO)複材電磁參數及吸波效能之影響：
1.複合材料電磁參數量測：
實施例一：La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複材(填充率70wt%)複合添加CNTs(0.5-2wt%)吸波體：
以填充率70wt% La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
為基材的微波吸收複合材料在添加CNTs 0.5-2wt%，其電磁參數隨頻率變化特性如圖一所示，介電係數實部數值由未添加CNTs前的4，分別增加1.1、1.7、4.3。介電係數虛部數值則在複合添加CNTs 0.5-2wt%後，由未複合添加CNTs前的0.06，分別提高到0.53、0.86、1.20，且介電係數實部及虛部數值和量測頻率無明顯依存性。
在複合添加CNTs 0.5wt%後，導磁係數實部數值由未添加前的0.75提高至0.85，而將CNTs的添加量增加至2wt%，導磁係數實部數值並未因CNTs添加量的增加而產生明顯變化。由此可知，雖然La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
的反磁性特性(Diamagnetic behavior)在添加CNTs後變的較不明顯，但仍受La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
的影響而表現出反磁性的特質。導磁係數虛部隨著CNTs添加量增加而提高，以CNTs添加量2wt%為例，比較添加CNTs前後導磁係數虛部數值提高0.07-0.14，且增加幅度隨著量測頻率的上升而增加，此現象為CNTs導磁係數虛部的頻率依存性，及導磁係數虛部數值於低頻時由La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
所主導所造成。由此可知，複介電係數的提高主要由CNTs所貢獻。而複導磁係數雖然由La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
所主導但明顯受到添加CNTs的影響而產生改變。
實施例二：La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複材(填充率80wt%)複合添加CNTs(0.5-2wt%)吸波體：
以填充率80wt%的La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
為基材之微波吸收複合材料在添加CNTs 0.5-2wt%後，其電磁參數隨頻率變化特性如圖二所示，介電係數實部數值由未添加CNTs前的4.9，分別增加0.7、1.34、3。介電係數虛部數值在添加CNTs 0.5-2wt%後，由未添加CNTs前的0.07，分別提高到0.42、0.67、1.22，且介電係數實部及虛部數值和量測頻率變化無明顯的關係。
在複合添加了CNTs 0.5-2wt%後，導磁係數實部數值並未因CNTs添加量的增加而提高，只在量測頻率13.7GHz時由0.87提高至1。由此可知La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
的反磁性特徵略受添加CNTs影響，但主要仍受La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
的主導而表現出反磁性的特質。導磁係數虛部隨著CNTs添加量提高而提高，以CNTs添加量2wt%為例，比較添加前後導磁係數虛部數值提高0.03-0.12，且增加幅度隨著量測頻率上升而增加，此現象為CNTs導磁係數虛部的頻率依存性，及導磁係數虛部於頻率低於11GHz時由La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
所主導所造成。由此可知，複介電係數的提高主要由CNTs所貢獻。而複導磁係數雖然由La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
所主導，但明顯受到添加CNTs所影響而產生改變。
2.吸波效能(Reflection Loss)評估：
實施例一：La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複材(填充率70wt%)複合添加CNTs(0.5-2wt%)之吸波體：
如圖三所示，係以填充率70wt%的La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合微波吸收體複合添加CNTs之吸波效能計算結果，在添加CNTs 0.5wt%後吸波效能峰值會先由-16dB減少至-11dB，而具最大反射損耗的微波吸收體厚度由6mm下降至4mm，-10dB吸收頻寬也由1GHz提高至2GHz，且吸收峰中心頻率由6GHz偏移至7.2GHz。隨著CNTs添加量提高，反射損耗明顯提高，CNTs添加量1wt%時，最大吸收峰達-21.3dB(中心頻率為13.67GHz)。當CNTs添加量為2wt%時，最大吸收峰達-22.8dB於9.26GHz。再觀察厚度3mm的微波吸收體，吸收峰值隨著添加量由0.5wt%提高到2wt%而從11.3GHz偏移至9.3GHz。比較微波吸收體厚度和CNTs添加量的關係，當CNTs添加量由1wt%提高到2wt%，最大吸收效能厚度由2mm變為3mm。再比較微波吸收體厚度和吸收峰值間的關係，可發現吸收體厚度越厚吸收峰中心頻率向低頻率偏移。由此發現在CNTs添加量少於1wt%時吸收效能下降，但-10dB吸收頻寬增加且吸收峰中心頻率向高頻移動，當CNTs添加量再提高，其吸收效能增加，且吸收峰中心頻率向低頻移動，微波吸收體厚度也隨之增加。
實施例二：La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複材(填充率80wt%)複合添加CNTs(0.5-2wt%)吸波體：
如圖四所示，係填充率80wt%的La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
的複合微波吸收體基材在添加CNTs後的吸收效能變化。在添加CNTs 0.5wt%後吸波效能峰值會先由-16.5dB減少至-12dB，最大吸收峰的微波吸收體厚度不因添加CNTs而改變，維持在4mm，-10dB吸收頻寬也由1.9GHz增加至2.8GHz，且吸收峰中心頻率由6GHz偏移至7.5GHz。隨著CNTs添加量增加吸波效能逐漸提高。CNTs添加量1wt%時，最大反射損耗達-16dB(中心頻率為8GHz)。添加量2wt%時，最大吸收峰達-23dB(中心頻率為9.6GHz)。觀察厚度3mm之微波吸收體，吸收峰值中心頻率隨著添加量由0.5wt%提高到2wt%而由11.2GHz移動至9.6GHz。比較吸收厚度和CNTs添加量的關係，當CNTs添加量由1wt%提高到2wt%，最大吸收體厚度由4mm變為3mm。再比較微波吸收體厚度和吸收峰值間的關係，可發現吸收體厚度越厚吸收峰中心頻率向低頻率偏移。由此發現，在CNTs添量少於1%時吸收效能會下降，但-10dB吸收頻寬增加且吸收峰向高頻偏移，當CNTs添加量增加吸收效能相對提高且吸收峰向高頻偏移，最大吸收效能之微波吸收體厚度隨之減少。
