TWI395772B - 聚異氰酸酯殘渣之分解裝置及其啟動方法 - Google Patents

聚異氰酸酯殘渣之分解裝置及其啟動方法 Download PDF

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Yasumichi Ooto
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Mitsui Chemicals Inc
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Description

聚異氰酸酯殘渣之分解裝置及其啟動方法
本發明係有關將聚異氰酸酯殘渣以高溫高壓水分解為聚胺的分解裝置及其啟動方法。
聚異氰酸酯可使用為聚胺甲酸酯(polyurethane)的原料，工業上例如可由聚胺與碳醯氯的異氰酸酯化反應而製得。
在這種聚異氰酸酯製造設備中，於聚異氰酸酯化反應結束後，可從所得未精製的聚異氰酸酯中分離出副產的高分子聚異氰酸酯之殘渣。
而且，近年來即有提案將副產的殘渣於熔融狀態或溶液狀態下連續供應到反應器的同時，也連續供應高溫高壓水到反應器內，並將反應器內的溫度調節至190至300℃，使殘渣分解成聚胺後再使用所得之聚胺(例如參考下述的專利文獻1)。
[專利文獻1]日本專利特開平10－279539號公報
然而在上述專利文獻1所記載的方法中，是將高溫高壓水與殘渣由分別的管線連續供應到反應器中，才使殘渣與高溫高壓水於反應器中開始接觸並混合。
但是在反應器內，因殘渣與高溫高壓水的個別特性大為不同，即使令其在反應器中開始接觸，也不能迅速達到充分的混合。
並且於上述的專利文獻1中揭示，將殘渣導入到反應器之前，於殘渣供應管線中可與高溫高壓水匯合後再導入反應器內。
然而，如欲使高溫高壓水在殘渣供應管線中匯合，在啟動時的匯合部分，將會有供應管線的線速度不足、殘渣的溫度上昇也不足、流入反應器之前的殘渣與高溫高壓水的接觸時間變長、殘渣與高溫高壓水因反應而生成過多的尿素化合物等之中間生成物、因尿素化合物等而產生的固形物、而使供應管線產生阻塞等不良情況。
本發明之目的在提供一種抑制聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水之間的反應，而可順利啟動的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置，及該聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法。
本發明之聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法，係備置：可使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水接觸的分解槽、連接於前述分解槽並用以供應前述高溫高壓水到前述分解槽的供水管、用以同時供應聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水到前述分解槽的殘渣供應管，使聚異氰酸酯殘渣經高溫高壓水而分解成聚胺，之聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法，其特徵係：將溶劑預先封入前述殘渣供應管與前述供水管間的連接部分，從前述供水管供應高溫高壓水到分解槽後，再從前述殘渣供應管先以溶劑、之後以聚異氰酸酯殘渣的順序供應到前述供水管內。
根據本發明之聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法，在啟動時，由殘渣供應管先供應溶劑到正在供應高溫高壓水到分解槽的供水管內。如此即可形成從殘渣供應管到供水管的供應流程。
因此，只要從殘渣供應管接著供應聚異氰酸酯殘渣時，即可依其供應流程以充分的線速度順利地將聚異氰酸酯殘渣供應到供水管，聚異氰酸酯殘渣在匯合部分並不滯留，而可在匯合部分與高溫高壓水充分混合後供應到分解槽內。其結果，將因聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水的反應，而防止因中間產物生成的固形物所造成的阻塞，而可順利地啟動。
