TWI396752B - Production method of zinc oxide powder - Google Patents

Description

氧化鋅粉體的製造方法

本發明是有關於一種金屬粉末的製造方法，特別是指一種氧化鋅粉體的製造方法。

細微化後的氧化鋅粉體具有能遮蔽紫外線、光催化抗菌、除臭、防鏽、防污、遠紅外線放射、導電、增進橡膠性質以及活性強化等特殊功能，其效用與二氧化鈦粉體不相上下，甚至在某些方面猶有過之，且其價錢較低，因此，近年來，全國氧化鋅粉體出口銷售額逐年上升。

現有氧化鋅粉體的製造方法可分成「濕式」與「乾式」兩種，其中，濕式氧化鋅製造方法是將草酸鋅、氫氧化鋅與鹽基性碳酸鋅等以液相進行合成、沉澱、過濾與洗淨後，經熱分解而製成氧化鋅粉體，但是，濕式所獲得氧化鋅粉體因為純度較低，且不穩定，在使用上較為受限。

乾式氧化鋅製造方法則是利用金屬鋅蒸氣製成氧化鋅粉體，現有乾式氧化鋅製造方法又以美國法與法國法較為常見，其中，美國法是將鋅礦砂加入煤與助燃劑直接加熱形成氧化鋅粉體，因此又稱「直接法」，但是，以美國法製成的氧化鋅粉體易含鉛、鎘..等雜質；法國法是利用金屬鋅間接加熱生成氧化鋅粉體，因此又稱「間接法」，以法國法製成的氧化鋅粉體純度較美國法高、色度較白，且所含重金屬含量也較美國法低，是現有乾式氧化鋅製造方法的主流。

但是，在氧化鋅粉體需求日增，與國際環保意識抬頭，而面對金屬汙染的規定越來越嚴苛的現在，如何大量產製出顆粒小、純度高之氧化鋅粉體便成為相關業者亟欲改善的目標。

因此，本發明之目的，即在提供一種可以產製出顆粒小、純度高之氧化鋅粉體的製造方法。

於是，本發明氧化鋅粉體的製造方法，是利用高溫氧化法製造氧化鋅粉體，該製造方法是將鋅渣加熱成為金屬液後持溫以去除金屬液中的鋁元素與鉛元素；然後，將金屬液加熱至鎘元素的沸點以上並持溫，使金屬液中的鎘元素形成鎘蒸氣，並將鎘蒸氣與空氣中的氧結合生成的氧化鎘微粒抽離。

接下來，將以設定比例調製的磷酸根加入金屬液中，與金屬液中的鉛元素反應生成浮於金屬液表面的浮渣，並去除浮於金屬液表面的浮渣。

最後，將金屬液加熱至鋅元素的沸點以上，使金屬液中的鋅元素形成鋅蒸氣而與氧反應生成氧化鋅微粒，並利用可導入冷空氣之負壓管路收集氧化鋅微粒形成氧化鋅微粒粉末。

本發明之功效在於利用元素間比重與沸點的不同，配合添加磷酸根，去除金屬液中的鋁元素、鉛元素與鎘元素，以提高金屬液的純度，進而提高所產製之氧化鋅微粒的純度，並利用冷空氣迅速降低氧化鋅微粒的溫度，減少團聚成長的機會，使所產製之氧化鋅粉體的粒徑細小均勻。

有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之一個較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。

參閱圖1、2，本發明氧化鋅粉體的製造方法之較佳實施例，是利用高溫氧化法將含有鋅元素的鋅渣製造氧化鋅粉體。其中，鋅渣除含有鋅元素外，更含有鋁元素、鉛元素以及鎘元素...等。

該製造方法首先進行步驟11，將鋅渣置於一加熱爐21中，並將鋅渣加熱至400℃~500℃間成為金屬液200後持溫。於本較佳實施利中較佳的持溫溫度是將金屬液200加熱至450℃後持溫，於實際應用上，只要可以使鋅渣成金屬液200即可，並不應為本實施例所限。

由於鋅渣中所含之鋁元素的比重較鋅元素小，因此會浮於金屬液200表面；而鋅渣中所含之鉛元素的比重較鋅元素大，因此會沉積於該加熱爐21的底部，只要將浮於金屬液200表面的鋁元素撈起，並利用該加熱爐21的排出孔211將沉積於底部的鉛元素排出，即可大幅降低金屬液200中鋁元素與鉛元素的含量。

接下來進行步驟12，將金屬液200輸送至一反射爐22中，並將金屬液200加熱至750℃~800℃間並持溫，由於，鎘元素的沸點為767℃，所以此時金屬液200中的鎘元素會形成鎘蒸氣，而當鎘蒸氣與空氣中的氧接觸時會生成氧化鎘微粒，因此需同時將所生成的氧化鎘微粒抽離，避免所形成的氧化鎘微粒掉落金屬液200中。於本較佳實施例中，該反射爐22是將金屬液200加熱至800℃，當然於實際應用上，只要可以將金屬液200加熱至鎘元素的沸點以上，即可達成相同的效果，並不應為本實施例的揭露所囿限。

然後進行步驟13，在持溫時，將五氧化二磷及碳酸鈉以3:1的重量百分比調製成磷酸根221並加入位於反射爐22內的金屬液200中，使磷酸根221能與金屬液200中的殘留鉛元素持續反應，形成密度較小且浮於金屬液200表面的浮渣，再將浮於金屬液200表面的浮渣去除，如此，即可大幅度地去除金屬液200中所含之鉛元素的含量。