二、鑭鍶錳氧(LSMO)添加量對奈米碳管(CNTs)複材電磁參數及吸波效能之影響：
1.複合材料電磁參數量測：
如圖五所示，係以CNTs填充率2wt%的複合微波吸收材料基材添加不同添加比例的La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
，比較La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
的添加量對其電磁參數的影響。當複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%，介電係數實部數值由未添加前的8.1下降至5.6，仍較未添加CNTs的La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合材料(LSMO填充率60wt%)高0.6左右，當La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量增加到70wt%介電係數實部數值提高至8.1。但La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量達80wt%時介電係數實部數值仍為8.1，即介電係數實部數值在La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量達到70wt%即不再提高。CNTs複合材料之介電係數虛部數值在未複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
約為2，在複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%後下降至0.5。仍較未添加CNTs的La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合材料高出0.3，隨著La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量提高至70wt%介電係數虛部數值提高至1.3，之後進一步增加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量至80wt%，介電係數虛部數值並未增加，和La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
70wt%樣品相同(1.3)。導磁係數實部數值在複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%後下降至0.7左右，以量測頻率11.5GHz時下降幅度最為明顯，但La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量提高至80wt%後導磁係數實部數值並不因添加量增加而再降低。觀察圖五(d)，CNTs導磁係數虛數值會隨著量測頻率上升而提高，而La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合材料反之。
由於兩者的在不同的量測頻率時數值變化的特徵不同，當CNTs在添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%後，量測頻率7.5GHz處導磁係數虛部數值由未添加前La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
的0.05提高至0.22、La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量提高至70wt%導磁係數虛部數值從0.22提高至0.29，但導磁係數虛部數值在La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量達到70wt%後即不再上升。參考未添加CNTs的La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
導磁係數虛部數據，導磁係數虛部數值隨著量測頻率的上升而下降。但因複合微波吸收體基材中的CNTs，導磁係數虛部在量測頻率11.25GHz後改由CNTs所主導，而維持和CNTs相同的導磁係數虛部數值。由此可看出，複介電係數主要由CNTs所主導，在複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
後使得介電係數虛部值下降，且CNTs會影響La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
在導磁係數實部及虛部的效果。
2.吸波效能(Reflection Loss)評估：
圖六為填充率2wt%的CNTs複合微波吸收體在複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60-80wt%後的吸收效能變化，在未添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
前最大反射損耗隨著微波吸收體厚度增加由-23.5dB減少至-13dB，同時反射損耗之中心頻率由12.9GHz移向7.9GHz。在複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%後，反射損耗中心頻率位置向低頻移動。以微波吸收體厚度4mm為例，在複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%後反射損耗之中心頻率由7.9GHz移至7GHz、反射損耗由-14dB增加至-43dB同時-10dB吸收頻寬達2.81GHz。當La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量提高至70wt%及80wt%，最大反射損耗之微波吸收體厚度由La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量60wt%時的4mm降至3mm，且最大反射損耗中心頻率由7GHz偏移至9.5GHz，最大反射損耗下降至-22.85dB。再比較微波吸收體厚度3mm在添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