並且在這個方法中，前述分解裝置在前述殘渣供應管與前述供水管之間的連接處備有開關手段，並以快閃(flash)開關手段為佳、在前述殘渣供應管中前述開關手段的上游側備有殘渣輸送手段，其中，至少在前述開關手段與前述殘渣輸送手段之間係作為可封入溶劑的前述連接部分，在關閉前述開關手段中，經由將溶劑或聚異氰酸酯殘渣由前述殘渣輸送手段輸送，而使前述連接部分的內壓上昇，並使高溫高壓水從前述供水管供應到分解槽中，直至前述分解槽達到分解溫度及分解壓力後，即開放前述開關手段，而從前述殘渣供應管先以溶劑，之後以聚異氰酸酯殘渣的順序供應到與前述供水管的匯合部分中。
只要以如此方式供應聚異氰酸酯殘渣，更因聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水之間的反應，而可防止因中間產物生成的固形物所造成的阻塞，而可順利地啟動。
另外，本發明的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置的特徵為備置：用以使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水接觸的分解槽、連接於前述分解槽並用以將高溫高壓水供應到前述分解槽的供水管、連接於前述供水管的管路並用以同時將聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水供應到前述分解槽的殘渣供應管，以及在前述殘渣供應管與前述供水管間的連接部分上用以封入溶劑的溶劑封入手段。
根據本發明的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置，在啟動時，由溶劑封入手段而在殘渣供應管與供水管間的連接部分封入預備溶劑，並從供水管供應高溫高壓水到分解槽後，再從殘渣供應管先以溶劑、之後以聚異氰酸酯殘渣的順序供應到前述供水管內。如此在啟動時，即可由殘渣供應管先供應溶劑到正在供應高溫高壓水到分解槽的供水管內。如此即可形成從殘渣供應管到供水管的供應流程。因此，只要由殘渣供應管接著供應聚異氰酸酯殘渣時，聚異氰酸酯殘渣即可依其供應流而以充分的線速度順利地供應到供水管內，因此，聚異氰酸酯殘渣在匯合部分並不滯留，而在匯合部分中與高溫高壓水充分混合後供應到分解槽內。其結果，將因聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水的反應，而防止因中間產物生成的固形物所造成的阻塞，而平順利地啟動。
並且本裝置中，在前述殘渣供應管與前述供水管之間的連接處備有開關手段，該開關手段以快閃開關手段(flash valve)為佳、在前述殘渣供應管中前述開關手段的上游側備有殘渣輸送手段，其中，至少在前述開關手段與前述殘渣輸送手段之間係以作為封入溶劑的前述連接部分為佳。
並且為能開始穩定地供應，而在殘渣輸送手段到開關手段的部分以封入有溶劑者為佳。
依據本裝置，在前述開關手段呈關閉狀態時，可經由將溶劑或聚異氰酸酯殘渣由前述殘渣輸送手段輸送，使連接部分的內壓上昇，並使高溫高壓水從供水管供應到分解槽中。直至分解槽達到分解溫度及分解壓力後，即開放開關手段，而由殘渣供應管先以溶劑，之後以聚異氰酸酯殘渣的順序供應到與供水管的匯合部分中。所以，更因聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水之間的反應，而可防止中間產物生成的固形物所造成的阻塞，而順利地啟動。
依據本發明的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置，只要進行本發明的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置的啟動方法，即可因聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水之間的反應，而防止中間產物生成的固形物所造成的阻塞，而順利地啟動。
第1圖為表示本發明的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置的一實施形態之概略組成圖。
第1圖中的本分解裝置1，在聚異氰酸酯的製造設備中，配置有製造聚異氰酸酯的製造步驟、從製造步驟中所製出的未精製聚異氰酸酯經蒸餾操作等而製得聚異氰酸酯、與殘渣(以下稱為聚異氰酸酯殘渣)分離的精製步驟，接著的步驟中有用以使聚異氰酸酯殘渣以高溫高壓水分解成聚胺的設備。此分解裝置1備置有分解槽2、與分解槽2連接的供水管3、連接於供水管3的殘渣供應管4、將於後述的溶劑封入部分6中用以封入有機溶劑的溶劑封入手段之溶劑供應管線5a及溶劑排放管線5b。
分解槽2係用以使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水接觸，並使聚異氰酸酯殘渣水解成聚胺的水解槽，係由可控制溫度、壓力的耐熱耐壓容器作成。