在此要特別說明的是，磷酸根221與鉛元素的反應溫度約800℃，因此，將金屬液200加熱到800℃不但可以使金屬液200中的鎘元素形成鎘蒸氣而去除，也可以便於磷酸根221與鉛元素進行反應，當然在實際應用上，也可以配合攪拌方式使磷酸根221與鉛元素充分反應，並使浮渣完全浮至金屬液200表面，以便於去除金屬液200中所含之鉛元素。

最後進行步驟14，在一半封閉的氧化區23中將金屬液200加熱至1000℃，並在該半封閉的氧化區23中輸入濾淨後的空氣231，使金屬液200中的鋅元素形成鋅蒸氣，而與濾淨後之空氣231中的氧反應生成氧化鋅微粒，並利用可導入冷空氣241之負壓管路24收集氧化鋅微粒而形成氧化鋅粉體。於本較佳實施例中，是將金屬液200加熱至1000℃以上，但是在實際應用上，只要能將金屬液200加熱至鋅元素的沸點906℃以上，即可達成相同的功效，並不應為本實施例的揭露所限。

利用於該半封閉的氧化區23中輸入濾淨後的空氣231，可以降低鋅蒸氣與一般空氣中之雜質或微粒反應的機會，提高所生成之氧化鋅微粒的純度；而於負壓管路24中導入冷空氣241，可以迅速降低氧化鋅微粒的溫度，降低後續氧化鋅微粒團聚(agglomeration)成長的機會，讓所形成的氧化鋅粉體粒徑細小均勻。

而利用該製造方法所製成之氧化鋅粉體的純度約為99.7%、平均粒徑250nm以下、鎘及鉛含量分別為0.002wt%與0.01 wt%，比表面積為4cm² /g。

綜上所述，本發明氧化鋅粉體的製造方法利用元素間的比重不同，大幅地降低金屬液200中的鋁元素、鉛元素，再以元素間的沸點不同配合抽排方式去除金屬液200中的鎘元素，並添加磷酸根221以有效去除殘留於金屬液200中的些微鉛元素，以減少金屬液200中其他金屬元素的含量提高鋅蒸氣的純度，接著利用在該半封閉的氧化區23中輸入濾淨後的空氣231，有效降低鋅蒸氣與一般空氣中之雜質或微粒反應的機會，提高鋅蒸氣與氧反應所生成之氧化鋅微粒的純度，最後更將冷空氣241導入負壓管路24中，利用冷空氣241迅速降低氧化鋅微粒的溫度，降低後續氧化鋅微粒團聚成長的機會，使所產製之氧化鋅粉體的純度高且粒徑細小均勻，故確實能達成本發明之目的

惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

11．．．步驟

12．．．步驟

13．．．步驟

14．．．步驟

21．．．加熱爐

211．．．排出孔

22．．．反射爐

221．．．磷酸根

23．．．氧化區

231．．．空氣

24．．．負壓管路

241．．．冷空氣

200．．．金屬液

圖1是一流程圖，說明本發明氧化鋅粉體的製造方法之較佳實施利；及

圖2是一示意圖，輔助說明圖1。

11．．．步驟

12．．．步驟

13．．．步驟

14．．．步驟

Claims (6)

1. 一種氧化鋅粉體的製造方法，包含：(A)將鋅渣置入一加熱爐並加熱成為金屬液後持溫，使比重較鋅元素小的鋁元素浮於金屬液表面，比重較鋅元素大的鉛元素沉積於加熱爐的底部，藉以將金屬液中的鋁、鉛元素與鋅元素區隔後再去除鋁、鉛元素；(B)將金屬液加熱至鎘元素的沸點以上並持溫，使金屬液中的鎘元素形成鎘蒸氣，並將鎘蒸氣與空氣中之氧結合生成的氧化鎘微粒抽離；(C)將以設定比例調製的磷酸根加入金屬液中，與金屬液中的鉛元素反應生成浮於金屬液表面的浮渣，並去除浮於金屬液表面的浮渣；及(D)將金屬液加熱至鋅元素的沸點以上，使金屬液中的鋅元素形成鋅蒸氣而與氧反應生成氧化鋅微粒，並利用可導入空氣之負壓管路收集氧化鋅微粒形成氧化鋅微粒粉末。
2. 依據申請專利範圍第1項所述之氧化鋅粉體的製造方法，其中，該步驟(D)是在一半封閉的氧化區中將金屬液加熱至1000℃，並在該半封閉的氧化區中輸入濾淨後的空氣，該鋅蒸氣與濾淨後的空氣中之氧反應形成氧化鋅。
3. 依據申請專利範圍第1項所述之氧化鋅粉體的製造方法，其中，該步驟(C)中的磷酸根是將五氧化二磷及碳酸鈉以3:1的重量百分比調製而成。
4. 依據申請專利範圍第1項所述之氧化鋅粉體的製造方法，其中，該步驟(A)是將鋅渣加熱至400℃~500℃間。
5. 依據申請專利範圍第1項所述之氧化鋅粉體的製造方法，其中，該步驟(B)是將金屬液加熱至750℃~800℃間。
6. 依據申請專利範圍第4項所述之氧化鋅粉體的製造方法，其中，該步驟(A)之加熱爐底部形成有一排出孔。