微波吸收體後，當La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量由60wt%提升至80wt%，反射損耗增加且中心頻率向高頻偏移。由以上結果可知複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
後，使得以CNTs為基材的微波吸收體反射損耗提高、反射損耗中心頻率向高頻偏移且最大反射損耗之微波吸收體厚度變薄。
由上可知，氧化物磁性材料(鑭鍶錳氧化物)複合材料介電係數和導磁係數兩者有相依關係，缺氧會使其複介電係數下降、導磁係數實部小於1、反磁性變得更加明顯及導磁係數虛部上升。當微波吸收體填充量越高，反磁性現象隨之更加顯著。CNTs複合材料之複介電係數隨著CNTs填充量增加而提高。奈米碳管(CNTs)複材除了在11.3GHz外，其導磁係數實部呈現反磁特性，而導磁係數虛部會隨填充量增加、量測頻率提高而顯著增加。當CNTs複合材料複合添加LSMO吸收體後，可觀察到隨著LSMO吸收體添加量提高，反射損耗最大吸收峰會往高頻偏移，且具最大吸收效能之複材厚度隨之降低。複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
80wt%與CNTs 2wt%之吸波複材，在厚度3mm有最寬的吸收頻寬(在-10dB)，頻寬達3.3GHz；同時在中心頻率為9.5GHz時反射損耗可達-22.85dB。而複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%與CNTs 2wt%時，當吸波複材厚度為4mm時在中心頻率為7GHz有最大的反射損耗(-43dB)。
本發明複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
80wt%與CNTs 2wt%之吸波複材，在厚度3mm時有最寬的吸收頻寬(在-10dB)，頻寬達3.3GHz；同時在中心頻率為9.5GHz時，吸波效能可達-22.85dB。而複合添加La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
60wt%與CNTs 2wt%時，當吸波複材厚度為4mm時，中心頻率在7GHz有最大的吸波效能(-43dB)。
此外，本發明亦可在很小的厚度中鋪上多層微波吸收複合材料，每一層都有不同頻率的電磁波吸收範圍，俾可大幅增加適用頻寬者。
無圖號
圖一(a)至圖一(d)係本發明一較佳實施例中介電係數實部、介電係數虛部、導磁係數實部與導磁係數虛部之CNTs添加量(0.5-2wt%)對La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合材料(填充率70wt%)之電磁參數影響圖。
圖二(a)至圖二(d)係本發明一較佳實施例中介電係數實部、介電係數虛部、導磁係數實部與導磁係數虛部CNTs添加量(0.5-2wt%)對La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合材料(填充率80wt%)之電磁參數影響圖。
圖三(a)至圖三(d)係本發明一較佳實施例中0wt%、0.5wt%、1wt%與2wt%之CNTs添加量對La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合材料(填充率70wt%)之吸波效能影響圖。
圖四(a)至圖四(d)係本發明一較佳實施例中0wt%、0.5wt%、1wt%與2wt%之CNTs添加量對La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
複合材料(填充率80wt%)之吸波效能影響圖。
圖五(a)至圖五(d)係本發明一較佳實施例中介電係數實部、介電係數虛部、導磁係數實部與導磁係數虛部之La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量(60-80wt%)對CNTs複合材料(填充率2wt%)之電磁參數影響圖。
圖六(a)至圖六(d)係本發明一較佳實施例中0wt%、60wt%、70wt%與80wt%之La0.7
Sr0.3
MnO3-δ
添加量對CNTs複合材料(填充率2wt%)之吸波效能影響圖。
無圖號
Claims (2)
- 一種微波吸收複合材料，係由氧化物磁性材料(Oxide magnetic materials)粉末與奈米碳管(Carbon Nanotbues，CNTs)粉末依預定重量百分比混合結合於一結合劑而成，該氧化物磁性材料係鈣鈦礦(Perovskite)結構之鑭鍶錳氧化物(LaSrMnO，LSMO)，該結合劑中氧化物磁性材料粉末之重量百分比為60%至80%，該奈米碳管粉末之重量百分比為0.5%至2%。
- 如申請專利範圍第1項所述之微波吸收複合材料，其中，係由數層微波吸收複合材料疊合組成。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| TW99103083A TWI401020B (zh) | 2010-02-02 | 2010-02-02 | Microwave Absorbing Composites |
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|---|---|---|---|
| TW99103083A TWI401020B (zh) | 2010-02-02 | 2010-02-02 | Microwave Absorbing Composites |
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| TW201129308A TW201129308A (en) | 2011-08-16 |
| TWI401020B true TWI401020B (zh) | 2013-07-01 |
Family
ID=45025575
Family Applications (1)
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| TW99103083A TWI401020B (zh) | 2010-02-02 | 2010-02-02 | Microwave Absorbing Composites |
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| TW201129308A (en) | 2011-08-16 |
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