供水管3為用以將高溫高壓水供應到分解槽2的供應管線，係由耐熱耐壓排管作成，並於其下游側端與分解槽2連接。而且在其上游側端與圖中未示之供應水(製程回收水或離子交換水等)的給水管線連接。
另外，在供水管3的管路中，介有用以將高溫高壓水以壓力輸送到分解槽2的水壓送泵7。並且在供水管3的管路中，水壓送泵7的下游側設有水加熱器8。
殘渣供應管4為用以同時將聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水供應到分解槽2的殘渣供應管線，係由耐熱耐壓排管作成，其下游側端係在供水管3的管路上，與水加熱器8的下游側連接。而且其上游側端與聚異氰酸酯殘渣桶9連接。
從聚異氰酸酯的製程中製出的未精製聚異氰酸酯，經精製步驟而分離的聚異氰酸酯殘渣，可暫時貯存在聚異氰酸酯殘渣桶9中。
聚異氰酸酯殘渣係在製造聚異氰酸酯時所副產並以高分子量聚異氰酸酯為主成分的焦油(tar)部分，含有聚異氰酸酯的二聚物、三聚物，及具有碳二亞胺基、脲二酮、脲酮亞胺、具三聚氰酸酯基之二聚物、三聚物、多聚物的化合物等。而且在聚異氰酸酯殘渣中，也含有未分離的聚異氰酸酯。
對應於由製造設備所製作的聚異氰酸酯，聚異氰酸酯可舉例如：聚(二苯基甲撐二異氰酸酯)(methylene diisocyanate，MDI)、甲苯撐二異氰酸酯(tolylene diisocyanate，TDI)、伸苯二甲基二異氰酸酯(xylylene diisocyanate，XDI)、四甲基伸苯二甲基二異氰酸酯(tetra methyl xylylene diisocyanate，TMXDI)、雙(異氰酸甲基)降冰片烷(bis(isocyanatomethyl)norbornane)；NBDI)、3－異氰酸甲基－3,5,5－三甲基環己基異氰酸酯(3－isocyanatomethyl－3,5,5－trimethylcyclohexylisocyanate(IPDI))、4,4’－伸甲基雙(環己基異氰酸酯)(4,4’－methylenebis(cyclohexyl isocyanate)(H12MDI))、雙(異氰酸甲基)環己烷(bis(isocyanatomethyl cyclohexane(H6XDI))、六甲撐二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)(HDI)等。
而且，為確保聚異氰酸酯殘渣的流動性、與部分的聚異氰酸酯共存，也可在聚異氰酸酯的製造步驟中因使用有機溶劑(例如單氯苯或二氯苯等)為反應溶劑，而可適宜地調整黏度。
再者，在殘渣供應管4的管路中，介有用以將聚異氰酸酯殘渣以壓力輸送到供水管3作為殘渣輸送手段的殘渣壓送泵10。此殘渣壓送泵10中係採用例如多段式隔膜(diaphragm)泵。又，在殘渣供應管4的管路中，殘渣輸送泵10的下游側介有殘渣加熱器11。
另外，在殘渣供應管4上的殘渣壓送泵10之下游側與供水管3的連接端，設置有作為開關手段(快閃開關手段)的快閃開關閥12。
溶劑供應管線5a及溶劑排放管線5b分別備置有溶劑供應管13及溶劑排放管14。
溶劑供應管線5a的溶劑供應管13，在其下游側端部分與殘渣供應管4上的殘渣壓送泵10及殘渣桶9之間連接。而且，其上游側端部分是連接在圖中未示的溶劑桶或溶劑循環管線等上。在聚異氰酸酯的製程中，溶劑桶及溶劑循環管線可供作為反應溶劑的有機溶劑(例如單氯苯或二氯苯)貯存或流通。
又，在溶劑供應管13的管路上，設有用以由溶劑供應管13供應或停供有機溶劑到殘渣供應管4的溶劑供應閥15。
並且，溶劑供應管線5a的溶劑供應管13雖然也可連接到殘渣壓送泵10的吐出側(下游側)，但因連接於吸入側(上游側)而可在啟動時容易進行昇壓，故較為理想。在必須有啟動的安定化時間時，可以設置另一個溶劑桶(未圖示)，也可以在殘渣桶9中貯存預備溶劑後再啟動。
溶劑排放管線5b的溶劑排放管14是連接在快閃開關閥12的上游側附近，而其上游側端部分是在殘渣供應管4上的殘渣加熱器11與快閃開關閥12之間。其下游側端部分連接於上述溶劑桶及溶媒循環管線。
並且在溶劑排放管14的管路上，設有用以從殘渣供應管4排放或停止排放有機溶劑到溶劑排放管14的溶劑排放閥16。
然後，該分解裝置1中的殘渣供應管4係位於溶劑供應管13與溶劑排放管14之間，或至少在殘渣壓送泵10與快閃開關閥12之間，可經由溶劑排放管線5封入有機溶劑，並作為與殘渣供應管4的供水管3之連接部分的溶劑封入部分6。
其次，依據這個分解裝置1說明有關聚異氰酸酯經高溫高壓水而分解成聚胺的分解處理。
此分解處理為連續操作，在處理中並不將有機溶劑封入溶劑排放管14的溶劑封入部分6，溶劑供應閥15及溶劑排放閥16呈關閉狀態。而快閃開關閥12呈開放狀態。
暫時貯存在殘渣桶9中的聚異氰酸酯殘渣，在殘渣供應管4內，可藉由殘渣壓送泵10在快閃開關閥12的介在下加壓輸送到供水管3中，並由殘渣加熱器11加熱到例如120至180℃。聚異氰酸酯殘渣例如可由殘渣壓送泵10供應壓力而昇壓到5至30MPa，且在加熱到120至180℃的供應溫度下流入供水管3中。
另一方面，從給水管線流入供水管3內的水，可在供水管3內以水壓泵7加壓輸送到分解槽2中，並且以水加熱器8例如加熱到190至300℃。如此，水昇壓到5至30MPa且加熱到190至300℃而成為高溫高壓水，再由殘渣供應管4與聚異氰酸酯殘渣匯合一起流入分解槽2內。
分解槽2是控制在例如槽內溫度(分解溫度)190至300℃、槽內壓力(分解壓力)5至30MPa的條件中，且在殘渣壓送泵10及水壓送泵7的控制下，可使加水比(高溫高壓水/聚異氰酸酯殘渣的重量比)控制在例如0.5至5的範圍內。
因此，分解槽2中的聚異氰酸酯殘渣可因高溫高壓水而水解，其分解生成物為生成相對應的聚胺，並副產出二氧化碳與水等。
再者，聚胺可舉例如對應於聚(二苯基甲撐二異氰酸酯)(MDI)的聚(二苯基甲撐多胺)(MDA)、對應於甲苯撐二異氰酸酯(TDI)的甲苯二胺(TDA)、對應於伸苯二甲基二異氰酸酯(XDI)的伸苯二胺(XDA)、對應於四甲基伸苯二甲基二異氰酸酯(TMXDI)的四甲基甲苯二胺(TMXDA)、對應於雙(異氰酸甲基)降冰片烷(NBDI)的雙(胺基甲基)降冰片烷(NBDA)、對應於3－異氰酸甲基－3,5,5－三甲基環己基異氰酸酯(IPDI)的3－胺基甲基－3,5,5－三甲基環己胺(IPDA)、對應於4,4’－伸甲基雙(環己基異氰酸酯)(H1 2 MDI)的4,4’－伸甲基雙(環己胺)(H1 2 MDA)、對應於雙(異氰酸甲基)環己烷(H6 XDI)的雙(胺基甲基)環己烷(H6 XDA)、對應於六甲撐二異氰酸酯(HDI)的六甲撐二胺(HDA)等。
之後，從分解槽2流出的分解生成物在減壓至大氣壓後，可在圖中未示的脫水塔中各別分離並回收聚胺。所回收的聚胺可再利用作為聚異氰酸酯的製程中之原料聚胺。
這樣的分解處理可如上述般的連續運作，但在作維修等時，一旦停止該連續運作，只要在維修結束後即可再度開始連續運作。而且，在此分解裝置1中，用以開始連續運作之啟動時，其啟動操作係將有機溶劑封入預置的溶劑封入部分6中，並由供水管3供應高溫高壓水至分解槽2後，再從殘渣供應管4先以有機溶劑，之後以聚異氰酸酯殘渣的順序供應到供水管3內。
接著，將詳述這種的啟動操作。在開始啟動操作之前，先停止分解裝置1，關閉快閃關閉閥12、溶劑供應閥15及溶劑排放閥16，並停止水壓送泵7、殘渣壓送泵10、水加熱器8及殘渣加熱器11。並且，不僅未控制分解槽2內的溫度及壓力，且還低於連續運作時之值。
然後，在啟動操作開始之時，先是開放溶劑供應閥15及溶劑排放閥16，使有機溶劑從溶劑供應管13流入殘渣供應管4的溶劑封入部分6的同時，因其流入的有機溶劑使滯留在溶劑封入部分6的聚異氰酸酯殘渣被擠流到溶劑排放管14中，而使有機溶劑封入溶劑封入部分6內。直至對應於溶劑封入部分6的有機溶劑完成封入後，即關閉溶劑供應閥15及溶劑排放閥16。
又，以另外方式使水壓送泵7及水加熱器8運作的同時，須控制分解槽2使其達到如上述連續操作時既定的分解溫度及分解壓力，並使高溫高壓水從供水管3流入分解槽2內。
之後，使殘渣壓送泵10及殘渣加熱器11運作之同時，將殘渣壓送泵9的吸入側(上游側)之有機溶劑及聚異氰酸酯殘渣，以加壓運向封在溶劑封入部分6的有機溶劑，而使溶劑封入部分6內昇溫及昇壓，直達上述連續操作時既定的供應溫度及供應壓力以上時，即開放快閃閥12。
如此，即可在連續操作既定的分解溫度及分解壓力下，於連續操作時既定的供應溫度及供應壓力以上的條件下，從殘渣供應管4先供應有機溶劑到在正供應高溫高壓水到分解槽2中的供水管3內。在將有機溶劑從殘渣供應管4供應到供水管3時，由於該有機溶劑而形成從殘渣供應管4到供水管3的供應流。此流的流速例如為0.3至3M/SEC.。然後，封入溶劑封入部分6的有機溶劑及在殘渣壓送泵9的吸入側(上游側)之有機溶劑，全部供應到供水管3內後，接著再依循有機溶劑的供應流，以與有機溶劑同樣的態勢，使聚異氰酸酯殘渣從殘渣供應管4順利地供應到供水管2內。如此，流入供水管3內的聚異氰酸酯殘渣即因與供水管3中的匯合部分而不滯留，而與高溫高壓水充分混合後供應到分解槽2中。因此，使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水在流入分解槽2之前，以充分的線速度混合。於是可防止聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水反應生成尿素化合物等的中間產物所產生之固形物造成的供水管3阻塞。其結果為順利地啟動。
再者，雖然上述發明已提供本發明所例示的實施形態，但不只限定於這些例示所解釋之範圍。根據該技術領域的同業者而可闡明的本發明之變形例，也包括在後述之申請範圍內。
[產業上利用的可能性]
本發明的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置及其啟動方法，可適用於聚異氰酸酯的工業製造。
1．．．分解裝置
2．．．分解槽
3．．．供水管
4．．．殘渣供應管
5a．．．溶劑供應管線
5b．．．溶劑排放管線
6．．．溶劑封入部分
7．．．水壓送泵
8．．．水加熱器
9．．．殘渣桶
10．．．殘渣壓送泵
11．．．殘渣加熱器
12．．．快閃開關閥
13．．．溶劑供應管
14．．．溶劑排放管
15．．．溶劑供應閥
16．．．溶劑排放閥
第1圖表示本發明的聚異氰酸酯殘渣之分解裝置的一實施形態之概略組成圖。
1．．．分解裝置
2．．．分解槽
3．．．供水管
4．．．殘渣供應管
5a．．．溶劑供應管線
5b．．．溶劑排放管線
6．．．溶劑封入部分
7．．．水壓送泵
8．．．水加熱器
9．．．殘渣桶
10．．．殘渣壓送泵
11．．．殘渣加熱器
12．．．快閃開關閥
13．．．溶劑供應管
14．．．溶劑排放管
15．．．溶劑供應閥
16．．．溶劑排放閥

Claims (6)

  1. 一種聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法，其係備置用以使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水接觸的分解槽、連接於前述分解槽而可用以供應前述高溫高壓水到前述分解槽的供水管、用以使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水同時供應到前述分解槽且連接於前述供水管的管路之殘渣供應管，俾使聚異氰酸酯殘渣經高溫高壓水而分解成聚胺的聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法，其特徵係：將溶劑預先封入前述殘渣供應管與前述供水管間的連接部分，從前述供水管供應高溫高壓水到分解槽後，再從前述殘渣供應管先以溶劑、之後以聚異氰酸酯殘渣的順序供應到前述供水管內。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法，其特徵為：前述分解裝置在前述殘渣供應管與前述供水管之間的連接處備有開關手段，在前述殘渣供應管中的前述開關手段的上游側備有殘渣輸送手段，其中，至少在前述開關手段與前述殘渣輸送手段之間係作為封入溶劑的前述連接部分；在關閉前述開關手段的狀態下，經由將溶劑或聚異氰酸酯殘渣由前述殘渣輸送手段輸送時，使前述連接部分的內壓上昇，並使高溫高壓水從前述供水管供應到分解槽中，直至前述分解槽達到分解溫度及分解壓力後，開放前述開關手段，即由前述殘渣供應管先以溶劑、之後以聚異氰酸酯殘渣的順序供應到與前述供水管的匯合部分中。
  3. 如申請專利範圍第2項之聚異氰酸酯殘渣的分解裝置之啟動方法，其中，前述的開關手段為快閃開關手段。
  4. 一種聚異氰酸酯殘渣的分解裝置，其特徵為具備：用以使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水接觸的分解槽、連接於前述分解槽並供應高溫高壓水到前述分解槽的供水管、連接於前述供水管的管路並使聚異氰酸酯殘渣與高溫高壓水共同供應到前述分解槽的殘渣供應管，以及在前述殘渣供應管與前述供水管間的連接部分中封入溶劑的溶劑封入手段。
  5. 如申請專利範圍第4項之聚異氰酸酯殘渣之分解裝置，其中，前述殘渣供應管與前述供水管之間的連接處上備有開關手段，以及在前述殘渣供應管中的前述開關手段的上游側備有殘渣輸送手段，其中，至少在前述開關手段與前述殘渣輸送手段之間係作為封入溶劑的前述連接部分。
  6. 如申請專利範圍第5項之聚異氰酸酯殘渣之分解裝置，其中，前述開關手段為快閃開關手段。
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